Kumpul

Kode Kelas:
Ambil Revisi

D Maks Revisi

Kembali

LAPORAN RINGKAS
PRAKTIKUM DASAR-DASAR PROSES

ANLISIS KADAR NITROGEN

(G)

NAMA : M. RIZKI KHOERUL FADILAH

NIM : 22/496851/TK/54449
HARI/TGL : KAMIS, 2 NOVEMBER 2023
ASISTEN : MUHAMMAD ALVIN SOFYAN

LABORATORIUM DASAR-DASAR PROSES

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2023
 I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah :
Percobaan ini bertujuan untuk mengukur kadar nitrogen dalam Pupuk
NPK dengan metode Kjeldahl.

II. METODOLOGI PERCOBAAN

A. Bahan
1. Urea [CO(NH2)2]
Bersifat iritan terhadap kulit dan mata sertta bersifat higroskopis
2. Pupuk NPK
Bersifat iritan terhadap kulit dan mata sertta bersifat higroskopis.
Bersifat oxidizing juga
3. Kalium Sulfat (K2SO4)
Bersifat iritan terhadap kulit dan mata sertta bersifat permeator
terhadap kulit
4. Aquadest
Tidak memiliki hazard dan limbahnya dapat dibuang melalui
westafel.
5. Asam Sulfat Pekat (H2SO4) 98%
Bersifat permeator, korosif, dan juga irritant..
6. Tembaga II Sulfat Pentahidrat (CuSO4.5H2O)
Bersifat higroskopis, irritant, dan juga korosif. Bahan ini juga toxic
dengan acute oral toxicity LD50: 300 mg/kg [Rat].
7. Asam Klorida Pekat (HCl) 37%
Iritan terhadap kulit dan mata, Korosif terhadap kulit dan mata,
permeator terhadap kulit
8. Natrium Hidroksida (NaOH)
Iritan terhadap kulit dan mata, korosif terhadap kulit dan mata,
permeator terhadap kulit
9. Zinc (Zn)
Iritan terhadap kulit dan mata
10. Indikator phenolphthalein (C20H14O4)
 Dapat bersifat iritan terhadap kulit dan mata ketika terjadi kontak
langsung. Selain itu bersifat flammable (FP: 12,78°C) dan juga
berisfat permeator.
11. Indikator methyl orange (C14H14N3NaO3S)
Dapat bersifat iritan terhadap kulit dan mata ketika terjadi kontak
langsung. Selain itu, MO dapat bersifat toxic jika sampai tertelan.
12. Boraks (Na2B4O7)
Boraks dapat menyebabkan iritasi pada kulit dan mata jika terkena
secara langsung. Selain itu juga bersifat permeator.

B. Alat

Keterangan :
1. Lemari asam
2. Statif
3. Klem
4. Labu Kjehdah Schott Duren
500 mL
5. Kompor listrik
6. Knop pengatur daya

Gambar 1. Rangkaian Alat Destruksi Sampel

 Keterangan :
1. Pendingin balik
2. Erlenmeyer 125 mL
3. Penangkap sampel
4. Tempat sampel
5. Keran pengatur pemasukan
sampel
6. Penampung + kondensat
7. Keran pengeluaran
8. Gelas beker 250 mL

Gambar 2. Rangkaian Alat Distilasi Sampel Hasil Destruksi 9. Erlenmeyer 1000 mL

10. Kompor listrik
11. Knop pengatur daya
12. Botol pengaman
13. Pompa vakum
14. Knop on-off

C. Cara Kerja
1. Preparasi sampel
Gelas arloji kering ditimbang dengan neraca analitis digital.
Sampel Urea A sebanyak 0,4038 gram ditimbang dengan neraca
analitis digital di atas gelas arloji. Sampel pupuk Urea A dimasukkan
ke dalam gelas beker 250 mL. Sampel yang tertinggal di gelas arloji
dibilas dengan aquadest sekitar 10 mL ke dalam gelas beker 250 mL.
2. Standarisasi Larutan HCl
Asam klorida (HCl) 37% diambil sebanyak 2,1 mL dan dituang
ke dalam gelas beker 250 mL yang berisi aquadest sebanyak 50 mL,
kemudian dipindahkan ke labu ukur 250 mL dengan corong gelas dan
ditambahkan aquadest hingga tanda batas kemudian digojog. Buret 25
mL diisi larutan HCl yang telah dibuat dengan bantuan corong gelas
hingga tanda 0 mL. Gelas arloji kering ditimbang dengan neraca
 analitis digital. Boraks ditimbang sebanyak 0,2093 gram dan 0,2096
gram dengan neraca analitis digital di atas gelas arloji dan dilarutkan
dengan 25 mL aquadest dalam Erlenmeyer 125 mL yang diambil
dengan pipet volume 25 mL. Larutan boraks ditambahkan tiga tetes
indikator methyl orange dan dititrasi dengan larutan HCl hingga
berubah warna dari kuning menjadi merah muda. Volume larutan HCl
yang digunakan untuk titrasi dicatat. Percobaan diulangi hingga
didapatkan dua data titrasi sehingga normalitas larutan HCl dapat
dihitung. Volume larutan HCl yang dibutuhkan untuk titrasi adalah 6,6
mL dan 6,8 mL.
3. Standarisasi NaOH
Larutan NaOH 0,1130 N dibuat dengan 1,0517 gram NaOH
pellets dilarutkan ke dalam 50 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL
yang diambil dengan pipet volume 25 mL. Larutan tersebut
dipindahkan ke dalam labu ukur 250 mL dan ditambahkan aquadest
hingga tanda batas, kemudian digojog hingga larut. Larutan tersebut
diambil sebanyak 10 mL dengan pipet volume 10 mL dan dimasukkan
ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Tiga tetes indikator phenolphthalein
ditambahkan ke dalam larutan NaOH kemudian dititrasi dengan
larutan HCl yang telah distandardisasi sebelumnya hingga terjadi
perubahan warna larutan dari ungu menjadi tidak berwarna. Volume
larutan HCl yang dibutuhkan dicatat. Titrasi diulangi hingga
didapatkan dua data titrasi sehingga normalitas larutan NaOH dapat
dihitung. Volume larutan HCl yang dibutuhkan untuk titrasi adalah 6,9
mL dan 6,9 mL.
4. Destruksi
Larutan sampel yang telah dibuat pada tahap preparasi sampel
dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl. Kalium sulfat (K2SO4) ditimbang
sebanyak 10,0218 gram dan CuSO4.5H2O ditimbang sebanyak 0,2055
gram dengan neraca analitis digital di atas gelas arloji kemudian kedua
bahan tersebut dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl. Asam sulfat
(H2SO4) 98% diambil sekitar 10 mL dengan pipet ukur 10 mL,
 kemudian dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl yang dilakukan dalam
lemari asam. Labu Kjeldahl berisi campuran tersebut dipanaskan
dengan kompor listrik berdaya 600 watt dalam lemari asam. Selama
proses pemanasan, blower dinyalakan apabila terbentuk asap dan
ketika lemari dibuka oleh praktikan.
5. Distilasi
Erlenmeyer 1000 mL di rangkaian alat distilasi diisi dengan
aquadest hingga tanda batas 800 mL. Kompor dinyalakan dengan
skala 300 watt sebagai persiapan proses distilasi dan dilakukan ketika
telah selesai melalui langkah pemanasan labu Kjeldahl. Selama proses
pemanasan, Klem Hoffman digunakan sebagai pengunci selang dari
alat pembuat uap ke rangkaian alat distilasi. Baskom berisi air dan
pecahan es disiapkan untuk proses pendinginan. Air dalam baskom
harus diisi hingga seluruh cairan dalam labu Kjeldahl tercelup.
Larutan NaOH 50% dibuat dengan NaOH pellets dan dilarutkan
sekitar 40 gram ke dalam 40 mL aquadest dan diaduk hingga larut
seluruhnya. Labu Kjeldahl hasil destruksi ditambahkan aquadest
sekitar 225 mL, dua butir zinc, dan lima tetes indikator
phenolphthalein. Laju Kjeldahl dicelupkan ke dalam baskom berisi air
es dan ditambahkan larutan NaOH 50% dengan pipet tetes secara
berkala sambil larutan dalam labu Kjeldahl digoyang-goyangkan
hingga campuran menjadi basa yang ditandai dengan perubahan
warna menjadi biru. Campuran yang telah berubah warna dibagi
menjadi dua bagian dengan volume yang kira-kira sama. Erlenmeyer
250 mL pada rangkaian alat distilasi diisi dengan larutan HCl yang
telah distandardisasi sebanyak 75 mL yang diambil dengan pipet
volume 75 mL dan ditambahkan tiga tetes indikator methyl orange.
Larutan tersebut sebagai larutan penangkap. Sampel yang telah dibagi
dua dimasukkan ke dalam rangkaian alat distilasi melalui keran bagian
atas pada rangkaian alat distilasi. Selama proses distilasi, Klem
Hoffman dipindahkan agar selang dari alat pembuat uap ke botol
penampung pada vakum terkunci. Distilasi dihentikan ketika volume
 larutan penangkap sudah mencapai 125 mL. Setelah proses distilasi
selesai, larutan yang bersisa di rangkaian alat distilasi dikeluarkan
dengan bantuan pompa vakum. Klem Hoffman dibuka, keran bagian
atas rangkaian alat distilasi ditutup, dan keran pengeluaran dibuka.
6. Titrasi
Larutan NaOH yang sudah distandardisasi diisi ke dalam buret
50 mL. Larutan hasil distilasi dititrasi dengan larutan NaOH 0,1130 N
hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi kuning.
Volume larutan NaOH 0,1130 N yang dibutuhkan untuk titrasi dicatat
pada sampel pertama sebesar 44 mL dan sampel kedua sebesar 44 mL.

III. ANALISIS DATA

1. Penentuan Normalitas Larutan HCl
Normalitas HCl sebenarnya:
2 x Wboraks
NHCl = V (1)
HCl x Mrboraks

Dengan,
NHCl = Normalitas larutan HCl sesungguhnya, N
Wboraks = Massa boraks, mg
Mrboraks = Berat molekul relatif boraks = 382 mg/mmol
VHCl = Volume HCl untuk titrasi, mL
Sebagai contoh perhitungan persamaan (1) sebagai berikut.
mg
2 x 0,2093 gram x 1000
gram
NHCl = mg
6,6 mL x 382
mmol

NHCl = 0,1660 N
Normalitas larutan HCl rata-rata :
NHCl 1 + NHCl 2
N̅HCl = (2)
2

Dengan,
N̅HCl = Normalitas HCl rata-rata
NHCl 1 = Normalitas HCl sampel 1, N
NHCl 2 = Normalitas HCl sampel 2, N
Perhitungan persamaan (2) sebagai berikut.
 0,1660 N + 0,1614 N
N̅HCl = 2

N̅HCl = 0,1637 N
2. Penentuan Normalitas Larutan NaOH
Normalitas NaOH sebenarnya
VHCl x NHCl
NNaOH = (3)
VNaOH

Dengan,
NNaOH = Normalitas NaOH sebenarnya, N
VNaOH = Volume NaOH yang dititrasi, mL
NHCl = Normalitas HCl sebenarnya untuk titrasi, N
VHCl = Volume HCl untuk titrasi, mL
Sebagai contoh perhitungan persamaan (3) sebagai berikut.
6,9 mL x 0,1637 N
NNaOH = 10 mL

NNaOH = 0,1130 N
Normalitas larutan HCl rata-rata :
NNaOH 1 + NNaOH 2
N̅NaOH = (4)
2

Dengan,
N̅NaOH = Normalitas NaOH rata-rata
NNaOH 1 = Normalitas NaOH sampel 1, N
NNaOH 2 = Normalitas NaOH sampel 2, N
Perhitungan persamaan (4) sebagai berikut.
0,1130 N + 0,1130 N
N̅NaOH = 2

N̅NaOH = 0,1130 N
3. Menentukan Kadar Nitrogen dalam Sampel
Jumlah larutan penangkap HCl mula-mula = (Va x Na) mgrek (5)
Dengan,
Va = Volume larutan HCl penangkap, mL
Na = Normalitas larutan HCl penangkap, N
Sebagai perhitungan persamaan (5) sebagai berikut.
Jumlah larutan penangkap HCl mula-mula = 75 mL x 0,1637 N
Jumlah larutan penangkap HCl mula-mula = 12,2775 mgrek
 Sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi
= (mgrek NaOH untuk titrasi) = (Vb x Nb) mgrek (6)
Dengan,
Vb = Volume larutan NaOH penangkap, mL
Nb = Normalitas larutan NaOH penangkap, N
Sebagai perhitungan pada persamaan (6) sebagai berikut.
Sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi = 44 mL x 0,1130 N
Sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi = 4,9720 mgrek
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi (7)
= (jumlah mgrek larutan HCl penangkap yang beraksi)
= (Va x Na) - (Vb x Nb) mgrek
Persamaan (7) digunakan untuk menghitung jumalh mgrek NH3 hasil
distilasi dengan data pertama. Hasil perhitungan sebagai berikut.
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi = (12,2775 - 4,9720) mgrek
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi = 7,3055 mgrek
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi data 1 dan data 2 = (7,3055 +
7,3055) mgrek
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi data 1 dan data 2 = 14,6110 mgrek
Jumlah mgrek NH3 hasil distilasi = jumlah mgrek N total (8)
Massa N total dalam sampel
= [(Va x Na) - (Vb x Nb)]mgrek x (berat atom N)mgram
mg 1g
Massa N total dalam sampel = 14,6110 mgrek x 14 mgrek x 1000 mg

Massa N total dalam sampel = 0,2046 gram

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑁 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑑𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Kadar nitrogen = x 100% (9)
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Persamaan (9) digunakan untuk menghitung kadar nitrogen. Hasil

perhitungan sebagai berikut.
0,2046 gram
Kadar nitrogen = 0,4038 gram x 100%

Kadar nitrogen = 50,67%

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Percobaan analisis kadar nitrogen bertujuan untuk mengukur kadar
nitrogen dalam pupuk urea dengan metode Kjeldahl yang terdiri atas tiga
langkah utama, yaitu destruksi, dislasi, dan titrasi.
Pertama adalah tahap destruksi, dalam tahap ini nitrogen dari pupuk
diubah menjadi garam ammonium sulfat melalui reaksi akibat penambahan
asam sulfat pekat sebesar 98%. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut.
N (pupuk)(aq) + H2SO4(aq)  (NH4)2SO4(aq) + H2O(l) + CO2(g) + SO2(g) (10)
Sampel ditambahkan CuSO4.5H2O dan K2SO4 sebelum dipanaskan di
dalan lemari asam. Hal itu bertujuan dimana CuSO4.5H2O berfungsi sebagai
katalis dalam reaksi yang akan mepercepat reaksi yang berlangsung, sedangkan
K2SO4 berfungsi menaikkan titik didih H2SO4 agar tidak mengalami
penguapan. Berdasarkan hukum Raoult, tekanan uap H2SO4 akan mengalami
penurunan karena peningkatan jumlah partikel K2SO4 yang dimana dapat
terpecah menjadi 2 ion K+ dan satu ion SO42- sehingga titik didih larutan H2SO4
akan meningkat. Selanjutnya dipanaskan hingga berubah warna larutan
menjadi bening biru-kehiajuan.
Tahap selanjutnya adalah tahap distilasi. Tahap ini ditujukan untuk
memisahkan nitrogen dari larutan hasil destruksi, sehingga dibutuhkan basa
kuat agar NH3 dapat terbebas dari larutan hasil destruksi [(NH4)2SO4(aq)]. Hal
tersebut sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut.
(NH4)2SO4(aq) + 2NaOH(aq)  Na2SO4(aq) + 2NH4OH(aq) (11)
2NH4OH(aq) NH3(g) + H2O(g) (12)
Indikator phenolphthalein dan Zn ditambahkan setalah penambahan
NaOH secara berkala sambil digojog sampai perubahan warna larutan menajdi
ungu kebiruan pada larutan hasil destruksi sebelum dimulainya tahap distilasi.
Penambahan NaOH yang bersifat eksotermis sembari labu Kjeldahl direndam
dalam es batu. Penambahan indikator phenolphthalein bertujuan untuk
mengetahui larutan telah menjadi basa seluruhnya dan Zn berfungsi sebagai
pencegah agar temperatur tidak meningkat di atas temperatur uap jenuh selama
proses distilasi. Amonia yang terlepas ditangkap oleh asam penangkap HCl
yang akan membentuk reaksi sebagai berikut.
2NH3(aq) + 2HCl(aq)  2NH4Cl(aq) (13)
Tahap terakhir yakni tahap titrasi. Tahap titrasi diawali dengan
standardisasi dengan tujuan mengetahui konsentrasi larutan standar primer dan
sekunder. Normalitas larutan HCl didapatkan dengan cara larutan boraks
digunakan sebagai larutan standar primer dan larutan HCl sebagai larutan
standar sekunder. Larutan HCl yang sudah distandardisasi digunakan untuk
menitrasi larutan NaOH untuk mendapatkan normalitas NaOH. Karena HCl
bersifat volatil dan NaOH bersifat higroskopis, kemurnian kedua larutan akan
menjadi lebih rendah. Tahap ini dilanjutkan dengan menitrasi ammonium sulfat
dengan titran NaOH dan perubahan warna yang terjadi adalah merah menjadi
kuning.
Hasil percobaan yang didapatkan, yaitu normalitas larutan HCl pertama
dan kedua berturut-turut adalah 0,1660 N dan 0,1614 N dengan normalitas
larutan HCl rata-rata adalah 0,1637 N. Normalitas HCl yang sudah didapat,
digunakan untuk menentukan normalitas NaOH dan didapatkan normalitas
NaOH pertama dan kedua berturut-turut adalah 0,1130 N dan 0,1130 N dengan
normalitas larutan NaOH rata-rata adalah 0,1130 N. Jumlah larutan penangkap
HCl mula-mula dapat dihitung dan didapatkan sebesar 12,2775 mgrek.
Selanjutnya, sisa larutan HCl penangkap setelah distilasi dapat dihitung 4,9720
mgrek dan 4,9720 mgrek. Kemudian, larutan HCl penangkap yang bereaksi
dapat dihitung dan didapatkan sebesar 7,3055 mgrek dan 7,3055 mgrek. Massa
nitrogen dapat dihitung dengan dikali berat atom nitrogen yaitu 14 dan
didapatkan sebesar 0,1023 gram dan 0,1023 gram. Massa nitrogen total
didapatkan adalah 0,2046 gram, sehingga didapatkan kadar nitrogen dalam
pupuk Urea A adalah 50,67%. Menurut SNI 2801-2010 batas minimal kadar
nitrogen dalam sampel pupuk Urea adalah 40%, sehingga nilai kadar nitrogen
pada percobaan kali ini memenuhi standar.
Percobaan analisis kadar nitrogen dapat bermanfaat bagi berbagai sektor
ekonomi. Dalam bidang pertanian, analisis tersebut berguna untuk
mengoptimalkan pertumbuhan tanaman dan mengukur tingkat kesuburan tanah
dengan menyesuaikan pemberian pupuk dengan tepat. Selain itu, dapat berguna
 untuk mengetahui berapa banyak protein yang ada dalam makanan, sehingga
dapat digunakan sebagai standar untuk menilai nutrisi makanan.

Yogyakarta, 2 November 2023

Asisten, Praktikan,
Yogyakarta, 8 April 2023

Muhammad Alvin Sofyan M. Rizki Khoerul Fadilah