BAGIAN I

TEKNIK PENGAMBILAN SAMPEL AIR

I. Pendahuluan
Pengambilan sampel dan pengujian kualitas air dilakukan untuk berbagai keperluan,
diantaranya untuk:

1. dibandingkan dengan standar (baku mutu yang disyaratkan)

2. mengetahui kinerja suatu sistem pengolahan (seperti : IPA, IPAL,IPLT)
3. monitoring kualitas (air sungai, air danau)
4. merancang model sistem pengolahan
5. mengetahui efisiensi sistem pengolahan

Beberapa ketentuan jenis kualitas air yang perlu diketahui oleh pengelola penyedia air
minum harus :
1. Menjamin air minum yang diproduksi memenuhi syarat kesehatan dengan
melaksanakan pemeriksaan secara berkala memeriksa kualitas air yang diproduksi
mulai dari :
1) pemeriksaan instalasi pengolahan air
2) pemeriksaan pada jaringan pipa distribusi
3) pemeriksaan pada pipa sambungan ke konsumen
4) pemeriksaan pada proses isi ulang dan kemasan
2. Melakukan pengamanan terhadap sumber air baku yang dikelolanya dari segala
bentuk pencemaran berdasarkan peraturan perundangan yang berlaku.
Dengan mempertimbangkan kegunaan air untuk manusia, karena air merupakan
substrat yang mudah tercemar, maka perlu pengawasan yang meliputi :
1) Pengamanan lapangan atau inspeksi sanitasi: Pada air minum perpipaan maupun
air minum kemasan, dilakukan pada seluruh unit pengolahan air minum, mulai dari
sumber air baku, instalasi pengolahan, proses pengemasan bagi air minum
kemasan, dan jaringan distribusi sampai dengan sambungan rumah bagi air minum
perpipaan.
2) Pengambilan sample: jumlah, frekuensi dan titik sampel air minum harus
dilaksanakan sesuai kebutuhan, dengan ketentuan minimal sebagai berikut :
Untuk penyediaan air minum perpipaan dan air minum kemasan dan atau kemasan
isi ulang :
(1) Pemeriksaan kualitas bakteriologis
(2) Pemeriksaan kualitas kimiawi
(3) Titik pengambilan sampel air
Data yang diperoleh dari analisis kualitas air tergantung pada teknik analisis yang
digunakan dan metode pengambilan contoh yang baik. Metode pengambilan contoh
yang tepat dan cocok dapat digunakan disesuaikan dengan jenis maupun lokasi
sampling. Dalam pengambilan contoh air perlu memperhatikan titik sampling, waktu,
peralatan yang digunakan, dan jenis parameter yang akan dianalisis. Metode
Pengambilan Contoh Uji Kualitas Air dapat dilihat pada SNI 06 – 2412 – 1991.
Pengawasan air minum dilakukan dalam upaya memperhatikan dan meningkatkan
derajat kualitas kesehatan masyarakat sebagai konsumen air minum, agar air yang
dikonsumsi tidak menimbulkan gangguan kesehatan.

1
II. Pengambilan Contoh Uji
A. Umum
Maksud pengambilan contoh uji (sampling), adalah mengumpulkan volume
contoh uji yang akan diteliti dengan jumlah sekecil mungkin, tetapi masih mewakili
(representatif), yaitu masih mempunyai sifat–sifat yang sama dengan sumber contoh
tersebut (misal badan air atau sungai, danau atau waduk, mata air, sumur dll.).
Pengambilan contoh uji adalah merupakan langkah pertama dari serangkaian penelitian
suatu badan air, dimana urutannya adalah sebagai berikut:
1. Pengambilan contoh uji yang representatif
2. Transportasi dan penanganan contoh uji
3. Analisa di laboratorium
Jadi jelas bahwa hasil analisa hanya berlaku, jika langkah–langkah lain telah
dilaksanakan dengan lengkap.

B. Istilah dan Definisi

Beberapa istilah yang ada dalam materi pengambilan contoh ini antara lain adalah:
1. sumber air adalah air permukaan, air tanah, air hujan
2. contoh uji adalah air yang diambil untuk keperluan pengujian atau
pemeriksaan kualitas di laboratorium;
3. pemantauan kualitas air adalah pemeriksaan kualitas air yang dilakukan
secara terus menerus pada lokasi tertentu dalam periode tertentu;
4. contoh air sesaat (grab sample) adalah contoh air yang diambil sesaat dari
suatu lokasi tertentu;
5. contoh air gabungan waktu (composite sample) adalah campuran contoh-
contoh sesaat yang diambil dari suatu lokasi pada waktu yang berbeda;
6. contoh gabungan tempat (integrated sample) adalah campuran contoh-
contoh sesaat yang diambil dari lokasi atau titik yang berbeda pada waktu
yang sama;
7. Air minum adalah air yang melalui proses pengolahan atau tanpa proses
pengolahan yang memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung
diminum.

C. Jenis Contoh Uji

Ada 3 (tiga) jenis contoh uji (sampel), yaitu:
1. Contoh (sampel) sesaat (grab sample) :
Contoh uji yang diambil di satu titik dan di suatu saat atau volume contoh uji
yang diambil langsung dari badan air yang sedang diteliti.

2. Contoh (sampel) sesaat terpadu (integrated sample)

Contoh uji yang diambil dari beberapa aliran (n aliran bagian) pada saat/
waktu yang sama.
Pengambilan contoh uji dengan cara ini adalah untuk mewakili seluruh badan
air pada saat yang sama, misal untuk mengetahui beban pencemaran aliran
– aliran bagian terhadap sungai induk.

2
 Contoh uji terdiri dari n aliran bagian (1 contoh sesaat dari tiap aliran bagian),
dimana volume setiap contoh uji sebanding dengan debit aliran masing –
masing aliran bagian, yaitu :

volume contoh bagian i debit aliran bagian i

---------------------------------- = ------------------------------
volume contoh terpadu debit total

(i = 1,2,3,……n )

3. Contoh (sampel) campuran (composite sample)

Contoh uji yang diambil di satu titik pada beberapa saat. Jenis contoh uji cara
ini adalah dimaksudkan untuk mewakili secara merata perubahan parameter
pada suatu badan air yang sedang diteliti selama masa yang cukup panjang
secara mendetail dengan pekerjaan yang terbatas.
Contoh campuran meliputi x menit dan terdiri dari y contoh bagian yang
diambil setiap x/y menit, dengan volume tiap contoh uji sesuai dengan
volume air yang mengalir melalui titik pengambilan contoh dalam waktu x/y
menit ( sekitar pengambilan contoh tersebut), sehingga :

volume contoh bagian i volume air selama x/y menit

---------------------------------- = ------------------------------------------------
volume contoh campuran seluruh volume air selama x menit

Untuk pengambilan contoh uji (sampel) campuran biasanya digunakan alat

pengambilan contoh uji otomatis yang dilengkapi dengan pengukur debit.
Tetapi bila alat tersebut tidak ada, maka contoh bagian diambil dengan
volume yang diperkirakan cukup, kemudian debit air dihitung secara manual
(penampamg sungai x kecepatan aliran). Dengan rumus di atas maka
volume setiap sampel bagian dapat dihitung untuk digabungkan/dicampur
menjadi sampel campuran.

Cara sederhana lainnya (walaupun tidak menggambarkan contoh campuran

murni) adalah sbb. :
x = 120 menit ( 2 jam )
x/y = 15 menit
y = 120/15 = 8
Volume total sampel = 2 liter ( 2000 ml )
Volume sampel bagian = 2000 ml/8 = 125 ml
Jumlah frekwensi, dan titik pengambilan contoh air dilaksanakan sesuai
dengan kebutuhan.

3
D. Persiapan
Hal – hal yang perlu diperhatikan pada persiapan pengambilan contoh uji, yaitu:
1. Siapkan peralatan untuk pengambilan contoh uji (sampling), termasuk
instrumen/alat pengukuran untuk melakukan analisa di lapangan, dan cek
kelayakannya.
2. Siapkan wadah (tempat contoh uji) dengan jumlah yang sesuai dengan
kebutuhan. dan bersihkan dari kotoran (lumut, jamur) dan dari contoh uji
bekas (terdahulu). Bilas wadah yang sudah bersih dengan aquadest.
3. Bersihkan peralatan sampling lainnya pipa/selang pompa dan semua alat-
alat yang akan dialiri oleh contoh uji, dari kotoran (lumut, jamur dll) dan dari
contoh bekas terdahulu.
4. Cegah adanya kontaminasi dari logam/peralatan sampling, dari minyak
pelumas/oli/bensin.
5. Bilas wadah dan semua peralatan sampling yang akan dialiri dengan
contoh uji

E. Persyaratan Pengambilan Contoh Air

1. Peralatan
Alat pengambilan contoh air harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
a. Terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh air (misalnya
untuk keperluan pemeriksaan logam, alat pengambilan contoh tidak terbuat
dari logam),
b. Mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya,
c. Contoh mudah dipindahkan ke botol penampung tanpa ada sisa bahan
tersuspensi di dalamnya,
d. Kapasitas alat disesuaikan dengan keperluan dan tergantung dari maksud
pemeriksaan,
e. Mudah dan aman dibawa

2. Jenis Alat Pengambilan Contoh Air

a. Alat pengambil contoh sederhana (ember plastik, botol).

b. Botol biasa diberi pemberat yang dapat digunakan pada kedalaman tertentu.
c. Alat pengambil contoh setempat secara mendatar yang digunakan untuk
pengambilan contoh di sungai atau air mengalir pada kedalaman tertentu.
d. Alat pengambil contoh secara tegak, untuk mengambil contoh pada lokasi
yang airnya tenang atau aliran sangat lambat pada kedalaman tertentu,
seperti di danau, waduk dan muara sungai.
e. Alat pengambil contoh pada kedalaman yang terpadu, untuk mendapatkan
contoh yang mewakili semua lapisan air.
f. Alat pengambil contoh secara otomatis, digunakan untuk contoh gabungan
waktu dari air limbah atau air sungai tercemar, agar diperoleh kualitas air
rata-rata selama periode tertentu.
g. Alat pengambil contoh untuk pemeriksaan gas terlarut yang dilengkapi tutup
sehingga alat dapat ditutup segera setelah terisi penuh.
h. Alat pengambil contoh untuk pemeriksaan bakteri, yaitu botol gelas yang
ditutup kapas atau aluminium foil, tahan panas dan tekanan selama proses
sterilisasi.

4
 i. Alat pengambilan contoh untuk pemeriksaan plankton berupa jaringan yang
berpori 173 mesh/inchi.
j. Alat pengambil contoh untuk pemeriksaan hewan benthos, misalnya Echman
grap, digunakan untuk pengambilan contoh pada sumber air yang alirannya
relatif kecil.

Gambar 1 : Alat Pengambil Contoh Air

3. Bahan
a. Untuk pengawetan contoh
1) Pengawetan contoh dimaksudkan untuk menghambat agar unsur-unsur
yang terkandung di dalam contoh tidak mengalami perubahan baik secara
fisika, kimia maupun bakteriologi.
2) Bahan kimia yang digunakan untuk pengawetan harus memenuhi bahan
kimia untuk analisis.
3) Pengawetan contoh diperlukan apabila pemeriksaan contoh tidak dapat
dilakukan langsung di lapangan.
4) Persyaratan pengawetan haruslah tidak mengganggu atau merubah zat
yang akan diperiksa.
5) Pengawetan yang terbaik adalah dengan cara pendinginan pada suhu 4 oC
atau lebih rendah lagi, karena tidak menggunakan bahan kimia.

b. Wadah contoh air

Persyaratan wadah contoh air adalah sebagai berikut :
1) Terbuat dari bahan gelas atau plastik
2) Dapat ditutup dengan rapat
3) Mudah dicuci dan tidak mudah pecah
4) Wadah untuk pemeriksaan bakteri harus dapat disterilkan
5) Tidak menyerap zat-zat kimia dari contoh
6) Tidak melarutkan zat-zat kimia ke dalam contoh
7) Tidak menimbulkan reaksi antar wadah dan contoh air

4. Tahapan Kerja
Urutan pelaksanaan pengambilan contoh air adalah sebagai berikut :
a. Menentukan lokasi pengambilan contoh
b. Menentukan titik pengambilan contoh
c. Melakukan pengambilan contoh
d. Melakukan pemeriksaan kualitas air di lapangan
e. Melakukan pengawetan contoh dan perlakuan pendahuluan
f. Pelabelan, pengepakan dan pengangkutan contoh ke laboratorium

5
6
5. Cara Pelaksanaan Pengambilan Contoh
a. Penentuan lokasi
Lokasi pengambilan contoh ditentukan berdasarkan tujuan pemeriksaan
kualitas air.
1) Penentuan kualitas air pada daerah pengaliran sungai didasarkan pada :
a) Sumber air alamiah, yaitu lokasi pada tempat yang belum atau masih
sedikit mengalami pencemaran;
b) Sumber air tercemar, yaitu lokasi pada tempat yang telah mengalami
perubahan atau di hilir sumber pencemaran;
c) Sumber air yang dimanfaatkan, yaitu lokasi pada tempat penyadapan
pemanfaatan sumber air.

2) Pemantauan kualitas air pada danau/waduk didasarkan pada :

a) Tempat masuknya sungai ke danau/waduk
b) Di tengah danau/waduk
c) Lokasi penyadapan air untuk pemanfaatan
d) Tempat keluarnya air danau/waduk

b. Menentukan titik pengambilan contoh

 Penentuan tiitk atau lokasi pengambilan contoh uji harus dipilih
sedemikian rupa sehingga mewakili secara keseluruhan dari sistem
penyediaan air minum tersebut, termasuk sampel air baku.
 Titik pengambilan contoh uji harus dipilih mengingat kecepatan aliran
yang tidak merata.
 Sifat air yang tidak homogen, maka diperlukan data – data mengenai
badan air secara keseluruhan.
 Titik pengambilan contoh uji harus dipilih supaya contoh uji yang
diambil dapat dianggap mewakili seluruh badan air dan tidak hanya
satu bagian dengan karakteristik yang kebetulan dapat diselidiki.
Karena setiap keadaan dan situasi berbeda, maka agak sulit untuk memberi
petunjuk yang umum. Di bawah ini diberikan anjuran yang diharapkan dapat
dipertimbangkan untuk pelaksanaan pengambilan contoh uji, yaitu:

1) Di sungai
a) Bila contoh uji diambil dari saluran atau sungai dsb. yang mempunyai
kedalaman lebih dari 5 meter dan alirannya cukup turbulen bagi air menjadi
homogen, contoh uji diambil pada kira – kira 1/2 sampai 2/3 tinggi
penampang basah di bawah permukaan air (lihat gb 1).
Bila dekat dengan lapisan permukaan air, ada risiko bahwa lapisan air
mengandung banyak zat terapung, seperti lumut, minyak, lemak dsb. dan
bila dekat dengan dasar sungai, mengandung zat – zat yang mengendap
dan bila diambil ditepi sungai yang tidak dilapisi semen atau tidak dipasang
turap, jangan terlalu dekat ke tepi karena lapisan tanah pada tepi sungai
dapat tergerus oleh aliran air.

7
 Lumut, minyak, lemak
Gambar 1.
Cara pengambilan sampel
yang mewakili sampel air
1/2 – 2/3
sungai
Zat tersuspensi/
endapan 1/3 – 1/2

b) Bila contoh uji diambil dari saluran atau sungai yang terdiri dari aliran –
aliran yang terpisah, misalnya pada musim kering, sampel harus diambil
dari aliran bagian yang paling besar dan yang dianggap bersifat sama
dengan keadaan asli air sungai tersebut.

c) Bila penampang sungai tidak teratur (irregular) contoh uji harus diambil
(bila mungkin) di tengah aliran utama, yaitu dimana tinggi penampang
basah terbesar dan alirannya tidak terganggu. Pengambilan sampel bisa
dilakukan dari perahu atau dari jembatan (lihat gambar 2).

Gambar 2.
Cara pengambilan sampel di
sungai dengan beberapa aliran
bagian.

Alat pengambilan sampel

Tempat yang kurang

Cocok untuk
pengambilan sampel

8
 d) Bila contoh uji diambil dari saluran atau anak sungai yang bermuara pada
sungai induk atau laut, harus diingat bahwa tinggi permukaan air sungai
atau laut, dapat berubah pada waktu hujan atau air pasang. Pada saat itu
air sungai atau air laut masuk ke dalam anak–anak sungai, sehingga sifat–
sifat air di anak–anak sungai, akan dipengaruhi oleh induk sungai atau laut.
Untuk menghindari hal tersebut, titik pengambilan sampel harus dipilih
cukup jauh dari muara, dimana aliran anak sungai tidak terganggu (lihat
gambar3).

e) Contoh pada gambar 3., jika pada titik A, aliran terganggu, maka titik
pengambilan sampel dilakukan di B yaitu pada lokasi yang tidak terganggu.

Anak Gambar 3.
sungai Cara pengambilan sampel jika
aliran anak sungai terganggu
B Aliran anak sungai
Yang tidak terganggu

Cek
dam Aliran anak sungai
A Yang dapat terganggu

Sungai induk / Muara

f) Bila antara tempat pengambilan contoh uji yang aman dan muara (tempat
yang terganggu alirannya) juga merupakan tempat pembuangan air
tercenar yang harus diselidiki pula, maka cara pengambilan sampel harus
difikirkan. Atau contoh uji diambil di tempat yang tidak terganggu, namun
jumlah sampel harus diperbanyak dan pengukuran debit harus teliti, agar
supaya interpretasi keadaan dapat didukung oleh data–data yang cukup
lengkap dan tepat.

2) Di danau atau waduk

Titik pengambilan contoh air adalah sebagai berikut :
a. Danau atau waduk kedalaman <10 m, contoh air diambil pada 2 titik
masing-masing pada permukaan dan dasar danau atau waduk;
b. Danau atau waduk dengan kedalaman 10–30 m, contoh air diambilnpada
3 titik masing-masing pada permukaan, lapisan termoklin atau
metalimnion dan dasar danau/waduk;

9
 c. Danau atau waduk dengan kedalaman antara 30–100 m, contoh air
diambil pada 4 titik masing-masing pada permukaan, lapisan termoklin,
lapisan hipolimnion dan dasar danau atau waduk;
d. Danau/waduk dengan kedalaman >100 m, titik pengambilan contoh air
dapat ditambah sesuai dengan keperluan
Tabel dibawah ini menunjukkan frekuensi pengambilan contoh serta titik atau lokasi
pengambilan contoh uji, dalam kaitannya dengan frekuensi analisa atau
pengukuran parameter untuk mendukung proses pengolahan air.

Tabel. 2. Frekuensi Pengambilan Contoh dan Analisa Parameter

PARAMETER UNIT PROSES / FREKUENSI ANALISA
I F II F III F IV F
pH v 1x /j v 1x /j v 1x/4j v
CO2 Bebas, mg/l CaCO3 v 1x/4j v
Alkalinitas, mg/l CaCO3 v 1x/4j V
Kesadahan Total, mg/l CaCO3 v 1x/4j v
Kalsium v 1x/4j v
Besi, mg/l v
Mangan, mg/l v
Ammonium, mg/l N v SATU KA
Nitrit, mg/l N v HAR
Nitrat, mg/l N v
Sulfat, mg/l SO42– v
Klorida, mg/l Cl– v
Flourida, mg/l F– v
Zat organik, mg/l KMnO4 v
Suhu v 1x/4j v
Daya Hantar Listrik v 1x/4j v
Turbidity, NTU v 1x /j v 1x /j v 1x / j v
W a r n a, mg/l Pt.Co v 1x/4j v
Zat padat terlarut (TDS), mg/l v
Logam *) , mg/l v
ORP, mv v
Sisa klor bebas, mg/l Cl2 v x)
Sisa klor total , mg/l Cl2 v x)
O2 terlarut (DO) , mg/l O2 v 1x /h v x)
O2 terlarut (24 jam) , mg/l O2 v 1x /h v x)
Coliform total, MPN v **)
Coli Tinja, MPN v **)

KETERANGAN :
I = Setelah proses : KOAGULASI - FLOKULASI
II = Setelah proses : SEDIMENTASI
III = Setelah proses: FILTRASI
IV = Air baku dan setelah proses STABILISASI - DESINFEKSI
F = Frekuensi analisa/pengukuran
*) = Jenis logam tergantung material pipa
**) = Ada aturan tersendiri
x) = Tidak dilakukan untuk air baku
j = jam ; h = hari
10
c. Pengambilan contoh untuk berbagai keperluan

1) Untuk pemeriksaan sifat fisika dan kimia air

a) Siapkan alat pengambil contoh yang sesuai dengan keadaan sumber
air;
b) Bilas alat dengan contoh yang akan diambil;
c) Ambil contoh sesuai dengan keperluan dan campurkan dalam
penampung sementara hingga merata;
d) ApaBila contoh diambil dari beberapa titik, maka volume contoh yang
diambil dari setiap titik harus sama.

2) Untuk pemeriksaan oksigen terlarut

a) Tahapan pengambilan contoh yang dilakukan secara langsung :
(1) Siapkan botol BOD volume ± 300 mL yang bersih dan bertutup asah;
(2) Celupkan botol dengan hati-hati,
(3) Isi botol sampai penuh, hindari terjadinya turbulensi dan gelembung
udara pada saat pengisian botol; kemudian ditutup,
(4) Contoh siap untuk dianalisis.

b) Alat pengambilan khusus

Contoh air diambil sesuai dengan prosedur pemakaian alat tersebut.

3) Untuk pemeriksaan mikrobiologi

a) Pada air permukaan secara langsung

(1) Siapkan botol yang volumenya 100 mL dan telah disterilkan pada
suhu 120oC selama 15 menit atau dengan cara strerilisasi lain;
(2) Pegang bagian bawah botol dan celupkan ± 20 cm di bawah
permukan air dengan posisi mulut botol berlawanan dengan arah
aliran.

b) Pada air permukaan secara tidak langsung dari jembatan

(1) Siapkan botol steril yang tutupnya terbungkus kertas aluminium;
(2) Ikat botol dengan tali dan pasang pemberat di bagian dasar botol;
(3) Buka tutup botol dan turunkan botol perlahan-lahan ke dalam
permukaan air;
(4) Tarik tali sambil digulung;
(5) Buang sebagian isi botol hingga volumenya ±¾ volume botol;
(6) Bakar bagian mulut botol, kemudian botol tutup lagi.

c) Untuk air tanah pada sumur gali

Tahapan pengambilan contoh air sama dengan pada air permukaan
11
 d) Air tanah pada kran air
(1) Siapkan botol steril yang tutupnya terbungkus kertas aluminium;
(2) Buka kran dan biarkan air mengalir selama 1 – 2 menit;
(3) Sterilkan kran dengan cara membakar mulut kran sampai keluar uap
air;
(4) Alirkan lagi air selama 1 – 2 menit;
(5) Buka tutup botol dan isi sampai ±¾ botol;
(6) Bakar bagian mulut botol, kemudian botol ditutup.

6. Pemeriksaan Perameter di Lapangan

a. Memeriksa unsur-unsur yang dapat berubah dengan cepat, dilakukan

langsung setelah pengambilan contoh, antara lain: pH, suhu, warna, daya
hantar listrik (DHL), alkalinitas, asiditas dan oksigen terlarut (dissolved
oxygen=DO.
b. hasil pemeriksaan dicatat dalam buku catatan pemeriksaan di lapangan, yang
meliputi nama sumber air, tanggal pengambilan contoh, jam, keadaan
cuaca, bahan pengawet yang ditambahkan dan nama petugas.

7. Pengolahan Pendahuluan Contoh

a. Penyaringan : untuk pemeriksaan parameter terlarut

b. Ekstraksi : untuk pemeriksaan pestisida, pemeriksaan minyak dan lemak

8. Pengawetan Contoh Secara Fisika , Kimia

a. Salah satu cara pengawetan sampel yang umum, adalah contoh uji disimpan
dalam suasana dingin (+ 4 oC). Selama di perjalanan contoh uji disimpan di
dalam termos es (kotak isotermos atau ice box) yang mengandung es biasa
atau es kering (CO2) atau ice pack. Bila contoh uji berada di laboratorium,
disimpan di dalam kulkas (medicool atau refrigerator).
b. Pengawetan secara kimia dilakukan tergantung pada jenis parameter yang
diawetkan, misalnya pengasaman, yaitu penambahan asam nitrat atau asam
chlorida pekat atau asam sulfat pekat ke dalam contoh sampai pH <2, dan
penambahan larutan basa ke dalam contoh sampai pH 10 – 11.

Cara analisa dapat juga dipilih tergantung kemungkinan – kemungkinan cara

pengawetan yang ada.

12
Cara – cara pengawetan contoh uji untuk beberapa parameter analisa dapat dilihat
pada tabel 3. berikut.

Tabel 3. Cara Pengawetan/Penanganan Contoh Uji

VOL. WAKTU MAKSIMUM
ANALISA MINIMUM WADAH CARA PENGAWETAN PENYIMPANAN
PARAMETER CONTOH CONTOH UJI YANG
ml DIANJURKAN/
BATASAN
Warna 500 P,G didinginkan 48 jam / 48 jam
Daya Hantar 500 P,G didinginkan 28 hari / 28 hari
Listrik
B a u 500 G dianalisa segera 6 jam / NS
didinginkan
R a s a 500 G dianalisa segera 24 jam / NS
didinginkan
S u h u – P,G dianalisa segera tidak diijinkan
disimpan
Kekeruhan/ – P,G dianalisa pada hari itu atau 24 jam / 48 jam
Turbidity disimpan di tempat gelap s/d
24 jam, didinginkan
Zat padat – P,G Didinginkan 7 hari / 2 – 7 hari
pH – P,G dianalisa segera tidak diijinkan
disimpan
Karbon dioksida 100 P,G dianalisa segera 2 jam / tidak
( CO2 ) diijinkan disimpan

Alkalinitas 200 P,G Didinginkan 24 jam / 14 hari

Asiditas 100 P, G (B) Didinginkan 24 Jm / 14 hari
Kesadahan 100 P,G ditambah HNO3 6 bulan / 6 bulan

Ammonia 500 P,G dianalisa segera atau 7 hari / 28 hari

ditambah H2SO4 sampai pH <
2 , didinginkan

N i t r i t, NO2– 100 P,G dianalisa segera atau none / 48 jam

didinginkan

N i t r a t, NO3– 100 P,G dianalisa segera 48 jam / 48 jam (23

hari untuk contoh
yang dibubuhi khlor)
Nitrat + Nitrit 200 P,G ditambah H2SO4 sampai pH < None / 28 hari
2 , didinginkan
Kjedahl Nitrogen 500 P,G didinginkan, 7 hari / 28 hari
ditambah H2SO4 sampai pH <
2 , didinginkan
Bromida – P,G tidak diperlukan 28 hari / 6 bulan
Fluorida 300 P tidak diperlukan 28 hari / 28 hari
Sisa Khor 500 P,G dianalisa segera 0,5 jam / tidak
13
 VOL. WAKTU MAKSIMUM
ANALISA MINIMUM WADAH CARA PENGAWETAN PENYIMPANAN
PARAMETER CONTOH CONTOH UJI YANG
ml DIANJURKAN/
BATASAN
diijinkan disimpan

Sianida (CN–) total 500 P,G didinginkan di tempat gelap, 24 jam / 14 hari:
ditambah NaOH sampai pH > 12
24 jam jika ada
Sulfida
Iodin 500 P,G dianalisa segera 0,5 jam / NS
S u l f a t – P,G didinginkan 28 hari / 28 hari
B o r o n 100 P tidak diperlukan 28 hari / 6 bulan
Bromida – P,G tidak diperlukan 28 hari / 28 hari
Sulfida 100 P,G didinginkan, ditambah 4 tetes
asam asetat 2N per 100 ml ;
ditambah NaOH sampai pH > 9
Salinitas 200 G dianalisa segera 6 bulan / NS
disegel atau disimpan pada tempat
lilin yang disegel lilin
Silika – P didinginkan tidak sampai beku 28 hari / 28 hari
Fosfat 100 G(A) untuk fosfat terlarut, saring 48 jam / NS
segera, dinginkan
F e n o l 500 P,G didinginkan , ditambah H2SO4 *) / 28 hari
didinginkan, jika ada sisa khlor
Pestisida – G (S), 7 hari / 7 hari
TFE lined tambah 100 mg/lNa2S2O3 sampai diekstraksi
cap 40 hari setelah
ekstraksi
Ozon 1000 G analisa segera 0,5 jam / NS

Minyak & Lemak 1000 G,mulut didinginkan, ditambah H2SO4 28 hari / 28 hari
lebar sampai pH < 2
BOD 1000 P,G didinginkan 6 jam / 48 jam

COD 100 P, G dianalisa segera ; ditambah 7 hari / 28 hari

H2SO4 sampai pH < 2 ;
didinginkan.
Oksigen terlarut analisa segera, 0,5 jam / tidak
(DO): diijinkan disimpan
Metode O2 diendapkan di tempat,
Elektrometrik 300 tambah H2SO4 titrasi dapat titrasi dapat ditunda
G, Botol
Metode Winkler ditunda 8 jam setelah
BOD
penambahan asam
Total organik 100 G dianalisa segera, atau 7 hari / 28 hari
Karbon (TOC) didinginkan dan ditambah HCl
sampai pH < 2

14
 VOL. WAKTU MAKSIMUM
ANALISA MINIMUM WADAH CARA PENGAWETAN PENYIMPANAN
PARAMETER CONTOH CONTOH UJI YANG
ml DIANJURKAN/
BATASAN
Logam ( umum ) – P ( A), untuk logam terlarut segera 6 bulan / 6 bulan
G(A) disaring, ditambah HNO3
sampai pH < 2
Khrom Heksavalen 300 P (A), didinginkan 24 jam / 24 jam
(Cr6+), dan Cu G(A)
metode
Kolorimetri
Raksa ( Mercury) 500 P (A), ditambah HNO3 sampai pH < 2 ; 28 jam / 28 jam
Hg G(A) didinginkan pada
4 oC

Keterangan :

Didinginkan = disimpan pada 4 oC ditempat gelap

*) = penjelasan mendetail pada uraian mengenai parameter
tsb dianjurkan dianalisa segera, disimpan dengan cara
didinginkan
G = Gelas / kaca
G (B) = Gelas Borosilikat
G (A) = Gelas yang dibilas dengan HNO3 1 + 1
G (S) = Gelas yang dibilas dengan pelarut organik
P = Plastik ( Poly ethylene atau yang sejenis )
P (A) = Plastik yang dibilas dengan HNO3 1 + 1
NS = Not Stated = tidak ditetapkan dalam acuan (reference)

9. Pengangkutan Contoh ke Laboratorium

Contoh yang telah dimasukkan ke dalam wadah, kemudian diberi label berupa
keterangan mengenai identitas contoh, seperti lokasi pengambilan, tanggal, jam,
jenis pengawet yang ditambahkan, dll. Penulisan keterangan tersebut harus
menggunakan alat tulis tahan air, tidak mudah pudar.

Referensi
Nurhasanah Sujahjo & Ida Dahliawati, Pengambilan dan Penanganan Sampel Air
Baca juga :
1. SNI 6989.57 :2008 tentang Metode Pengambilan Contoh Air Permukaan
2. SNI 6989.58 :2008 tentang Metode Pengambilan Contoh Air Tanah
3. SNI 6989.59 :2008 tentang Metode Pengambilan Contoh Air Limbah
4. SNI 03-7016 : 2004 tentang Tatacara pengambilan contoh dalam rangka
pemantauan kualitas air pada suatu daerah pengaliran sungai

15
 BAGIAN II
PEMERIKSAAN MUTU FISIK AIR
A. PEMERIKSAAN WARNA
1. DASAR TEORI
Warna didalam air disebabkan oleh adanya ion-ion metal alam (besi dan
mangan), humus, plankton, tanaman air dan buangan industri. Warna air biasanya
dihilangkan terutama sekali untuk penggunaan air industri dan air minum.
Yang dimaksud dengan warna sebenarnya adalah warna nyata yaitu warna
setelah kekeruhan sampel dihilangkan. Sedang yang dimaksud warna nampak
adalah warna yang tidak hanya disebabkan zat-zat yang terlarut didalam air akan
tetapi juga zat tersuspensi.

2. PRINSIP
Pemeriksaan warna ditentukan dengan membandingkan secara visual warna
dari sampel dengan larutan standar warna yang diketahui konsentrasinya. Didalam
metode ini sebagai standar warna digunakan larutan platina-kobalt dengan satuan
mg/lt Pt-Co. warna laruatan Pt-Co juga tersedia sebagai cetakan di set peralatan
Merckoquant (jauh lebih sederhana, cocok untuk lapangan, tetapi ketelitiannya lebih
rendah).

C. ALAT
1. 14 tabung Nessler, dengan skala 50 ml, berbentuk tinggi (untuk larutan
standar dan sampel).
2. Gelas ukur 100 ml (untuk HCl) dan 1 labu takar 1000 ml (untuk persiapan larutan
standar).
3. Pipet volume.
4. Set Merckoquant “warna”.

D. REAGEN
Larutan standar Warna :
Gunakan labu takar 1000 ml untuk melarutkan 1,246 gr Kalium kloro platina,
K2PtCl6 (equivalen dengan 500 mg logam platina) dan 1,00 gr Kobalt klorida, CoCl 2.
6H2O (equivalen dengan 250 mg kobalt) dalam akuades dan 100 ml HCl pekat dan
kemudian diencerkan menjadi 1000 ml dengan akuades. Larutan standar tersebut
mempunyai skala warna 500.

16
 Apabila tidak ada Kalium kloro platina, larutkan 500 mg logam platina murni
didalam aqua regia dengan pemanasan, kemudian hilangkan Asam nitrat yang ada
dengan penambahan HCl pekat beberapa kali. Larutkan residu yang dihasilkan
bersama dengan 1,0 gr Kobalt klorida seperti pada cara tersebut diatas.

E. CARA KERJA
1. Siapkan standar dengan skala warna 5; 10; 15; 20; 25; 30; 35; 40; 45; 50; 60;
dan 70 yang didapat dari larutan baku dengan skala warna 500 sebanyak
masing-masing 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0; 6,0; dan 7,0 ml dan
diencerkan menjadi 50 ml didalam tabung Nessler. Di set Merckoquant, warna
tersebut dicetak sehingga larutan standar tidak diperlukan.
2. Sampel air yang akan diperiksa dimasukkan dalam tabung Nessler 50 ml. dan
dibandingkan dengan standar. Dasar tempat tabung terbuat dari warna putih
atau ditempatkan pada permukaan tertentu dengan sudut tertentu, sehingga
cahaya yang dipantulkan dapat melalui medium. Kalau untuk set Merckoquant :
lihat prosedur didalam set.
3. Untuk mendapatkan hasil yang teliti maka harus dibuat duplikat setiap analisa.

B. PEMERIKSAAN BAU
1. DASAR TEORI
Air untuk keperluan air minum dan industri makanan minuman dan farmasi
harus tidak berbau. Sebagian besar zat organik dan beberapa zat anorganik dapat
menimbulkan bau. Zat-zat ini berasal dari buangan rumah tangga dan industri atau
dari alam misalnya pembusukan daun atau kegiatan mikroba.
Tes terhadap mikroba dilakukan untuk memperoleh suatu gambaran secara
kualitatif dan mendekati pengukuran kuantitatif dari intensitas bau.

2. PRINSIP
Sampel dibaui dengan alat pembau manusia.

3. ALAT
1. Wadah bebas bau.
2. Kompor listrik.
3. Jangan menggunakan tutup gabus atau plastik.
4. Jangan menggunakan bejana yang memiliki mulut sempit.

17
4. CARA KERJA
1. Sebelum pengambilan sampel kran dialirkan dulu 15 menit.
2. Sampel dimasukkan kedalam wadah bebas bau.
3. Dibaui. Jika kurang jelas dipanaskan pada suhu 60o C.

C. PEMERIKSAAN SUHU
Metode : Pemuaian dengan Termometer

1. DASAR TEORI
Temperatur dari air akan mempengaruhi penerimaan (acceptance)
masyarakat akan air tersebut dan dapat mempengaruhi pula reaksi kimia dalam
pengelolaan, terutama apabila temperatur tersebut sangat tinggi. Di samping itu,
temperatur pada air mempengaruhi secara langsung toksisitas banyak bahan kimia
pencemar, pertumbuhan mikroorganisme dan virus. Pada umumnya pengukuran
suhu dapat dilakukan dengan setiap termometer air raksa yang baik kualitasnya,
paling sedikit harus mempunyai tanda setiap 0,1o C, tanda harus digoreskan dalam
gelas kapiler. Pada keadaan normal, suhu air sama dengan suhu udara lingkungan.
Peningkatan suhu terjadi pada air yang dibuang dari proses produksi yang
menggunakan pemanasan sumber air panas atau dari gunung berapi dan lain-lain
yang akan mengganggu biota air atau tanaman.

2. PRINSIP
Bahan didiamkan 1-2 menit dalam labu erlenmayer yang telah ada
termometernya, kemudian dilihat suhunya pada termometer.

3. ALAT
1. Termometer 100o C.
2. Labu Erlenmayer 200 ml.

4. CARA KERJA
a. Sebelum pengambilan sampel, air kran dialirkan dulu 15 menit. Sampel air
dituangkan ke dalam labu erlenmayer.
b. Masukkan termometer
c. Ditunggu 1-2 menit.
d. Dibaca dan dicatat temperaturnya (waktu membaca, termometer tetap di
dalam air).
18
D. PEMERIKSAAN KEKERUHAN
Metode: Nephelometric
1. DASAR TEORI
Air yang jernih untuk keperluan rumah tangga dan industri makanan, farmasi
dan industri lain. Kekeruhan dalam air ditimbulkan oleh bahan-bahan yang
tersuspensi misalnya tanah liat, lumpur bahan-bahan organik dan anorganik yang
halus, plankton dan mikroba. Hal ini disebabkan partikel-partikel tersebut
menghamburkan cahaya yang melewati air. Sampel sebaiknya segera diperiksa, jika
ditunda sampel harus disimpan ditempat yang gelap dan diperiksa sebelum 24 jam.
Lebih dari waktu itu akan terjadi perubahan kekeruhan.

2. PRINSIP
Metode ini berdasarkan atas perbandingan intensitas cahaya yang
dihamburkan oleh contoh pada kondisi tertentu dengan intensitas cahaya yang
dihamburkan oleh suspensi standar pembanding pada kondisi yang sama. Makin
tinggi intensitas cahaya yang dihamburkan, makin tinggi tingkat kekeruhannya.

3. ALAT DAN PEREAKSI

a. Alat turbidimeter dengan perlengkapannya.
b. Tabung contoh.
c. Gelas bening yang tidak berwarna, tidak ada goresan.
d. Air bebas kekeruhan :
Akuades dilewatkan filter membran yang mempunyai ketelitian pori 0,2 µm.
Saringan pertama sebanyak 200 ml dibuang selanjutnya ditampung.
e. Suspensi kekeruhan induk :
1) Larutan 1 :
Dalam labu ukur 100 ml larutkan 1.000 gr Hydrazine sulfat [(NH 2)2H2 SO4]
dalam akuades, encerkan sampai tanda.
2) Larutan II :
Dalam labu ukur 100 ml, larutkan 10,00 gr heksametilen tetramin
[(CH2)6N4] dalam akuades, encerkan sampai tanda.
3) Dalam labu ukur 100 ml; 5,0 ml larutan I dan 5,0 ml larutan II dicampur,
biarkan 24 jam pada suhu 25o C ± 3o C, encerkan sampai tanda dan
dicampur. Kekeruhan suspensi ini 400 NTU.
4) Larutan dan suspensi dipersiapkan setiap bulan.

19
 f. Suspensi kekeruhan standar :
10,00 ml suspensi kekeruhan induk diencerkan sampai 100 ml dengan air bebas
kekeruhan. Larutan ini dibuat setiap kali akan digunakan. Kekeruhan dari
suspensi ini 40 NTU.
g. Standar kekeruhan encer :
Suspensi kekeruhan standar dari volume tertentu diencerkan dengan air bebas
kekeruhan sesuai dengan keperluan.
Dibuat setiap hari.

4. CARA KERJA
a. Kalibrasi turbidimeter :
Instruksi petunjuk pelaksanaan dari pabrik agar diikuti. Apabila skala
prekalibrasi tidak ada, maka perlu dipersiapkan kurva kalibrasi untuk setiap
kisaran angka dari instrument.
Setiap skala kalibrasi yang diberikan diuji akurasinya dengan peralatan
yang sudah dikalibrasi menggunakan standar yang cocok.

b. Pengukuran kekeruhan kurang dari 40 NTU :

Contoh dikocok dengan sempurna, ditunggu sampai gelembung hilang
dan contoh dituangkan pada tabung turbidimeter. Kekeruhan dibaca langsung
pada skala instrument atau dari kurva kalibrasi yang sesuai.

c. Pengukuran kekeruhan lebih dari 40 NTU :

Contoh diencerkan dengan satu volume atau lebih dari air bebas
kekeruhan hingga kekeruhan terletak antara 30 dan 40 NTU. Kekeruhan dari
contoh asli dihitung dari contoh yang diencerkan dengan faktor pengenceran
yang diberikan di bawah ini. Misalnya apabila 5 volume (takaran) air bebas
kekeruhan ditambahkan pada satu volume (takaran) contoh, dan contoh yang
telah diencerkan menunjukan kekeruhan 30 NTU, maka kekeruhan dari contoh
adalah 180 NTU.
Perhitungan :
Ax (B+C )
Unit kekeruhan nephelometrik (NTU) = C
A = NTU yang didapatkan dari contoh yang diencerkan.
B = Volume air pengencer dalam ml.
C = Volume contoh yang diambil untuk diencerkan dalam ml.

20
E. PEMERIKSAAN KEKERUHAN
Metode : Visual
1. PRINSIP
Membandingkan kekeruhan sampel dengan deret standar hingga didapatkan
kekeruhan yang sama antara bahan dengan deret standar.

2. ALAT
a. Tabung Nessler dan rak.
b. Pipet volume 100 ml.
c. Buret.

3. REAGEN
Larutan standar berisi 1 mg/ml SiO3 (silika gel).

4. CARA KERJA
a. Sebelum pengambilan sampel kran dialirkan dulu 15 menit.
b. Pipet 100,0 ml sampel dimasukkan kedalam tabung Nessler dengan pipet
volume. Blanko berisi 100,0 ml aquadest.
c. Pipet 100,0 ml aquadest dimasukkan kedalam tabung Nessler dengan pipet
volume sebanyak 5 tabung.
d. Kelima tabung yang berisi aquadest ditambah larutan standar silika gel H yang
banyaknya berurutan: 0,1 ml; 0,5ml; 1ml; 1,5ml; 2ml; dan seterusnya.
e. Digojog. Ditambahkan aquadest sampai tanda 100,0 ml.
f. Membandingkan kekeruhan sampel dengan deret standar hingga didapat
kekeruhan yang sama dengan salah satu dari deret standar.

F. JUMLAH ZAT PADAT TERLARUT

1. DASAR TEORI
Zat padat terlarut adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam
suatu bejana, bila sampel air dalam bejana tersebut dikeringkan pada suhu tertentu.
Dalam air alam ditemui 2 kelompok zat, yaitu zat terlarut seperti garam dan
molekul organik, dan zat padat tersuspensi dalam koloidal seperti tanah liat, kwarts.
Perbedaan pokok antara 2 kelompok zat ini ditentukan melalui ukuran/diameter
partikel-partikel yang dapat dilihat.
Perbedaan antara kedua kelompok zat yang ada didalam air alam cukup
jelas dalam praktek namun kadang-kadang batasan itu tidak dapat dipastikan secara
21
 definitif. Dalam kanyataan suatu molekul organik polimer tetap bersifat zat yang
terlarut, walau panjangnya lebih dari 10 µm sedangkan beberapa jenis zat padat
koloid mempunyai sifat dapat bereaksi seperti sifat zat-zat yang terlarut.

2. PRINSIP
Sampel disaring dengan filter kertas, cairan yang lolos dikeringkan pada
suhu 105oC sehingga garam-garam akan mengendap (presipitasi) dahulu;
sebelumnya juga termasuk zat koloidal.

3. CARA KERJA
Ada beberapa cara untuk memisahkan zat tersuspensi dari larutannya
seperti cara pengendapan, menggunakan centrifuge dan menggunakan filter. Cara
centrifuge yang digunakan untuk mengendapkan partikel-partikel dengan diameter
tertentu (cara pemakaian lihat buku petunjuk pada alat centrifuge).
Pemisahan zat tersuspensi dari larutannya dapat menggunakan filter. Jenis
filter harus dipilih sesuai dengan pemegang filter (filter holder) atau corongnya.
Sebelum analisa perlu penimbangan berat beaker glass/filter kering, yang telah
dikeringkan pada suhu 105oC lalu didinginkan selama 15 menit dalam desikator.
Sesudah analisa, beaker/filter mengandung zat padat yang telah dikeringkan 105 oC
atau 550o C, harus didinginkan selama 15 menit (setelah pengeringan 105 o C) dan
selama 30 menit (setelah pembakaran 550oC dan dipindahkan ke oven 105oC)
dalam desikator. Supaya filter serta lapisan lumpur kering tidak terkena kalembaban
udara, penimbangan dilakukan dengan cepat.

22
 BAGIAN III
PEMERIKSAAN KIMIA
A. PEMERIKSAAN pH
1. Metode : Potensiometri
2. DASAR TEORI
Air dalam alam umumnya mempunyai pH diantara 4 – 9. Sebagian besar
agak alkalis disebabkan adanya karbonat dan bikarbonat. Perubahan pH dibawah
atau diatas normal dapat terjadi karena buangan industri yang bersifat asam kuat
atau basa kuat.
Penentuan pH sangat penting untuk tiap kegiatan sanitasi. Untuk penyediaan
air bersih merupakan faktor penting dalam proses koagulasi, desinfeksi, pelunakan
air dan pengawasan korosi pada sistem distribusi. Pada proses pengolahan air
limbah industri secara biologik, pH harus dijaga supaya sesuai dengan
pertumbuhan optimal kuman yang dipergunakan.

3. PRINSIP
Aktivitas ion hidrogen dalam air diukur secara potensiometri dengan
menggunakan kombinasi elektroda gelas dan elektroda kalomel. Penggunaan
elektroda ini menghasilkan perubahan tegangan sebesar 59,1 mv / unit pH pada
suhu 25oC.

4. Referensi
SNI 06-6989.11-2009, Air dan Air Limbah, Bagian 11: Cara Uji Derajat Keasaman
(pH) dengan Menggunakan Alat pH-meter

5. ALAT
1. pH meter
2. Pengaduk magnetik
3. Flow chamber

6. REAGEN
1. Menyiapkan larutan baku
2. Larutan Kalium hidrogen tartrat jenuh
3. Larutan Kalsium hidroksida jenuh

23
7. CARA KERJA
Karena perbedaan pembuatan dan model dari pH meter yang
diperdagangkan, sehingga tidak memungkinkan untuk membuat petunjuk secara
lengkap untuk tiap instrumen. Elektroda gelas dan referensi, ujungnya dicelupkan
dalam air selama satu malam atau sesuai dengan petunjuk. Demikian juga, apabila
pH meter tidak dipergunakan untuk mengukur pH, dijaga supaya ujung elektroda
tercelup dalam akuades.
Sebelum dipergunakan, elektroda diangkat dari akuades dan dibilas dengan
akuades atau air bebas mineral. Elektroda dikeringkan dengan kertas
lunak.Instrumen dibakukan dengan mencelupkan elektroda, dalam larutan dapar
yang pH nya mendekati contoh dan dicatat, suhu dapar dan pH disesuaikan suhu
tersebut. Elektroda diangkat dari larutan dapar, dibilas sampai bersih dan
dikeringkan. Dimasukkan kedalam dapar kedua yang mempunyai perbedaan
sekittar 4 pH unit dari yang pertama dan dicatat pH yang terbaca dan hasil
pembacaan tersebut harus dalam 0,1 unit pH untuk dapar kedua.
Elektroda dibilas sampai bersih, dikeringkan dan dicelupkan kedalam contoh.
Contoh digoyangkan sehingga homogen, diusahakan padatan dalam bentuk
suspensi. Apabila suhu contoh berbeda dengan suhu dapar, elektroda dibiarkan
setimbang dengan contoh. Suhu contoh diukur dan tombol suhu pada pH meter
disesuaikan dengan suhu contoh. Suhu dan pH dicatat.

24
B. KADAR KLORIDA
1. METODE: ARGENTOMETRI-MOHR
2. DASAR TEORI
Klorida dalam bentuk Cl-, adalah ion anorganik yang terdapat dalam air.
Kalau Cl- terikat pada Na 250 mg/l akan terasa asin, tetapi kalau terikat pada Mg,
tidak. Kadar Cl- dalam air tinggi, maka pipa logam dalam industri dapat rusak, juga
bangunan dan pertanian. Dalam larutan netral atau sedikit basa,
Kalium cromat dapat menunjukkan titik akhir titrasi klorida dengan bentuk
perak nitrat. AgCl diendapkan sebelum warna merah perak cromat terbentuk. Ion
sulfida, ferri sulfat, sulfit mengganggu tetapi dapat dihilangkan dengan penambahan
H2O2. Orthophosphat 25 mg/l dan besi 10 mg/l akan mengganggu.

3. TUJUAN
Menetapkan kadar klorida dalam air dan air limbah

4. RUANG LINGKUP
Metode ini digunakan untuk penentuan kadar klorida (Cl-) dalam air dan air limbah
dengan metode argentometri cara Mohr pada kisaran kadar 1,5 mg/L sampai
dengan 100 mg/L.

5. ACUAN
1. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the
examination of water and wastewater.
2. SNI 06-2412-1991, Metode pengambilan contoh uji kualitas air.
3. SNI 6989-19: 2009, Cara Uji Klorida (Cl-) dengan Metode Argentometri

6. DEFINISI
Larutan baku klorida
Larutan yang mempunyai kadar klorida, Cl- yang diencerkan dengan akuades
sampai kadar tertentu
Larutan blanko bebas klorida
Akuades yang tidak mengandung klorida atau mengandung klorida dengan
kadar lebih rendah dari batas deteksi

7. ALAT
a. buret 50 ml atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;
b. labu erlenmeyer 100 ml dan 250 ml;
c. labu ukur 100 dan 1000 ml;
d. gelas ukur 100 ml;
e. pipet volume 25 ml dan 50 ml;
f. pipet ukur 10 ml;
g. gelas kimia 250 ml dan 1000 ml;
h. spatula; pengaduk magnet;
i. alat pengukur pH;
25
8. REAGENSIA
a. akuades bebas klorida;
b. larutan natrium klorida (NaCl) 0,0141 N;
c. kertas saring bebas klorida berukuran pori 0,45 µm;
d. larutan indikator kalium kromat (K2CrO4) 5% b/v;
e. larutan baku perak nitrat (AgNO3) 0,0141 N;
f. suspensi ammonium hidroksida;
g. indikator fenol ftalein;
h. larutan natrium hidroksida (NaOH) 1N;
i. larutan asam sulfat (H2SO4) 1N; dan
j. hidrogen peroksida (H2O2) 30%.

9. CARA KERJA
a. Persiapan contoh uji
1) Gunakan volume contoh uji air maksimum 100 ml atau jumlah yang sesuai
dan diencerkan hingga volume 100 ml.
2) Jika contoh uji air berwarna pekat, tambahkan 3 ml suspensi Al(OH) 3,
aduk, biarkan mengendap kemudian disaring.
3) Jika contoh uji air mengandung sulfida, sulfit atau tiosulfat, tambahkan 1 ml
H2O2 30% dan aduk selama 1 menit.
4) Apabila contoh uji keruh, saring dengan kertas saring berukuran pori 0,45
µm.
5) Jika pH tidak pada kisaran 7 sampai dengan 10, atur dengan menambah
kan larutan NaOH 1N atau H2SO4 1N.

b. Prosedur
1) Gunakan 100 ml contoh uji, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.
2) Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4 5%
3) Titrasi dengan larutan baku AgNO3 sampai titik akhir titrasi yang ditandai
dengan terbentuknya endapan berwarna merah kecoklatan.
4) Catat volume AgNO3 yang digunakan.
5) Kerjakan secara duplo titrasi tersebut (dengan titik akhir titrasi yang
konsisten), rata-ratakan volume AgNO3 yang diperoleh.
6) Lakukan titrasi blanko terhadap 100 ml akuades (titrasi larutan blanko
biasanya memerlukan 0,2 ml sampai dengan 0,3 ml larutan baku AgNO3).

26
Perhitungan :
Kadar Cl- (mg/L) = 1000 (A – B) X N AgNO3 X 35,45
V
A adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi contoh uji (ml)
B adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (ml)
N adalah normalitas larutan baku AgNO3 (mgrek/ml)
V adalah volume contoh uji (ml)

PEMBUATAN PEREAKSI

1. Larutan natrium klorida (NaCl) 0,0141 N;

1.1 Keringkan serbuk NaCl dalam oven pada suhu 140 oC selama 2 jam, kemudian
dinginkan dalam desikator.
1.2 Timbang 824 mg NaCl kering, kemudian larutkan dengan akuades bebas klorida
di dalam labu ukur 1000,0 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan akuades
bebas klorida. Larutan ini mempunyai kadar klorida 500 µg Cl-/ml.

2. Larutan indikator kalium kromat (K2CrO4) 5% b/v;

Larutkan 5,0 g K2CrO4 dengan sedikit akuades bebas klorida. Tambahkan larutan
AgNO3 sampai mulai terbentuk endapan merah kecoklatan yang jelas. Biarkan 12
jam, lalu di saring. Filtrat yang diperoleh diencerkan dengan akuades bebas klorida
hingga volume 100,0 ml.

3. Larutan baku perak nitrat (AgNO3) 0,0141 N;

3.1 Larutkan 2,395 g AgNO3 dengan akuades bebas klorida dalam labu ukur 1000
ml dan tepatkan sampai tanda tera. Lakukan pembakuan dengan menggunakan
larutan NaCl 0,0141 N. Simpan di dalam botol berwarna coklat.
3.2 Pembakuan larutan baku perak nitrat (AgNO3) dengan NaCl 0,0141 N
3.2.1 Pipet 25,0 ml larutan NaCl 0,0141 N, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
100 ml. Buat larutan blanko menggunakan 25 ml akuades.
3.2.2 Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4 5% b/v dan diaduk.
3.2.3 Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai terjadi warna merah kecoklatan.
3.2.4 Catat volume larutan AgNO3 yang digunakan untuk contoh uji (A ml) dan
blanko (B ml).
3.2.5 Lakukan pengukuran duplo. Bila standar deviasi (SD) kadar klorida secara
duplo lebih besar dari 5%, maka dilakukan titrasi yang ketiga.
3.2.6 Catat volume AgNO3 yang digunakan, kemudian dirata-ratakan.
3.2.7 Hitung normalitas larutan baku AgNO3 dengan cara sebagai berikut:
N AgNO3 = V1.N1
VA - VB
dengan pengertian :
N AgNO3 adalah normalitas larutan baku AgNO3 (mgrek/ml);
VA adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi larutan NaCl (ml);
VB adalah volume larutan baku AgNO3 untuk titrasi blanko (ml);
N1 adalah normalitas larutan NaCl yang digunakan (mgrek/ml);
V1 adalah volume larutan NaCl yang digunakan (ml).

4. Suspensi ammonium hidroksida;

4.1 Larutkan 125 g Al(K)(SO4)2.12H4O atau Al(NH4)(SO4)2.12H2O dalam 1000 ml
akuades bebas klorida.

27
4.2 Panaskan 60oC dan tambahkan 55 ml NH4OH pekat secara perlahan sambil di
aduk.
4.3 Biarkan selama 1 jam, pindahkan ke dalam botol dan cuci endapannya dengan
cara di tambah akuades bebas klorida,
4.4 Aduk dan dienaptuangkan.
4.5 Lakukan hal tersebut secara berulang-ulang sampai bebas klorida.
4.6 Tambahkan akuades bebas klorida sampai volume mendekati 1000 ml.

28
C. PEMERIKSAAN FLOURIDA
1. Metode: Alizarin
2. DASAR TEORI
Kadar flourida ± 1 mg/l mencegah keroposnya gigi (carries dentis). Kadar
floorida lebih dari batas maka akan menyebabkan fluorosis. Metode pemeriksaan
yaitu: Colorimetris dengan larutan spands dan Colorimetris dengan larutan alizarin.
Pengambilan contoh dengan botol polietilen. Kalau memakai botol harus
botol yang tidak bekas untuk tempat flourida tinggi dan dibilas dengan air sampel.

3. PRINSIP
Ion zirkonium dengan alizarin membentuk senyawa zirkonium alizarin yang
berwarna kemerah-merahan. Dengan adanya ion flourida maka intensitas warna
akan berkurang karena terbentuknya ion kompleks ZrF 6-2. Pengurangan intensitas
warna sebanding dengan kadar ion flourida dan dapat diukur secara visual atau
secara spektrofotometri pada panjang gelombang 520-550 nm.

4. Referensi

5. ALAT
a. Spektrofotometer
b. Alat gelas : pipet volume, labu Erlenmeyer, pipet ukur, buret, corong
6. REAGEN
a. Larutan induk fluorida :
Larutan 221,0 mg Natrium flourida (NaF) anhidrat ke dalam 1 L akuades
(1,00 ml = 100 µg F) atau 0.1 mg/mL atau 100 mg F/L.
b. Larutan baku flourida:
Encerkan 100 ml larutan induk flourida menjadi 1000 ml dengan akuades.
1 ml = 10 µg F (10 µg/mL)
c. Pereaksi flourida:
1) Reagen Zirconil alizarin
300 mg zirconil klorida oktahidrat (ZrOCl2. 8H2O) dilarutkan dalam 50 ml
akuades yang dimasukkan dalam labu ukur tertutup dan bervolume 1 L. Di
dalam 50 ml akuades dilarutkan 70 mg garam Alizarin sulfonat (juga
disebut alizarin merah S) dan dituangkan perlahan-lahan ke dalam larutan

29
 zircolin sambil diaduk. Larutan yang dihasilkan didiamkan supaya menjadi
jernih selama beberapa menit.

2) Larutan asam campuran

101 ml HCl pekat diencerkan dengan akuades sampai hampir 400 ml,
dengan hati-hati ke dalam akuades yang volumenya hamper 400 ml
ditambahkan 33,5 ml H2SO4 pekat. Setelah didinginkan, kedua asam
dicampurkan.
d. Pereaksi Asam zirconil alizarin/pereaksi flourida
Kedalam pereaksi zirconil alizarin yang jernih yang ada didalam labu ukur
yang bervolume 1 L, tambahkan larutan asam yang telah dicampurkan,
tambah air suling sampai garis tanda dan dicampur.
Didalam 1 jam pereaksi berubah warnanya dari merah menjadi kuning dan
siap dipakai. Disiapkan ditempat yang terhindar dari sinar matahari
langsung supaya masa stabil, reagen dapat diperpanjang sampai 6 bulan.
e. Larutan Natrium arsenit (NaAsO2)
Larutan 5 gr Natrium arsenit kedalam 1000 ml akuades

7. CARA KERJA
a. Pembuatan kurva kalibrasi :
Buat satu larutan baku flourida yang mengandung 0,0; 0,25; 0,50; 1,0;
2,0 mg/l F.b
1) Pipet 0,0 ; 5,0 ; 10,0 ; 20,0 dan 40,0 ml dari larutan baku (10 mg/L)
flourida, masing-masing masukkan kedalam labu ukur 200 ml. Encerkan
dengan akuades sampai tanda.
2) Pipet larutan dalam labu ukur masing-masing 100,0 ml; masing-masing
masukkan kedalam labu erlenmayer 250 ml.
3) Selanjutnya kerjakan sama dengan cara kerja b.
4) Buat kurva kalibrasi

b. Pengujian sampel
1) Ambil 100 ml contoh, dimasukkan kedalam labu erlenmayer 250 ml.
2) Tambahkan 2 tetes Natrium arsenit, kocok.
3) Tambahkan 5 ml pereaksi flourida, campur homogen. Diamkan 1 jam.

30
 4) Ukur absorbansi dengan spektrofotometer panjang gelombang 535 nm,
sebagai blanko nol gunakan akuades.
5) Hitung kadar flourida dengan kurva kalibrasi.

PERHITUNGAN
Hitung kadar flourida dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan
garis lurus dan perhatikan hal-hal berikut :
a. Selisih kadar maksimum yang diperolehkan antara pengukuran duplo adalah
2%, rata-rata hasilnya.
b. Apabila hasil perhitungan kadar flourida lebih besar dari 2,5 mg/l ulangi
pengujian dengan cara mengencerkan contoh.

31
D. PEMERIKSAAN KESADAHAN TOTAL, Ca dan Mg

1. DASAR TEORI
Kesadahan air artinya daya air tersebut untuk mengendapkan sabun-sabun
terutama diendapkan oleh ion kalsium dan magnesium yang ada dalam air serta
diendapkan oleh ion-ion logam bermartabat tinggi seperti aluminium, besi, mangan,
stronsium, seng dan juga oleh hidrogen. Tetapi karena ion-ion logam-logam tersebut
selain Ca dan Mg hanya terdapat sedikit dalam air alam. Kesadahan hanyalah
ditentukan oleh kadar jumlah dari ion-ion Ca dan Mg. Tetapi bila ion-ion logam yang
menimbulkan kesadahan berjumlah cukup besar, harus dimasukkan dalam
perhitungan. Dalam kesadahan dipakai satuan derajat kesadahan (oD) yang artinya
di beberapa negara berbeda: 1oD (Jerman) sesuai dengan 10 mg CaO/l atau 7,1 mg
MgO/l. 1oD (Prancis) sesuai dengan 10 mg CaCO3/l atau 8,4 MgCO3 mg/l.
Sedangkan di Amerika kesadahan dinyatakan sebagai mg CaCO3/l atau ppm
CaCO3. Indonesia memakai derajat Jerman (tahun 1977), mulai tahun 1990 dihitung
sebagai mg/L CaCO3. Kesadahan penting artinya bagi air industri karena air yang
mempunyai kesadahan tinggi akan menimbulkan kerak pada ketel yang sukar
menghantarkan panas dan sukar dihilangkan. Untuk air minum, dikehendaki
kesadahan antara 5-10 oD atau 500 mg/L CaCO3.

2. TUJUAN
Menetapkan kesadahan total, Ca dan Mg dalam air atau air limbah

3. RUANG LINGKUP
Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air dan
air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L. Metode ini
digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

4. ACUAN
a. BSN, SNI 06-6989.12-2004 Air dan air limbah – Bagian 12: Cara uji kesadahan
total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dengan metode titrimetri ICS 13.060.50
b. Clesceri, L.S., Greenberg, A.E., and Eaton, A.D., 1998, Standard methods for
the examination of water and wastewater, 20th edition, no. 2340 – C.Basset at
all, 1978,
c. Vogel’s, Textbook of Quantitative Inorganic Analysis, Fourth Edition, El
Bsandlogman, London.

32
5. REAKSI
OH
Mg2+ / Ca2+ + Na+ O3-S N=N
Mg/Ca EBT (merah anggur)

HOOC – CH2 CH2 – COOH

Mg/Ca EBT + N – CH2 – CH2 - N
HOOC – CH2 CH2 – COOH
EDTA
OH
N=N
+ Na+O3-S + Ca – EDTA / Mg – EDTA

EBT (biru)

6. ALAT
a. buret 50 ml
b. labu Erlenmeyer 250 dan 500 ml;
c. labu ukur 250 dan 1000 ml;
d. gelas ukur 100 ml;
e. pipet volume 10 dan 50 ml;
f. pipet ukur 10 ml;
g. gelas kimia 50, 250, dan 1000 ml;
h. alat pengukur pH;
i. pengaduk gelas;
j. pemanas listrik;
k. timbangan analitik;

7. PEREAKSI
a. Indikator mureksid (Lampiran A no.1 )
b. Indikator Eriochrome Black T (EBT) (Lampiran A no.2)
c. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N (lampiran A no.3)
d. Larutan penyangga pH 10 ± 0,1 (lampiran A no.4)
e. Bahan pengomplek (lampiran A no.5)
f. Larutan CaCO3 0,01 M (lampiran A no.6)
g. Larutan baku Na2EDTA ± 0,01 M (lampiran A no.7)
h. Serbuk natrium sianida (NaCN)
i. Akuades atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5
µS/cm sampai dengan 2 µS/cm.

33
8. CARA KERJA PENETAPAN KESADAHAN TOTAL SEBAGAI CaCO3
a. Ambil 50,0 ml contoh uji, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml,
b. Tambahkan 1ml sampai 2 ml larutan penyangga (buffer) pH 10 ± 0,1.
c. Tambahkan seujung spatula (30 mg sampai dengan 50 mg) indikator EBT.
d. Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan sampai
terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru.
e. Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
f. Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 ml,
encerkan contoh uji dengan akuades
g. Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na 2EDTA yang
digunakan (a)
Catatan: untuk menghilangkan gangguan, baca SNI 06-6989.12-2004 Air dan air
limbah – Bagian 12: Cara uji kesadahan total kalsium (Ca) dan magnesium (Mg)
dengan metode titrimetric.

9. CARA KERJA PENETAPAN KESADAHAN Ca

a. Ambil 50,0 ml contoh uji, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.
b. Tambahkan 2 ml larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12-13.
Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1ml - 2 ml larutan KCN 10%.
c. Tambahkan seujung spatula (30 mg - 50 mg) indikator mureksid.
d. Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan
warna merah muda menjadi ungu.
e. Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.
f. Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 ml,
encerkan contoh uji dengan akuades
g. Kerjakan duplo, volume Na2EDTA yang digunakan dirata-ratakan (b)

Pengendalian mutu:
Lakukan uji secara duplo untuk kontrol ketelitian. Perbedaan pemakaian larutan Na2EDTA
secara duplo tidak boleh lebih besar dari 0,10 mL.

Kontrol akurasi
Untuk kontrol gangguan matriks lakukan uji spike matrix. Kisaran persen temu balik
adalah 85% sampai dengan 115%.
Gunakan spike matrix sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan cara sebagai
berikut :
Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar kalsium karbonat 0,01 M
dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukkan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah 8 b) sampai dengan 8.e)
34
Perhitungan
Kesadahan total (mg CaCO3/L) =
1000 x V EDTA (a) x M EDTA x BM CaCO3
V

Kadar kalsium (mg Ca/L) =

1000 x V EDTA (b) x M EDTA x BA Ca
V

Kadar magnesium (mg Mg/L) =

1000 x ( V EDTA (a) - V EDTA (b) ) x M EDTA x BA Mg
V
PEMBUATAN PEREAKSI

1. Indikator mureksid
1.1 Timbang 200 mg mureksid dan 100 g kristal natrium klorida (NaCl), kemudian
dicampur.
1.2 Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50 mesh.
1.3 Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

2. Indikator Eriochrome Black T (EBT)

2.1 Timbang 200 mg EBT dan 100 g kristal NaCl, kemudian dicampur.
2.2 Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai dengan
50 mesh.
2.3 Simpan dalam botol yang tertutup rapat.

3. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N

3.1 Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 ml akuades
3.2 Encerkan dengan akuades hingga volumenya menjadi 1000,0 ml.

4. Larutan penyangga pH 10 ± 0,1

4.1 Cara I :
4.1.1 Larutkan 16,9 g amonium klorida (NH4Cl) dalam 143 ml ammonium
hidroksida (NH4OH) pekat.
4.1.2 Tambahkan 1,25 g magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA).
4.1.3 Encerkan dengan akuades hingga volumenya menjadi 250,0 ml.
4.2 Cara II
4.2.1 Larutkan 1,179 g Na2EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta
hidrat (MgSO4.7H2O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat
(MgCl2.6H2O) dalam 50 ml akuades.
4.2.2 (b) Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH 4Cl dan 143 ml
NH4OH pekat, sambil dilakukan pengadukan.
4.2.3 Encerkan dengan akuades hingga volumenya menjadi 250,0 ml.

CATATAN 1 Simpan larutan penyangga pH 10 ± 0,1 pada nomer 4.2.1. atau

4.22. tersebut pada wadah plastik atau gelas borosilikat.
CATATAN 2 Botol penyimpan larutan ditutup rapat untuk mencegah kehilangan
ammonia (NH3) atau penyerapan karbon dioksida (CO2) dari
udara.
CATATAN 3 Waktu penyimpanan tidak boleh lebih 1 bulan.

35
 CATATAN 4 Buang larutan penyangga jika 1 ml sampai dengan 2 ml larutan
tersebut ditambahkan ke dalam larutan contoh uji tidak
menghasilkan pH 10,0 ± 0,1 pada titik akhir titrasi.

5. Bahan pengompleks
Untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion pengganggu memerlukan bahan
pengkompleks untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada titik
akhir titrasi. Hal tersebut dapat dilakukan dengan menggunakan salah satu dari
bahan pengomplek pada nomor 3.2.e.1), 3.2.e.2) atau 3.2.e.3), seperti di bawah ini.
5.1 Inhibitor I
5.1.1 Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi, dengan
menggunakan larutan penyangga atau NaOH 0,1 N.
5.1.2 Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida (NaCN).
5.1.3 Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH nya 10,0 ± 0,1.
5.2 Inhibitor II
5.2.1 Larutkan 5,0 g natrium sulfida nonahidrat (Na2S.9H2O) atau 3,7 g Na2S.
5H2O dalam 100 ml akuades.
5.2.2 Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet. Hindarkan agar
tidak kontak dengan udara.
CATATAN Inhibitor ini akan rusak akibat oksidasi oleh udara,
menghasilkan endapan sulfida yang mengaburkan titik akhir
titrasi bila terdapat logam berat dengan kadar tinggi.

5.3 Mg CDTA (garam magnesium dari asam 1,2-sikloheksandiamin tetra

asetat)
Tambahkan 250 mg MgCDTA untuk setiap 100 ml contoh uji, dan kocok hingga
larut sempurna sebelum penambahan larutan penyangga.
CATATAN 1 Gunakan bahan pengkompleks ini untuk menghindari
penggunaan inhibitor yang berbau atau toksik, apabila
terdapat senyawa pengganggu dengan kadar yang dapat
mempengaruhi titik akhir titrasi, tetapi tidak akan menambah
secara nyata terhadap nilai kesadahan.
CATATAN 2 Sediaan gabungan larutan penyangga dan bahan
pengkompleks tersedia dipasaran.
CATATAN 3 Campuran semacam itu akan menjaga pH 10,0 ± 0,1 selama
titrasi contoh uji dan menunjukkan titik akhir titrasi yang jelas
dan tajam.

6. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/ml)

6.1 Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 ml.
6.2 Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1:1, tambah dengan 200 ml
akuades.
6.3 Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
6.4 Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
6.5 Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange.
6.6 Pindahkan secara kuantitaif ke dalam labu ukur 1000 ml, kemudian tepatkan
sampai tanda tera.

7. Larutan baku Na2EDTA 0,01 M :

7.1 Larutkan 3,723 g Na2EDTA 2H2O = C10H14N2Na2O8.2H2O dengan akuades di
dalam labu ukur 1000 ml, tepatkan sampai tanda tera.

7.2 Pembakuan Larutan Na2EDTA ± 0,01 M

36
7.2.1 Pipet 10,0 ml larutan standar CaCO 3 0,01 M, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 ml
7.2.2 Tambah 40 ml akuades dan 1 ml larutan penyangga pH 10 ± 0,1
7.2.3 Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT
7.2.4 Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
dari merah keunguan menjadi biru.
7.2.5 Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
7.2.6 Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na2EDTA yang digunakan
dirataratakan (perbedaan volume atau RSD).
7.2.7 Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus
sebagai berikut:

M EDTA = V CaCO3 x M CaCO3

V EDTA
dengan pengertian :
M EDTA M adalah molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/ml);
V EDTA V adalah volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (ml);
V CaCO3 adalah volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (ml);
M CaCO3 adalah molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/ml).

37
E. PEMERIKSAAN SULFAT (Sebagai SO4)
Metode: Turbidimetri

1. Dasar Teori
Sulfat larut di dalam air, larutan air ini akan bereaksi basa karena proses
hidrolisis. Sulfat akan terurai oleh asam klorida encer. Dengan metode turbidimetri,
warna atau zat tersuspensi dalam jumlah yang besar akan mengganggu.

2. Ruang Lingkup
Cara pengujian kadar Sulfat yang terdapat dalam air antara 1 – 40 mg/L SO42-

3. Referensi
SNI 06-6989.20-2004, Air dan Air Limbah, bagian 20: Cara Uji Sulfat (SO 4) secara
Turbidimetri

4. Prinsip
Ion sulfat dalam suasana asam direaksikan dengan Barium klorida
membentuk endapan Barium sulfat dengan ukuran yang sama. Absorbansi suspensi
Barium sulfat dengan fotometri dan konsentrasi ion sulfat ditetapkan dengan
membandingkannya dengan kurva standar.

5. Alat
a.Spektrofotometer
b. Pengaduk magnet yang dilengkapi pengatur kecepatan putar tetap dan waktu.
c. Sendok 2 – 3 ml
d. Pipet volume 5, 10, 20, 25 dan 50 ml
e. Labu ukur 200 dan 1000 ml
f. Gelas ukur 50, 100, dan 500 ml
g. Labu Erlenmeyer 250 ml
h. Gelas kimia 1000 ml

6. Pereaksi
a. Natrium sulfat bebas air, Na2SO4 anhidrat
b. Larutan buffer A: 30 gram MgCl2.6H2O, 5 gram CH3COONa.3H2O, 1 gram KNO3,
20 ml CH3COOH glassial dalam 1000 ml air bebas mineral
c. Larutan buffer B: 30 gram MgCl2.6H2O, 5 gram CH3COONa.3H2O, 1 gram KNO3,
0,111 gram Na2SO4 anhidrat, 20 ml CH3COOH glassial dalam 1000 ml air bebas
mineral
d. Kristal barium klorida, BaCl2.2H2O
e. Akuades atau air demineralisasi yang mempunyai DHL 0,5 – 2,0 µmhos/cm.
f. Saringan membran berpori 0,45 µm.

38
7. Persiapan Contoh Uji
Siapkan contoh uji dengan tahapan sebagai berikut :
a. Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode pengambilan
Contoh Uji Kualitas Air, SNI 06-2412-1991
b. Apabila contoh uji keruh, saring dengan saringan membran berpori 0,45 µm.
c. Ukur 50 ml contoh uji secara duplo dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 ml

8. Pembuatan Kurva Baku Sulfat, SO4

a. Buat larutan baku sulfat 100 mg/L
b. Buat deret larutan standar dengan konsentrasi sulfat: 5, 10, 20, 30 dan 40 mg/L
c. Pipet 100 ml larutan baku masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml.
d. Tambahkan 5,0 ml larutan kondisi ke dalam masing-masing larutan baku, aduk
dengan pengaduk magnet.
e. Tambahkan 1 sendok kristal BaCl2.2H2O, teruskan pengadukan selama 1
menit.
f. Masukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapan
masuknya pada kisaran waktu 0-4 menit setelah pengadukan.
g. Apabila perbedaan pembacaan serapan-masuk secara duplo lebih besar dari
2%, periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai dari langkah b, apabila
lebih kecil atau sama dengan 2%, rata-ratakan hasilnya.
h. Buat kurva kalibrasi dari data diatas atau tentukan persamaan garis lurusnya.

9. Cara Uji
a. Ukur 100 ml contoh uji dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml;
b. Tambahkan 5,0 ml larutan kondisi ke dalam contoh uji, aduk dengan pengaduk
magnet dan tambahkan 1 sendok BaCl2.2H2O
c. Aduk larutan selama 1 menit setelah penambahan kristal BaCl2.2H2O;
d. Apabila contoh uji berwarna lakukan tahapan 1) sampai 3) tanpa penambahan
BaCl2.2H2O;
e. Ukur dan catat serapannya pada kisaran waktu 0 – 4 menit setelah
pengadukan (pada panjang gelombang 420 nm)
f. Buat spike matrix: pipet 25,0 ml larutan standar sulfat 100 mg/L masukkan
dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 75 ml sampel, kerjakan seperti sampel

10. Perhitungan
Hitung kadar sulfat di dalam contoh uji dengan menggunakan kurva kalibrasi
atau persamaan garis lurus dengan memperhatikan hal-hal sebagai berikut:
a. Untuk contoh yang tidak berwarna
1) Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukuran
duplo adalah 2%, rata-ratakan hasilnya.
2) Apabila hasil perhitungan kadar sulfat lebih besar dari 40 mg/L ulangi
pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.
b. Untuk contoh yang berwarna
1) Kurangkan hasil pembacaan kekeruhan dari contoh uji yang ditambah
BaCl2.2H2O dengan contoh uji tanpa BaCl2.2H2O.
2) Masukkan hasil pengurangan tersebut ke kurva kalibrasi
3) Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara 2 pengukuran duplo
adalah 2%, rata-ratakan hasilnya.
4) Bila hasil perhitungan kadar sulfat lebih besar dari 40 mg/L ulangi hasil
pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.
39
11. Jika hasil penetapan menunjukkan kadar sulfat kurang dari 5 mg/L, ulangi pengujian
menggunakan larutan buffer B

40
F. PENGUJIAN KADAR BESI
Metode : Fenantrolin

1. DASAR TEORI
Besi terdapat dalam air alam, dengan kadar sangat rendah. Air permukaan
yang alkalis dan disaring jarang mengandung besi lebih dari 1 mg/l. Beberapa air
tanah dan permukaan yang asam, kadang-kadang mengandung besi lebih banyak.
Dalam keadaan tereduksi ferro, besi ini larut dengan adanya ion-ion pembentuk
kompleks, ion ferro hanya larut dalan pH kurang dari 5. Diudara terbuka karena
dioksidasi akan terbentuk ferri dan dapat dihidrolisa menjadi ferri oksida hidrat yang
tidak larut. Bentuk ini banyak terdapat dalam sampel-sampel yang sampai
dilaboratorium bila tidak dicegah terjadinya oksidasi. Pembentukan besi dapat pula
karena hasil pertumbuhan kuman selama penyimpanan maupun pengiriman. Pada
air limbah yang asal pH kurang dari 3,5 besi akan larut dalam bentuk ferri. Jadi
dalam air, besi dapat sebagai larutan maupun bentuk koloidal yang mengikat bahan
organik dalam bentuk ferri maupun ferro.

2. Ruang lingkup
Cara pengujian kadar besi terlarut dan besi total yang terdapat dalam air antara
kadar 0,02 – 4,0 mg /liter besi.

3. Pengertian
Besi terlarut adalah unsur besi dalam air yang dapat lolos melalui saringan
membrane berpori 0,45 µm;
Besi total adalah jumlah unsur besi yang terlarut dan tersuspensi dalam air setelah
dilakukan proses pemanasan dengan asam kuat;

4. PRINSIP
Ion besi Fe3+ (ferri) dalam suasana asam dan panas, direduksi oleh hidroksilamin
hidrokhlorida menjadi ion ferro (Fe2+). Ion ferro dengan 1,10 – fenantrolin pada pH
3,2 – 3,3 membentuk senyawa fenantrolin khelat yang berwarna merah. Warna
yang terbentuk diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 510 nm.

5. Alat
a. Spektrofotometer bekerja pada panjang gelombang 510 nm
b. Kuvet yang mempunyai ketebalan tembus cahaya 1 cm atau lebih
c. Gela kimia 50, 100 ml
d. Labu ukur 50, 100 dan 1000 ml
41
 e. Labu Erlenmeyer 250 ml
f. Pipet volume
Alat-alat gelas yang dipakai harus bebas besi, bersihkan dengan larutan asam
khlorida pekat dan bilas sampai bersih dengan akuades.

6. Pereaksi
a. Asam khlorida pekat
b. Larutan hidroksilamin hidrokhlorida
Larutkan 10 g NH2OH. HCl dalam 100 ml akuades.
c. Larutan penyangga ammonium asetat.
1) Larutkan 250 g NH4C2H3O2 dalam 150 ml akuades
2) Tambahkan 700 ml asam asetat glacial
3) Encerkan sampai 1 liter
d. Larutan fenantrolin
1) Larutkan 0,1 g 1,10 fenantrolin monohidrat C12H8N2HO. H2O dalam 100
ml akuades.
2) Panaskan sampai 800C, tidak boleh mendidih. Bila tidak dipanaskan
tambahkan 2 tetes HCl pekat.
e. Larutan sediaan standar besi (1 ml = 200 µg Fe)
1) Tambahkan 20 ml H2SO4 pekat kedalam 50 ml akuades dan larutkan
1,404 g ferro ammonium sulfat: Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O.
2) Tambahkan beberapa tetes larutan KMnO 4 0,1 N sampai warna sedikit
pink
3) Encerkan menjadi 1000 ml didalam labu ukur, aduk.

f. Larutan standar siapan (1 ml = 0,01 mg = 10 µg Fe)= 10 mg/L

Pipet 50 ml larutan sediaan standar besi kedalam labu ukur 1000 ml, encerkan
sampai tanda batas dengan akuades.

Semua pereaksi yang dipakai relatif bebas besi.

Gunakan botol gelas tutup asah untuk penyimpanan standar besi, asam khlorida
dan larutan ammonium asetat.

7. CARA KERJA
a. Persiapan contoh uji
1) Sediakan contoh uji yang telah diambil sesuai dengan metode pengambilan
contoh uji kualitas air, SNI 06-2421-1991
2) Ukur 50 ml contoh uji secara duplo dan masukkan kedalam Erlenmeyer 250
ml.
3) Terhadap contoh uji yang mengandung kadar besi tinggi, dilakukan
pengenceran

b. Pembuatan kurva baku besi

1) Masukkan ke dalam beberapa gelas kimia 100 ml larutan standar kerja besi
(1 ml = 0,01 mg Fe) masing-masing 0,1 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,5 ml dan
seterusnya secara bertingkat,
42
 2) Tambahkan masing-masing 25 ml akuades
3) Pada labu gelas kimia lainnya, tambahkan 25 ml akuades sebagai blanko
4) Pengerjaan selanjutnya sama dengan cara kerja pengerjaan sampel
5) Pengerjaan contoh, standar dan blanko harus dikerjakan bersamaan.

c. Cara pengujian
1) Total besi
a) Kocok contoh air sampai merata, masukkan 50 ml contoh yang mengandung
tidak lebih 0,1 mg Fe kedalam gelas kimia
b) Tambah 2 ml HCl pekat dan 1 ml larutan hidroksilamin hidrokhlorida.
c) Panaskan dan didihkan sampai semua besi larut, volume larutan menjadi 15
-20 ml. (Jika contoh mengandung unsur-unsur pengganggu, maka dilakukan
pemanasan sampai kering dan diabukan, kemudian larutkan kembali
dengan 2 ml HCl pekat dan 5 ml akuades).
d) Dinginkan, masukkan ke dalam labu ukur 50 (atau 100 ml).
e) Tambah 10 ml larutan penyangga ammonium asetat dan 2 ml larutan
fenantrolin.
f) Tambahkan akuades sampai tanda batas, kocok sampai bercampur rata.
g) Setelah 10-15 menit, ukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 510 nm.

2) Besi terlarut
a) Contoh air disaring terlebih dahulu dengan kertas saring halus
b) 50 ml contoh air yang mengandung tidak lebih 0,1 mg Fe dikerjakan sama
dengan cara kerja besi total

3) Ion ferro
Untuk penentuan ion ferro harus dilakukan pengambilan contoh khusus dan
diawetkan dengan asam nitrat, untuk mencegah oksidasi. Pengambilan contoh
dan penambahan asam harus dilakukan secepatnya.
a) Lakukan pengambilan contoh air dengan botol gelas tertutup asah,
tambahkan 4 ml HCl pekat untuk setiap 100 ml contoh, tutup rapat (jangan
ada gelembung udara).
b) Masukkan 50 ml contoh air yang telah diasamkan dan mengandung tidak
lebih 0,1 mg Fe ke dalam labu ukur 100 ml.

43
c) Tambahkan 20 ml larutan fenantrolin dan 10 ml larutan penyangga (buffer)
ammonium asetat.
d) Encerkan sampai tanda batas, kocok sampai bercampur rata.
e) Ukur absorbansi setelah 10-15 menit dengan spektrofotometer pada
panjang gelombang 510 nm.

PROSEDUR :
1. Pipet masing-masing pada :
Gelas kimia
Sampel
I II III IV V
Standart kerja Fe
0 2,0 4,0 6,0 8,0 -
5 mg/L, ml
Sampel, ml - - - - - 50,0
Aquadest, ml 50 48 46 44 42 -
HCl pekat, ml 2 2 2 2 2 2
Hidroksilamin, ml 1 1 1 1 1 1

2. Ditambah batu didih, dipanaskan sampai volume 10-15 ml, didinginkan, atur
pH hingga 3 – 3,2 dengan NH4OH 1 : 1, pindahkan kedalam labu ukur 50,0
ml.
3. Masing-masing tabung tambahkan :
Ammonium asetat,
10 10 10 10 10 10
ml
Fenantrolin, ml 4 4 4 4 4 4

4. Tambah aquadest bebas besi sampai tanda batas, campur baik-baik,

diamkan 10-15 menit baca absorbasinya dengan spektofotometer pada
panjang gelombang 510 nm.
5. Hitung Fe sampel pada kurva kalibrasi (dalam mg/L).

44
G. PEMERIKSAAN MANGAN (Mn2+)
METODE PERSULFAT

1. DASAR TEORI
Mangan dalam air tanah, biasanya ada dalam bentuk ion divalen (valensi 2)
yang larut. Karena tidak ada oksigen, sebagian atau seluruh dari Mn dalam air
pengolahan industri mungkin dalam bentuk valensi tinggi. Penentuan dari Mn total
tidak dapat membedakan variasi dari tingkat valensi. Mn valensi 7 digunakan untuk
mengoksidasi Mn atau bahan organik penyebab rasa. Apabila permanganat
berlebihan akan terbentuk kompleks Mn valensi 4, harus dideteksi dengan
sensitifitas yang tinggi untuk mengontrol pengolahan dan untuk mencegah keluarnya
Mn ke sistem distribusi air. Ada petunjuk bahwa Mn berada dalam air permukaan,
baik dalam bentuk suspensi valensi 4 dan dalam bentuk valensi 3 secara relatif
stabil. Kompleks larut, meskipun kadang-kadang berada lebih dari 1 mg/l. Mn
memberikan noda yang kuat dan tidak disukai pada proses pencucian baju dan
dapat merusak hati. Batas kadar Mn terendah ditentukan pada air yang dapat
diterima berdasarkan efek toksikologi.

2. Ruang Lingkup.
Cara pengujian jadar mangan terlarut dan mangan total yang terdapat dalam air
antara 50- 2000µg/L Mn.;

3. Prinsip
Ion Mn2+ dalam suasana asam, panas dengan bantuan katalis, dioksidasi dengan
persulfat menjadi senyawa manganat yang berwarna ungu kemerahan. Warna yang
terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 525 nm.

4. Peralatan
a. Spektrofotometer, yang bekerja pada panjang gelombang 525 nm
b. Kuvet yang mempunyai ketebalan tembus cahaya 1 cm
c. Labu ukur 100 ml
d. Gelas erlemeyer 250 ml
e. Alat-alat gelas lainnya
5. Perekasi
a. Pereaksi Khusus
1) Larutkan 7,5 HgSO4 dalam 40 ml HNO3 pekat dan 20 ml akuades
2) Tambahkan 20 ml H3PO4 pekat (85%) dan 30 mg AgNO3
3) Larutkan dan encerkan sampai 100 ml
45
 b. Kristal ammonium persulfat (NH4)2S2O8 atau kalium persulfat K2S2o8
c.Larutan standar Mn dari KMnO4 baku:
1) Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N :
a) Timbang 3,2 g KMnO4 p.a. larutkan dengan akuades dan encerkan sampai
1L
b) Panaskan sampai mendidih selama 1 jam.
c) Diamkan pada suhu kamar selama 2 – 3 hari.
d) Saring larutan melalui asbes atau cawan kaca masir (fritted glass filter
cruscible).
e) Pindahkan larutan pada botol yang kering, berwarna gelap bertutup gelas
dan simpan ditempat yang gelap.
f) Jika ada endapan, larutan harus disaring sebelum distandarkan.
g) Tetapkan normalitas larutan KMnO4
2) Pembakuan KMnO4 0,1 N terhadap natrium oksalat:
a) Timbang dengan teliti 0,25 – 0,3 g natrium oksalat (Na2C2O4) p.a.
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml
b) Larutkan dengan 60 ml akuades dan tambah 15 ml H2SO4 4 N
c) Panaskan 60-90oC dan titrasi dengan KMnO4 sampai warna ungu.
d) Kocoklah hati-hati dan tunggu dulu sampai warna ungu hilang sebelum
penambahan permanganat selanjutnya.
e) Teruskan titrasi sampai warna tak hilang lagi. Pada titik akhir titrasi suhu
harus di atas 60oC
f) Tetapkan blanko, bersamaan dengan pekerjaan tersebut di atas
Normalitas KMnO4 = gram Na2C2O4
(A-B) x 0,06701
A = ml titrasi contoh
B = ml titrasi bkanko

d. Larutan standar kerja mangan

Lakukan pengenceran terhadap larutan sediaan KMnO4 yang telah diketahui
normalitasnya, sehingga konsentrasinya menjadi 0,01 N. (1ml KMnO4 0,01 N =
0,11 Mn)

6. Pengolahan contoh, baku dan blanko

a. Ke dalam beberapa Erlenmeyer 250 ml, masukkan masing-masing
a. 100 ml contoh air yang mengandung 0,005 – 1,5 mg Mn.
b. 100 ml akuades sebagai blanko

46
 c. 0,05 ml;0,1 ml;0,2 ml; 0,3 ml dan seterusnya secara bertingkat baku Mn
yang mengandung 1 ml = 0,11 mg dan setiap baku tambah 50 ml akuades.
b. Kedalam setiap Erlenmeyer tambahkan masing-masing 5 ml pereaksi khusus
c. Panaskan dan didihkan sekama 5 menit
d. Pindahkan dari pemanas dan tambahkan masing-masing 1 g ammonium
persulfat.
e. Didihkan kembali selama 5 menit, dinginkan hingga suhu kamar
f.Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai
tanda batas
g. Kocok sampai bercampur rata dan tentukan kadar mangan.

7. Pengukuran secara spektrofotometri

Tabel
Pengukuran Kuvet Berdasarkan Kadar Mn

Kadar Mangan (mg/L) Ketebalan Kuvet (cm)

0,005 -- 0,2 15
0,02 – 0,4 5
0,05 – 1,0 2
0,10 – 1,5 1

47
8. Prosedur modifikasi :
Pengolahan contoh, baku dan blanko:
1 2 3 4 5 6 7
Labu Konsentrasi standar (mg/L)
Blanko Sampel
erlenmayer 1 2 3 4 5
Sampel (ml) - - - - - - 50
Standar Mn
50 mg/L (ml) - 1 2 3 4 5 -
Aquadest (ml) 90 ad 90 ad 90 ad 90 ad 90 ad 90 -
1. Tambahkan 0,5 ml HNO3 pekat atau 5 ml HNO3 10%.
2. Tambahkan larutan AgNO3 0,1 N sejumlah equivalen chlorida, dilebihkan 2 ml.
3. Panaskan hingga mendidih (diberi batu didih) volume di bawah 100 ml.
4. Tambahkan kurang lebih 1 gr peroksodisulfat, didihkan lagi selama 1 menit,
5. Dinginkan, pindahkan ke dalam tabung Nessler atau labu ukur 100 ml,
tambahkan aquades yang telah ditambah HNO3 hingga volume tepat 100 ml.
6. Baca pada spektrofotometer pada panjang gelombangn 530 nm, bandingkan
dengan standar aquades yang telah diasamkan dengan HNO3

48
H. PEMERIKSAAN NITRIT (sebagai N)
Metode : Diazotasi

1. RUANG LINGKUP
Metode ini digunakan untuk penentuan nitrit, NO2–N dalam air dan air limbah secara
spektrofotometri pada kisaran kadar 0,01 mg/L sampai dengan 1,00 mg/L NO2–N.
Jika menggunakan kuvet 1 (satu) cm dalam penetuan kadar nitrit, NO2_N dapat
diperoleh kadar sampai dengan 0,18 mg/L NO2–N. Untuk meningkatkan ketelitian
pembacaan dapat digunakan kuvet yang lebih panjang lintasannya (5 cm atau 10
cm) Metode ini digunakan untuk contoh uji air yang tidak berwarna.

2. ACUAN
Badan Standardisasi Nasional, SNI 06-6989.9-2004

3. PRINSIP
Ion nitrit dalam suasana asam pada pH 2-2,5 bereaksi dengan sulfanilamide
yang diazotasikan dengan N-(1-naphtyl) etilen diamin dihidroklorida membentuk
warna ungu kemerahan. Warna yang terbentuk diukur serapannya secara
spektrofotometri pada panjang gelombang 543 nm.

4. Peralatan
a. spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica;
b. neraca analitik.
c. labu ukur 50 ml; 250 ml; 500 ml dan 1000 ml;
d. pipet volumetrik 1 ml; 2 ml; 5 ml; 10 ml dan 50 ml; atau burat
e. pipet ukur 5 ml;
f. gelas kimia 200 ml dan 400 ml;
g. erlenmeyer 250 ml; dan

5. Pereaksi
a. Akuades bebas nitrit
b. Glass wool
c. Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 µm.
d. Larutan sulfanilamida, H2NC6H4SO2NH2
e. Larutan NED Dihidroklorida
f. Larutan natrium oksalat, Na2C2O4 0,05 N.
g. Larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N.
h. Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N.

6. Pengawetan contoh uji

Contoh uji disimpan pada pendingin 40C dengan waktu simpan tidak lebih dari 48
jam.
49
7. CARA KERJA
a. Pembakuan larutan induk NO2-N, 250 mg/L
1) Pipet 50,0 ml KMnO4 0,05 N, masukkan kke dalam erlenmeyer 250 ml
2) Tambahkan 5 ml H2SO4 pekat
3) Pipet 50,0 ml larutan induk nitrit, masukkan kedalam larutan KMnO4 dengan
cara ujung pipet berada dibawah permukaan larutan KMnO4
4) Homogenkan dan panaskan pada temperatur 700C sampai dengan 800C di
atas pemanas.
5) Hilangkan warna permanganat dengan penambahan larutan natrium oksalat
0,05 N dengan penambahan secara bertahap sebanyak 10 ml.
6) Titar kelebihan Na2C2O4 dengan larutan KMnO4 0,05 N sampai sedikit warna
merah muda sebagai titik akhir.

Hitung kandungan NO2-N dari larutan induk dengan rumus berikut :

NO2-N (mg/L) = [(V1 x N1) – (V2 x N2)] x 7 X 1000

V3
dengan pengeretian:
C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk, mg /L NO2-N;
V1 adalah jumlah ml total larutan KMnO4 yang digunakan;
N1 adalah normalitas larutan KMnO4;
V2 adalah jumlah ml total larutan Na2C2O4 atau jumlah ml total larutan FAS;
N2 adalah normalitas larutan Na2C2O4 (atau jumlah ml total larutan FAS);
V3 adalah jumlah ml larutan induk NO2-N yang diambil (dititar)

b. Pembuatan larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N

1) Hitung volume larutan induk nitrit, NO2-N yang diperlukan untuk membuat
250 ml larutan intermedia nitrit, 50 mg/L NO2-N.
2) Persiapkan larutan intermedia setiap akan digunakan.
3) Untuk menghitung larutan intermedia adalah sebagai berikut :

( D ) x ( C ) = ( 250 ) x ( 50 )
dengan pengertian :
C adalah kadar NO2-N dalam larutan induk;
D adalah volume larutan induk nitrit yang diperlukan untuk membuat 250 ml,
50 mg/L NO2-N.

c. Pembuatan larutan baku kerja nitrit, 0,50 mg/L NO2-N

1) Encerkan 10 ml larutan intermedia dengan akuades sampai volume 1 L
2) Persiapkan setiap hari atau setiap akan digunakan.

50
 d. Pembuatan kura kalibrasi NO2-N
1) Pipet 0,0 ml; 1,0 ml; 2,0 ml; 5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml dan 20,0 ml larutan
baku nitrit (0,5 mg/L) masing-masing ke dalam labu ukur 50 ml.
2) Tambahkan akuades sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar
nitrit, NO2 -N 0,00 mg/L; 0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L; 0,10 mg/L; 0,15
mg/L dan 0,20 mg/L.
3) Ke dalam masing-masing labu ukur tambahkan 1 ml larutan sulfanilamida,
kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.
4) Tambahkan 1 ml larutan NED dihidrochlorida, kocok dan biarkan selama 10
menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak boleh
dilakukan lebih dari 2 jam) pada panjang gelombang 543 nm.
5) Buat kurva kalibrasi

e. Persiapan contoh uji dan blanko

1) Jika contoh keruh, saring akuades dengan kertas saring bebas nitrit yang
berukuran pori 0,45 µm, tampung hasil saringan. Larutan ini digunakan
sebagai blanko penyaringan.
2) Saring contoh uji dengan kertas saring bebas nitrit yang berukuran pori 0,45
µm.
3) Masukkan contoh uji ke dalam botol gelas berwarna gelap bebas dari
kontaminasi nitrit. pH ccontoh diatur 5-9 dengan HCl 0,1 N atau NH4OH.

f. Pemeriksaan/pengujian :
1) Pipet 50,0 ml contoh atau contoh yang diencerkan sampai 50,0 ml dan
masukkan ke dalam labu ukur 50 ml.
2) Tambahkan 2 ml reagen warna dan campur. Diamkan selama 10 menit
3) Ukur serapan pada spektrofotometer pada 543 nm. paling lama 2 jam dari
penambahan reagen warna.

PEMBUATAN PEREAKSI

1. Akuades bebas nitrit

Buat akuades bebas nitrit dengan salah satu cara di bawah ini:
a. Dengan cara ozonisasi terhadap air demineralisasi.
b. Ke dalam 1000 ml akuades tambahkan sedikit kristal KMnO4 (+ 5 mg) dan
Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 (±5 g). Destilasi dengan menggunakan gelas borosilikat.
Buang 50 ml destilat pertama lalu tampung destilat. Destilat harus bebas
permanganat (tes dengan menambahkan larutan DPD (N,N-Dietil-p-
Phenilendiamin), warna merah menunjukkan adanya permanganat.
51
 c. Ke dalam 1000 ml akuades tambahkan 1 ml H2SO4 p dan 0,2 ml larutan MnSO4
(36,4 g MnSO4.H2O / 100 ml akuades). Tambahkan 1-3 ml larutan KMnO4 (400
mg KMnO4 / 1000 ml akuades) Destilasi seperti no. 1.2 di atas.

2. Larutan induk nitrit, 250 mg/L NO2-N.

Larutkan 1,232 gram NaNO2 dalam akuades bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000
ml. Awetkan dengan 1 ml CHCl3. Bakukan larutan ini pada saat akan digunakan

3. Larutan sulfanilamida, H2NC6H4SO2NH2.

Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 ml akuades dan 50 ml HCl
pekat. Encerkan dengan akuades sampai 500 ml.

4. Larutan NED Dihidroklorida.

Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED
Dihidroklorida) dalam 500 ml akuades. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator.
Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.

5. Larutan natrium oksalat, Na2C2O4 0,05 N.

Larutkan 3,350 g Na2C2O4 dalam akuades bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000
ml.

6. Larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N.

Larutkan 1,6 g KMnO4 dalam 1000 ml akuades. Biarkan sedikitnya 1 minggu,
saring dengan glass wool dan simpan dalam botol berwarna coklat.

Pembakuan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,05 N

a. Timbang 100 mg sampai dengan 200 mg Na2C2O4 anhidrat, masukkan ke
dalam gelas kimia 400 ml.
b. Tambahkan 100 ml akuades, aduk sampai larut.
c. Tambahkan 10 ml H2SO4 1:1
d. Panaskan sampai temperatur 90oC sampai dengan 95oC.
e. Titrasi dengan segera dengan larutan KMnO4 sampai warna merah muda
(selama titrasi temperatur dijaga tidak kurang dari 85oC).
f. Lakukan langkah pada butir 7.2.3 sampai dengan 7.2.5 terhadap akuades
sebagai blanko.
g. Hitung normalitas KMnO4 dengan rumus:

Normalitas KMnO4 = _______W_______

(A – B ) (0,33505)
W adalah berat Na2C2O4, g;
A adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi Na2C2O4, ml;
B adalah volume larutan KMnO4 untuk titrasi blanko, ml.

52
I. PEMERIKSAAN KADAR NH3-N

1. RUANG LINGKUP
Menguji kadar ammonium yang terdapat dalam air antara 0,02 – 5,00 mg/L NH4-N
Menggunakan metode Nessler dengan alat spektrofotometer pada kisaran panjang
gelombang 400 – 500 nm

2. ACUAN
AWWA 4500 – NH3 C ; SNI 06 – 2479 - 1991

3. Pereaksi
a. NH4Cl
b. Larutan Nessler
c. Larutan penyangga borat atau fosfat
d. Larutan NaOH 6 N
e. Larutan H2SO4 1 N
f. larutan asam borat 2%
g. Kertas lakmus yang mempunyai kisaran pH 0 – 14

4. ALAT
a. Tabung Nessler 50 ml
b. pipet ukur 1 ml ; 5 ml ; 10 ml
c. pipet volume 50,0 ml
d. Alat destilasi (jika perlu)
e. Spektrofotometer
b. Bilas semua alat gelas yang digunakan dengan akuades bebas ammonium

5. Persiapan contoh air

a. Gangguan :
 warna dan kekeruhan
 sejumlah senyawa alifatik, senyawa amin aromatic, kkhloramin organic,
aseton, aldehid dan alcohol.
 Ca, Mg dan sulfide
b. Jika contoh air ada gangguan dari senyawa organic :
1) Masukkan 500 ml contoh air yang telah dinetralkan (pH 7) dengan
menambahkan larutan NaOH 1 N atau H2SO4 1 N ke dalam labu destilasi
2) Tambahkan larutan penyangga fosfat 10 ml (jika contoh mengandung Ca
250 mg/L tambahkan 40 ml larutan penyangga fosfat), maka pH larutan
menjadi 7,4 ± 0,2.
3) Lakukan penyulingan dengan kecepatan rata-rata 6 – 10 ml per menit,
tampung destilat dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 50,0 ml asam borat
4) Hentikan penyulingan jika didapatkan destilat ± 300 ml
5) Pindahkan destilat ke dalam labu ukur 500,0 ml, encerkan dengan akuades
sampai tanda tera
6) Pipet 50,0 ml larutan tersebut, lanjutkan ke butir 4

c. Jika dalam contoh air terdapat banyak sulfide

1) Tambahkan 1,0 ml larutan ZnSO4 ke dalam 150 ml larutan contoh
2) Atur pH contoh air menjadi 10,5 dengan penambahan beberapa tetes NaOH
6N
3) Aduk perlahan-lahan, biarkan beberapa menit dan saring

53
 4) Buang filtrate pertama, lanjutkan penyaringan sisanya hingga didapat
larutan jernih, tak berwarna dan bebas sulfide
5) Atur pH filtrate menjadi netral (pH 7) dengan penambahan H2SO4 1 N
6) Pipet 50,0 ml larutan tersebut, lanjutkan ke butir 4

6. Pembuatan kurva kalibrasi dan cara uji

Tabung
1 2 3 4 5 6 7 8
Nessler
Lart Std. kerja
- 0,5 1.0 1.5 2,0 2,5 3,0
ammonium 10
mg/L (ml)
Akuades (ml) 50 Sp 50 Sp 50 Sp 50 Sp 50 Sp 50 Sp 50
Air contoh (ml) 50,0
K-Na tartrat (ml) 1 1 1 1 1 1 1 1
Aduk sampai homogen
Lart. Nessler 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
(ml)
Aduk dan biarkan selama 10 menit.
Ukur absorbansi dengan spektrofotometer panjang gelombang 400 – 425 nm
Buat kurva kalibrasi
Hitung kadar Ammonium dalam contoh

PEMBUATAN PEREAKSI
1. Larutan standar induk ammonium 1 ml = 1 mg N
1) Larutkan 3,819 g NH4Cl (yang telah dikeringkan pada suhu 100 o C selama 2
jam) dalam labu ukur 1000,0 ml
2) Simpan dalam botol plastic berwarna gelap dan di tempat dingin

2. Larutan standar kerja ammonium 1 ml = 10 ug N

Pipet 1,0 ml larutan standar induk ammonium 1 ml = 1 mg N, masukkan ke dalam
labu ukur 100,0 ml, encerkan sampai batas, kocok sampai homogen.

3. Larutan pereaksi Nessler

1) Larutkan 10 g HgI2 dan 7 g KI dalam sedikit air,
2) Larutkan 16 g NaOH dalam 50 ml air, dinginkan
3) Masukkan larutan 1) ke dalam larutan 2) , sambil diaduk hati-hati, encerkan
sampai 100 ml
4. Larutan Penyangga fosfat
Larutkan 14,3 g KH2PO4 dalam 1000,0 ml air
5. Larutan NaOH 1 N
Larutkan 4,0 g NaOH ke dalam 100,0 ml air bebas CO2
6. Larutan NaOH 6 N
Larutkan 24,0 g NaOH ke dalam 100,0 ml air bebas CO2
7. Larutan asam sulfat 1 N
Encerkan 14 ml asam sulfat pekat ke dalam 200 ml air dengan hati-hati, dinginkan
dan encerkan sampai 500 ml
8. Larutan ZnSO4
Larutkan 10 g ZnSO4.7H2O dalam 100 ml air

9. Larutan K-Na-tartrat
1) Larutkan 50 g KNaC4H4O6.4H2O dalam 100 ml air

54
 2) Didihkan larutan kira-kira berkurang 30 ml untuk membebaskan ammonianya,
setelah dingin, larutkan sampai 100 ml

J. PEMERIKSAAN ZAT ORGANIK

Metode Permanganometri

1. DASAR TEORI
Air minum mempunyai batas syarat zat organik yang diukur dengan
banyaknya mg/l KMnO4 yang diperlukan untuk mengoksidisir zat organik yang
diperlukan untuk mengoksidir zat organik yang terkandung didalamnya, dengan
pendidihan selama 10 menit dalam lingkungan asam.
Kandungan zat organik yang melebihi batas memungkinkan pertumbuhan
kuman, disamping menunjukkan pengotoran zat-zat organik yang kemungkinan
membahayakan kesehatan.
DEFINISI Nilai permanganat : adalah Jumlah miligram kalium permanganat yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat organik dalam 1000 ml air pada kondisi
mendidih

2. RUANG LINGKUP :
Metode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode oksidasi
suasana asam dalam contoh air dan air limbah yang mempunyai kadar klorida (Cl -)
kurang dari 300 mg/L.

3. ACUAN :
BSN, SNI 06-6989.22-2004
4. Prinsip
Zat organik di dalam air dioksidasi dengan KMnO4, kelebihan KMnO4 direduksi oleh
asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4.
Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut :
KMnO4 + 3 H2SO4  MnSO4 + K2SO4 + 5 On
Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut :
C2H2O + On 2 CO2 + H2O

5. Bahan
a. Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organic
b. Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N
c. Kalium permanganate 0,01 N
d. Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N
e. Asam oksalat 0,01 N
55
 f. Natrium oksalat (COONa) 2.2H2O

6. Peralatan
a. Labu Erlenmeyer 300 ml;
b. labu ukur 1000 ml dan 100 ml;
c. stop watch;
d. pemanas listrik;
e. gelas ukur 5 ml;
f. pipet ukur 10 ml dan 100 ml;
g. gelas kimia 1000 ml;
h. buret 50 ml; dan
i. termometer

7. Prosedur
Membersihkan Labu Erlenmayer dari Zat Organik :
a. Masukkan 100 ml aquadest kedalam labu erlenmayer 300 ml.
b. Tambahkan 2,5 ml H2SO4 4N bebas zat organik.
c. Tambah tetes demi tetes 0,01 N KMnO4 sampai warna merah.
d. Didihkan selama 10 menit.
e. Bilas dengan aquadest.
f. Simpan khusus untuk pemeriksaan zat organic, hindarkan dari debu.

8. Penetapan Angka Permanganat:

a. Pipet 100,0 ml contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 ml dan tambahkan
batu didih.
b. Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi
warna merah muda.
c. Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.
d. Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105 0C ± 20C, bila terdapat bau H2S,
pendidihan diteruskan beberapa menit.
e. Tambahkan 10,0 ml larutan baku KMnO4 0,01 N.
f. Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
g. Tambahkan 10,0 ml larutan baku asam oksalat 0,01 N.
h. Titrasi dengan larutan baku KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda.
i. Catat volume pemakaian KMnO4.
j. Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 ml,
ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji.

56
9. Perhitungan

1. Nilai permanganat

KMnO4 mg/l = [(10 - a)b - (10 x c)] 31,6 x 1000 x f

d
dengan pengertian:
a adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
b adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;
c adalah normalitas asam oksalat;
d adalah volume contoh; dan
f adalah faktor pengenceran contoh uji
CATATAN Apabila terdapat nitrit maka nilai KMnO4 dikurangi 1,4 mg/L
untuk kadar nitrit 1 mg/L.

2. Perhitungan Relatif Percent Different (RPD)

(X1 – X2)
RPD = --------------- x 100 %
(X1 – X2)/2
dengan pengertian:
X1 adalah hasil analisis pada penentuan pertama;
X2 adalah hasil analisis pada penentuan kedua.

3. Perhitungan temu balik (recovery test)

% R = A – B X 100%
C
dengan pengertian:
R adalah recovery (%);
A adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L);
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L); dan
C adalah kadar standar yang diperoleh (target value) (mg/L).
dimana,
C=Y X Z
V
dengan pengertian:
Y adalah volume standar yang ditambahkan (ml);
Z adalah kadar standar KMnO4 yang ditambahkan (mg/L); dan
V adalah volume akhir (ml).

PEMBUATAN PEREAKSI
1. Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organic
1.1. Pindahkan 222 ml H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 500 ml akuades
dalam gelas kimia sambil didinginkan dan encerkan sampai 1000 ml dalam labu
ukur 1000 ml.
1.2. Pindahkan kembali ke dalam gelas kimia dan tetesi dengan larutan KMnO4
sampai berwarna merah muda.

57
 1.3. Panaskan pada temperatur 800C selama 10 menit, bila warna merah hilang
selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01 N sampai warna
merah muda stabil.

2. Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N

2.1. Larutkan 3,16 g KMnO4 dengan akuades dalam labu ukur 1000 ml. Simpan
dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.
2.2. Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan
sebagai berikut :
2.2.1 Pipet 100,0 ml akuades secara duplo dan masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 300 ml, panaskan hingga 70oC.
2.2.2 Tambahkan 5 ml H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
2.2.3 Tambahkan 10,0 ml larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan
pipet volume.
2.2.4 Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah
muda dan catat volume pemakaian.
2.2.5 Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:
V2 X N2 = V1 x N1
dengan pengertian:
V1 adalah ml larutan baku asam oksalat;
N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan
untuk titrasi;
V2 adalah ml larutan baku kalium permanganat; dan
N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.

3. Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N

Pipet 10,0 ml KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml, tepatkan
dengan akuades sampai tanda tera.

4. Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N

Larutkan 6,302 g (COOH)2.2H2O dalam 1000 ml akuades atau larutkan 6,7 g
natrium oksalat, (COONa)2.2H2O dalam 25 ml H2SO4 6 N, dinginkan dan encerkan
sampai 1000 ml dalam labu takar.

5. Asam oksalat 0,01 N

Pipet 10,0 ml larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100,0 ml,
tepatkan dengan akuades sampai tanda tera.

58
K. PENETAPAN KADAR OKSIGEN TERLARUT
METODE IODOMETRI Modifikasi AZIDA

1. RUANG LINGKUP
Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved oxygen, DO) dari
contoh air dan air limbah untuk contoh yang mengandung > 50 Ug NO2-N/L dan
kadar besi (II) < 1 mg/L dengan mengguakan metode Iodometri (modifikasi azida)
untuk kadar oksigen terlarut sama atau dibawah kejenuhannya

2. ACUAN
a. SNI 06-6989.14-2004
b. Leonore S.F. Cleveri et al. 1988, Standard Methods for the examination of
water and wastewater, No. 4500-O C, 20th edition, Washington DC ; APHA,
AWWA, WEF.

3. DEFINISI
Oksigen terlarut (Dissolved oxygen, DO) :
Jumlah milligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang dinyatakan
dengan mg O2/L

4. PRINSIP
Oksigen terlarut bereaksi dengan ion mangan (II) dalam suasana basa menjadi
hidroksida mangan dengan valensi lebih tinggi (Mn IV). Dengan adanya ion iodide
(I-) dalam suasana asam, ion mangan (IV) akan kembali menjadi ion Mn II) dengan
membebaskan iodine (I2) yang setara dengan kandungan oksigen terlarut. Iodin
yang terbentuk kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat dengan indicator amilum.

5. Bahan
a. MnSO4 20%
b. Pereaksi Iodida-azida (pereaksi O2)
c. NaI atau KI
d. NaN3
e. Asam salisilat
f. H2SO4 6 N
g. Na2S2O3 0,025 N
h. KH(IO3) 2
i. K2Cr2O7

6. Peralatan
1. Botol Winkler
2. Buret mikro 2 ml
3. Pipet volume 5,0 ml ; 10 ml ; dan 50 ml
4. Pipet ukur 5 ml
5. Erlenmeyer 125 ml
6. Gelas kimia 400 ml
7. Labu ukur 1000,0 ml

7. Prosedur
1. Masukkan sampel air ke dalam botol Winkler sampai penuh, tutup
2. Tambahkan 1 ml MnSO4 dan 1 ml alkali iodide azida dengan ujung pipet tepat di
atas permukaan larutan

59
 3. Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan, biarkan gumpalan
mengendap selama 5 menit
4. Tambahkan 1 ml H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan larut
sempurna
5. Pipet 50,0 ml, masukkan ke dalam Erlenmeyer 150 ml
6. Titrasi dnegan Na2S2O3 dengan indiketor amilum sampai warna biru tepat hilang

8. Perhitungan
Oksigen terlarut (mg/L) = V x N x 8 x 1000 x F
50
V adalah ml Na2S2O3
N adalah normalitas Na2S2O3
F adalah factor (volume botol : (vol botol – jml ml pereaksi)

LAMPIRAN : PEMBUATAN PEREAKSI

1. Larutan MnSO4
a. Larutkan 48 g MnSO4. 4 H2O dengan akuades ke dalam labu ukur 100 ml
atau
b. Larutkan 40 g MnSO4. 2 H2O dengan akuades ke dalam labu ukur 100 ml
atau
c. Larutkan 36,4 g MnSO4. H2O dengan akuades ke dalam labu ukur 100 ml

2. Larutan Alkali Iodida azida

Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan
akuades,. Tambahkan 10 g NaN3 dalam 40 akuades, encerkan sampai 1000 ml
3. Larutan asam sulfat 6 N
Campurkan 1 bagian volume asam sulfat pekat ke dalam 5 bagian akuades
4. Larutan tiosulfat 0,025 N
4.1 Timbang 6,205 g Na2S2O3.5H2O, larutkan dengan akuades bebas CO 2,
tambahkan 1,5 ml NaOH 6 N atau 0,4 g NaOH, encerkan hingga 1000,0
ml. Lakukan standardisasi.
4.2 Standardisasi : cara A
4.2.1 Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dalam akuades dan encerkan sampai
1000,0 ml
4.2.2 Larutkan lebih kurang 2 gram KI dalam Erlenmeyer dengan 100 –
150 ml akuades
4.2.3 Tambahkan 1 ml H2SO4 6N atau beberapa tetes asam sulfat pekat
4.2.4 Pipet 20,0 ml larutan baku KH(IO3)2 dan tambahkan ke dalam
Erlenmeyer yang berisi larutan KI
4.2.5 Encerkan sampai 200 ml dan titrasi dengan larutan tiosulfat sampai
warna kuning muda (V1)
4.2.6 Tambahkan larutan amilum, lanjutkan titrasi sampai warna biru
tepat hilang
4.2.7 Hitung normalitas larutan tiosulfat :
60
 N = N2 x V2
V1
N adalah normalitas Na2S2O3
V1 adalah ml Na2S2O3
V2 adalah ml KH(IO3)2
N2 adalah normalitas larutan KH(IO3)2

4.3 Standardisasi : cara B

4.3.1 Larutkan 490,4 mg K2Cr2O7 (pa) dalam akuades, encerkan sampai
100,0 ml
4.3.2 Larutkan lebih kurang 2 gram KI dalam Erlenmeyer dengan 100 –
150 ml akuades
4.3.3 Kedalam 80 ml akuades, tambahkan 1 ml pekat, 10,0 ml larutan
0,1000 N dan 1 g KI, aduk dan simpan ditempat gelap selama 6
menit
4.3.4 Titrasi dengan larutan tiosulfat sampai terjadi perubahan warna
4.3.5 Hitung normalitas larutan tiosulfat :

N = N2 x V2
V1

N adalah normalitas Na2S2O3

V1 adalah ml Na2S2O3
V2 adalah ml K2Cr2O7
N2 adalah normalitas larutan K2Cr2O7

61
L. PEMERIKSAAN Cr
Metode : Alizarin

1. DASAR TEORI
Dalam proses industri banyak kromium digunakan sehingga dapat
mencemari kadar Cr dalam air minum. Krom dalam air minum dapat bervalensi 6
atau bervalensi 3, tetapi yang tosis adalah krom bervalensi 6. Untuk memeriksa Cr ++
+
, dicari dulu total krom (vol 6 dan vol 3), dan dicari juga kadar Cr valensi 6 (Cr +6),
selisih total Cr+6 dan Cr+3. Krom valensi 3 dioksidasi dengan KMnO4 menjadi Cr+6.
Krom valensi 6 dengan diphenyl carbazide dalam lingkungan asam, membentuk
senyawa komplek yang berwarna merah violet, dapat diperiksa dengan
spektrofotometer dengan membuat kurva kalibrasi standard Cr pada panjang
gelombang 540 nm. Cr+3 tidak memberi warna pada diphenyl carbazide dalam
lingkungan asam.

2. PRINSIP
Cr valensi 6 bereaksi dengan diphenyl carbazide dalam larutan asam,
membentuk senyawa yang berwarna merah violet. Untuk menentukan total
kromium, contoh didestruksi dengan campuran Asam nitrat, Asam sulfat, kemudian
dioksidasi dengan Kalium permanganat, baru direaksikan dengan Diphenyl
carbazide. Warna yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 540 nm.

N = N – C6H5
NH – NH – C6H5
C. REAKSI : C=O + CrO42- C + Cr2+ + 4 H2O
NH – NH – C6H5 N = N – C6H5
Diphenyl carbazid Diphenyl carbezone

2+
N = N – C6H5 N = N – C6H5
C=O + Cr2+ C -- O – Cr
N = N – C6H5 N = N – C6H5

Diphenyl carbazone chromium IV complex

62
3. ALAT
Pipet volume, pipet ukur, Labu ukur, Spektrofotometer

4. REAGENSIA
a. Larutan induk Cr 1 ml = 1 mg Cr.
- Diencerkan 20 x menjadi 1 ml = 0,05 mg Cr = 50 mg/L.
b. H2SO 4 1 : 1
c. KMnO4 0,1 N
d. Asam oksalat 0,01 N
e. Larutan 5 Diphenyl carbazide 0,5% dalam aceton/alkohol.

E. CARA KERJA
1. Membuat Kalibrasi Kurva Standar Cr:
a. Menyiapkan 5 labu ukur, masukkan sbb:
Tabung Nessler
I II III IV V
Standar Cr, ml = 50 mg/L 1 2 3 4 5
Sampel, ml - - - - -
H2SO4, ml 2 2 2 2 2
Aquadest 97 96 95 94 93
Diphenyl carbazide, ml 2 2 2 2 2

b. Tambah H2SO4 2 ml.

c. Masing-masing encerkan dengan aquadest sampai 100 ml, kocok.
d. Tambah masing-masing dengan 2 ml larutan Diphenyl carbazide.
e. Masing-masing campur diamkan 5-10 menit.
f. Ukur absorbansinya dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 550
nm, aquadest dikerjakan sebagai blanko. Dibuat kurva kalibrasi.

2. Penentuan Kadar Cr Total (Cr +3 = Cr+6) :

a. 100 ml sampel air dimasukkan dalam labu Erlenmayer, tambah H2SO4 1-2 ml.
b. Panaskan sampai medidih, tambahkan tetes demi tetes 0,1 N KMnO 4 sampai
stabil.
c. Hilangkan kelebihan KMnO4 dengan Asam oksalat 0,01 N dan dinginkan.
d. Tambahkan aquadest sampai 100 ml (dalam tabung Nessler).

63
e. Kocok, tambahkan 2 ml Diphenyl carbazide, campur sampai homogen.
f. Tunggu 5 – 10 menit sampai pembentukan warna sempurna.
g. Ukur absorbansinya pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 550 nm,
aquadest dikerjakan sama sebagai blanko.
h. Dibaca pada kurva kalibrasi.

3. Penentuan Cr+6 (Kromium hexavalent), yang mengganggu zat organik :

a. Ukur 100 ml sampel air, ditambah 2 ml H2SO4 1 : 1.
b. Panaskan sampai mendidih, dan jernih, kemudian dinginkan.
c. Tambah aquadest sampai 100 ml, kocok, tambah 2 ml Diphenyl carbazide,
campur sampai homogen.
d. Biarkan 5-10 menit agar pembentukan warna sempurna.
e. Ukur absorbansinya pada spektrofotometer pada panjang gelombang 550 nm,
dengan aquadest dikerjakan sama sebagai blanko.
f. Kemudian dibaca pada kurva kalibrasi.
g. Kadar Cr3+ = kadar total chrom dikurangi kadar chrom valensi 6.

64
M. PEMERIKSAAN DETERGEN
Metode: Methylen Blue

1. DASAR TEORI
Didalam kehidupan modern yang merupakan salah satu akibat daripada
perkembangan budaya masyarakat yang cenderung terus membutuhkan
kelengkapan alat-alat sebagai kebutuhan yang sekunder, maka pola kehidupan
yang konsumtif akan dengan dengan sendirinya meningkat sebagai pernyataan
penggambaran suatu status simbol seseorang baik ditinjau dari segi peningkatan
ekonomisnya, maupun kebutuhan segi-segi praktis. Salah satu alat yang kini
digunakan secara luas sampai pada tingkat masyarakat kampung pun seperti
detergen maupun sabun-sabun yang diproses sebagai synthetis detergent ternyata
penggunannya menimbulkan suatu masalah pencemaran.
Salah satu sumber utama dari pencemaran sabun atau detergen adalah
umumnya rumah tangga (household/domestic pollution sources).
Dibandingkan dengan sabun, maka synthetics soap (sabun sintetis) maupun
detergen justru merupakan suatu bahan kimia yang sisa buangannya lebih tahan
dan tidak berubah dalam berbagai media. Tersebut terakhir ini tidak berubah di
dalam media asam, alkali, maupun “alkalin earth metals”. Beberapa sifat-sifat umum
dari baik sabun maupun detergen adalah merugikan kepentingan kesehatan umum
didalam proses waste water treatment. Karena sifat stabilitas yang mantap sebagai
non biodegradable materials di dalam system hydrological cycle. Detergen
merendahkan tegangan permukaan (inter facial), maupun tegangan dalam air itu
sendiri.
Akibat-akibat ini masih memberikan beraneka ragam akibat sampingan
seterusnya seperti:
1. Meningkatkan kemampuan bercampur dengan bahan-bahan yang basah setiap
ia bersinggungan/berhubungan sehingga mengadakan enulsifikasi terhadap
lemak dan minyak.
2. Mengadakan deflokulasi terhadap colloid.
3. Merangsang untuk mengapungnya zat-zat padat yang membentuksuatu basa.
4. Membunuh bakteri-bakteri yang berguna maupun mikroorganisme lain.
Dewasa ini di dalam pasaran dapat dibedakan 3 tipe utama dari kelompok-
kelompok detergen :
1. Detergen Anionik

65
 Umumnya sebagai senyawa yang dapat larut, di dalam struktur kimianya adalah
sulfat dan sulfonat.
2. Detergen Kationik
Dalam struktur kimianya mengandung empat gugus ammonium.
3. Detergent Non-ionik
Merupakan produk kondensasi daripada ethylene oxide dengan bahan-bahan
phenolik atau asam lemak.
Di antara tiga kelompok itu, maka detergen anionik adalah merupakan
jumlah terbesar dalam peredaran di pasaran karena banyak dipakai, serta
merupakan suatu sulfonat. Golongan detergen ini adalah lebih lebih murah dan lebih
stabil dalam air yang “keras“.
Sebaliknya kationik detergen mempunyai sifat yang lebih terbaik di dalam
kemampuan sebagai bakteriside, maupun bakterio statik. Tetapi kelompok ini adalah
mahal, serta tidak banyak digunakan di dalam rumah tangga. Sebaliknya kelompok
non-ionik lebih banyak digunakan di dalam industri daripada sebagai keperluan di
rumah tangga.
Golongan sulfonat ditinjau daru rumus bangun kimianya dibedakan sebagai
“branched chain“ (rantai yang bercabang) dan “straight-chain“ atau rantai lurus.
Tersebut pertama lebih banyak dikenal nama kimianya dengan ABS atau Alkyl
Benzen Sulfonat, sedangkan terakhir dikenal dengan LAS, atau Linier Alkyl Sulfonat.

2. ALAT
a. Spektrofotometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai kisaran
panjang gelombang 190-900 nm dan lebar celah 0,2-2 nm serta telah dikalibrasi
pada saat digunakan.
b. Corong pemisah 250 ml terbuat dari borosilikat
c. Labu ukur 500 dan 1000 ml
d. Mikropipet 250, 500, dan 1000 l
e. Pipet volum 50 ml
f. Pipet ukur 10 ml
g. Kolom pertukaran ion berukuran panjang 20 cm dan diameter 13 cm.

3. REAGEN
a. Serbuk Alkil Sulfonat Linier (ASL) atau Natrium lauril sulfat, C12H25OSO3 Na.
b. Larutan indikator fenolftalein 0,5%.

66
 c. Larutan Natrium hidroksida, NaOH 1 N
d. Larutan Asam sulfat, H2SO4 1 N
e. Larutan biru metilen.
f. Kloroform, CHCl3
g. Hidrogen peroksida, H2O2
h. Akuades atau demineralisasi yang mempunyai DHL 0,5-2 mhos/cm.
i. Glass wool
j. Saringan membrane berpori 0,45 m
k. Resin penukar kation

4. CARA KERJA
a. Persiapan contoh uji:
1) Sediakan contoh uji yang telah diambil dengan metode pengambilan contoh
uji kualitas air, SK SNI M-02-1089-F.
2) Ukur contoh uji sebanyak 150 ml secara duplo.
3) Apabila contoh uji mengandung zat tersuspensi, saring contoh uji dengan
saringan membran berpori 0,45 m.
4) Apabila contoh uji mengandung kationik surfaktan dan bahan kationik
lainnya, masukkan contoh uji kekolom penukar ion.
5) Apabila contoh uji mengandung non surfaktan seperti sulfida, tambahkan
kedalam contoh uji beberapa tetes larutan H2O2.
6) Apabila tidak mengandung zat-zat diatas abaikan langkah 2) – 5).
a) Ukur contoh uji sebanyak 100 ml secara duplo dan masukkan kedalam
corong pemisah 250 ml.
b) Tambahkan 3-5 tetes indikator PP dan larutan NaOH 1 N tetes demi tetes
kedalam contoh uji sampai timbul warna merah muda. Kemudian hilangkan
dengan menambahkan H2SO4 1 N tetes demi tetes.
c) Tambahkan larutan biru metilena sabanyak 25 ml, jika warna biru hilang atau
menjadi pucat sekali salama ekstraksi dengan kloroform, berarti kadar ASL
tinggi sekali maka ganti dan buang contoh uji tersebut dan buatlah contoh
seperti pada tabel 1.
d) Tambahkan 10 ml CHCl3 kocok kuat-kuat selama 30 detik, sekali-kali buka
tutup corong untuk mengeluarkan gas.

67
 e) Biarkan terjadi pemisahan fase, goyangkan perlahan-lahan, jika terbentuk
emulsi tambahkan sedikit isopropil alkohol (ml), keluarkan lapisan bawah
(CHCl3) dan tampung dalam corong pemisah yang lain.
f) Ulangi ekstraksi seperti pada h dan i sebanyak 2 kali dan satukan larutan
ekstrak tersebut dengan larutan ekstrak pada h.
g) Tambahkan 50 ml larutan pencuci kedalam larutan ekstrak kloroform
gabungan, kocok kuat-kuat selama 30 detik.
h) Biarkan sampai terjadi pemisahan fase, goyangkam perlahan-lahan, dan
keluarkan lapisan bawah (kloroform) melalui serabut kaca, masukkan
kedalam labu ukur (jaga agar lapisan air tidak terbawa).
i) Ulangi ekstraksi terhadap larutan pencuci dengan kloroform seperti pada h
sebanyak 2 kali.
j) Cuci serabut kaca dengan kloroform sebanyak 10 ml dan satukan dengan
larutan ekstrak diatas.
k) Masukan larutan ekstrak kedalam labu ukur 100 ml dan tepatkan dengan
kloroform sampai tepat pada tanda tera.
l) Contoh uji siap diuji.

b. Pembuatan larutan induk detergen.

Buat larutan induk detergen 1000 mg/l ASL dengan cara:
1) Larutkan 1,00 gr ASL 100% aktif atau Natrium lauril sulfat dengan 100 ml
akuades didalam labu ukur 100 ml.
2) Tambahkan akuades sampai tepat pada tanda tera.
3) Simpan dalam lemari es untuk mengurangi bio degradasi, jika perlu dibuat
semiggu sekali.

c. Pembuatan larutan baku detergen :

Buat larutan baku ASL dengan cara:
1) Pipet 0, 250, 500, 750, dan 1000 l larutan induk ASL dan masukkan
masing-masing kedalam labu ukur 500 ml.
2) Tambahkan akuades sampai tepat pada tenda tera sehingga diperoleh kadar
ASL 0; 0,5; 1,0; 1,5; dan 2,0 mg/l MBAS.

d. Cara uji :
1) Ambil contoh uji pada 4a.l

68
2) Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat
serapan-masuknya pada panjang gelombang 652 nm, pembacaan dilakukan
tidak lebih dari 3 jam setelah ekstraksi.
3) Apabila perbedaan pengukuran lebih besar dari 2%, periksa alat dan ulangi
pekerjaan dari langkah 1, bila lebih kecil atau sama dengan 2%, rata ratakan
hasilnya.

69