Macam Proses Fat Splitting

Dalam pohon industri oleochemical, dapat kita lihat, proses fat splitting merupakan tahap awal perkembangan
industri oleo kimia. Proses ini jauh berada di awal pohon industri oleokimia, untuk lebih jelas dapat dilihat
gambar berikut

Proses fat splitting dapat dibagi menjadi 2 macam, yaitu jenis hydrolisa dan enzimatik, walaupun pada
beberapa literatur dijelaskan proses enzimatik merupakan bagian dari proses fat splitting secara hidrolisa. Dan
pada bagian selanjutnya akan dijelaskan:
a. proses twitchell
b. proses batch autoklav
c. proses kontinu
d. enzimatik
Menurut literatur lain diilustrasikan seperti berikut:

Gambar 2 : ilustrasi fat splitting

Twitchell Proses
Proses twitchell adalah proses yang mula-mula dikembangkan pada pemisahan asam lemak. Proses ini
menggunakan cara yang relatif sederhana, disebabkan murah dan kemudahan dari instalasi dan operasinya.
Tetapi secara umum proses ini memutuhkan konsumsi energi yang besar serta kualitas produk yang relatif
rendah. Proses pemisahan menggunakan reagent twitchell dan H2SO4 seagai katalis. Reagentnya adalah
campuran oleic atau asam lemak lainnya dengan naphtha tersulfonasi.
Operasi terjadi dalam suatu wooden lead-lined, atau tong tahan kondisi asam. Kandungan lemak
yangtercampur dengan air yang jumlahnya lebih kurang ½ dari jumlah lemak. H 2SO4 dengan jumlah 1 – 2 %
dan reagent twitchell 0,75 – 1, 25 %, dipanaskan pada tekanan atmosfer selama 36 – 48 jam, dengan
menggunakan steam terbuka. Proses biasanya diulangi 2 sampai 4 kali, pada tiap tahap menghasilkan gliserin
dan air. Pada tahap akhir air ditambahkan dan campuran dipanaskan kembali hingga mendidih guna mencuci
asam yang tertinggal.Pada periode reaksi yang panjang, steam yang dibutuhkan makin tinggi dan diskolorasi
asam lemak terjadi tidak merata, dan pemakaian proses ini relatif kurang menguntungkan.
Proses Autoklav Batch
Proses ini merupakan metode komersial yang membutuhkan waktu yang cukup lama dalam pemisahan
produk akhir. Asam lemak yang disediakan harus dalam jumlah yang banyak untuk menghasilkan zat lig-clored.
Proses ini lebih cepat dibandingkan dengan proses twitchell, butuh waktu selama 6 – 10 jam sampai selesai.
Pemisahan menggunakan katalis zink, magnesium, atau kalsium oksida.
Dari semua katalis yang digunakan, katalis zink adalah yang paling aktif. Sekitar 2 – 4 % katalis
digunakan dan sejumlah dari serbuk zink ditambahkan untuk meningkatkan warna dari asam lemak.
Dalam operasi, autoklav diisi dengan lemak dan air yang jumlahnya (sekitar ½ dari lemak) dan katalis.
Steam dihembuskan guna menggantikan udara terlarut dan autoklav ditutup. Steam yang digunakan untuk
menaikkan tekanan sampai 135 kPa dan diinjeksikan secara kontinu, sementara sebagian kecil kisi-kisi menjaga
agitasi dan tekanan operasi. Konversi dapat dicapai lebih dari 95% setelah 6 – 10 jam. Isi dari autoklav
dipindahkan ke tanki, dimana terbentuk asam lemak dibagian atas dan gliserin pada bagian bawah. Asam lemak
yang terbentuk ditambahkan asam mineral untuk memisahkan kandungan sabun dan selanjutnya dilakukan
pencucian kembali guna menghabiskan sisa asam mineral.
Proses Kontinu
`Proses kontinu counter current dilakukan dengan menggunakan suhu dan tekanan yang tinggi. Proses
pemisahan asam lemak lebih dikenal dengan proses colgate-emery, merupakan metode penting, efisien dalam
hidrolisis lemak. Suhu dan tekanan tinggi dipergunakan untuk mempercepat waktu reaksi. Aliran counter
current penuh dari minyak dan air guna menghasilkan suatu derajat pemanasan yang maksimal, tanpa
memerlukan katalis.
Menara pemanasan merupakan alat utama. Kebanyakan dari menara pemisah mempunyai konfigurasi
sama dan dioperasikan dengan cara sama, tergantung dari kapasitas, menara bisa berkapasitas pada diameter 508
– 1220 mm dengan tinggi 18 – 25 m, yang terbuat dari bahan tahan korosi seperti baja steanless 316 atau aloy
inconel yang dirancang beroperasi pada tekanan 5000 kPa.
Suatu rancangan pemisahan lurgi counter current single stage, lemak terdegradasi pada sebuah cincin
sparge bagian tengah sekitar 1 m dari dasar dengan sebuah pompa bertekanan tinggi. Air terdapat pada bagian
atas dengan perbandingan 0 – 50 % dari berat lemak. temperatur pemisah yang tinggi (250 – 260 oC) cukup
menjamin penghancuran fase air pada lemak.
Volume kosong menara digunakan sebagai tempat reaksi. Lemak mentah lewat sebagai fase yang
bersentuhan dari dasar atas menara, sementara cairan lebih berat mengalir turun sebagai fase terdispersi dalam
bentuk campuran. Lemak dan asam. Derajat pemisahan dapat dicapai hingga 99 %.
Pada proses pemecahan lemak dan minyak selanjutnya menggunakan tekanan tinggi, lebih efisien
dibandingkan proses lain dengan waktu reaksi 2 – 3 jam. Penghilangan zat asam yang mengandung lemak pun
terjadi. Sebagai hasil dari pertukaran panas yang efisien proses ini diusahakan memakai panas yang tinggi.
Pemakaian jumlah pemasukan per ton sebagai berikut:
Steam (6 000 kPa) 160 kg
Cooling water (20 oc) 3 m3
Electrical energy 10kWh
Process water 0, 6 m3
Pada perancangan pabrik gliserin , biasanya menggunakan proses kontinu ini sebagai metode hidrolisis,
dan kami pun telah menetapkan proses ini merupakan proses yang kami pakai, pemilihan proses ini
berdasarkan pertimbangan:
1. konversi produk lebih tinggi
2. waktu reaksi lebih singkat
3. biaya operasi lebih murah
Proses Secara Enzimatik
Lemak dan minyak dapat dihidrolisis dengan enzim yang alami. Pemisahan lemak melalui penggunaan enzim
lipolytic dilakukan dalam percobaan. Pemisahan lemak dan minyak dengan enzim lipase dari candida rubosa,
aspergilus niger, dan rhizopus arhizus telah dipelajari dengan temperatur 26 – 46 oc untuk waktu 48 – 72 jam
dan pemisahan dapat dilakukan sekitar 98 %.
Uraian Proses
Pada prinsipnya pembuatan pemisahan lemak ini terbagi menjadi beberapa tahap, yaitu:
1. tahap degumming
2. tahap hidrolisa
3. fatty acid distilation and fractionation opertion
4. tahap penguapan
 Gambar 3 : tahap proses
Degumming merupakan proses pemisahan getah (gum), yaitu lendir yang terdiri dari phospotida,
protein residu, karbohidrat, air, resin, lechitin, dimana bahan-bahan tersebut merupakan bahan impuritis yang
dapat mengganggu proses-proses selanjutnya. Misalnya lechitin pada suhu tinggi dapat menghasilkan warna
gelap.
Biasanya proses ini dilakukan dengan cara dehidrasi gum dengan injeksi asam fospat sehingga kotoran
mudah lepas dari minyak, kemudian disusul dengan proses sentrifugasi minyak yang telah di degumming,
selanjutnya dihidrolisa pada reaktor hidrolisa.
Fat splitting adalah reaktor dimana terjadinya hidrolisa lemak atau minyak pada reksi hidrolisis, lemak
dan minyak akan dirubah menjadi asam lemak dan gliserol, yang telah dijelaskan pada bagian awal makalah.
Hidrolisa lemak atau minyak untuk menghasilkan asam lemak dan gliserol dilakuakan dengan
merasakan air bertekanan dengan minyak atau lemak pada menara splitting. Minyak dan air secara kontinu di
alirkan ke splitting yang beroperasi pada suhu 250oC dan tekanan 50 atm. Gliserol dapat larut dalam air
sedangkan asam lemak tidak larut, sehingga trigliserida terikat bersama asam lemak merupakan bagian atas dari
produk di menara splitting. Sedangkan gliserol dan air berada di bottom menara. Reaksi yang terjadi bersifat
endotermis (memerlukan panas).
Selanjutnya produk gliserol yang masih mengandung sebagian besar air dilakukan pemisahan dengan
cara penguapan menggunakan evaporator yang merupakan unit operasi dimana gliserol dipisahkan dari
komponen campurannya yaitu air. Hasil dari unit pemisahan ini diperkirakan menghasilkan produk gliserol
90,9%.
Selanjutnya dilakukan destilasi dan operasi fraksinasi. Asam lemak yang dihasilkan dibersihkan dan
dipisahkan melalui penyulingan dan fraksinasi.
Blok Diagram Proses
Sebagai mana telah diulas lebih lengkap tahapan-tahapan proses pada fat splitting, maka dapat
dibuatkan diagram alir proses fat splitting menggunakan metode kontinu.

Contoh Flowchart pembuatan gliserol dari cotton seed oil dengan proses hidrolisa kontinyu :
 Pada proses ini, minyak biji kapas dan air sebagai bahan baku utama direaksikan dengan bantuan
kukus di menara splitting secara counter current pada suhu 250 oC dan tekanan 50 atm selama 2-3 jam.
Pada menara splitting ini terjadi hidrolisasi antara minyak biji kapas dengan air. Kemudian terpisah
antara lemak dengan air, lemak masuk ke dalam flash tank I dan menghasilkan asam minyak. Sementara
airnya masuk ke dalam flash tank II. Pada flash tank ini terjadi perpisahan antara gas dan cair. Kemudian
C6H8O3 masuk ke decanter, setelah itu masuk ke tangki penetralan dengan menambahkan katalis kaustik
soda. Reaksi yang ada dalam netralisasi ini dinetralkan dengan NaOH kemudian masuk ke centrifuge.
Pada proses ini bagian yang yang terendapkan menghasilkan sabun kemudian gliserol dan sabun cair
masuk ke dalam evaporator. Pada evaporator terjadi pemisahan antara gliserol dengan sabun cair dan
menghasilkan hasil sampingnya air. kemudian gliserol masuk ke dalam flash tank untuk mengeluarkan
gas-gas dan masuk ke dalam tangki bleaching untuk pemberian warna untuk gliserol kemudain masuk ke
filter prosses untuk mendapatkan gliserol yang murni dan hasil sampingnya berupa cake.
Proses Safonifikasi
Safonifikasi lemak dengan NaOH, menghasilkan gliserol dan
sabun CH2RCOO CH2OH
CHRCOO + 3 NaOH 3R-COONa + CHOH
CH2RCOO CH2OH
Triasilgliserol Sodium hidroksida Sabun Gliserin

Saponifikasi menghasilkan sabun dan alkali yang mengandung 8-12% gliserin. Lemak dan
minyak bisa disafonifikasi via proses pendidihan. Campuran lemak atau minyak yang sudah dimurnikan
dimasukan ke dalam ketel dan kaustik soda yang telah diketahui konsentrasinya dan ditambahkan garam.
Campuran didihkan menggunakan steam di dalam jaket pemanas tertutup hingga safonifikasi hampir
selesai.
C. Transesterifikasi lemak dengan metanol
Transesterifikasi lemak dengan metanol menggunakan katalis NaOCH3 (sodium methoxide),
menghasilkan gliserol dan metil ester
CH2RCOO CH2OH
CHRCOO + 3 CH3OH 3 RCOOCH3 + CHOH
CH2RCOO CH2OH
Trigliserida Metanol Metil ester Gliserin

Trigliserida bisa dengan cepat ditransesterifikasi secara batch pada tekanan atmosfer dan
temperatur 60-70oC dengan metanol berlebih dan katalis alkali. Sebelum ditransesterifikasi, lemak atau
minyak harus dibersihkan dari Asam Lemak Bebas (ALB). Perlakuan ini tidak dibutuhkan jika reaksinya
dilakukan pada tekanan hingga 9000 kPa dan temperatur yang tinggi (240oC) dibawah kondisi ini
esterifikasi dan transesterifikasi berjalan secara simultan. Campuran pada akhir reaksi dialirkan ke settle.
Lapisan sebelah bawah adalah gliserin dikeluarkan, sementara lapisan atas metil ester dicuci untuk
membuang sisa gliserin dan untuk diproses lebih jauh. Kelebihan metanol didapatkan kembali
dikondensor, dikirim ke kolom pembersihan untuk pemurnian, dan kemudian di recycle.
Proses esterifikasi metil ester
 a) Transesterifikasi
Henkel

Gambar 2 menunjukkan diagram alir dari proses Henkel yang dioperasikan pada tekanan 9000 kPa
dan suhu 2400C menggunakan minyak yang belum dimurnikan sebagai umpan/bahan baku. Kadar minyak,
metanol berlebih dan katalis diukur dan dipanaskan hingga suhu 240 0C sebelum diumpankan ke dalam
reaktor. Sebagian basar metanol berlebih dicairkan setelah melewati reaktor dan diumpankan ke bubble
tray column untuk pemurnian. Kemudian metanol tersebut digunakan kembali.
Campuran dari reaktor memasuki separator dimana gliserin yang kadarnya lebih dari 90% dipisahkan.
Metil ester kemudian diumpankan ke kolom distilasi untuk pemurnian.
Lurgi

Gambar 3 menunjukkan diagram alir proses lurgi yang beroperasi pada tekanan normal. Pemrosesan
memerlukan umpan yang sudah mengalami proses degumming dan penetralan kadar asam. Minyak
tumbuhan yang sudah dimurnikan dan metanol direaksikan di 2 stage mixer dengan bantuan katalis.
Gliserin yang dihasilkan dari reaksi larut di dalam metanol berlebih. Gliserin ini kemudian diolah di
rectification column. Metanol dan gliserin yang masih tinggal dibersihkan dari metil ester di
countercurrent scrubber. Metil ester selanjutnya bisa dimurnikan dengan distilasi.
3.1. Proses Pembuatan Sabun
Pada proses pembuatan sabun ini digunakan metode-metode untuk menghasilkan sabun yang berkualitas
dan bagus.
 1. Hidrolisa
a. Proses Batch
Pada proses batch lemak atau minyak yang dipanaskan di dalam reaktor batch ditambahakn NaOH.
Lemak tersebut dipanaskan sampai bau NaOH tersebut hilang. Setelah terbentuk endapan lalu didinginkan
kemudian endapan dimurnikan dengan menggunakan air dan diendapkan lagi dengan garam, kemudian endapan
tersebut direbus dengan air sehingga terbentuk campuran halus yang membentuk lapisan homogen yang
mengapung dan terbentuklah sabun murah.
Diagram alir proses batch:
Lemak/minyak + NaOH Endapan Pemurnian + air
+

Campuran halus yang membentuk lapisan homogen Endapa n +air

Sabun MurahGambar 1. Diagram Alir Proses

Batch

Pada proses kontinu secara umum yaitu lemak atau minyak dimasukkan ke dalam reaktor kontinu
kemudian dihidrolisis dengan menggunakan katalis sehingga menghasilkan asam lemak dengan gliserin.
Kemudian dilakukan peyulingan terhadap asam lemak dengan menambahakna NaOH sehingga terbentuk sabun.
Diagram alir proses kontinu:

Lemak/minyak (dalam reaktor) Asam lemak + gliserol + NaOH

Sabun
Gambar 2. Diagram Alir Proses
Umpan berupa campuran lemak dan minyak terus dimasukkan ke dalam pressurized, heated vessel yang
biasa disebut sebagai autoclave, bersama dengan sejumlah kaustik soda, air, dan garam. Pada suhu (120 oC) dan
tekanan (200 kPa) waktu yang digunakan untuk reaksi safonifikasi lebih cepat (<30 menit). Setelah dikontakkan
dengan waktu kontak yang relatif singkat pada autoclave, neat sabun dan campuran alkali dipompakan ke dalam
cooling mixer dengan suhu di bawah 100 oC. Hasil produk kemudian dipompakan ke dalam static separator
dimana campuran alkali dengan kandungan gliserol (25 – 30 %) dipisahkan dari neat sabun menggunakan
pengaruh gravitasi atau settling (pengendapan).
Neat sabun kemudian dicuci dengan larutan alkali dan garam. Hal ini sering dilakukan dalam sebuah
kolom vertikal, yang merupakan suatu tabung yang terbuka berupa proses mixing atau baffle stages. Neat sabun
dimasukkan ke bagian bawah kolom dan alkali atau larutan garam dipompakan dari atas. Neat sabun yang masih
bisa direcovery berada di atas kolom sedangkan alkali atau larutan garam berada di bawah. Proses pencucian
menghilangkan impuritis dan menghasilkan gliserol yang akan diproses lanjut. Proses pemisahan akhir
menggunakan sentrifugal, setelah dipisahkan, residu alkali dalam neat soap dinetralisasi melalui penambahan
asam lemak yang akurat dalam steam-jacketed mixing vessel (crutcher). Sabun kini siap untuk digunakan dalam
pembuatan sabun batang.
 Gambar 3. Diagram Proses Steam untuk Continuous Saponification Soap

Surfaktan
1. Process Air Preparation
Proses udara harus benar-benar kering dengan titik embun (dewpoint) sekitar 50 °C. Dengan adanya
embun akan terjadi korosif (sebab reaksi ini ditambah gas SO 3) dan juga meningkatkan warna produk. Udara
dialirkan ke dalam kompresor besar untuk sistem pendinginan, di mana suhu yang digunakan sekitar 3-5 °C dan
uap-uap dikondensasikan. Selanjutnya udara di dikeluarkan melalui sebuah dehumdifier (pengering udara),
seperti silika gel dimana sisa-sisa uap terakhir ditahan/disimpan.

. Sulfur Trioxide Generation

Dalam proses ini, sulfur dengan kemurnian yang tinggi (kemurnian 99,5%) di larutkan dalam sebuah
tangki dan suhu dijaga sekitar 145-150 °C untuk mempertahankan viskositas minimum dan nilai konstan. Sulfur
cair dimasukkan ke dalam sulfur burner (pembakar sulfur) dengan pompa meter khusus dan kemudian dibakar
dengan SO2 menggunakan udara kering. Gas SO2 cair (6-7%) meninggalkan burner pada suhu 650 °C dan
didinginkan pada suhu 430 °C sebelum diumpankan ke dalam konverter.
Katalitik konverter dengan tiga sampai empat katalis vanadium pentoksida mengkonversi SO 2 menjdai
SO3 dengan efisiensi konversi 98%. Gas SO3 didinginkan di bawah suhu 60 °C, dicairkan hingga 4% volume,
dan dikeluarkan melalui mist eliminator untuk memindahkan sisa oleum sebelum diumpankan ke dalam reaktor.

3. Sulfasi
Sulfasi dilakukan di reaktor film multitude untuk mengontrol keakurasian rasio mol antara SO 3 dengan
umpan organik dalam berbagai pipa. Umpan di masukkan di bagian atas dan mengalir ke bawah di samping
pipa. Ketika reaksi berlangsung eksotermis, air dingin pada aliran kontrol dimasukkan ke dalam jaket untuk
menjaga temperatur pada 45-50 °C maksimum. Yield reaksi sebesar 97% dapat dicapai. Proses ini ditunjukkan
pada gambar reaktor multitube film.

4. Netralisasi
Tingkatan produk dari reaktor harus dinetralisasi segera, dengan hidrolisis bisa menghindari pengaruh
buruk bagi proses dan kualitas produk. Proses ini akan lebih berhasil jika langkah ini dilakukan dua kali
terhadap unit netralisasi. Dengan pencampuran multibladed maka dihasilkan campuran yang homogen.
Perlu diperhatikan bahwa netralisasi akan memelihara sifat-sifat alkali sekecil apapun untuk menjaga
kelancaran dan stabilitas proses. Konsentrasi rata-rata zat aktif sebesar 72% dapat digunakan. Konsentrasi yang
terlalu tinggi tidak baik digunakan karena akan menimbulkan kesulitan dalam proses. Jika menginginkan
sebuah produk kering, maka proses selanjutnya dengan melewati sebuah wiped film evaporator.

Exhaust gas treatment

Komposisi gas harus dihilangkan dengan meregulasi lingkungan. Gas lemah terdiri dari zat-zat organik
sisa, SO3 nonreaksi dan gas SO2. Pertama, kedua kotoran dipindahkan dari electrostatic presipitator. Sisa gas
SO2 dipindahkan dari reaksi dengan menambahkan soda kaustik yang mengalir dengan arus berlawanan
sepanjang scrubbing coloumn. Konsentrasi gas sisa dalam gas lemah SO 2 dilepaskan ke dalam atmosfir dengan
tekanan maksimum 5 ppm.