PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM BEDAK SECARA

KLT-SPEKTROFOTODENSITOMETRI

1. Prosedur Asli
 Larutan Uji
Sejumlah cuplikan ditimbang seksama setara lebih kurang 10 mg asam salisilat,
masukkan dalam labu tentukur 10 ml, tambah methanol 5 ml dan kocok. Encerkan
dengan methanol sampai tanda. Saring menggunakan natrium sulfat anhidrat (A).
 Larutan Baku
Sejumlah lebih kurang 10 mg asam salisilat BPFI ditimbang seksama, masukkan ke
dalam labu tentukur 10 ml. Tambahkan methanol sampai tanda (B).
 Cara Identifikasi
Larutan A dan B masing-masing ditotolkan secara terpisah dan dikromatografi lapis
tipis sebagai berikut:
Fase diam : Silika gel GF 254
Fase gerak : i. N-heksan – Etil asetat – Asam asetat glasial (80 : 10 : 10)
ii. Toluene – Asam asetat glasial (80 : 20)
iii. Methanol – Etil asetat (10 : 90)
Penjenuhan : dengan kertas saring
Volume penotolan : larutan A dan B masing-masing 100 μl
Jarak rambat : 15 cm
Penampak bercak : i. Cahaya ultraviolet 254 nm, bercak asam salisilat berwarna
biru ungu.
ii. Larutan besi (III) klorida 5%, bercak berwarna ungu.
 Cara Penetapan
Bercak yang sejajar dengan baku dikerok lalu diukur pada panjang gelombang
maksimum lebih kurang 298 nm menggunakan methanol sebagai blangko.
2. Prosedur Modifikasi
 Larutan Uji
Sejumlah cuplikan ditimbang seksama setara lebih kurang 10 mg asam salisilat,
masukkan dalam labu tentukur 10 ml, tambah methanol 5 ml dan disonikasi selama 5
menit. Encerkan dengan methanol sampai tanda. Saring menggunakan natrium sulfat
anhidrat (A).
 Larutan Baku
Sejumlah lebih kurang 10 mg asam salisilat BPFI ditimbang seksama, masukkan ke
dalam labu tentukur 10 ml. tambahkan methanol sampai tanda (B).
 Cara Identifikasi
Larutan A dan B masing-masing ditotolkan secara terpisah dan dikromatografi lapis
tipis sebagai berikut:
Fase diam : Silika gel GF 254
Fase gerak : N-heksan – Etil asetat – Asam asetat glasial (80 : 10 : 10)
Penjenuhan : tanpa kertas saring
Volume penotolan : larutan A dan B masing-masing 20 μl
Jarak rambat : 7 cm
Penampak bercak : Cahaya ultraviolet 254 nm, bercak asam salisilat berwarna
biru ungu.
 Cara Penetapan
Lempeng Silika gel GF 254 yang telah ditotolkan larutan baku dan uji lalu diukur
dengan alat spektrofotodensitometer pada panjang gelombang maksimum lebih
kurang 298 nm.

3. Data Penimbangan
 Penimbangan Baku
Penimbangan Bobot (g)
Bobot Wadah 0,0693
Bobot Wadah + Zat 0,0795
Bobot Wadah + Sisa 0,0693
Bobot Akhir 0,0102
  Penimbangan Sampel
Penimbangan Sampel 1 (g) Sampel 2 (g) Sampel 3 (g)
Bobot Wadah 0,0686 0,1424 0,0684
Bobot Wadah + Zat 0,5688 0,6459 0,5686
Bobot Wadah + Sisa 0,0705 0,1490 0,0688
Bobot Akhir 0,4983 0,4969 0,4958

4. Bobot Penimbangan
 Berdasarkan Etiket/Syarat
2𝑔 2000 𝑚𝑔 (𝐵𝐸)
Syarat Maks. = 2% b/b = 100 𝑔 = 100.000 𝑚𝑔 (𝐵𝑅)
~10 𝑚𝑔
BP = 2000 𝑚𝑔 𝑥 100.000 𝑚𝑔 = 500 𝑚𝑔 = 0,5 𝑔

 Berdasarkan Netto
Netto = 60 g → 2% b/b
2𝑔
∑ zat aktif = 100 𝑔 𝑥 60 𝑔 = 1,2 𝑔
~ 10 𝑚𝑔
BP = 𝑥 60 𝑔 = 500 𝑚𝑔 = 0,5 𝑔
1,2 𝑔

5. Data Sampel
 Data Sampel
Data Hasil
Nama Bedak Salicyl KF
Produksi Kimia Farma
Netto 60 gram
No. Registrasi NA 18130400406
No. Batch L721205
Exp. Date Dec 2022
Komposisi Tiap 60 gram bedak mengandung Talc, Salycylic Acid 2%
  Pemerian Sampel
Pemerian Hasil
Bentuk Serbuk
Bau Tidak berbau
Warna Putih
Rasa -

 Hasil Pengukuran
Keterangan Luas Area Height
Baku 23012,84 683,70
Sampel 1 22286,14 700,31
Sampel 2 19758,21 584,76
Sampel 3 18316,17 563,21

6. Perhitungan
 Persentase Kadar (%)
𝐿𝑢 𝐵𝑏 𝐹𝑃𝑈
%= 𝑥 𝑥 𝑥 100%
𝐿𝑏 𝐵𝑢 𝐹𝑃𝐵

Ket : Lu : Luas area larutan uji

Lb : Luas area larutan baku
Bb : Bobot penimbangan baku (mg)
Bu : Bobot penimbangan uji (mg)
FPU : Faktor pengenceran larutan uji
FPB : Faktor pengenceran larutan baku
22286,14 10,2 𝑚𝑔 (10 𝑚𝑙⁄0,02 𝑚𝑙)
% 1 = 23012,84 𝑥 𝑥 𝑥 100% = 1,98%
498,3 𝑚𝑔 (10 𝑚𝑙⁄0,02 𝑚𝑙)

19758,21 10,2 𝑚𝑔 (10 𝑚𝑙⁄0,02 𝑚𝑙)

% 2 = 23012,84 𝑥 𝑥 𝑥 100% = 1,76%
496,9 𝑚𝑔 (10 𝑚𝑙⁄0,02 𝑚𝑙)

18316,17 10,2 𝑚𝑔 (10 𝑚𝑙⁄0,02 𝑚𝑙)

% 3 = 23012,84 𝑥 𝑥 𝑥 100% = 1,63%
495,8 𝑚𝑔 (10 𝑚𝑙⁄0,02 𝑚𝑙)

 Persentase Rata-rata (%rata-rata)

%1+%2+⋯+%𝑛
% rata-rata = 𝑛
1,98%+1,76%+1,63%
%rata-rata = = 1,79%
3
7. Persyaratan
Menurut Permenkes RI No. 445/Menkes/Per/V/1998 kadar asam salisilat dalam produk
akhir tidak lebih dari 2%