Analisis Senyawa Obat I
Analisis Senyawa Obat I
KUALITATIF
ANALISIS
SENYAWA
OBAT
KUANTITATIF
PENAMBAHAN KROMATOGRAFI
REAKSI LAPIS TIPIS
ANALISIS
KUALITATIF
ANALISIS KUALITATIF OBAT
I. IDENTIFIKASI KIMIA
Identifikasi senyawa obat dgn penambahan
pereaksi atau pelarut yang sesuai
ANALISIS OBAT DALAM SALEP
Berbagai asam
karbonat Berbagai basa
Berbagai fenol
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (1)
Warna
Kuning – jingga Dantron, menadion, tetrasiklin, riboflafin
: (fluoresensi UV), nitrofurantoin.
Rutosida
Hijau – kuning
Bau
:
Aromatis : Pelarut organik
Menusuk Asam organik yang mudah menguap
: Gula, asam tartrat, amilum
Pemijaran, karamel Senyawa tiourea, sulfatiazol
: Ureida, asam amida, barbiturat
Pemijaran,
Kelarutan
merkaptan : dalam asam dan basa
Pemijaran, amoniak
:Larut dalam 3N NaOH (basa) Asam karbonat, fenol, senyawa
: nitro, tiazida, sulfonamid,
riboflavin, teobramin,
oksazepam
Larut dalam 3N H2SO4 (asam) Basa fraksi III, kinin, kinidin.
PERCOBAAN PENDAHULUAN … (3)
Pemeriksaan Sulfur
50 mg bahan + 1,0 ml H2O2 30% dan 2 tetes larutan
Fe(III)klorida 10 % encerkan dengan air + 1,0 ml 3N
HCl dan 1,0 ml larutan BaCl2 5 % endapan putih
BaSO4.
Pemeriksaan Halogen (Beilstein)
Bahan diletakkan pada keping tembaga lalu dibakar
dengan api nyala warna hijau karena terbentuk
tembaga-halogen yang menguap
REAKSI GOLONGAN … (SENY. PEREDUKSI)
Reaksi Fehling
20 mg zat + campuran Fehling I dan II dipanaskan
terbentuk endapan tembaga(I) oksida berwarna merah
bata
Pereaksi Fehling I (larutan CuSO4.5H2O 7 %), Pereaksi
Fehling II (35 g Kna-tartrat + 10 g NaOH + air sampai 100
ml)
Positif untuk : asam askorbat, isoniazid, hidrokortison,
sakarosa
Reaksi kalium permanganat
zat dalam air + KMnO4 0,1 % dalam air atau aseton
warna yang semula hilang berubah menjadi coklat
Positif untuk : asam askorbat, isonniazid, olefin
apabila ada basa, percobaan harus dilakukan dalam
suasana asam sulfat
REAKSI KHUSUS … (1)
Reaksi Murexid
10 mg zat + 1,5 ml hidrogen peroksida + 5 tetes asam sulfat
pekat dipanaskan sampai kering + beberapa tetes 6N
NH3 terbentuk warna merah-ungu
Positif untuk senyawa purin (teofilin, kofein, teobramin,
etofilin)
Reaksi Zwikker
10 mg zat + 10 tetes pereaksi Zwikker I + Zwikker II
terbentuk warna ungu
Pereaksi zwikker I ( kobalt (II) nitrat 1 % dalam metanol)
Pereaksi Zwikker II (piridin 10 % dalam metanol)
positif untuk barbiturat, glutetimid, fenitoin, purin,
sulfanilamid.
Reaksi Vitali-Morin
5 mg zat + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan sampai
kering dilarutkan dalam 5 ml aseton + ditetesi 1 ml 0,1 N
KOH-etanol timbul warna khusus
PEMBENTUKAN WARNA PADA REAKSI VITALI-MORIN
N H2
NH N
SO 2 O
Parasetamol Sulfametoksazol
CONTOH ANALISIS OBAT …(2)
C H3
N
N
O
N N H2
Cl
C
O
Diazepam Nikotinamid
• GOL.
ANTIBIOTIK
• GOL.
ANALGETIK
• GOL.
TUGAS NARKOTIK
• GOL.
PSIKOTROPIK
• GOL.
VITAMIN