GRUP S
LEMBAR PENGESAHAN
“KRISTALISASI”
GRUP S
Dosen Pembimbing
KATA PENGANTAR
Puji syukur penyusun panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa, atas berkat
dan rahmat-Nya, sehingga penyusun dapat menyelesaikan laporan resmi Operasi
Teknik Kimia II ini dengan judul “Kristalisasi“. Laporan resmi ini merupakan salah
satu tugas mata kuliah praktikum Operasi Teknik Kimia II yang diberikan pada
semester V. Laporan ini disusun berdasarkan pengamatan hingga perhitungan dan
dilengkapi dengan teori dari literatur serta petunjuk asisten yang dilaksanakan pada
tanggal 29 September 2021 di Laboratorium Operasi Teknik Kimia.
Laporan hasil praktikum ini tidak dapat tersusun sedemikian rupa tanpa
bantuan baik sarana, prasarana, pemikiran, kritik dan saran. Oleh karena itu, tidak
lupa praktikan ucapkan terimakasih kepada:
1. Ir. Ketut Sumada, MS selaku Kepala Laboratorium Operasi Teknik Kimia
2. Ibu Ir Caecilia Pujiastuti, MT selaku dosen pembimbing.
3. Seluruh asisten laboratorium yang membantu dalam pelaksanaan
praktikum
4. Rekan-rekan mahasiswa yang membantu dalam memberikan masukan-
masukan dalam praktikum
Penyusun sadar bahwasanya tidak ada sesuatu yang sempurna. Oleh karena
itu, penyusun sangat menyadari dalam penyusunan laporan ini masih banyak
kekurangan. Maka dengan rendah hati, penyusun selalu mengharapkan kritik dan
saran guna menyempurnakan laporan praktikum ini.
Penyusun
DAFTAR ISI
II.2.7 Yield.............................................................................................................8
II.2.11 Nukleasi...................................................................................................12
III.2Alat ................................................................................................................19
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR TABEL
INTISARI
BAB I
PENDAHULUAN
I.2 Tujuan
1. Untuk menentukan yield yang diperoleh setelah proses percobaan
kristalisasi dilakukan.
2. Untuk mengetahui berat akhir Kristal garam yang terbentuk.
I.3 Manfaat
1. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami factor-faktor yang
mempengaruhi pada percobaan kristalisasi.
2. Agar praktikan dapat mengetahui dan memahami penerapan percobaan
kristalisasi dalam proses industri kimia.
3. Agar praktikan dapat mengetahui fenomena-fenomena yang terjadi pada
proses kristalisasi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.2 Kristalisasi
II.2.1 Kristal
Kristal didefinisikan sebagai komposisi atom-atom zat padat yang memiliki
susunan teratur dan periodik dalam pola tiga dimensi. Atom-atom bergabung
membentuk padatan (solid), atom-atom itu mengatur dirinya sendiri dalam pola
tatanan tertentu yang disebut kristal. Susunan khas atom-atom dalamkristal disebut
struktur kristal. Kumpulan atom penyusun kristal sering juga disebut dengan basis
dan kedudukan atom-atom di dalam ruang dinyatakan oleh kisi. Ditinjau dari
strukturnya, zat padat dibagi menjadi tiga yaitu monocrystal (kristal tunggal),
polycrystal, dan amorf.
Pada kristal tunggal (monocrystal), atom atau penyusunnya mempunyai
struktur tetap karena atom-atom penyusunnya tersusun secara teratur dalam pola
tiga dimensi dan pola-pola ini berulang secara periodik dalam rentang yang panjang
tak berhingga. Polycrystal adalah kumpulan dari kristal-kristal tunggal yang
memiliki ukuran sangat kecil dan saling menumpuk yang membentuk benda padat.
Amorf memiliki pola susunan atom-atom atau molekul-molekul yang acak dan
tidak teratur secara berulang. Amorf terbentuk karena proses pendinginan yang
terlalu cepat sehingga atom-atom tidak dapat dengan tepat menempati lokasi
kisinya. Kristal dikelompokkan menjadi 7 sistem kristal 14 kisi bravais
(perbandingan antara sumbu-sumbu kristal).
1. Sistem kubik : Tiga sumbu yang sama tegak lurus satu sama lain.
2. Sistem tetragonal : Tiga sumbu tegak lurus satu sama lain, satu sumbu
lebih panjang dari dua lainnya,
3. Sistem ortorombik : Tiga sumbu tegak lurus satu sama lain, semua
panjangnya berbeda.
4. Sistem heksagonal : Tiga sumbu yang sama dalam satu bidang pada 60 °
satu sama lain, dan sumbu keempat tegak lurus terhadap bidang ini dan tidak
harus sama panjang.
5. Sistem monoklinik : Tiga sumbu yang tidak sama, dua pada sudut siku- siku
pada bidang dan yang ketiga pada sudut tertentu terhadap bidang ini.
6. Sistem triklinik : Tiga sumbu yang tidak sama pada sudut yang tidak sama
satu sama lain dan tidak 30, 60, atau 90 °.
7. Sistem trigonal : Tiga sumbu yang sama dan sama miring.
(Geankoplis, 1993)
II.2.2 Garam
Garam merupakan salah satu produk yang sangat dibutuhkan oleh makhluk
hidup terutama manusia meskipun dalam jumlah yang tidak banyak namun
keberadaan garam tidak dapat disubtitusikan dengan produk lain. Industri garam
konsumsi beryodium umumnya industri kecil dan menengah. Ada 3 jenis industri
garam konsumsi beryodium yaitu
1. Industri yang mengolah bahan baku mulai dari pencucian, penirisan,
yodisasi, pengeringan sampai pengemasan,
2. Industri yang hanya melakukan proses yodisasi sampai pengemasan dan
3. Industri yang hanya melakukan pengemasan saja
(Marihati, 2015)
II.2.3 Jenis-Jenis Garam
Pada dasarnya jenis dan penggunaannya, garam dapat dibedakan menjadi:
1. Garam konsumsi adalah garam dengan kadar NaCl 94,7% atas dasar berat
kering dengan kandungan impurities Sulfat, Magnesium dan Calsium
maksimum 2% dan sisanya adalah kotoran (lumpur,pasir). Kadar airmaksimal
7%.
2. Garam konsumsi terbagi menjadi 3 jenis:
(1) food atau high grade, yaitu garam konsumsi mutu tinggi dengan
kandungan NaCl 97% kadar air dibawah 0,05%, warna putih bersih,
butiran kristeal yang sudah dihaluskan. Garam jenis ini digunakan untuk
garam meja, industry penyedap makanan, industri makanan mutu tinggi
(makanan camilan, chiki, taro, supermie dsb),industri sosis dan keju,serta
industri minyak goreng:
(2) medium grade, yaitu garam konsumsi kelas menengah dengan kadarNaCl
94,7-97% dan kadarair 3-7% untuk garam dapur dan industri menengah
seperti kecap, tahu, pakan ternak;
(3) low grade, yaitu garam konsumsi mutu rendah dengan kadar NaCl 90-
94,7%, kadar air 5-10%, warna putih kusam, digunakan untuk pengasinan
ikan dan pertanian.
3. Garam industri perminyakan adalah garam yang memiliki kadar NaCl antara 95-
97%, impurities Sulfat maksimum 0,5%, impurities Calsium maksimal 0,2%
dan impurities maksimum 0,3% dengan kadarair 3-5%. Garam memiliki
2 kegunaan, yaitu sebagai penguat struktur sumur pengeboran dan bahan
pembantu pembuat uap
(Rusiyanto, 2013).
II.2.4 Garam Grosok
Indonesia merupakan salah satu Negara penghasil garam yang memanfaatkan
air laut sebagai sumber bahan baku. Garam yang dihasilkan dari proses penguapan
dan kristalisasi air laut dikenal dengan istilah garam kasar(krosok), garam krosok
ini memiliki kualitas yang rendah yaitu kadar natrium klorida (NaCl) rata-rata
hanya 85%, dan mengandung bahan pengotor sepertimagnesium sulfat (MgSO4),
kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2), kalium klorida (KCl) dan
pengotor tanah. Garam krosok ini tidak dapat dikonsumsi secara langsung oleh
masyarakat maupun sebagai bahan baku atau bahan penolong untuk kebutuhan
industri seperti industri soda, minyak, tekstil dan sebagainya karena kadar NaCl nya
masih dibawah Standar Nasional Indonesia (SNI). Garam konsumsi adalah garam
konsumsi beryodium dengan kandungan natrium klorida (NaCl) minimum 94,7 %
atas dasar basis kering (adbk), air maksimum 7 %, bagian yang tidak larut dalam
air maksimum 0,5%, kandungan cadmium (Cd) maksimum 0,5 mg/kg,
kandungan timbal (Pb) maksimum 10
mg/kg, kandungan Raksa (Hg) maksimum 0,1 mg/kg dan kandungan arsen (As)
maksium 0,1 mg/kg, serta kandungan KIO3 minimal 30 mg/kg, sedangkan garam
industri adalah garam yang dibutuhkan sebagai bahan baku atau bahan penolong
untuk industri yang mempunyai standar seperti tercantum dalam tabel 1 dibawah
ini.
Tabel 1 Kualitas Garam Untuk Chlor Alkali Plant (CAP)
(Sumada, 2016)
II.2.5 Kesetimbangan Larutan dalam Kristalisasi
Dalam kristalisasi, kesetimbangan dicapai ketika larutan atau larutan induk
jenuh. Ini diwakili oleh kurva kelarutan. Kelarutan tergantung terutama pada suhu.
Tekanan memiliki efek yang dapat diabaikan pada kelarutan. Data kelarutan
diberikan dalam bentuk kurva di mana kelarutan dalam beberapa unit nyaman diplot
versus suhu. Tabel kelarutan diberikan dalam banyak buku pegangan kimia (PI).
Secara umum, kelarutan sebagian besar garam meningkat sedikit atau nyata dengan
meningkatnya suhu. Pada Gambar II.1 kurva kelarutan ditunjukkan untuk natrium
tiosulfat, Na2S2O3. Kelarutan meningkat dengan cepat dengan suhu, tetapi ada jeda
yang pasti dalam kurva yang menunjukkan hidrat yang berbeda. Fasa stabil hingga
48,2°C adalah pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Artinya, pada konsentrasi di atas garis
kelarutan (sampai 48,2°C), kristal padat yang terbentuk adalah Na2S2O3.5H2O.
Pada konsentrasi di bawah garis kelarutan, hanya ada larutan. Dari 48,2 hingga
sekitar 65°C, fase stabilnya adalah Na2S2O3.2H2O. Setengah-hidrat hadir antara 65
hingga 70°C, dan garam anhidrat
(Geankoplis, 1993)
II.2.7 Yield
Pernyataan yield atau hasil biasanya dilakukan terhadap reaksi yang
kompleks atau dengan hasil yang beragam. Yield atau hasil ini sebagai pernyataan
terhadap sebuah bahan produk yang dikehendaki. Yield bisa dinyatakan dalam
mol hasil dibagi dengan mol pereaksi mula-mula (bila baha murni). Yang artinya
sama dengan mol konversi dan dapat pula dinyatakan dalam berat hasil dibagi
dengan berat bahan mula-mula (yang mengandung bahan murni).
ℎ𝑎𝑠𝑖𝑙 𝐵
Yield = X 100 % ......................................... (1)
𝐵𝑎ℎ𝑎𝑛 𝐴 𝑚𝑢𝑙𝑎−𝑚𝑢𝑙𝑎
(Himmelblau, 1996)
Kunci untuk perhitungan yield zat terlarut terhidrasi adalah untuk mengekspresikan
semua massa dan konsentrasi dalam hal garam terhidrasi dan air bebas. Karena
kuantitas terakhir inilah yang tersisa dalam fase cair selama kristalisasi, konsentrasi
atau jumlah berdasarkan air bebas dapat dikurangkan untuk memberikan hasil yang
benar (McCabe, 1899).
II.2.8 Supersaturasi
Larutan dibedakan menjadi tiga, yaitu :
1. Larutan tidak jenuh atau hampir jenuh adalah larutan yang mengandung zat
terlarut dalam konsentrasi dibawah konsentrasi yang dibutuhkan untuk
penjenuhan yang sempurna pada temperatur tertentu.
2. Larutan jenuh adalah suatu larutan yang mengandung zat terlarut dalam
keadaan setimbang dengan fase padat.
3. Larutan lewat jenuh (Supersaturasi) adalah suatu larutan yang mengandung zat
terlarut dalam konsentrasi lebih banyak dari yang seharusnya pada temperatur
tertentu. Keadaan lewat jenuh mungkin terjadi apabila inti kecilzat terlarut
yang dibutuhkan untuk pembentukan kristal lebih mudah larut daripada kristal
besar
(Widyaningsih, 2009).
Supersaturasi merupakan suatu kondisi dimana konsentrasi padatan(solute)
dalam suatu larutan melebihi konsentrasi jenuh larutan tersebut, maka pada kondisi
inilah kristal pertama kali terbentuk ada 4 metode untuk membangkitkan
supersaturasi, yaitu pengubahan suhu, penguapan solven, reaksi kimia, dan
pengubahan komposisi solven. Pembangkitan supersaturasi dengan cara
pengubahan suhu istilahnya Cooling, yaitu penurunan suhu. Apabila suatu larutan
jenuh diturunkan suhunya maka konsentrasi tersebut akan turun, sehingga kondisi
supersaturasi tercapai dan kristal mulai terbentuk (Fachry,2008).
1. Tank crystallizers
Dalam crystalizer tipe vakum magma yang bersirkulasi ini, magma atau suspensi
kristal disirkulasikan keluar dari badan utama melalui pipa sirkulasi dengan pompa
ulir. Magma mengalir melalui pemanas, di mana suhunya dinaikkan 2 sampai 6 K.
Cairan yang dipanaskan kemudian bercampur dengan bubur tubuhdan mendidih
terjadi di permukaan cairan. Hal ini menyebabkan supersaturasi dalam cairan yang
berputar di dekat permukaan, yang menyebabkan endapan pada kristal tersuspensi
yang berputar sampai mereka keluar lagi melalui pipa sirkulasi. Uap keluar melalui
bagian atas. Sebuah ejector steam-jet menyediakan vakum (Geankoplis, 1993).
II.2.11 Nukleasi
Nukleasi adalah pembentukan inti-inti kristal baru. Nukleasi dapat dibagi
menjadi dua jenis berdasarkan pembentukannya, yaitu nukleasi primer dan nukleasi
sekunder. Nukleasi primer terjadi dalam sistem yang belum terdapat kandungan
kristal sama sekali. Nukleasi primer yang terjadi secara spontan disebabkan
tercapainya supersaturasi disebut nukleasi homogen, sedang nukleasi primer yang
terjadi karena induksi partikel lain disebut nukleasi heterogen. Jenis nukleasi yang
lain adalah nukleasi sekunder, merupakan nukleasi yang terjadi karena induksi dari
kristal yang sudah terkandung dalam larutan induk. (Fachry, 2008).
Tabel 2 Efek supersaturasi pada pertumbuhan kristal dan jenis nukleasi untuk
MgSO4.7H2O
Keterangan :
Bo = Laju Nukleasi, number/cm³.s
Na = Konstanta Avogadro, 6.0222 x 10²³ molekul/g mol
R = Konstanta gas, 8.3143 x 107 ergs/g mol. K
C = Faktor frekuensi
(McCabe, 1899)
Pada stalaktit dan stalagmit dimana dari kedua hal tersebut terbentuk pada saat
kapur larut dalam air. Maka membentuk suatu kristal dan lalu akan menghasilkan
sebuah formasi di dalam gua.
2. Pemurnian Gula
Lalu mengenai Gula adalah kristal yang dihasilkan dari proses peng-kristalan zat
gula yang didapat dari sari tebu. Dimana prosesnya berlangsung sari tebu ini
campurkan sampai titik jenuh dan disuling lalu dengan pemanansan maka
akhirnya menyisakan kristal gula.
3. Pembentukan Salju
Lalu salju ialah merupakan kristal yang terbentuk dari hasil air yang telah
dibekukan sampai menjadi es padat
(Rizki, 2020).
II.2.13 Pengaplikasian Kristalisasi
Salah satu contoh pengaplikasian kristalisasi dalam dunia industry adalah
pembuatan garam. Garam yang dihasilkan dari proses penguapan dan kristalisasi
air laut dikenal dengan istilah garam krosok (garam kasar) Garam krosok ini
memiliki kualitas NaCl yang rendah,yaitu hanya sekitar 85% sedangkan garam
industry adalah garam yang memiliki kandungan NaCl sebesar 98% (Sumada,
2016).
II.5 Hipotesa
Dalam percobaan kristalisasi ini kami mengharapkan nilai yiled kristal garam
yang tinggi dengan di dukung oleh beberapa faktor seperti berat garam yang
dilarutkan dalam air dimana semakin berat garam maka akan terbentuk larutan
lewat jenuh yang dapat mempercepat proses kristalisasi dan suhu penguapandimana
semakin besar suhu penguapan maka semakin cepat proses kristalisasi.
(Widoretno, 2014).
BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM
III.1 Bahan
1. Natrium Klorida
2. Aquadest
III.2 Alat
1. Beaker glass
2. Neraca analitik
3. Magnetic Strirrer
4. Kertas saring
5. Piknometer
6. Spatula
7. Thermometer
Keterangan :
1. Beaker glass
2. Magnetic Strirrer
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.2 Grafik
1,21
1,205 y = 0.0006x + 1.1911
R² = 0.9329
1,2
1,195
1,19
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Waktu (menit)
1,235
Densitas (gr/ml)
1,23
1,225
y = 0.0006x + 1.2098
1,22 R² = 0.9393
1,215
1,21
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Waktu (menit)
1,25
1,24
1,23 y = 0.0009x + 1.2047
1,22 R² = 0.8464
1,21
1,2
0 10 20 30 40 50 60
Waktu (menit)
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Pada percobaan Kistalisasi yang telah dilakukan, maka dapat disumpulkan
bahwa :
V.2 Saran
DAFTAR PUSTAKA
Rostiwati, 2013, ‘Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak Untuk Mencapai
SNI Garam Industri’, Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, vol.2, no.4, hh.
218.
Sumada 2016, ‘Garam Industri Berbahan Baku Garam Krosok dengan Metode
Pencucian dan Evaporasi’, Jurnal Teknik Kimia, vol. 11, no. 1, hh. 30-31.
Widoretno, 2014, Sodium Chloride Plant From Sea Water with Sedimentation and
Microfiltration Process, DEPARTMENT OF D III CHEMICAL ENGINEERING
Faculty of Industrial Technology Sepuluh Nopember Institute of Technology,
Surabaya
Widyaningsih, L., 2009, ‘Pengaruh Penambahn Kosolven Propilen Glikol
terhadap Kelarutan Asam Mefenamat’, Jurnal Fakultas Farmasi Universitas
Muhammadiyah Surakarta, Vol. 11, No.1, hh. 4
LAMPIRAN
I. Data Praktikum
Berat Piknometer Kosong = 14,6320 gr
Volume Piknometer = 10 ml
Berat Kertas Saring = 1.3241 gram
Diameter Beaker Glass = 6.5 cm
2. Perhitungan
1. Perhitungan beda ketinggian (ΔH)
ΔH = H1 – H2
= 3,5 – 3,1
= 0,4
2. Perhitungan densitas
𝜌 = 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑖𝑠𝑖−𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜 𝑘𝑜𝑠𝑜𝑛𝑔 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑘𝑛𝑜/10 = 𝑔𝑟/𝑚𝑙
= 26,5871 – 14,6320/ 10
= 1,19551 gr/ml
3. Perhitungan volume larutan (volume awal)
V1 = 1/4. 𝜋 . 𝑑 2 . 𝐻1
= ¼ x 3,14 x (6,52) x 3,5
= 116,081875 ml
4. Perhitungan volume akhir
V2 = 1/4. 𝜋 . 𝑑 2 . 𝐻2
= ¼ x 3,14 x (6,52) x 3,1
= 102,815375 ml
5. Perhitungan kecepatan penguapan
Kecepatan penguapan = (𝑉1−𝑉2)/t
= (116,081875 ml - 102,815375 ml)/7
=1,89521 ml/menit
6. Berat Akhir
Wakhir = (Wkertas saring + garam) – (Wkertas saring)
= 14,9872 - 1,3241
= 13,6631 gram
7. Perhitungan yield
% 𝑦𝑖𝑒𝑙𝑑 = 𝑊𝑎𝑘ℎ 𝑖𝑟/ 𝑊𝑎𝑤𝑎𝑙 𝑥100%
= 13,6631 / 14 x 100%
= 97,5936 %