PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

TAHUN AJARAN 2020/2021

MODUL V SOKLETASI
“ISOLASI MINYAK”

Nama Asisten:
Annisa Savira Sonia

DOSEN PENGAMPU:
Drs. Irdoni, HS.,
MS Dra. Nirwana, MT

PROGRAM STUDI SARJANA TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS RIAU
2021
 KATA PENGANTAR

Penulisan modul Kimia Organik (praktikum) ini didasarkan pada kurikulum

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Univesitas Riau, bersumberkan pada beberapa
literatur, hasil diskusi dengan rekan-rekan dosen serta pengalaman sebagai dosen
penanggung jawab mata kuliah Kimia Organik semenjak tahun 1988. Perwujudan
modul yang sekarang ini sudah merupakan penyempurnaan, perbaikan dan
penyesuaian dari tahun 2005 sampai dengan tahun 2018 yang telah berlalu.
Mata kuliah Praktikum Kimia Organik TKS 1217 (1 sks) merupakan aplikasi dari
mata kuliah Teori Kimia Organik TKS 1110 (3 sks), adalah mata kuliah dasar yang
punya andil spesifik pada proses pembelajaran mahasiswa, dalam usaha
menyelesaikan pendidikan sehingga mendapat gelar Sarjana Teknik dari Jurusan
Teknik Kimia. Dengan berhasilnya penulisan Modul Kimia Organik (Praktikum) ini,
hendaknya dapat meningkatkan kebolehjadian perannya dalam mengantarkan peserta
didik menjadi Sarjana Teknik Kimia yang handal dan profesional dibidangnya. Pada
kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada :
 Dekan Fakultas Teknik Universitas Riau.
 Ketua Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau
 Koordinator Program Studi Sarjana Teknik Kimia
 Koordinator Praktikum Kimia Organik
 Semua pihak yang membantu dan memberikan saran-saran.
 Para asisten dosen dan Teknisi Laboratorium Teknologi Bahan Alam dan Mineral.
Penulis menyadari masih ada kekurangan dan kelemahan buku ini, baik yang
prinsip maupun yang penunjang. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran saran
perbaikan demi kesempurnaannya. Semoga bermanfaat bagi kita semua.

Pekanbaru, Agustus 2021

Penulis
 MODUL V
PROSES SOKLETASI “ISOLASI
MINYAK”
Tujuan Percobaan
1) Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari
suatu bahan alam dengan metoda sokletasi
2) Menghitung rendemen

Dasar Teori
Ekstraksi dengan pelarut adalah suatu metoda operasi yang
digunakan dalam proses pemisahan suatu komponen dari campurannya
dengan menggunakan pelarut (solven) sebagai pemisah.
Proses pemisahan dengan cara ekstraksi terdiri dari tiga langkah dasar :
1. Proses pencampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan
yang akan dipisahkan komponen-komponennya.
2. Proses pembantukan fase seimbang.
3. Proses pemisahan kedua fase seimbang.
Komponen-komponen yang terdapat dalam larutan menentukan
jenis/macam solven yang digunakan dalam ekstraksi. Pada umumnya,
proses ekstraksi tidak berdiri sendiri, tetapi melibatkan operasi-operasi lain
sepeti proses pemungutan kembali solven dari larutannya (terutama fase
ekstrak), hingga dapat dimanfaatkan kembali sebagai tenaga pemisah.
Untuk maksud tersebut, banyak cara yang dapat dilakukan misalnya
dengan metode distilasi, pemanasan sederhana atau dengan cara
pendinginan untuk mengurangi sifat kelarutannya. Jika antara solven dan
diluen tidak saling melarutkan, maka sistem tersebut dikenal sebagai
ekstraksi Insoluble Liquid. Tetapi antar solven dan diluen sedikit saling
melarutkan disebut Ekstraksi Soluble Liquid. Sebagai tenaga pemisah,
solven harus memenuhi kriteria berikut :
 1. Daya larut terhadap solute cukup besar.
2. Sama sekali tidak melarutkan diluen atau hanya sedikit melarutkan
diluen.
3. Antara solvent dengan diluen harus mempunyai perbedaan
density yang cukup.
4. solven dengan solute harus mempunyai perbedaan titik
didih atau tekanan uap murni yang cukup.
5. Tidak beracun.
6. Tidak bereaksi baik terhadap solute maupun diluen.
7. Murah, mudah didapat.

Istilah-istilah dalam proses ekstraksi:

1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi.
2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk
melangsungkan ekstraksi.
3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi.
4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak Rafinat.
5. Ekstraktor: Alat ekstraksi.
Berdasarkan fasa diluen dan solven, ekstraksi dibagi menjadi dua, yaitu:
a. Ekstraksi padat-cair
Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang
dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada
ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka
pelarut menembus kapiler- kapiler dalam bahan padat dan melarutkan
ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk di
bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi
kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar
bahan padat. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk
kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-
cair, yaitu:
 1. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak
antara fase padat dan fase cair, maka bahan itu perlu memiliki
permukaan yang seluas mungkin.
2. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan
dengan laju alir bahan ekstraksi.
3. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan
ekstrak lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja
ekstraksi.
Menurut Fessenden & Fessenden (1991), metode sokletasi termasuk
dalam
ekstraksi padat-cair.
b. Ekstraksi cair-cair
Ekstraksi cair-cair satu komponen bahan atau lebih dari suatu
campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama
digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin
dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena
kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi
padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan
pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin.
Berdasarkan prinsip kerjanya ekstraksi dibagi menjadi beberapa
bagian,
yaitu
1. Maserasi
Penyarian dilakukan dengan cara merendam sampel yang sudah
ditreatment dalam pelarut yang sesuai selama waktu tertentu pada
temperatur ruangan yang terlindungi dari cahaya. Pelarut akan masuk ke
sel melewati dinding sel, solute akan berdifusi ke dalam pelarut. Peristiwa
tersebut akan berulang sampai terjadi kesetimbangan antara larutan diluar
dan didalam sel. Selama proses maserasi, pengadukan dilakukan setiap
hari.
 2. Perkolasi
Penyarian dilakukan dengan cara maserasi sampel selama waktu
tertentu, kemudian sampel dipindahkan kedalam bejana silinder yang
dibawahnya memiliki sekat berpori. Pelarut dialirkan dari atas kebawah
melalui sampel tersebut. Pelarut akan melarutkan solute yang ada dalam
sel sel yang dilalui sampai keadaan jenuh. Gerakan kebawah disebabkan
oleh gaya gravitasi, kohesi dan berat cairan diatas dikurangi gaya kapiler
yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan,
lalu dipekatkan.
3. Sokletasi
Sokletasi adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu
komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyarian
berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua
komponen yang diinginkan akan terisolasi. Adapun prinsip sokletasi ini
yaitu: penyarian yang berulang-ulang sehingga hasil yang didapat
sempurna dan pelarut yang digunakan relative sedikit. Bila penyarian ini
telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat
yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah
menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada
bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara
pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinyu
akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan
kembali ke dalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan
diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu
distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut
tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair
atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan
menggunakan pelarut yang diinginkan. Syarat-syarat pelarut yang
digunakan dalam proses sokletasi:
1. Pelarut yang mudah menguap seperti: heksana, eter,
petroleum eter, metil klorida dan alkohol.
 2. Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.
6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau
nonpolar. Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara
berurutan pelarut-
pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan
pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan
senyawa-senyawa trepenoid dan lipid kemudian dilanjutkan dengan
alcohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa-senyawa yang lebih
polar. Walaupun demikian, cara ini sering kali tidak menghasilkan
pemisahan yang sempurna dari senyawa-senyawa yang diekstraksi. Cara
menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang
sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam
sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai
terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis
hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan
senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel
tidak alami lagi. Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler,
karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak
boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam
seluruhnya. Sokletasi dihentikan apabila:
1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2. Sampel yang diletakkan di atas kaca arloji tidak menimbulkan bercak
lagi.
3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami
perubahan yang spesifik.

1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang-

ulang.
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
4. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.
Kelemahan sokletasi:
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan-bahan tumbuhan
yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas
karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan
menggunakan pereaksi Meyer, Na, Wagner, dan reagen-
reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga
mudah menguap.
Syarat-syarat sampel yang digunakan dalam proses sokletasi yaitu:
1. Sampel yang digunakan mempunyai pori-pori yang besar.
2. Sampel yang digunakan tidak dapat dilarutkan oleh pelarut
yang digunakan.
3. Sampel yang digunakan mudah ditembus oleh pelarut.

Alat yang digunakan

1. Satu set/unit alat soklet, yaitu:
a. Kondensor
b. TabungSoklet
c. Selongsong/Timbel
d. Batu didih
e. Mantel Pemanas
f. Klem
g. Statif
2. Corong
3. Gelas piala 600 ml
4. Gelas ukur 100 ml
5. Mantel Pemanas
6. Pipet tetes
7. Oven
8. Blender
9. Statif
10. Timbangan
11. Klem
Bahan – Bahan yang Digunakan
1. Bahan yang Mengandung Minyak
2. n-Hexane
3. Batu didih
4. Kapas
5. Benang
6. Kertas saring
Prosedur Kerja:
1. Sampel dihaluskan atau di cacah kasar dan kemudian dikeringkan.
2. Buat selongsong, lalu masukkan sampel ke dalam selongsong
sesuai jumlah yang ditentukan .
3. Selongsong yang berisi sampel ditimbang.
4. Labu didih berisi 3 butir batu didih di oven selama 15 menit lalu timbang.
5. Selongsong dimasukan ke dalam tabung soklet
6. Tabung soklet dan labu didih dirangkai pada mantel pemanas (jangan
lupa diberi vaselin secukupnya pada setiap sambungan dan tisu
dibagian yang akan dipasangkan klem)
7. Pelarut dimasukan ke tabung soklet hingga pelarut turun kedalam labu
didih, setelah pelarut tidak turun lagi, tambahkan pelarut hingga
merendam sampel.
8. Pemasangan kondensor dan dialiri air pendingin
9. Mantel pemanas dihidupkan dan temperatur disesuaikan dengan
kebutuhan.
10.Setelah beberapa jam (cek kadar minyak, apabila masih ada kadar
minyak proses dilanjutkan)
11. Setelah proses selesai, alat didinginkan.
12. Setelah dingin, kondensor dilepas untuk mengeluarkan selongsong
dari kolom soklet, lalu alat kembali dipasang).
13. Lakukan destilasi untuk mengambil pelarut.
14. Pelarut yang diperoleh disimpan dan dapat digunakan kembali.
15. Minyak dioven bersama labu didih dasar bulat + batu didih dan
ditimbang hingga konstan (minimal 3x penimbangan konstan).
16. Menghitung rendemen minyak
17. Minyak disimpan dan peralatan dikembalikan pada tempatnya.
18. Proses sokletasi selesai.

Rangkaian Alat

Keterangan :

1. Kondensor
2. Tabung Soklet
3. Pipa turunnya
solven dan solute
4. Pipa sifon
5. Labu didih dasar
bulat
6. Pemanas

Gambar 1 Rangkaian Alat

Sokletasi