PROSEDUR TETAP
HALAMAN 1 DARI 5
No. Prosedur :
PENGUJIAN PURIFFIED WATER
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
TUJUAN
Untuk dapat melakukan kegiatan pengujian kandungan kimia dan fisika pada Purified water
dengan benar, sehingga hasil pengujian dapat dipertanggung jawabkan.
RUANG LINGKUP
Prosedur ini diaplikasikan pada penggunaan Purified Water yang digunakan setiap area
produksi (Point Of Use) di PT. Biotis Pharmaceutical Indonesia.
TANGGUNG JAWAB
Kepala Bagian Pemastian Mutu bertanggung jawab mengkaji dan mengesahkan Protap ini
Kepala Bagian Pengawasan Mutu bertanggung jawab memonitor pelaksanaan Protap ini dan
mengkaji hasil analisis secara keseluruhan dan melakukan penyelidikan apabila terdapat
hasil uji di luar spesifikasi.
Analis Chemical Lab. bertanggung jawab untuk melakukan pengujian sesuai dengan Protap
ini.
DEFINISI
Purified water adalah air yang sudah di murnikan melali proses pengolahan melalui system
pengelolaan air yang dapat menghilangkan cemaran (ion, bahan organic, partikel, mikroba
dan gas) yang akan digunakan untuk suatu proses di industri farmasi.
PROSEDUR
Alat
pH Meter Tipe
Konduktivitas
Pipet Volume
Water Bath
Erlenmeyer
Beaker glass
Pipet 200µ
Pipet 1000µ
Bahan
Buffer pH Solution 4, 7, 10
Nitrat NO3
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 2 DARI 5
No. Prosedur :
PENGUJIAN PURIFFIED WATER
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
No. Prosedur :
PENGUJIAN PURIFFIED WATER
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
Pengujian : Gunakan tabung silinder 100 mL untuk mengambil 100 mL sampel, letakkan pada
Cawan uap, dan evaporasi sampai 15 mL diatas penangas air, tambahkan 2mL larutan
penyangga asam asetat (pH3.5) dengan pipet 2mL, tambahkan 1.2 mL larutan
thioacetamide, kocok rata, diamkan 2 menit. Bandingkan dengan larutan standar pb.
Larutan Pembanding : Pipet 10 ml larutan standar pb (1ppm), tambahkan 2ml sampel,
lakukan perlakuan yang sama seperti sampel.
Pengujian pH
5.2.2.1. Reagen Kalibrasi Mesin pH
Sebelum menggunakan alat kalibrasi terlebih dahulu pH dengan larutan standar pH 4,
pH 7, pH 10. Lihat pada SOP Cara Kalibrasi Mesin pH Tipe…….
5.2.2.2. Pengujian pH
Ambil sampel sebanyak 50 ml masukan ke dalam erlemeyer, masukan elektroda pH
yang sudah dikalibrasi sebelumnya, ukur pH sampai nilai konstan dan tanda “Ready’’ pada
alat. Catat
Nitrat
Larutan kalium klorida 10%: ambil 10 gram kalium klorida, tambahkan air hingga 100 mL.
Larutan asam sulfat diphenylamine 0.1%: ambil 0.1g diphenylamine, tambahkan asam sulfat
100mL hingga larut.
Asam sulfat 98%
Larutan nitrat: ambil 0.163g kalium nitrat, tambahkan air hingga larut dan encerkan hingga
100mL, kocok hingga rata.
Pengujian Nitrat (NO3)
Gunakan pipet 5mL untuk mengambil 5mL sampel dan masukkan ke tabung Nessler ukuran
50 mL, dinginkan di baskom es, tambahkan kalium klorida 10% sebanyak 0.4 mL dan
diphenylamine sulfuric acid 0,1% sebanyak 0.1 mL dengan pipet 1 mL, kocok rata, gunakan
pipet 5 mL untuk mengambil 5 mL asam sulfat dan masukkan ke dalam tabung Nessler secara
perlahan, kocok rata, letakkan tabung uji pada water bath dengan suhu 50℃ selama 15 menit,
larutan akan berwarna biru. Kemudian bandingkan warnanya dengan 0.3 mL larutan standar
nitrat [ambil 0.163 gram kalium nitrat, tambahkan air agar larut dan encerkan hingga 100 mL,
kocok rata, ambil tepat 1 mL, tambahkan air hingga 100 mL, ambil lagi tepat 10 mL,
tambahkan air agar encer hingga 100 mL, kocok rata (setiap 1 mL sama dengan 1μg NO3)]
yang ditambahkan 4,7 mL air bebas nitrat, yang kemudian diperlakukan sama dengan larutan
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 4 DARI 5
No. Prosedur :
PENGUJIAN PURIFFIED WATER
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
No. Prosedur :
PENGUJIAN PURIFFIED WATER
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
jika terjadi perubahan warna, maka harus membuat larutan kontrol, masukkan 1.5mL
larutan ammonium klorida ke tabung nessler (ambil 31.5mg ammonium klorida, lalu
larutkan dalam air bebas ammonium dan encerkan hingga 1000mL), tambahkan 48mL air
dan 2mL larutan alkali potassium mercuric iodide, bandingkan kedua larutan, warna sampel
tidak boleh lebih tua dari control.
Kondutivitas
Gunakan meteran konduktivitas online atau offline untuk mengukur suhu. Pada tabel 1, nilai
batas yaitu suhu terukur yang sesuai dengan nilai konduktivitas. Jika suhu terukur tidak
tercantum dalam tabel 1, maka nilai batas dihitung dengan metode interpolasi linear. Jika
nilai konduktivitas pada pengujian tidak lebih dari nilai batas, maka dinyatakan memenuhi
syarat; jika nilai konduktivitas lebih dari nilai batas, maka dinyatakan tidak memenuhi syarat.
Tabel 1 Nilai batas suhu dan konduktivitas
Suhu (oC)
Konduktivitas (μS·cm-1)
0
0.6
5
0.8
10
0.9
15
1.0
20
1.1
25
1.3
30
1.4
35
1.5
40
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 6 DARI 5
No. Prosedur :
PENGUJIAN PURIFFIED WATER
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
1.7
45
1.8
50
1.9
60
2.2
65
2.4
70
2.5
75
2.7
80
2.7
90
2.7
95
2.9
100
3.1
Zat Teroksidasi
Asam sulfat 1 M : ambil 55,5mL asam sulfat, encerkan dengan air hingga 1000mL.
Larutan KMnO4 0.02 M : ambil 3.1606 gram KMnO4, encerkan dengan aquadest 1000 mL
aduk hingga larut, panaskan hingga selama 15 – 20 menit, dinginkan pada suhu kamar
kemudian saring. Jika hendak digunakan kembali standarisasi larutan KMnO4 terlebih dahulu.
SOP Standarisasi Larutan Volumetrik.
Pengujian Zat Teroksidasi
Ambil 100 ml sampel dan tambahkan 10 ml asam sulfat 1 M, kemudian didihkan sampel.
Setelah mendidih, gunakan pipet 1mL untuk menambahkan 0.10mL larutan titrasi kalium
permanganat (0.02mol/L), didihkan kembali selama 10 menit, warna merah muda tidak
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 7 DARI 5
No. Prosedur :
PENGUJIAN PURIFFIED WATER
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
REFERENSI
Farmakope Indonesia Edisi V 2014
United States Pharmacopeia (USP)-Water pharmaceutical, 2018
United States Pharmacopeia (USP)- 〈191〉 IDENTIFICATION TESTS—GENERAL, 2018
LAMPIRAN
Lampiran 1. Form Spesifikasi Purified Water
RIWAYAT PERUBAHAN
Revisi Tanggal Alasan Perubahan
Efektif
Baru dd/mm/yyyy Awal
DISTRIBUSI
QA (original)
QC (1)