DATA HASIL PRAKTIKUM UNTUK DIOLAH

KELOMPOK C
M-13 dan 14 GOL R

Penetapan Kadar Fluvastatin dalam Tablet

secara Kromatografi Gas

Kondisi:
Fase diam : DB-1 (15 m x 0,25 mm; I.D 0,26 μm)
Fase gerak : gas nitrogen
Detektor : FID

Derivatisasi
Larutan Na-Fluvastatin 0,0150 g ditambahkan 15 mL larutan penderivatif (campuran dari N,)-
bis(trimetilsilil)trifluoroasetamid dengan 1% trimetilklorosilan), dipanaskan 90 oC selama 30 menit, lalu larutan
didinginkan, simpan pada suhu < 4oC.
Larutan ini akan stabil selama 1 minggu pada suhu < 4oC, 24 jam pada suhu ruang.

Cinduk = 15mg/15ml x 1000 = 1000ppm

Selektifitas
1. pembuatan larutan Na-Fluvastatin tunggal (memipet 0,3 ml larutan hasil derivatisasi masukkan labu takar,
tambah metanol ad 10 ml).
2. pembuatan matrix tablet (sesuai formula pada jurnal ditimbang 0,07 g, dilarutkan metanol ad 25 ml,
saring, dipipet 0,093 ml ad 10 mL)
3. pembuatan larutan campuran matrix dan bahan aktif (larutan poin 1,dan 2)
masing-masing larutan diatas, diinjeksikan sebanyak 2 mikroliter pada GC.

1. C = 0,3ml/10ml x 1000ppm = 30ppm  C3

2. Cmatriks = 70mg/25ml x 1000ppm = 2800ppm
= 0,093ml / 10ml x 2800 ppm = 260,4ppm
3.

Linieritas
Baku Induk (BI)
Menggunakan larutan baku induk pada selektivitas (poin 1 dan 2)
1. Cinduk = 0,3ml/10ml x 1000ppm = 30ppm
2. Cmatriks = 70mg/25ml x 1000ppm = 2800ppm
= 0,093ml / 10ml x 2800 ppm = 260,4ppm

Baku Kerja (BK)

5 macam BK dibuat dengan memipet dari masing-masing BI (hasil derivatisasi) sbb :
BK Vol BI (μL) pengenceran
1 100  0,1ml
2 200  0,2ml
3 300  0,3ml
4 400  0,4ml
5 500  0,5ml
masing-masing diencerkan dengan metanol sampai volume tepat 10 mL. Kocok, larutan di sonic lalu disaring
dengan membran filter 0,45 µm, diinjeksikan ke alat dan amati luas areanya.

Menimbang 15mg ad15ml  15mg/15ml x 1000 = 1000ppm

C1 = 0,1ml/10ml x 1000ppm = 10ppm
C2 = 0,2ml/10ml x 1000ppm = 20ppm
C3 = 0,3ml/10ml x 1000ppm = 30ppm
C4 = 0,4ml/10ml x 1000ppm = 40ppm
C5 = 0,5ml/ 10ml x 1000ppm = 50ppm
FLU
Larutan Konsentrasi Luas Area
BK 1 10ppm 177
BK 2 20ppm 200
BK 3 30ppm 320
BK 4 40ppm 444
BK 5 50ppm 550
Regresi :
a = 41,2 b = 9,9 r = 0,9828

LOD dan LOQ

Dihitung dari data linieritas

Akurasi dan Presisi

Dibuat tablet simulasi dengan kandungan bahan aktif 80%, 100% dan 120% masing-masing replikasi 3x, dengan
cara :

Kand BA Larutan matriks pada Larutan hsl derivatisasi (µL)

selektifitas (sebelum
pengenceran) (µL)
80% (A) 93 240
100% (B) 93 300
120% (C) 93 360
Masing-masing dimasukkan labu takar 10 mL, lalu ditambahkan dengan metanol sampai tanda, kocok, sonic,
saring dengan membran filter 0,45 µm, diinjeksikan ke alat dan amati luas areanya.
(replikasi 3x)

PK Sampel Tablet
Berat 20 tablet = 1,5050 g.
Tablet digerus halus, ditimbang 0,1555 g, dilakukan derivatisasi seperti diatas namun menggunakan larutan
penderivatisasinya 16 mL.
Hasil derivatisasinya diencerkan dengan cara memipet 0,3 mL ditambah metanol ad 10,0 mL, kocok, sonic, saring
dengan membran filter 0,45 µm, diinjeksikan ke alat dan amati luas areanya.

Hasil Pengamatan

Selektivitas

Linieritas

FLU
Larutan Luas Area
BK 1 177
BK 2 200
BK 3 320
BK 4 444
BK 5 550

Akurasi dan Presisi

Kand BA LA
272
80% 270
271
309
100% 310
308
348
120% 346
350

Aplikasi pada tablet yang beredar

Sampel LA
Rep. 1 318
Rep. 2 316
 Rep. 3 315

Pertanyaan :
1. Struktur dari FLU tunjukkan gugus kromofornya

2. Termasuk kategori validasi berapa untuk sampel diatas ? alasan !

a. Termasuk Validasi ketegori satu, karena yang akan diamati adalah kadar bahan aktif
3. Hitung parameter untuk masing-masing validasi !
a. Selektifitas (Rs, k, alfa, N)
b. Linieritas (persamaan regresi / kurva kalibrasi, koef korelasi)
c. LOD dan LOQ (ppm)
d. Presisi (% KV) dan akurasi (% rec)
e. Sampel (kadar)
4. Berapa batas deteksi dan batas kuantitasinya ? (dalam ppm)
5. Berapa kadar (mg) FLU per tablet ?
6. Jika pada label obat bertuliskan kandungan 80 mg FLU per tablet, apakan memenuhi persyaratan FI (98 –
102 %)untuk kandungan sediaan pada etiket ?