Anda di halaman 1dari 30

ANALISIS KADAR NITROGEN

Asaduddin Bari, Farah Aqila Rusyda, Rizky Angga Maulana, Valery Prilia
Putri
Universitas Gadjah Mada

ABSTRAK
Praktikum Analisis Kadar Nitrogen bertujuan untuk mengukur kadar nitrogen
dalam pupuk Urea dan pupuk NPK. Pengukuran kadar nitrogen dalam pupuk Urea dan
pupuk NPK dapat menggunakan metode Kjeldahl, metode Kjeldahl memiliki tiga
tahapan, yaitu destruksi, distilasi, dan titrasi. Sampel yang digunakan dalam praktikum
adalah pupuk Urea sebanyak 0,4033 gram dan pupuk NPK sebanyak 0,5003 gram.
Melalui metode Kjeldahl didapatkan kadar nitrogen dalam sampel sebesar 37,92%
untuk pupuk Urea dan 9,13% untuk pupuk NPK.

Kata kunci : Kjeldahl; Nitrogen; Pupuk

0
I. PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Pupuk dalam dunia pertanian menjadi salah satu komoditas penting dalam
keberhasilan perkembangan tanaman. Kegunaan pupuk bagi tanaman adalah
dapat meningkatkan dan mempercepat pertumbuhan serta perkembangan
tanaman, meningkatkan dan mempercepat hasil produksi tanaman,
meningkatkan kesuburan tanaman, dan memperkuat tanaman agar tahan
terhadap berbagai macam penyakit dan hama. Indonesia terdapat berbagai jenis
pupuk dari berbagai merek. Oleh karena itu, Kementerian Perindustrian
menetapkan peraturan SNI 2803:2012 mengenai persyaratan mutu pupuk NPK
diantaranya total kadar nitrogen yang terkandung dalam pupuk minimal 6
persen, kadar fosfor total minimum 6 persen, dan kadar kalium total minimal
adalah 6 persen untuk menjaga kualitas dari pupuk yang beredar di masyarakat.
Sedangkan untuk pupuk urea sendiri tercantum dalam peraturan SNI : 02-2801-
1998 dengan jumlah minimal nitrogen yang terkandung adalah 46%.
Dalam menentukan jumlah kadar nitrogen yang terkandung di pupuk, dapat
dilakukan metode Kjeldahl dengan melalui tiga tahapan yaitu destruksi,
distilasi, dan titrasi. Kelebihan dari metode ini adalah mudah dilakukan,
menggunakan alat-alat sederhana, dan merupakan cara yang spesifik untuk
menentukan protein secara kuantitatif dengan menentukan kadar nitrogen yang
ada di dalam pupuk.
Analisis kadar nitrogen memiliki berbagai manfaat baik dalam kehidupan
sehari-hari contohnya adalah pertanian dan pada dunia industri. Dalam
pertanian analisis kadar nitrogen bermanfaat untuk membuat pupuk yang
optimum yang dapat dimanfaatkan oleh para petani, selain itu analisis kadar
nitrogen dapat membantu para petani akan kebutuhan nitrogen pada setiap
tanaman. Di dalam dunia industri analisis kadar nitrogen bermanfaat dalam
menentukan kadar nitrogen yang terdapat pada reaktor dan yang harus
diumpankan ke reaktor sehingga komposisi gas masuk reaktor dapat

1
dioptimumkan. Selain itu, analisis kadar nitrogen juga dapat dimanfaatkan saat
melakukan quality control pada makanan dan minuman.
B. Tujuan
Tujuan praktikum Analisis Kadar Nitrogen adalah mengukur kadar
nitrogen yang terdapat pada pupuk Urea dan pupuk NPK menggunakan metode
Kjeldahl.

II. TINJAUAN PUSTAKA DAN DASAR TEORI


Pupuk adalah bahan yang mengandung satu atau lebih unsur hara yang
berfungsi untuk memenuhi nutrisi bagi tanaman agar dapat tumbuh secara
maksimal (Saraswanti, 2017). Selain itu, pupuk berfungsi untuk meningkatkan
produksi tanaman pada keadaan faktor keliling atau lingkungan yang baik
(Sutedjo, 1999). Pupuk dibedakan menjadi dua yaitu pupuk organik dan pupuk
anorganik. Pupuk organik adalah pupuk yang mengandung unsur-unsur organik
yang dihasilkan dari makhluk hidup, contohnya adalah pupuk kompos yang
terbuat dari daun kering dan pupuk dari kotoran hewan. Sedangkan pupuk
anorganik adalah pupuk yang mengandung unsur organik dan anorganik,
contohnya adalah pupuk NPK. Keberadaan unsur hara yang kurang baik di tanah
maupun di udara dapat terpenuhi apabila tanaman diberikan pupuk (Jumini dan
Marlia, 2009). Secara garis besar unsur hara yang diperlukan oleh tumbuhan
dapat dibagi menjadi dua, yaitu unsur hara esensial dan fungsional. Unsur hara
esensial meliputi unsur makro dan mikro. Unsur makro meliputi N, P, S, Mg, dan
Ca sedangkan mikro meliputi Cl, Fe, Mn, Zn, Cu, B, dan Mo. Unsur hara
fungsional meliputi Na, Co, V, Si, dan Ni. Agar tanaman dapat tumbuh secara
maksimal, unsur hara mikro dan makro yang dibutuhkan tanaman harus
terpenuhi. Sedangkan unsur hara fungsional adalah unsur hara yang sifatnya
tidak wajib terpenuhi karena fungsinya menggantikan sementara fungsi dari
unsur hara esensial (Budi, 2021).
Pupuk urea merupakan salah satu jenis pupuk tunggal yang terdiri dari
senyawa kimia urea (Ketut, 2017). Senyawa urea disebut juga dengan carbamide

2
resin, isourea, carbonyl diamide, dan carbonyldiamine dengan rumus senyawa
kimia [CO(NH 2 )2 ]. Senyawa inilah yang digunakan sebagai sumber nitrogen bagi
tumbuhan. Selain terdapat senyawa urea, di dalam pupuk urea mengandung
senyawa air (H 2 O) maksimal sebanyak 0,5% dan kadar biuret [(CO)2 N 3H5]
maksimal 1%. Pupuk urea merupakan senyawa yang mudah terbakar pada
temperatur yang tinggi. Pupuk urea juga dapat menyebabkan iritasi apabila
berkontak langsung dengan kulit dan mata. Selain itu, urea juga bersifat
higroskopis, sehingga penyimpanan urea harus terhindar dari tempat yang
lembab supaya urea tidak menyerap air. Pupuk Urea merupakan pupuk yang
sangat diminati oleh para petani karena memiliki banyak kegunaan bagi
pertumbuhan tanaman. Pupuk urea dapat membuat daun tampak lebih hijau dan
segar, mempercepat pertumbuhan tunas dan tinggi tanaman, mempercepat proses
fotosintesis, memacu pertumbuhan tanaman, mempercepat pertumbuhan akar,
meningkatkan hasil panen, dan menjadikan tanah memiliki produktivitas yang
tinggi (Murni, 2019). Selain itu, di dunia industri urea berfungsi sebagai
campuran pembuatan lem dan sebagai campuran bahan pengolahan kain pada
industri sandang (Subhan, 2022).
Pupuk NPK merupakan salah satu dari jenis pupuk majemuk (Ketut, 2017).
Di dalam pupuk NPK mengandung unsur nitrogen sebanyak 15%, fosfat
sebanyak 15%, kalium sebanyak 15%, dan sulfur sebanyak 10%. Pupuk NPK
berbentuk granul yang mudah larut dalam air. Pupuk NPK bersifat iritan apabila
berkontak langsung dengan kulit dan mata. Pupuk NPK juga bersifat oxidizing
dan higroskopis sehingga pupuk NPK harus disimpan di tempat yang kering. Di
dalam dunia pertanian pupuk NPK berfungsi sebagai memberikan warna hijau
pada daun, penyumbang unsur-unsur yang diperlukan oleh tumbuhan untuk
pembentukan asam amino, merangsang pertumbuhan vegetatif, meningkatkan
produksi tumbuhan dan menambahkan unsur hara pada tanah yang miskin hara
(Hakim, 2006).
Pupuk tunggal adalah pupuk yang hanya mengandung satu unsur hara saja,
biasanya berupa unsur hara makro primer seperti N, P, S, Mg, dan Ca (Sutedjo,

3
2008). Contoh pupuk tunggal adalah pupuk urea, Za, An, SP-18, TSP dan lain-
lain. Sedangkan pupuk majemuk adalah pupuk yang mengandung lebih dari satu
unsur hara makro di dalam bahannya(Pramono, 2022). Contoh pupuk majemuk
adalah pupuk NPK. Perbedaan fungsi kedua pupuk tersebut terletak pada unsur
hara yang dibutuhkan oleh tumbuhan. Apabila tumbuhan membutuhkan kadar
nitrogen yang tinggi dan tidak terlalu mementingkan kadar makro yang lain dapat
digunakan pupuk tunggal. Namun apabila tumbuhan membutuhkan unsur hara
makro yang lain dapat digunakan pupuk majemuk (Sutedjo, 2002). Keunggulan
Pupuk majemuk adalah tidak perlu dicampur dengan pupuk lain, sehingga lebih
efisien waktu dan tenaga kerja (Koswara, 2006).
Nitrogen merupakan unsur kimia yang memiliki lambang N, berada pada
golongan VA dan memiliki nomor atom 7 pada tabel periodik. Nitrogen pertama
kali ditemukan oleh dokter berkebangsaan Skotlandia, Daniel Rutherford pada
tahun 1772. Nitrogen biasanya dapat ditemukan di udara, dalam tanah, batuan,
dan dalam makhluk hidup (Huslina, 2019). Nitrogen merupakan unsur terbanyak
yang ada di udara dengan jumlah mencapai 79%. Di dalam tanah, kandungan
nitrogen hanya berkisar antara 0,06%-0,17%. Padahal nitrogen di dalam tanah
merupakan salah satu unsur yang penting dalam menciptakan kesuburan tanah
baik secara fisik, kimia maupun biologis (Dodik, 2009). Tumbuhan tidak dapat
mengambil nitrogen yang ada di udara. Oleh karena itu, salah satu cara
meningkatkan kesuburan tumbuhan adalah meningkatkan kadar nitrogen pada
tanah. Contohnya adalah dengan memberikan pupuk, baik pupuk organik
maupun pupuk anorganik. Fungsi nitrogen untuk tumbuhan adalah untuk
meningkatkan pertumbuhan vegetatif, meningkatkan jumlah anakan, sebagai
pembentuk asam amino, dan membuat daun menjadi tampak lebih hijau (Sartini,
2021).
Analisis kadar nitrogen dapat dilakukan dengan berbagai macam metode.
Metode-metode yang umum digunakan untuk analisis kadar nitrogen yaitu
metode kjeldahl, metode titrimetri, dan metode spektrofotometri (Sumantri,
2013). Metode kjeldahl merupakan metode dengan cara tidak langsung yaitu

4
melalui penetapan kadar nitrogen dalam suatu protein. Prinsip kerja dari metode
kjeldahl yaitu senyawa-senyawa yang mengandung nitrogen mengalami oksidasi
dan kemudian dikonversi menjadi amonia dan akan bereaksi dengan suatu asam
pekat membentuk garam amonium. Metode titrimetri merupakan metode dengan
cara titrasi dan metode ini hanya tepat untuk menentukan suatu proses terjadinya
pemecahan protein dan kurang tepat untuk penentuan protein. Metode
spektrofotometri dibagi menjadi dua metode instrumentasi, yaitu pengukuran
langsung pada panjang gelombang 205 nm dan 280 nm, dan metode
pembentukan warna dengan menggunakan pereaksi tertentu.
Metode Kjeldahl pada dasarnya dibagi menjadi tiga tahapan (Patimah,
2012), yaitu
1. Tahap Destruksi
Tahap destruksi merupakan tahap saat campuran sampel pupuk dan
asam sulfat pekat dipanaskan sehingga proses destruksi terjadi dan tahap ini
bertujuan untuk melepaskan nitrogen yang terkandung dalam pupuk. Nitrogen
yang terkandung pada sampel bereaksi dengan asam sulfat membentuk
amonium sulfat (NH 4 )2 SO 4 dengan reaksi sebagai berikut.
𝑁(𝑝𝑢𝑝𝑢𝑘)(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑆𝑂4(𝑎𝑞) → (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4(𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝑆𝑂2(𝑔)
(1)
Pada tahap ini, digunakan kalium sulfat (K 2 SO 4 ) untuk menaikkan titik
didih H2 SO4 dan CuSO 4.5H2 O sebagai katalis. Proses destruksi dihentikan
saat larutan berubah warna menjadi jernih atau tidak berwarna.
2. Tahap Distilasi
Tahap distilasi memiliki tujuan membebaskan nitrogen dari cairan hasil
destruksi. Cairan hasil destruksi tersebut direaksikan dengan NaOH 50% agar
larutan bersifat basa dengan reaksi sebagai berikut.
(𝑁𝐻4)2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 (𝑎𝑞) + 2𝑁𝐻4 𝑂𝐻(𝑎𝑞) (2)

𝑁𝐻4 𝑂𝐻(𝑎𝑞) ⇌ 𝑁𝐻3 (𝑎𝑞) + 𝐻2 𝑂(𝑙) (3)

5
Cairan hasil destruksi ditambahkan dengan logam Zinc (Zn) dengan
tujuan untuk menghindari terjadinya pemercikan cairan atau timbulnya
gelembung gas yang besar. Distilasi dilakukan pada keadaan basa agar seluruh
NH4 + dapat terkonversi menjadi NH 3 dan kemudian NH 3 yang terlepas akan
ditangkap dengan larutan asam penangkap HCl. Pada percobaan ini, distilasi
dihentikan pada saat volume pada larutan penangkap mencapai 125 mL.
Reaksi kesetimbangan antara ion NH 4 + dan NH 3 dapat dilihat pada reaksi
sebagai berikut:
[𝑁𝐻4+ ] 1,74 × 10−5
=
[𝑁𝐻3 ] [𝑂𝐻− ]
Ammonia yang dilepaskan selama proses distilasi akan bereaksi
dengan asam penangkap dan akan membentuk garam sesuai dengan reaksi
sebagai berikut.
𝑁𝐻3(𝑎𝑞 ) + 𝐻𝐶𝑙 (𝑎𝑞) → 𝑁𝐻4 𝐶𝑙 (𝑎𝑞) (4)

3. Tahap Titrasi
Tahap terakhir yang dilakukan adalah tahap titrasi. Tahap titrasi
memiliki tujuan untuk menentukan jumlah HCl yang masih tersisa pada
larutan penangkap
Metode Kjeldahl digunakan untuk analisis kadar nitrogen pada pupuk
karena memiliki kelebihan dan beberapa kekurangan (Sumantri, 2013)
sebagai berikut.
Kelebihan Kekurangan
Metode Kjeldahl tidak memerlukan Nitrogen yang dianalisis bukan hanya
biaya yang besar untuk pengerjaannya nitrogen yang berasal dari protein
Hasil dari analisis menggunakan Waktu analisis yang dibutuhkan relatif
metode Kjeldahl akurat lebih lama
Metode Kjeldahl merupakan metode Pereaksi yang digunakan pada metode
yang umum untuk penentuan Kjeldahl memiliki sifat korosif
kandungan protein

6
Kegunaan analisis kadar nitrogen selain untuk mengetahui kualitas dari
pupuk yaitu memiliki peran pada bidang kesehatan. Analisis kadar nitrogen
pada bidang kesehatan memiliki peran untuk menentukan kadar ureum dalam
darah. Ureum merupakan produk akhir katabolisme protein dan asam amino
yang diproduksi oleh hati (Suryawan et al., 2016). Kadar ureum dalam darah
apabila melebihi batas maksimumnya akan memberikan bahaya bagi tubuh
khususnya ginjal.
III. METODOLOGI PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut.
1. Urea [CO(NH 2 )2 ] (s)
Hazards: higroskopis, iritan terhadap mata dan kulit
Manajemen limbah: tergolong limbah non-halogen
2. NPK (s)
Hazards : Oxidizing dan iritan terhadap mata dan kulit
Manajemen limbah : limbah non-halogen
3. Aquadest (l)
Hazards: bahan ini tidak memiliki hazard
Manajemen limbah: dibuang langsung pada wastafel
4. Asam Sulfat Pekat [H 2 SO 4 98%] (l)
Hazards: permeator, karsinogenik, korosif, higroskopis, iritan terhadap
mata dan kulit
Manajemen limbah: tergolong limbah non-halogen
5. Kalium Sulfat [K 2 SO 4 ] (s)
Hazards: permeator, iritan terhadap mata dan kulit
Manajemen limbah: tergolong limbah non-logam berat
6. Tembaga (II) Sulfat [CuSO 4 .5H2 O] (s)
Hazards: iritan terhadap mata dan kulit, korosif
Manajemen limbah: tergolong limbah B3

7
7. Asam Klorida Pekat [HCl 37%] (liquid)
Hazards: permeator, iritan terhadap mata dan kulit, korosif
Manajemen limbah: tergolong limbah halogen
8. Natrium Hidroksida [NaOH]
Hazards: permeator, iritan, korosif, higroskopis, mutagenik, dan
oxidizing
Manajemen limbah: tergolong limbah non-logam berat
9. Zinc [Zn]
Hazards: flammable (auto-ignition temperature: 460°C), iritan terhadap
mata dan kulit
Manajemen limbah: tergolong limbah logam berat
10. Indikator Phenolphthalein
Hazards: iritan terhadap mata dan kulit, permeator, flammable (flash
point: closed cup: 12.78°C; open cup: 12.78°C)
Manajemen limbah: tergolong limbah non-halogen
11. Indikator Methyl Orange
Hazards: iritan terhadap mata dan kulit, toxic dengan LD50: 60 mg/kg
[Rat]
Manajemen limbah: tergolong limbah non-halogen
12. Boraks [Na2 B4 O7 .10H2 O]
Hazards: permeator, iritan terhadap mata dan kulit
Manajemen limbah: tergolong limbah non-logam berat

8
B. Alat
Rangkaian alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut.

Keterangan:
1. Lemari asam
2. Statif
3. Klem
4. Labu Kjeldahl
5. Knop listrik
6. Knop pengatur daya

Gambar 1. Rangkaian Alat Destruksi Sampel

Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi Sampel Hasil Destruksi

9
Keterangan:
1. Pendingin balik 8. Gelas beker 250 mL
2. Erlenmeyer 125 mL 9. Erlenmeyer 1000 mL
3. Penangkap sampel 10. Kompor listrik
4. Tempat sampel 11. Knop pengatur daya
5. Keran pengatur pemasukan sampel 12. Botol pengaman
6. Penampung + kondensat 13. Pompa vakum
7. Keran pengeluaran 14. Knop on-off

C. Cara Kerja
1. Preparasi sampel
Pupuk Urea, sampel untuk batch 1, seberat 0,4033 gram dan pupuk
NPK, sampel untuk batch 2, seberat 0,5003 gram ditimbang dengan
gelas arloji pada neraca analisis digital kemudian sampel tersebut
dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL dan ditambahkan dengan
sekitar 10 mL aquadest sambil gelas arloji dibilas dengan aquadest
tersebut.
2. Standarisasi
a. Standarisasi Larutan HCl
Asam Klorida pekat (HCl 37%) diambil sebanyak kurang lebih
2,1 mL kemudian dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL yang
telah berisi aquadest 50 mL. Larutan HCl tersebut kemudian
dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL dengan bantuan corong
gelas dan ditambahkan aquadest hingga tanda batas lalu digojog
sampai larutan menjadi homogen. Larutan HCl tersebut kemudian
dimasukkan ke dalam buret 25 mL dengan bantuan corong gelas
hingga tanda 0 mL.
Boraks ditimbang sebanyak 0,2025 gram dan 0,2077 gram untuk
batch 1 serta 0,2028 gram dan 0,2024 gram untuk batch 2 dengan

10
menggunakan neraca analisis digital dan gelas arloji, kemudian
boraks tersebut dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL dan
dilarutkan dengan aquadest sebanyak 25 mL yang diambil dengan
pipet volume 25 mL.
Larutan boraks tersebut kemudian ditetesi dengan Indikator
Methyl Orange sebanyak tiga tetes. Larutan boraks tersebut
kemudian dititrasi dengan larutan HCl hingga terjadi perubahan
warna dari kuning menjadi merah muda. Volume HCl yang
dibutuhkan dicatat. Percobaan dilakukan sebanyak dua kali titrasi
sehingga normalitas larutan HCl dapat dihitung
b. Standarisasi Larutan NaOH
Natrium Hidroksida (NaOH) pellets sebanyak 1,0759 gram
(batch 1) dan 1,0581 gram (batch 2) dilarutkan ke dalam 50 mL
aquadest dalam gelas beker 250 mL untuk didapatkan larutan NaOH
sekitar 0,1 N. Larutan NaOH tersebut kemudian dipindahkan ke
dalam Labu Ukur 250 mL dan ditambahkan aquadest hingga tanda
batas, larutan tersebut digojog hingga homogen.
Larutan NaOH tersebut diambil sebanyak 10 mL dengan pipet
volume 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL,
selanjutnya ditambahkan dengan tiga tetes Indikator
Phenolphthalein. Larutan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan
HCl yang telah distandarisasi sebelumnya hingga terjadi perubahan
warna dari ungu menjadi bening. Titrasi dilakukan sebanyak dua
kali sehingga dan volume HCl yang dibutuhkan untuk standarisasi
dicatat, sehingga normalitas larutan NaOH dapat dihitung.
3. Destruksi
Larutan sampel yang telah dibuat sebelumnya, dimasukkan ke dalam
Labu Kjeldahl. Kalium Sulfat (K 2 SO 4 ) ditimbang sebanyak 10,0096
gram untuk batch 1 dan 10,0070 untuk batch 2 serta CuSO 4 ditimbang
sebanyak 0,2026 gram untuk batch 1 dan 0,2003 gram untuk batch 2

11
dengan gelas arloji pada neraca analisis digital kemudian K 2 SO 4 dan
CuSO 4 tersebut dimasukkan ke dalam Labu Kjeldahl.
Asam Sulfat 98% (H 2 SO4 ) di dalam lemari asam diambil sekitar 10
mL dengan pipet ukur 10 mL kemudian dimasukkan ke dalam Labu
Kjeldahl. Labu Kjeldahl yang berisi campuran tersebut kemudian
dipanaskan dengan kompor listrik berdaya 600 watt di dalam lemari
asam. Selama proses pemanasan, exhauster dinyalakan apabila
terbentuk asap dan ketika lemari asam dibuka. Proses destruksi
dilakukan hingga kabut dalam Labu Kjeldahl hilang dan ditandai
dengan perubahan warna cairan dalam Labu Kjeldahl berubah menjadi
jernih kehijau-hijauan. Setelah destruksi selesai, Labu Kjeldahl
didinginkan dengan meletakkan Labu Kjeldahl di atas batu pendingin
selama kurang lebih 5 menit.
4. Distilasi
Erlenmeyer 1000 mL pada rangkaian alat diisi dengan aquadest
sampai tanda batas 500 mL, kemudian kompor listrik dihidupkan
dengan skala 300 Watt. Selama proses pemanasan, Klem Hoffman
digunakan untuk mengunci selang dari alat pembuat uap ke rangkaian
alat distilasi.
Baskom berisi air dan pecahan es disiapkan untuk pendinginan Labu
Kjeldahl, air di dalam baskom diperkirakan cukup, sehingga seluruh
cairan di dalam Labu Kjeldahl tercelup.
Natrium Hidroksida (NaOH) pellets ditimbang sekitar 40 gram,
selanjutnya dilarutkan dalam aquadest sebanyak 40 mL untuk
pembuatan larutan NaOH 50%. Larutan diaduk hingga NaOH pellets
larut seluruhnya.
Aquadest sebanyak 175 mL untuk batch 1 dan 225 mL untuk batch
2, dua butir Zinc, dan lima tetes Indikator Phenolphthalein ditambahkan
ke dalam Labu Kjeldahl hasil destruksi. Hasil destruksi tersebut
kemudian dimasukkan ke dalam baskom berisi air es dan ditambahkan

12
larutan NaOH 50% dengan bantuan pipet tetes secara berkala sembari
Labu Kjeldahl digoyang-goyangkan hingga campuran menjadi basa,
ditandai dengan perubahan warna campuran menjadi ungu kebiruan.
Campuran tersebut kemudian dibagi menjadi 2 bagian dengan volume
yang kira-kira sama.
Erlenmeyer 250 mL pada rangkaian alat diisi dengan larutan HCl
yang telah distandarisasi sebanyak 75 mL yang diambil menggunakan
pipet volume 25 mL dan ditambahkan Indikator Methyl Orange
sebanyak tiga tetes, larutan ini berfungsi sebagai larutan penangkap.
Sampel yang telah dibagi dua kemudian dimasukkan ke dalam
rangkaian alat distilasi melalui keran bagian atas pada rangkaian alat
distilasi. Selama proses distilasi Klem Hoffman dipindahkan untuk
mengunci selang dari alat pembuat uap ke botol penampung pada
vakum. Distilasi dihentikan ketika volume larutan pada saat larutan
penangkap sudah mencapai 125 mL. Setelah proses distilasi selesai,
larutan yang tersisa di rangkaian alat distilasi dikeluarkan dengan
bantuan pompa vakum. Klem Hoffman dibuka, dan keran bagian atas
rangkaian alat distilasi ditutup, sedangkan keran pengeluaran dibuka.
5. Titrasi
Larutan NaOH yang telah distandarisasi diisikan ke dalam buret 50
mL. Larutan campuran asam penangkap dan hasil distilasi tersebut
kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,0945 N (batch 1) dan NaOH
0,0960 N (batch 2) hingga terjadi perubahan warna dari merah muda
menjadi kuning. Volume Larutan NaOH yang diperlukan untuk titrasi
dicatat, titrasi dilakukan lagi untuk larutan sampel yang lainnya.
Didapatkan volume NaOH yang digunakan untuk titrasi sebanyak 43
mL dan 41 mL (batch 1) serta 63 mL dan 62,6 mL (batch 2).

13
IV. ANALISIS DATA
1. Penentuan Normalitas Larutan HCl
Normalitas larutan HCl sebenarnya:
2 × Nboraks (5)
NHCl =
VHCl × Mr boraks

dengan, N HCl = Normalitas HCl yang sebenarnya, N


N boraks = Massa boraks, mg
Mr boraks = Massa molekul relatif boraks = 382 mg/mmol
V HCl = Volume HCl untuk titrasi, mL
Normalitas Larutan HCl rata-rata:
N + NHCl2 (6)
NHCl = HCl1
2

dengan, N HCl 1 = Normalitas HCl sampel 1, N


N HCl 2 = Normalitas HCl sampel 2, N

2. Penentuan Normalitas Larutan NaOH


Normalitas NaOH sebenarnya:
NHCl × VHCl (7)
NNaOH =
VNaOH

dengan, N NaOH = Normalitas NaOH yang sebenarnya, N


V NaOH = Volume NaOH yang dititrasi, mL
N HCl = Normalitas HCl sebenarnya untuk titrasi, N
V HCl = Volume HCl untuk titrasi, mL
Normalitas larutan NaOH rata-rata:
NNaOH 1 + NNaOH 2 (8)
NNaOH =
2

dengan, N NaOH 1 = Normalitas NaOH sampel 1, N


N NaOH 2 = Normalitas NaOH sampel 2, N

14
3. Menentukan Kadar Nitrogen dalam Sampel
- Jumlah asam penangkap mula-mula:
𝐽𝑢𝑚𝑙𝑎ℎ 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑛𝑎𝑛𝑔𝑘𝑎𝑝 𝑚𝑢𝑙𝑎 − 𝑚𝑢𝑙𝑎 = (9)
(𝑉𝑎. 𝑁𝑎)𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘
dengan, Va = Volume Larutan HCl Penangkap, mL
Na = Normalitas Larutan HCl Penangkap, N
- Sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi:
𝑠𝑖𝑠𝑎 𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡𝑎𝑛 𝐻𝐶𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑎𝑛𝑔𝑘𝑎𝑝 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑑𝑖𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑠𝑖 (10)
= 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖
= (𝑉𝑏. 𝑁𝑏) 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘
dengan, Vb = Volume Larutan NaOH, mL
Nb = Normalitas Larutan NaOH, N

- Massa N total dalam sampel:


massa N total dalam sampel (11)
= (𝑉𝑎. 𝑁𝑎 − 𝑉𝑏 . 𝑁𝑏 )𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 × (𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑎𝑡𝑜𝑚 𝑁)𝑚𝑔𝑟𝑎𝑚
dengan, Va = Volume larutan HCl penangkap, mL
Na = Normalitas Larutan HCl penangkap, N
- Kadar Nitrogen dalam sampel:
massa N total dalam sampel (12)
Kadar Nitrogen =
massa sampel

V. HASIL DAN PEMBAHASAN


Pada percobaan Analisis Kadar Nitrogen menggunakan metode Kjeldahl yang
mana terdapat tiga tahapan, yaitu destruksi, distilasi, dan titrasi. Percobaan kali
ini diawali dengan standarisasi larutan HCl dan NaOH. Standarisasi larutan
dilakukan untuk menentukan nilai normalitas sebenarnya dari larutan tersebut.
diperlukannya nilai normalitas sebenarnya karena larutan yang digunakan
merupakan larutan standar sekunder yang mana belum stabil. Hasil dari
standarisasi ditunjukkan oleh tabel berikut.

15
Tabel I. Data Hasil Standarisasi Larutan HCl Batch 1
No Massa Boraks, gram Volum HCl, mL Normalitas
HCl, N
1 0,2025 8,55 0,1240
2 0,2077 8,6 0,1264
Normalitas rata-rata, N 0,1252

Tabel II. Data Hasil Standarisasi Larutan HCl Batch 2


No Massa Boraks, gram Volum HCl, mL Normalitas
HCl, N
1 0,2028 10,4 0,1023
2 0,2024 10,4 0,1021
Normalitas rata-rata, N 0,1022

Tabel III. Data Hasil Standarisasi Larutan NaOH Batch 1


No Volume Larutan NaOH, Volume Larutan HCl, Normalitas
mL mL NaOH, N
1 10 7,55 0,0945
2 10 7,55 0,0945
Normalitas rata-rata, N 0,0945

Tabel IV. Data Hasil Larutan NaOH Batch 2


No Volume Larutan NaOH, Volume Larutan HCl, Normalitas
mL mL NaOH, N
1 10 9,4 0,0960
2 10 9,3 0,0960
Normalitas rata-rata, N 0,0960

16
Setelah dilakukan standarisasi larutan HCl dan NaOH, dilakukan tahapan-
tahapan dalam metode Kjeldahl untuk mengetahui kadar nitrogen dalam sampel.
Metode Kjeldahl diawali dengan preparasi sampel. Preparasi sampel dilakukan
dengan mempersiapkan pupuk Urea sebanyak 0,4003 gram (batch 1) dan pupuk
NPK 0,5003 gram (batch 2). Setelah dilakukan tahap preparasi sampel, dilakukan
tahap destruksi. Tahap destruksi bertujuan untuk mengubah senyawa nitrogen
pada sampel menjadi senyawa garam Amonium Sulfat ((NH 4 )2 SO4 ) dengan
mereaksikannya dengan asam sulfat pekat. Tahapan destruksi berlangsung
hingga kabut asap dalam labu Kjeldahl menghilang. Setelah selesai tahapan
destruksi, tahap selanjutnya adalah distilasi. Tahap distilasi bertujuan untuk
membebaskan NH 3 yang masih terikat dengan natrium sulfat, larutan cairan
destruksi tersebut perlu direaksikan dengan NaOH 50% sebelum dilakukan
proses distilasi. Selama proses distilasi berlangsung, amonia (NH 3 ) akan bereaksi
dengan larutan asam penangkap membentuk garam amonium klorida (NH 4 Cl).
Namun, pada tahap ini tidak semua amonia bereaksi dengan asam penangkap
karena distilasi dihentikan saat volume cairan di asam penangkap telah mencapai
125 mL. Setelah tahap distilasi selesai, larutan pada asam penangkap dititrasi
dengan larutan NaOH yang telah distandarisasi dengan tujuan untuk mengetahui
jumlah asam yang tersisa dalam asam penangkap. Titrasi dilakukan hingga
mencapai titik ekivalennya, untuk mengetahui titik ekivalennya perlu
ditambahkan Indikator Methyl Orange. Tercapainya titik ekivalen saat titrasi ini
ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi kuning bening.
Hasil kadar nitrogen yang didapat dalam percobaan ini ditunjukkan dalam
tabel berikut.

17
Tabel V. Data Hasil Percobaan Analisis Kadar Nitrogen Batch 1
Sampel Massa N total, gram
1 0,0746
2 0,0772
Total 0,1518
Kadar Nitrogen 37,92%

Tabel VI. Data Hasil Percobaan Analisis Kadar Nitrogen Batch 2


Sampel Massa N total, gram
1 0,0226
2 0,0231
Total 0,0457
Kadar Nitrogen 9,13%

Berdasarkan hasil percobaan, diperoleh kadar nitrogen pada sampel pupuk


urea untuk batch 1 sebesar 37,92% massa sedangkan kadar nitrogen pada sampel
pupukk NPK untuk batch 2 sebesar 9,13% massa. Berdasarkan referensi, SNI:02-
2801-1998, kadar nitrogen dalam pupuk Urea seharusnya adalah sebesar 46%.
Sedangkan untuk pupuk NPK, Referensi yang digunakan merupakan Pupuk NPK
Mutiara yang didapat dari UD Tani Maju, dengan kadar N sebesar 16%. Hasil
kadar nitrogen dalam kedua sampel percobaan, pupuk urea dan pupuk NPK,
berada dibawah kadar nitrogen referensi. Hasil kadar percobaan memiliki nilai
relative error terhadap referensi sebesar 17,56% untuk pupuk Urea, sedangkan
untuk pupuk NPK sebesar 42,94% . Terjadinya perbedaan antara sampel dengan
referensi disebabkan oleh beberapa hal, yaitu sebagai berikut:
1. Perbedaan kualitas pupuk yang digunakan dalam percobaan dengan referensi
sehingga terjadi perbedaan pula pada kadar nitrogen yang terkandung di
dalam pupuk tersebut. Terjadinya perbedaan kualitas dikarenakan perbedaan
penyimpanannya. Pupuk yang digunakan sebagai sampel disimpan pada
toples yang mana sering dibuka sehingga menyebabkan pupuk tersebut

18
sering terpapar udara bebas. Pupuk Urea dan NPK memiliki sifat higroskopis
sehingga apabila terpapar udara bebas, pupuk akan menyerap unsur H2O
dalam udara, apabila terlalu banyak kadar H 2 O dalam pupuk akan
menyebabkan nitrogen dalam pupuk menguap dan terlepas.
2. Saat proses distilasi, terjadi reaksi kesetimbangan. Saat berada pada
kesetimbangan, laju reaksi ke arah produk sama dengan laju reaksi ke arah
reaktan. Pada saat setimbang pula konsentrasi reaktan dan produk tidak
cenderung berubah. Sehingga, tidak semua (NH 4 )2 SO4 terbentuk menjadi
NH 4 OH. Oleh karena itu, jumlah Nitrogen pada NH 4 OH bukanlah jumlah
Nitrogen keseluruhan, karena masih terdapat Nitrogen pada (NH 4 )2 SO4 yang
tidak dapat terkonversi lagi menjadi NH 4 OH.
3. Proses distilasi yang singkat sehingga terdapat NH 3 yang masih belum
terkondensasi saat proses distilasi. Ketika distilasi diakhiri, masih terdapat
embun dalam kondenser yang belum menetes ke dalam Erlenmeyer dan
masih terdapat NH 3 yang belum menguap dalam larutan sampel.

VI. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan analisis kadar nitrogen dengan metode Kjeldahl, dapat
disimpulkan bahwa didapatkan kadar nitrogen sebesar 37,92% massa yang
terdapat pada sampel Pupuk Urea sebanyak 0,4003 gram dengan nilai relative
error terhadap referensi sebesar 17,56% dan 9,13% massa yang terdapat dalam
sampel Pupuk NPK dengan nilai relativ error terhadap referensi sebesar 42,94%.

19
VII. DAFTAR PUSTAKA
Hakim, N, 2006, “ Pengelolaan Kesuburan Tanah Masam dengan Teknologi
Pengapuran Terpadu”. Padang: Andalas University Press

Hasibuan, Mara Enda, 2015, “Analisis Kadar Nitrogen pada Pupuk Urea dengan
Metode Kjeldahl di PT Sucofindo Medan”, Tugas Akhir, Sumatera Utara:
Universitas Sumatera Utara

Huslina dan Diannita, 2019, “Isolasi bakteri Pengikat Nitrogen dengan


Menggunakan Media Jensen”, Nusa Tenggara Barat: Universitas Mataram

Jumini dan A.Marliah, 2009, Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Terung Akibat
Pemberian Pupuk Daun Gandasil D dan Zat Pengatur Tumbuhan
Harmonik. Jurnal Florateknologi, 4: 73-80.

Koswara, E 2006. Teknik Percobaan Beberapa Jenis Pupuk Majemuk NPK Pada
Tanaman Tomat. Jurnal Buletin Teknik Pertanian, 11(1): 41-43.

Muksin, I Ketut, 2017 “ Modul Pupuk”, Bali : Universitas Udayana

Murni P, 2009. Peningkatan pH Tanah Podsolik Merah Kuning Melalui


Pemberian Abu dan Hubungannya Dengan Aktivitas Mikroorganisme
Pengikat Nitrogen. Jurnal Biospecies, 2(2): 18-20.

Patimah, 2012, “Penentuan Kandungan Nitrogen Dari Beberapa Jenis Pupuk


Urea Menggunakan Metode Kjeldahl”, Universitas Sumatera Utara,
Medan.

Pramono, Juli Wan, 2022 “Uji Efisiensi Pupuk Majemuk dan Pupuk Tunggal
Terhadap Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Terung(Solanium melongena,
L) Pada Tanah Gambut dan Mineral”, Skripsi Tesis, Riau : Universitas
Islam Negeri Sultan Syarif Kasim Riau

20
Saraswanti, 2017 “ Pupuk, Pengertian, dan Jenisnya”, dapat diakses melalui
https://saraswantifertilizer.com/pupuk-pengertian-dan-manfaatnyaa/
(diakses 20 Oktober 2022)

Sartini, 2021, “Mengenal Pupuk Nitrogen dan Fungsinya bagi Tanaman”,


Kalimantan Selatan : Balai Penelitian Pertanian Lahan Rawa

Subhan, 2022, “Strategi Peningkatan Daya Saing di Pasar Internasional”, Bogor:


Institut Pertanian Bogor.

Sumantri, R, A, 2013, “Analisis Makanan”, Universitas Gadjah Mada,


Yogyakarta.

Suryawan, Arjani dan Sudarmanto, 2016, “Gambaran Kadar Ureum dan


Kreatinin Serum pada Pasien Gagal Ginjal Kronis Yang Menjalani Terapi
Hemodialisis di RSUD Sanjiwani Gianyar”, Poltekkes Denpasar,
Denpasar.

Sutedjo, M.M, 1999. “Pupuk dan Cara Pemupukan, Daerah Khusus Ibukota
Jakarta: PT Rineka Cipta

Wahyono, Budi, 2021, “ Ketersediaan Unsur Hara Silika (Si) Tanah Dalam
Sistem Pertanian Organik dan Konvesional pada Tanaman Padi”, Malang:
Universitas Brawijaya

21
VIII. LAMPIRAN
A. Data Percobaan
Batch 1 dengan sampel pupuk Urea
1. Data bahan uji
Bahan yang dianilisis : Pupuk Urea
Massa sampel : 0,4003 gram
2. Massa K 2 SO4 : 10,0096 gram
Massa CuSO 4 : 0,2026 gram
3. Standarisasi larutan HCl
Volume HCl pekat : 2,1 mL
Volume larutan HCl : 250 mL
Volume larutan boraks : 25 mL
No Massa Boraks, gram Volume HCl, mL
1 0,2025 8,55
2 0,2077 8,6

4. Standarisasi larutan NaOH


Massa NaOH : 1,0759 gram
Volume larutan NaOH : 250 mL
No Volume Larutan Volume Larutan HCl,
NaOH, mL mL
1 10 7,55
2 10 7,55

5. Titrasi asam penangkap


No Volum Asam Penangkap, mL Volume
NaOH, mL
Mula-mula Akhir
1 75 125 43,0
2 75 125 41,0

22
6. Pengamatan perubahan warna
Destruksi Destruksi -Distilasi Distilasi Titrasi Asam
Penangkap
Hijau Ungu kebiruan Pink kemerahan Kuning bening
bening

Batch 2 dengan sampel pupuk NPK


1. Data bahan uji
Bahan yang dianilisis : Pupuk NPK
Massa sampel : 0,5003 gram
2. Massa K 2 SO4 : 0,20003 gram
Massa CuSO 4 : 10,0070 gram
3. Standarisasi larutan HCl
Volume HCl pekat : 2,1 mL
Volume larutan HCl : 250 mL
Volume larutan boraks : 25 mL
No Massa Boraks, gram Volum HCl, mL
1 0,2028 10,0
2 0,2024 10,4

4. Standarisasi larutan NaOH


Massa NaOH : 1,0581 gram
Volume larutan boraks : 250 mL
No Volume Larutan Volume Larutan HCl,
NaOH, mL mL
1 10 9,4
2 10 9,3

23
5. Titrasi asam penangkap
No Volum Asam Penangkap, mL Volume
NaOH, mL
Mula-mula Akhir
1 75 125 63
2 75 125 62,6

6. Pengamatan perubahan warna


Destruksi Destruksi -Distilasi Distilasi Titrasi Asam
Penangkap
Hijau Ungu kebiruan Pink kemerahan Kuning bening
bening

24
B. Data Perhitungan
Batch 1 dengan sampel pupuk Urea
1. Penentuan Normalitas larutan HCl
Normalitas HCl sebenarnya dapat diperoleh menggunakan persamaan (5)
dan berdasarkan data hasil percobaan, didapatkan:
2 𝑥 0 ,2025 𝑔𝑟 𝑥 1000
NHCl sampel 1 = 382𝑚 𝑔
8 ,55 𝑚𝐿 𝑥
𝑚𝑚𝑜𝑙

= 0,1240 N
2 𝑥 0 ,2077 𝑔𝑟 𝑥 1000
NHCl sampel 2 = 382𝑚𝑔
8,6 𝑚𝐿 𝑥
𝑚𝑚𝑜𝑙

= 0,1264 N
Nilai normalitas rata-rata larutan HCl dapat diperoleh dengan
menggunakan persamaan (6) dan berdasarkan hasil perhitungan yang
diperoleh, maka didapatkan:
0,1240 𝑁 + 0,1264 𝑁
NHCl rata-rata = 2

= 0,1252 N
2. Penentuan Normalitas Larutan NaOH
Normalitas larutan NaOH sebenarnya dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan (7) dan berdasarkan data hasil percobaan diperoleh:
0,1252 𝑁 ×7,55 𝑚𝐿
NNaOH sampel 1 = 10 𝑚𝐿

= 0,0945 N
0,1252 𝑁 ×7,55 𝑚𝐿
NNaOH sampel 2 = 10 𝑚𝐿

= 0,0945 N
Normalitas rata-rata larutan NaOH yang dihasilkan dengan menggunakan
persamaan (8) adalah:
0,0945 𝑁×0,0945 𝑁
NNaOH rata-rata =
2

= 0,0945 N

25
3. Menentukan Kadar Nitrogen dalam Sampel
Berdasarkan data hasil percobaan, diperoleh akumulasi mgrek larutan HCl
penangkap mula-mula dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan
(9) sebagai berikut:
Jumlah larutan HCl penangkap mula-mula = (𝑉𝑎 × 𝑁𝑎) mgrek
= (75 mL × 0,1252 N)
= 9,39 mgrek
Berdasarkan perhitungan diatas, jumlah mgrek sisa HCl penangkap setelah
distilasi dapat diperoleh dengan persamaan (10) sebagai berikut:
Sisa larutan HCl penangkap 1 setelah distilasi = (43 𝑚𝐿 × 0,0945 𝑁)
mgrek
= 4,0635 mgrek
Sisa larutan HCl penangkap 2 setelah distilasi = (41 𝑚𝐿 × 0,0945 𝑁)
mgrek
= 3,8745 mgrek
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, diperoleh jumlah mgrek NH 3 hasil
distilasi dapat ditentukan dengan persamaan (11) sebagai berikut:
Jumlah mgrek NH 3 hasil distilasi 1 = (9,39 – 4,0635) mgrek
= 5,3264 mgrek
Jumlah mgrek NH 3 hasil distilasi 2 = (9,39 – 3,8745) mgrek
= 5,5155 mgrek
Berdasarkan hasil perhitungan diatas, jumlah mgrek NH 3 hasil distilasi
sama dengan jumlah mgrek N total, sehingga berlaku persamaan (12)

Berat N total sampel (mg) dapat dihitung dengan menggunakan persamaan


(13) sebagai berikut:
𝑚𝑔
Massa N total sampel 1 = 5,3264 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 × 14 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘

= 77,2 mg

26
𝑚𝑔
Massa N total sampel 2 = 5,5155 𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘 × 14
𝑚𝑔𝑟𝑒𝑘

= 77,217 mg
Massa N total di sampel = (77,2 + 77,217) mg
= 154,417 mg
Dengan demikian, kadar nitrogen dapat ditentukan dengan persamaan (14)
sebagai berikut:
154,417 𝑚𝑔 1×10−3𝑔𝑟𝑎𝑚
Kadar nitrogen = 0,4003 𝑔𝑟𝑎𝑚 × × 100%
1 𝑚𝑔

= 37,92% massa

Batch 2 dengan sampel pupuk NPK


1. Penentuan Normalitas Larutan HCl
Normalitas HCl sebenarnya dapat diperoleh menggunakan persamaan
(5) dan berdasarkan data hasil percobaan, didapatkan:
2×0,2028 𝑔𝑟𝑎𝑚
NHCl sampel 1 = 10,4 𝑚𝐿 ×381,37 𝑔𝑟𝑎𝑚
𝑚𝑜𝑙

= 0,1023 N
2×0,2024 𝑔𝑟𝑎𝑚
NHCl sampel 2 = 𝑔𝑟𝑎𝑚
10,4 𝑚𝐿 ×381 ,37
𝑚𝑜𝑙

= 0,1021 N
Nilai normalitas rata-rata larutan HCl dapat diperoleh dengan
menggunakan persamaan (6) dan berdasarkan hasil perhitungan yang
diperoleh, maka didapatkan:
0,1023 𝑁 + 0,1021 𝑁
NHCl rata-rata = 2

= 0,1022 N
2. Penentuan Normalitas Larutan NaOH
Normalitas larutan NaOH sebenarnya dapat dhitung dengan
menggunakan persamaan (7) dan berdasarkan hasil percobaan
diperoleh:
9,4 𝑚𝐿 ×0,1022 𝑁
NNaOH sampel 1 = 10 𝑚𝐿

= 0,0960 N

27
9,4 𝑚𝐿 ×0,1022 𝑁
NNaOH sampel 2 = 10 𝑚𝐿

= 0,0960 N
Normalitas rata-rata larutan NaOH dapat dihitung dengan menggunakan
persamaan (8) dan berdasarkan perhitungan diatas, diperoleh nilai
Normalitas NaOH
0,0960 𝑁 + 0,0960
NNaOH rata-rata = 2

= 0,0960 N
3. Menentukan kadar nitrogen dalam sampel
Berdasarkan data hasil percobaan, diperoleh jumlah mgrek larutan HCl
penangkap mula-mula dengan menggunakan persamaan (9) sebagai
berikut:
Jumlah larutan HCl penangkap mula-mula = (75 𝑚𝐿 × 0,1022𝑁) mgrek
= 7,6622 mgrek
Berdasarkan hasil perhitungan di atas, diperoleh jumlah mgrek sisa HCl
penangkap setelah distilasi dengan persamaan (10) seagai berikut:
Sisa larutan HCl penangkap 1 setelah distilasi = (63 𝑚𝐿 ×
0,0960 𝑁)mgrek
= 6,0500 mgrek
Sisa larutan HCl penangkap 2 setelah distilasi = (62,6 𝑚𝐿 ×
0,0960 𝑁)mgrek
= 6,0116 mgrek
Jumlah mgrek NH 3 hasil distilasi dapat ditentukan dengan persamaan
(11) sebagai berikut:
Jumlah mgrek NH 3 hasil distilasi 1 = (7,6622 – 6,0500) mgrek
= 1,6122 mgrek
Jumlah mgrek NH 3 hasil distilasi 2 = (7,6622 – 6,0116) mgrek
= 1,6534 mgrek
Berdasarkan perhitungan di atas, jumlah mgrek NH 3 hasil distilasi sama
dengan jumlah mgrek N total, sehingga berlaku persamaan (12)

28
Berat N total sampel (mg) dapat ditentukan dengan menggunakan
persamaan (13) sebagai berikut:
𝑚𝑔
5,3264 𝑚𝑔𝑒𝑘 ×14
𝑚𝑔𝑒𝑘
Massa notrogen dalam sampel 1 =
1000 𝐿
𝑚𝑔
= 1,6122 𝑚𝑔𝑒𝑘 × 14
𝑚𝑔𝑒𝑘

= 22,5708 mg
𝑚𝑔
Massa nitrogen dalam sampel 2 = 1,6534 𝑚𝑔𝑒𝑘 × 14 𝑚𝑔𝑒𝑘

= 23,1476 mg
Massa nitrogen total yang dihasilkan dari data diatas adalah:
Massa nitrogen total = (22,5708 + 23,1476) mg
= 45,7184 mg
Dengan begitu, kadar nitrogen dalam sampel dapat dihitung dengan
menggunakan persamaan (14) sebagai berikut;
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑛𝑖𝑡𝑟𝑜𝑔𝑒𝑛 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Kadar nitrogen dalam sampel = × 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

45,7184 𝑚𝑔 1×10−3 𝑔𝑟𝑎𝑚


= × × 100%
0,5003 𝑔𝑟𝑎𝑚 1 𝑚𝑔

= 9,13 % massa

29

Anda mungkin juga menyukai