Skripsi TK - 091383

PEMBUATAN BIODIESEL TANPA KATALIS

DENGAN AIR DAN METHANOL
SUBKRITIS

Oleh :
SUHADAK NASRULLAH NRP. 2311 105 002
ALFIN BARIK NRP. 2311 105 003

Dosen Pembimbing :
Siti Zullaikah, ST. MT. PhD.
Prof. Dr. Ir. H. M. Rachimoellah, Dipl. EST

Laborotorium Biomassa dan Konversi Energi

Jurusan Teknik Kimia
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
2014
 Latar Belakang
Sumber energi dikategorikan menjadi 3

Sumber energi terbarukan

Sumber energi fosil Sumber energi

Sumber energi fisi terbarukan lebih ramah
lingkungan dan lebih
Sumber energi tidak dapat
Dibutuhkan tenaga mudah untuk
diperbarui sehingga
ahli dengan skill tinggi diaplikasikan.
ketersediaannya semakin
sehingga sulit untuk
menipis.
diaplikasikan.
 Biodiesel merupakan Proses produksi biodiesel
bahan bakar alternatif masih menggunakan katalis
yang berasal dari basa yang harus
minyak nabati / hewani. menggunakan minyak dengan
(Ma & Hanna 1999) kandungan FFA yang rendah
(Sharma dkk. 2008).

Proses superkritis
Melakukan ekstraksi dan Kondisi operasi subkritis
beroperasi pada suhu
reaksi secara langsung berada pada suhu dan
dan tekanan yang tinggi
dalam satu kali proses. tekanan yang lebih
dengan rasio methanol:
(Yeshitila, dkk. 2012) rendah dari superkritis.
minyak yang terlalu
(Yeshitila, dkk. 2011)
besar. (Tsai, dkk. 2012)
Peneliti Terdahulu
Paneliti Judul
Tsai dkk Biodiesel production with
2012 continuous supercritical process:
Non-catalytic transesterification
and esterification with or without
carbon dioxide
Ju dkk Synthesis of biodiesel in
2012 subcritical water and methanol
Yeshitila dkk In situ biodiesel production from
2012 wet Chlorella vulgaris under
subcritical condition
Yeshitila dkk Catalyst-free biodiesel
2013 preparation from wet Yarrowia
lipolytica Po1g biomass under
subcritical condition
Hasil
Proses superkritis beroperasi pada
suhu dan tekanan tinggi, pada
kondisi superkritis CO2 tidak
berpengaruh terhadap yield.
Konversi lebih dari 95%, proses
lebih simple, lebih ekonomis, dapat
digunakan pada minyak dengan
kadar air dan FFA tinggi.
Pengadukan berpengaruh positif
terhadap proses reaksi. Kemurnian
FAME 89,71%.
Yield 38,42%
Paneliti Judul Hasil
Han dkk. Preparation of biodiesel from Penambahan CO2 sebagai co-
2005 soybean oil using supercritical solvent dalam proses pembuatan
methanol and CO2 as co- biodiesel dalam reaktor batch
solvent. diperoleh yield FAME 98%
Pourali dkk. Subcritical water treatment of Semakin tinggi suhu semakin tinggi
2008 rice bran to produce variable hexane soluble yang diperoleh.
materials
Tujuan Penelitian

• Mempelajari pengaruh waktu

reaksi terhadap yield dan
kemurnian biodiesel.
• Mempelajari pengaruh suhu
terhadap yield dan kemurnian
biodiesel.
• Mempelajari pengaruh
penambahan gas CO2 terhadap
yield dan kemurnian biodiesel
METODOLOGI PENELITIAN
 Ektraksi Minyak Dedak Padi
Tujuan : Untuk mengetahui kandungan minyak dalam Dedak Padi

Dedak Padi N-Hexane

Soxhlet
Extraction

Distillation

N-Hexane Minyak

Analisa Kadar FFA

Diagram Alir Produksi Biodiesel
DEDAK PADI : AIR : METHANOL
CO2

Reaktor
Skema Peralatan N-Hexane

Pembilasan

Solid + Water
Hexane Phase
phase

DISTILASI

N-Hexane

Crude Biodiesel

Analisa Kadar FFA Analisa Kadar FAME

Variabel Penelitian
• Variabel Tetap.
• Dedak Padi (dari Jember)
• Ratio Dedak Padi : Air : Methanol
5 gr : 20 ml
: 5 ml
• Variabel Berubah
• Waktu reaksi.
1jam, 3 jam,dan 5 jam
• Suhu kondisi subkritis metanol
175oC, 200oC dan 225oC
• Tanpa dan dengan Penambahan CO2
0 bar, 3 bar, dan 5 bar
• Variabel Kontrol.
Yield dan Kemurnian Biodiesel
Analisa FFA (Free Fatty Acid)
Analisa FFA :
Menggunakan metode AOCS 75, 563–568 (Rukuddin, dkk. 1998)
 Analisa Kadar FAME (Fatty Acid Metil Ester)
GC (Gas Chromatographi) HP 5890 KURVA KALIBRASI FAME
1,00
Kolom : OV-17 0,80

RATIO AREA
y = 0,739x
Gas pembawa : Nitrogen 0,60

Kecepatan : 28 ml/min 0,40

Series1
Pemanasan : 125oC sampai 275oC 0,20
Linear (Series1)
Rate Pemanasan : 15oC/min -
- 0,50 1,00 1,50
Larutan pembanding : Benzyl Alcohol RATIO BERAT

Kromatogram sampel

𝐾𝑎𝑛𝑑𝑢𝑛𝑔𝑎𝑛 𝐹𝐴𝑀𝐸 × 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑟𝑢𝑑𝑒 𝐵𝑖𝑜𝑑𝑖𝑒𝑠𝑒𝑙

%𝑌𝑖𝑒𝑙𝑑 = × 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑀𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘
Karakteristik Bahan Baku

Ekstraksi soxhlet
• Dedak padi :
• Kadar minyak : 8,21%
• %FFA minyak : 90,91%
 Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap % FAME
Tanpa CO2 Penambahan CO2 hingga 3 bar Penambahan CO2 hingga 5 bar
60 60 60
175oC (5 bar)
50 200oC (20 bar) 50 50
225oC (43 bar)
40 40 40

% FAME

% FAME
% FAME

30 30 30

20 20 20
175oC (25 bar) 175oC (30 bar)
10 10 200oC (38 bar) 10 200oC (42 bar)
225oC (51 bar) 225oC (52 bar)
0 0 0
0 2 4 6 0 2 4 6 0 2 4 6
Waktu Reaksi, jam Waktu Reaksi, jam Waktu Reaksi, jam

Grafik a Grafik b Grafik c

• Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul

reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga kadar FAME akan semakin tinggi.
• Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan
untuk saling bertumbukan, sehingga kadar FAME semakin tinggi.
 Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap % FFA
Tanpa CO2 Penambahan CO2 hingga 5 bar Penambahan CO2 hingga 3 bar
23 175oC 23 23
175oC 175oC
200oC
18 200oC 200oC
18 225oC
18
225oC 225oC

% FFA
13 13 13
% FFA

% FFA
8
8 8
3
3 3
-2 0 2 4 6
-2 0 2 4 6 -2 0 2 4 6
Waktu Reaksi, jam
Waktu Reaksi, jam Waktu Reaksi, jam

Grafik a Grafik b Grafik c

• Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul
reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga FFA akan semakin turun karena
terkonversi menjadi FAME.
• Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan
untuk saling bertumbukan, sehingga FFA yang bereaksi semakin turun karena
teresterifikasi menjadi FAME.
 Pengaruh suhu & waktu reaksi terhadap Yield
Tanpa CO2 Penambahan CO2 hingga 3 bar Penambahan CO2 hingga 5 bar
45 45
45
40
40 40
35 35 35
30 30 30
% Yield

% Yield
25

% Yield
25 25
20 20 20
15 15
15 175oC
10 175oC 10 175oC
200oC 200oC 10 200oC
5 5
225oC 225oC 5 225oC
0 0
0 2 4 6 0 2 4 6 0
0 2 4 6
Waktu Reaksi, jam Waktu Reaksi, jam Waktu Reaksi, jam

Grafik a Grafik b Grafik c

• Lamanya waktu reaksi memberikan kesempatan terhadap molekul-molekul

reaktan untuk saling bertumbukan, sehingga Yield akan semakin besar.
• Semakin tinggi suhu, maka semakin banyak energi yang digunakan reaktan untuk
saling bertumbukan, sehingga Yield semakin besar.
 Pengaruh penambahan CO2 terhadap kemurnian FAME

175oC 200oC 225oC

65 0 bar (5 bar) 65 0 bar (20 bar) 65 0 bar (43 bar)
55 3 bar (25 bar) 3 bar (38 bar) 3 bar (51 bar)
55 55
5 bar (30 bar) 5 bar (30 bar) 5 bar (52 bar)
45 45 45
% FAME

% FAME

% FAME
35 35 35
25 25 25
15 15 15
5 5 5
-5 0 2 4 6 -5 0 2 4 6 -5 0 2 4 6
waktu reaksi, jam waktu reaksi, jam waktu reaksi, jam

Grafik a Grafik b Grafik c

Gas CO2 sebagai co-solvent, memiliki sifat oksida asam sehingga membuat kondisi
asam pada reaksi esterifikasi. Kondisi asam ini menjadikan minyak lebih mudah
larut dalam methanol dan reaksi berlangsung lebih cepat. Sehingga Yield semakin
menigkat bila dibandingkan dengan tanpa penambahan CO2.
 Pengaruh penambahan CO2 terhadap Yield
175oC 200oC 225oC
45
45 45
40
40 40
35 35 35
30 30 30
% Yield

% Yield

% Yield
25 25 25
20 20 20
15 0 bar 15 0 bar 15 0 bar
10 3 bar 10 3 bar 10 3 bar
5 5 5
5 bar 5 bar 5 bar
0 0 0
0 2 4 6 0 2 4 6 0 2 4 6
waktu reaksi, jam waktu reaksi, jam waktu reaksi, jam

Grafik a Grafik b Grafik c

Gas CO2 sebagai co-solvent, memiliki sifat oksida asam sehingga membuat kondisi
asam pada reaksi esterifikasi. Kondisi asam ini menjadikan minyak lebih mudah
larut dalam methanol dan reaksi berlangsung lebih cepat. Sehingga kadar FAME
semakin menigkat bila dibandingkan dengan tanpa penambahan FAME
Kesimpulan
• Lamanya waktu reaksi berpengaruh pada kemurnian
FAME dan persen yield, semakin lama waktu reaksi maka
kemurnian FAME dan persen yield semakin besar.
• Perubahan suhu pemanas berpengaruh pada kemurnian
FAME dan persen yield, semakin tinggi suhu pemanas
maka kemurnian FAME dan persen yield semakin besar.
• Penambahan CO2 berpengaruh terhadap penurunan
kadar FFA untuk semua variabel dan juga berpengaruh
terhadap kenaikan kadar FAME dan persen Yield.
• Kadar FAME terbesar didapatkan sebesar 58,46%
dengan Yield mencapai 40,55% pada 200oC dan
penambahan CO2 hingga 3 bar dengan waktu reaksi
selama 5 jam.
Terima Kasih