Anda di halaman 1dari 48

METODE PEMISAHAN

CAMPURAN KIMIA

1. Memilih metode pemisahan yang tepat


berdasarkan karakteristik zat kimia yang
akan dipisahkan.
2. Menganalisis data percobaan untuk
mengidentifikasi suatu zat kimia
3. Memilih cara analisis kimia yang tepat untuk
menentukan kandungan zat kimia
dalam suatu cuplikan.

Beberapa faktor yang perlu diperhatikan


antara lain :

1. Keadaan zat yang diinginkan terhadap campuran,


apakah zat ada di dalam sel makhluk hidup,
apakah bahan terikat secara kimia, dan
sebagainya.
2. Kadar zat yang diinginkan terhadap campurannya,
apakah kadarnya kecil atau besar.
3. Sifat khusus dari zat yang diinginkan dan
campurannya, misalnya zat tidak tahan panas,
mudah menguap, kelarutan terhadap pelarut
tertentu, titik didih, dan sebagainya.
4. Standar kemurnian yang diinginkan. Kemurnian
100% memerlukan tahap yang berbeda dengan
96%.
5. Zat pencemar dan campurannya yang mengotori
beserta sifatnya.
6. Nilai guna zat yang diinginkan, harga, dan biaya

proses

pemisahan digunakan untuk


mendapatkan dua atau lebih produk yang
lebih murni dari suatu campuran senyawa
kimia.

TAHAPAN ANALISIS

1. Sampling
2. Preserving the sample
3. Preparing the sample for analysis
4. Separating the analyte from interferents
5. Measurement
6. Data analysis & conclusion

Syarat Pengukuran:
Selektif
Peka

terhadap suatu pereaksi/alat ukur

Spesifik

Diperlukan

Pemisahan
Sifat Fisik

Dasar
Tipe proses

Tipe fasa

Campuran heterogen;

Fasa baru terjadi / terbentuk dari adanya


perbedaan sifat fisik dan kimiawi masingmasing
komponen.
Sedimentasi, Flotasi, Sentrifugasi, Filtrasi.
Campuran homogen,
pemisahan dari terbentuknya suatu fasa baru
sehingga campuran menjadi suatu campuran
heterogen yang mudah dipisahkan
Filtrasi, Absorpsi, Adsorpsi, Kristalisasi,
Ekstraksi, Distilasi, Kromatografi, Evaporasi
dan

KLASIFIKASI PEMISAHAN BERDASARKAN SIFAT FISIK


No CaraPemisah
an
1 Destilasi
2

Sublimasi

Ekstraksi

Kristalisasi

Filtrasi

Dialisis

Kromatograf
permeasigel

Dasar

No CaraPemisah
an
1 Destilasi
2 Sublimasi
3 Ekstraksi
4

Kristalisasi

Filtrasi

Dialisis

Kromatograf
permeasigel

Dasar
Perbedaantitikdidih
Perbedaantekananuap
Perbedaankelarutandiantara2fas
a
Perbedaankelarutanpadasuhu
tertentu
Ukuransolutdibandingkanpori
penyaring
Aliranzatmelaluimembransemi
permeabel
Ukurananalitterhadapporigel

Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Proses
Mekanik
(Pengayakan&Eksklu
si)

Dialisis
Krom.Eksklus
i
Filtrasi
Sentrifugasi

Fisik

Kimia

(Partisi&perubahankea (PerubahanKeadaan
daan)
)

Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Proses
Mekanik
(Pengayakan&Eksklu
si)

Dialisis
Krom.Eksklus
i
Filtrasi
Sentrifugasi

Fisik

Kimia

(Partisi&perubahankea (PerubahanKeadaan
daan)
)

Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Proses
Mekanik
(Pengayakan&Eksklu
si)

Dialisis

Fisik

Kimia

(Partisi&perubahankea (PerubahanKeadaan
daan)
)

KGC,KCC,KGP Pengendapa
n
Krom.Eksklus Elektroforesis Elektrodepos
i
zona
isi
Filtrasi
Destilasi
Penopengan
Sentrifugasi
Sublimasi
Pertukaranio
n

Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Fasa
Fasa
awal
Gas
Cair
Pada
t

Fasekedua
Gas

Cair

Padat

Klasifikasi Pemisahan
Berdasarkan Tipe Fasa
Fasa
awal
Gas
Cair

Fasekedua
Gas

Cair

Difusitermal KGC
Destilasi
KCC,Dialisis
,
Ultrafiltrasi

Padat
KGP
KCP,
Pengendapa
n,
Elektrodepos
isi,
kristalisasi,
elektroforesi
s

DasarPemisahan

TeknikPemisahan

Ukuran

Filtrasi
Dialisis
Kromatografisize-eksklusi

Massadandensitas

Centrifugasi

PembentukkanKompleks

Penopengan

Perubahanfisika

Destilasi
Sublimasi
Rekristalisasi

Perubahankimia

Pengendapan
Pertukaranion
Elektrodeposisi

Pembagianantarfasa

Ekstraksi
Kromatografi

TEORI PEMISAHAN

tidak ada zat pengganggu, hubungan antara sinyal sampel (Ssam


konsentrasi Ssamp
(CA) adalah
.. 1)
= :kA. CA

kA adalah sensitifitas.

ngkan bila ada zat pengganggu persamaan 1) menjadi :

Ssamp = kACA + kiCi.. 2)

an Ci adalah sensitifitas dan konsentrasi zat pengganggu.

dengan adanya zat pengganggu selektifitas metode ditentukan ole


edaan relatif sensitifitas analit dan zat pengganggu.
alipun metode lebih selektif terhadap zat pengganggu, Ssamp bisa
nakan untuk menentukan konsentrasi analit jika sumbangan zat
ganggu terhadap Ssamp signifikan. Koefisien selektifitas KA,I
upakan ciri dari selektifitas metode.
KA,I =
.. 3)
k1
k2

la k1 pada persamaan 3) di substitusikan ke persamaa


, maka setelah disederhanakan menjadi

Ssamp = kA [CA + KA,I Ci


] .. 4)

leh karena itu zat penggangu tidak akan menja


masalah sepanjang konsentrasi produk dan
oefisien selektifitas secara signifikan lebih keci
ari konsentrasi analit.
KA,I Ci << CA .. 5)
ila zat pengganggu tidak dapat diabaikan maka
kurasi analisis harus dimulai dengan pemisahan
nalit dan zat pengganggu.

Efisiensi Pemisahan

Tujuan akhir dari pemisahan dalam analisis kimia


adalah mengeluarkan analit atau pengganggu dari
matriks sampel.

Efisiensi pemisahan dipengaruhi oleh gangguan untuk


mendapatkan semua analit, dan gangguan untuk
menghilangkan semua pengganggu. Bila recovery
(perolehan kembali) analit diberi notasi RA, maka:
CA
RA, = .. 6)
(CA)o

Recovery pengganggu Ri adalah :

Ci
Ri =
(Ci)o

.. 7)

eefektifan pemisahan disebut dengan faktor pemisahan (Si,a


dalah perubahan perbandingan penggangu dan analit yang
isebabkan pemisahan.
(Si,a) =
.. 8
Ci/CA
(Ci )O/ (CA)O
alam pemisahan yang sempurna nilai RA = ........., Ri = .......
an Si,A = ...........

ntuk mengeliminasi gangguan matrik, dapat dilakukan


sebelum pengukuran dengan dua cara yaitu:
. tanpa pemisahan (penopengan = masking)
. pemisahan.

1. Eliminasi gangguan (interference) tanpa pemisahan


(penopengan = masking).
minasi penggangu dengan cara penopengan dapat dilakukan
ngan cara spesi pengganggu yang potensial ditutup untuk
ncegah ikut sertanya dalam pengukuran.
salnya melalui kompleksasi atau pengaturan kondisi.
a kompleksasi, yaitu dengan memasukkan zat pengkomplek
sking agent) yang bereaksi selektif dengan pengganggu.

Contoh penopengan dengan pembentukkan kompleks


penopengan Zn2+ dalam penentuan Mg2+dengan EDTA
Mg2+ + EDTA

Zn2+ + EDTA
Mg2+ + CN- (berlebih)

Zn2+ + CN- (berlebih)

Mg-EDTA

Zn-EDTA
+ EDTA

Mg-EDTA

Zn(CN)42- + EDTA

h lain: penggunaan ion fluorida untuk melindungi


uan Fe(III) dalam penentuan Cu(II) secara iodometr

ntuan Cu(II) dalam suatu sampel dilakukan dengan


mbahkan kalium iodida dan mentitrasi iod yang dibeb
n natriumtiosulfat.

alam larutan sampel terdapat pula ion Fe(III) maka ion ini ak
ganggu karena dapat pula mengoksidasi iodida menjadi iod.

k menghilangkan gangguan ion Fe(III) ini, maka kedalam laru


bahkan natrium fluorida.
orida cenderung lebih kuat membentuk kompleks dengan Fe
- karena terjadi penurunan potensial elektroda sistem Fe(III)
ion Cu(II) dari sampel mengoksidasi iodida menjadi iod

Eliminasi gangguan (interference) dengan


Pemisahan.

da eliminasi gangguan dengan pemisahan, spes


ang akan ditetapkan diisolasi dipisahkan dari s
enggangu.

misahan dapat dilakukan dengan berbagai cara


eknik yang dipilih tergantung dari kebutuhan
salkan memenuhi kriteria yang disyaratkan.

a beberapa hal yang harus diperhatikan dalam


milihan metode analisis yaitu ;

. Ukuran sampel yang tersedia


Keterbatasan/kelebihan suatu metode
Tingkat pemisahan yang diinginkan
Kegunaan metode secara umum
Kesederhanaan dan selektifitas metode
Kompleksitas campuran
Apakah digunakan satu atau gabungan metode
Metode yang dipilih apakah metode kimia atau
tode fisika ?

BEBERAPA DASAR PEMISAHAN CAMPURAN ANTARA LAIN


SEBAGAIBERIKUT:
1. Ukuran partikel, bila ukuran partikel zat yang diinginkan berbeda
dengan zat yang tidak diinginkan (zat pencmpur) dapat dipisahkan
dengan metode filtrasi (penyaringan). jika partikel zat hasil lebih kecil
daripada zat pencampurnya, maka dapat dipilih penyring atau media
berpori yang sesuai dengan ukuran partikel zat yang diinginkan. Partikel
zat hasil akan melewati penyaring dan zat pencampurnya akan
terhalang.
2. Titik didih, bila antara zat hasil dan zat pencampur memiliki titik didih
yang jauh berbeda dapat dipishkan dengan metode destilasi. Apabila
titik didih zat hasil lebih rendah daripada zat pencampur, maka bahan
dipanaskan antara suhu didih zat hasil dan di bawah suhu didih zat
pencampur. Zat hasil akan lebih cepat menguap, sedangkan zat

3. Kelarutan, suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan yang


berbeda, artinya suatu zat selalu memiliki spesifikasi kelarutan
yang berbeda, artinya suatu zat mungkin larut dalam pelarut A
tetapi tidak larut dalam pelarut B, atau sebaliknya. Secara umum
pelarut dibagi menjadi dua, yaitu pelarut polar, misalnya air, dan
pelarut nonpolar (disebut juga pelarut organik) seperti alkohol,
aseton, methanol, petrolium eter, kloroform, dan eter.
4. Pengendapan, suatu zat akan memiliki kecepatan mengendap
yang berbeda dalam suatu campuran atau larutan tertentu.
Zat-zat dengan berat jenis yng lebih besar daripada pelarutnya
akan segera mengendap.
Jika dalam suatu campuran mengandung satu atau beberapa zat
dengan kecepatan pengendapan yang berbeda dan kita hanya
menginginkan salah satu zat, maka dapat dipisahkan dengan
metode sedimentsi tau sentrifugsi.
Namun jika dalm campuran mengandung lebih dari satu zat yang
akan kita inginkan, maka digunakan metode presipitasi.
Metode presipitasi biasanya dikombinasi dengan metode filtrasi.

5. Difusi, dua macm zat berwujud cair atau gas bila


dicampur dapat berdifusi (bergerak mengalir dan
bercampur) satu sama lain.
Gerak partikel dapat dipengaruhi oleh muatan listrik.
Listrik yang diatur sedemikian rupa (baik besarnya
tegangan maupun kuat arusnya) akan menarik
partikel zat hasil ke arah tertentu sehingga diperoleh
zat yang murni.
pemisahan zat dengan menggunakan bantuan arus
listrik disebut elektrodialisis.
Selain itu kita mengenal juga istilah elektroforesis,
yaitu pemisahan zat berdasarkan banyaknya
nukleotida (satuan penyusun DNA) dapat dilakukan
dengan elektroforesis menggunakan suatu media agar
yang disebut gel agarosa.

6. Adsorbsi, merupakan penarikan suatu


zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat
sehingga menempel pada permukaan
dari bahan pengadsorbsi.
Penggunaan metode ini diterapkan pada
pemurnian air dan kotoran renik atau
organisme.

proses

penyingkiran padatan dari cairan,

Metoda

pemurnian cairan dan larutan yang


paling mendasar.
sampel yang akan disaring dituangkan ke
corong yang di dasarnya ditaruh kertas
saring. Fraksi cairan melewati kertas saring
dan padatan yang tinggal di atas kertas
saring.

Bila

sampel cairan terlalu kental, filtrasi dengan

penghisapan digunakan. Alat khusus untuk


mempercepat filtrasi dengan memvakumkan
penampung filtrat juga digunakan.
Filtrasi dengan penghisapan tidak cocok bila
cairannya adalah pelarut organik mudah menguap.
Dalam kasus ini tekanan harus diberikan pada
permukaan cairan atau larutan (filtrasi dengan
tekanan).

KRISTALISASI

Kristalisasi merupakan metode pemisahan


untuk memperoleh zat padatnyang terlarut
dalam suatu larutan.

Dasar metode ini adalah kelarutan bahan


dalam suatu pelarut dan perbedaan titik
beku.

Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi


penguapan dan kristalisasi pendinginan.

Kelarutan

material yang akan dimurnikan harus

memiliki ketergantungan yang besar pada suhu.


Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh
dengan pendinginan karena mungkin terbentuk
super jenuh.
misal : penambahan kristal bibit, atau menggaruk
dinding
Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan
zat terlarut, penggunaan pelarut non-polar lebih
disarankan.

DESTILASI

Destilasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh


suatu bahan
yang berwujud cair yang terkotori oleh zat padat atau bahan lain
yang mempunyai titik didih yang berbeda.
Dasar pemisahan adalah titik didih yang berbeda. Bahan yang
dipisahkan dengan metode ini adalah bentuk larutan atau cair,
tahan terhadap pemanasan, dan perbedaan titik didihnya tidak
terlalu dekat.
Proses pemisahan yang dilakukan adalah bahan campuran
dipanaskan pada suhu diantara titik didih bahan yang diinginkan.
Pelarut bahan yang diinginkan akan menguap, uap dilewatkan
pada tabung pengembun (kondensor).
Uap yang mencair ditampung dalam wadah.
Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya
disebut residu.
Contoh destilasi adalah proses penyulingan minyak bumi,
pembuatan minyak kayu putih, dan memurnikan air minum.

EKSTRAKSI

Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan


melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang
sesuai.
Dasar metode pemisahan ini adalah kelarutan
bahan dalam pelarut tertentu
Senyawa polar akan larut dalam pelarut polar,
senyawa non polar akan larut dalam pelasut non
polar (organik)

KROMATOGRAFI

Kromatografi adalah cara pemisahan berdasarkan


perbedaan kecepatan perambatan pelarut pada
suatu lapisan zat tertentu.
Dasar pemisahan metode ini adalah kelarutan
dalam pelarut tertentu, daya absorbsi oleh bahan
penyerap, dan volatilitas (daya penguapan).
Contoh proses kromatografi sederhana adalah
kromatografi kertas untuk memisahkan tinta.

TERIMA KASIH

Anda mungkin juga menyukai