Anda di halaman 1dari 106

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2024
Buku Penuntun Praktikum
Kimia Analitik Dasar
Disusun Oleh :
Dr. Muhammad Taufik, S.Si, M.Si
& Tim Penulis Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU
Prof. Dr. Harry Agusnar,M.Sc
Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc
Prof. Rikson A.F. Siburian, Ph.D
Dr. Irwana Nainggolan, M.Sc
Boby Cahyadi, S,Si, M.Si
Drs. Chairuddin, M.Sc
Rosnani Harahap, S.Si, M.Si
Muhammad Rizky Syahputra
Muhammad Arief Bijaksono
Maya Safrina
Balqis Mara Putri
Aulia Hidayati
Anggun Malda Utami
Diva Putri Hardana
Durrah Fakhirah
Nabilah Azka Azzahrah
Natasya Razma
Pingkan Masruroh
Raisya Shabira Suri
KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada kehadirat Allah SWT yang telah memberikan
rahmat dan hidayah-Nya, sehingga kami dapat menyusun buku “BUKU PENUNTUN
PRAKTIKUM ANALITIK DASAR”. Penyusunan buku ini bertujuan untuk membantu
mahasiswa dalam melaksanakan praktikum dengan baik dan benar.

Tidak lupa penulis ucapkan terima kasih kepada Dosen Kimia Analitik, Kepala
Laboratorium, Laboran, serta kepada seluruh Asisten Laboratorium Kimia Analitik
FMIPA USU 2020-2021 (Muhammad Rizky Syaputra, Muhammad Arief Bijaksono,
Maya Safrina, Balqis Mara Putri, Aulia Hidayati, Anggun Malda Utami, Diva Putri
Hardana, Durrah Fakhirah, Nabilah Azka Azzahrah, Natasya Razma, Pingkan Masruroh,
dan Raisya Shabira Suri) atas kerja samanya dalam proses penyusunan buku penuntun ini.

Kami menyadari bahwa dalam penulisan buku ini masih jauh dari sempurna. Oleh
karena itu, kami mengharapkan segala bentuk saran serta masukan dan kritik yang
membangun dari berbagai pihak. Kami berharap semoga buku ini dapat memberikan
manfaat dalam perkembangan praktikum dan menjadi pembelajaran dalam serangkaian
proses analitik dasar.

Medan, Februari 2024

Penyusun

i
DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR i
DAFTAR ISI ii
PERATURAN DAN TATA TERTIB LABORATORIUM 1
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN I 4
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN II 17
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN III 30
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN IV DAN V 45
REAKSI PENDAHULUAN ANION 58
ANALISA PENGGOLONGAN 77
ANALISA CAMPURAN 92
DAFTAR PUSTAKA 102

ii
PERATURAN DAN TATA TERTIB
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

I. WAKTU
1. Waktu yang berlaku adalah Waktu Indonesia Barat (WIB)
2. Praktikan harus sudah hadir didepan pintu masuk laboratorium paling lambat 15
menit sebelum praktikum dimulai
3. Bagi praktikan yang terlambat akan diberikan sanksi.

II. PERSYARATAN MASUK LABORATORIUM


1. Praktikan yang diizinkan mengikuti praktikum adalah praktikan yang sudah
mendaftar dan mengikuti pengarahan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, Medan.
2. Praktikan harus berpakaian rapi, bersih, dan sopan
• Tidak boleh memakai T-shirt dalam bentuk apapun termasuk T-shirt berkerah
• Memakai kemeja yang sopan
• Memakai celana panjang atau rok panjang yang menutupi kaki
• Memakai kaos kaki tebal
• Memakai sepatu tertutup
• Bagi wanita yang berambut panjang harus diikat rapi
• Tidak diperkenankan memakai perhiasan
3. Memakai jas praktikum berwarna putih bersih
4. Membawa buku penuntun praktikum, buku data, buku responsi, peralatan pribadi
lengkap, peralatan partner, dan sampel lengkap serta tugas-tugas yang diberikan
oleh asisten (jika ada).
5. Laporan resmi praktikum (jurnal) diserahkan pada praktikum selanjutnya, apabila
tidak lengkap maka praktikan akan diberikan sanksi.

1
III. TATA TERTIB DALAM LABORATORIUM
1. Tidak diperkenankan makan dan minum di dalam laboratorium
2. Tidak diperkenankan merokok
3. Tidak diperkenankan berisik dan berbicara dengan pasangan/praktikan lain
4. Segala bentuk peralatan komunikasi (seperti: handphone, tablet, dll) dan dinon-
aktifkan
5. Keluar dan masuk laboratorium harus dengan izin dari asisten laboratorium
6. Bersikap Sopan dan Santun serta tidak melawan kepada dosen maupun asisten
7. Praktikum dimulai setelah ada instruksi dari asisten
8. Segala bentuk peralatan yang dipinjam harus sesuai dengan bon alat yang lelah
disetujui oleh asisten
9. Periksa peralatan sebelum keluar dari loker. Jika sudah keluar dari loker, peralatan
menjadi tanggung jawab praktikan
10. Peralatan yang pecah atau rusak harus diganti paling lambat 1 minggu terhitung
dari praktikum pada saat itu juga.
11. Ambillah bahan kimia yang diperlukan dari rak bahan sesuai judul praktikum yang
akan dilakukan , jika bahan tidak tersedia, tanyakan kepada asisten
12. Lakukan praktikum sesuai dengan prosedur percobaan yang telah diterangkan oleh
asisten
13. Setiap hasil percobaan yang diperoleh harus ditunjukkan kepada asisten
14. Selesai bahan digunakan kembalikan langsung ketempat dimana bahan tersebut
diambil
15. Cuci dan keringkan peralatan sebelum dikembalikan
16. Kebersihan meja praktikum dan wastafel adalah tanggung jawab praktikan
17. Kembalikan peralatan dan mintalah kembali bon alat setelah asisten menyetujui
bon alat yang sudah dipinjam sebagai tanda bukti bahwa praktikan tidak
mempunyai hutang-piutang kepada laboratorium
18. Catatlah data percobaan pada buku data bersampul kertas kuning yang sudah
ditentukan dan mintalah ACC kepada asisten

2
19. Untuk praktikum hari pertama, mintalah contoh format data yang sebenarnya
kepada asisten. Untuk praktikum selanjutnya praktikum menyediakan sendiri
format data.
20. Selesai praaktikum, praktikan tidak diperkenankan keluar dari laboratorium tanpa
izin dari asisten

IV. PERATURAN TAMBAHAN


1. Praktikan harus memakai jas praktikum setiap memasuki laboratorium
2. Memakai dan membuka jas praktikum harus diluar laboratorium
3. Tas ditanggalkan di loker tas yng telah disediakan setelah masuk ke dalam
laboratorium
4. Ketuklah pintu terlebih dahulu ketika memasuki setiap ruangan dalam
laboratorium dan masuklah setelah diberi izin dari asisten. ( Jangan sesekali masuk
tanpa izin dari asisten )
5. Tidak boleh memasuki ruangan yang bertuliskan "ASISSTANT ONLY/STAFF”
6. Urusan laboratorium harus diselesaikan didalam laboratorium
7. Praktikan harus hafal prosedur percobaan dengan baik dan benar
8. Praktikan yang tidak hadir dapat mengganti hari praktikum dijudul yang tidak
hadir tersebut jika disertai surat atau izin dari ketua jurusan departemen atau surat
izin dari Dekan
9. Praktikan yang gagal dapat mengulang praktikum pada tahun berikutnya

V. KRITERIA PENILAIAN
1. Responsi (lisan dan tulisan) : 20 %
2. Jurnal (bobot isi dan kerapian) : 20 %
3. K-3 (Keterampilan, Kerapian , dan Kesopanan) : 25 %
4. Tugas :5%
5. Refresing Test (Final test) : 30 %

3
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN I

I. TUJUAN PERCOBAAN
− Untuk mengetahui klasifikasi kation golongan I berdasarkan Vogel dan Treadwell
− Untuk mengetahui kation-kation golongan I
− Untuk mengetahui sifat-sifat kation golongan I

II. TEORI
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Kation golongan
ini adalah timbal, merkurium(I), dan perak. Kation golongan pertama membentuk klorida-
klorida yang tak larut. Namun, timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal
tidak pemah mengendap sempurna bila di tambahkan asam klorida encer kepada suatu
cuplikan. Ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kualitatif dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam bersama sama kation golongan kedua. Nitrat dari kation-kation ini
sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbal sulfat praktis tidak larut, sedang perak
sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat
diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbal halida tidak
sempurna, dan endapan ini mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut.
Asetat lebih mudah larut, meskipun perak asestat bisa mengendap dari larutan yang agak
pekat (Vogel.,1979).
Endapan ketika HCl ditambahkan ke kation golongan I adalah PbCl2, AgCl2, Hg,Cl2.
Pemisahan dari Pb2+, Ag2+, Hg+ adalah dasar dari fakta sederhana bahawa timbal klorida
larut dalam air sebagaimana perak klorida dan merkuri klorida yang tidak larut.
Identifikasi timbal sebagai timbal klorida dalam air panas itu mengendap dalam bentuk
kristal jarum. Dengan larutan potassium kromat, larutan timbal klorida memberikan warna
kuning, timbal kromat larut dalam sodium hidroksida. Dengan potassium iodida, larutan
timbal klorida memberi warna kuning (Kapoor.,1989).
Jika kristal dari Timbal(I) klorida memisahkan diri sebagai larutan dingin, hal ini
sangat memerlukan pemanasan ulang sampai dia terpecahkan dalam larutan panas. Timbal
(II) kromat adalah yang terkhusus dari endapan yang lebih larut dari pada timbal (II) sulfat.

4
Endapan kromat terjadi karena penerimaan ion dari ion timbal (II). Timbal (II) klorida
tidak diuraikan dalam prosedur dua yaitu diubah oleh ammonia encer menjadi garam putih
[Pb(OH)CI] yang mana memberikan ketegangan berwarna keruh. Dari sini material-
material diuraikan dalam asam nitrat, hal ini menyebabkan tidak ada interferensi dengan
ion Ag+. Bentuk dari suatu warna abu-abu menjadi warna hitam residu yaitu konfirmasi
tes untuk ion Hg22+. Kompleks ion Ag+ dalam larutan. Itu karena, ammonia encer
menyediakan penerimaan dari keberadaan atau ketiadaan ion Hg22+ dan untuk
memisahklan perak (I) dari merkuri (I). Ingat bahwa larutan ini tidak akan bertahan lama
(Moeller.,1978).

5
III. TINJAUAN PUSTAKA
Pereaksi golongan: asam klorida encer (2M). Reaksi golongan: endapan putih
timbel klorida, PbCl2, merkurium(I) klorida Hg2Cl2, dan perak klorida AgCl. Kation
golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida
sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila
ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; timbel yang tersisa itu,
diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama
kation golongan kedua. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut.
Di antara sulfat-sulfat, timbel sulfat prakțis tidak larut, sedang perak sulfat larut
jauh lebih bạnyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat di atas.
Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak
sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida mengendap dari
larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang
jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan
bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.
Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi
(11.48 g ml-1 pada suhu kamar). Ia mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya
(8M), dan terbentuk juga nitrogen oksida. Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan
pelindung timbel nitrat pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut.
Asam klorida encer atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh yang hanya sedikit,
karena terbentuknya timbel klorida atau timbel sulfat yang tak larut pada permukaan
logam itu. Digunakan larutan Pb(NO3)2 atau Pb(CH3COO)2. Pemeriksaan kation cepat
Pb2+. Dasar: PbCl2 larut dalam air panas, bila dingin mengkristal kembali. Reaksi
Identifikasi:
1. Senyawa Pb bila dipirolisa akan meninggalkan sisa berwarna kuning.
2. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan kuning PbI2, endapan larut dalam
air mendidih, menghasilkan larutan yang tidak berwarna. Setelah dingin endapan
memisah lagi sebagai keping-keping berwarna kuning keemasan. Endapan juga larut
dalam larutan KI yang berlebihan membentuk larutan kompleks.

6
3. Dengan penambahan HCl encer : terbentuk endapan putih dalam larutan dingin dan tak
terlalu encer. Endapan larut dalam air panas, setelah dingin membentuk kristal-kristal
seperti jarum.
4. Dengan penambahan H2SO4 encer : terjadi endapan putih PbSO4, tidak larut dalam
pereaksi berlebih, larut dalam larutan amonium acetat.
5. Dengan penambahan larutan K2CrO4 : terbentuk endapan kuning PbCrO4, endapan
tidak larut dalam asam asetat encer dan ammonia, tetapi larut dalam alkali hidroksida
dan asam nitrat.
6. Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan hitam PbS. Endapan larut
dalam asam nitrat panas dan membebaskan sulfur.
7. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Pb(OH)2, endapan larut
dalam reagensi berlebihan membentuk natrium plumbit. 8. Dengan penambahan
larutan NH4OH : akan menghasilkan endapan putih yang tidak larut dalam pereaksi
berlebih.
Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan
mempunyai kerapatan 13,534 g ml-1 pada 250C. Ia tak dipengaruhi asam klorida atau asam
sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan assam nitrat. Kedua ion, merkurium(I)
dan merkurium(II), bersifat sangat berbeda terhadap reagensia-reagensia yang dipakai
dalam analisis kualitatif, dan karenanya masuk dalam dua golongan analitik yang
berlainan. Ion merkurium(I) masuk dalam golongan kation pertama, maka reaksi-
reaksinya akan dibahas di sini. Di lain pihak, ion-ion merkurium(II) berada dalam
golongan kation ke dua; maka reaksi-reaksinya akan dibahas kelak, bersama-sama dengan
anggota-anggota lain dari golongan itu. Digunakan larutan Hg(NO3)2 atau HgCl2. Reaksi
identifikasi:
1. Dengan penambahan larutan sulfida beberapa(2) tetes terbentuk endapan putih merkuri
kloro sulfida (Hg3S2Cl2), pereaksi yang berlebih berubah menjadi hitam HgS. Merkuri
sulfida praktis tidak larut dalam air, HNO3 panas, alkali hidroksida, dan ammonium
sulfida, endapan larut dalam larutan aqua regia dan campuran larutan NaOCl dan HCl
encer.
3HgCl2 + 2Na2S → Hg3S2Cl2↓ + 4NaCl

7
Hg3S2Cl2 + Na2S → 3HgS↓ + 2NaCl
2. Dengan penambahan larutan SnCl2 : terbentuk end. putih Hg2Cl2 .Jika pereaksi berlebih
endapan berubah menjadi abu-abu sampai hitam karena Hg2Cl2 direduksi menjadi
logam merkuri (Hg)
3. Dengan penambahan larutan NaOH : dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah
kecoklatan, jika jumlahnya berlebihan menjadi kuning HgO.
4. Dengan penambahan larutan ammonia : terbentuk endapan putih amino merkuri
klorida (NH2)HgCl, endapan larut dalam jumlah banyak larutan ammonium klorida
(NH4)Cl.
HgCl2 + 2NH3 → Hg(NH2)Cl + NH4Cl
5. Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan merah HgI2, endapan larut dalam
pereaksi berlebih membentuk garam komplek K2[HgI4].
6. Dengan pereaksi difenilkarbazid (1% dalam alkohol) terbentuk garam komplek yang
berwarna ungu. Test spesipik untuk Hg2+.
Caranya: sepotong kertas saring dibasahi dengan 1 tetes larutan difenilkarbazid dan 1
tetes HNO3 0,4 N. Kertas dibiarkan kering pada suhu kamar, lalu kertas ditetesi larutan
zat, maka kertas akan berwarna ungu.
Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5 g
ml-1) dan ia melebur pada 960oC. Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M)
atau asam nitrat encer (2M). Perak membentuk ion monovalent dalam larutan yang tak
berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting
dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat mudah
larut dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua
senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi, kompleks-kompleks perak,
larut.
Pb2+, Ag+, Hg22+ ada;ah ion yang termasuk dalam kelompok ini. Dengan
penambahan HCl ke dalam larutan yang mengandung ion-ion ini, mereka diendapkan
sebagai PbCl2, AgCl, Hg2Cl2, karena hasil kelarutan garamnya terlampaui. Disini HCl
adalah pereaksi golongan untuk kation golongan I. Klorida yang merupakan kation selain

8
Pb2+, Ag+, Hg22+; ion yang tidak diendapkan karena produk kelarutannya sangat besar
dibandingkan dengan produk ioniknya.
Golongan I: membentuk endapan dengan asan klorida (HCl) encer, ion-ion yang
termasuk dalam golongan ini adalah timbal atau (Pb), merkurium(I) atau Hg(I) dan perak
(Ag). 1) Pereaksi yang dapat mengendapkan kation golongan I adalah larutan HCI pekat
sebagai garam klorida. 2) Pb2+ dapat dibedakan dari Ag+, Hg+ dengan cara melarutkan
kembali endapan dengan air panas, setelah filtrat dipisahkan lalu ditambah larutan K2CrO4
akan membentuk endapan kuning (PbCrO4), sedangkan bila ditambah H2SO4, membentuk
endapan putih (PbSO4). 3) Hg+ dapat dibedakan dari Ag+ dengan cara menambahkan
larutan NH3 karena Hg+ akan menghasilkan endapan abu abu (HgNH2CI berwarna putih
+ logam Hg berwarna hitam) sedangkan Ag+ akan terlarut kembali (sebagai kompleks
stabil Ag(NH3)2+).
Perak, timbal dan klorida merkuri sulit larut dalam air. Menurut tabel di halaman
21, 0,038 mg. Hg2Cl2, 0,015 mg. AgCl dan sekitar 1 gram. PbCl2, akan larut dalam 100
cc. air. Dari nilai-nilai ini, terbukti bahwa pengendapan kation merkuri dan perak hampir
sempurna dari 100 cc. larutan dan bahwa, meskipun timbal klorida jauh lebih sedikit larut
dalam larutan yang mengandung ion klorin berlebih daripada dalam air, timbal tidak akan
pernah diendapkan sepenuhnya sebagai klorida dari penambahan alkohol berlebih,
namun, pengendapan timbal klorida dapat dibuat hampir sempurna, tetapi penambahan
alkohol pada tahap analisis ini jarang diperbolehkan kecuali dalam analisis paduan atau
senyawa tertentu yang kaya akan timbal.
Timbal klorida dicirikan oleh fakta bahwa kloridanya jauh lebih larut dalam air
panas daripada dalam air dingin. Dalam melarutkan senyawa timbal dalam sejumlah kecil
asam klorida, klorida sering terpisah saat larutan mendingin, dan dalam kasus seperti itu
lebih mudah untuk menghilangkan timbal klorida pada tahap analisis ini daripada
mengendapkannya sebagai sulfida, larut dalam nitrat asam dan mengendap sebagai sulfat.
Sebagai pengendap dapat digunakan asam klorida atau amonium klorida. Klorida terlarut
lainnya akan mencapai tujuan yang sama tetapi akan lebih mengganggu analisis
selanjutnya. Jika larutan awalnya basa, penambahan asam klorida dapat menyebabkan
pembentukan beberapa endapan lain.

9
Jadi larutan alkali eyanide, larutan garam tio dalam amonium sulfida dan larutan
alkali silikat biasanya akan memberikan endapan pada penambahan asam apa pun.
Endapan seperti itu sering larut pada penambahan sedikit lebih banyak asam dan tidak
menimbulkan masalah, tetapi kadang-kadang yang terbaik adalah memperlakukan
endapan sebagai zat yang tidak larut dengan metode yang dijelaskan dalam Bagian IV.
Bismut, antimon dan stannic klorida yang diencerkan dengan air diubah menjadi garam
basa yang tidak larut. Endapan ini dapat disaring dan dilarutkan dengan melewatkan
sedikit asam klorida 2-normal berulang kali melalui saringan. Kemudian, karena larutan
yang diperoleh kemungkinan mengandung timbal klorida, yang terbaik adalah
menguapkan sekitar 1 cc, encerkan dengan 25 cc. air dan mengendapkan dengan hidrogen
sulfida tanpa memperhatikan pembentukan garam basa pada pengenceran: garam dasar
tersebut diubah oleh hidrogen sulfida menjadi larutan sulfida yang kurang larut.
Reaksi identifikasi: Dalam perdagangan terdapat dalam bentuk garam AgNO3
1. Dengan penambahan HCl encer: terbentuk endapan putih AgCl. Endapan tidak larut
dalam air dan asam, tetapi larut dalam larutan amonia membentuk garam kompleks
dan jika diasamkan akan mengendap kembali. AgCl juga larut dalam KCN dan
Na2S2O3
2. Dengan penambahan larutan KI: terbentuk endapan kuning AgI. Endapan tidak larut
dalam ammonia pekat, tetapi larut dalam larutan KCN dan larutan tiosulfat.
3. Dengan penambahan larutan K2CrO4 : terbentuk endapan merah Ag2CrO4 berupa
kristal jarum. Endapan tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam asam
nitrat dan larutan ammonia.
4. Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana netral atau asam), terjadi
endapan berwarna hitam AgS. Endapan tidak larut dalam air , NH4OH, ammonium
sulfida dan kalium sianida. Tetapi larut dalam HNO3 encer panas.
5. Dengan penambahan larutan Na2HPO4 : dalam larutan netral terjadi endapan kuning
Ag2PO4. endapan larut dalam asam nitrat dan larutan ammonia.
7. Reaksi spesifik dengan rodanin membentuk endapan warna merah ungu dalam larutan
sedikit asam.

10
8. Dengan penambahan larutan NaOH akan menghasilkan endapan coklat yang tidak
larut dalam pereaksi berlebih.
9. Dengan penambahan larutan NH4OH akan menghasilkan endapan coklat. Endapan
larut dalam pereaksi berlebih.
10. Dengan penambahan larutan NaBr akan menghasilkan endapan kuning muda AgBr.
Endapan tidak larut dalam NH4OH encer, tetapi larut dalam NH4OH pekat.

IV. ALAT DAN BAHAN


IV. 1 Alat
− Tabung Reaksi 10 ml Pyrex
− Rak tabung reaksi - -
− Korek api - Kangooro
− Bunsen - -
− Penjepit tabung - -
− Brush tabung - -
− Tisu - Nice
IV. 2 Bahan
− Hg2(NO3)2 (aq) 0.05 N
− Pb(NO3)2 (aq) 0.05 N
− AgNO3 (aq) 0.03 N
− HCl (aq) 0.05 N
− HCl (aq) 1 N
− KI (aq) 0.05 N
− Na2S2O3 (aq) 0.05 N
− K2CrO4 (aq) 0.05 N
− NH4OH (aq) 0.05 N
− H2SO4 (aq) 0.05 N
− NaOH (aq) 0.05 N
− Na2CO3 (aq) 0.05 N
− H2S (g)

11
V. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Ag+
A. Tabung I
− Dimasukkan AgNO3(aq) 0.03 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan HCl(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan AgNO3(aq) 0.03 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan HCl(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan NH4OH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan AgNO3(aq) 0.03 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan Na2S2O3(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

D. Tabung IV
− Dimasukkan AgNO3(aq) 0.03 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan K2CrO4(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

E. Tabung V
− Dimasukkan AgNO3(aq) 0.03 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

F. Tabung VI

12
− Dimasukkan AgNO3(aq) 0.03 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan KI(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

2. Pb2+
A. Tabung I
− Dimasukkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan HCI(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan HCl(aq) 1 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Dipanaskan diatas nyala bunsen
− Diamati perubahan yang terjadi
− Didinginkan
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan KI(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

D. Tabung IV
− Dimasukkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan K2CrO4(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

E. Tabung V

13
− Dimasukkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan H2SO4(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

F. Tabung VI
− Dimasukkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan NH4OH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

1) Hg22+
A. Tabung I
− Dimasukkan Hg2(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan HCI(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan Hg2(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan KI(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan Hg2(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

D. Tabung IV
− Dimasukkan Hg2(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan Na2CO3(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

14
E. Tabung V
− Dimasukkan Hg2(NO3)2(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan H2S(g)
− Diamati perubahan yang terjadi

VI. REAKSI PERCOBAAN


1. Ag+
1) AgNO3 + HCl → AgCl ↓ putih + HNO3
Ag+ + Cl- → AgCl ↓ putih
2) AgCl + 2NH4OH → Ag(NH3)2Cl larutan jernih + 2H2O
AgCl + NH4+ + OH- → Ag(NH3)2Cl larutan jernih + 2H2O
3) 2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ merah bata + 2KNO3
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ merah bata
4) 2AgNO3 + 2NaOH → Ag2O ↓ coklat + H2O + 2NaNO3
2Ag+ + 2OH- → Ag2O ↓ coklat + H2O
5) AgNO3 + KI → AgI ↓ kuning + KNO3
Ag+ + I- → AgI ↓ kuning
6) 2AgNO3 + Na2S2O3 → Ag2S2O3↓ putih-kuning-coklat-hitam + 2NaNO3
2Ag+ + S2O32- → Ag2S2O3 ↓ putih-kuning-coklat-hitam

2. Pb2+
1) Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 ↓ putih + 2HNO3
Pb2+ + 2Cl- → PbCl2 ↓ putih
2) Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2 ↓ putih + 2HNO3
PbCl2 → Pb2+ + 2Cl- larutan jernih → PbCl2 ↓ kristal jarum
3) Pb(NO3)2 + 2KI → PbI2 ↓ kuning telur + 2KNO3
Pb2+ + 2I- → PbI2 ↓ kuning telur
4) Pb(NO3)2 + K2CrO4 → PbCrO4 ↓ kuning cerah + 2KNO3
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ kuning cerah
5) Pb(NO3)2 + 2NH4OH → Pb(OH)2 ↓ putih + 2NH4NO3

15
Pb2+ + 2OH- → Pb(OH)2 ↓ putih
6) Pb(NO3)2 + H2SO4 → PbSO4 ↓ putih
Pb2+ + SO42- → PbSO4 ↓ putih

3. Hg22+
1) Hg2(NO3)2 + 2HCl → Hg2Cl2 ↓ putih + 2HNO3
Hg22+ + 2Cl- → Hg2Cl2 ↓ putih
2) Hg2NO3 + KI → Hg2I2 ↓ hijau + KNO3
Hg22+ + I- → Hg2I2↓ hijau kekuningan
3) Hg2NO3 + 2NaOH → Hg2O ↓ hitam + 2NaNO3
Hg22+ + O2- → Hg2O ↓ hitam
4) Hg2(NO3)2 + Na2CO3 → Hg2CO3 ↓ hitam + 2NaNO3
Hg22+ + CO32- → Hg2CO3 ↓ hitam
5) Hg2(NO3)2 + H2S → Hg ↓ + HgS↓ hitam + 2HNO3
Hg2+ + S2- → HgS↓ hitam
LATIHAN SOAL
1. Sebutkan kation-kation golongan 1
2. Jelaskan pengertian dari kation
3. Sebutkan jenis-jenis reaksi

JAWABAN
1. Pb2+, Ag+, Hg22+
2. Spesi atau ion yang bermuatan positif
3. Reaksi pengenal, reaksi sensitif, reaksi selektif, dan reaksi spesifik

16
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN II

I. TUJUAN PERCOBAAN
− Untuk mengetahui klasifikasi kation golongan II berdasarkan Vogel dan
Treadwell
− Untuk mengetahui kation-kation golongan II
− Untuk mengetahui sifat-sifat kation golongan II

II. TEORI
Kelompok Hidrogen Sulfida (Merkuri, Timbal, Tembaga, Bismuth, Kadmium,
Arsenik, Antimony, Timah (Emas, Platinum). Kelompok ini terdiri dari kation yang
diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida dari larutan 0,3 N dalam asam. Itu
termasuk merkuri, timah, bismut, kadmium, arsenik, antimon, dan timah. Kation perak
dan merkuri juga diendapkan dengan memasukkan hidrogen sulfida ke dalam larutan 0,3
N dalam asam tetapi diasumsikan bahwa mereka telah dihilangkan sebagai klorida dalam
golongan I. Timbal selalu ditemukan dalam kelompok ini untuk dihilangkan karena
klorida tidak sempurna kecuali konsentrasi asam klorida disesuaikan dengan hati-hati dan
ditambahkan alkohol.
Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan : sub-
golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan
endapan sulfida dalam amonium polisulfida.Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga
tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-golongan arsenik melarut dengan
membenrtuk garam tio.Sub-golongan tembaga terdiri dari merkuri (II), timbal (II), bismut
(II), tembaga (II), dan kadmium (II).Meskipun bagian terbesar ion timbal (II) diendapkan
dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I, pengendapan ini agak
kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbal (II) klorida yang relatif tinggi. Maka
dalam pengerjaan analitik sistematis, ion-ion timbel masih akan tetap ada, ketika
mengendapkan golongan kation kedua.
Endapan-endapan yang berisi kation-kation golongan II A perlu dilakukan
pemisahan sebelum dilakukan reaksi identifikasi. Endapan pertama kali ditambahkan

17
HNO₃(1:1) yang dimaksudkan untuk mengurangi ion sulfida yang ada dalam larutan
dengan membentuk H2S yang mudah menguap, sehingga hasil kali konsentrasi sebagian
ion-ion garam sulfida lebih kecil dari harga Ksp-nya. Endapan sulfida dengan Ksp kecil
tidak larut sedangkan yang Ksp- nya besar akan mudah larut. HgS tidak larut, sedangkan
endapan sulfida golongan IIA lainnya akan larut sebagai ion logamnya ( Cu2+ , Cd2+ ,
Bi3+ , Pb2+ ). Filtrat yang berisi kation- kation ini bila ditambah H2SO, membentuk
endapan putih, berarti mengandung Pb sebagai PbSO4 yang berwarna putih.

18
III. TINJAUAN PUSTAKA
Golongan kation ke dua: merkurium(II), timbel(II). Bismut(III), tembaga(II),
kadmium(II), arsenik(III) dan (V), stibium(III) dan (V), dan timah(II) dan (IV). Reagensia
golongan: hidrogen sulfida (gas atau larutan-air jenuh) reaksi golongan: endapan-endapan
dengan berbagai warna: merkurium(II) sulfida, HgS (hitam); timbel(II) sulfida, PbS
(hitam); tembaga(II) sulfida, CuS (hitam): kadmium sulfida, CdS (kuning); bismut(III)
sulfida, Bi2S3 (coklat); arsenik(III) sulfida, As2S3 (kuning), arsenik(V) sulfida (kuning);
stibium(III) sulfida, Sb2S3 (jingga); stibium(v) sulfida, Sb2S5 (jingga); timah(II) sulfida,
SnS (coklat); dan timah(IV) sulfida, SnS2 (kuning).
Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi dua sub-golongan: sub-
golongan tembaga dan sub-golongan arsenik. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan
endapan sulfida dalam amonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan
tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan
membentuk garam tio.
Sub-golongan tembaga terdiri dari merkurium(II), timbel(II), bismut(III),
tembaga(II), dan kadmium(II). Meskipun bagian terbesar ion timbel(II) diendapkan
dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan i, pengendapan ini agak
kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel(II) klorida yang relatif tinggi. Maka
dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada, ketika kita
bertugas mengendapkan golongan kation ke dua. Reaksi-reaksi ion timbel(II) sudah
diuraikan bersama-sama dengan reaksi-reaksi kation golongan pertama.
Klorida, nitrat, dan sulfat dari kation-kation sub-golongan tembaga, sangat mudah
larut dalam air. Sulfida, hidroksida, dan karbonat-nya tak larut. Beberapa kation dari sub-
golongan tembaga (merkurium(II), tembaga(II), dan kadmium(II)) cenderung membentuk
kompleks (amonia, ion sianida, dan seterusnya).
Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(V), stibium(III),
stibium(V), timah(II) dan timah(IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter: oksidanya
membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik(III) oksida dapat
dilarutkan dalam asam klorida (6M), dan terbentuk kation arsenik(III). Golongan II: Cu2+,
Cd2+, Bi3+, Hg2+,Sn4+, dan Sb3+.

19
Karena tidak membentuk endapan klorida saat penambahan HCI pekat, kation
golongan selain I masih terlarut dalam filtrat larutan setelah endapan klorida dipisahkan.
1) Golongan II dipisahkan dari golongan III, IV dan V dengan penambahan larutan
H;S pada pH = 0,5 (asam), yang akan mengendapkan kation Cu2+, Cd2+, Bi3+,
Hg2+,Sn4+, dan Sb3+ sebagai garam sulfida.
2) Uji spesifik terhadap Sn4+ dilakukan terhadap endapan yang diperoleh dengan
pereaksi H2S (suasana asam) dengan penambahan hidrogen peroksida mengoksidasi
Sn2+ menjadi Sn4+ sehingga endapan SnS yang agak mirip gelatin menjadi SnS2.
3) Golongan II dapat dibagi menjadi dua sub golongan. Sub golongan yang pertama
adalah kation sub golongan tembaga yang dengan penambahan anion sulfida yang
akan terendapkan sebagai garam PbS, CuS, CdS, HgS dan Bi2S3 namun
menyebabkan garam sulfida dari sub golongan kedua, yaitu kation sub golongan
arsen: As2S3, As2S5, Sb2Sb3, dan SnS2 akan tetap terlarut sebagai garam tio sulfida.
4) Uji spesifik terhadap Hg2+ dilakukan dengan pengendapan garam sulfidanya (HgS)
menggunakan asam nitrat (HNO3) karena garam sulfida dari tembaga, kadmium,
bismut, dan timbal larut dalam asam nitrat.
5) Pemisahan sekaligus uji spesifik Pb2+ dari Cu2+, Cd2+ dan Bi3+adalah dengan
pengendapan menggunakan anion SO42- membentuk PbSO4 karena garam sulfat
dari Bi, Cu dan Cd tidak mengendap.
6) Pemisahan sekaligus uji spesifik Cu2+, Cd2+ dan Bi3+

Kation Hg2+ (merkuri)


Digunakan larutan Hg(NO3)2 atau HgCl2. Reaksi identifikasi:
1) Dengan penambahan larutan sulfida beberapa (2) tetes terbentuk endapan putih
merkuri kloro sulfida (Hg3S2Cl2), pereaksi yang berlebih berubah menjadi hitam
HgS. Merkuri sulfida praktis tidak larut dalam air, HNO3 panas, alkali hidroksida,
dan ammonium sulfida, endapan larut dalam larutan aqua regia dan campuran
larutan NaOCl dan HCl encer.
3HgCl2 + 2Na2S → Hg3S2Cl2↓ + 4 NaCl
Hg3S2Cl2 + Na2S → 3HgS↓ + 2 NaCl

20
2) Dengan penambahan larutan SnCl2 : terbentuk end. putih Hg2Cl2 .Jika pereaksi
berlebih endapan berubah menjadi abu-abu sampai hitam karena Hg2Cl2 direduksi
menjadi logam merkuri (Hg)
3) Dengan penambahan larutan NaOH : dalam jumlah sedikit terbentuk endapan merah
kecoklatan, jika jumlahnya berlebihan menjadi kuning HgO.
4) Dengan penambahan larutan ammonia : terbentuk endapan putih amino merkuri
klorida (NH2)HgCl, endapan larut dalam jumlah banyak larutan ammonium klorida
(NH4)Cl. HgCl2 + 2NH3 → Hg(NH2)Cl + NH4Cl
5) Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan merah HgI2, endapan larut
dalam pereaksi berlebih membentuk garam komplek K2[HgI4].
6) Dengan pereaksi difenilkarbazid (1% dalam alkohol) terbentuk garam komplek
yang berwarna ungu. Test spesipik untuk Hg2+.Caranya: sepotong kertas saring
dibasahi dengan 1 tetes larutan difenilkarbazid dan 1 tetes HNO3 0,4 N.Kertas
dibiarkan kering pada suhu kamar, lalu kertas ditetesi larutan zat, maka kertas akan
berwarna ungu.

Kation: Bi3+ (bismuth)


Digunakan larutan Bi(NO3)3.5H2O Reaksi identifikasi:
1) Bila di pijar akan meninggalkan sisa yang berwarna coklat jingga (waktu panas),
kuning jingga (setelah dingin) Bi2O3.
2) Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan coklat kehitaman Bi2S3,
tidak larut dalam HCl encer dan (NH4)2S, larut dalam HNO3 encer panas dan HCl
pekat panas.
3) Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Bi(OH)3 dalam
keadaan dingin, bila dipanaskan endapan menjadi kuning BiO.OH. Jika diberi H2O2
pada endapan akan berubah menjadi endapan coklat dari asam bismutat (HBiO3).
BiO.OH + H2O2 → HBiO3 + H2O
4) Dengan penambahan larutan KI : terbentuk endapan hitam kecoklatan BiI3, larut
dalam reagensia berlebihan, membentuk garam komplek K[BiI4] yang berwarna
kuning jingga.

21
5) Dengan penambahan larutan Na. Stannit, Na2[SnO2] : (pereaksi ini dibuat dari
campuran NaOH + SnCl2) terbentuk endapan putih dan larut dengan pereaksi
berlebih terbentuk larutan Na2[SnO2] dan memberikan endapan hitam bismuth (Bi).
SnCl2 + 2 NaOH → Sn(OH)2 + 2 NaCl
Sn(OH)2 + 2NaOH → Na2[SnO2] + 2H2O
2Bi(NO3)3+6NaOH+3Na2[SnO2]→2Bi+3Na2[SnO3] + 6NaNO3+3H2O
7) Reagensia Pirogalol (dibuat baru): larutan garam Bi3+ diasamkan dengan beberapan
tetes HNO3 encer dan dipanaskan, lalu ditmbahkan larutan pirogalol 10 % sedikit
berlebih terbentuk endapan kuning.

Kation : Cu2+ (kupri)


Digunakan larutan garam CuSO4.5H2O. Reaksi Identifikasi :
1) Uji pirolisa: meninggalkan sisa berwarna merah.
2) Uji nyala: dengan kawat Ni/Cr berwarna nyala hijau.
3) Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana netral atau asam(HCl)
terbentuk endapan hitam CuS. Endapan larut dalam HNO3 panas dan KCN.
4) Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan biru Cu(OH)2, tidak larut
dalam reagensia berlebihan, bila dipanaskan endapan berubah menjadi hitam dari
CuO.
5) Dengan penambahan larutan ammonia: terbentuk endapan biru garam sulfat basa.
Endapan larut dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek yang
berwarna biru tua tetra amine kupri sulfat [Cu(NH3)4]SO4.
6) Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] (dalam suasana netral atau asam)
terbentuk endapan coklat kemerahan Cu2[Fe(CN)6] . Tidak larut dalam asam-asam
encer, tapi larut dalam larutan ammonia membentuk larutan berwarna biru tua.
7) Dengan penambahan larutan KCN (sangat racun) : dengan jumlah reagensia sedikit
terbentuk endapan kuning Cu(CN)2, endapan cepat terurai menjadi CuCN berwarna
putih dan sianogen (CN)2. CuCN mudah larut dengan reagensia berlebihan
membentuk kompleks yang tidak berwarna.

22
8) Dengan penambahan larutan KI : pertama terbentuk endapan CuI2 yang kemudian
berubah menjadi endapan putih dari CuI dan membebaskan I2 yang berwarna coklat.
9) Dengan menggunakan Besi : sepotong paku besi atau mata pisau lipat dicelupkan
kedalam larutan garam CuSO4, akan diperoleh endapan tembaga berwarna merah.

Kation : Cd 2+ (kadmium)
Digunakan larutan CdSO4.8H2O Reaksi identifikasi:
1) Uji pirolisa : meninggalkan sisa warna coklat CdO.
2) Dengan penambahan larutan sulfida : terbentuk endapan kuning CdS dalam suasana
asam (0,3 M). endapan larut dalam asam nitrat panas dan H2SO4 panas, endapan
tidak terjadi dalam suasana asam kuat.
3) Dengan penambahan larutan ammonia : terbentuk endapan putih Cd(OH)2, endapan
larut dalam reagensia berlebihan membentuk garam komplek tetra-amine kadmium
sulfat.
4) Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Cd(OH)2, tidak larut
dalam reagensia berlebihan.
5) Dengan penambahan larutan KCN : terbentuk endapan putih Cd(CN)2, larut dalam
reagensia berlebihan membentuk garam komplek.
6) Dengan penambahan Reagensia difenilkarbazid : terbentuk warna ungu (spesifik).

Kation : As3+ (arsenit)


Digunakan larutan dari serbuk As2O3 dalam bentuk AsCl3 atau Na3AsO3. Reaksi
identifikasi:
1) Dengan penambahan larutan sulfida (dalam suasana asam klorida) terbentuk
endapan kuning As2S3. Bila tidak dalam suasana asam akan terjadi koloid berwarna
kuning As2O3. Endapan tidak larut dalam HCl pekat tetapi larut dalam HNO3 pekat
panas. Juga mudah larut dalam larutan alkali hidroksida, ammonia dan ammonium
sulfida.
2) Dengan penambahan larutan AgNO3 dalam suasana netral terbentuk endapan
kuning Ag3AsO3 . Larut dalam ammonia dan asam nitrat.

23
3) Dengan penambahan larutan CuSO4 (dalam larutan netral): terbentuk endapan hijau
(hijau Scheele’s) dari campuran CuHAsO3 dan Cu(AsO3)2 . Endapan larut dalam
asam dan amonia dalam bentuk larutan berwarna biru
4) Dengan penambahan campuran dari SnCl2 dan HCl pekat (test Bettendoff’s) :
terbentuk arsen yang berwarna coklat tua sampai hitam. Caranya: beberapa tetes
larutan garam arsen di tambahkan 2 ml HCl pekat dan 0,5 ml larutan SnCl2. larutan
menjadi coklat kehitaman dan terakhir hitam As .
5) Gutzeit test . Di dalam tabung reaksi masukkan As2O3 lalu tambahkan serbuk Zn
dan H2SO4 encer dan tabung reaksi disumbat dengan kapas yang telah dibasahi
dengan larutan Pb asetate dan mulut tabung di tutup kertas saring yang sudah
dibasahi dengan AgNO3. Bila ada As akan terbentuk warna kuning sampai hitam
pada kertas saring.
6) Dengan penambahan solutio iodii : akan menghilangkan warna coklat dari Iod dan
terbentuk asam arsenat.

24
IV. ALAT DAN BAHAN
IV.1. Alat
− Tabung Reaksi 10 mL Pyrex
− Rak Tabung Reaksi - -
− Bunsen- - -
− Korek Api - Kangoro
− Tissue - Nice
− Brush Tabung - -

IV.2 Bahan
− HgCl2 (aq) 0.05 N
− H2 S(g)
− NaOH(aq) 0.05 N
− KI(aq) 0.05 N
− K 4 [Fe(CN)6 ](aq) 0.05 N
− KCN(aq) 0.05 N
− CuSO4 (aq) 0.05 N
− CdSO4 (aq) 0.05 N
− Bi(NO3)3 (aq) 0.05 N

V. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Hg 2+
A. Tabung I
− Dimasukkan HgCl2(aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2 S(g)
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan H2 S(g) berlebih
− Diamati perubahan yang terjadi

25
B. Tabung II
− Dimasukkan HgCl2(aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan HgCl2(aq) 0.05 N
− Ditambahkan KI(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan KI(aq) 0.05 N berlebih
− Diamati perubahan yang terjadi

2. Cu2+
A. Tabung I
− Dimasukkan CuSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2 S(g)
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan CuSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Dipanaskan
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan CuSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan K4[Fe(CN)6] (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

26
3. Cd2+
A. Tabung I
− Dimasukkan CdSO4 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2 S(g)
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan CdSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan KCN(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan CdSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

4. Bi 3+
A. Tabung I
− Dimasukkan Bi(NO3)3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2 S(g)
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan Bi(NO3)3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan KI(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan KI(aq) 0.05 N berlebih
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III

27
− Dimasukkan Bi(NO3)3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

VI. REAKSI PERCOBAAN


1. Hg 2+
1) HgCl2+ H2S → HgS↓Hitam + 2HCI
Hg2+ + S2- → HgS↓Hitam
2) HgCl2 + 2 NaOH → HgO↓ Kuning + 2 NaCl + H2O
Hg2+ + O2- → HgO↓Kuning
3) HgCl2 + 2KI → HgI2↓ merah orange+ 2 KCl
Hg2+ + 2 I- → HgI2↓ merah orange
Hgl2 Jingga + 2KI>> → K2[ HgI4 ] Larutan Bening

2. Cu 2+
1) CuSO4 + H2S → CuS↓ hitam + H2SO4
Cu2+ + S2- → CuS↓ hitam
2) CuSO4 + 2 NaOH → Cu(OH)2↓biru + Na2SO4
Cu2+ + 2 OH- → Cu(OH)2↓ biru
3) 2CuSO4 + K4[Fe(CN)6] → Cu2[Fe(CN)6]↓ coklat kemerahan + 2 K2SO4
2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6]↓ coklat kemerahan

3. Cd2+
1) CdSO4 + H2S → CdS↓ kuning kenari + H2SO4
Cd2+ + S2- → CdS↓kuning kenari
2) CdSO4 + 2 KCN → Cd(CN)2↓ putih + K2SO4
Cd2+ + 2 CN- → Cd(CN)2↓ putih
3) CdSO4 + 2 NaOH → Cd(OH)2↓ putih + Na2SO4
Cd2+ + 2 OH- → Cd(OH)2↓ putih

28
4. Bi3+
1) 2 Bi(NO3)3 + 3 H2S → Bi2S3↓ hitam + 6 HNO3
2 Bi3+ + 3 S2- → Bi2S3↓ hitam
2) Bi(NO3)3 + 3 NaOH → Bi(OH)3↓ putih + 3 NaNO3
Bi3+ + 3 OH- → Bi(OH)3↓ putih
3) Bi(NO3)3 + 3 KI → BiI3↓ hitam + 3 KNO3
Bi3+ + 3 I- → BiI3↓ hitam
Bi(NO3)3 + 3 KI >> → BiI3 + 3 KNO3 larutan kuning kehijauan

LATIHAN SOAL
1. Sebutkan kation-kation golongan 2
2. Jelaskan pengertian dari masking agent
3. Sebutkan sub kation golongan 2 menurut vogel

JAWABAN

1. Hg2+ , Pb2+ , Cu2+ , Cd2+, Bi3+ , As3+ , As5+ , Sb3+ , Sb5+ , Sn2+ , Sn4+
2. Masking Agent adalah penambahan reaksi yang berfungsi untuk mengikat suatu
senyawa yang tidak diinginkan agar tidak bereaksi dengan senyawa lain
3. Sub golongan tembaga : Hg2+ , Pb2+ , Cu2+ , Cd2+, Bi3+
Sub golongan arsenik : As3+ , As5+ , Sb3+ , Sb5+ , Sn2+ , Sn4+

29
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN III

I. TUJUAN PERCOBAAN
− Untuk mengetahui sifat-sifat kation golongan III
− Untuk mengetahui reaksi sensitif kation golongan III
− Untuk mengetahui reaksi spesifik kation golongan III

II. TEORI

Reaksi kation golongan III dilakukan untuk mengetahui reaksi spesifik, reaksi
sensitive, dan reaksi penggolongan pada kation golongan III. Golongan III tidak dapat
diendapkan oleh reagensia untuk golongan I dan II. Golongan III ada yang diendapkan
sebagai sulfida dan ada juga sebagai hidroksida, oleh sebab itu maka golongan III pun
dibagi menjadi Golongan III A dan III B.

Golongan III: III A / golongan besi (Al3+, Cr3+, Fe3+) diendapkan sebagai hidroksida
III B/ golongan zink (Zn2+, Mn²+, Co²+, Ni²+) diendapkan sebagai sulfida "Tidak bereaksi
dengan HCl encer ataupun dengan H2S dalam suasana asam mineral encer tetapi
membentuk endapan dengan ammonium sulfida"

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation III adalah ammonium
sulfida. Adapun klasifikasi didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia
ini membentuk endapan atau tidak. Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam
klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral
atau amoniak (Vogel, A.I.,1985).

Tujuan utama dari analisis kualitatif anorganik adalah untuk mengidentifikasi


kation- kation dan anion-anion yang ada pada suatu sampel yang komposisinya tidak
diketahui. Dalam studi kimia, praktik laboratorium yang cermat dan teknik yang tepat
dapat menafsirkan hasil eksperimen berdasarkan teori. Analisis untuk kation dan anion
dilakukan secara terpisah dan dengan cara yang berbeda pula. Analisis kation memisahkan

30
ion ke dalam kelompok dengan reaksi pengendapan selektif, kemudian memisahkan ion
berdasarkan reagen pereaksi vang dapat bereaksi sebagai uji karakteristik (Mets,C;1980).

Kation Golongan III dipisahkan atas kation golongan III A dan III B. Kation III A
adalah Fe3+,Al3+,Cr3+. Golongan ini disebut sebagai golongan besi yang diendapkan
sebagai hidroksida oleh NH4OH dengan adanya NH4CI pada larutan juga. Untuk kation
Golongan III B yaitu Co2+,Ni2+, Mn2+ dan Zn2+ yang disebut sebagai golongan zinc.
Semua golongan III B ini diendapkan sebagai sulfida dalam suasana amoniak dengan
penambahan NH4CI (Dash,D.C;2017).

31
III. TINJAUAN PUSTAKA
Reagensia golongan: hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya
amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida. Reaksi golongan: endapan-
endapan dengan berbagai warna: besi(II) sulfida (hitam), aluminium hidroksida (putih),
kromium(III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan(II)
sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih). Logam-logam golongan ini tidak
diendapkan oleh reagensia golongan untuk Golongan I dan II, tetapi semuanya
diendapkan, dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang
telah dijadikan basa dengan larutan amonia.
Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium,
yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam
larutan air. Besi, aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga
diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida,
sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat
diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen s'ulfida. Maka golongan ini biasa dibagi
menjadi golongan besi (besi, aluminium, dan kromium) atau Golongan IA, dan golongan
zink (nikel, kobalt, mangan, dan zink) atau Golongan IIIB.
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia
melebur pada 1535°C. Jarang terdapat besi komersial yang murni; biasanya besi
mengandung sejumiah kecil karbida, silisida, fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit
grafit. Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi.
Besi dapat dimagnitkan. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan
besi, pada mana dihasilkan garam-garam besi(II) dan gas hidrogen.
Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam
larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion
besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi yang
kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini; dalam suasana netral
atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi(II). Maka larutan
besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama. Garam-garam

32
besi(II) (atau feri) diturunkan dari oksida besi(III), Fe2O3. Mereka lebih stabil daripada
garam besi(Il). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning
muda; jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi
mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).
Digunakan larutan FeSO4 yang baru dibuat umumnya berwarna hijau pucat. Reaksi
identifikasi:
1. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan putih Fe(OH)2 dalam keadaan
bebas udara,yang berubah menjadi hijau kotor. Tidak larut dalam reagensia berlebih,
tapi larut dalam asam. Bila terkena udara dengan cepat dioksidasi menjadi Fe(OH)3
yang berwarna coklat kemerahan.
2. Dengan penambahan larutan (NH4)2S: terbentuk endapan hitam FeS yang larut dalam
asam, dengan melepaskan H2S. Endapan yang basah akan berubah menjadi coklat
setelah kena udara karena dioksidasi menjadi Fe2O(SO4)2.
3. Dengan penambahan larutan KCN : terjadi endapan coklat kekuningan Fe(CN)2.
Endapan yang larut dalam reagensia berlebihan membentuk larutan kompleks yang
berwarna kuning K4[Fe(CN)6].
4. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] : akan terbentuk endapan putih.
5. Dengan penambahan larutan K3[Fe(CN)6]: terbentuk endapan biru tua atau biru
tumbul.
6. Dengan reagensia α.α’dipiridil dan asam mineral : terbentuk komplek berwarna
merah tua.
Cara: pada plat tetes diletakkan 1 tetes sample dan 1 tetes HCl encer,lalu tambahkan
1 tetes pereaksi, akan terbentuk warna merah.
7. Dengan reagensia dimetilglioksim: larutan uji di tambahkan sedikit kristal asam
tartrat + reagensia dan 2 tetes amonia terbentuk larutan berwarna merah.
Catatan: garam-garam Fe(III) tak berwarna dengan pereaksi ini. Reaksi ini terganggu
oleh adanya nikel, kobalt, dan sejumlah besar garam tembaga.
8. Dengan reagensia o-fenantrolin: terbentuk warna merah.
Digunakan larutan FeCl3 yang berwarna kuning kemerahan atau coklat kuning.
Reaksi identifikasi:

33
1. Uji kering: sisa pirolisa berwarna coklat.
2. Dengan penambahan larutan NH4OH: terbentuk endapan coklat kemerahan seperti
gelatin, yang tidak larut dalam reagensia berlebihan, tetapi larut dalam asam.
3. Dengan penambahan larutan NaOH: terbentuk endapan coklat kemerahan, yang tidak
larut dalam reagensia berlebihan.
4. Dengan penambahan larutan H2S : dalam larutan asam ion ferri direduksi menjadi
ferro, dan terbentuk endapan belerang berwarna putih kekuningan.
5. Dengan penambahan larutan (NH4)2S: dalam larutan asam terbentuk endapan hitam
FeS dan belerang (S). Dalam suasana basa, terbentuk endapan hitam dari Fe2S3, bila
diasamkan dengan asam klorida, ferri direduksi menjadi ferro klorida, endapan
belerang dan gas hidrogen sulfida.
6. Dengan penambahan larutan K4[Fe(CN)6] : terbentuk endapan biru tua (biru prussia).
Endapan tidak larut dalam asam klorida encer, tapi larut dalam asam oksalat dan HCl
pekat. Endapan juga larut dalam reagensia berlebih membentuk larutan biru.
7. Dengan penambahan larutan K3[Fe(CN)6] : terbentuk larutan berwarna coklat dari
ferri ferrisinida. Dengan penambahan H2O2 atau sedikit SnCl2 terbentuk larutan biru
atau endapan biru Prussia (ferrisianida direduksi menjadi ferrosianida).
8. Dengan penambahan larutan natrium asetat: terbentuk larutan coklat, jika larutan
diencerkan dan dididihkan, terbentuk endapan coklat kemerahan.
9. Dengan NH4CNS : terbentuk larutan warna merah tua atau merah darah ferri tiosianat.
Catatan:
- larutan berwarna merah dapat ditarik dengan eter atau amil alcohol.
- Reaksi ini merupakan perbedaan dengan kation Fe2+, karena ion Fe2+ tidak bereaksi
dengan NH4CNS.
Aluminium adalah logam putih, yang liat dan dapat ditempa; bubuknya berwarna
abu-abu. la melebur pada 659°C. Bila terkena udara, objek-objek aluminium teroksidasi
pada permukaannya, tetapi lapisan oksida ini melindungi objek dari oksida lebih lanjut.
Aluminium adalah tervalen dalam senyawa-senyawanya. Ion-ion alumi- nium (Al3+)
membentuk garam-garam yang tak berwarna dengan anion-anion yang tak berwarna.
Halida, nitrat, dan sulfatnya larut dalam air; larutan ini memperlihatkan reaksi asam

34
karena hidrolisis. Aluminium sulfida dapat dibuat hanya dalam keadaan padat saja, dalam
larutan air ia terhidrolisis dan terbentuk aluminium hidroksida, Al(OH)3. Aluminium
sulfat membentuk garam-garam rangkap dengan sulfat dari kation-kation monovalen
dengan bentuk-bentuk kristal yang menarik, yang disebut tawas (alum, aluin).
Digunakan larutan Al2(SO4)3 atau tawas [KAl(SO4)2]. Reaksi identifikasi:
A. Dengan penambahan larutan NH4OH : terbentuk endapan putih seperti gelatin
Al(OH)3, yang larut sedikit dalam reagensia berlebihan.
B. Dengan penambahan larutan NaOH : terbentuk endapan putih Al(OH)3, larut dalam
reagensia berlebih membentuk Natrium aluminat, dan mengendap kembali bila
diasamkan.
C. Dengan penambahan larutan (NH4)2S : terbentuk endapan putih Al(OH)3 dan gas H2S.
D. Dengan penambahan larutan Na. asetat : dalam larutan netral dingin tidak terbentuk
endapan, tetapi jika dididihkan dengan reagensia berlebih, terbentuk endapan
bervolume besar aluminium asetat basa [Al(OH)2CH3COO].
E. Reagensia Aluminon : larutan aluminum sulfat dalam suasana HCl encer,
ditambahkan larutan ammonium asetat dan pereaksi aluminon 0,1%, kocok dan
diamkan 5 menit, lalu tambahkan larutan (NH4)2CO3 dan NH4OH, terbentuk endapan
atau warna merah terang.
F. Reaksi dengan Alizarin S. Letakkan 1 tetes larutan zat pada plat tetes, tambahkan 2
tetes NaOH, lalu tambahkan 1 tetes larutan alizarin S. Tambahkan beberapa tetes
asam asetat sampai warna ungu tepat hilang dan lebihkan 1 tetes, terbentuk endapan
atau warna merah.
G. Pirolisa: sisa pemijaran bewarna putih dalam bentuk oksida (Al2O3)
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa
dengan berarti. Ia melebur pada 1765oC. Asam nitrat, baik yang encer maupun yang pekat,
membuat kromium menjadi pasif, begitu pula asam sulfat pekat dingin dan air raja. Dalam
larutan-larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion: kation-kation kromium(II) dan
kromium(III) dan anion kromat (dan dikromat), dalam mana keadaan oksidasi kromium
adalah +6. Ion kromium(II) (atau kromo, Cr2+) diturunkan dari kromium(II) oksida, CrO.
Ion ini membentuk larutan yang berwarna biru. Ion kromium(II) agak tidak stabil, karena

35
merupakan zat pereduksi yang kuat-ion ini bahkan menguraikan air perlahan-lahan
dengan membentuk hidrogen. Oksigen dari atmosfer dengan mudah mengoksidasikannya
menjadi ion kromium(III). Karena ion ini jarang ditemui dalam analisis kualitatif
anorganik, kita tidak akan membahasnya di sini. Ion kromium(III) (atau kromi, Cr3+)
adalah stabil, dan diturunkan dari dikromium trioksida (atau kromium trioksida), Cr2O3.

36
IV. ALAT DAN BAHAN
IV. 1 Alat
− Tabung Reaksi 10 mL Pyrex
− Rak tabung reaksi - -
− Tissu - Nice
− Pipet Tetes - -
− Penjepit tabung - -

IV. 2 Bahan
− AICI3 (aq) 0.05 N
− Co(NO3)2 (aq) 0.05 N
− CrCl3 (aq) 0.05 N
− FeSO4 (aq) 0.05 N
− FeCl3 (aq) 0.05 N
− NiSO4 (aq) 0.05 N
− ZnSO4 (aq) 0.05 N
− MnSO4 (aq) 0.05 N
− AgNO3 (aq) 0.03 N
− Pb(NO3)2 (aq) 0.05 N
− KCNS (aq) 0.05 N
− KCN (aq) 0.05 N
− Aseton (aq)
− DMG (aq) 0.05 N
− K4[Fe(CN)6] (aq) 0.05 N
− K3[Fe(CN)6] (aq) 0.05 N
− NaOH (aq) 0.05 N
− Na2CO3 (aq) 0.05 N
− NH4CNS (aq) 0.05 N
− (NH4)2S (p)

37
V. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Fe2+
A. Tabung I
− Dimasukkan FeSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan DMG(aq)
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan FeSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan dengan Na2CO3(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan FeSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan K3[(FeCN)6](aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

2. Fe3+
A. Tabung I
− Dimasukkan FeCl3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan KCNS(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Ditambahkan FeCl3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2S (p)
− Diamati perubahan yang terjadi

38
C. Tabung III
− Ditambahkan FeCl3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan K4[(FeCN)6] (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

3. Cr3+
A. Tabung I
− Dimasukkan CrCl3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2S (p)
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan K2CrO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan dengan AgNO3(aq) 0.03 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan K2CrO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

4. AI3+
A. Tabung I
− Dimasukkan AlCI3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2S(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan AICI3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N

39
− Diamati perubahan yang terjadi
C. Tabung III
− Dimasukkan AICl3(aq) 0.05 N
− Ditambahkan Na2CO3(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

5. Zn2+
A. Tabung I
− Dimasukkan ZnSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2S (p)
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan ZnSO4(aq) 0,05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0,05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Ditambahkan ZnSO4(aq) 0,05 N
− Ditambahkan K4[(FeCN)6](aq) 0,05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

6. Co2+
A. Tabung I
− Dimasukkan Co(NO3)2(aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2S (p)
− Diamati perubahan yang terjadi

40
B. Tabung II
− Dimasukkan Co(NO3)2(aq) 0.05 N
− Ditambahkan KCN(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Ditambahkan Co(NO3)2(aq) 0.05 N
− Ditambahkahkan NH4CNS(aq) 0.05 N
− Ditambahkan aseton(aq)
− Diamati perubahan yang terjadi

7. Mn2+
A. Tabung I
− Dimasukkan MnSO4(aq) 0,05 N
− Ditambahkan (NH4)2S (p)
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan MnSO4(aq) 0,05 N
− Ditambahkan KCN(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan KCN(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

8. Ni2+
A. Tabung I
− Dimasukkan NiSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2S (p)
− Diamati perubahan yang terjadi

41
B. Tabung II
− Dimasukkan NiSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan KCN(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Ditambahkan NiSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkahkan DMG(aq)
− Diamati perubahan yang terjadi

VI. REAKSI PERCOBAAN


1. Fe2+
1) FeSO4 + 2NaOH + DMG → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor + Na2SO4
Fe2+ + 2OH- → Fe(OH)2 ↓ hijau kotor
2) FeSO4 + Na2CO3 → FeCO3 ↓ coklat + Na2SO4
Fe2+ + CO32- → FeCO3 ↓ coklat
3) FeSO4 + K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]22- ↓ biru trumbull + 3K2SO4
3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]4- → Fe3[Fe(CN)6]22- ↓ biru trumbull

2. Fe3+
1) 2FeCl3 + 3(NH4)2S → Fe2S3 ↓ hitam + 6NH4Cl
2Fe3+ + 3S2- → Fe2S3 ↓ hitam
2) FeCl3 + 3KCNS → Fe(CNS)3 larutan merah darah + 3KCl
Fe3+ + 3CNS- → Fe(CNS)3 larutan merah darah
3) 4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ biru prusia + 12KCl
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6] ↓ biru prusia

42
3. Cr3+
1) CrCl3 + (NH4)2S + 6H2O → 2Cr(OH)3 ↓ hijau keabu-abuan + H2S + 3NH4Cl
2Cr3+ + 3OH- → 2Cr(OH)3 ↓ hijau keabu-abuan
2) K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4 ↓ merah bata + 2KNO3
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ merah bata
3) K2CrO4 + Pb(NO3)2 → PbCrO4 ↓ kuning + 2KNO3
Pb2+ + CrO42- → PbCrO4 ↓ kuning

4. Al3+
1) 2AlCl3 + 3(NH4)2S + 6H2O → 2Al(OH)3 ↓ putih + 3H2S + 3NH4Cl
2Al3+ + 6OH- → 2Al(OH)3 ↓ putih
2) AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3 ↓ putih + 3NaCl
Al3+ + 3OH- → Al(OH)3 ↓ putih
3) 2AlCl3 + 3Na2CO3 + 3H2O → 2Al(OH)2 ↓ putih + 3CO2 + 6NaCl
2Al3+ + 2OH- → 2Al(OH)2 ↓ putih

5. Zn2+
1) ZnSO4 + (NH4)2S → ZnS ↓ putih + (NH4)2SO4
Zn2+ + S2- → ZnS ↓ putih
2) ZnSO4 + 2NaOH → Zn(OH)2 ↓ putih + Na2SO4
Zn2+ + 2OH- → Zn(OH)2 ↓ putih
3) 2ZnSO4 + K4[Fe(CN)6] → Zn2[Fe(CN)6] ↓ putih + 2K2SO4
2Zn2+ + [Fe(CN)6]4- → Zn2[Fe(CN)6] ↓ putih

6. Co2+
1) Co(NO3)2 + (NH4)2S → CoS ↓ hitam + 2NH4 + 2NO3
Co2+ + S2- → CoS ↓ hitam
2) Co(NO3)2 + 2KCN → Co(CN)2 ↓ coklat kemerahan + 2KNO3
Co2+ + 2CN- → Co(CN)2 ↓ coklat kemerahan

43
aseton
3) Co(NO3)2 + 4NH4CNS [Co(CNS)4]2- larutan biru jernih + 4NH4
+ 2NO3
Co2+ + 4CNS- aseton
[Co(CNS)4] 2- larutan biru jernih

7. Mn2+
1) MnSO4 + (NH4)2S → MnS ↓ merah daging + (NH4)2SO4
Mn2+ + S2- → MnS ↓ merah daging
2) MnSO4 + 2KCN → Mn(CN)2 ↓ coklat + K2SO4
Mn2+ + 2CN- → Mn(CN)2 ↓ coklat
Mn(CN)2 + KCN >>> → [Mn(CN)4]2- larutan bening + 2K+

8. Ni2+
1) NiSO4 + (NH4)2S → NiS ↓ hitam + (NH4)2SO4
Ni2+ + S2- → NiS ↓ hitam
2) NiSO4 + 2KCN → Ni(CN)2 ↓ hijau + K2SO4
Ni2+ + 2CN- → Ni(CN)2 ↓ hijau
3) NiSO4 + 2NaOH → Ni(OH)2 gelatin hijau + Na2SO4
Ni2+ + 2OH- → Ni(OH)2 gelatin hijau
Ni(OH)2 + DMG → Ni(DMG)2 ↓ merah strawberry

LATIHAN SOAL
1. Sebutkan kation golongan III
2. Sebutkan kation golongan III A
3. Sebutkan kation golongan III B

JAWABAN
1. Al3+, Cr3+, Fe3+ , Zn2+, Mn²+, Co²+, Ni²+
2. golongan besi (Al3+, Cr3+, Fe3+)
3. golongan zink (Zn2+, Mn²+, Co²+, Ni²+)

44
REAKSI PENDAHULUAN KATION GOLONGAN IV DAN V

I. TUJUAN PERCOBAAN
− Untuk mengetahui klasifikasi kation golongan IV dan V menurut Vogel dan
Treadwell
− Untuk mengetahui reaksi pengenal dari kation golongan IV dan V
− Untuk mengetahui kation-kation golongan IV dan V II.

II. TEORI
Untuk menyatakan komposisi zat-zat dan menggambarkan perubahan-perubahan
kualitatif dan kuantitatif yang terjadi sewaktu reaksi kimia, secara tepat, singkat, dan
langsung, kita gunakan lambang-lambang kimia dan rumus-rumus kimia. Mengikuti
rekomendasi Berzelius (1811), lambang unsur kimia dibentuk dari huruf pertama nama
internasional (Latin)-nya, dan untuk kebanyakan unsur, disertai huruf kedua yang terdapat
dalam nama yang sama. Huruf pertamanya ditulis dengan kapital (huruf besar). Lambang-
lambang demikian adalah: O (oksigen, oxigenium), H (hidrogen, hydrogenium), C
(carbon, carbonium), Ca (kalsium, calcium), Cd (kadmium, cadmium), Cl (tembaga, atau
kuprum, cuprum), N (nitrogen, nitrogenium), Na (natrium), K (kalium), dan sebagainya.
Lambang ini, selain merupakan acuan kualitatif untuk unsur itu, juga sangat berguna
dalam kaitan kuantitatif.Secara umum diterima, bahwa lambang unsur itu, menyatakan 1
atom unsur itu, atau dalam beberapa kasus yang lebih spesifik, menyatakan 1
gramatom.Jadi, C menyatakan 1 atom unsur karbon atau 1 gram atom (12,011 gr) karbon.
Sama halnya, O menyatakan satu atom oksigen atau satu gramatom (15,9994 gr) oksigen,
H menyatakan satu atom hidrogen atau 1 gramatom (1,0080 gr) hidrogen, dan sebagainya.
Nama, lambang, dan massa atom relatif unsur-unsur.
Rumus empiris.Untuk menyatakan komposisi bahan yang molekul-molekulnya
terdiri dari atom-atom yang lebih banyak, dipakai rumus empiris.Ini terdiri dari lambang
unsur-unsur yang membentuk zat tersebut.Jumlah atom suatu unsur tertentu dalam
molekul itu, ditulis sebagai subscrip dibelakang lambang unsur itu (tetapi 1 tak pernah
ditulis sebagai subskrip, karena lambang unsur itu sendiri sudah menyatakan satu

45
atom).Jadi, molekul- molekul karbondioksida terbentuk dari satu atom karbon dan dua
atom oksigen, maka rumus empirisnya adalah CO2.Dalam molekul air, terdapat dua atom
hidrogen dan satu atom oksigen, maka rumus empiris air adalah H20.Tetapi, dalam
molekul hidrogen peroksida, ada dua atom hidrogen dan dua atom oksigen, maka rumus
empirisnya adalah H2O2. Meskipun tak ada kaidah-kaidah yang ketat mengenai urut-
urutan lambang atom dalam suatu rumus kimia, untuk zat-zat anorganik, umumnya
lambang logam (metal) atau lambang hidrogen ditulis paling pertama, diikuti dengan
nonlogam (atau metaloid), dan akhirnya oksigen. Dalam rumus zat-zat organik urut-urutan
yang umum berlaku adalah C, H, O, N, S, P.
Penentuan rumus empiris suatu senyawa dapat dilakukan secara eksperimen, dengan
menentukan presentase jumlah unsur-unsur yang terdapat dalam zat itu, memakai metode
analisis kimia kuantitatif. Bersamaan dengan ini, massa molekul relatif senyawa itu juga
harus diukur. Dari data ini, rumus empiris dapat ditentukan dengan satu perhitungan yang
sederhana. Jika, oleh suatu sebab, massa molekul relatif tak mungkin ditentukan, maka
kita hanya dapat menghitung rumus yang paling sederhana (yang diandaikan atau
diasumsi)

46
III. TINJAUAN PUSTAKA
Reaksi golongan: kation-kation golongan ke empat, tidak bereaksi dengan asam
klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida; tetapi amonium karbonat (jika ada
amonia atau ion amonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan-endapan
putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tak ada amonia atau
ion amonium, magnesium juga akan mengendap.Endapan-endapan putih yang terbentuk
dengan reagensia golongan adalah: barium karbonat BaCO,, strontium karbonat SrCO,
dan kalsium karbonat CaCO,.
Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda- beda,
dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat,
meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda: barium hidroksida adalah yang paling
mudah larut, sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini.
Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut; karbonat, sulfat, fosfat, dan
oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan kering; semua sulfida
terhidrolisis dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida.
Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam larutan air, sukarlah
bagi kita memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam beberapa garam
mereka dalam medium bukan-air. Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air, melarutkan 12,5
g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan hanya 0,012 g barium klorida (semuanya
merupakan garam tak- berhidrat). Seratus gram campuran 1:1 dietil eter dan etanol bebas-
air, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat anhidrat, sedang kelarutan strontium dan barium
nitrat anhidrat dalam larutan ini boleh diabaikan. Perbedaan- perbedaan ini bisa dipakai
untuk pemisahan.
Reaksi golongan: kation-kation golongan ke lima tidak bereaksi dengan asam klorida,
hidrogen sulfida, amonium sulfida atau (jika ada serta garam-garam amonium) dengan
amonium karbonat. Reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk
mengidentifikasi ion-ion ini. Dari kation-kation golongan ini, magnesium
memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation dalam
golongan ke empat. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium, larut,
maka dalam pengerjaan analisis sistematis (pada mana garam-garam amonium bertambah

47
jumlahnya dengan banyak sekali dalam larutan), magnesium tak akan mengendap
bersama kation golongan ke empat. Reaksi ion amonium sangat serupa dengan reaksi-
reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hampir identik.
Golongan IV: Ba²+, Ca²+ dan Mg²+
1) Kation golongan IV semuanya dapat diuji secara spesifik dengan uji nyala.
2) Telah diketahui kation golongan IV dan V tidak membentuk garam klorida maupun
sulfida. Namun kation golongan IV yaitu Ba2+ dapat diuji secara spesifik
menghasilkan endapan garam sulfat dengan penambahan larutan (NH4)2SO4,
sementara itu kation Ca2+ agak larut, sedangkan Mg2+ sama sekali tidak terendapkan.

Kation Ba2+ (barium)


Digunakan larutan BaCl2
Uji kering : warna nyala Ni/Cr : kuning kehijauan Reaksi identifikasi :
1) Larutan BaCl2 di tambahkan larutan ammonium karbonat (NH4)2CO3 membentuk
endapan putih barium karbonat yang larut dalam asam asetat dan HNO3 encer.
2) Larutan BaCl2 di tambahkan larutan ammonium oksalat membentuk endapan kristal
putih barium oksalat. Endapan akan larut bila ditambahkan asam asetat encer panas
dan asam nitrat
3) Larutan BaCl2 di tambahkan H2SO4 encer membentuk endapan putih barium sulfat
BaSO4 yang tidak larut dalam asam-asam encer
4) Larutan BaCl2 di tambahkan larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning BaCrO4, yang
tidak larut dalam asam asetat encer, tetapi larut dalam HCl dan HNO3 encer.
5) Dengan asam pikrolon.
6) 1 tetes larutan zat netral atau diasamkan dengan asam asetat ditambahkan 1 tetes asam
pikrolon jenuh dalam air, terbentuk endapan kristal kuning
7) Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga.
8) Dengan penambahan larutan Na2HPO4 menghasilkan endapan putih BaHPO4.
Endapan dapat larut dalam HCl encer dan asam asetat encer.

48
Kation Ca2+ (kalsium)
Digunakan larutan CaCl2. Reaksi identifikasi
1) Uji kering dengan nyala Ni/Cr memberikan warna merah bata.
2) Larutan CaCl2 ditambahkan larutan (NH4)2CO3 akan menghasilkan endapan putih
amorf CaCO3 .Jika dipanaskan akan membentuk kristal yang dapat dilihat dibawah
mikroskop. Endapan larut dalam pereaksi berlebih.
3) Larutan CaCl2 yang pekat ditambahkan H2SO4 encer akan menghasilkan endapan
putih (kristal jarum) CaSO4 . Pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan.
Endapan larut dalam larutan pekat panas H2SO4 dan larutan ammonium sulfat .
4) Larutan CaCl2 yang pekat ditambahkan larutan ammonium oksalat akan segera
menghasilkan endapan kristal putih Ca(COO)2, dan lambat dari larutan yang encer.
Bila dilihat dibawah mikroskop berbentuk seperti amplop.
5) Larutan CaCl2 di tambahkan larutan K4[Fe(CN)6] akan menghasilkan endapan putih
CaK2[Fe(CN)6]. Endapan lebih mudah terbentuk dengan adanya larutan ammonium
klorida.
6) Dengan penambahan larutan asam pikrolon jenuh pada larutan CaCl2 akan
menghasilkan endapan kuning. Caranya : satu tetes larutan zat yang netral atau
diasamkan dengan asam asetat, ditambahkan 1 tetes pereaksi, terbentuk endapan
kristal kuning berbentuk empat persegi panjang.
7) Dengan penambahan larutan meditren menghasilkan endapan kristal jingga.

Kation Mg2+ (magnesium)


Digunakan larutan MgSO4. Reaksi identifikasi:
1) Dengan penambahan larutan ammonia akan terjadi endapan putih seperti gelatin
Mg(OH)2. Endapan mudah larut dalam garam-garam ammonium dan sukar larut
dalam air.
2) Dengan penambahan larutan NaOH terjadi endapan putih Mg(OH)2. Endapan tidak
larut dalam reagensia berlebihan tapi mudah larut dalam garam-garam ammonium.

49
3) Dengan penambahan larutan (NH4)2CO3 terjadi endapan putih magnesium basa [
MgCO3 Mg(OH)2]. Dengan adanya garam-garam ammonium dari asam kuat tidak
terjadi pengendapan.
4) Dengan penambahan larutan Na2CO3 terjadi endapan putih dengan volume besar
MgCO3.Mg(OH)2. Endapan mudah larut dalam asam dan larutan garam ammonium.
5) Dengan penambahan larutan Na2HPO4 dan larutan NH4Cl serta larutan ammonia
terjadi endapan kristal putih Mg(NH4)PO4 . Endapan sangat sukar larut dalam air,
larut dalam asam asetat dan asam-asam mineral.
6) Dengan penambahan larutan titan yellow dan NaOH, menghasilkan warna merah atau
merah cherry.
Golongan V: Na+, K+ dan NH4+

1) Kation Na+, K+ masing-masing dapat diuji secara spesifik dengan uji nyala.
2) Kation NH4+ dapat diidentifikasi dengan cara menambahkan sampel awal (tanpa
penambahan pereaksi selektif apapun sebelumnya) dengan NaOH lalu
memanaskan larutan yang diperoleh. Keberadaan kation NH4+ teridentifikasi bila
timbul bau khas gas amoniak NH3 yang dihasilkan dari reaksi antara NH4+ dengan
NaOH.
3) Kation Golongan V tidak terendapkan sebagai garam klorida, sulfida maupun
sulfat baik oleh penambahan larutan HCI, H2S, maupun (NH4)2SO4.

Kation K+ (kalium)
Digunakan larutan KCl. Reaksi identifikasi:
1) Uji kering: dengan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna ungu.
2) Larutan KCl yang pekat ditambahkan reagensia natrium kobaltinitrit akan terbentuk
endapan kuning K3[Co(NO2)6]. Jika pereaksi berlebihan atau larutan garam natrium
di tambahkan dalam jumlah besar akan terbentuk suatu garam campuran dari
K2Na[Co(NO2)6]. Pengendapan dapat dipercepat dengan bantuan pemanasan.
3) Dengan menambahkan larutan asam tartrat atau larutan natrium hidrogen tartrat pada
larutan KCl akan terjadi endapan kristal putih KHC4H4O6. Pengendapan dapat

50
dipercepat dengan menggosok-gosok dinding dalam tabung reaksi dengan batang
pengaduk (dari gelas) atau dengan menambahkan alkohol.
4) Dengan menambahkan larutan asam perklorat (HClO4) pada larutan KCl yang tidak
begitu encer terjadi endapan kristal putih . Endapan ini sedikit larut dalam air dan
praktis tidak larut dalam alkohol absolut (100%).
5) Catatan: Larutan dalam alkohol tidak boleh dipanaskan karena bisa menimbulkan
ledakan.
6) Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan
7) kuning (jika dilihat di mikroskop berbentuk jarum yang panjang beda dengan Na+).
8) Dengan penambahan larutan AgNO3 dan natrium kobalti nitrit akan menghasilkan
endapan kuning (reaksi ini lebih peka daripada no.2).
9) Dengan penambahan larutan asam kloroplatinat kedalam larutan KCl yang pekat akan
terbentuk endapan kristal berwarna kuning . Dalam larutan encer dan didiamkan
pengendapan berlangsung lambat, tetapi dapat dipercepat dengan menggosok-gosok
dinding dalam tabung.

Kation Na+ (natrium)


Digunakan larutan NaCl Reaksi identifikasi:
1) Uji kering: dengan menggunakan kawat Ni/Cr akan memberikan nyala berwarna
kuning keemasan.
2) Dengan penambahan reagensia uranil zink asetat akan terjadi endapan kristal kuning
dari natrium zink uranil asetat NaZn(UO2)3(CH3COO)9. 9H2O.
3) Reagensia Zink uranil asetat.
Larutkan 10 g uranil asetat dalam 25 ml asam asetat encer 30 %, bila perlu dipanaskan
dan diencerkan dengan air sampai 50 ml (larutan I). Aduk 30 g Zink asetat dengan 25
ml asam asetat 30 % dan encerkan dengan air sampai 50 ml (larutan II). Campurkan
larutan I dan larutan II, tambahkan sedikit natrium klorida. Setelah didiamkan 24 jam,
saring endapan natrium zink uranilasetat yang mengendap. Filtratnya digunakan
sebagai pereaksi uranil zink asetat.

51
Cara lain membuat reagensia ini: Larutkan uranil zink asetat dalam air atau dalam
asetat M dengan volume yang sesuai.
4) Dengan penambahan reagensia uranil magnesium asetat kedalam larutan NaCl yang
pekat terjadi endapan kristal kuning natrium magnesium uranil asetat
NaMg(UO2)3(CH3COO)9.9H2O. Penambahan kira-kira sepertiga volume alcohol
akan membantu pengendapan.
5) Dengan penambahan larutan asam pikrat menghasilkan endapan kristal kuning yang
dapat dilihat dimikroskop dengan bentuk jarum-jarum halus.

Kation NH4+ (ammonium)


Digunakan larutan NH4Cl Reaksi identifikasi:
1) Jika garam-garam ammonium dipijar, tidak akan meninggalkan sisa.
2) Dengan penambahan larutan natrium hidroksida dan dipanaskan, akan keluar gas
NH3. Adanya gas NH3 dibuktikan dengan cara:
a. dari baunya yang spesifik.
b. Jika pada mulut tabung diletakkan lakmus merah basah berubah menjadi biru.
c. Jika pada mulut tabung tersebut diletakkan sebuah batang pengaduk yang
telah dibasahi HCl pekat ,terbentuk kabut putih.
3) Dengan penambahan reagensia nessler terjadi endapan berwarna coklat atau
pewarnaan coklat / kuning yang dihasilkan tergantung jumlah ammoniumnya.
4) Dengan penambahan reagensia natrium kobaltinitrit akan terjadi endapan kuning
yang warnanya serupa dengan yang dihasilkan oleh kation kalium.
5) Dengan penambahan larutan tannin (asam tannat) dan AgNO3, akan menghasilkan
warna hitam. Tannin akan mereduksi Ag+ menjadi logam Ag. Campur 2 tetes
larutan tannin dan 3 tetes larutan AgNO3, teteskan 1 atau 2 tetes campuran larutan
di atas kertas saring. Pegang kertas di mulut tabung yang berisi garam NH4+ dan
NaOH, dan dipanaskan, terbentuk noda hitam pada kertas.
6) Dengan penambahan asam kloroplatinat akan terjadi endapan kuning
(NH4)2[PtCl6]. Bila dipanaskan dengan larutan NaOH maka endapan akan terurai
dengan melepaskan gas ammonia.

52
IV. ALAT DAN BAHAN
IV. 1 Alat
− Tabung reaksi - Pyrex
− Rak tabung reaksi - -
− Pipet tetes - -
− Bunsen - -
− Penjepit tabung - -
− Korek api - kangaroo

IV. 2 Bahan
− BaCl2 (aq) 0,05N
− SrCl2 (aq) 0,05N
− MgCl2 (aq) 0,05N
− NH4Cl (aq) 0,05N
− (NH4)2CO3 (aq) 0,05N
− K2CrO4 (aq) 0,05N
− H2C2O4 (aq) 0,05N
− CaCl2 (aq) 0,05N
− NaOH (aq) 0,05N
− Titan yellow (aq)
− Aseton (aq)
− Reagen Nessler (aq)

V. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Ba2+
A. Tabung I
− Dimasukkan BaCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2CO3 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

53
B.Tabung II
− Dimasukkan BaCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan K2CrO4 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

C.Tabung III
− Dimasukkan BaCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2C2O4(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

2.Ca2+
A.Tabung I
− Dimasukkan CaCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2CO3 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B.Tabung II
− Dimasukkan CaCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan K2CrO4 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan aseton
− Diamati perubahan yang terjadi

C.Tabung III
− Dimasukkan CaCI2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2C2O4 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan aseton
− Diamati perubahan yang terjadi

54
3. Sr 2+
A.Tabung I
− Dimasukkan SrCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2CO3 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B.Tabung II
− Dimasukkan SrCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan K2CrO4 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan aseton
− Diamati perubahan yang terjadi

C.Tabung III
− Dimasukkan SrCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2C2O4 (aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi
− Ditambahkan aseton
− Diamati perubahan yang terjadi .

4. Mg2+
A.Tabung I
− Dimasukkan MgCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH (aq) 0.05 N
− Ditambahkan titan yellow
− Diamati perubahan yang terjadi

B.Tabung II
− Dimasukkan MgCl2 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan (NH4)2CO3 (aq) 0.05 N

55
− Ditambahkan aseton (aq)
− Diamati perubahan yang terjadi

5. NH4+
− Dimasukkan NH4CI (aq) 0.05 N
− Ditambahkan NaOH (aq) 0.05 N
− Ditambahkan reagen nessller
− Diamati perubahan yang terjadi

VI. REAKSI PERCOBAAN


1. Ba2+
1) BaCl2 + (NH4)2CO3 → BaCO3↓putih + 2NH4Cl
Ba2+ + CO 3- → BaCO3↓putih
2) BaCl2 + K2CrO4 →BaCrO4 ↓ kuning
Ba2+ + CrO42- → BaCrO4 ↓ kuning
3) BaCl2 + H2C2O4 → BaC2O4↓putih
Ba2+ + C2O42- → BaC2O4↓putih

2. Sr2+
1) SrCl2 + (NH4)2CO3 → SrCO3↓putih + 2NH4Cl
Sr2+ + CO32- → SrCO3↓putih
2) SrCl2 + K2CrO4 aseton SrCrO4↓ kuning + CrO42-
Sr2+ + CrO42- → SrCrO4↓ kuning
3) SrCl2 + H2C2O4 aseton SrC2O4 ↓putih + 2HCl
Sr2+ + C2O42- → SrC2O4 ↓putih

3. Ca2+
1) CaCl2 + (NH4)2CO3 → CaCO3 amorf putih + 2NH4Cl
Ca2+ + CO32- → CaCO3 amorf putih
2) CaCl2 + K2CrO4 Aseton CaCrO4 ↓kuning + 2KCl

56
Ca2+ + CrO42- → CaCrO4 ↓kuning
3) CaCl2+ H2C2O4 aseton
CaC2O4↓putih + 2HCl
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓putih

4. Mg2+
1) MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2 ↓ Putih + 2NaCl
Mg2+ + 2OH- → Mg(OH )2 ↓putih
Mg(OH)2 ↓putih + Na2C28H19N5S4O6 → Mg C28H18N5S4O6 ↓ merah.
2NaOH
2) MgCl + ( NH4)2CO3 aseton MgCO3 ↓putih + 2NH4Cl
Mg2+ + CO32- → MgCO3 ↓putih

5. NH4+
1) NH4Cl + 4NaOH + 2K2[HgI4] → HgO ↓ Coklat Hg(NH2)I + 4KI + NaCl
+ 3H2O + 3NaI

LATIHAN SOAL
1. Sebutkan kation golongan IV
2. Sebutkan kation golongan V
3. Jelaskan pengertian amorf

JAWABAN
1. Ba²+, Ca²+ dan Mg²+
2. Na+, K+ dan NH4+
3. Amorf adalah endapan yang tidak mempunyai bentuk teratur yang berada diatas
larutan

57
REAKSI PENDAHULUAN ANION

I. TUJUAN PERCOBAAN
- Untuk mengetahui dasar klasifikasi anion menurut vogel dan treadwell
- Untuk menngetahui reaksi pengenal dan reaksi spesifik dari anion
- Untuk mengetahui sifat hasil reaksi dari golongan anion

II. TEORI

Reaksi-reaksi dari semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada
halaman- halaman yang berikut. Untuk oksalat, tartrat,sitrat,salisilat,benzoat
memudahkan, reaksi dari asam-asam dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa
asetat, format, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri,membentuk suatu golongan yang
lain lagi: semuanya memberi perwarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan
larutan besi (III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral.

Dasar klasifikasi secara khusus :


− Golongan I
Asam-asam dimana garam peraknya tidak larut dalam air dan HNO3, tetapi garam
bariumnya larut didalam air. Contoh: Cl-, Br-, CN-,CNS-
− Golongan II
Asam-asam dimana garam peraknya larut dalam HNO3 dan tidak larut dalam air,
tetapi garam bariumnya larut didalam air. Contoh: S2-, NO2- ,CH3COOH
− Golongan III
Asam-asam dimana garam peraknya putih larut dalam HNO3, tetapi garam
bariumnya larut didalam air. Dan larut dalam HNO3 Contoh: SO32-, CO32-, C2O42-
− Golongan IV
Asam-asam dimana garam peraknya berwarna larut dalam HNO3, tetapi garam
bariumnya tidak larut didalam air.Dan larut dalam HNO3. Contoh: PO42-, CrO42-,
CO32-
− Golongan V

58
Asam-asam yang garam perak dan garam bariumnya larut di dalam air. Contoh:
NO3-, MnO4-
− Golongan VI
Asam-asam yang garam peraknya larut didalam air tetapi garam bariumnya tidak
larut dalam HNO3. Contoh : SO42-
− Golongan VII
Asam-asam yang tidak menguap yang garam-garamnya terdiri dari logam yang
hanya larut dalam alkali. Contoh: SiO32-

59
III. TINJAUAN PUSTAKA
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti
metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu untuk kation. Sampai kini, belum
pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan
pemisahan anion-anion yang umum kedalam golongan-golongan utama, dan pemisahan
berikutnya yang tanpa dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi
anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri.
Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-
anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam perak- nya,
garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap
berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini, dan untuk
memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana
yang akan diuraikan di bawah. Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan
dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa
anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar
teoritis.
Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses
yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah me- nguap, yang diperoleh
pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi
dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-klas (i) gas-gas dilepaskan dengan
asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam
sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii)
oksidasi dan reduksi dalam larutan.

KELAS A

(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat,
hydrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida,
dan sianat.
(ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari
(i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorosilikat,* klorida, bromida, iodida,

60
nitrat, klorat (BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat,
heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat,
dan sitrat.

KELAS B

(i) Reaksi pengendapan. Sulfat, peroksodisulfat,* fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat,


arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan
suksinat.
(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan. Manganat, permanganat, kromat dan
dikromat. Reaksi-reaksi dari semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis
pada halaman-halaman yang berikut. Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam
organik tertentu, dikelompokkan bersama-sama; ini meliputi asetat, format,
oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat dan suksinat. Perlu ditunjukkan disini,
bahwa asetat, format, salisilat, benzoat dan suksinat sendiri, memben- tuk suatu
golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas
setelah ditambahkan larutan besi(III) klorida kepada suatu larutan yang praktis
netral.

Anion Cl- (klorida)


Uji kering : test Beilstein : memberikan nyala warna hijau. Digunakan larutan NaCl
0,1 M Reaksi identifikasi :
1. Larutan klorida dengan penambahan AgNO3 menghasilkan endapan putih Endapan
larut dalam NH4OH encer, dalam larutan KCN dan larutan S2O3-2. Jika diasamkan
dengan HNO3 akan mengendap kembali.
2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih larut dalam air
panas, setelah dingin akan mengendap kembali.
3. Dengan penambahan H2SO4 (p) menghasilkan gas Cl2. Terutama jika dipanaskan. Gas
yang terbentuk dikenal dari :
a. Baunya (merangsang).
b. Memerahkan lakmus biru.

61
c. Jika batang pengaduk yang di ujungnya dibasahi dengan NH4OH
diletakkan pada mulut tabung reaksi tersebut. Timbul kabut putih.
4. Dipanaskan dengan KMnO4 menghasilkan gas Cl2 (berwarna hijau pucat), yang dapat
membirukan kertas kanji-Kl. Cara : 2 tetes larutan zat dalam tabung ditambahkan 1
tetes KMnO4 dan 2 tetes H2SO4. Tutup mulut tabung dengan kertas saring yang sudah
ditetesi larutan KI-kanji. Panaskan tabung di atas api kecil, kertas akan berwarna biru.

Anion Br- (bromida)


Uji kering : test beilstein, akan memberikan nyala warna hijau. Digunakan larutan
KBr 0,1M. Reaksi identifikasi:
1. Dengan penambahan AgNO3 kedalam larutan KBr menghasilkan endapan kuning
pucat. Endapan tidak larut dalam NH4OH encer , tapi larut dalam NH4OH pekat,
dalam larutan KCN dan larutan S2O3.
2. Dengan penambahan Pb asetat menghasilkan endapan kristal putih . Endapan larut
dalam air mendidih. .
3. Dengan penambahan H2SO4 pekat menghasilkan gas Br2. Reaksi lebih cepat jika
dipanaskan. Gas Br2 yang terbentuk dapat dikenal :
a. Dari baunya (merangsang ).
b. Dapat memutihkan kertas lakmus.
c. Merubah kertas kanji yang diletakkan dimulut tabung menjadi merah jingga.
d. Kertas saring yang dibasahi dengan fluoresein (yang diletakkan di mulut tabung )
menjadi merah .
4. Dengan penambahan natrium hipoklorit (NaOCI ) encer yang diasamkan dengan HCI
encer, akan menghasilkan Br2 (merah coklat), jika dikocok dengan CHCI3, lapisan
CHCI3 berwarna coklat.
Cara : Dalam tabung letakkan beberapa tetes larutan zat, lalu tambahkan 2 atau 3 tetes
HCl encer dan 3 tetes NaOCl, lalu tambahkan beberapa tetes CHCl3, lapisan CHCl3
coklat.
5. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan H2SO4 pekat. Lalu dipanaskan akan
menghasilkan Br2 (gas berwarna coklat kemerahan).

62
Cara : Sedikit sampel padat dalam tabung ditambahkan larutan KMnO42+ atau 3 tetes
H2SO4 pekat. Panaskan pada api kecil, dan mulut tabung ditutup dengan kertas kanji,
maka warna kertas menjadi merah jingga.
6. Sampel yang mengandung bromida (Br-) jika dipanaskan dengan K2Cr2O7 dan H2SO4
pekat akan menghasilkan gas Br2. Brom yang terbentuk dapat ditest dengan larutan
fuchsin bisulfit (atau dengan cara-cara yang sudah disebutkan di atas). Sediakan
kertas saring yang dibasahi dengan larutan fuchsin 0,1 % yang tepat dihilangkan
warnanya dengan NaHSO3.
Cara kerja :
Sedikit sampel padat atau larutan bromida dimasukkan dalam tabung, tambahkan
K2Cr2O7 beberapa tetes dan 2 atau 3 tetes H2SO4 pekat, tutup mulut tabung dengan
kertas saring tersebut di atas; dan tabung dipanaskan pada api kecil. Gas yang
terbentuk menyebabkan kertas menjadi ungu atau biru.
Catatan :
Adanya I- atau Cl- pada sampel (gas I2 atau Cl2) bebas tidak menganggu reaksi ini.
Dengan perkataan lain : test dengan fuchsin dapat digunakan untuk menentukan Br-
yang terdapat bersama-sama dengan Cl- dan I-, tanpa pemisahan.

Anion I- ( Iodida )
Uji kering : test Beilstein : akan memberikan nyala warna hijau Digunakan larutan KI
0,1 M. Reaksi identifikasi :
1. Dengan penambahan larutan AgNO3 menghasilkan endapan kuning seperti dadih AgI.
Endapan sedikit larut dalam NH4OH pekat dan tidak larut dalam HNO3 encer ; Tetapi
larut dalam larutan KCN dan Na2S2O3.
2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan kuning. Endapan larut
dalam air panas yang banyak , dan setelah dingin mengendap kembali berupa kristal
kuning keemasan ( amati di mikroskop )
3. Dengan menambahkan H2SO4 pekat pada sampel padat, lalu dipanas kan akan
terbentuk gas berwarna ungu yang dapat membirukan ker tas kanji.

63
4. Cara : Sedikit sampel padat dimasukkan dalam tabung, tambahkan beberapa tetes
H2SO4 pekat, dan tutup mulut tabung dengan kertas saring yang sudah dibasahi dengan
larutan kanji. Panaskan tabung pada api kecil, terbentuk gas yang menyebabkan kertas
saring menjadi biru kehitaman.
5. Dengan penambahan larutan NaOCl encer dan diasamkan dengan HCl encer,
terbentuk gas I2, jika dikocok dengan CHCl3, lapisan CHCl3 berwarna ungu.
6. Dengan penambahan larutan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat menghasilkan I2 yang dapat
ditest dengan larutan kanji menghasilkan warna biru.
7. Cara : Sampel dimasukkan dalam tabung, lalu ditambahkan K2Cr2O7 dan H2SO4 serta
beberapa tetes larutan kanji. Panaskan pada api kecil, larutan menjadi biru.
8. Dengan penambahan larutan NaNO2 kepada larutan Iodida (I-) yang diasamkan
dengan asam asetat encer atau H2SO4 encer akan terbentuk Iodium (I2); yang dapat
ditest dengan CHCl3 atau larutan kanji.
9. Dengan penambahan larutan CuSO4 terbentuk endapan coklat yaitu campuran
endapan CuI dan I2. Jika warna Iod (I2) dihilangkan dengan penambahan Na2SO3 atau
Na2S2O3, diperoleh endapan putih CuI.
10. Dengan penambahan larutan HgCl2 terbentuk endapan merah Scarlet HgI2, endapan
yang terbentuk larut dalam KI berlebihan, membentuk kompleks.

Anion NO3- (nitrat)


Semua garam nitrat mudah larut dalam air. Digunakan larutan KNO3 atau NaNO3 0,1
N Reaksi identifikasi :
1. Jika pada larutan nitrat dipanaskan dengan hati-hati dengan H2SO4 pekat terbentuk
uap NO2 (berwarna coklat kemerahan ) dan HNO3 yang berbau menusuk . Reaksi ini
tidak terjadi dengan H2SO4 encer .
2. Reaksi cincin coklat. Letakkan sedikit larutan garam NO3- dalam tabung reaksi,
tambahkan beberapa tetes larutan FeSO4 yang baru dibuat. Kedalamnya diteteskan
H2SO4 pekat hati-hati melalui dinding tabung , pada batas kedua larutan akan
terbentuk cincin coklat. Bedakan dengan nitrit : nitrit memberikan hasil positif dengan
cara ini dengan menggunakan H2SO4 encer, sedangkan nitrat tidak bereaksi.

64
Ingat !! Jika dalam larutan terdapat ion-ion Br- , I- , CrO42-, SO32-, S2O32-, CN-, CNS-
, reaksi akan terganggu.
3. Nitrat tidak beraksi dengan antipirin dan HCl, tetapi jika direduksi dengan serbuk Zn
dan HCl atau asam asetat , nitrat akan tereduksi menjadi NO2- yang dapat ditest
dengan antipirin dan HCI.
4. Cara : dalam tabung reaksi di masukkan larutan nitrat, tambahkan sedikit serbuk Zn
dan beberapa tetes HCI; biarkan beberapa menit sampai reaksi sempurna, saring lalu
tambahkan 1 tetes antipirin → akan terbentuk warna hijau.
5. Reaksi dengan difenil amin. Dalam tabung dimasukkan beberapa tetes larutan difenil
amin dalam H2SO4 pekat ; melalui dinding tabung teteskan hati-hati larutan sampel
(nitrat), terbentuk warna biru pada larutan.
6. Catatan : Reaksi sama juga diberikan oleh oksidator-oksidator lain.
7. Nitrat juga dapat mengoksidasi larutan KI yang diasamkan dengan asam asetat atau
asam sulfat encer (sama dengan reaksi 8 pada nitrit).
8. Jika nitrat dipanaskan dengan serbuk Zn dan NaOH, akan terbentuk NH3, yang dapat
ditest dengan lakmus merah yang basah, atau dengan kertas saring yang sudah
dibasahi dengan larutan tannin dan AgNO3. Cara kerja: Kedalam larutan nitrat dalam
tabung reaksi ditambahkan sedikit serbuk Zn dan beberapa tetes larutan NaOH. Mulut
tabung ditutup dengan lakmus merah yang sudah dibasahi dengan air, kemudian
tabung dipanaskan dengan hati-hati, warna lakmus berubah menjadi biru. Jika
digunakan kertas tannin AgNO3, warna kertas menjadi coklat sampai hitam. (reaksi
ini juga diberikan oleh senyawa yang mengandung nitrogen seperti: NO2-, CN- , CNS-
, [Fe(CN)6]2- dan [Fe(CN)6]3-).

Anion SO42- (sulfat)


Kelarutan garam-garam sulfat dari barium, strontium dan timbel praktis tidak larut
dalam air, sulfat dari kalsium dan merkuri larut sedikit. Digunakan larutan sulfidaO4 0,1
M Reaksi identifikasi:
1. Dengan penambahan larutan BaCl2 menghasilkan endapan putih BaSO4 yang tidak
larut dalam HCl dan HNO3 encer, tapi dapat larut dalam HCl pekat mendidih.

65
2. Dengan penambahan larutan Pb asetat menghasilkan endapan putih PbSO4, yang larut
dalam H2SO4 panas.
3. Dengan penambahan larutan AgNO3 pada larutan sulfat yang pekat akan terbentuk
endapan kristal putih Ag2SO4 (kristalnya berbentuk permata mirip kristal Na, dengan
zink uranil acetat.
4. Dengan penambahan larutan Hg(NO3)2 menghasilkan endapan kuning.(Reaksi ini
sangat peka, hasil positif untuk jumlah ion SO42- yang sedikit.
5. Dengan penambahan larutan KMnO4 dan BaCl2 menghasilkan endapan merah ungu
atau merah jambu. Cara: dalam tabung reaksi letakkan 3 tetes sampel, tambahkan 2
tetes KMnO4 dan 1 tetes BaCl2, terbentuk endapan merah jambu. Hilangkan
kelebihan warna KMnO4 dengan beberapa tetes H2O2 atau asam oksalat.

66
IV. ALAT DAN BAHAN
IV.1 Alat
− Tabung Reaksi - Pyrex
− Rak tabung reaksi - -
− Pipet tetes - -
− Penjepit tabung - -
− Bunsen - -
− Korek api - Kangoro
− Corong - Pyrex
− Erlenmeyer - Pyrex
− Kertas saring - -

IV.2 Bahan
− AgNO3 (aq) 0,0N
− NaCl (aq) 0,05N
− BaCl2 (aq) 0,05N
− FeCl3 (aq) 0,05N
− H2SO4 (P)
− FeSO4 (aq) 0,05N
− DPA (p)
− Na2CO3 (aq) 0,05N
− NH4CH3COO (aq) 0,05N
− K2CrO4 (aq) 0,05N
− (NH4)2C2O4 (aq) 0,05N
− KBr (aq) 0,05N
− KMnO4 (aq) 0,05N
− KI (aq) 0,05N
− CHCl3 (aq)
− CuSO4 (aq) 0,05N
− Pb(CH3COO)2 (aq) 0,05N

67
− KCNS (aq) 0,05N
− Co(NO3)2 (aq) 0,05N
− Aseton (aq)
− Na2SO4 (aq) 0,05N
− Pb(NO3)2 (aq) 0,05N
− CaCl2 (aq) 0,05N
− NaNO3 (aq) 0,05N
− Alkohol (aq)

V. PROSEDUR PERCOBAAN
KELAS A
1. CI-
A. Tabung I
− Dimasukkan NaCl (aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan KMNO4 (aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2SO4 (p)
− Ditambahkan CHCI3(aq)
− Ditutup dengan plastik dan diikat dengan karet
− Dikocok kuat-kuat
− Didiamkan
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan NaCl(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan AgNO3(aq) 0.03 N
− Diamati perubahan yang terjadi

2. Br-
A. Tabung I

68
− Dimasukkan KBr(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan KMNO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2SO4(p)
− Ditambahkan CHC13(aq)
− Ditutup dengan plastik dan diikat dengan karet
− Dikocok kuat-kuat
− Didiamkan
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan KBr (aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan AgNO3(aq) 0.03 N
− Diamati perubahan yang terjadi

3. I-
A. Tabung I
− Dimasukkan KI(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan KMNO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan H2SO4(p)
− Ditambahkan CHCI3
− Ditutup dengan plastik dan diikat dengan karet
− Dikocok kuat-kuat
− Didiamkan
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan KI(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan CuSO4(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

69
C. Tabung III
− Dimasukkan KI (aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan Pb(CH3COO)2(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

4. CrO4-
A. Tabung I
− Dimasukkan K2CrO4(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan AgNO3(aq) 0.03 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan K2CrO4(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan Pb(CH3COO)2(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

5. CNS-
A. Tabung I
− Dimasukkan KCNS(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan FeCl3(aq) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan KCNS(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan CuSO4(aq) 0.05 N
− Ditambahkan aseton (aq)
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
− Dimasukkan KCNS(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi

70
− Ditambahkan Co(NO3)2(aq) 0.05 N
− Ditambahkan aseton(aq) >>>
− Diamati perubahan yang terjadi

KELAS B

1.CH3COO-
A. Tabung I
- Dimasukkan CH3COONH4(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan H2SO4(p)
- Ditambahkan alkohol(aq)
- Dipanaskan
- Dicium aroma yang dihasilkan

B. Tabung II
- Dimasukkan CH3COONH4(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan FeCl3(aq) 0.05 N
- Dipanaskan
- Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
- Dimasukkan CH3COONH4(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan AgNO3(aq) 0.03 N
- Ditambahkan alkohol(aq)
- Diamati perubahan yang terjadi

2. SO42-
A. Tabung I
- Dimasukkan Na2SO4(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan BaCl2(aq) 0.05 N
- Diamati perubahan yang terjadi

71
C. Tabung II
- Dimasukkan Na2SO4(aq) kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan CaCl2(aq)
- Ditambahkan aseton (aq)
- Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung III
- Dimasukkan Na2SO4(aq) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan Pb(NO3)2(aq) 0.05 N
- Diamati perubahan yang terjadi

3. C2O4-
A. Tabung I
- Dimasukkan (NH4)2C2O4(aq) ) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan CaCl2(aq) ) 0.05 N
- Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
- Dimasukkan (NH4)2C2O4(aq) ) 0.05 N kedalam tabung reaks
- Ditambahkan H2SO4(p)
- Diteteskan KMnO4(aq) ) 0.05 N
- Diamati perubahan yang terjadi

4. NO3-
A. Tabung I
- Dimasukkan NaNO3(aq) ) 0.05 N kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan H2SO4(p)
− Didinginkan
− Diamati perubahan yang terjadi

72
− Ditambahkan FeSO4(aq) ) 0.05 N melalui dinding tabung reaksi secara
perlahan-lahan
− Diamati perubahan yang terjadi

C. Tabung II
- Dimasukkan NaNO3(aq) ) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan DPA(aq)
- Diamati perubahan yang terjadi

5. CO32-
A. Tabung I
- Dimasukkan Na2CO3(aq) ) 0.05 N kedalam tabung reaksi
- Ditambahkan NiSO4(aq) ) 0.05 N
- Diamati perubahan yang terjadi

B. Tabung II
− Dimasukkan Na2CO3(aq) 0.05 N) kedalam tabung reaksi
− Ditambahkan CaCl2(aq) ) 0.05 N
− Diamati perubahan yang terjadi

VI. REAKSI PERCOBAAN


KELAS A
1. Cl-
1) NaCl + H2SO4→ NaHSO4 + HCl
x10
2KMNO4 + 3H2SO4 →K2SO4 + 2MnO4 + 3H2O + 50n
x1
2HCI + On → Cl2↑ + H2O
x5

73
10 NaCl + 13H2SO4 + 2KMNO4 → 10 NaHSO4 + K2SO4 + 2MnO4 + 8H2O +
5Cl2↑
2) NaCl + AgNO3→ NaNO3 + AgCl↓ Putih
Ag+ + Cl- → AgCl ↓ Putih

2. Br -
1) KBr + H2SO4 →KHSO4+ HBr
x10
3KMNO4 + 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnO4 + 3H2O + 50n
x1
2HBr + On → Br2↑ + H2O
x5
10KBr + 13H2SO4 + 2KMnO4 → 10 KHSO4+ K2SO4 + 2MnO4 + 8H2O +
5Br2↑
2) KBr + AgNO3 → AgBr↓ Putih + KNO3
Ag+ + Br- → AgBr↓ Putih

3. I -
1) KI + H2SO4 → KHSO4 + HI
x10
2KMNO4+ 3H2SO4 → K2SO4 + 2MnO4 + 3H2O + 50n
x1
2HI + On → I2↑ + H2O
x5
10KI + 13H2SO4 + 2KMNO4 → 10KHSO4 + K2SO4+ 2MnO4 + 8H2O+ 5I2 ↑
2) 2KI +CuSO4 →Cul2 ↓kuning kecoklatan+ K2SO4
2I2- + Cu2+ → Cul2 ↓ kuning kecoklatan
3) 2KI + Pb(CH3COO)2 → Pbl2 ↓ Kuning + 2CH3COOK
Pb2+ + 2I- → Pbl2 ↓Kuning

74
4. CrO42-
1) K2CrO4 + AgNO3 → Ag2CrO4 ↓ Merah bata + 2KNO3
CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4↓ Merah bata
2) K2CrO4 + Pb(CH3COO)2 →PbCrO4 ↓ Kuning Pucat + 2CH3COOK
CrO42- + Pb2+ →PbCrO4 ↓Kuning Pucat

5. CNS-
1) 3KCNS + FeCl3→ Fe(CNS)3 Larutan merah darah + 3KCI
Fe3+ + 3CNS- → Fe(CNS)3 Larutan merah darah
2) 3KCNS + CuSO4 Aseton Cu(CNS)2 ↓ Kuning kehijauan + K2SO4
CU2+ + 2CNS- → Cu(CNS)2↓ Kuning kehijauan
3) 2KCNS + Co(NO3)2 Aseton Co(CNS)2 Larutan Biru + KNO3
Co2+ + 2CNS- →CO(CNS)2 Larutan Biru

KELAS B

1. CH3COO-
Alkohol
1) 2NH4CH3COO + H2SO4 (p) CH3COOH Aroma Balon Tiup +
(NH4)2SO4
CH3COO- + H+ Alkohol
CH3COOH Aroma Balon Tiup
2) 3NH4CH3COO + FeCl3 Fe(CH3COO)3↓Coklat Kemerahan +
3NH4Cl
Fe3+ + 3CH3COO- Fe(CH3COO)3↓Coklat Kemerahan
Alkohol
3) NH4CH3COO + AgNO3 AgCH3COO Gelatin Putih + NH4NO3
Ag+ + CH3COO- Alkohol
AgCH3COO Gelatin Putih

2. SO42-
1) Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4↓Putih + 2NaCl
Ba2+ + SO42- → BaSO4↓Putih
2) Na2SO4 + Pb(NO3)2 → PbSO4↓Putih + 2NaNO3
Pb2+ + SO42- → PbSO4↓Putih

75
3) Na2SO4 + CaCl2 → CaSO4 Gelatin Putih + 2NaCl
Ca2+ + SO42- → CaSO4 Gelatin Putih

3. C2O42-
i. (NH4)2C2O4 + CaCl2 → CaC2O4↓Putih + 2NH4Cl
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4↓Putih
KMnO
ii. (NH4)2C2O4 + H2SO4(p) 4 H2C2O4 Cincin Violet + (NH4)2SO4

4. NO3-
FeSO
i. 2NaNO3 + H2SO4(p) 4 Fe(SO4)3 . XNO
didinginkan
cincin coklat
ii. DPA + NaNO3 C6H5NHC6H5
cincin biru karbazole

5. CO32-
i. Na2CO3 + CaCl2 → CaCO3↓Putih + 2NaCl
Ca2+ + CO32- → CaCO3↓Putih
ii. Na2CO3 + NiSO4 → NiCO3 ↓Putih + Na2SO4
Ni2+ + CO32- → NiCO3↓Putih

LATIHAN SOAL
1. Sebutkan golongan anion!
2. Jelaskan pengertian residu!
3. Jelaskan pengertian anion!

JAWABAN

1. Yaitu : Cl-, SO42-, CH3COO-, CNS-, C2O42--, CO32-, CrO42-, I-, Br -.


2. Residu adalah segala sesuatu yang tertinggal, tersisa pada kertas saring
3. Anion adalah spesi atau ion yang bermuatan negative

76
ANALISA PENGGOLONGAN

I. TUJUAN PERCOBAAN
− Untuk mengetahui dasar klasifikasi dan sifat hasil reaksi kation golongan I-V dan
anion
− Untuk mengetahui skematis kation golongan I-V dan anion
− Untuk mengetahui kandungan kation dan anion dalam suatu sampel

II. TEORI
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari
klorida, sulfide, dan karbonat pada kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5
golongan berdasarkan sifat-sifat dari kation tersebut terhadap reagensia-reagensia nya.
Ciri khas dari setiap golongan-golongan kation,yaitu:
⮚ Golongan I: Membentuk endapan dengan asam klorida encer (HCI). Kation-
kation yang termasuk dalam golongan ini adalah Pb2+, Ag+, Hg²+.
⮚ Golongan II : Membentuk endapan dengan hydrogen sulfida (H2S) dalam
suasana asam mineral encer. Kation-kation yang termasuk kedalam golongan
ini adalah Hg²+, Cu2+, Cd²+, Bi3+.
⮚ Golongan III : Membentuk endapan dengan ammonium sulfida ((NH4)2S)
dalam suasana asam netral. Kation-kation nya adalah Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+,
Zn2+, Co2+, Mn2+, Ni2+.
⮚ Golongan IV : Membentuk endapan dengan ammonium karbonat ((NH4)2CO3)
dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit
asam.Kation- kationnya adalah Ba2+, Ca2+, Sr2+.
⮚ Golongan V : Golongan ini disebut sebagai golongan sisa karena tidak dapat
bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Kation-kationnya
adalah Mg2+, NH4+.
Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka
setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua kelompok campuran yang

77
massa masing-masingnya berkurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat
pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula
dan berbeda sifat fisiknya.

78
III. TINJAUAN PUSTAKA
Pendekatan yang sistematis dapat dilakukan dalam melakukan identifikasi terhadap
kation dengan tahapan sebagai berikut (Svehla, 2008):
1. Pemisahan
Mula-mula proses pemisahan dilakukan, umumnya dengan cara mengendapkan
kation yang ada dalam larutan sampel berdasarkan golongannya menggunakan pereaksi yang
selektif untuk golongan. Jika dalam endapan terdapat kelompok kation lain maka endapan
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil misalnya dengan cara
pelarutan dengan pereaksi tertentu. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH
larutan sangat menentukan keberhasilan tahap pemisahan kation berdasarkan kelompoknya.
2. Penyaringan
Setelah proses pengendapan dilalui, tahap selanjutnya adalah pemisahan endapan dari
larutan, yang dapat dilakukan dengan cara sentrifugasi atau filtrasi (penyaringan). trat yang
diperoleh dapat diberi pereaksi selektif untuk golongan lainnya dengan tujuan untuk
mengendapkan kelompok kation lain yang mungkin ada dalam sampel. Jika setelah
pengendapan kedua masih terdapat kation lain dalam larutan, maka kation-kation itu dapat
dipisahkan lagi melalui pengendapan sehingga diperoleh kelompok kation yang lebih kecil.
Demikian dilakukan seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji identifikasi
spesifik untuk satu kation.
3. Identifikasi spesifik
Proses identifikasi dilakukan menggunakan pereaksi spesifik yang bersifat khas untuk
satu kation setelah proses menggunakan pereaksi selektif dilakukan.
Pelaksanaan analisis kualitatif kation berdasarkan golongannya dapat dilakukan
sebagai berikut (Vogel, 1985):
a. Golongan I: Ag+, Hg2+ dan Pb2+
1) Pereaksi yang dapat mengendapkan kation golongan I adalah larutan HCI pekat
sebagai garam klorida.
2) Pb dapat dibedakan dari Ag+, Hg2+ dengan cara melarutkan kembali endapan
dengan air panas, setelah filtrat dipisahkan 1 ditambah larutan K2CrO4 akan

79
membentuk endapan kuning (PbCrO42-) sedangkan bila ditambah H2SO4
membentuk endapan putih (PbSO4).
3) Hg+ dapat dibedakan dari Ag dengan cara menambahkan larutan NH3 karena Hg+
akan menghasilkan endapan abu abu (HgNH2Cl berwarna putih + logam Hg
berwarna hitam) sedangkan Ag+akan terlarut kembali (sebagai kompleks stabil
Ag(NH3)2+8).
b. Golongan II : Cu2+, Cd²+, Bi³+, Hg²+, Sn4+, dan Sb³+
Karena tidak membentuk endapan klorida saat penambahan HCI pekat, kation
golongan selain I masih terlarut dalam filtrat larutan setelah endapan klorida
dipisahkan.
1) Golongan II dipisahkan dari golongan III, IV dan V dengan penambahan larutan
H2S pada pH = 0,5 (asam), yang akan mengendapkan kation Cu2+, Cd2+, Bi3+, Hg²+,
Sn4+, dan Sb3+ sebagai garam sulfida.
2) Uji spesifik terhadap Sn4+ dilakukan terhadap endapan yang diperoleh dengan
pereaksi H2S (suasana asam) dengan penambahan hidrogen peroksida
mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ sehingga endapan SnS yang agak mirip gelatin
menjadi SnS2.
3) Golongan II dapat dibagi menjadi dua sub golongan. Sub golongan yang pertama
adalah kation sub golongan tembaga yang dengan penambahan anion sulfida yang
akan terendapkan sebagai garam PbS, Cus, CdS, HgS dan Bi2S3 namun
menyebabkan garam sulfida dari sub golongan kedua, yaitu kation sub golongan
arsen: As2S3, As2S5, Sb2Sb3, dan SnS2 akan tetap terlarut sebagai garam tio sulfida.
4) Uji spesifik terhadap Hg2+ dilakukan dengan pengendapan garam sulfidanya (HgS)
menggunakan asam nitrat (HNO3) karena garam sulfida dari tembaga, kadmium,
bismut, dan timbal larut dalam asam nitrat.
5) Pemisahan sekaligus uji spesifik Pb2+ dari Cu2+, Cd2+ dan Bi3+ adalah dengan
pengendapan menggunakan anion SO42- membentuk PbSO4 karena garam sulfat
dari Bi, Cu dan Cd tidak mengendap.
6) Pemisahan sekaligus uji spesifik Cu2+, Cd2+ dan Bi3+ adalah dengan penambahan
NH4OH berlebih pada larutan yang mengandung ketiga kation tersebut kation Cu2+

80
akan mengubah warna larutan dari biru muda menjadi biru tua, Bi3+ akan
membentuk endapan putih yang stabil, sedangkan Cd2+ mula- mula membentuk
endapan tetapi kemudian terlarut kembali.
7) Uji selektif terhadap kation Cu2+ dan Cd2+ dapat dilakukan secara visual dari warna
larutan yang berwarna biru. Uji spesifik terhadap Cu2+ dilakukan dengan
penambahan anion kompleks Fe(CN)63- yang akan menghasilkan garam kompleks
[Cu2Fe(CN)6] yang berupa endapan merah.
c. Golongan III: Al3+, Cr3+, Co2+, Fe2+, Ni2+, Mn2+, dan Zn2+ yang akan
menghasilkan garam kompleks.
1) Golongan III dengan golongan II sama-sama dapat terendapkan sebagai garam
sulfida oleh penambahan larutan H2S, namun kation golongan III hanya akan
terendapkan oleh larutan H2S pada pH = 9 (basa), yang dapat dilakukan dengan
penambahan NaOH untuk menaikkan pH larutan. Jadi kation golongan III
dipisahkan dari golongan II dengan penambahan larutan H2S tetapi membuat pH
larutan menjadi basa.
2) Pengendapan dengan larutan H2S di atas merupakan uji spesifik untuk kation Fe2+
yang membentuk endapan FeS, berwarna merah, Mn2+ yang mengendap sebagai
MnS berwarna merah daging, Zn2+ yang mengendap sebagai ZnS berwarna putih.
3) Pengendapan dengan larutan H2S merupakan sub golongan atau uji selektif
terhadap kation Co2+ dan Ni2+ karena keduanya mengendap sebagai CoS dan NiS
berwarna hitam.
4) Uji spesifik untuk Ni2+ terhadap anggota golongan III yang lain adalah bila
dilarutkan dalam air larutannya berwarna hijau, selain itu bila direaksikan dengan
ditambahkan larutan NaOH, membentuk endapan hijau Ni(OH)2, yang tidak larut
dalam pereaksi berlebih.
5) Uji spesifik untuk Co2+ terhadap anggota golongan III yang lain adalah bila
dilarutkan dalam air larutannya berwarna merah. Selain itu Co2+ dapat dibedakan
dari Ni2+ bila ditambahkan larutan KCN berlebih membentuk endapan kuning
sedangkan Ni2+ tetap larut.

81
6) Identifikasi spesifik terhadap kation Al3+ dapat dilakukan dengan penambahan
NH4OH berlebih sehingga terbentuk endapan putih Al(OH)3.
7) Identifikasi spesifik terhadap kation Cr3+ dapat dilakukan dengan penambahan
BaCl2 yang akan mengoksidasi Cr3+ menjadi Cr6+ mengendap sebagai BaCrO4
berwarna kuning.
d. Golongan IV: Ba2+, Ca2+ dan Mg2+
1) Kation golongan IV semuanya dapat diuji secara spesifik dengan uji nyala.
2) Telah diketahui kation golongan IV dan V tidak membentuk garam klorida
maupun sulfida. Namun kation golongan IV yaitu Ba2+ dapat diuji secara spesifik
menghasilkan endapan garam sulfat dengan penambahan larutan (NH4)2SO4,
sementara itu kation Ca2+ agak larut, sedangkan Mg2+ sama sekali tidak
terendapkan.
e. Golongan V: Na+, K+ dan NH4+
1) Kation Na+, K+ masing-masing dapat diuji secara spesifik dengan uji nyala.
2) Kation NH4+ dapat diidentifikasi dengan cara menambahkan sampel awal (tanpa
penambahan pereaksi selektif apapun sebelumnya) dengan NaOH lalu
memanaskan larutan yang diperoleh. Keberadaan kation NH4+ teridentifikasi bila
timbul bau khas gas amoniak NH3 yang dihasilkan dari reaksi antara NH4+ dengan
NaOH.
3) Kation Golongan V tidak terendapkan sebagai garam klorida, sulfida maupun
sulfat baik oleh penambahan larutan HCl, H2S, maupun (NH4)2SO4.

LATIHAN SOAL

1. Sebutkan uji organileptis?


2. Sebutkan cara pembuatan aquaregia?
3. Sebutkan pengertian amfoter?

JAWABAN

1. Yaitu aroma, warna, suasana

82
2. Yaitu HCl(p) : HNO3 (P) = 3 : 1
3. Amfoter adalah zat yang memiliki kemampuan untuk bertindak sebagai asam dan
basa.

83
IV. ALAT DAN BAHAN
IV.1 Alat
− Tabung reaksi - Pyrex
− Rak tabung reaksi - Pyrex
− Pipet tetes - -
− Penjepit tabung - -
− Bunsen - -
− Korek api - Kangooro
− Corong - Pyrex
− Erlenmeyer 100 mL Pyrex
− Kertas saring - -

IV.2 Bahan
− Sampel
− Hg2Cl (aq) 0,05N
− KI (aq) 0,05N
− HCl (aq) 0,05N
− H2SO4 (aq) 0,05N
− H2SO4 (p)
− HNO3 (aq) 0,05N
− AgNO3 (aq) 0,03N
− NH4OH (aq) 0,05N
− NH4OH (p)
− Aqua panas (l)
− K2CrO4 (aq) 0,05N
− Aquaregia (p)
− H2S (g)
− HNO3 3N
− NH4CH3COO (aq) 0,05N
− Metil Violet (aq)

84
− (NH4)2S (aq) 0,05N
− KCN (aq) 0,05N
− CH3COOH (aq) 0,05N
− K4[Fe(CN)6] (aq) 0,05N
− NH4Cl (aq) 0,05N
− NaOH (aq) 0,05N
− H2O2 (aq) 0,05N
− KCNS (aq) 0,05N
− DMG (aq)
− Aseton (aq)
− NH4CNS (aq) 0,05N
− (NH4)2CO3 (j)
− CH3COOH 6N
− Alkohol (l)
− K2[Hgl4] (aq) 0,05N
− Titan Yellow (aq)
− (NH4)2C2O4(aq) 0,05N

85
V. PROSEDUR PERCOBAAN
V.1 Analisa Kation Golongan I

86
V.2 Analisa Kation Golongan II

87
V.3 Analisa Kation Golongan III

88
V.4 Analisa Kation Golongan IV

89
V.5 Analisa Kation Golongan V

90
V.6 Analisa Anion

Sampel

+ Na2CO3 (j)

dipanaskan
disaring

Filtrat dibagi ke dalam Endapan


5 tabung reaksi dibuang

Tabung I Tabung II Tabung III Tabung IV Tabung V


(+) HNO3 (+) HCl (P) (+) HCl (P)
Cara I Cara I
(+) AgNO3 (+) BaCl2 (+) FeCl3
(+) HCl(P) (+) H2SO4 (P)
AgCl putih BaSO4 putih Fe(CNS)3 FeCl3 didinginkan
larutan merah (+) sedikit H2O (+) FeSO4
(+) NH4OH (+) H2SO4 darah melalui dinding tabung reaksi

larut sedikit larut CH3COOFe(OH)2


coklat tua Fe2(SO4)3 . XNO
cincin coklat

Cara II Cara II
(+) H2SO4(P)
(+) C2H5OH DPA
(+) sedikit H2O (+) filtrat
C2H5CH3COO
aroma balon tiup
Ni
Hi
cincin biru karbazol

91
ANALISA CAMPURAN

I. TUJUAN PERCOBAAN
− Untuk mengetahui Analisa kation dan anion menurut Vogel dan Treadwell
− Untuk mengetahui reaksi pengenal dari kation dan anion
− Untuk mengetahui reaksi spesifik dari kation dan anion

II. TEORI
Campuran I adalah metode yang memadukan pendekatan kualitatif dan kuantitatif
dalam hal metodologi untuk mengumpulkan, menganalisa, dan mencampur kandungan
yang ada didalam sampel yang sama sekali belum pernah dianalisa.
⮚ Golongan I: (Hg22+, Ag+, Pb²+) "Mengandung logam-logam yang kloridanya tidak
larut dalam asam encer, diendapkan oleh HCI 6N dan (NH4)2S".
⮚ Golongan II: II A (Cd2+, Hg²+, Bi3+, Cu²+) "Sulfidanya tidak larut dalam
ammonium Polisulfida".
II B (Ag3+, As3+, As5+, Sn²+, Sn4+, Sn3+) “Sulfidanya larut dalam
Ammonium polisulfida".
⮚ Golongan III: III A (Al³+, Cr3+, Fe3+)
III B (Fe2+, Zn2+, Mn2+, Co2+, Ni2+)
"Tidak bereaksi dengan HCl encer ataupun dengan H2S dalam
suasana mineral encer tetapi membentuk endapan dengan
ammonium sulfida (H2S)"
⮚ Golongan IV: (Ba2+, Ca2+, Sr³+) ʻTidak bereaksi dengan reagensia tetapi
membentuk Endapan dengan ammonium karbonat
((NH4)2S)".
⮚ Golongan V: (Mg²+, NH4+, Li+, Na+, K+, H2) ”Umumnya tidak bereaksi dengan
reagensia- reagensia sebelumnya".
Untuk memisahkan kation kedalam golongan-golongan, yang pelu diperhatikan:

92
1. Analisa tidak boleh dilakukan dengan kuantitas bahan yangterlalu besar,
kuantitas- kuantitas relative sebagai komponen yang ada dari campuran dari
banyaknya relative endapan-endapan.
2. Suatu reagensia golongan akan memisahkan golongan khususnya dari
golongan- golongan berikutnya dan bukan dari golongan-
golonganpendahulunya. Jadi, hidrogen sulfide dalam kehadiran asam klorida
0,3M akan memisahkan golongan II dari golongan III, IV, dan V, tetapi tidak
memisahkan golongan II dari golongan I. (Vogel, 1987).
Jika larutan mengandung ion klorida, jelas bahwa tak ada garam perak atau
merkuri(I) jika ada timbel, larutan dapat jernih bila panas, tetapi PbCl2 akan
mengendapkan bila larutan didinginkan, karena rendah kelarutan garam ini dalam air
dingin. Timbel dapat dijumpai dalam Golongan II, bahkan jika tidak diendapkan dalam
Golongan I. Biasanya dapat disarankan dalam pemisahan golongan untuk mencuci
endapan dengan sedikit larutan pencuci yang sesuaidan menambahkan cucian pada
filtrate. Reagensia pengendap merupakan cairan pencuci yang sesuai.
Larutan H2O2 ditambahkan untuk mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+, sehingga
akhirnya kan mengendap SnS2 bersifat gelatin. H2O2 berlebih hendaknya diuraikan
dengan nendidihan sebelum mengalirkan H2S untuk pemisahan Golongan II. Untuk
menetapkan apakah endapan telah lengkap ataukah belum adalah dengan menyering
sebagai larutan dan menguji H2S pada filtratnya. Jika hanya terjadi endapan putih atau
suspense belerang, menandakan adanya zat pengoksid. Filtrat harus segera diasamkan dan
dipekatkan untuk menyingkirkan H2S. larutan ammonium silfida, bila disingkap keudara
akan perlahan-lahan teroksidasi menjadi ammonium sulfat yang kemudian akan
mengendapkan barium atau strontium. Alasan lain untuk mengasamkan filtrate dari
Golongan III adalah untuk mencegah penyerapan CO2 dari udara dengan pembentukan
ion karbonat; ion ini juga akan mengendapkan ion-ion dari Golongan IV.
Filtrat awal dari golongan III akan hampir jenuh engan garam ammonia.
Konsentrasi ion ammonium ini lebih tinggi daripada yang diperlukan untuk mencegah
pengendapan Mg(OH)2 dan juga dapat menyebabkan pengendapan tak lengkap dari
kerbonat logam-logam Golongan IV. Efek kedua ini disebabkan sifat dari ion ammonium.

93
Pengendapan tak lengkap Golongan IV dapat terjadi karena alasan-alasan ini sebagian
besar garam ammonium haruslah disingkirkan dulu. HNO3 pekat menguraikan ion-ion
NH4+ pada temperature yang lebih rendah daripada temperature yang diperlukan untuk
penguapannya. Amonium karbonat terurai cukup banyak diatas 60°C.
Filtrat IV akan mengundang sedikit ion logam alkali tanah, bila logam-logam ini
memang ada, karena konsentrasi garam ammonium relatif kecil, maka umumnya tak perlu
jika digunakan prosedur yang diuraikan.

94
III. TINJAUAN PUSTAKA
Uji analisis kualitatif sebenarnya tidak hanya terbatas pada kelompok zat
anorganik saja, melainkan juga pada kelompok zat organik. Namun, karena ruang lingkup
penggunaan yang begitu luas, penentuan zat anorganik yang terdiri dari kation dan anion
anorganik sangat penting untuk dipelajari dalam pembahasan analisis kualitatif. Selain itu
dalam identifikasi kation dan anion anorganik dapat dipelajari pereaksi mana yang bersifat
selektif, spesifik dan sensitif dalam mengidentifikasi ion dalam larutan secara lebih
komprehensif dan sebelum dilakukan pengukuran kadarnya. Hampir semua larutan di
sekeliling kita seperti air laut, air tanah, air limbah, minuman, air hujan, dan lain-lain
mengandung ion. Kation adalah ion bermuatan positif, yang kebanyakan terdiri dari ion-
ion logam, sedangkan anion adalah ion bermuatan negatif yang kebanyakan merupakan
ion-ion non-logam.
Dalam melakukan analisis kualitatif terhadap kation dan anion pada umumnya
banyak pendekatan yang dapat digunakan. Baik kation maupun anion dapat diidentifikasi
berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Saat ini sejumlah metode analisis kualitatif modern
(menggunakan instrumen berteknologi tinggi) menggunakan sifat fisika seperti warna,
kemampuan absorpsi, kemampuan emisi, daya listrik, atau medan magnet untuk
mengidentifikasi kation pada konsentrasi yang sangat rendah. Semakin rendah konsentrasi
komponen zat yang diamati, maka ketepatannya akan lebih sulit dicapai bila dilakukan
dengan metode konvensional yang banyak mengandalkan analisis semi-mikro.
Dalam hal ini diperlukan penggunaan teknologi modern untuk dapat melakukan
pengukuran kadar dengan ketepatan dan ketelitian tinggi. Sifat fisika (warna) beberapa
kation dalam larutan air yang bersifat spesifik sehingga dapat digunakan sebagai sarana
identifikasi awal kation-kation tersebut secara visual (secara organoleptik). Sementara itu,
uji kualitatif konvensional menggunakan sifat kimia kation tetap penting untuk dilakukan
karena lebih murah tanpa memerlukan pelatihan khusus seperti analisis dengan instrumen.
Analisis kualitatif secara konvensional dilakukan dengan cara mereaksikannya dengan
pereaksi kimia tertentu.
Pereaksi yang bersifat selektif terhadap kation-kation satu golongan sering dipakai
dalam identifikasi kation, seperti asam klorida (HCI), hidrogen sulfida (H2S), amonium

95
sulfida (NH4)2S dan amonium karbonat (NH4)2CO3). Berdasarkan hasil reaksi kation-
kation dengan pereaksi selektif tersebut, misalnya membentuk endapan atau tidak,
menghasilkan gas atau tidak, kation-kation akan dapat diklasifikasikan dalam golongan
tertentu (Svehla, 2008). Setelah dilakukan klasifikasi golongan menggunakan pereaksi
selektif, selanjutnya kation-kation akan diuji menggunakan pereaksi yang spesifik.

96
IV. ALAT DAN BAHAN
IV.1 Alat
- Tabung Reaksi - Pyrex
- Erlenmeyer 100 mL Pyrex
- Rak tabung reaksi - -
- Bunsen - -
- Korek api - Kangoro
- Penjepit tabung - -
- Kertas lakmus - -
- Corong - Pyrex
- Pipet tetes - -
- Tissue - Nice
- Kertas saring - -

IV.2 Bahan
− KI (aq) 0.05 N
− HCl 6N (p)
− HCl (aq) 0.05 N
− H2SO4 (aq) 0.05 N
− H2SO4 (p)
− HNO3 (aq) 0.05 N
− AgNO3 (aq) 0.03 N
− NH4OH (p)
− NH4OH (aq) 0.05 N
− Aquapanas (l)
− K2CrO4 (aq) 0.05 N
− Aquaregia (p)
− H2S (g)
− HNO3 3N (p)
− NH4CH3COO (aq) 0.05 N

97
− Metil Violet (aq)
− (NH4)2S (p)
− (NH4)2S (aq) 0.05 N
− KCN (aq) 0.05 N
− CH3COOH (aq) 0.05 N
− K4[Fe(CN)6] (aq) 0.05 N
− NH4Cl (p)
− NaOH (aq) 0.05 N
− H2O2 (aq) 0.05 N
− KCNS (aq) 0.05 N
− DMG (aq) 0.05 N
− Aseton (aq)
− NH4CNS (aq) 0.05 N
− BaCl2 (aq) 0.05 N
− (NH4)2CO3 (j)
− CH3COOH 6N (p)
− Alkohol (l)
− K2[Hgl4] (aq) 0.05 N
− Titan Yellow (aq)
− FeCl3 (aq) 0.05 N
− DPA (p)
− FeSO4 (aq) 0.05 N
− H2O2 (l)
Adapun untuk prosedur percobaan dimuat dalam diagram sistematis terurut.
Analisa kation I, II, III, IV, V saling terkait satu sama lain. Filtrat kation I digunakan untuk
analisa kation II, dan begitu seterusnya untuk kation III, IV dan V.

98
V. PROSEDUR PERCOBAAN

99
100
VI. LATIHAN SOAL
Jelaskan pengertian spot test!
Jelaskan pengertian larutan penyangga!
Apa fungsi lakmus?

JAWABAN
Spot Test adalah uji kualitatif dengan meneteskan pereaksi diatas suatu plat atau
pun diatas kertas saring hingga menghasilkan perubahan yang menunjukkan hasil
positif maupun negative
Larutan penyangga (buffer) adalah larutan yang dapat mempertahankan pH pada
kisarannya jika ada upayauntuk menaikan atau menurunkan pH.
Yaitu untuk melihat suasana dalam suatu larutan apakah bersifat basa atau asam

101
DAFTAR PUSTAKA

Dash, D.C. 2017. Analytical Chemistry. Delhi: PHI Learning Private Limited

Ethica, S. N. 2020. Buku Ajar Teori Kimia Analitik Teknologi Laboratorium


Medis.Yogyakarta: Deepublish Publisher.

Kapoor.1989. Systematic Qualitative Analysis. New Delhi: Discoveri Publishing House

Khopkar, S.M.2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI – Press

Metz,C.1980. Chemistry Inorganic Qualitative Analysis in The Laboratory. New York:


Academic Press

Moeller.1978. Chemistry with Inorganic Qualitative Analysis. New York: Academic


Press

Sulastryarti, H.2017. Kimia Analisa Dasar Untuk Analisa Kualitatif. Malang: UB Press

Treadwell, F.P.1980. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons, Inc

Vogel, A.I.1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro.
Jakarta: PT Kalman Media Pustaka

102

Anda mungkin juga menyukai