METODE

PEMISAHAN
CAMPURAN KIMIA
1. Memilih metode pemisahan yang tepat
berdasarkan karakteristik zat kimia yang
akan dipisahkan.
2. Menganalisis data percobaan untuk
mengidentifikasi suatu zat kimia
3. Memilih cara analisis kimia yang tepat untuk
menentukan kandungan zat kimia
dalam suatu cuplikan.
Beberapa faktor yang perlu diperhatikan
antara lain :
1. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran,
apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup,
apakah bahan terikat secara kimia, dan
sebagainya.
2. Kadar zat yang diinginkan terhadap
campurannya, apakah kadarnya kecil atau besar.
3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan
campurannya, misalnya zat tidak tahan panas,
mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut
tertentu, titik didih, dan sebagainya.
4. Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian
100% memerlukan tahap yang berbeda dengan
96%.
5. Zat pencemar dan campurannya yang mengotori
beserta sifatnya.
6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya
proses pemisahan digunakan untuk
mendapatkan dua atau lebih produk yang
lebih murni dari suatu campuran senyawa
kimia.
 TAHAPAN ANALISIS

1. Sampling
2. Preserving the sample
3. Preparing the sample for analysis
4. Separating the analyte from interferents
5. Measurement
6. Data analysis & conclusion
 Syarat Pengukuran:
• Selektif
• Peka terhadap suatu pereaksi/alat ukur

• Spesifik

Diperlukan

Pemisahan
Dasar

Sifat Fisik Tipe proses Tipe fasa

 Campuran heterogen;
Fasa baru terjadi / terbentuk dari adanya
perbedaan sifat fisik dan kimiawi masing-
masing
komponen.
Sedimentasi, Flotasi, Sentrifugasi, Filtrasi.
 Campuran homogen,
pemisahan dari terbentuknya suatu fasa baru
sehingga campuran menjadi suatu campuran
heterogen yang mudah dipisahkan
Filtrasi, Absorpsi, Adsorpsi, Kristalisasi,
Ekstraksi, Distilasi, Kromatografi, Evaporasi
dan
Elektroforesis,
KLASIFIKASI PEMISAHAN BERDASARKAN SIFAT FISIK

No CaraPemisahan Dasar
1 Destilasi
2 Sublimasi
3 Ekstraksi
4 Kristalisasi
5 Filtrasi
6 Dialisis
7 Kromatografi
permeasigel
No CaraPemisahan Dasar

1 Destilasi Perbedaantitikdidih
2 Sublimasi Perbedaantekananuap
3 Ekstraksi Perbedaankelarutandiantara2fasa
4 Kristalisasi Perbedaankelarutanpadasuhu
tertentu
5 Filtrasi Ukuransolutdibandingkanpori
penyaring
6 Dialisis Aliranzatmelaluimembransemi
permeabel
7 Kromatografi Ukurananalitterhadapporigel
permeasigel
 Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Proses

Mekanik Fisik Kimia

(Pengayakan&Eksklu (Partisi&perubahankea (PerubahanKeadaan
si) daan) )

Dialisis
Krom.Eksklus
i
Filtrasi
Sentrifugasi
 Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Proses

Mekanik Fisik Kimia

(Pengayakan&Eksklu (Partisi&perubahankea (PerubahanKeadaan
si) daan) )

Dialisis
Krom.Eksklus
i
Filtrasi
Sentrifugasi
 Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Proses

Mekanik Fisik Kimia

(Pengayakan&Eksklu (Partisi&perubahankea (PerubahanKeadaan
si) daan) )

Dialisis KGC,KCC,KGP Pengendapa

n
Krom.Eksklus Elektroforesis Elektrodepos
i zona isi
Filtrasi Destilasi Penopengan
Sentrifugasi Sublimasi Pertukaranio
n
 Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Fasa
Fasekedua
Fasa
awal Gas Cair Padat

Gas

Cair

Pada
t
 Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Fasa
Fasekedua
Fasa
awal Gas Cair Padat

Gas Difusitermal KGC KGP

Cair Destilasi KCC,Dialisis KCP,
, Pengendapa
Ultrafiltrasi n,
Elektrodepos
isi,
kristalisasi,
elektroforesi
s
DasarPemisahan TeknikPemisahan
Ukuran Filtrasi
Dialisis
Kromatografisize-eksklusi
Massadandensitas Centrifugasi

PembentukkanKompleks Penopengan

Perubahanfisika Destilasi
Sublimasi
Rekristalisasi
Perubahankimia Pengendapan
Pertukaranion
Elektrodeposisi
Pembagianantarfasa Ekstraksi
Kromatografi
 TEORI PEMISAHAN
tidak ada zat pengganggu, hubungan antara sinyal sampel (Ssam
konsentrasi (CA) adalah :
Ssamp = kA. CA ……….. 1)
kA adalah sensitifitas.

ngkan bila ada zat pengganggu persamaan 1) menjadi :

Ssamp = kACA + kiCi……….. 2)
an Ci adalah sensitifitas dan konsentrasi zat pengganggu.

dengan adanya zat pengganggu selektifitas metode ditentukan ole

edaan relatif sensitifitas analit dan zat pengganggu.
alipun metode lebih selektif terhadap zat pengganggu, Ssamp bisa
nakan untuk menentukan konsentrasi analit jika sumbangan zat
ganggu terhadap Ssamp signifikan. Koefisien selektifitas KA,I
upakan ciri dari selektifitas metode.
k1
KA,I = ── …….. 3)
k2
 la k1 pada persamaan 3) di substitusikan ke persamaa
, maka setelah disederhanakan menjadi
Ssamp = kA [CA + KA,I Ci …
] …….. 4)

leh karena itu zat penggangu tidak akan menja

masalah sepanjang konsentrasi produk dan
oefisien selektifitas secara signifikan lebih keci
ari konsentrasi analit.
KA,I Ci << CA ……….. 5)
ila zat pengganggu tidak dapat diabaikan maka
kurasi analisis harus dimulai dengan pemisahan
nalit dan zat pengganggu.
 Efisiensi Pemisahan

Tujuan akhir dari pemisahan dalam analisis kimia

adalah mengeluarkan analit atau pengganggu dari
matriks sampel.

Efisiensi pemisahan dipengaruhi oleh gangguan untuk

mendapatkan semua analit, dan gangguan untuk
menghilangkan semua pengganggu. Bila recovery
(perolehan kembali) analit diberi notasi RA, maka:
CA
RA, = ──……….. 6)
(CA)o
 Recovery pengganggu Ri adalah :
Ci
Ri = ——— ……….. 7)
(Ci)o

eefektifan pemisahan disebut dengan faktor pemisahan (Si,a

dalah perubahan perbandingan penggangu dan analit yang
isebabkan pemisahan.
Ci/CA
(Si,a) = ————— ……….. 8
(Ci )O/ (CA)O
alam pemisahan yang sempurna nilai RA = ........., Ri = .......
an Si,A = ...........
ntuk mengeliminasi gangguan matrik, dapat dilakukan
sebelum pengukuran dengan dua cara yaitu:
. tanpa pemisahan (penopengan = masking)
. pemisahan.

1. Eliminasi gangguan (interference) tanpa pemisahan

(penopengan = masking).
minasi penggangu dengan cara penopengan dapat dilakukan
ngan cara spesi pengganggu yang potensial ditutup untuk
ncegah ikut sertanya dalam pengukuran.
salnya melalui kompleksasi atau pengaturan kondisi.
a kompleksasi, yaitu dengan memasukkan zat pengkomplek
sking agent) yang bereaksi selektif dengan pengganggu.
Contoh penopengan dengan pembentukkan kompleks
penopengan Zn2+ dalam penentuan Mg2+dengan EDTA

Mg2+ + EDTA Mg-EDTA

Zn2+ + EDTA Zn-EDTA

Mg2+ + CN- (berlebih) + EDTA Mg-EDTA

Zn2+ + CN- (berlebih) Zn(CN)42- + EDTA

 h lain: penggunaan ion fluorida untuk melindungi
uan Fe(III) dalam penentuan Cu(II) secara iodometr

ntuan Cu(II) dalam suatu sampel dilakukan dengan

mbahkan kalium iodida dan mentitrasi iod yang dibeb
n natriumtiosulfat.

alam larutan sampel terdapat pula ion Fe(III) maka ion ini ak
ganggu karena dapat pula mengoksidasi iodida menjadi iod.

k menghilangkan gangguan ion Fe(III) ini, maka kedalam laru

bahkan natrium fluorida.
orida cenderung lebih kuat membentuk kompleks dengan Fe
- karena terjadi penurunan potensial elektroda sistem Fe(III)
ion Cu(II) dari sampel mengoksidasi iodida menjadi iod
 Eliminasi gangguan (interference) dengan
Pemisahan.

da eliminasi gangguan dengan pemisahan, spes

ang akan ditetapkan diisolasi dipisahkan dari s
enggangu.

misahan dapat dilakukan dengan berbagai cara

eknik yang dipilih tergantung dari kebutuhan
salkan memenuhi kriteria yang disyaratkan.
a beberapa hal yang harus diperhatikan dalam
milihan metode analisis yaitu ;

. Ukuran sampel yang tersedia

Keterbatasan/kelebihan suatu metode
Tingkat pemisahan yang diinginkan
Kegunaan metode secara umum
Kesederhanaan dan selektifitas metode
Kompleksitas campuran
Apakah digunakan satu atau gabungan metode
Metode yang dipilih apakah metode kimia atau
tode fisika ?
BEBERAPA DASAR PEMISAHAN CAMPURAN ANTARA LAIN
SEBAGAIBERIKUT:

1. Ukuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda

dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencmpur) dapat dipisahkan

dengan metode filtrasi (penyaringan). jika partikel zat hasil lebih kecil

daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyring atau media

berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel

zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan

terhalang.

2. Titik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih

yang jauh berbeda dapat dipishkan dengan metode destilasi. Apabila

titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur, maka bahan

dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat

pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat

3. Kelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang
berbeda, artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan
yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A
tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum
pelarut dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan
pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti alkohol,
aseton, methanol, petrolium eter, kloroform, dan eter.
4. Pengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap
yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu.
Zat-zat dengan berat jenis yng lebih besar daripada pelarutnya
akan segera mengendap.
Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat
dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan kita hanya
menginginkan salah satu zat, maka dapat dipisahkan dengan
metode sedimentsi tau sentrifugsi.
Namun jika dalm campuran mengandung lebih dari satu zat yang
akan kita inginkan, maka digunakan metode presipitasi.
Metode presipitasi biasanya dikombinasi dengan metode filtrasi.
5. Difusi, dua macm zat berwujud cair atau gas bila
dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalir dan
bercampur) satu sama lain.
Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik.
Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya
tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik
partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh
zat yang murni.
pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus
listrik disebut elektrodialisis.
Selain itu kita mengenal juga istilah elektroforesis,
yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya
nukleotida (satuan penyusun DNA) dapat dilakukan
dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar
yang disebut gel agarosa.
6. Adsorbsi, merupakan penarikan suatu
zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat
sehingga menempel pada permukaan
dari bahan pengadsorbsi.
 Penggunaan metode ini diterapkan pada
pemurnian air dan kotoran renik atau
organisme.
proses penyingkiran padatan dari cairan,
Metoda pemurnian cairan dan larutan yang
paling mendasar.
sampel yang akan disaring dituangkan ke
corong yang di dasarnya ditaruh kertas
saring. Fraksi cairan melewati kertas saring
dan padatan yang tinggal di atas kertas
saring.
Bila sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan
penghisapan digunakan. Alat khusus untuk
mempercepat filtrasi dengan memvakumkan
penampung filtrat juga digunakan.
Filtrasi dengan penghisapan tidak cocok bila
cairannya adalah pelarut organik mudah menguap.
Dalam kasus ini tekanan harus diberikan pada
permukaan cairan atau larutan (filtrasi dengan
tekanan).
KRISTALISASI
 Kristalisasi merupakan metode pemisahan
untuk memperoleh zat padatnyang terlarut
dalam suatu larutan.
 Dasar metode ini adalah kelarutan bahan
dalam suatu pelarut dan perbedaan titik
beku.
 Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi
penguapan dan kristalisasi pendinginan.
Kelarutan material yang akan dimurnikan harus
memiliki ketergantungan yang besar pada suhu.
Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh
dengan pendinginan karena mungkin terbentuk
super jenuh.
misal : penambahan kristal bibit, atau menggaruk
dinding
Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan
zat terlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih
disarankan.
DESTILASI
 Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh
suatu bahan
 yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain
yang mempunyai titik didih yang berbeda.
 Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang
dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair,
tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak
terlalu dekat.
 Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran
dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan.
 Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan
pada tabung pengembun (kondensor).
 Uap yang mencair ditampung dalam wadah.
 Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya
disebut residu.
 Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi,
pembuatan minyak kayu putih, dan memurnikan air minum.
EKSTRAKSI

 Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan

melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang
sesuai.
 Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan
bahan dalam pelarut tertentu
 Senyawa polar akan larut dalam pelarut polar,
senyawa non polar akan larut dalam pelasut non
polar (organik)
KROMATOGRAFI
 Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan
perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada
suatu lapisan zat tertentu.
 Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan
dalam pelarut tertentu, daya absorbsi oleh bahan
penyerap, dan volatilitas (daya penguapan).
 Contoh proses kromatografi sederhana adalah
kromatografi kertas untuk memisahkan tinta.