➢ Pengambilan contoh bertujuan untuk mendapatkan bagian bahan yang benar-benar sama atau mendekati sama dengan sifat populasi. ➢ Prinsip pengambilan contoh adalah mengambil bagian dari populasi bahan di mana tiap anggota populasi berpeluang sama untuk terambil menjadi contoh. ➢ Sifat-sifat yang tidak diketahui dari populasi disebut parameter-parameter populasi. ➢ Pengambilan contoh dari populasi adalah usaha untuk menduga parameter-parameter tersebut. ➢ Pengacakan adalah suatu cara untuk memperoleh contoh yang mewakili populasi. A. CONTOH BAHAN MAKANAN ▪ Contoh adalah unit atau satuan percobaan yang akan diberi perlakuan tertentu. ▪ Contoh bahan makanan yang digunakan dalam penelitian, percobaan atau praktikum dimaksudkan untuk mewakili karakteristik populasi bahan makanan tersebut. ▪ Pengambilan contoh atau sampling yang representatif diharapkan dapat menggambarkan karakteristik populasi. ▪ Penyiapan contoh dan beberapa pemisahan berikutnya dapat menjadi sumber kesalahan yang besar dalam analisis pangan. ▪ Contoh yang ideal harus identik dengan semua sifat intrinsik bahan. Ada tiga tahap utama dalam pengambilan contoh, yaitu: 1. identifikasi populasi dari mana contoh diperoleh 2. seleksi dan pengambilan contoh kasar (gross sample) dari populasi 3. pengurangan setiap contoh kasar menjadi contoh ukuran laboratorium yang sesuai untuk keperluan analisis. Jika jumlah contoh sangat banyak karena populasinya terlalu beragam, maka pengambilan contoh dapat dilakukan dengan cepat menggunakan metode sortasi (screening) meskipun ketepatannya relatif rendah. ❑ Berdasarkan tipenya, contoh dibedakan menjadi: 1. contoh acak (random samples) 2. contoh sistematik (systematic sample) 3. contoh representatif (representative samples). ❑ Contoh acak adalah contoh yang dipilih secara acak menggunakan suatu pola yang telah ditetapkan. Contoh sistematik merupakan contoh yang diambil berdasarkan perubahan komposisi menurut waktu, suhu, lokasi ruang, atau perlakuan. Contoh representatif dapat diperoleh hanya dari bahan yang benar-benar homogen. ❑ Karena contoh homogen jarang tersedia, seringkali yang diambil adalah contoh komposit (composite sample) dengan teknik khusus yang dirancang untuk menghasilkan contoh representatif. ❑ Contoh representatif banyak digunakan ketika yang menjadi perhatian adalah komposisi rata-rata dari setiap contoh. Contoh dapat pula dibedakan menurut bagian bahan, yaitu: 1. contoh yang sudah terpisah secara tunggal, misalnya telur, buah-buahan dan sayur-sayuran 2. bagian atau potongan-potongan tertentu, seperti contoh tanaman, daging, dan ikan 3. bagian yang diambil dari wadah besar, seperti contoh yang diambil dari karung goni atau tangki susu. Persiapan analisis suatu contoh bahan makanan terdiri atas 3 hal, yaitu: 1. pengambilan contoh 2. penyiapan atau preparasi contoh 3. analisis contoh
Tahap pengambilan contoh biasanya memiliki tingkat
kesalahan relatif yang paling besar, sedangkan tahap analisis memberikan kesalahan yang paling kecil. ➢ Berikut diberikan deskripsi dalam pengambilan contoh bahan makanan yang berasal dari tanaman, seperti sayuran, buah dan kacang-kacangan. ➢ Hal-hal yang harus diperhatikan adalah umur panen, bagian tanaman, dan jumlah tanaman untuk dijadikan contoh. ➢ Cara penyimpanan dan transpor bahan tanaman segar sebelum pembersihan dan pengeringan serta pada penyimpanan bubuk jaringan sebelum analisis juga harus dipertimbangkan. ➢ Prosedur yang dilakukan untuk mengambil contoh tersebut adalah : 1) pembersihan, untuk membuang kontaminasi permukaan tanaman, 2) pengeringan, untuk menghentikan reaksi enzimatis pada tanaman, 3) penghancuran, untuk memperkecil ukuran partikel dari contoh yang siap dianalisis, dan 4) pengeringan, untuk mendapatkan contoh dengan berat konstan B. PERSIAPAN DAN PENANGANAN CONTOH ▪ Contoh bahan makanan yang akan dianalisis harus disediakan dalam jumlah cukup banyak untuk semua penentuan yang diperlukan. ▪ Contoh yang diambil untuk dianalisis harus bersifat representatif atau mewakili sifat keseluruhan bahan. ▪ Yang paling ideal tentu saja apabila keseluruhan bahan dianalisis. Namun, hal ini tidak praktis, boros, dan tidak perlu. ▪ Jumlah contoh homogen sebanyak 250 g (atau ml) secara umum cukup memadai untuk disiapkan. ▪ Contoh rempah-rempah biasanya cukup hingga 100 g, sedangkan untuk buah dan sayuran jumlahnya mencapai 1000 g. ➢ Contoh seringkali diambil secara manual. ➢ Bahan yang sudah bersifat homogen, seperti susu, minuman, atau tepung harus dicampur segera sebelum diambil sebagai contoh. ➢ Sejumlah kecil bubuk, tepung atau larutan dapat dicampur menggunakan pengaduk atau shaker dalam wadah tertutup yang memiliki volume setidaknya dua kali lebih banyak daripada contoh. ➢ Pencampuran juga dapat dilakukan dengan cara penuangan bahan beberapa kali dari satu wadah ke wadah lain. ➢ Contoh laboratorium dari bahan tepung/bubuk atau padat dapat diperoleh sebanyak seperempat dari contoh campuran, dipisahkan menjadi dua bagian, dicampur ulang, dan diulangi lagi sampai ukuran contoh menjadi kecil ➢ Butiran atau bubuk padat dapat langsung diambil sebagai contoh. ➢ Larutan memerlukan pencampuran sebelum sampling. ➢ Sebagian atau semua contoh larutan beku, kristal, atau padat harus dicairkan secara sempurna sebelum sampling, lalu dicampur. Jika pencampuran tidak dapat dilakukan secara praktis, contoh mesti diambil dalam beberapa ukuran (berat). ➢ Susu harus dicampur karena lemak dapat muncul pada bagian atas dan komposisi susu berubah selama didiamkan. Pencampuran yang berlebihan pada krim tidak disarankan. ➢ Contoh mentega dan keju keras umumnya diambil dengan bor stainless steel; keju lunak diambil dengan pemotongan bagian yang representatif ▪ Contoh harus dikemas dan disimpan di dalam tempat yang tidak memungkinkan terjadinya perubahan sejak pengambilan hingga analisis. ▪ Kemasan harus bersih, dan contoh yang baik dan sah harus disegel serta tidak dapat dibuka tanpa merusak segel. SAAT PENYIMPANAN SAMPEL ➢ Pintu kulkas tidak boleh sering dibuka akrena akan menigkatkan suhu ➢ Makanan tinggi protein hewani harus disimpan dalam keadaan tertutup ➢ Pengambilan dengan cara First in First Out (FIFO) ➢ Makanan jadi yang siap disajikan harus dikemas dan ditutup ➢ Bahan makanan harus disimpan sesuai dengan suhunya ➢ Suhu harus selalu dimonitor Semua wadah sampel harus diberi tanda/label segera dan tidak boleh mudah lepas. Keterangan pada label meliputi antara lain: ▪ nama atau nomor contoh ▪ deskripsi contoh ▪ nama petugas pengambil contoh ▪ nama dan alamat produsen atau pemilik contoh ▪ keterangan batch/lot dan unit contoh yang diambil ▪ hari dan tanggal pengambilan contoh ▪ suhu saat pengambilan contoh ▪ keterangan lain ▪ uji yang akan dilakukan DI DALAM ANALISIS KIMIA SEBENARNYA ADA EMPAT LANGKAH UTAMA UNTUK MENDAPATKAN DATA YANG AKURAT, YAITU : 1. pengambilan contoh, yaitu memilih suatu contoh yang menggambarkan materi yang akan dianalisis. 2. pemilihan metode analisis. 3. pemilihan dan penggunaan alat untuk analisis, termasuk persiapan pereaksi (reagent). 4. perhitungan dan penafsiran dari hasil penentuan atau pengukuran ▪ Persiapan yang baik terhadap contoh yang telah diperoleh harus dilakukan sebaik mungkin agar contoh tidak mengalami perubahan kimiawi (seperti oksidasi), biokimiawi atau enzimatis, kontaminasi mikrobiologis, perubahan fisik, atau mekanis. ▪ Persiapan bahan yang biasanya dilakukan meliputi : 1. pembersihan bahan, misalnya sayuran harus dicuci terutama jika ingin ditentukan kadar abunya. 2. penyimpanan dalam suhu dingin (misalnya dalam lemari es atau freezer) untuk produk-produk tertentu guna mencegah perubahan yang mungkin terjadi. 3. pengeringan atau perlakuan lain sesuai dengan sifat bahan Prosedur yang dilakukan untuk mengambil dan mengecilkan ukuran contoh adalah sebagai berikut: 1. pemilihan sebagian besar contoh dengan jumlah 10 – 20% dari banyaknya contoh utama. 2. pengambilan contoh sebanyak 5 – 10 % dari contoh kasar. 3. penghancuran dan penggilingan contoh dan secara sistematik dicampurkan atau dikurangi jumlahnya ▪ Contoh bahan makanan harus dianalisis sesegar mungkin. Inilah cara yang dianggap paling baik. Namun, karena berbagai keterbatasan, biasanya contoh harus disimpan. ▪ Selama penyimpanan kemungkinan akan terjadi perubahan- perubahan enzimatis, karena itu harus dilakukan inaktivasi enzim antara lain dengan menyimpannya di dalam freezer. ▪ Perlakuan ini tergantung tujuan analisis, apakah tujuannya hanya analisis proksimat saja atau analisa total makromolekul. ▪ Selama menunggu saat analisa, kemungkinan besar sampel yang telah diambil akan mengalami perubahan-perubahan. ▪ Oleh karena itu, untuk bahan (atau komponen) yang mudah mengalami perubahan harus diusahakan untuk segera dianalisa atau didahulukan dari bahan lain yang lebih stabil. Perubahan-perubahan yang mungkin terjadi selama menunggu saat analisa yaitu: 1) Perubahan kimiawi: misalnya oksidasi. Untuk menghindari oksidasi ini dapat dilakukan dengan menempatkan sampel dalam wadah kering, dingin, dan kedap udara, atau kalau dirasa perlu disimpan dalam wadah yang berisi gas inert. 2) Perubahan biokimiawi atau enzimatis. Untuk bahan-bahan yang diambil dari organisme hidup (tanaman atau hewan) kemungkinan besar masih mengalami aktivitas fisiologis yang dapat mempengaruhi hasil pengamatan analitis. Untuk menghindari kemungkinan perubahan biokimiawi atau enzimatis ini, sampel sebaiknya disimpan dalam alat pendingin (bahkan mungkin pembeku atau freezer) atau dapat pula juga diperlukan sedemikian rupa sehingga enzim menjadi inaktif tanpa mengubah sifat-sifat bahan yanglain. 3) Perubahan yang disebabkan karena adanya kontaminasi mikrobiologis. Usaha pencegahan perubahan mikrobiologis ini misalnya penyimpanan sampel dalam suhu rendah atau dengan penambahan bahan pengawet anti mikrobia. 4) Perubahan fisis, misalnya terjadinya penguapan sebagian komponen atau penyerapan air dari udara sekitar oleh sampel. Masalah ini dapat ditanggulangi dengan menyimpan sampel dalam botol bersih yang kering dan tertutup rapat. Dapat juga dibantu dengan menambahkan bahan pengering (adsorben). 5) Perubahan mekanis, misalnya goncangan, pemanasan, pendinginan, dan sebagainya. Untuk menghindari masalah ini, sampel dapat disimpan dalam wadah yang kuat dan dapat menyerap goncangan atau bantingan. ➢ Tidak selalu sampel harus diperlakukan menurut cara- cara tersebut di atas, tergantung dari sifat bahannya sendiri. ➢ Bagi sampel yang cukup stabil, tanpa adanya perlakuan apapun (mungkin sekedar menjaga kontaminasi atau pengotoran) telah memadai. ➢ Setelah mendapatkan sampel yang representatif, maka sampel tersebut perlu dipersiapkan sebelum dianalisa BERDASARKAN KONDISI BAHAN SAAT DIAMBIL CONTOHNYA, METODE PENGAMBILAN CONTOH DAPAT BERUPA PROSEDUR YANG HARUS DIGUNAKAN PADA WAKTU :
1. Mengambil Contoh Bahan yang Berada Di Line Produksi
▪ Proses pengambilan contoh bahan berbentuk curah yang sedang berada dalam alur proses produksi (line produksi) dan dalam alat angkut (dalam sistem distribusi), contoh diambil pada waktu bahan sedang bergerak melalui saluran yang mengangkut bahan atau dari ruang produksi ke gudang atau sebaliknya. ▪ Contoh diambil beberapa kali yang masing-masing bobotnya kira-kira sama pada periode waktu yang sama. ▪ Jumlah contoh yang diambil ditentukan oleh banyaknya bahan yang harus diwakili atau banyaknya jenis pengujian yang akan dilakukan. Semakin sering atau semakin singkat periode pengambilan contoh, semakin kecil jumlah contoh yang diambil. 2. MENGAMBIL CONTOH BAHAN BUTIRAN CURAH DALAM GUDANG PENYIMPANAN ATAU GUDANG DISTRIBUSI
▪ Pengambilan contoh bahan curah yang ada di dalam gudang
atau tumpukan dilakukan pada beberapa titik dari keseluruhan lapisan tumpukan secara acak. ▪ Ukuran bobot yang diambil dari tiap-tiap titik kira-kira sama. ▪ Ukuran contoh yang diambil disesuaikan dengan ukuran populasi, jenis uji yang dilakukan, frekuensi pengambilan contoh dan nilai ekonomi barang. 3. MENGAMBIL CONTOH BAHAN BUTIRAN CURAH YANG BERADA DALAM ALAT ANGKUT ATAU DISTRIBUSI
▪ Pengambilan contoh yang dilakukan pada populasi bahan
yang sedang dalam alat angkutan baik kondisi bongkar atau kondisi muat prinsipnya hampir sama dengan bahan yang ada dalam ini produksi. ▪ Bahan diambil dalam jumlah sama untuk tiap periode yang sama sampai diperoleh jumlah contoh dianggap cukup mewakili. SELESAI