Diazotasi

Kelompok 1 :

Aas Astriani Puput pangestika

Ayu rahayu Rifki bahrul sahdan
Derry firdaus Siti aisiyah
Diana malasari Teddy agus ardiansah
Eva Puspita Yogi setiawan
Hulaipah Rizki rahmatullah
Mohamad azis Nur khaeriyah
Nurul luhaeliah Desi kristiani nainggolan
Pengertian diazotasi
Metode nitrimetri/diazotasi adalah metode
penetapan kadar secara kuantitatif dengan
menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini
didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara
amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam diazonium. Karena
asam nitrit tidak stabil, maka diganti dengan natrium
nitrit yang merupakan garam dari asam nitrit ,
sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan
asam klorida
Penggunaan nitrimetri
a. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai
gugus amin aromatis primer bebas seperti
sulfanilamid.
b. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus
amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti
suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol.
Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai
gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain
seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih
dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis
bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium
nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil
sulfatiazol.
Lanjutan
c. Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus
nitro aromatis seperti kloramfenikol.
Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat
ditetapkan kadarnya secara nitrimetri
setelah direduksi terlebih dahulu untuk
menghasilkan senyawa amin aromatis
primer.
Aplikasi nitrimetri dibidang farmasi
Senyawa-senyawa yang di tentukan dengan metode
nitrimetri adalah seperti Sulfamerazin, Sulfadiazin, dan
Sulfanilamid.

1. Senyawa ini di dalam dunia farmasi bermanfaat seperti

sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba.

2. Penetapan kadar senyawa – senyawa yang mempunyai

gugus amina aromatik primer bebas seperti sulnamid
Lanjutan
3. Penetapan kadar senyawa – senyawa yang
mana guugus amin aromatik terikat dengan
gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil
sulfatiazol dan paracetamol

4. Senyawa – senyawa yang mempunyai gugus

nitro aromatis seperti klorampenikol
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam
nitrimetri :
a. Suhu
b. Keasaman
c. Kecepatan reaksi
Macam-macam penetapan kadar pada
Nitrimetri :
- Sulfadiazine
- Sulfacetamida
Prinsip Titrasi Nitrimetri
 Pembentukan garam diazonium dari gugus amin
aromatic primer (amin aromatic sekuder dan
gugus nitro aromatic).
 Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin
alifatik sekunder.
 Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida
dan
 Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi
karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan
asam nitrit dalam suasana asam.
 Reaksi-reaksi diazotasi
a. Reaksi diazotasi antara sulfanilamid-asam
nitrit
b. Reaksi diazotasi pada analisis suksinil
sulfatizol
c. Reaksi diazotasi pada analisis kloramfenikol
Reaksi diazotasi antara sulfanilamid-asam nitrit

Reaksi anatara amina aromatik primer dengan

asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium
Indikator Nitrimetri
1. Indikator dalam.
2. Indikator luar.
3. Indikator potensiometri
Indikator Nitimetri
keuntungan dari indikator ini adalah
terjadinya perubahan warna yang jelas,
sedangkan kerugiannya adalah Pelaksanaan
tidak praktis karena kita harus
menggoreskan setiap kali penambahan
titran, Larutan harus didinginkan,
Memerlukan reaksi orientasi untuk
memperkirakan titik akhir titrasi.
Cara pembakuan Natrium Nitrit
menggunakan indikator dalam :
1. Timbang 0,1 gram asam sulfanilat.
2. Masukan dalam erlenmayer kemudian tambahkan
5 ml HCl pekat dan 25 ml air hingga larut.
3. Lalu, dinginkan hingga suhu tidak kurang dari
150C.
4. Kemudian titrasi dengan Natrium Nitrit
perlahan-lahan dan aduk dengan kuat.
5. Lalu pengaduk kaca dimasukan kedalam larutan
dan sentuhkan ke dalam kertas kanji iodida.
6. TA ditentukan setelah satu menit larutan
dibiarkan dan akan memberikan warna biru
seketika.
Cara pembakuan Natrium Nitrit
menggunakan indikator luar :

 Timbang 0,1 gram asam sulfanilat.

 Masukan dalam erlenmayer 250 ml, tambahkan 5 ml
HCl dan 50 ml air hingga larut.
 Tambahkan 5 tetes indikator tropeolin-OO dan 3
tts indikator metilen blue, lalu dinginkan hingga
suhu kurang dari 150C.
 Titrasi perlahan-lahan dengan Natrium Nitrit hingga
titik akhir berwarna biru-hijau.
 Lakukan titrasi blangko untuk memperkecil
kesalahan.
Reaksi diazotasi pada analisis
suksinil sulfatiazol
Suksinil sulfatiazol harus
dihidrolisis lebih dahulu sehingga
diperoleh gugus amin aromatis bebas
untuk selanjutnya bereaksi dengan
natrium nitrit dalam suasan asam
membentuk garam diazonium
Reaksi diazotasi pada analisis suknil
sulfatiazol
Reaksi diazotasi pada analisis
kloramfenikol

Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat

ditetapkan kadarnya secara nitrimetri
setelah di reduksi terlebih dahulu untuk
menghasilkan senyawa amin aromatis
primer.
Reaksi diazotasi pada analisis
kloramfenikol

Kloramfenikol yang nempunyai gugus nitro

aromatik direduksi terlebih dahulu dengan Zn
atau HCl untuk menghasilkan senyawa amina
aromatik primer yang bebas selanjutnya
bereaksi dengan asam nitrit untuk membentuk
garam diazonium.
Prinsip reaksi nitrimetri atau
diazotasi
 Yakni reaksi antara amina aromatik primer
dengan asam nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium
 Reaksi tidak stabil dalam suhu kamar, karena
garam diazonium yang terbentuk mudah
terdegradasi membentuk senyawa fenol dan
gas nitrogen. Senyawa reaksi dilakukan pada
suhu dibawah 15˚C.
 Reaksi dapat di percepat dengan
penambahan bromida dan dilakukan pada
suhu dibawah 15 ˚C.
Lanjutan
 Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi di
tunjukan oleh perubahan warna dari pasta
kanji iodide atau kertas iodida sebagai
indikator luar.
 Ketika larutan di goreskan pada
pasta/kertas,adanya kelebihan asam nitrit
akan mengoksidasi iodida menjadi iodium
dan dengan adanya kanji atau amilum akan
menghasilkan warna biru segera.
Lanjutan
 KI + HCL KCL + H1
 2 H1 + 2 HONO 12 + 2 NO +
2H2O
 12 + Kanji iod (biru)