Unduh 

Laporan Praktikum
Gravimetri Nikel

Diunggah oleh Muhammad Syarif Hidayatullah pada

Mar 04, 2013

 80% (5) · 8K tayangan · 13 halaman

Informasi Dokumen 
laporan hasil praktikum mahasiswa D3 Analis …
Data diunggah
Mar 04, 2013
Unduh 
Hak Cipta
© Attribution Non-Commercial (BY-NC)

Format Tersedia
DOCX, PDF, TXT atau baca online dari Scribd
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR

PENENTUAN KADAR NIKEL SECARA GRAVIMETRI

Bagikan dokumen Ini

Pembimbing : Dra. Ari Marlina M,Si

Oleh

Kelompok V

Facebook Indra Afiando

TwitterNIM 111431014
Iryanti Triana NIM 111431015


Lita Ayu Listiani NIM 111431016

Tanggal Percobaan : 27 Maret 2012

Email Tanggal Penyerahan : 3 April 2012

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas? Laporkan Dokumen Ini

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

ANALIS KIMIA

2011

I. Tujuan
1. Dapat menentukan kadar nikel dalam sampel dengan metoda gravimetrik.
2. Mengetahui dan memahami konsep analisa gravimetri yang baik dan benar.

II. Dasar Teori

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam
keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Bagian terbesar dari penetuan
secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni
stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cuplikan
dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang
sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan
setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan
semua(Rivai,1994). Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi
kimia seperti :

aA + R → AaRr
Dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R.
Produknya, yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang
bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain
yang komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium
biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan kalsium oksalat dan
pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:
Ca 2+ + CaO42- CaC2O4(s)
CaC2O4 → CaO(s) + CO2 (g) + CO(g)
Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan
dengan menggunakan beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa
metode analisa gravimetri sebagai berikut :

1. Metode pengendapan

3. Metode Penguapan
4. Metode elektroanalisis
5. Metode ekstraksi dan kromatografi
Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.
Gravimetri pengendapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang
hendak didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan
sempurna. Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
1. Stoikiometri
2. Mempunyai Kestabilan yang tinggi
3. Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Memilih pelarut sampel
2. Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang

mengandungnya dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan
sempurna.
Misalnya : Ca2+ + H2C2O4 → CaC2O4 (endapan putih)

3. Pengeringan endapan

Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan
dilakukan dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam
bentu oksida atau biasa pada karbon dinamakan pengabuan.

4. Menimbang endapan

Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas

Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan
(Day and Underwood, 2002).

Jual Pakaian Model Terbaru

Shopee

Dalam menentukan kadar unsure dengan metode gravimetric ada beberapa hal
yang harus diperhatikan:

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan
dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan
murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian
telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup
banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah
kontaminasi endapan (Day and Underwood, 2002).

Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2

macam, yaitu :

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan
biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin
diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Hal tersebut
sering disebut gravimetric.

2. Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat

dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan
elektrogravimetri.

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah
menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah
memperoleh endapan tersebut dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang
normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan
dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat

ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat,
endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan
bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat (Day and Underwood, 2002).

Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci, endapan
dapat disaring. Endapan gravimetric yang disaring tidak dapat dilakukan lagi secara
kuantitatif. Dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan. Dalam hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa
direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau
suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam
hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara
pengendapannya (Hardjadi, 1993).

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung

molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan).
Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang
berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-
butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah
untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan. (Harjadi,
1993).

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan

endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar
dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan
dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan
menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan,
menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan
suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-
bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya (Svehla, 1990).

Jual Pakaian Model Terbaru

Shopee

Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya
nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:

% A = Bobot A x 100 %

Bobot sample atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:
fg = BA atom A x 100 %
BM endapan
Maka, persentase analitnya:
%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%
berat sampel

III. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan :

1. Gelas kimia 400 mL

2. Spatula, batang pengaduk
3. Gelas arloji
4. Pipet ukur 5 mL
5. Gelas ukur
6. Pipet tetes
7. Oven
8. Desikator
9. Penangas air
10. Kaca masir G-4, labu hisap
11. Neraca analitik
12. Botol semprot
13. Penjepit cawan
14. Termometer

Bahan yang digunakan :

1. Sampel garam nikel

2. Larutan HCl 1:1
3. Larutan NH4OH encer (7N)
4. Larutan dimetilglioksim 1% dalam alkohol
5. Aquades

IV. Cara Kerja

0,3 g sampel dalam Gelas kimia 400 Air

(sedikit)
Tambah

5 mL larutan HCl

Encerkan sam ai 150

Panaskan
(sampai 70-800C, 120 menit)
Tambah

Larutan dimetilglioksim
(sedikit berlebih, 25-35mL)

Larutan amoniak encer

(sambil diaduk, selama masih terjadi endapan baru warna merah)

Biarkan di atas penangas air

(20-30 menit)
Sambil menunggu

Bersihkan kaca masir Tambah 1-2 tetes larutan amoniak pada larutan induk di atas endapan
(dibilas HCl 1:1, sedikit aquades) (jika terbentuk endapan baru, tambah amoniak encer,
endapan sempurna jika larutan bening)

Keringkan kaca masir Biarkan endapan+larutan induk

0
(dalam oven, suhu 110-120 C, selama 20 menit) (suhu ruang, 45 menit)

Sim an di desikator Panaskan

0
(sampai 70-80 C, 120 menit)
Timbang kaca masir kosong
(sampai berat konstan) Sarin

Cuci endapan
(dengan aquades dingin sampai bebas ion klorida)

Keringkan dalam oven

(suhu 110-1200C, selama +45 menit)

Din inkan dalam desikator

Timban

Ulangi pengeringan dan penimbangan

(sampai diperoleh berat konstan)

HItung kadar Ni dalam sampel sebagai Ni(HDMG)2

(dengan faktor gravimetrik : Ni/Ni(HDMG)2 = 0,2032)

Jual Pakaian Model Terbaru

Shopee

V. Data Pengamatan
Berat sampel : 0,3378 gram
a. Data penimbangan cawan kosong
Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram)
I 45 menit 15 menit 29,4284
II 45 menit 15 menit 29,4284
Data berat rata-rata cawan kosong 29,4284

b. Data penimbangan cawan + endapan

Penimbangan Lama Pemanasan Lama Pendinginan Berat (gram)
I 45 menit 15 menit 29,6941
II 20 menit 15 menit 29,6921
III 20 menit 15 menit 29,6931
IV 20 menit 15 menit 29,6934
Data berat rata-rata cawan + endapan 29,6932

VI. Perhitungan
Berat endapan = (Berat cawan+endapan) - (Berat cawan kosong)
= 29,6932 g – 29,4284 g
= 0,2468 g
   
Kadar (%) Nikel dalam sampel =   
 ()  

= 0,2032   


= 14,85 %

Jual Pakaian Model Terbaru

Shopee

VII. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan metode analisis gravimetri unsure nikel
dalam suatu garam. Pada percobaan yang dilakukan bertujuan untuk menentukan
kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan ion nikel (Ni 2+) dalam
bentuk nikel dimetil glioksimat.
Metode gravimetri dapat kita gunakan untuk mengetahui suatu kadar nikel
dalam sampel. Ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat dengan
cara menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel.
Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus
dibuat dalam suasana asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu
penambahan HCl (asam klorida1:1) dan pemanasan dilakukan agar hasil endapan
yang dihasilkan memiliki ukuran yang besar sesuai dengan yang diharapkan.
Penambahan HCl pun selain untuk mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang
terbentuk juga dimaksudkan untuk mencegah terbentuknya endapan dini Nikel
dimetilglioksimat [Ni(HDMG)2] ketika H2DMG direaksikan dengan sampel. Apabila
pengendapan dini ini terjadi, maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan
akan lolos dalam penyaringan sehingga sulit untuk menyaringnya. Maka dari itu
reaksi dilakukan dalam suasana asam dan panas tidak dilakukan dalam suasana yang
basa dan dingin. H2DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih yang sukar
larut dalam air tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik.
Penambahan dimetilglioksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tetap
penambahan ini tidak boleh terlalu berlebih juga. Karena dikhawatirkan apabila
penambahan dilakukan dengan terlalu berlebih, maka yang terjadi adalah
terbentuknya kristal H2DMG yang tidak akan larut dalam air. Kristal yang terbentuk
akan bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat endapan yang
dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya.
Setelah penambahan H2DMG,larutan sampel kemudian ditetesi larutan amoniak
encer. Tujuan dari penambahan amoniak encer pada reaksi ini adalah untuk membuat
larutan menjadi netral dan kemudian menjadi basa. Karena Nikel dimetilglioksimat
[Ni(HDMG)2] akan mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan amoniak
encer dilakukan sampai tidak ada reaksi spontan berupa perubahan warna dari larutan

Dipercayai oleh lebih dari 1 juta anggota

Coba Scribd GRATIS selama 30 hari untuk

mengakses lebih dari 125 juta judul tanpa iklan
atau gangguan!

Mulai Coba Gratis

Batalkan Kapan Saja.

ketika ditambahkan amoniak encer. Endapan yang telah terbentuk dan didiamkan
kemudian diuji kembali kesempurnannya dengan meneteskan NH4OH pada larutan
apabila sudah tidak ada endapan yang terbentuk, artinya proses pengendapan telah
berlangsung dengan sempurna.
Dalam percobaan ini proses pencucian endapan merupakan suatu proses yang
wajib dilakukan. Endapan cukup dicuci dengan menggunakan air dingin untuk
menghilangkan ion Cl. Setelah dicuci, filtrat diuji dengan meneteskan larutan AgNO3.
Jika terbentuk endapan putih AgCl, maka artinya endapan masih kotor dan pencucian
harus terus dilakukan hingga tidak ada lagi endapan AgCl yang terbentuk.
Sebelum kaca masir digunakan untuk menyaring, kaca masir harus dipijarkan
dalam oven beberapa kali untuk menghasilkan berat yang konstan apabila telah
konstan maka kaca masir siap untuk digunakan. Pemijaran dalam oven pun dilakukan
pada kaca masir yang telah berisi endapan sehingga beratnya mencapai suatu angka
yang konstan.
Berikut ini merupakan persamaan reaksinya :
Ni2+(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan kadar Nikel dalam sampel adalah 14,85%.

VIII. Kesimpulan
1. Penentuan kadar nikel dalam sampel dapat ditentukan dengan cara gravimetri dalam
bentuk endapan Ni(HDMG)2.
2. Hasil dari penentuan kadar nikel dalam sampel adalah sebesar 14,85%

Daftar Pustaka

Annisa. 2009. “Penentuan Nikel dengan Metode Gravimetri dan

Kompleksometri”(online).(http://annisanfushie.wordpress.com/2009/
01/04/penentuan-kandungan-nikel-dengan- Metode-gravimetri-dan-
kompleksometri/ diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:02 WIB)
Anonim.(online).(http://nusantarastore.com/sabun-sereh/result/pembahasan-
gravimetri-
nikel.html diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:10 WIB)
Anonim.”Penentuan NIkel Secara Gravimetri”(online). (http://ilmupertambangan.
info/info/penentuan+nikel+secara+gravimetri.htm diunduh 29 Maret 2012
pkl.19:20
WIB)
Anonim.”Pengendapan dan Gravimetri” (online).(http://www.scribd.com/
doc/20354210/Pengendapan-Dan-Gravimetri diunduh 29 Maret 2012 pkl.19:30
WIB)
Anwar, Dedy.2009.”Gravimetri”(online).(http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.
com/2009/11/gravimetri.html diunduh 29 Maret 2012 pkl. 19:40 WIB)

Bagikan dokumen Ini

    

Anda mungkin juga menyukai

Dokumen 14 halaman

Joanne
Salres_011600442_lapo…