DESTRUKSI DAN ANALISIS LOGAM BERAT PADA JARINGAN IKAN

NILA

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum : a. Untuk mengetahui kandungan logam berat
pada jaringan ikan nila dengan metode destruki.
2. Waktu Praktikum : Senin, 15 Mei 2023
3. Tempat Praktikum : Laboratorium Analitik, Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI

Ikan nila (Oreochromis niloticus) digolongkan jenis ikan yang euryhaline

berdasarkan cara hidupnya, yaitu ikan yang mampu hidup pada toleransi salinitas
yang cukup tinggi sehingga penyebarannya pun cukup luas yaitu meliputi sungai,
danau, waduk, rawa-rawa, dan juga air payau. Penyebaran habitat yang cukup luas
dan toleransi yang luas terhadap salinitas. Tentunya mampu mempengaruhi proses
fisiologis dalam tubuh ikan nila. Perubahan tersebut yaitu meliputi gangguan
pertumbuhan, produktivitas dan semua aktivitas, dimana hal tersebut adalah akibat
dari mekanisme hemeostasis dalam tubuh yang terganggu.

Semua spesies kehidupan dalam air sangat terpengaruh oleh hadirnya logam
yang terlarut dalam air, terutama pada konsentrasi yang melebihi normal dan pada
ikan yang hidup dalam habitat yang terbatas seperti sungai, danau dan teluk. Mereka
sulit melarikan diri dari pengaruh polusi tersebut. Hal ini dikarenakan ikan-ikan
tersebut dipelihara di danau bekas galian tambang batubara yang mengandung logam
berat seperti arsen, merkuri, kadmium dan timbal.

Kandungan logam berat tersebut dapat ditentukan dengan metode AAS.

Metode AAS (Atomic absorption Spectrophotometry) merupakan salah satu metode
analisis yang dapat digunakan untuk mengetahui keberadaan dan kadar logam berat
dalam berbagai bahan, namun terlebih dahulu dilakukan tahap pendestruksi cuplikan.
Pada metode destruksi basah dekomposisi sampel dilakukan dengan cara
menambahkan pereaksi asam tertentu ke dalam suatu bahan yang dianalisis. Asam-
asam yang digunakan adalah asam-asam pengoksidasi seperti H2SO4, HNO3, H2O2,
HClO4, atau campurannya. Pemilihan jenis asam untuk mendestruksi suatu bahan
akan mempengaruhi hasil analisis.

Destruksi merupakan suatu perlakuan untuk melarutkan atau mengubah

sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga kandungan berupa unsur-
unsur didalamnya dapat dianalisis. Pada adasarnya ada dua jenis destruksi yang
dikenal yaitu destruksi basah dan destruksi kering, yang masing-masing mempunyai
keunggulan dan kelemahan.

Destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam-asam kuat baik

tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi dengan menggunakan zat oksidator.
Pelarut-pelarut yang dapat digunakan untuk destruksi basah antara lain asam nitrat
(HNO3), asam sulfat (H2SO4), asam perklorat (HClO4), dan asam klorida (HCl).
Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya ralutan jernih pada larutan
destruksi, yang menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah larut sempurna
atau perombakan senyawa-senyawa organik telah berjalan dengan baik. Senyawa-
senyawa garam yang terbentuk setelah destruksi merupakan senyawa garam yang
stabil dan disimpan beberapa hari. Pada umumnya pelaksanaan kerja destruksi basah
dilakukan secara metode Kjeldhal. Dalam usaha pengembangan metode telah
dilakukan modifikasi dari peralatan yang digunakan.

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1. Alat-alat Praktikum
a. Corong
b. Labu Destruksi
c. Labu ukur
d. Pemanas
e. Pipet tetes
f. Pipet volum
g. Pisau
 h. Rober balt
i. Talenan
j. Timbangan analitik
k. Spektrofotometer serapan atom
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades
b. Asam sulfat pekat (H2SO4) 8 mL
c. Katalis
d. Sampel (daging ikan cincang)
e. Tisu
D. SKEMA KERJA

Kulit buah naga

Dipotong kecil-kecil

Dikeringkan hingga berat konstan

Dihaluskan dan diayak

Ditimbang sebanyak 35 gr

Disiapkan dan dirangkai alat sokletasi

Sampel yang telah ditimbang dibungkus dengan kertas saring

Dimasukkan ke dalam alat sokletasi

Dimasukkan pelarut berupa etanol sebanyak 250 ml

Dilakukan sokletasi hingga tetesan siklus tidak berwarna

 Hasil sokletasi dipekatkan dengan rotary evaporator

Dipekatkan ekstrak pada suhu 78oC dengan kecepatan 100 rpm

Diamkan dan tunggu hingga ekstrak terpisah dengan pelarut

Didapatkan ekstrak kental kulit buah naga dari simplisia kulit buah naga

E. HASIL PENGAMATAN

No Langkah Kerja Hasil Pengamatan

Disiapkan sampel kulit buah naga Sampel kulit buah naga halus
1. yang sudah dikeringkan dan berwarna pink
dihaluskan dengan blender
Ditimbang sampel sebanyak 35  Berat gelas kimia: 98,66 gram
2. gram  Gelas kimia+sampel: 134,43 gram
 Berat sampel: 35,77 gram
Disiapkan dan dirangkai alat Sampel dipadatkan dan diikat dan
sokletasi dimasukkan kea lat sokletasi
3.
Sampel dibungkus dengan kertas
saring
Dimasukkan pelarut etanol 96% Etanol: berwarna bening
4.
sebanyak 250 ml
Dilakukan sokletasi hingga tetesan Dilakukan sokletasi selama 90 menit
5. siklus tidak berwarna dan terjadi 4 siklus

Hasil sokletasi dipekatkan dengan Warna awal: orange kecoklatan

6. rotary evaporator dengan suhu 78oC Warna akhir: coklat
dengan kecepatan 100 rpm
Diamkan dan tunggu hingga estrak Ekstrak terpisah dengan pelarut
7.
terpisah dengan pelarut
8. Menimbang botol vial kosong Berat botol vial kosong: 24,04 gram
Didapatkan ekstrak kental kulit Warna yang dihasilkan yaitu coklat
9.
buah naga
 1
Keterangan:
2
1. Kondensor
3
2. Selang
3. Statif
4
4. Selongsong
5
5. Pipa F, sifon
6. Labu alas bulat
6
7. Mantel pemanas
7

Gambar 1.1 rangkaian alat sokletasi

Keterangan:
1
2 1. Kondensor
2. Rotary control panel
3
4 3. Inlet valve
4. Adjust lever
5 6
5. Flask clamp
8 6. Rotary flask
7 7. Collecting flask
8. Heating bath

Gambar 1.2 alat rotary evaporator

F. ANALISIS DATA
Diketahui:
 Berat gelas kimia kosong = 98,66 gram
  Berat gelas kimia + sampel = 134,43 gram
 Berat sampel = 35,77 gram
 Berat botol vial kosong = 29,20 gram
 Berat botol vial + ekstrak = 33,57 gram
 Berat ekstrak = 4,37 gram

Ditanya: %Rendemen = …..

Perhitungan:

berat ekstrak
%Rendemen = x 100 %
berat sampel

4,37 gram
= x 100 %
35,77 gram

= 0,1221 x 100%

= 12,21 %

Jadi, berat randemen yang didapat yaitu sebesar 12,21%

G. PEMBAHASAN
Praktikum ini bertujuan untuk mempelajari proses ekstraksi zat warna dari
sampel kulit buah naga dengan menggunakan metode sokletasi dan evaporasi.
Sokletasi adalah ekstraksi dengan menggunakan pelarut organik yang dilakukan
secara berulang-ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan
menggunakan alat soklet. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang
mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan
tersebut tetapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan. Keunggulan
ekstraksi sokletasi ini yaitu menggunakan pelarut yang selalu baru dengan alat
khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinu dengan jumlah pelarut yang konstan dan
adanya pendinginan. Evaporasi adalah memekatkan larutan yang mengandung zat
yang sulit menguap (non-volatil) dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
 Sampel kulit buah naga dikeringkan dan dihaluskan terlebih dahulu
sebelum melalui proses ekstraksi. Pengeringan dilakukan dengan tujuan untuk
menghilangkan kandungan air yang terdapat dalam sampel. Kulit buah naga
memiliki kandungan air yang cukup banyak sehingga proses pengeringan
membutuhkan waktu yang lama yaitu sekitar satu minggu lamanya untuk
memperoleh sampel yang kering. Pengeringan dilakukan dengan cara dikering
anginkan. Sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindari dari sinar
matahari langsung karena senyawa dalam sampel bisa terjadi penguraian atau
dekomposisi. Hal ini menimbulkan senyawa baru sehingga dapat dikatakan
sampel tidak alami lagi. Penghalusan sampel dilakukan dengan tujuan agar
ukuran partiker kecil karena semakin luas permukaan bidang sentuh padatan
dengan pelarut sehingga mudah pada saat ekstraksi.
Tahap selanjutnya yaitu membuat selongsong dari kertas saring yang diisi
dengan sampel sebanyak 35,77 gram dan kedua ujung selongsong diikat. Ukuran
tinggi selongsong harus disesuaikan dengan ukuran tabung soklet. Selanjutnya
dirangkai alat sokletasi yaitu tabung soklet dan labu didih dirangkai diatas mantel
pemanas. Pelarut etanol dimasukkan ke tabung soklet hingga pelarut turun ke labu
didih memenuhi pipa sifon. Setelah pelarut tidak turun lagi, ditambahkan pelarut
hingga sampel terendam lalu kondensor dialiri air pendingin. Alat sokletasi tidak
boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada saluran pipa dasar akan tersumbat
serta tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam
seluruhnya.
Pelarut yang digunakan yaitu etanol 96%. Digunakan pelarut yang mudah
menguap yang tergantung pada tingkatan polar atau non-polarnya. Etanol dapat
mengahasilkan ekstrak yang kental (murni) sehingga mempermudah untuk proses
identifikasi. Etanol merupakan pelarut yang mudah menguap dengan titik didih
78oC. Etanol pelarut yang bersifat polar yang merupakan pelarut serba guna dan
sangat baik digunakan sebagai ekstraksi pendahuluan serta kemampuan
melarutkan senyawa yang terdapat pada sampel dengan baik.
 Pada saat proses sokletasi sampel yang terendam mengalami proses difusi
yaitu proses pemindahan zat dari konsentrasi tinggi ke konsentrasi rendah. Pelarut
akan menguap melewati pipa F dan di kondensor akan terjadi perubahan fasa gas
menjadi fasa cair sehingga terjadi tetes pertama. Tetesan pertama akan
membasahi selongsong dan pelarut akan menembus sehingga ekstrak akan
terbawa oleh pelarut. Proses ini terjadi sampai pelarut mencapai batas maksimum
pada tabung soklet hingga pipa sifon terisi penuh. Pelarut akan berinteraksi
dengan sampel lama kelamaan akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi
oleh pelarut sampai penuh maka pelarut etanol akan jatuh kembali pada labu alas
bulat, proses ini dinamakan satu kali ekstraksi atau satu siklus. Pada praktikum
kali ini terjadi 4 siklus dengan durasi waktu 2 jam. Warna ekstrak yang dihasilkan
yaitu orange kecoklatan. Proses sokletasi dilakukan hingga pelarut tidak
mengalami perubahan warna yang artinya sudah tidak ada lagi kandungan dalam
sampel yang dapat diekstrak.
Karena terjadi pemanasan terus menerus, maka di dalam labu alas bulat
dimasukkan batu didih. Batu didih berfungsi unutk meratakan panas pada labu
didih sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan,
mempercepat proses pendidihan, mencegah terjadinya letupan panas akbiat panas
yang tidak merata. Hasil proses sokletasi adalah campuran ekstrak kulit buah naga
dengan pelarut etanol sehingga dibutuhkan proses evaporasi untuk memisahkan
ekstrak murni dengan etanol. Selama proses evaporasi labu berputar dengan
kecepatan 100 rpm. Proses pemutaran labu berfungsi untuk mencegah terjadinya
pengeringan atau terdapat kerak pada labu.
Semakin lama waktu ekstraksi menghasilkan berat ekstrak yang semakin
meningkat. Hal ini dapat terjadi karena suhu semakin meningkat tegangan dari
permukaan pelarut dan gaya tarik menarik antara zat terlarut dan pelarut dapat
diperkecil serta titik didih pelarut menunjukkan kemampuan untuk berubah
menjadi uap yang menghasilkan jumlah ektrak yang meningkat. Presentase
rendemen yang didapatkan dari hasil ekstraksi dan berdasarkan analisis data yaitu
 sebesar 12,21% dari banyak sampel 35,77 gram, sedangkan berat ekstrak yang
didapatkan yaitu sebanyak 4,37 gram.
H. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
a. Untuk memperoleh zat warna pada kulit buah naga dapat dilakukan
dengan metode sokletasi yaitu suatu pemisahan dalam zat dengan cara
penyaring berulang-ulang menggunakan pelarut etanol dan dilanjutkan
dengan teknik evaporasi untuk memisahkan pelarut dan esktrak serta bisa
memekatkan larutan zat warna.
b. Persentase rendemen dari ekstrak kulit buah naga yang didapatkan yaitu
sebesar 12,21% dari 35,77 gram sampel kulit buah naga dan dengan berat
ekstrak yang didapat yaitu 4,37 gram.

DAFTAR PUSTAKA
Achmad, Z., & Sugiarto, B. (2020). Ekstraksi Antosianin dari Biji Alpukat Sebagai
Pewarna Alami. Jurnal Teknologi Technoscientia, 12(2) , 135-143.

Nizori, A., Sihombing, N., & Surhaini. (2020). Karakteristik Ekstrak Kulit Buah
Naga Merah (Hylocereus Polyrhizus) dengan Penambahan Berbagai
Konsentrasi Asam Sitrat Sebagai Pewarna Alami Makanan. Jurnal Teknologi
Industri Pertanian, 30(2) , 228-233.

Sudaryanto, Herwanto, T., & Putri, S. H. (2017). Aktivitas Antioksidan pada Minyak
Biji Kelor (Moringa Oleifera L.) dengan Metode Sokletasi Menggunakan
Pelarut N-Heksan, Metanol, dan Etanol . Jurnal Teknotan, 10(2) , 17-21.

Wahdaningsih, S. (2022). Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etanol dan Fraksi N-

Heksan Kulit Buah Naga Merah (Hylocereus polyrhizus). Jurnal
Pharmascience, 9(2) , 176-184.

Yusuf, A. G., Najiyah, N., Mulyono, E. W., & Abdilah, F. (2021). Studi Literatur
Potensi EKstrak Zat Warna Alam sebagai Indikator Asam Basa Alternatif.
Journal of Chem, 6(2) , 124-134.