LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

“DISTILASI EKSTRAKTIF”

GRUP M

1. AJI GUNAWIJAYA (19031010200)

2. MOH AUFAL WIDAD (19031010219)

Tanggal Percobaan : 28 September 2021

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
SURABAYA
2021
 DISTILASI EKSTRAKTIF

LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN PRAKTIKUM
OPERASI TEKNIK KIMIA II

“DISTILASI EKSTRAKTIF”

GRUP: M

1. Ajiguna Wijaya (19031010200)

2. Moh Aufal Widad (19031010219)

Telah diperiksa dan disetujui oleh:

Dosen Pembimbing

Renova Panjaitan, ST., MT

NIP. 2121995 06232 93

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

KATA PENGANTAR

Puji syukur penyusun panjatkan kepada Tuhan yang Maha Esa, atas berkat
dan rahmat-Nya, sehingga penyusun dapat menyelesaikan Laporan Resmi Operasi
Teknik Kimia II ini dengan judul “Distilasi Ekstraktif”.
Laporan Resmi ini merupakan salah satu tugas mata kuliah praktikum
Operasi Teknik Kimia II yang diberikan pada semester V. Laporan ini disusun
berdasarkan pengamatan hingga perhitungan dan dilengkapi dengan teori dari
literatur serta petunjuk asisten pembimbing yang dilaksanakan pada tanggal 28
September 2021 di Laboratorium Operasi Teknik Kimia II.
Laporan hasil praktikum ini tidak dapat tersusun sedemikian rupa tanpa
bantuan baik sarana, prasarana, pemikiran, kritik dan saran. Oleh karena itu, tidak
lupa kami ucapkan terima kasih kepada :
1. Bapak Ir. Ketut Sumada, MS. selaku Kepala Laboratorium Operasi Teknik
Kimia
2. Ibu Renova Panjaitan, ST., MT selaku dosen pembimbing praktikum
3. Seluruh asisten dosen yang membantu dalam pelaksanaan praktikum
4. Rekan-rekan mahasiswa yang membantu dalam memberikan masukan-
masukan dalam praktikum
Penyusun sangat menyadari dalam penyusunan laporan ini masih banyak
kekurangan. Maka dengan rendah hati, penyusun selalu mengharapkan kritik dan
saran, seluruh asisten dosen yang turut membantu dalam pelaksaan kesempurnaan
laporan ini. Akhirnya penyusun mengharapkan semua laporan praktikum yang telah
disusun ini dapat bermanfaat bagi mahasiswa Fakultas Teknik khususnya jurusan
Teknik Kimia
Surabaya, 28 September 2021

Penyusun

ii

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR............................................................................................ii
DAFTAR ISI ......................................................................................................... iii

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. v

DAFTAR TABEL.................................................................................................. v

INTISARI............................................................................................................... 1

BAB I ...................................................................................................................... 2

PENDAHULUAN .................................................................................................. 2

I.1 Latar Belakang ............................................................................................ 2

I.2 Tujuan........................................................................................................... 3

I.3 Manfaat......................................................................................................... 3

BAB II .................................................................................................................... 4

TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................................ 4

II.1 Secara Umum ............................................................................................. 4

II.2 Distilasi ekstraktif ...................................................................................... 4

II.2.1 Macam-macam distilasi ...................................................................... 4

II.2.2 Azeotrop ............................................................................................... 8

II.2.3 Refluks.................................................................................................. 8

II.2.4 Kurva kesetimbangan etanol-air ....................................................... 9

II.2.5 Relativ volatility .................................................................................. 9

II.2.6 Hukum Dalton dan Hukum Roult ................................................... 10

II.2.7 Perbedaan refluks total dan refluks parsial ................................... 11

II.2.8 Syarat dan Jenis Entrainer .............................................................. 11

II.2.9 Pengaruh Penambahan Entrainer ................................................... 12

iii

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

II.2.10 Aplikasi Distilasi Ekstraktif ........................................................... 12

II.3 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Distilasi Ekstraktif ..................... 13

II.4 Sifat Bahan................................................................................................ 14

II.5 Hipotesa..................................................................................................... 16

II.6 K3 Alat Distilasi Ekstraktif pada Skala Industri .................................. 17

BAB III ................................................................................................................. 18

PELAKSANAAN PRAKTIKUM ...................................................................... 18

III.1 Bahan ....................................................................................................... 18

III.2 Alat ........................................................................................................... 18

III.3 Gambar Alat ........................................................................................... 19

III.3.1 Rangkaian Alat ................................................................................ 20

III.4 Prosedur Percobaan ............................................................................... 21

BAB IV ................................................................................................................. 22

HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................... 22

IV.1 Tabel Perhitungan Kadar Etanol .......................................................... 22

IV.2 Grafik ....................................................................................................... 24

BAB V ................................................................................................................... 25

KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................................... 25

V.1 Kesimpulan ............................................................................................... 25

V.2 Saran.......................................................................................................... 25

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 26

LAMPIRAN ......................................................................................................... 27

1. Data Pengamatan ..................................................................................... 27

2. Perhitungan .............................................................................................. 27

iv

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

DAFTAR GAMBAR

Gambar II. 1 Distilasi Sederhana ............................................................................ 5

Gambar II. 2 Distilasi fraksional ............................................................................. 5
Gambar II. 3 Distilasi vakum .................................................................................. 6
Gambar II. 4 Distilasi uap ....................................................................................... 6
Gambar II. 5 Distilasi azotrope ............................................................................... 7
Gambar II. 6Ditilasi ekstraktif ................................................................................ 8
Gambar II. 7 Kurva Kesetimbangan Etanol-Air ..................................................... 9
Gambar III. 1 Rangkaian alat distilasi ekstraktif....................................................20
Gambar IV.2. 1(a) Kurva Kesetimbangan Ethanol-Air (Literatur) (b) Kurva
Kesetimbangan Ethanol-Air (Percobaan)...............................................................24

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

DAFTAR TABEL

Gambar IV.2. 1(a) Kurva Kesetimbangan Ethanol-Air (Literatur) (b) Kurva

Kesetimbangan Ethanol-Air (Percobaan)......................................................... 24
Tabel 1. 1 Hasil Pengamatan Densitas Distilat dan Bottom............................27

vi

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

INTISARI

Destilasi ekstraktif merupakan suatu motode pemisahan beberapa

komponen yang memiliki beda titik didih rendah. Metode ini melibatkan dengan
penambahan entrainer yang tidak volatil dari zat yang akan dipisahkan, sehingga
kebanyakan terikat sebagai residu. Tujuan dari praktikum ini yaitu untuk
mengetahui refluks ratio pada proses destilasi ekstraktif campuran etanol-air.
Kemudian untuk memperoleh etanol dengan kemurnian yang tinggi melalui proses
pemisahan destilasi ekstraktif. Dan untuk menentukan kurva kesetimbangan pada
proses destilasi ekstraktif.
Adapun prosedur dari percobaan yaitu membuat larutan ethanol dengan
konsentrasi 87% sebanyak 300 ml kemudian ditambahkan garam sebagai media,
masukkan larutan ethanol garam kedalam labu leher tiga, lalu pastikan air
pendingin sudah mengalir dalam kondensor dan lakukan pengaturan jumlah volume
refluks, setelah itu panaskan larutan sampai diatas titik didihnya, serta dilakukan
pengamatan konsentrasi ethanol pada distilat dan residu serta suhu pada sistem
selama 4 kali, selanjutnya dapat membuat kurva kesetimbangan.
Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, percobaan
dilakukan sebanyak 4 kali penimbangan setiap distilat dan bottom. Didapatkan
distilasi ethanol pada kolom distilasi tersebut sebagian besar densitas, didapatkan
dalam distilat kadar etanol paling tinggi sebesar 99,0033%, sedangkan yang paling
rendah sebesr 96,4762%. Selain itu dalam bottom, kadar etanol tertinggi sebesar
69,8502%, sedangkan yang terendah sebesar 66,0042%. Dari hasil perhitungan
yang dilakukan membuktikan bahwa percobaan yang dilakukan telah berhasil
memecah azeotrop yang dimiliki oleh etanol-air yakni kadar umumnya 96%. Selain
itu juga didapat nilai α distilat sebesar 2,3474 dan bottomnya sebesar 2,2979.
Sehingga diperoleh nilai α campurannya sebesar 2,3225.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Distilasi sering disebut dengan penyulingan dan merupakan metode yang
digunakan untuk memisahkan bahan kimia. Pemisahan zat kimia tersebut
didasarkan pada volatilitas (kemudahan penguapan) atau perbedaan kecepatan.
Distilasi juga dapat didefinisikan sebagai teknik pemurnian zat kimia yang
berdasarkan pada perbedaan titik didih. Prinsip utama yang digunakan oleh metode
ini adalah pengembunan uap air serta penguapan cairan pada suatu suhu tertentu.
Apabila tekanan uap sama dengan tekanan atmosfer, maka cairan akan mencapai
pada titik didihnya. Cairan disebut dengan destilat ketika diembunkan. Distilasi
dilakukan dengan tujuan untuk memurnikan suatu zat cair serta memisahkan cairan
dari berbagai zat lainnya. Namun adakalanya beberapa campuran cairan
mempunyai nilai volatilitas yang relative rendah dan hampir menyatu. Campuran-
campuran yang demikian tidak dapat dipisahkan dengan Distilasi sederhana, karena
volatilitas dari kedua komponen dalam campuran itu hampir sama yang
menyebabkan kedua komponen itu menguap pada suhu yang hampir sama dengan
laju yang serupa yang membuat penyulingan biasa tidak praktis sehingga untuk
dipisahkan harus dengan metode distilasi ekstraktif. Oleh karena itu menjadi
penting sekali dilakukan percobaa distilasi ekstraktif ini agar praktikan dapat
memahami betul pengaplikasian dari distilasi ekstraktif ini di dunia industri.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

I.2 Tujuan
1. Memperoleh etanol dengan kemurnian tinggi melalui proses pemisahan
distilasi ekstraktif
2. Menentukan kurva kesetimbangan dengan membuka titik azeotrop
3. Mengetahui pengaruh penambahan entrainer pada proses distilasi ekstraktif

I.3 Manfaat

1. Agar praktikan dapat mengetahui faktor-faktor yang mempengaruhi proses

distilasi ekstraktif.
2. Agar praktikan dapat mengetahui aplikasi dari proses distilasi ekstraktif
dalam dunia industri kimia.
3. Agar praktikan dapat mengetahui pengaruh penambahan sejumlah
konsentrasi garam terhadap destilat yang didapatkan setelah proses
ekstraktif.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum

Distilasi adalah suatu proses yang bertujuan untuk memisahkan suatu
campuran liquid yang miscible dan volatile menjadi komponen masing-masing.
Syarat dasar dari pada proses distilasi ini adalah komposisi uapnya berbeda
komposisi liquidnya pada saat terjadi kesetimbangan. Proses distilasi secara teoritis
tidak akan menghasilkan produk dengan kemurnian 100 % karena semakin
mendekati kemurniaan maka kerja yang dilakukan alat akan semakin besar. Operasi
ini dipengaruhi oleh jumlah plate dalam kolom, harga relative volatility serta
kecepatan aliran fase liquid dan fase uapnya. Apabila perbedaan komposisi uap jauh
lebih besar dibandingkan komposisi liquid maka pemisahan komponen akan lebih
mudah dilakukan ( Billah, 2009).

II.2 Distilasi ekstraktif

Distilasi ekstraktif merupakan proses pemisahan campuran yang terkendala
titik azeotrop dengan menambahkan zat ketiga yang bersifat non-volatile dan
biasanya disebut sebagai solvent atau entrainer. Distilasi ekstraktif merupakan
suatu metode pemisahan beberapa komponen yang memiliki beda titik didih yang
rendah. Pemisahan ini dilakukan dengan penambahan zat ketiga atau disebut
“solvent/entrainer” yang biasanya memiliki titik didih yang lebih tinggi dari
campuran azeotrope yang akan dipisahkan (Suharto, 2020)

II.2.1 Macam-macam distilasi

1. Distilasi konvensional (sederhana)

Proses distilasi berlangsung jika campuran dipanaskan dan sebagian
komponen volatil menguap naik dan didinginkan sampai mengembun didinding
kondensor. Pada distilasi sederhana tidak terjadi fraksionasi pada saat kondensasi
karena komponen campuran tidak banyak. Distilasi sederhana sering digunakan
untuk tujuan pemurnian sampel dan bukan pemisahan kimia dalam arti sebenarnya.
4

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

Gambar II. 1 Distilasi Sederhana

2. Distilasi fraksional atau distilasi bertingkat

Proses yang komponen-komponennya secara bertingkat diuapkan dan
diembunkan. Penyulingan terfraksi berbeda dari distilasi biasa, karena ada kolom
fraksinasi di mana ada proses refluks. Refluk proses penyulingan dilakukan untuk
pemisahan campuran bioetanol dan air dapat terjadi dengan baik. Fungsi kolom
fraksinasi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi sedikit lebih lama. Sehingga
komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus
menguap ke kondensor. Distilasi jenis ini dapat digunakan untuk memisahkan zat
yang mempunyai rentang perbedaan titik didih hingga di bawah 300C. Distilasi ini
biasa digunakan dalam pengolahan minyak bumi karena sangat berguna untuk
memisahkan kandungan minyak bumi.

Gambar II. 2 Distilasi fraksional

3. Distilasi vakum
Merupakan distilasi yang dilakukan degan cara cairan diuapkan pada
tekanan rendah. Tujuan utamanya adalah menurunkan titik didih cairan yang
bersangkutan, dan volatilitas relatif meningkat jika tekanan diturunkan. Alat

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

distilasi ini merupakan alat yang tidak sederhana karna memerlukan system
tertutup.

Gambar II. 3 Distilasi vakum

4. Distilasi Uap
Distilasi uap dilakukan untuk memisahkan komponen campuran pada
temperatur lebih rendah dari titik didih normalnya. Dengan cara ini pemisahan
dapat brlangsung tanpa merusak komponen-komponen yangakan dipisahkan. Ada
dua cara melakukan distilasi uap. Yang pertama dengan menghembuskan uap
secara kontinu diatas campuran yang sedang diuapkan. Cara kedua dengan cara
memdidihkan senyawa yang dipisahkan bersamaan dengan pelarutnya. Dalam
model distilasi uap temperatur dari komponen yang dipisahkan dapat diturunkan
dengan cara menguapkanya. Temperatur penguapan dalam hal ini lebih rendah dari
temperatur didih senyawasenyawa yang dipisahkan. Hal ini juga untuk menjaga
agar senyawasenyawa yang dipisahkan tidak rusak karena panas.

Gambar II. 4 Distilasi uap

6

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

5. Distilasi azeotrope
Distilasi dengan menguapkan zat cair tanpa perubahan komposisi. Jadi ada
perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat
utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase
uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak
dapat dilakukan. Distilasi ini sering digunakan dalam proses isolasi komponen,
pemekatan larutan, dan juga pemurnian komponen cair.

Gambar II. 5 Distilasi azotrope

6. Distilasi ekstraktif
Distilasi ini mirip degan distilasi azeotropik dalam hal penambahan
senyawa dalam hal penambahan senyawa lain untuk mempermudah proses
pemisahan. Dalam hal ini pelarut yang melakukan ekstrasi karena senyawa yang
ditargetkan dapat larut degan baik dalam pelarut yang dipilih.

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

Gambar II. 6Ditilasi ekstraktif

(Setiawan, 2018)
II.2.2 Azeotrop
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang saling terikat
sangat kuat dan sulit dipisahkan dengan distilasi biasa. Disamping itu, campuran
komponen tersebut memiliki titik didih yang konstan atau sama sehingga Ketika
campuran azeotrop ini dididihkan maka fasa uap yang yang dihasilkan memiliki
titik didih yang sama dengan fasa cairnya (Warren,1993)
Untuk mengatasi kondisi azeotrop dapat dilakukan dengan 3 cara, yaitu :
a) Pertama dengan cara distilasi bertingkat dimana tekanan masing-masing
proses berbeda,
b) Kedua dengan cara distilasi azeotrop adalah distilasi dengan penambahan
suatu senyawa yang dapat memecah azeotrop (entrainer). Pada distilasi
azeotrop ini komponen yang ditambahkan bersifat lebih volatil dari zat yang
akan dipisahkan sehingga setelah proses, komponen tersebut muncul
sebagai hasil atas,
c) Ketiga dengan cara distilasi ekstraktif adalah distilasi dengan penambahan
entrainer bersifat lebih tidak volatil dari zat yang akan dipisahkan sehingga
kebanyakan terikut sebagai produk bawah (residu) (Erawati, 2008).

II.2.3 Refluks
Refluks adalah teknik distilasi uap dan berbaliknya kondensat ini ke dalam
sistem asalnya. Ini digunakan dalam distilasi industry dan laboratorium. Refluks

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

juga digunakan dalam bidang kimia untuk memasok energi dalam jangka Panjang.
Fungsi refluks adalah untuk memperbesar L/V di enriching section sehingga
mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang
ditentukan atau dengan jumlah stage yang sama akan menghasilkan product quality
yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar
panas yang digunakan efisien. Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam-macam
distilasi walau pada prinsipnya agak berlainan. Refluks dilakukan untuk
mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah
zat yang ada (Fatimura, 2014).

II.2.4 Kurva kesetimbangan etanol-air

Gambar II. 7 Kurva Kesetimbangan Etanol-Air

(MacCabe, 1993)

II.2.5 Relativ volatility

Salah satu cara yang paling berguna untuk mewakili data VLE adalah dengan
menggunakan "volatilitas relatif,"

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

yang merupakan rasio dari nilai y / x [fraksi mol uap di atas (dibagi dengan) fraksi
mol cair] dari dua komponen. Misalnya, volatilitas relatif komponen L sehubungan
dengan komponen H didefinisikan dalam persamaan berikut:
𝑦𝐿/𝑥𝐿
𝛼𝐿𝐻 =
𝑦𝐻/𝑥𝐻
Semakin besar volatilitas relatif, semakin mudah pemisahan.
Volatilities relatif dapat diterapkan pada sistem biner dan multikomponen. Dalam
kasus biner, volatilitas relatif antara komponen ringan dan berat dapat digunakan
untuk memberikan hubungan sederhana antara komposisi fase cair (x adalah mol
fraksi komponen cahaya dalam fase cair) dan komposisi uap
fase (y adalah fraksi mol dari komponen cahaya dalam fase uap):
𝛼𝑥
𝑦=
1 + (𝛼 − 1)𝑥
(Gmehling, 1993)

II.2.6 Hukum Dalton dan Hukum Roult

Menurut hukum Dalton, tekanan gas total suatu campuran biner atau tekanan
uap suatu cairan (P) adalah jumlah tekanan parsial dari masing-masing komponen
A dan B (PA dan PB).
𝑃 = 𝑃𝐴 + 𝑃𝐵 … … … (1)
Hukum raoult menyatakan bahwa pada suhu dan tekanan tertentu, tekanan parsial
uap komponen A (PA) dalam campuran sama dengan hasil kali antara A (PA murni)
dan fraksi molnya XA.
𝑃𝐴 = 𝑃𝐴 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖 . 𝑋𝐴 … … … (2)
Sedangkan tekanan uap totalnya :
𝑃𝑡𝑜𝑡 = 𝑃𝐴 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖 . 𝑋𝐴 + 𝑃𝐵 𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖 . 𝑋𝐵 … … … (3)
Keterangan :
PA : tekanan parsial komponen A
PB : tekanan parsial komponen B
P : tekanan uap cairan
XA,B : fraksi mol A atau B
10

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

Ptot : tekanan uap total

PA murni, PB murni : tekanan uap komponen murni A,B.
(Fatimura, 2014)
II.2.7 Perbedaan refluks total dan refluks parsial
Refluks total didefinisikan sebagai semua hasil atas atau yang disebut
distilat, dikembalikan ke kolom distilasi sebagai refluks (tidak ada produk yang
dilepas dan tidak ada umpan). Refluks parsial yaitu kondisi dimana nilai rasio
refluks yang diperkecil yang akan menambah jumlah distilat dengan cara
memperbanyak jumlah tahap pada distilat. Saat keadaan refluks total jarak antara
garis operasi dengan kurva kesetimbangan y versus x adalah paling jauh, sehingga
jumlah pelat teoritis menjadi minimum sehingga jumlah pelat teoritis menjadi
minimum (Setyadji, 2007).

II.2.8 Syarat dan Jenis Entrainer

Ada beberapa persyaratan yang harus diperhitungkan untuk sebuah
entrainer yang baik, di antaranya :
1. Senyawa-senyawa ini harus mempunyai titik didih antara 10 o-40o C di
bawah titik didih dari campuran hidrokarbon tersebut.
2. Harus memberikan deviasi positif terhadap sistem yang dapat membentuk
titik didih azeotrop minimum dengan salah satu hidrokarbon dalam sistem.
3. Senyawa ini harus sangat bercampur dengan hidrokarbon pada temperatur
distilasi dan dapat larut dalam air pada temperatur kamar sehingga sisanya
dapat dengan mudah dibersihkan dengan air.
4. Murni dan murah harganya serta tidak membentuk reaksi baru dengan
sampel.
Cara semacam ini juga dapat dilakukan untuk memisahkan campuran
multikomponen. Beberapa jenis entrainer yang sering digunakan untuk kepentingan
ini adalah aseton, metanol, etanol, asam asetat, serta etilen glikol eter. Entrainer lain
juga sering digunakan dan kadang-kadang jenisnya spesifik, tergantung pada apa
yang hendak diambil dan dipisahkan dari sampel.

11

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

II.2.9 Pengaruh Penambahan Entrainer

Dalam hal ini entrainer disebut juga pelarut yang melakukan ekstraksi
karena senyawa yang ditargetkan dapat larut dengan baik dalam pelarut yang
dipilih. Pelarut yang diberikan dimaksudkan untuk mengubah volatilitas relatif
salah satu komponen dan mengubah titik didih campuran. Namun, berbeda dengan
destilasi azeotropik, pelarut atau entrainer ini sebaiknya sangat tidak volatil dan
mempunyai interaksi spesifik dengan salah satu dari komponen campuran, dengan
kata lain, pelarut sanggup melarutkan senyawa komponen dengan baik.
( Budiman, 2017 ).

II.2.10 Aplikasi Distilasi Ekstraktif

Pengaplikasian distilasi telah dipakai pada industri petrokimia, refinery,
industri farmasi, maupun industri makanan. Adapun contohnya, yaitu etanol. Etanol
diperoleh dengan beberapa cara: hidrasi etilen, fermentasi glukosa, serta hasil
samping kegiatan industri. Pada proses dehidrasi etanol, menggunakan distilasi
ekstraktif. Dikarenakan etanol dan air merupakan azeotrop yang tidak bisa
dilakukan pada kolom distilasi biasa, dengan menggunakan distilasi ekstraktif maka
akan ada penambahan entrainer guna memecah azeotrop dan memudahkan proses
pemisahan (Fitriyani, 2015).

12

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

II.3 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Distilasi Ekstraktif

Beberapa faktor yang mempengaruhi DE, meliputi :
1. Suhu umpan
Berdasarkan penelitian GIL suhu umpan sangat mempengaruhi campuran
azeotropik dalam Extractive Distillation.
2. Feed stage
3. Laju alir garam
Berdasarkan penelitian yang dilakukan Pinto dengan menggunakan 4 jenis
garam KCl, NaCl, KI, dan CaCl2. Dengan laju alir garam 0,5-2 kmol/jam
CaCl2 akan menghasilkan kemurnian yang lebih tinggi dibandingkan
dengan ketiga jenis garam tersebut.
4. Refluks rasio
Berdasarkan penelitian dengan refluk rasio dari 1-10 dengan
menggunakan 4 jenis garam. Dengan meningkatnya refluk rasio
kemurnian etanol akan turun (Erawati, 2008).

13

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

II.4 Sifat Bahan

II.4.1 Kalsium klorida
A. Sifat fisika
1. Fase : Padat
2. Warna : Putih
3. Titik didih : 1000o C
4. Titik leleh : 772o C
5. Densitas : 2,152 gr/cm3
B. Sifat kimia
1. Rumus molekul : CaCl2
2. Berat molekul : 110,98 gr/mol
(Perry, 1997 “Calcium Chloride”)

C. Fungsi : Sebagai zat yang ditambahkan untuk membuat perbedaan titik didih
antar komponen dalam campuran

II.4.2 Ethanol
A. Sifat fisika
1. Fase : Cair
2. Warna : Bening
3. Titik didih : 78o C
4. Titik leleh : 25o C
5. Densitas : 0,8 gr/cm3
B. Sifat kimia
1. Rumus molekul : C2H5OH
2. Berat molekul : 46,07 gr/mol

(Perry, 1997 “Ethyl Alcohol”)

C. Fungsi : Sebagai zat yang akan dimurnikan pada proses distilasi ekstraktif

14

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

II.4.3 Natrium Klorida

A. Sifat fisika
1. Fase : Padat
2. Warna : Putih
3. Titik didih : 1413o C
4. Titik leleh : 800,4o C
B. Sifat kimia
1. Rumus molekul : NaCl
2. Berat molekul : 58,45 gr/mol

(Perry, 1997 “Sodium Chloride”)

C. Fungsi : Sebagai zat yang ditambahkan untuk membuat perbedaan titik didih
antar komponen dalam campuran

II.4.4 Aquadest
A. Sifat fisika
1. Fase : Cair
2. Warna : Tidak berwarna
3. Titik didih : 100o C
4. Titik leleh : 0o C
5. Densitas : 1 gr/cm3
B. Sifat kimia
1. Rumus molekul : H2O
2. Berat molekul : 18,02 gr/mol

(Perry, 1997 “Water”)

C. Fungsi : Sebagai pelarut universal

15

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

II.5 Hipotesa
Diharapkan pada percobaan distilasi ekstraksi ini, pada saat penambahan garam
pada campuran etanol-air dapat memperbesar perbedaan titik didih dengan
menghilangkan titik azeotrope dari dua komponen yang saling larut sehingga dapat
dipisahkan hingga memperoleh ethanol fuel grade.

16

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

II.6 K3 Alat Distilasi Ekstraktif pada Skala Industri

1. Pakailah pakaian kerja yang lengkap guna menghindari panas dan bahan
kimia
2. Periksalah semua alat sebelum pekerjaan dimulai, terutama keadaan dari
ketel uap, ketel penyuling, air pendingin serta saluran penghubung.
3. Periksa pula alat penunjuk tekanan pada ketel uap dan ketel penyuling
4. Jangan meletakkan bahan bakar yang mudah terbakar di dekat api dari
ketel uap.
5. Sediakan selalu alat pemadam kebakaran
6. Periksa baud-baud pengancing dari tutup ketel penyuling guna
menghindari lepasnya tutup pada waktu proses distilasi berlangsung.
( Hanura, 2016)

17

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan
1. Aquadest
2. Etanol
3. Kalsium klorida
4. Natrium klorida

III.2 Alat
1. Neraca Analitik
2. Piknometer
3. Selang
4. Heating mantle
5. Thermometer
6. Labu leher tiga
7. Divider
8. Statif dan klem
9. Pipet
10. Spatula
11. Gelas ukur
12. Erlenmeyer
13. Kondensor
14. Packed Column
15. Labu Ukur
16. Beaker Glass
17. Corong Kaca

18

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

III.3 Gambar Alat

Pipet tetes Termometer Tabung reaksi

Kondensor Piknometer

Selang Labu tiga leher Heating mantel

Spatula
Labu ukur

Erlenmeyer Packed column

Divider

Statif dan klem

Gelas ukur

Neraca analitik
19

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

III.3.1 Rangkaian Alat

Gambar III. 1 Rangkaian alat distilasi ekstraktif

20

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

III.4 Prosedur Percobaan

21

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Tabel Perhitungan Kadar Etanol

Tabel IV. 1 Perhitungan Fraksi Distilat (Xd) dan Fraksi Bottom (Xw)

% Ethanol % Ethanol
Waktu ρ Distilat ρ Bottom Td Tw dalam dalam
(gr/ml) (gr/ml) (°C) (°C) Distilat Bottom
1. 0,79162 0,8598 63 75 96,4762 69,8502
2. 0,78828 0,86423 63 75 97,5964 67,9344
3. 0,78672 0,86518 62 77 98,0655 67,5103
4. 0,78381 63 77 99,0033 66,0042
Rata-Rata 62,75 76 -
Berdasarkan tabel Perhitungan Fraksi Distilat dan Fraksi Bottom digunakan
ethanol 87% 300 ml dengan entrainer CaCl2. Percobaan dilakukan sebanyak 4 kali
penimbangan setiap distilat dan bottom. Didapatkatkan densitas distilat berturut
turut sebesar 0,79162; 0,78828; 0,78672; dan 0,78381 gr/ml. Selanjutnya
didapatkan densitas pada bottom berturut-turut sebesar 0,8598; 0,86423; 0,86518;
dan 0,86428 gr/ml. Setelah itu, didapatkan dalam distilat kadar etanol paling tinggi
sebesar 99,0033% yaitu pada densitas sebesar 0,78381 gr/ml dan suhu 63 °C.
Sedangkan yang paling rendah sebesr 96,4762% yaitu pada densitas 0,79162 gr/ml
dan suhu 63 °C. Selain itu dalam bottom, kadar etanol tertinggi sebesar 69,8502%
yaitu pada densitas 0,8598 gr/ml dan suhu 75 °C. Sedangkan yang terendah sebesar
66,0042% yaitu pada densitas 0,86428 gr/ml dan suhu 77 °C. Dari hasil perhitungan
yang dilakukan membuktikan bahwa percobaan yang dilakukan telah berhasil
memecah azeotrop yang dimiliki oleh etanol-air yakni kadar umumnya 96%.
Menurut teori (Billah, 2014) pengaruh penambahan komponen ketiga yang
memiliki sifat mengikat air akan dapat mengurangi kontak lebih lama antara ethanol
dengan air dan oksigen sehingga semakin sedikit ethanol yang teroksidasi. Hal

22

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

tersebut dapat dilihat dari kadar akhir distilat yang diperoleh telah melebihi kadar
etanol pada umumnya yaitu sebesar 99,0033%.
Dari data percobaan di atas didapatkan data berupa suhu dari distilat dan
bottom yang kemudian dirata-rata digunakan untuk menentukan nilai α
campurannya. Untuk mencari nilai α diperlukan data lain yakni tekanan parsial (Po
) tiap komponen campuran. Suhu rata-rata hasil percobaaan yang diperoleh yaitu
pada distilat dan bottom berturut-turut sebesar 62,75 °C dan 76 °C. Kemudian dari
rata-rata suhu tersebut dicari nilai P , pada distilat untuk etanol dan air berturut-
turut bernilai 0,52426 atm dan 0,22334 atm. Pada bottom diperoleh nilai P etanol
dan air berturut-turut sebesar 0,91316 atm dan 0,39741 atm. Sehingga dapat
ditentukan nilai α distilat sebesar 2,3474 dan bottomnya sebesar 2,2979. Maka
diperoleh nilai α campurannya sebesar 2,3225 yang kemudian akan digunakan
untuk menentukan fraksi y.

23

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

IV.2 Grafik

(a) (b)
Gambar IV.2. 1(a) Kurva Kesetimbangan Ethanol-Air (Literatur) (b) Kurva
Kesetimbangan Ethanol-Air (Percobaan)
Gambar di atas menunjukkan kurva kesetimbangan etanol-air berdasarkan
literatur dan berdasarkan percobaan yang telah dilakukan. Pada kurva literatur
masih terdapat titik azeotrop, oleh karena itu percobaan ini dilakukan dengan tujuan
membuka titik azeotrop tersebut sehingga dapat diperoleh kemurniaan distilat yang
lebih tinggi. Berdasarkan gambar terlihat pada hasil percobaan yang diperoleh
menunjukkan telah terbukanya titik azeotrop pada kurva. Hal ini dikarenakan
adanya penambahan entrainer berupa garam CaCl2 pada campuran etanol-air
sebagai pengikat air. Adanya penambahan garam CaCl2 akan mempengaruhi nilai
relative volatility campuran. Karena dapat dikatakan garam memiliki efek dehidrasi
yang dapat merubah komposisi fasa uap dan liquid dari etanol. Hal ini sesuai dengan
teori (Billah, 2014), semakin kurva kesetimbangan mengembang ke atas dari kurva
45 maka menandakan mudah untuk dipisahkan (α>1). Begitu juga sebaliknya,
apabila kurva mengembang ke bawah dari kurva 45 menandakan semakin sulit
dipisahkan (α≤1).

24

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN

V.1 Kesimpulan
Berdasarkan data-data dari hasil percobaan yang diperoleh, maka dapat
disimpulkan sebagai berikut :
1. Pada percobaan distilasi ekstraktif didapatkan ethanol dengan kadar
kemurnian tinggi yaitu sebesar 99,0033%
2. Pada kurva kesetimbangan yang diperoleh, titik azeotrope menghilang pada
xd yaitu 0,9 dan yd yaitu 0,9543.
3. Penambahan entrainer pada proses distilasi ekstraktif berpengaruh pada
kadar kemurnian yang diperoleh. Semakin lama waktu kontak antara larutan
ethanol dengan entrainer maka semakin tinggi kadar kemurnian dari distilat
yang didapatkan.

V.2 Saran
1. Sebaiknya praktikan dapat menjaga temperature pada saat proses distilasi
ekstraktif sehingga tidak melewati temperatur titik didih air yang akan
mempengaruhi konsentrasi distiat.
2. Sebaiknya praktikan melakukan perhitungan dan penimbangan kebutuhan
entrainer dengan benar, karena kosentrasinya mempengaruhi relative volatility
dan kemurniannya.

25

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

DAFTAR PUSTAKA

Billah, M, 2009, ’Produksi Alkohol Fuel Grade dengan Proses Destilasi

Ekstraktif’, Jurnal Penelitian Ilmu Teknik, Vol. 9, No. 1, hh. 25-26.
Budiman, A. 2017, DISTILASI Teori dan Pengendali Operasi, Gadjah Mada
University Press. Yogyakarta
Erawati, E, 2008, 'Pengaruh Penambahan NaCl dan CaCl2 Terhadap Kadar Etanol',
Jurnal Penelitian Sains Dan Teknologi, Vol. 9, No. 2, hh. 156–164.
Fatimura, M, 2014, Tinjauan teoritis faktor-faktor yang mempengaruhi operasi
pada kolom distilasi, Jurnal Media Teknik, Vol.11, No.1
Fitriyani, N & Ruko, T, 2015, 'Optimasi Kondisi Kolom Distilasi Biner untuk
Mencapai Kualitas Produk dengan Menggunakan Imperialist Competitive
Algorithm (ICA)', Jurnal Teknik Fisika, Vol. 3, No. 1, hh.1
Hanura, 2016 , Alat /Mesin Penyuling (Destilasi), ppsdmmigas
J. Gmehling et al, 1993, Vapor Liquid Equilibrium Data Collection, DECHEMA
Perry, R, H, 2008, Perry's Chemical Engineering Handbook 7th Edition, Mc-Graw
Hill, New York.
Setiawan, T, 2018, ‘Rancang Bangun Alat Destilasi Uap Bioetanol Dengan Bahan
Baku Batang Pisang’, Jurnal Media Teknologi, Vol. 4, No. 1, hh. 119-123.
Setyadji, M, 2007, ‘Pemilihan Bahan Isian dan Perbandingan Refluks Pada Distilasi
Pemisahan Metanol Dari Produk Samping Biodiesel’, Jurnal Berkala MIPA,
Vol. 7, No. 1, hh. 29
Suharto, M, Wibowo, A & Suharti, P 2020, ‘Optimasi Pemurnian Etanol Dengan
Distilasi Ekstraktif Menggunakan Chemcad’, Jurnal Teknologi Separasi,
vol.6, no. 1, hh. 1-2
Warren, L, MacCabe, Smith I.C & Harnott P., 2005, Unit Operations of Chemical
Engineering 7th Ed, McGraw Hill International, New York.

26

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

LAMPIRAN

1. Data Pengamatan
Massa piknometer kosong : 12,7396 gram
ρ air : 0,966 gr/ml
BM Ethanol : 46,07 gr/mol
BM Air : 18,02 gr/mol
Tabel 1. 1 Hasil Pengamatan Densitas Distilat dan Bottom

Massa Massa
Densitas Densitas
Percobaan Pikno Isi Pikno Isi Tw ◦C Td ◦C
Distilat Bottom
Distilat Bottom

1 19,1536 19,8354 75 63 0,79162 0,8598

2 19,1202 19,8797 75 63 0,78828 0,86423
3 19,1046 19,8892 77 62 0,78672 0,86518
4 19,0755 19,8802 77 63 0,78381 0,86428
Rata-rata 19,113475 19,871125 76 62,75 0,7876075 0,8633725

2. Perhitungan
1. Pembuatan Larutan dan Kebutuhan Entrainer
a. Pembuatan Larutan
% x V1 = % 𝑥 𝑉2
96% x 300 ml = 87% x 𝑉2
(87% 𝑥 300𝑚𝑙)
V1 = 96%

= 271,8750 𝑚𝑙
b. Kebutuhan Entrainer CaCl2
𝐾𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝐶𝑎𝐶𝑙₂ 𝑥 𝑠𝑖𝑠𝑎 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑒𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙
CaCl2 = 100
102 𝑔𝑟 𝑥 30 𝑚𝑙
= 100 𝑚𝑙

= 30,6 𝑔𝑟

27

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

2. Perhitungan Densitas Pada Percobaan Keempat

a. Densitas Distilat
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑖𝑠𝑖 (𝑔𝑟)− 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔(𝑔𝑟)
ρ = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜 (𝑚𝑙)
19,1536 𝑔𝑟 − 11,2374 𝑔𝑟
= 10 𝑚𝑙

= 0,79162 𝑔𝑟/𝑚𝑙
b. Densitas Bottom
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑖𝑠𝑖 (𝑔𝑟)− 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 (𝑔𝑟)
ρ = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑃𝑖𝑘𝑛𝑜 (𝑚𝑙)
19,8354 𝑔𝑟 − 11,2374 𝑔𝑟
= 10 𝑚𝑙

= 0,8598
3. Temperatur Rata – Rata Pada Percobaan Keempat
a. Temperatur Rata – Rata Distilat
𝑇1 + 𝑇2 + 𝑇3 + 𝑇4 + ...
𝑇′ = 𝐵𝑎𝑛𝑦𝑎𝑘 𝐷𝑎𝑡𝑎
(63 + 63 + 62 + 63)°𝐶
= 4

= 62,75
b. Temperatur Rata – Rata Bottom
𝑡1 + 𝑇2 + 𝑇3 + 𝑇4 + ...
𝑇′ = 𝐵𝑎𝑛𝑦𝑎𝑘 𝐷𝑎𝑡𝑎
(75+ 75 + 77 + 77)°𝐶
= 4

= 76
4. Tekanan Parsial Ethanol dan Air
Dalam mendapatkan tekanan parsial ethanol dan air dimana didapat dari table
2-8 vapor pressure of organic compounds dan hasil interpolasi table 2-5 vapor
pressure of liquid water from 0-100°C dapat dilihat pada buku Perry, dengan
suhu rata-rata distilat, maka diperoleh :
a. Tekanan Parsial Air Pada Bottom
Tekanan parsial air pada bottom
𝑥 − 𝑥1 𝑦 − 𝑦1
28

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

=
𝑥2 − 𝑥1 𝑦2 − 𝑦1
y = 0,038595 MPa
Pᵒ = 0,3809 atm
b. Tekanan Parsial Alkohol Pada Bottom
𝐶2
𝐿𝑛 𝑃 = 𝐶1 + ( 𝑇 ) + 𝐶3 𝐿𝑛 𝑇 + 𝐶4 𝑇^𝐶5

𝐿𝑛 𝑃 = 74,475 + (−20,5758) + (−42, 8822) + (0,3799)

P = 88828, 011 𝑃𝑎
P° = 0,87667 𝑎𝑡𝑚
5. Konsentrasi Distilat Pada Percobaan Keempat
Dalam mendapatkan konsentrasi distilat dimana hasil dari interpolasi table 2-
112 Ethyl Alcohol untuk Densities of Aqueous Organic Solution dapat dilihat
pada buku Perry. Interpolasi tersebut menggunakan data densitas ethanol dengan
suhu 30°C maka diperoleh :
𝑥 − 𝑥1 𝑦 − 𝑦1
=
𝑥2 − 𝑥1 𝑦2 − 𝑦1
0,7838−99 𝑦 − 0,7838
=
100−99 0,7807 − 0,7838

= 99,0033% %
6. Relative Volatility Distilat dan Bottom
𝑃°𝐸𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙
𝛼 𝐷𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 = 𝑃°𝐴𝑖𝑟
0,5299
= 0,2258

= 2,3464
𝑃°𝐸𝑡ℎ𝑎𝑛𝑜𝑙
𝛼 𝐵𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚 =
𝑃°𝐴𝑖𝑟
0,8766
= 0,3809

= 2,3016

7. Relative Volatility Campuran

29

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II

 DISTILASI EKSTRAKTIF

𝛼 = √𝑎 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡 𝑥 𝛼 𝑏𝑜𝑡𝑡𝑜𝑚

= √2,3464𝑥 2,3016
= 2,3239
8. Kurva Kesetimbangan
Data fraksi mol (XD) ditentukan dari 0 sampai 1 menggunakan interval 0,1.
Kemudian mencari nilai YD yang akan digunakan plot untuk membuat kurva,
diperoleh berdasarkan persamaan berikut :
𝛼 𝑥 𝑋𝑑
𝑌𝑑 =
1 + (𝛼 − 1)𝑥 𝑋𝑑
2,3238 𝑥 0,1
𝑌𝑑 = 1+(2,3238−1)𝑥 0,1

𝑌𝑑 = 0,2052

30

PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA II