Sop Pengujian Fisika Dan Kimia Water For Injection

Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 1 DARI 5
No. Prosedur :
PENGUJIAN WATER FOR INJECTION
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
PT. BIOTIS PHARMACEUTICALS Tgl. Berlaku :
INDONESIA
Tgl. Review :
DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

Tanggal :
Quality Management Quality Control
DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :
Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

QC Analyst P.J. QC Quality Manager
TUJUAN
Untuk dapat melakukan kegiatan pengujian kandungan kimia dan fisika pada Water For
Injection dengan benar, sehingga hasil pengujian dapat dipertanggung jawabkan.
RUANG LINGKUP
Prosedur ini diaplikasikan pada penggunaan Water For Injection yang digunakan setiap area
produksi (Point Of Use) di PT. Biotis Pharmaceutical Indonesia.
TANGGUNG JAWAB
Kepala Bagian Pemastian Mutu bertanggung jawab mengkaji dan mengesahkan Protap ini
Kepala Bagian Pengawasan Mutu bertanggung jawab memonitor pelaksanaan Protap ini dan
mengkaji hasil analisis secara keseluruhan dan melakukan penyelidikan apabila terdapat
hasil uji di luar spesifikasi.
Analis Chemical Lab. bertanggung jawab untuk melakukan pengujian sesuai dengan Protap
ini.
DEFINISI
Water For Injection adalah air yang sudah di murnikan melali proses pengolahan melalui
system pengelolaan air yang dapat menghilangkan cemaran (ion, bahan organic, partikel,
mikroba dan gas) yang akan digunakan untuk suatu proses di industri farmasi.
PROSEDUR
Alat
pH Meter Tipe
Konduktivitas
Pipet Volume
Water Bath
Erlenmeyer
Beaker glass
Pipet 200µ
Pipet 1000µ
Bahan
Buffer pH Solution 4, 7, 10
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 2 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

Nitrat NO3
Kalium Klorida 10 % (KCL)
Asam Sulfat diphenylamine 0.1%
Asam Sulfat 98 %
Hidroklorida Sulfanilamid
N-(1-naphtyl) ethylenediamine dihydrochloride
Potasium Mecuri Iodine
Amonium Klorida
KMnO4
Thioacetamide
Pemeriksaan Fisika dan Kimia
Logam Berat
Penyangga asetat pH 3.5 : Larutkan 25,0 g amonium asetat dalam 25 mL air, dan tambahkan
38,0 mL asam klorida 6 N. Sesuaikan, jika perlu, dengan amonium hidroksida 6 N atau asam
klorida 6 N untuk mengatur pH hingga 3.5, encerkan dengan air hingga 100 mL, dan campur.
Larutan Tioasetamid TS : ambil 4 gram tioacetamid campurkan 100 mL aquadest. Aduk
hingga larut. Simpan di refrigerator.
Gliserin base TS : Timbang 200 gram gliserin, tambahkan air samapi berat total 235 gram.
Tambahkan 140 ml natrium hidroksida 1 N dan 50 ml air.
Thioacetamide–Glycerin Base TS : Campurkan 0,2 mL TS tioasetamid dan 1 mL TS gliserin
basa, dan panaskan dalam penangas air mendidih selama 20 detik. Gunakan segera
campuran tersebut.
Larutan stok timbal nitrat : Larutkan 159.8 mg timbal nitrat dalam 100 mL air yang telah
ditambahkan 1 mL asam nitrat, kemudian encerkan dengan air hingga 1000 mL. Siapkan dan
simpan larutan ini dalam wadah kaca yang bebas dari garam timbal yang dapat larut.
Larutan timbal standar pada saat penggunaan : encerkan 10 mL Larutan Stok Nitrat Timbal
dengan air hingga 100 mL. Setiap mL Larutan Timbal Standar mengandung setara dengan 10
µg timbal.
Pengujian Logam Berat
Preparasi Standar timbal : Pipet 2 mL lartan timbal standar kedalam tabung nessler 50 ml
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 3 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

dan encerkan dengan 25 mL air. Sesuaikan nilai pH dengan asam asetat 1 N atau ammonium
hidroksida 6 N hingga nilai pH antara 3.0 - 4.0, encerkan sampai 40 mL dengan air.
Pengujian : Gunakan tabung silinder 100 mL untuk mengambil 100 mL sampel, letakkan pada
Cawan uap, dan evaporasi sampai 15 mL diatas penangas air, tambahkan 2mL larutan
penyangga asam asetat (pH3.5) dengan pipet 2mL, tambahkan 1.2 mL larutan
thioacetamide, kocok rata, diamkan 2 menit. Bandingkan dengan larutan standar pb.
Larutan Pembanding : Pipet 10 ml larutan standar pb (1ppm), tambahkan 2ml sampel,
lakukan perlakuan yang sama seperti sampel.
Pengujian pH
5.2.2.1. Reagen Kalibrasi Mesin pH
Sebelum menggunakan alat kalibrasi terlebih dahulu pH dengan larutan standar pH 4,
pH 7, pH 10. Lihat pada SOP Cara Kalibrasi Mesin pH Tipe…….
5.2.2.2. Pengujian pH
Ambil sampel sebanyak 50 ml masukan ke dalam erlemeyer, masukan elektroda pH
yang sudah dikalibrasi sebelumnya, ukur pH sampai nilai konstan dan tanda “Ready’’ pada
alat. Catat
Nitrat
Larutan kalium klorida 10%: ambil 10 gram kalium klorida, tambahkan air hingga 100 mL.
Larutan asam sulfat diphenylamine 0.1%: ambil 0.1g diphenylamine, tambahkan asam sulfat
100mL hingga larut.
Asam sulfat 98%
Larutan nitrat: ambil 0.163g kalium nitrat, tambahkan air hingga larut dan encerkan hingga
100mL, kocok hingga rata.
Pengujian Nitrat (NO3)
Gunakan pipet 5mL untuk mengambil 5mL sampel dan masukkan ke tabung Nessler ukuran
50 mL, dinginkan di baskom es, tambahkan kalium klorida 10% sebanyak 0.4 mL dan
diphenylamine sulfuric acid 0,1% sebanyak 0.1 mL dengan pipet 1 mL, kocok rata, gunakan
pipet 5 mL untuk mengambil 5 mL asam sulfat dan masukkan ke dalam tabung Nessler secara
perlahan, kocok rata, letakkan tabung uji pada water bath dengan suhu 50℃ selama 15 menit,
larutan akan berwarna biru. Kemudian bandingkan warnanya dengan 0.3 mL larutan standar
nitrat [ambil 0.163 gram kalium nitrat, tambahkan air agar larut dan encerkan hingga 100 mL,
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 4 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

kocok rata, ambil tepat 1 mL, tambahkan air hingga 100 mL, ambil lagi tepat 10 mL,
tambahkan air agar encer hingga 100 mL, kocok rata (setiap 1 mL sama dengan 1μg NO3)]
yang ditambahkan 4,7 mL air bebas nitrat, yang kemudian diperlakukan sama dengan larutan
sampel. Warna sampel tidak boleh lebih tua dari kontrol.
Nitrit
Larutan asam hidroklorida Sulfanilamide (C6H8N2O2S) (1→100): ambil 1 gram
Sulfanilamide, tambahkan larutan asam klorida encer 100mL.Klorida
Larutan N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride (C12H14N2·2HCl) (0.1→100): ambil
0.1g N-(1-naphthyl) ethylenediamine dihydrochloride, dan tambahkan 100mL air panas.
Larutan nitrit: ambil 0.75g natrium nitrit (dihitung pada kondisi kering), encerkan dengan air
hingga 100mL, kocok rata.
Pengujian Nitrit
Gunakan pipet 10mL untuk mengambil 10mL sampel, masukkan pada tabung Nessler,
tambahkan 1mL larutan asam hidroklorida Sulfanilamide (1→100) dan 1mL N-(1-naphthyl)
ethylenediamine dihydrochloride (0.1→100), maka akan terbentuk warna larutan merah
muda. Kemudian bandingkan warnanya dengan 0.2mL larutan nitrit standar [ambil 0.750g
natrium nitrit (dihitung pada kondisi kering), larutkan dalam air, encerkan hingga 100mL,
kocok rata, ambil tepat 1mL larutan, tambahkan air untuk mengencerkan hingga 100mL,
kocok rata, ambil tepat 1mL lagi, dan encerkan dengan menambah air hingga 50mL, kocok
rata (setiap 1mL sama dengan 1μgNO2)] yang ditambahkan 9.8mL air bebas nitrit, yang
kemudian diperlakukan sama dengan larutan sampel. Warna sampel tidak boleh lebih tua
dari kontrol.
Amonia
Larutan alkali potassium mercuric iodide (K2HgI4): ambil 10g kalium iodida, tambahkan air
10mL dan larutkan, tambahkan larutan jenuh raksa diklorida secara perlahan-lahan sambil
diaduk hingga endapan berwarna merah tidak lagi larut, tambahkan 30g kalium hidroksida.
Setelah larut, tambahkan lagi 1mL atau lebih larutan jenuh raksa diklorida, encerkan dengan
air hingga 200mL, diamkan hingga terbentuk endapan. Ambil lapisan yang jernih untuk
digunakan.
Larutan ammonium klorida: ambil 31.5mg ammonium klorida, tambahkan air tanpa
kandungan ammonium agar larut dan encerkan hingga 1000mL.
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 5 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

Pengujian Amonia
Gunakan gelas ukur 50mL untuk mengambil 50mL sampel, masukkan ke tabung Nessler,
ambil 2mL larutan alkali potassium mercuric iodide dengan pipet 2mL, diamkan 15 menit;
jika terjadi perubahan warna, maka harus membuat larutan kontrol, masukkan 1.5mL
larutan ammonium klorida ke tabung nessler (ambil 31.5mg ammonium klorida, lalu
larutkan dalam air bebas ammonium dan encerkan hingga 1000mL), tambahkan 48mL air
dan 2mL larutan alkali potassium mercuric iodide, bandingkan kedua larutan, warna sampel
tidak boleh lebih tua dari control.
Kondutivitas
Gunakan meteran konduktivitas online atau offline untuk mengukur suhu. Pada tabel 1, nilai
batas yaitu suhu terukur yang sesuai dengan nilai konduktivitas. Jika suhu terukur tidak
tercantum dalam tabel 1, maka nilai batas dihitung dengan metode interpolasi linear. Jika
nilai konduktivitas pada pengujian tidak lebih dari nilai batas, maka dinyatakan memenuhi
syarat; jika nilai konduktivitas lebih dari nilai batas, maka dinyatakan tidak memenuhi syarat.
Tabel 1 Nilai batas suhu dan konduktivitas
Suhu (oC)
Konduktivitas (μS·cm-1)
0
0.6
5
0.8
10
0.9
15
1.0
20
1.1
25
1.3
30
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 6 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

1.4
35
1.5
40
1.7
45
1.8
50
1.9
60
2.2
65
2.4
70
2.5
75
2.7
80
2.7
90
2.7
95
2.9
100
3.1
Jika konduktivitas melebihi 2.1 μS·cm-1 lanjut dengan Tambahkan larutan
kalium klorida jenuh ke sampel air yang sama (0,3 mL per 100 mL benda uji), dan
tentukan pH pada Nilai Tabel 2.
pH Konduktivitas (μS·cm-1)
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 7 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

5.0
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
6.0
6.1
6.2
6.3
6.4
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
7.0
Zat Teroksidasi
Asam sulfat 1 M : ambil 55,5mL asam sulfat, encerkan dengan air hingga 1000mL.
Larutan KMnO4 0.02 M : ambil 3.1606 gram KMnO4, encerkan dengan aquadest 1000 mL
aduk hingga larut, panaskan hingga selama 15 – 20 menit, dinginkan pada suhu kamar
kemudian saring. Jika hendak digunakan kembali standarisasi larutan KMnO4 terlebih dahulu.
SOP Standarisasi Larutan Volumetrik.
Pengujian Zat Teroksidasi
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 8 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

Ambil 100 ml sampel dan tambahkan 10 ml asam sulfat 1 M, kemudian didihkan sampel.
Setelah mendidih, gunakan pipet 1mL untuk menambahkan 0.10mL larutan titrasi kalium
permanganat (0.02mol/L), didihkan kembali selama 10 menit, warna merah muda tidak
boleh hilang seluruhnya.
Sisa Residu Penguapan
Panaskan cawan porselin pada oven suhu 105oC, Timbang cawan porselin dan catat hasil,
masukan sampel 100 ml ke dalam cawan porselin dan evaporasi hingga kering diatas water
bath, keringkan kembali cawan porselin dengan oven 105oC, timbang hingga konstan, residu
yang tertinggal tidak boleh lebih dari 1mg.
W 1−W 2
Residu Penguapan= x 100
mL Larutan yang diambil
Keterangan : W1 : Berat Cawan Porselen
W2 : Berat Cawan Porselen + Residu
REFERENSI
Farmakope Indonesia Edisi V 2014
United States Pharmacopeia (USP)-Water pharmaceutical, 2018
United States Pharmacopeia (USP)- 〈191〉 IDENTIFICATION TESTS—GENERAL, 2018
LAMPIRAN
Lampiran 1. Form Spesifikasi Water For Injection
RIWAYAT PERUBAHAN
Revisi Tanggal Alasan Perubahan
Efektif
Baru dd/mm/yyyy Awal
DISTRIBUSI
QA (original)
QC (1)
Confidential
PROSEDUR TETAP
HALAMAN 9 DARI 5
No. Prosedur :
No. Revisi :
KIMIA DAN FISIKA
INDONESIA
Tgl. Review :

Tanggal :

____________________Akhir dari Dokumen Ini__________________________

Sop Pengujian Fisika Dan Kimia Water For Injection

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Sop Pengujian Fisika Dan Kimia Water For Injection

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Confidential

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

DEPARTEMEN : BAGIAN : Menggantikan :

DISUSUN OLEH : DIPERIKSA OLEH : DISETUJUI OLEH :

Tarmiji Sunarya Rizki Karoby Sussi WK

____________________Akhir dari Dokumen Ini__________________________

Anda mungkin juga menyukai

Akhir dari Dokumen Ini______