MODUL 5
PULP ANALYSIS
Dosen Pengampu
Chairul, ST, MT
Kelompok 5 A:
Arya Dwi Mulya 2107024446
Grace Olivia 2107036667
Maghfiroh Rahmadhani 2107035480
ii
DAFTAR TABEL
Tabel 1.3 Komposisi Lindi Hitam (Black Liquor) Proses Kraft Kayu Lunak ....... 3
Tabel 3.1 Perolehan Data Hasil Percobaan Pulp Moisture .................................... 8
Tabel 3.2 Perolehan Data Hasil Percobaan Kappa Number Analysis .................... 8
Tabel 3.3 Perolehan Data Hasil Percobaan Soda Loss Analysis ............................ 8
iii
DAFTAR GAMBAR
iv
BAB I
LANDASAN TEORI
1
1.2. Kappa Number
Bilangan kappa merupakan pengujian kimia diperlakukan terhadap pulp
untuk menentukan tingkat delignifikasi, kekuatan dari pulp dan kesanggupannnya
untuk diputihkan. Bilangan kappa dari pulp didefenisikan sebagai volume (Ml) dari
0,1 N larutan kalium yang digunakan oleh satu gram moisture free pulp yang berada
dalam persyaratan spesifik pada prosedur ini. Pada analisis bilangan kappa,
reaksinya berlangsung secara oksidasi – reduksi. KmnO4 0.1 N berperan sebagai
oksidator yang akan mengoksidasi lignin tersisa yang berlangsung dalam suasana
H2SO4 4 N. KI 0.1 N berperan sebagai reduktor yang akan mereduksi KmnO4 0.1
N. Kelebihan KI 0.1 N akan bereaksi dengan larutan standart Na2S2O3 0.1 N. Titik
akhir titrasi dapat diketahui dengan penambahan 2embali2r amilum 1 % menjelang
titik akhir titrasi. Suhu selama titrasi dijaga konstan pada suhu 25oC. Hal ini
bertujuan untuk menghindari 2embal koreksi kesalahan selama titrasi (Manullang,
2018).
2
asam asetat, butanol, dan asam laktat. Namun, lignin merupakan komponen terbesar
yang terdapat dalam larutan sisa pemasak, karena itu proses isolasi dan pemisahan
lignin lebih memungkinkan.
Tabel 1.3. Komposisi Lindi Hitam (Black Liquor) Proses Kraft Kayu Lunak
Komponen Kandungan (%padatan kering)
Lignin 46
Asam- asam hidroksil 30
Asam Format 8
Asam Asetat 5
Ekstraktif 7
Senyawa Lain 4
Sumber : Sjostrom (1995)
Menurut Rudatin (1991), lindi hitam memiliki komponen utama air, senyawa
anorganik berasal dari sisa cairan kimia pemasak serpih kayu, dan hasil reaksi yang
berlangsung selama proses pemasakan, serta senyawa yang berasal dari serpih
kayunya. Kurang lebih setengah dari senyawa dari lindi hitam tersebut berupa
lignin yang memiliki distribusi berat molekul sekitar 200-500.000, salah satu
komponen kimia penting yang banyak terdapat dalam lindi hitam adalah lignin.
Menurut Saleh (2009), lindi hitam memiliki komponen utama air, senyawa
anorganik berasal dari sisa cairan kimia pemasak serpih kayu, dan hasil reaksi yang
berlangsung selama proses pemasakan, serta senyawa hydroge yang berasal dari
serpih kayunya. Kurang lebih setengah dari senyawa hydroge dari lindi hitam
tersebut berupa lignin yang memiliki distribusi berat molekul sekitar 200-500000.
Salah satu komponen kimia penting yang banyak terdapat dalam lindi hitam adalah
lignin. Menurut Rudatin (1991), pada pulp dan kertas, lignin harus dipisahkan dari
selulosa untuk memperoleh serat yang lebih putih karena lignin menyebabkan
warna kertas menjadi kuning. Di sisi lain, keberadaan lignin di lingkungan dapat
menimbulkan pencemaran, walaupun daya larutnya (kelarutan) yang kecil 0,2 ppm.
Lindi hitam juga mengandung komponen yang tinggi yang dapat mengganggu
organisme perairan jika dibuang langsung ke perairan. Karakteristik dari larutan
sisa pemasak pulp dari proses soda ataupun dari proses yang lainnya berwarna
coklat kehitaman dan berbau tidak enak. Warna coklat kehitaman dari larutan
pemasak pulp disebabkan oleh adanya bahan organik dan anorganik yang larut
3
ataupun yang tersuspensi dalam larutan setelah proses pemasakan bahan baku.
Bahan tersebut diantaranya zat ekstraktif dan lignin yang terdegradasi. Adapun bau
yang ditimbulkan oleh larutan sisa pemasak pulp tersebut disebabkan oleh adanya
senyawa belerang bivalen diantaranya metil, dimetil sulfide ((CH3)S) dan dimetil
disulfide (CH3-S-S-CH3) yang merupakan turunan dari sulfide (Sjostrom, 1995).
4
BAB II
METODE PERCOBAAN
2.1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada praktikum Pulp Analysis adalah:
1. Neraca kasar
2. Neraca Analitik
3. Buret
4. Cawan Aluminium
5. Magnetic Stirrer
6. Gelas beaker 1000 ml
7. Statif dan Klem
8. Gelas Kimia 250 ml
9. Alat Vacuum
10. Gelas Ukur 1000 ml
11. Corong Buchner
12. Gelas Ukur 100 ml
13. Thermometer
14. Desikator
2.2. Bahan
Selain alat, bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum Pulp Analysis
antara lain adalah:
1. Pulp Accasia mangium sp
2. Starch
3. Natrium Thiosulfat
4. Aquadest
5. Larutan KmnO4
6. larutan H2SO4
7. Larutan KI
8. Vaseline
5
2.3. Prosedur percobaan
2.3.1 Prosedur Percobaan Pulp Moisture/Consistency Analysis
Adapun prosedur percobaan Pulp Moisture/Consistency Analysis pada
praktikum Pulp Analysis antara lain adalah:
1. Ditimbang pulp sebanyak 2 gram secara duplo.
2. Discreening pulp menggunakan saringan.
3. Disaring pulp menggunakan vacuum untuk menghilangkan kandungan air,
dipadatkan pulp hingga membentuk lempengan bulat.
4. Ditimbang padatan pulp di neraca analitik dan dicatat beratnya.
5. Dimasukkan pulp ke dalam oven selama 2 jam pada 105oC.
6. Didinginkan sampel di desikator selama 10 menit.
7. Ditimbang pulp di neraca analitik.
6
12. Ditunggu perubahan warna hingga menjadi warna putih.
Gambar 3.4
Gambar 2.1 Rangkaian Alat Titrasi
7
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1. Hasil
Pada praktikum pulp analysis terdapat penentuan pulp moisture, kappa
number analysis dan soda loss analysis. Adapun hasil yang didapatkan pada
praktikum pulp analysis yaitu :
Tabel 3.1 Perolehan Data Hasil Percobaan Pulp Moisture
Percobaan Berat Berat Kering Berat Kering Konsistensi
Awal Sampel Wadah Kosong (%)
Percobaan I 2,0028 g 5,0465 g 3,8234 g 61,1%
Percobaan II 2,0027 g 5,0984 g 3,8234 g 63,6%
3.2. Pembahasan
Percobaan penentuan consistency bertujuan untuk menentukan konsistensi
yang terdapat dalam pulp. Konsistensi merupakan berat kering serat dalam 100
gram campuran pulp atau air, yang merupakan salah satu ukuran terhadap
konsentrasi pulp yang digunakan, Misalnya, konsistensi sampel sebesar 5% artinya
bahwa 5 bagian dari pulp kering bergabung dengan 95 bagian air (Sirait, 2003).
8
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, konsistensi pulp yang diperoleh
sebesar 62,35 % yang berarti bahwa terdapat 63,35 bagian dari pulp kering yang
bergabung dengan 6,48 bagian air.
Kualitas pulp yang dihasilkan pada proses kraft pulping dapat dipengaruhi
beberapa factor, salah satunya adalah kappa number. Tujuan dilakukannya analisis
bilangan kappa number untuk mengetahui kadar lignin yang masih tertinggal pada
pulp dan mengetahui kebutuhan bahan kimia yang akan digunakan pada proses
pemutihan (bleaching). Kappa number dapat berhubungan dengan H factor dan
alkali aktif. Dalam percobaan ini, terjadi perubahan warna saat melakukan titrasi
yaitu dari ungu, kemudian diberi larutan KI menjadi warna kuning, lalu dititrasi
hingga warna kuning tetap 9embal pudar, kemudian ditambahkan kanji menjadi
warna hijau, kemudian ditirasi lagi hingga warna putih. Rata-rata bilangan kappa
number yang diperoleh sebesar 5,5520 ml/gram. Nilai tersebut tergolong rendah
jika dibandingkan dengan kualitas pulp kertas industri, nilai lignin seharusnya
maksimal 9.89%. (Rahmadi, dkk, 2018).
Tingginya nilai lignin ini diduga karena waktu pemasakan pada saat
pembuatan pulp. Semakin lama waktu pemasakan maka semakin banyak monomer-
monomer bereaksi dengan polimer yang masih terkandung pada pulp sehingga
menghasilkan suatu polimer baru atau lignin baru (Azhary dkk, 2010). Standar
kappa number sebelum proses oksigen delignifikasi adalah sebesar 17-18. Adapun
reaksi dari kappa number adalah sebagai berikut :
9
tingginya evolusi uap dari lindi hitam. Dimana pada temperatur tersebut air pencuci
dapat melarutkan secara padatan yang harus dihilangkan dari bubur pulp (Sihite,
2019).
Larutan kimia yang digunakan, diantaranya KMnO4 berfungsi untuk
mengoksidasi lignin dalam pulp, Kalium Iodida (KI) berfungsi sebagai reduktor,
H2SO4 berfungsi membuat suasana asam, karena proses oksidgsi-reduksi berjalan
optimum dalam suasana asam, Na2S2O3 berfungsi sebagai larutan oekitr (larutan
standar) dan Indikator starch sebagai indikasi berakhirnya proses titrasi.
10
BAB IV
4.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan pada percobaan pulp analysis yaitu :
1. Pada praktikum pulp analysis didapatkan nilai kosistensi pulp sebesar 61,1%
dan 63,66%.
2. Dalam percobaan ini didapat nilai rata-rata Kappa Number sebesar 5,5520
ml/gram. Nilai tersebut masih tergolong rendah menurut standar nilai kappa
number.
3. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, juga didapat nilai rata-rata Soda
Loss sebesar 3,8079 kg/odT. Nilai ini sudah termasuk dalam nilai standar
Soda Loss.
4.2 Saran
Saran yang bisa diberikan dalam melakukan percobaan pulp analysis yaitu :
1. Sebelum melakukan praktikum sebaiknya terlebih dahulu memahami
langkah-langkah kerja yang terdapat dalam modul.
2. Praktikan sebaiknya menggunakan APD yang lengkap sesuai dengan yang
diperlukan.
11
DAFTAR PUSTAKA
Azhary H. Surest, Dodi Satriawan. Pembuatan Pulp Dari Batang Rosella Dengan
Proses Soda (Konsentrasi NaOH, Temperatur Pemasakan Dan Lama
Pemasakan). Jurusan Teknik Kimia. Jurnal Teknik Kimia, 17(3): 17-26
Bahri. (2015). Pembuatan Pulp dari Batang Pisang. Jurnal Teknik Kimia Unimal,
4(2): 20-25
Manullang, L. (2018). Analisa Bilangan Kappa pada Proses Bleaching di PT. Toba
Pulp Lestari Tbk, Sosor Ladang Porsea. Medan : Universitas Sumatera
Utara.
Rahmadi, I., Madusari, S., Lestati. I., (2018). Uji Sifat Fisik dan Sifat Kimia Pulp
dari Limbah Pelepah Kelapa Sawit (Elaeis gueeinsis jacq.). Jakarta:
Universitas Muhammadiyah.
Rudatin, S. (1991). Ultrafiltrasi Lindi Hitam Proses Sulfat Kayu Acasia Manginum.
Berita Selulosa (27) 4. Departemen Perindustrian RI. Balai Besar
Penelitian dan Pengembangan Industri Selulosa. Bandung.
Sihite. (2019). Penentuan Jumlah Soda Loss yang Terkandung dalam Pulp Setelah
Proses Pencucian PT. Toba Pulp Lestari, Tbk Sosor Ladang Porsea. Medan:
Universitas Sumatera Utara.
Spsrom, Eero. (1995). Kimia Kayu, Dasar-dasar dan Penggunaan. Edisi Kedua
Diterjemahkan oleh Sastrohamidjojo, H. Terjemaahan dari : Wood
Chemistry, Fundamentals and Application Second Edition. Gadjah Mada
University Press, Yogyakarta.
12
LAMPIRAN A
PERHITUNGAN
= 61,1%
Sampel 2
Diketahui : Berat Awal Sampel (A) = 2,0028 gram
Berat Kering Sampel (B) = 5,0984 gram
Berat Kering Wadah Kosong (G) = 3,8234 gram
Ditanya : Konsistensi (%)
𝐵−𝐺
Jawab : Konsistensi (%) = × 100%
𝐴
5,0984 𝑔𝑟𝑎𝑚 −3,8233 𝑔𝑟𝑎𝑚
= × 100%
2,0028 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 63,66%
B. Kappa Number Analysis
Sampel 1
• Kadar Air
Diketahui : Pulp Basah = 3,0265 gram
Pulp Kering = 1,0532 gram
Ditanya : kandungan air … ?
𝑃𝑢𝑙𝑝 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ−𝑝𝑢𝑙𝑝 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔
Jawab : KA = x 100%
𝑝𝑢𝑙𝑝 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ
KA = 65,20%
• Bilangan Kappa
Diketahui : b (volume blanko) = 38,7 ml €
a (volume titrasi sampel) = 13,6 ml (D)
T = 27oC
N = 0,1 N
B = 5,0532 gram
A = 2,6000 gram
C = 4,4642 gram
Ditanya : K, P. f, W ….?
(𝑏−𝑎)𝑁
▪ P= 0,1
P = 25,1 ml
▪ F = (E –D) x 2
F = (38,7 ml – 13,6 ml) x 2
F = 50,2 ml
𝐵
▪ W=𝐴 xC
5,0532 𝑔𝑟𝑎𝑚
W = 2,6000 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 4,4632 gram
W = 8,6744 gram
𝐸−𝐷
▪ K= xf
𝑊
33,7 𝑚𝑙−13,6 𝑚𝑙
K= x 1,037
8,6744 𝑔𝑟𝑎𝑚
K = 2,4029 ml/gram
Sampel 2
• Kadar Air
Diketahui : Pulp Basah = 9,6050 gram
Pulp Kering = 5,0357 gram
Ditanya : Kandungan air …?
𝑃𝑢𝑙𝑝 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ−𝑝𝑢𝑙𝑝 𝑘𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔
Jawab : KA = x 100%
𝑝𝑢𝑙𝑝 𝑏𝑎𝑠𝑎ℎ
KA = 47,5%
• Bilangan Kappa
Diketahui : b = volume blanko = 40,6 ml €
a = volume titrasi sampel = 11,4 ml (D)
T = 28 oC
N = 0,1 N
B = 2,6000 gram
A = 4,4642 gram
C = 5,9592 gram
Ditanya : K, P. f, W …?
(𝑏−𝑎)𝑁
▪ P= 0,1
P = 29,2 ml
▪ F = (E –D) x 2
F = (40,6 ml – 11,4 ml) x 2
F = 58,4 ml
𝐵
▪ W=𝐴 xC
2,6000 𝑔𝑟𝑎𝑚
W = 4,4642 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 5,9592 gram
W = 3,4800 gram
𝐸−𝐷
▪ K= xf
𝑊
40,6 𝑚𝑙−11,4 𝑚𝑙
K= x 1,037
3,4800 𝑔𝑟𝑎𝑚
K = 8,7012 ml/gram
C. Percobaan Soda Loss
Sampel 1
(B−A) x M HCl x Be Na2 SO4
Soda loss (kg/odT) = (W−C)
= 5,3600 kg/odT
Sampel 2
(B−A) x M HCl x Be Na2 SO4
Soda loss (kg/odT) = (W−C)
= 2,2558 kg/odT
LAMPIRAN B
PENGAMATAN