LAPORAN PRAKTIKUM

LABORATORIUM INTRUKSIONAL
TEKNIK KIMIA II

PERCOBAAN III
EKSTRAKSI PADAT CAIR

Dosen Pengampu :
D r . Desi Heltina, ST., MT.

Asisten :
Muhammad Alfi Syahri

Kelompok VIII Kelas C :

Febriani Novita Dewi (1807113494)

Muhammad Taufiq Ikram (1807124818)
Nurhakiki Inda Kumala Putri (1807124749)

JURUSAN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS RIAU
PEKANBARU
2021
 Lembar Pengesahan Laporan Praktikum
Laboratorium Teknik Kimia II

Ekstraksi Padat Cair

Dosen pengampu praktikum laboratorium teknik kimia II dengan ini menyatakan
bahwa:
Kelompok VIII:
Febriani Novita Dewi 1807113494
Muhammad Taufiq Ikram 1807124818
Nurhakiki Inda Kumala Putri 1807124749

1. Telah melakukan perbaikan-perbaikan yang disarankan oleh Dosen

Pengampu/Asisten Praktikum
2. Telah menyelesaikan laporan lengkap praktikum Ekstraksi Padat Cair dari
praktikum Laboratorium Teknik Kimia II yang disetujui oleh Dosen
Pengampu/Asisten Praktikum

Catatan Tambahan :

Pekanbaru, Juli 2021

Dosen Pengampu

(Dr. Desi Heltina, ST., MT.)

NIP. 19711214 199803 2 001
 ABSTRAK

Ekstraksi merupakan pemisahan suatu bahan dari suatu padatan atau cairan
dengan bantuan pelarut. Ekstraksi padat-cair yang biasa disebut leaching
merupakan operasi yang digunakan dalam proses pemisahan suatu komponen dari
campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan (solvent) sebagai
pemisah. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan efisiensi untuk tahap
pemisahan dengan konfigurasi operasi co-current. Percobaan ini diawali dengan
mencampurkan Na2CO3 dan Ca(OH)2 dengan variasi perbandingan mol yaitu
0,2:0,4. Kedua campuran ini dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan
akuades sebanyak 200 mL sebagai pelarut. Selanjutnya campuran diaduk selama 2
menit dan didiamkan selama 2 menit lalu dipisahkan. Kemudian filtrat yang
didapat berupa NaOH dititrasi menggunakan HCl 1 M dan indicator PP untuk
mengetahui konsentrasinya, sedangkan endapan berupa CaCO3 dioven hingga
diperoleh berat yang konstan. Dari hasil percobaan diperoleh konsentrasi dan
efisiensi tertinggi terdapat pada tahap terakhir yakni 0,22 M dan 96,25%.
Sedangkan efisiensi tertinggi terdapat pada stag pertama yakni 17,6%. Data hasil
percobaan menunjukkan terjadi kenaikan konsentrasi dan efisiensi pada setiap
tahapan proses dan penurunan volume ekstrak serta densitas NaOH.
Kata kunci: ekstrak, ekstraksi padat-cair, pelarut, pemisahan

iii
 ABSTRACT

Extraction is the separation of a material from a solid or liquid with the help of a
solvent. Solid-liquid extraction, commonly called leaching, is an operation used in
the process of separating a component from a mixture by using the mass amount
of material as a separator. The purpose of this experiment is to determine the
efficiency for the separation step by configuring the joint operation. This
experiment was started by mixing Na2CO3 and Ca(OH)2 with a mole ratio
variation of 0.2:0.4. Both of these mixtures were put into a beaker and added as
much as 200 mL as a solvent. Then the mixture was stirred for 2 minutes and
allowed to stand for 2 minutes and then separated. The filtrate obtained in the
form of NaOH was titrated using 1 M HCl and PP indicator to determine its
concentration, while the deposit in the form of CaCO3 was heated in an oven until
a constant weight was obtained. From the experimental results, the highest
concentration and efficiency was found in the last stage, namely 0.22 M and
96,25%. An increase in concentration and efficiency at each stage of the process
and a decrease in the volume of the extract and the density of NaOH.

Keywords: extract, solid-liquid extraction, separation, separation

iv
 DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN .....................................................................................ii

ABSTRAK ................................................................................................................iii
DAFTAR ISI .............................................................................................................iv
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................vii
DAFTAR TABEL ....................................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................1
1.1 Latar Belakang ........................................................................................1
1.2 Tujuan Percobaan ....................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................2
2.1 Ekstraksi ..................................................................................................2
2.1.1 Pengertian Ekstraksi ....................................................................2
2.1.2 Macam-macam Metode Ekstraksi ...............................................2
2.1.3 Metode Ekstraksi ........................................................................5
2.1.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Proses Ekstraksi ..................7
2.2 Ekstraksi Padat Cair (Leaching)..............................................................10
2.2.1 Pengertian Ekstraksi Padat Cair (Leaching) ...............................10
2.2.2 Metode Operasi Ekstraksi Padat Cair ..........................................10
2.2.3 Ekstraktor Padat Cair...................................................................13
2.2.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Proses
Ekstraksi Padat Cair ....................................................................16
2.3 Aplikasi Leaching dalam Industri ...........................................................16
2.4 Pengenceran ............................................................................................17
2.5 Titrasi ......................................................................................................18
2.6 Pelarut......................................................................................................19
2.6.1 Pengertian Pelarut........................................................................19
2.6.2 Klasifikasi Pelarut .......................................................................19
2.7 Kalsium Hidroksida.................................................................................20
2.8 Natrium Karbonat ....................................................................................21
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ..........................................................22
3.1 Alat dan Bahan ........................................................................................22
3.1.1 Alat-alat yang digunakan.............................................................22
3.1.2 Bahan-bahan yang digunakan .....................................................22
3.2 Prosedur Percobaan .................................................................................22
3.3 Flow Diagram Proses ..............................................................................23
3.4 Rangkaian Alat ........................................................................................24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................25
4.1 Hasil .......................................................................................................25
4.2 Pembahasan ............................................................................................25
4.2.1 Perolehan Konsentrasi NaOH ....................................................26
4.2.2 Densitas Larutan NaOH .............................................................27
4.2.3 Perolehan Padatan CaCO3 ..........................................................28
4.2.4 Efisiensi Produk .........................................................................30
BAB V KESIMPULAN .....................................................................................31
5.1 Kesimpulan .............................................................................................31
v
 vi

5.2 Saran .......................................................................................................31

DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................................32
LAMPIRAN A PERHITUNGAN
LAMPIRAN B DOKUMENTASI
 DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Alat Perkolasi ....................................................................................6

Gambar 2.2 Alat Refluks .......................................................................................8
Gambar 2.3 Alat Soklet .........................................................................................7
Gambar 2.4 Sistem Operasi Ekstraksi Bertahap Tunggal ......................................13
Gambar 2.5 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Sejajar (Co-Current) .........13
Gambar 2.6 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Silang..................................14
Gambar 2.7 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Berlawanan ........................14
Gambar 2.8 Operasi Batch Bertahap Empat dengan Aliran Berlawanan ..............15
Gambar 2.9 Alat yang digunakan untuk Titrasi ....................................................20
Gambar 3.1 Diagram Alir Percobaan ....................................................................23
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Proses Titrasi ...........................................................24
Gambar 3.3 Skema Percobaan Ekstraksi Padat Cair 4 Tahap ................................24
Gambar 4.1 Hubungan Konsentrasi NaOH tiap Tahapannya ...............................27
Gambar 4.2 Hubungan Konsentrasi NaoH dengan Densitas NaOH .....................28
Gambar 4.3 Massa Padatan CaCO3 tiap Reaktor ..................................................29
Gambar 4.4 Efisiensi Perolehan Produk Tiap Tahapan ........................................30

vii
 DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Data hasil perhitungan ........................................................................25

Tabel 2.2 Berat padatan CaCO3 yang didapat ....................................................25

viii
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Salah satu teknik pemisahan yang sering digunakan adalah ekstraksi.
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutan terhadap
dua cairan tidak saling larut dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan
proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen
menggunakan pelarut cair (solvent) sebagai separating agent. Sebagai separating
agent, solvent harus dipilih sedemikian hingga kelarutannya terhadap salah satu
komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidak saling melarutkan.
Oleh karena itu, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fase cairan yang saling
bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yang banyak mengandung
diluent disebut fase rafinat, sedangkan fase yang banyak mengandung solvent
dinamakan ekstrak. Berdasarkan fase yang terlibat, terdapat dua jenis ekstraksi,
yaitu ekstraksi cair-cair dan ekstraksi padat-cair.
Ekstraksi padat – cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut
dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Pada proses leaching ini terdapat
faktor-faktor yang mempengaruhi yaitu ukuran partikel, pengadukan, suhu, dan
pelarut. Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat
dilakukan dengan perlakuan pemanasan maupun dengan memperkecil ukuran
partikel padatan. Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan
dengan zat pelarutnya. Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia,
metalurgi maupun farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-
bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuh-tumbuhan.

1.2 Tujuan Percobaan

1. Menentukan efisiensi untuk tahap pemisahan beberapa konfigurasi operasi,
seperti co-current, counter current, dan cross current.
2. Membuat data kesetimbangan system 3 komponen untuk ekstraksi padat-
cair.

1
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Ekstraksi
2.1.1 Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu komponen dari suatu
campuran berdasarkan proses distribusi terhadap dua macam pelarut yang tidak
saling bercampur. Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan
sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin menggunakan gugus pengganggu
dalam analisis secara keseluruhan. Kadang gugus pengganggu ini diekstraksi
secara selektif (Petrucci, 1987).
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian
sebuah zat terlarut dua pelarut yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat
terlarut dari suatu pelarut ke pelarut lain. Seringkali campuran benda padat dan
cair misalnya bahan alami tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode
pemisahan termis yang telah dibicarakan. Misalnya saja karena komponennya
saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas dan beda sifat fisiknya
terlalu kecil (Khopkar, 1990).
Menurut McCabe et al. (1999), ekstraksi dapat dibedakan menjadi dua cara
berdasarkan wujud bahannya yaitu:
1. Ekstraksi padat cair, digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut dari
campurannya dengan zat padat yang tidak dapat larut.
2. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang saling
bercampur, dengan menggunakan pelarut dapat melarutkan salah satu zat.

2.1.2 Macam-macam Metode Ekstraksi

Teknik ekstraksi dapat dibedakan menjadi tiga cara yaitu ekstraksi bertahap
(batch-extraction = ekstraksi sederhana), ekstraksi kontinyu (ekstraksi sampai
habis), dan ekstraksi arah berlawanan (counter current extraction). Ekstraksi
bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan
menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula

2
 3

kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi zat

yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan
dan dipisahkan. Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relatif
kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap
ekstraksi. Efesiensi yang tinggi pada ekstraksi tergantung pada viskositas fase dan
faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu
kesetimbangan, salah satu diantaranya adalah dengan menggunakan luas kontak
yang besar. Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan
dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan
diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi atau pemurnian.
Sangat penting untuk fraksionasi senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk
senyawa-senyawa an-organik (Putra dkk, 2017).
Disamping itu, terdapat macam-macam pembagian ekstraksi yang dihimpun
dari beberapa referensi. Adapun macam-macamnya adalah ekstraksi padat-cair,
ekstraksi cair-cair, ekstraksi fase padat, dan ekstraksi asam basa. Menurut Putra
dkk (2017), adapun penjelasannya sebagai berikut:
1. Ekstraksi padat cair (ekstraksi soxhlet)
Ekstraksi padat cair adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan
inert ke dalam pelarutnya atau digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat
pada padatan menggunakan pelarut organik. Proses ini merupakan proses yang
bersifat fisik, karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan
semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat
dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi.
Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara
ditumbuk atau dapat juga di iris-iris menjadi bagian-bagian yang tipis. Kemudian
padatan yang telah halus di bungkus dengan kertas saring dan dimasukkan
kedalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam labu godog.
Kemudian peralatan ekstraksi di rangkai dengan pendingin air. Ekstraksi
dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.
 4

2. Ekstraksi Cair-Cair
Merupakan metode pemisahan yang baik karena pemisahan ini dapat
dilakukan dalam tingkat makro dan mikro. Dan yang menjadi pokok pembahasan
dalam ekstraksi cair-cair ini adalah kedua fasa yang dipisahkan merupakan cairan
yang tidak saling tercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat
terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur seperti benzene dan kloroform. Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai
cara untuk praperlakuan sampel atau clean-up sampel untuk memisahkan analit-
analit dari komponen-komponen matriks yang mungkin menganggu pada saat
kuantifikasi atau deteksi analit. Kebanyakan prosedur ekstraksi cair-cair
melibatkan ekstraksi analit dari fasa air kedalam pelarut organik yang bersifat
non-polar atau agak polar seperti n-heksana, metil benzene atau diklorometana.
Meskipun demikian, proses sebaliknya juga mungkin terjadi. Analit-analit yang
mudah tereksitasi dalam pelarut organik adalah molekul-molekul netral yang
berikatan secara kovalen dengan konstituen yang bersifat non-polar atau agak
polar.
3. Ekstraksi Fase Padat (Solid Phase Extraction)
Jika dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair, SPE merupakan teknik yang
relative baru, akan tetapi SPE cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk
praperlakuan sampel atau untuk clean-up sampel-sampel kotor, misalnya sampel-
sampel yang mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam,
protein, polimer, resin dan lain-lain. Keunggulan SPE dibandingkan dengan
ekstraksi cair-cair adalah:
a. Proses ekstraksi lebih sempurna
b. Pemisahan analit dari pengganggu yang mungkin ada menjadi lebih efesien
c. Mengurangi pelarut organik yang digunakan
d. Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan
e. Mampu menghilangkan partikulat
f. Lebih mudah diatomatisasi
Sementara itu kerugian SPE adalah banyaknya jenis cartridge (berisi
penyerap tertentu) yang beredar dipasaran sehingga reprodusibilitas hasil
 5

bervariasi jika menggunakan cartridge yang berbeda dan juga adanya adsorbs
yang bolak balik pada cartridge SPE.
4. Ekstraksi asam basa
Merupakan ekstraksi yang didasarkan pada sifat kelarutannya. Senyawa
asam atau basa direaksikan dengan pereaksi asam atau basa sehingga terbentuk
garam. Garam ini larut dalam air tetapi tidak larut dalam senyawa organik. Salah
satu teknik yang paling penting dalam kimia analitik adalah titrasi, yaitu
penambahan secara cermat volume suatu larutan yang mengandung zat A yang
konsentrasinya diketahui, kepada larutan kedua yang konsentrasinya belum
diketahui, yang akan mengakibatkan reaksi antara keduanya secara kuantitatif.
Selesainya reaksi yaitu pada titik akhir ditandai dengan semacam perubahan sifat
fisis, misalnya warna campuran yang bereaksi. Titik akhir dapat dideteksi dalam
campuran reaksi yang tidak berwarna dengan menambahkan zat terlarut yang
dinamakan indikator, yang mengubah warna pada titik akhir.

2.1.3 Metode Ekstraksi

Menurut Irawan B (2010), metode ekstraksi berdasarkan ada tidaknya
proses pemanasan dapat dibagi menjadi dua macam yaitu ekstraksi cara dingin
dan ekstrasi cara panas
1. Ekstraksi cara dingin
Pada metode ini tidak dilakukan pemanasan selama proses ekstraksi
berlangsung dengan tujuan agar senyawa yang diinginkan tidak menjadi rusak.
Beberapa jenis metode ekstraksi cara dingin, yaitu:
a. Maserasi atau dispersi
Maserasi merupakan metode ekstraksi dengan menggunakan pelarut diam
atau denganadanya pengadukan beberapa kali pada suhu ruangan. Metoda ini
dapat dilakukandengan cara merendam bahan dengan sekali-sekali dilakukan
pengadukan.
b. Perkolasi
Perkolasi merupakan metode ekstraksi dengan bahan yang disusun secara
unggun dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai prosesnya
 6

sempurna dan umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosedur metode ini yaitu
bahan direndam dengan pelarut, kemudian pelarut baru dialirkan secara terus
menerus sampai warna pelarut tidak lagi berwarna atau tetap bening yang artinya
sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.

Gambar 2. 1 Alat Perkolasi (Hanani, 2015)

2. Ekstraksi cara panas
Pada metode ini melibatkan pemanasan selama proses ekstraksi
berlangsung. Adanya panas secara otomatis akan mempercepat proses ekstraksi
dibandingkan dengan cara dingin. Beberapa jenis metode ekstraksi cara panas,
yaitu:
a. Ekstraksi refluks
Ekstraksi refluks merupakan metode ekstraksi yang dilakukan pada titik didih
pelarut tersebut, selama waktu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya
pendingin balik (kondensor). Kelebihan metode refluks adalah padatan yang
memiliki tekstur kasar dan tahan terhadap pemanasan langsung dapat diekstrak
dengan metode ini. Kelemahan metode ini adalah membutuhkan jumlah pelarut
yang banyak.
 7

Gambar 2. 2 Alat Refluks (Hanani, 2015)

b. Ekstraksi dengan alat soxhlet
Ekstraksi dengan alat soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu
baru,umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi
konstandengan adanya pendingin balik (kondensor).

Gambar 2. 3 Alat Soklet (Hanani, 2015)

2.1.5 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Ekstraksi

Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses ekstraksi menurut Ketaren
(1986), adalah sebagai berikut:
1. Temperatur Operasi
Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin
tinggi dan laju difusi pelarut ke dalam serta ke luar padatan semakin tinggi juga.
 8

Temperatur operasi untuk proses ekstraksi kebanyakan dilakukan dibawah

temperatur 100oC karena pertimbangan ekonomis.
2. Waktu Ekstraksi
Lamanya waktu ekstraksi mempengaruhi volume ekstrak minyak dedak
yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu kontak
antara pelarut n-hexane dengan bahan baku dedak sebagai padatan sehingga
semakin banyak zat terlarut yang terkandung di dalam padatan yang terlarut di
dalam pelarut.
3. Ukuran, Bentuk dan Kondisi Partikel Padatan
Minyak pada partikel organik biasanya terdapat di dalam sel-sel. Laju
ekstraksi akan rendah jika dinding sel memiliki tahanan difusi yang tinggi.
Pengecilan ukuran partikel ini dapat mempengaruhi waktu ekstraksi. Semakin
kecil ukuran partikel berarti permukaan luas kontak antara partikel dan pelarut
semakin besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin cepat.
4. Jenis Pelarut
Pada proses ekstraksi, banyak pilihan pelarut yang digunakan. Beberapa hal
yang harus dipertimbangkan dalam memilih pelarut adalah sebagai berikut:
a. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen
lainnya dari bahan yang diekstrak. Dalam hal ini, larutan ekstrak yang diperoleh
harus dibersihkan yaitu dengan mengekstraksi larutan tersebut dengan pelarut
kedua.
b. Kelarutan
Pelarut harus mempunyai kemampuan untuk melarutkan solute sesempurna
mungkin. Kelarutan solute terhadap pelarut yang tinggi akan mengurangi jumlah
penggunaan pelarut, sehingga menghindarkan terlalu besarnya perbandingan
antara pelarut dan padatan.
c. Kerapatan
Perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan solute akan memudahkan
pemisahan keduanya.
 9

d. Aktivitas kimia pelarut

Pelarut harus bahan kimia yang stabil dan inert terhadap komponen lainnya
didalam sistem.
e. Titik didih
Pada proses ekstraksi biasanya pelarut dan solute dipisahkan dengan cara
penguapan, distilasi atau rektifikasi. Oleh karena itu titik didih kedua bahan tidak
boleh terlalu dekat. Dari segi ekonomi akan menguntungkan bila titik didih
pelarut tidak terlalu tinggi.
f. Viskositas pelarut
Pelarut harus mampu berdifusi kedalam maupun ke luar dari padatan agar
bisa mengalami kontak dengan seluruh solute. Oleh karena itu, viskositas pelarut
harus rendah agar dapat masuk dan keluar secara mudah dari padatan
g. Rasio pelarut
Rasio pelarut yang dipakai terhadap padatan harus sesuai dengan kelarutan
zat terlarut atau solute pada pelarut. Semakin kecil kelarutan solut terhadap
pelarut, semakin besar juga perbandingan pelarut terhadap padatan, begitu juga
sebaliknya. Dengan demikian perbandingan solute dan pelarut yang tepat akan
mampu memberikan hasil ekstraksi yang diharapkan.
Syarat-syarat lain yang harus dipenuhi oleh pelarut yaitu pelarut sedapat
mungkin harus murah, tersedia dalam jumlah yang besar, tidak beracun, tidak
korosif, tidak mudah terbakar, tidak eksplosif bila tercampur dengan udara, tidak
menyebabkan terbentuknya emulsi, dan stabil secara kimia maupun termis.
Karena hampir tidak ada pelarut yang memenuhi semua syarat di atas, maka untuk
setiap proses ekstraksi harus di cari pelarut yang paling sesuai (Ketaren, 1986).

2.2 Ekstraksi Padat Cair (Leaching)

2.2.1 Pengertian Ekstraksi Padat Cair (Leaching)
Ekstraksi padat cair (leaching) adalah proses pemisahan suatu zat terlarut
yang terdapat dalam suatu padatan dengan mengontakkan padatan tersebut dengan
pelarut (solvent) sehingga padatan dan cairan bercampur dan kemudian zat terlarut
terpisah dari padatan karena larut dalam pelarut. Pada ekstraksi padat cair terdapat
 10

dua fase yaitu fase overflow (ekstrak) dan fase underflow (rafinat/ampas)
(Mc.Cabe, 1985). Metode paling sederhana untuk mengekstraksi padatan adalah
mencampurkan seluruh bahan dengan pelarut, lalu memisahkan larutan tersebut
dengan padatan tidak terlarut (Brown, 1950).
Ekstraksi padat-cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut
dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang
bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan
semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat
dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solvent pengekstraksi.
Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut
dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena
efektivitasnya (Lucas dkk, 1949).
Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan suatu proses pemisahan satu
atau beberapa komponen dari campurannya dalam padatan secara difusional
dengan bantuan pelarut. Saat pengontakan padatan dengan pelarut, terjadi
perpindahan sebagian solute kedalam fasa cair (pelarut) secara difusional yang
berlangsung hingga kesetimbangan tercapai. Cara pengontakan dapat dilakukan
dengan mengaduk suspensi padatan di dalam tangki (dispersi) atau dengan
menyusun padatan tersebut dalam suatu unggun tetap kemudian cairan pelarut
mengalir diantara butiran padatan (imersi) (Richardson et al., 2002). Perpindahan
massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat dan fasa cair. Pengecilan
ukuran padatan dilakukan untuk memperluas permukaan kontak dan memperkecil
lintasan kapiler dalam padatan yang harus dilewati pelarut saat berdifusi sehingga
mengurangi tahanan perpindahan massanya (Perry dan Green, 1997).

2.2.2 Metode Operasi Ekstraksi Padat-Cair

Menurut Treyball (1984), terdapat 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-
cair. Berikut ini disajikan uraian singkat mengenai masing-masing metoda
tersebut.
 11

1. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal

Dengan metode ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan
sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara
ini jarang ditemukan dalam operasi industri karena perolehan solute yang rendah.

Gambar 2. 4 Sistem Operasi Ekstraksi Bertahap Tunggal (Pratiwi, 2019)

2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran
silang.
Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam
tahap pertama, kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut
baru pada tahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh
sebagai aliran atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada
sistem dengan aliran sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem
dengan aliran silang.

Gambar 2. 5 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Sejajar (Co-Current)

(Treyball, 1984)

Gambar 2.6 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Silang (Treyball, 1984)
 12

3. Operasi Secara Kontinu dengan Aliran Berlawanan (Counter Current)

Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan.
Operasi dimulai pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang
merupakan aliran atas tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap
ke-n (tahap terakhir), dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan
yang berasal dari tahap ke-n (n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini
memungkinkan didapatkannya perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak
digunakan di dalam industri.

Gambar 2.7 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Berlawanan (Treyball, 1984)
4. Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran
berlawanan
Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet
atau dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction
battery). Di dalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan
dikontakkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun.
Padatan yang hampir tidak mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah
dikontakkan dengan pelarut baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari
rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang
lain.
 13

Gambar 2.8 Operasi Batch Bertahap Empat dengan Aliran Berlawanan

(Treyball, 1984)
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi
atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu:
a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fasa padat
dan fasa cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas
mungkin.
b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir
bahan ekstraksi.
c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak
lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.

2.2.3 Ekstraktor Padat Cair

Alat-alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu berikut ini biasanya merupakan
bagian dari suatu instalasi lengkap, yang misalnya terdiri atas.
a. Alat untuk pengolahan awal (pengecilan ukuran, pengeringan) bahan
ekstraksi.
b. Ekstraktor yang sebenarnya perlengkapan untuk memisahkan (dengan
penjernihan atau penyaringan) larutan ekstrak dari rafinat (seringkali menyatu
dengan ekstraktor)
c. Peralatan untuk mengisolasi ekstrak atau meningkatkan konsentrasi larutan
ekstrak dan memperoleh kembali pelarut (dengan cara penguapan)
 14

1. Ekstraktor padat-cair tak kontinu

Dalam hal yang paling sederhana bahan ekstraksi padat dicampur beberapa
kali dengan pelarut segar di dalam sebuah tangki pengaduk. Larutan ekstrak yang
terbentuk setiap kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat)
atau penyaringan (dalam sebuah alat yang dihubungkan dengan ekstraktor).
Proses ini tidak begitu ekonomis, digunakan misalnya di tempat yang tidak
tersedia ekstraktor khusus atau bahan ekstraksi tersedia dalam bentuk serbuk
sangat halus, sehingga karena bahaya penyumbatan, ekstraktor lain tidak mungkin
digunakan.
Ekstraktor yang sebenarnya adalah tangki-tangki dengan pelat ayak yang
dipasang di dalamnya. Pada alat ini bahan ekstraksi diletakkan di atas pelat ayak
horisontal. Dengan bantuan suatu distributor, pelarut dialirkan dari atas ke bawah.
Dengan perkakas pengaduk (diatas pelat ayak) yang dapat dinaikturunkan.
Pencampuran seringkali dapat disempurnakan atau rafinat dapat dikeluarkan dari
tangki setelah berakhirnya ekstraksi. Ekstraktor semacam ini hanya sesuai untuk
bahan padat dengan partikel yang tidak terlalu halus. Yang lebih ekonomis lagi
adalah penggabungan beberapa ekstraktor yang dipasang seri dan aliran bahan
ekstraksi berlawanan dengan aliran pelarut. Dalam hal ini pelarut dimasukkan
kedalam ekstraktor yang berisi campuran yang telah mengalami proses ekstraksi
paling banyak. Pada setiap ekstraktor yang dilewati, pelarut semakin diperkaya
oleh ekstrak.
Pelarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari ekstraktor yang
berisi campuran yang mengalami proses ekstraksi paling sedikit. dengan operasi
ini pemakaian pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan ekstrak lebih
tinggi.
Cara lain ialah dengan mengalirkan larutan ekstrak yang keluar dari pelat
ayak ke sebuah ketel destilasi, menguapkan pelarut disitu, mengembunkan dalam
sebuah kondenser dan segera mengalirkannya kembali ke ekstraktor untuk
dicampur dengan bahan ekstraksi. Dalam ketel destilasi konsentrasi larutan
ekstrak terus-menerus meningkat. dengan metode ini jumlah total pelarut yang
diperlukan relatif kecil. Meskipun demikian, selalu terdapat perbedaan konsentrasi
 15

ekstrak yang maksimal antara bahan ekstraksi dan pelarut. Kerugiaanya adalah
pemakaian banyak energi karena pelarut harus diuapkan secara terus-menerus.
Pada ekstraksi bahan-bahan yang peka terhadap suhu terdapat sebuah bak
penampung sebagai pengganti ketel destilasi. dari bak tersebut larutan ekstrak
dialirkan kedalam alat penguap vakum (misalnya alat penguap pipa atau film).
Uap pelarut yang terbentuk kemudian dikondensasikan, pelarut didinginkan dan
dialirkan kembali kedalam ekstraktor dalam keadaan dingin.
2. Ekstraktor padat-cair kontinu
Cara kerja ekstraktor ini serupa dengan ekstraktor-ekstraktor yang dipasang
seri, tetapi pengisian, pengumpanan pelarut dan juga pengosongan berlangsung
secara otomatik penuh dan terjadi dalam sebuah alat yang sama. Oleh karena itu
dapat diperoleh output yang lebih besar dengan jumlah kerepotan yang lebih
sedikit. Tetapi karena biaya untuk peralatannya besar, ekstraktor semacam itu
kebanyakan hanya digunakan untuk bahan ekstraksi yang tersedia dalam kuantitas
besar (misalnya biji-bijian minyak, tumbuhan). Dari beraneka ragam konstruksi
alat ini, berikut akan di bahas ekstraktor keranjang (bucket-wheel extractor) dan
ekstraktor sabuk (belt extractor).
a. Ekstraktor keranjang
Pada ekstraktor keranjang (keranjang putar = rotary extractor), bahan
ekstraksi terus-menerus dimasukkan ke dalam sel-sel yang berbentuk jaring
(sektor) dari sebuah rotor yang berputar lambat mengelilingi poros vertikal,
Bagian bawah sel-sel ditutup oleh sebuah pelat ayak. Selama satu putaran, bahan
padat dibasahi dari arah berlawanan oleh pelarut atau larutan ekstrak yang
konsentrasinya meningkat, Pelarut atau larutan tersebut dipompa dari sel ke sel
dan disiramkan ke atas bahan padat. Akhirnya bahan dikeluarkan dan keseluruhan
proses ini berlangsung secara otomatik.
b. Ekstraktor sabuk
Pada ekstraktor ini, bahan ekstraksi diumpankan secara kontinu di atas sabuk
ayak yang melingkar. di sepanjang sabuk bahan dibasahi oleh pelarut atau larutan
ekstrak dengan konsentrasi yang meningkat dan arah aliran berlawanan. Setelah
itu bahan dikeluarkan dari ekstraktor.
 16

2.2.4 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Proses Ekstraksi Padat Cair

Faktor – faktor yang perlu di perhatikan dalam proses leaching ada 4 macam
menurut Budhikarjono (1996), adalah sebagai berikut:
1. Ukuran partikel
Ukuran partikel yang lebih kecil akan memperbesar luas permukaan kontak
antara partikel dengan liquid, sehingga akan memperbesar laju
perpindahan massa, selain itu juga akan memperkecil jarak difusi. Tetapi partikel
yang sangat halus tidak efektif bila sirkulasi proses tidak di jalankan, di samping
itu juga akan mempersulit pembuangan ampas padat. Jadi harus ada range tertentu
untuk ukuran partikel, di mana partikel harus cukup kecil agar tiap partikel
mempunyai waktu ekstraksi yang sama. Partikel yang terlalu kecil akan
menyulitkan dalam aliran pembuangan.
2. Pelarut
Pelarut harus memilih yang baik maka tidak akan merusak solute atau residu
pelarut, viskositasnya tidak tinggi (kental) agar sirkulasi bebas dapat terjadi.
3. Suhu operasi
Umumnya kelarutan suatu solut yang akan di ekstrak akan bertambah jika
suhunya juga semakin tinggi dan akan memperbesar difusi sehingga naiknya suhu
akan menaikkan kecepatan ekstraksi. Tetapi suhu tidak boleh terlalu tinggi karena
akan menyebabkan bahan yang diproses rusak.
4. Pengadukan
Dengan adanya pengadukan, dapat menaikkan difusi, kecepatan
perpindahan massa dari permukaan partikel ke dalam larutan dan mencegah
pengendapan.

2.3 Aplikasi Leaching dalam Industri

Leaching banyak ditemukan pada industri-industri. Biasanya ditemukan
pada industri biologi atau industri makanan, terdapat proses yang dilakukan untuk
memisahkan suatu produk dari struktur alaminya. Misalnya dari produksi gula,
proses leaching dilakukan untuk memisahkan gula dari tebu. Contoh lainnya
dapat kita lihat pada produksi minyak makan, pelarut yang organik seperti aseton
 17

atau eter digunakan untuk mengekstrak minyak dari kacang-kacangan, gula dari
umbi, kopi dari biji-bijian, dan lain-lain
Leaching juga dapat kita temukan pada proses logam, diantaranya sebagai
berikut:
1. Leaching emas
2. Leaching alumunium
3. Leaching tembaga
Pengambilan garam-garam logam dari pasir besi juga disebut proses
leaching. Proses ini merupakan ekstraksi yang digabungkan dengan reaksi kimia.
Dalam hal ini ekstrak, dengan bantuan suatu asam anorganik misalnya,
dikonversikan terlebih dahulu ke dalam bentuk yang larut. Pada material biologi
biasanya solute berada dalam sel. Sehingga proses leaching menjadi lambat
karena terhalang oleh membran sel. Sehingga pada pemrosesan leaching material
biologi, bahan yang akan di leaching dipotong-potong tipis terlebih dahulu untuk
mempercepat proses leaching. Dapat kita lihat pada proses pengekstrakan gula
pada tebu, terlebih dahulu tebu tersebut dipotong-potong untuk mempermudah
proses leaching (Geankoplis, 2003).

2.4 Pengenceran
Proses pengenceran adalah mencampur larutan pekat (konsentrasi tinggi)
dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih besar.
Jika suatu larutan senyawa kimia yang pekat diencerkan, kadang-kadang sejumlah
panas dilepaskan. Hal ini terutama dapat terjadi pada pengenceran asam sulfat
pekat. Agar panas ini dapat dihilangkan dengan aman, asam sulfat pekat yang
harus ditambahkan ke dalam air, tidak boleh sebaliknya. Jika air ditambahkan
ke dalam asam sulfat pekat, panas yang dilepaskan sedemikian besar
yang dapat menyebabkan air mendadak mendidih dan menyebabkan
asam sulfat memercik. Jika kita berada di dekatnya, percikan asam
sulfat ini merusak kulit (Brady, 1990). Rumus pengenceran yaitu :
M1V1 = M2V2 ................................................................................................................................. (2.1)
 18

Keterangan:
M1 = molaritas awal larutan
M2 = molaritas akhir larutan
V1 = volume awal larutan
V2 = volume akhir larutan

2.5 Titrasi
Titrasi adalah proses pengujian kuantitatif secara analitik untuk menentukan
konsentrasi darireaktan yang sudah diketahui. Disebut juga volumetric analysis
karena pengukuran volume memegang peranan penting didalamnya. Sebuah
reagen, yang disebut titran dengan konsentrasi yang diketahui (larutan standar)
digunakan untuk menitrasi analit yang tidak diketahui konsentrasinya.

Gambar 2. 9 Alat yang digunakan untuk Titrasi (Simanjuntak, 2018)

Alat yang digunakan untuk menambahkan titran, yaitu buret yang sudah
dikalibrasi memungkinkan untuk menentukan jumlah volume yang digunakan
untuk mencapai end point secara eksak. End point adalah titik dimana titrasi
dianggap sempurna sesuai didefinisikan oleh indikator. Titrasi memang umumnya
menggunakan indikator secara visual atau perubahan warna. Dalam titrasi asam
basa sederhana, phenolphthalein yang berubah menjadi pink saat pH 8,2 dan metil
 19

jingga yang menjadi merah dalam suasana asam dan kuning dalam suasana basa
dapat menjadi indikator yang baik (Syukri, 1999).

2.6 Pelarut
2.6.1 Pengertian Pelarut
Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau
gas, yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam
kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah
bahan kimia organik (mengandung karbon) yang juga disebut pelarut organik.
Pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap,
meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Untuk membedakan antara
pelarut dengan zat yang dilarutkan, pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang
lebih besar.
2.6.2 Klasifikasi Pelarut
1. Pelarut aprotik
Pelarut ini tidak menerima maupun memberi proton dan dalam keadaan ini
bersifat netral, tidak bereaksi, tetapan dielektriknya rendah, tidak terurai menjadi
ion-ion dalam sistem pelarut, hingga ia tidak bereaksi baik dengan asam maupun
basa. Contohnya : kloroform, toluen, CCl4, hidrokarbon. Pelarut aprotik berguna
unutuk mempelajari reaksi asam dan basa yang bebas dari pengaruh pelarut.
2. Pelarut protofilik
Pelarut yang bersifat dapat menerima proton dari zat terlarut, disebut juga
pelarut basa , dengan reaksi sebagai berikut:
HB + pelarut –> pelarut H+ + B-
Contohnya : NH4OH, amine, ketone, aseton, dan eter.
Asam lemah bila dilarutkan dalam pelarut protofilik maka keasamannya akan
meningkat yang disebut efek “levelling”
3. Pelarut protogenik
Pelarut yang bersifat memberi proton (donor proton). Jika basa lemah
dilarutkan dalam pelarut protogenik maka kebasaannya akan meningkat.
Contohnya : HF, Asam Sulfat, asam acetat, asam format, dan HCl.
 20

4. Pelarut amfiprotik
Pelarut ini bekerja sebagai penerima proton, dan pemberi proton. Contoh
untuk pelarut ini adalah golongan alkohol, air, asam acetat glasial.
Asam asetat bisa bersifat asam dengan reaksi :
CH3COOH –> CH3COO- + H+
Tetapi bila asam asetat dilarutkan dalam asam yang lebih kuat misalnya HCLO4,
asam asetat bersifat basa dengan reaksi :
CH3COOH + HClO4 –> CH3COOH2+ + ClO4-
Ion CH3COOH2+ dapat bereaksi dengan basa dengan cara memberikan proton.
Maka zat yang bersifat basa lemah akan berubah sifatnya menjadi basa yang lebih
kuat, sehingga titrasi antara basa lemah oleh HClO4 dapat dilangsungkan bila zat
tersebut dilarutkan dalam asam asetat glasial.

2.7 Kalsium Hidroksida (Ca(OH)2)

Menurut Kirk dan Othmer (1979), sifat-sifat fisika Ca(OH)2 adalah sebagai
berikut:
1. Berat molekul : 74,10 gr/mol
2. Densitas : 2,24 gr/cm3
3. Titik lebur : 580oC
4. pH : 14
5. Kelarutan (g/100 g H2O) : 0,185 g (0 °C)
6. Berwarna putih.
Menurut Kirk dan Othmer (1979), sifat-sifat kimia Ca(OH)2 adalah sebagai
berikut.
1. Pada suhu 512oC dapat terurai menjadi kalsium oksida dan air.
2. Merupakan basa dengan kekuatan sedang.
3. Senyawa ini juga dapat dihasilkan dalam bentuk endapan melalui
pencampuranlarutan kalsium klorida (CaCl2) dengan larutan natrium
hidroksida (NaOH).
4. Banyak digunakan sebagai flokulan dalam air, pengolahan limbah, serta
pengolahan tanah asam.
 21

5. Larut dalam gliserol dan asam serta tidak larut dalam alkohol.

2.8 Natrium Karbonat

Natrium karbonat merupakan komoditas kimia yang sekitar 75% produksi
dunia adalah abu sintetis yang dibuat dari natrium klorida melalui proses Solvay
atau proses yang sejenis, sisanya yang 25% di produksi dari natrium karbonat
alami. Dalam dunia perdagangan, natrium karbonat banyak dimanfaatkan
untukindustri kaca, obat-obatan, bahan makanan water treatment, deterjen,
industripulp dan kertas, indistri tekstil dan lain-lain. Sodium carbonat (Na2CO3)
juga merupakan bahan lunak yang larut dalam air dingin dan kelarutan dalam air
kira-kira 30% berat larutan, dalam industri kimia di kenal dengan soda ash. Di
negara Eropa dan beberapa kota distrik di Amerika, istilah soda mengacu pada
dekahidrat (Na2CO3.10H2O) dan monohidrat (Na2CO3H2O) yang digunakan untuk
kebutuhan rumah tangga, tetapi dekahidrat (Na2CO3.10H2O) dan monohidrat
(Na2CO3H2O) jumlahnya relatif kecil di bandingkan dengan bentuk anhidrat (Kirk
dan Othmer, 1979).
Adapun sifat fisis dan sifat kimia dari natrium karbonat menurut Kirk and
Othmer (1979) adalah sebagai berikut:
1. Berat molekulnya sebesar 106 g/mol
2. Bentuk natrium karbonat adalah kristal dan bersifat higroskopis dan
berwarna putih
3. Titik leburnya sebesar 7,1 g/100 g H2O
4. Densitas pada 20˚C sebesar 2,533 g/mL
5. Kapasitas panas (85˚C) sebesar 26,41 cal/gmol˚CΔp = H (ρ Hg) g/gc.
 BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat-alat yang digunakan
1. Pengaduk Magnetik
2. Gelas Ukur 1000 ml
3. Buret 50 ml
4. Gelas Kimia 250 ml
5. Erlenmeyer 250 ml
6. Pipet Tetes
7. Piknometer 25 ml
8. Neraca Analitik
9. Statif dan Klem
3.1.2 Bahan-bahan yang digunakan
1. Na2CO3
2. Ca(OH)2
3. Air (H2O)
4. HCl 1 M
5. Indikator fenolptalein (PP)

3.2 Prosedur Percobaan

Variabel tetap: waktu pengadukan dan pengendapan = 2 menit
1. Langkah 1 sampai dengan 4 merupakan langkah pendahuluan, sedangkan
langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi sesungguhnya. Pada
langkah pertama, dimasukkan campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur
Ca(OH)2 dengan perbandingan mol 0,2 : 0,4 ke dalam gelas piala 4.
Kemudian campuran ditambahkan 200 mL air.
2. Campuran diaduk selama 2 menit dan didiamkan selama 2 menit, larutan
dipisahkan dari padatan yang ada.

22
 23

3. Pada langkah kedua, ditambahkan pelarut baru kedalam gelas piala 4 yang
masih berisi padatan sisa pada langkah pertama.
4. Setelah diaduk dan didiamkan, larutan dipisahkan dari padatannya dan
ditambahkan ke dalam gelas piala 3 yang telah diisi maupun larutan jenuh
soda abu Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2.
5. Pada keluaran langkah ke-5 sampai dengan ke-8, NaOH dititrasi dengan
HCl 1 M dan dicatat volume HCl yang terpakai.

3.3 Flow Diagram Proses

Padatan Na2CO3 +
Bubur Ca(OH)2 + H2O

Gelas Kimia

Diaduk dan diendapkan

selama 2 menit
Terbentuk larutan dan
padatan
Dipisahkan secara dekantasi

Padatan Larutan

H2O Ukur volume yang

Volum. = didapat
Pada iterasi terakhir
vol.lartan Data Volume Larutan (l)
dikeringkan padatannya dan
diukur volumenya
Lakukan titrasi
Hitung konsentrasi lar
Data volume padatan
sisa atas dasar padatan Ukur volume larutan
kering yang didapat
Titrasi sampai tidak
Plot dalam Grafik dapat ditentukan
dengan titrasi biasa
Kurva kesetimbangan aliran
atas dan aliran bawah
END

Gambar 3.1 Diagram Alir Percobaan

 24

Lakukan iterasi (pengulangan prosedur) dengan mentitrasi hasil

pemisahan solute sampai konsentrasi solute sangat kecil (tidak dapat ditentukan
dengan titrasi biasa)

3.4 Rangkaian Alat

Berikut ini merupakan rangkaian alat yang digunakan pada proses proses
titrasi:

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Proses Titrasi

Gambar 3.3 Skema Percobaan Ekstraksi Padat Cair 4 Tahap

 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
Telah dilakukan praktikum ekstraksi padat cair dengan metode counter
current untuk memisahkan NaOH dari padatan CaCO3 menggunakan pelarut H2O
dengan variabel kecepatan pengadukan 250 rpm serta rasio mol Na2CO3 dengan
Ca(OH)2. Berdasarkan perhitungan yang sudah dilakukan pada lampiran maka
diperoleh data hasil sebagai berikut:
Tabel 4. 1 Data Hasil Perhitungan
VHCl MNaOH ρ Vekstrak Ws Wm Efisiensi
Tahap
(mL) (M) (gr/mL) (mL) (gr) (gr) (%)
1 0,8 0,08 0,993 198 0,6336 39,6
2 1,0 0,10 0,993 196 0,784 49
3 1,2 0,12 1,013 188 0,9024 56,4
4 1,4 0,14 0,941 186 1,0416 65,1
1,6
5 1,5 0,15 0,940 185 1,11 69,375
6 1,7 0,17 0,943 182 1,2376 77,35
7 1,9 0,19 0,941 179 1,3604 85,025
8 2,2 0,22 0,946 175 1,54 96,25

Tabel 4. 2 Berat Padatan CaCO3 yang didapat

Reaktor Berat CaCO3
4 26, 908
3 29,709
2 32, 209
1 32, 259

4.2 Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan ekstraksi padat cair (leaching) untuk
memisahkan NaOH dari reaksi kaustisasi Na2CO3 dan Ca(OH)2 dengan
menggunakan pelarut H2O. Reaksi pada proses ini adalah sebagai berikut:
Na2CO3(aq) + Ca(OH)2(aq)→CaCO3(s) + 2NaOH (aq) ............... (4.1)

25
 26

Proses ekstraksi terjadi karena pelarut H2O menembus kapiler-kapiler dalam

Na2CO3 dan melarutkan Na. Kesetimbangan konsentrasi antara larutan NaOH
yang ada dalam Na2CO3 tersebut dengan larutan H2O terjadi dengan cara difusi.
Pemisahan larutan yang mengandung NaOH terjadi karena adanya gaya adhesi
dan perpindahan massa dari padatan yang tidak larut ke larutan yang disebabkan
oleh perbedaan konsentrasi antara pelarut dengan zat terlarut. NaOH memiliki
kelarutan yang besar dalam H2O, sedangkan CaCO3 akan membentuk suspensi di
dalam H2O. Penambahan pelarut ke dalam campuran reaksi dapat meningkatkan
pengambilan NaOH dari padatan.
Metode ekstraksi padat cair yang digunakan yaitu metode ekstraksi bertahap 4
dengan aliran berlawanan arah (counter current). Pada praktikum ini, Na2CO3 dan
Ca(OH)2 dicampurkan dengan perbandingan mol 0,2 : 0,4 dan dimasukkan di
dalam 4 gelas kimia yang bertindak sebagai reaktor. H2O yang dimasukkan adalah
sebanyak 200 mL. Waktu pengadukan dilakukan selama 2 menit menggunakan
magnetic stirrer pada setiap tahapan.
Dengan adanya pengadukan, maka kecepatan difusi akan bertambah dan
perpindahan material/massa dari permukaan partikel ke dalam larutan (bulk)
bertambah cepat, disamping itu dengan pengadukan akan mencegah terjadinya
pengendapan serta efektif untuk membentuk suatu lapisan interphase (Day dan
Underwood, 1986). Pengadukan yang tinggi akan meminimalkan tahanan
perpindahan massa selama reaksi dan ekstraksi namun kemudian akan membentuk
emulsi atau padatan yang sangat kecil dan sulit diendapkan (Prasetyo dkk., 2012).
Sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin besar kecepatan pengadukan
campuran, maka waktu yang dibutuhkan semakin cepat untuk terjadinya reaksi,
perpindahan massa serta difusi pada proses ekstraksi.
Semakin banyak jumlah tahap, maka waktu ekstraksi semakin lama.
Semakin lama waktu ekstraksi yang dilakukan, waktu kontak antara sampel dan
pelarut semakin lama sehingga jumlah senyawa yang terekstraksi semakin
banyak. Kondisi ini akan terus berlanjut hingga tercapai kondisi kesetimbangan
antara konsentrasi senyawa di dalam bahan baku dengan konsentrasi senyawa di
pelarut (Prasetyo dkk., 2012).
 27

4.2.1 Perolehan Konsentrasi NaOH

NaOH yang terbentuk dari proses reaksi antara Na2CO3 dan Ca(OH)2 dapat
dipisahkan dengan dilakukannya pemisahan dengan menggunakan penyaringan,
sehingga diperoleh filtrat dan padatan. Filtrat merupakan NaOH, sedangkan
padatan yaitu CaCO3. Proses pemisahan dengan penyaringan tersebut dilakukan
secara bertingkat, yaitu dari tahap 1 sampai 8 yang dilakukan dengan penambahan
H2O sebagai pelarut. Penambahan H2O ini dikarenakan NaOH memiliki kelarutan
yang besar didalamnya, sehingga dapat meningkatkan pengambilan NaOH dari
padatan. Untuk mengetahui konsentrasi NaOH, dilakukan titrasi dengan
menggunakan HCl 1 M dengan volume NaOH saat titrasi yaitu 10 mL. Pengaruh
jumlah tahapan terhadap konsentrasi NaOH dapat dilihat pada Gambar 4.1
berikut:
0,25
Konsentrasi NaOH (M)

0,2

0,15

0,1

0,05

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Tahap

Gambar 4.1 Hubungan Konsentrasi NaOH tiap Tahapannya

Berdasarkan grafik diatas, dapat diketahui bahwa adanya peningkatan
konsentrasi NaOH pada tiap tahapan. Meningkatnya nilai konsentrasi NaOH
dikarenakan Na yang terdapat dalam Na2CO3 dapat larut dengan bantuan H2O.
Proses pelarutan ini terjadi dengan cara difusi, dimana H2O sebagai pelarut akan
menembus kapiler-kapiler dalam Na2CO3, sehingga Na dapat larut. Gambar 4.1
juga menunjukkan nilai konsentrasi NaOH pada tiap tahapannya, dapat diketahui
bahwa semakin banyak tahapannya akan meningkatkan jumlah NaOH yang dapat
larut dengan adanya bantuan H2O sebagai pelarut (Prayudo dkk., 2015).
 28

4.2.2 Densitas Larutan NaOH

Menurut Petrucci (1999), secara teori densitas atau berat jenis adalah
pengukuran massa setiap satuan volume benda. Semakin tinggi massa jenis suatu
benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya. Massa jenis rata-rata
setiap benda merupakan total massa dibagi dengan total volumenya. Larutan
NaOH yang terbentuk pada percobaan ini memiliki kelarutan yang berbeda tiap
tahapannya. Densitas larutan NaOH berkaitan erat dengan konsentrasinya. Berikut
adalah grafik yang menunjukkan hubungan antara densitas dengan konsentrasi
NaOH seperti yang dilihat pada Gambar 4.2.
1,05
Densitas NaOH (gr/mL)

0,95

0,9
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25
Konsentrasi NaOH (M)

Gambar 4.2 Hubungan Konsentrasi NaOH dengan Densitas NaOH

Densitas merupakan rasio antara massa dengan volume suatu bahan atau
benda. Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi densitas suatu bahan, maka
semakin besar pula massa bahan tersebut dalam setiap satuan volumenya. Selain
itu, pengadukan juga mempengaruhi densitas. Pengadukan ini berfungsi untuk
membantu melarutkan serta mencampur bahan-bahan supaya homogen. Semakin
homogen suatu larutan, maka semakin banyak massa yang terlarut dalam setiap
volumenya sehingga densitas setiap waktu pengadukan akan berubah (Indrasukma
dkk., 2021).
Menurut Mohamadi dkk. (2014), semakin tinggi konsentrasi maka semakin
banyak partikel dalam cairan sehingga semakin rapat muatan-muatan atau
partikel-partikel dari cairan tersebut yang menyebabkan meningkatnya nilai
 29

densitas. Data yang diperoleh tidak sesuai dengan teori dikarenakan terdapat
kesalahan pada saat melakukan praktikum. Oleh karena itu, pastikan alat-alat yang
akan digunakan sudah bersih dan teliti saat melakukan praktikum.

4.2.3 Perolehan Padatan CaCO3

Hasil lainnya pada proses ekstraksi padat-cair (leaching) yang terbentuk
selain NaOH, juga terdapat CaCO3 dalam bentuk padatan. Berikut adalah grafik
yang menunjukkan perolehan CaCO3 pada setiap reaktor, dapat dilihat pada
Gambar 4.3 berikut.
33 32,209 32,259
Massa CaCO3 (gram)

32
31
30 29,709
29
28
26,908
27
26
25
24
4 3 2 1
Reaktor

Gambar 4. 1 Massa Padatan CaCO3 tiap Reaktor

Berdasarkan pada Gambar 4.3 diatas, dapat dilihat bahwa massa padatan
CaCO3 terbanyak berada di reaktor 1. Pelarut ditransfer dari bulk menuju ke
permukaan. Pelarut menembus masuk atau terjadi difusi massa pelarut pada
permukaan padatan inert ke dalam pori padatan (intraparticle diffusion). Zat
terlarut yang ada dalam padatan larut kedalam pelarut karena adanya perbedaan
konsentrasi. Campuran solut dalam pelarut berdifusi keluar dari permukaan
padatan inert. Selanjutnya, zat terlarut keluar dari pori padatan inert dan
bercampur dengan pelarut yang ada pada luar padatan. Waktu pengendapan
mengakibatkan sebagian pelarut terserap oleh CaCO3 yang menyebabkan volume
akhir yang lebih kecil jika dibandingkan dengan volume awal operasi. Hal ini juga
menyebabkan massa padatan CaCO3 meningkat (Prayudo dkk., 2015).
 30

4.2.4 Efisiensi Produk

Efisiensi produk yang dihasilkan dari proses ekstraksi padat-cair merupakan
perbandingan antara jumlah padatan yang terambil dengan jumlah padatan mula-
mula atau massa CaCO3 yang diperoleh sesuai perhitungan teori. Berikut adalah
efisiensi perolehan produk pada tiap tahapannya, seperti yang dapat dilihat pada
Gambar 4.4 berikut.
120

100
Efisiensi (%)

80

60

40

20

0
0 2 4 6 8
Tahap

Gambar 4.4 Efisiensi Perolehan Produk Tiap Tahapan

Sesuai dengan Gambar 4.4 yang menunjukkan perubahan efisiensi
perolehan produk tiap tahapannya, dapat dilihat bahwa terjadi peningkatan tiap
tahapan. Peningkatan tiap tahapan dikarenakan meningkatnya juga jumlah massa
padatan CaCO3 yang diperoleh, sehingga efisiensi juga akan semakin meningkat.
 BAB V
KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diperoleh dari praktikum ekstraksi padat-
cair (leaching) adalah sebagai berikut.
1. Efisiensi naik seiring bertambahnya tahap proses ekstraksi. Efisiensi
tertinggi diperoleh pada tahap ke-8 yaitu 96,25% dan efisiensi terendah
diperoleh pada tahap ke-1 yaitu 39,6%.
2. Konsentrasi NaOH semakin meningkat pada setiap tahapan proses.
Konsentrasi NaOH paling tinggi diperoleh pada tahap ke-8 yaitu 0,22 M.

5.2 Saran
Adapun saran dalam kesimpulan ini yaitu diharapkan lebih teliti dalam
pengambilan data, agar tidak terkadi kesalahan dalam pengolahan data dan selalu
berhati-hati dalam melakukan percobaan.

31
 32

DAFTAR PUSTAKA

Brady, J. E. 1990. Kimia Universitas: Asas dan Struktur Jilid 1. Erlangga, Jakarta.
Brown, G. G. (1950). Unit Operations. John Wiley and Sons, Inc. New York.
Budhikarjono, K. (1996). Diktat Kuliah Alat Industri Kimia. Institut Sepuluh
Nopember, Surabaya.
Geankoplis, C. J. (2003). Transport Processes and Separation Process Principles
(includes Unit Operations). 4th ed. Prentice Hall, New Jersey.
Hanani, E. (2015). Analisa Fitokimia. Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
Indrasukma, P., Andri, C., Dyah, H., Nita, A. (2021). Analisis Pengaturan
Temperatur, Konsentrasi, dan Waktu Pengadukan pada Tekanan Atmosferik
untuk Meningkatkan Kepresisian Densitas Larutan Alginat. Institute of Food
and Remeddies Biomaterial, 42 (1), 29-34.
Irawan, B. (2010). Peningkatan Mutu Minyak Nilam dengan Ekstraksi dan
Destilasi pada Berbagai Komposisi Pelarut. Universitas Diponegoro,
Semarang.
Ketaren, S. (1986). Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Universitas
Indonesia, Jakarta.
Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia,
Jakarta.
Kirk R. E. and Othmer P. F. (1979). Encyclopedia Of Chemical Technology. 2nd
edition. Wiley Interscience Publication. John Wiley and Sons Co. New
York.
Lucas, Howard J., and Pressman D. (1949). Principles and Practice In Organic
Chemistry. John Wiley and Sons, Inc. New York.
McCabe, W. I. and Smith, J. C. (1985). Unit Operation of Chemical Engineering.
4th edition. McGraw Hill Book Company, Singapore.
McCabe, W. L. and Smith, J. C. (1999). Operasi Teknik Kimia. Edisi ke-4.
Erlangga, Jakarta.
 33

Mohamadi, A., Hedayati, G., Arianfar, A. (2014). Effect of Temperature and

Concentration on Density and Rheological Properties of Melon (Cucumis
Melo L. Var. Inodorus) Juice. Nutrition and Food Science, 44 (2), 168-178.
Perry, R. H. and Green, D. W. (1997). Perry’s Chemical Engineers’ Handbook. 7
th ed. McGraw-Hill Book Company, New York.
Petrucci. (1987). Kimia Dasar. Erlangga, Jakarta.
Pratiwi, W. P. (2018). Laporan Praktikum Ekstraksi Padat-cair. Universitas Syiah
Kuala, Aceh.
Prasetyo, Angelia, S., dan Tedi Hudaya. (2015). The Effect of F;S Ratio,
Temperature, Particle Diameter, and Mixing Speed in the Dispersive
Universitas Sumatera Utara 51 Contact Batch Extraction of Phaleria
Macrocarpa Fruit Using 70%-v Ethanol Solvent. Prosiding Seminar Teknik
Kimia ISSN 1693-4393.Yogyakarta
Prayudho, A. N., Novian, Setyadi, dan Antaresti. (2015). Koefisien Transfer
Massa Kurkumin Dari Temulawak. Jurnal Ilmiah Widya teknik 14(1).Putra,
A., Janriwan, S., M. Zakaria, dkk. (2017). Ekstraksi. Universitas Sriwijaya,
Palembang.
Psychological and Social influences. Jurnal of Consulting and Clinical
Psychology, 70(4), 998-1009.
Richardson, E. E., Lioyd, P., George, dan Alessandra K. (2002). Differentiating
Stages of Smoking Intensity Among Adolescents: Stage Specific.
Syukri. (1999). Kimia Dasar 2. ITB, Bandung.
Treyball, R. E. (1984). Masss Transfer Operations. 3th ed. McGraw Hill
International Edition, Singapore.
 LAMPIRAN A
PERHITUNGAN

A.1 Menentukan berat bahan yang digunakan

Mol Na2CO3 = 0,02 mol
Mol Ca(OH)2 = 0,04 mol
Massa Na2CO3 = mol x Mr = 0,02 mol x 106 gram/mol = 2,12 gram
Massa Ca(OH)2 = mol x Mr = 0,04 mol x 74 gram/mol = 2,96 gram

A.2 Menentukan konsentrasi NaOH dalam larutan ekstrak

Konsentrasi HCl (M1) = 1 M
Volume sampel (V2) = 10 mL
Volume HCl (V1) = 0,8 mL
Konsentrasi NaOH =

= 0,08 M

A.3 Menentukan densitas ektraksi (ρ ekstrak)

Berat piknometer kosong = 16,5 gram
Volume piknometer = 10 mL
Berat piknometer + ekstrak = 26,43 gram
( ) ( )
ρ ekstrak =

= 0,993 gram/mL

A.4 Menentukan berat NaOH dalam larutan ekstrak (Ws)

Konsentrasi NaOH (M2) = 0,08 M
Mr NaOH = 40 gram/mL
V ekstrak = 198 mL

Ws = = = 1,267 gram

34
 35

A.5 Menentukan efisiensi produk

Reaksi :
Ca(OH)2 + Na2CO3 → 2NaOH + CaCO3
M: 0,04 0,02 - -
B: 0,02 0,02 0,04 0,02
S: 0,02 - 0,04 0,02
Maka yang menjadi reaktan pembatas adalah Na2CO3, sehingga :
Mol NaOH = 2 x mol Na2CO3
= 2 x 0,02 mol
= 0,04 mol
Jadi, berat NaOH yang terbentuk dalam reactor:
Wm = mol NaOH x Mr NaOH
= 0,04 mol x 40 gram/mol
= 1,6 gram
Efisiensi NaOH
Ws = 0,6336
Wm = 1,6 gram
Efisiensi =

= 39,6%
Dengan menggunakan metode perhitungan yang sama seperti langkah-
langkah sebelumnya diperoleh data hasil perhitungan untuk setiap kondisi
operasi seperti yang terlihat pada Tabel A.1 berikut.
 36

Tabel A.1 Data Hasil Perhitungan

VHCl MNaOH ρ Vekstrak Ws Wm Effisiensi
Tahap
(mL) (M) (gram/mL) (mL) (gram) (gram) (%)
1 0,8 0,08 0,993 198 0,6336 39,6
2 1,0 0,10 0,993 196 0,784 49
3 1,2 0,12 1,013 188 0,9024 56,4
4 1,4 0,14 0,941 186 1,0416 65,1
1,6
5 1,5 0,15 0,940 185 1,11 69,375
6 1,7 0,17 0,943 182 1,2376 77,35
7 1,9 0,19 0,941 179 1,3604 85,025
8 2,2 0,22 0,946 175 1,54 96,25
 LAMPIRAN B
DOKUMENTASI

Gambar B.1 Reaktor Gambar B.2 Pengadukan

Gambar B.3 Proses titrasi Gambar B.4 Penyaringan

Gambar B.5 Padatan CaCO3 Gambar B.6 Pengovenan

37