Teknik Nmr Modern untuk Penentuan

Struktur Molekul Organik dan

Biomolekul
Kelompok 4:
Dian Dewayanthi Timanyo (20180111054013)
Nisrina Alifah (20180111054004)
Treyka Fitri Aryanthi (201801110540090)

Dosen Pengampuh :
Dr. Lusia Narsia Amsad S.Pd M.Si
 NMR digunakan sebagai cara untuk mengetahui struktur kimia dari suatu
bahan alam yang baru diketahui, konformasi hormon peptida, dinamika
internal suatu protein tak larut, dan/atau struktur mikro dan morfologi satu
polimer.

A. Teknik NMR Modern dalam Penentuan Struktur

Molekul Organik

Metode-metode NMR multidimensi telah memberikan efek yang mendalam terhadap cara
penentuan struktur suatu bahan alam.
1. Penentuan struktur suatu bahan alam adalah proses konfirmasi hubungan antaratom dalam
satu tatanan ruang yang memberikan karakteristik unik dari satu senyawa atau molekul.
2. Pada awalnya, penggunaan spektroskopi NMR ditekankan pada korelasi geseran kimia dari
senyawa yang tidak dikenal dengan senyawa lain
3. Ketika menganalisis data 13C-NMR, hal yang pertama kali harus dilakukan adalah
merekam spektrum pita lebar yang memberikan informasi jumlah atom karbon dalam
molekul.
Metode-metode multidenyut memiliki kemampuan untuk
membedakan antara metil, metilen, metin, dan sinyal karbon
kuarterner, cara ini memberikan spectra yang dapat
diinterprestasi dengan cepat. Beberapa teknik yang banyak
digunakan adalah gated spin echoes (GASPE)8,9 atau attached
proton test (APT), distontionless enhancement by polarization
transfer (DEPT) dan subspectral editing by a multiple quantum
trap (SEMUT).

Metode multi denyut satu dimensi diketahui cukup

ampuh dalam memberikan informasi korelasi
geseran kimia hetronuklir. Percobaannya terdiri dari
transfer polarisasi selektif sebuah proton spesifik
sehingga memberikan sinyal inti karbon yang
berkaitan dengan sensitivitas lebih tinggi.
 Percobaan ini sangat bermanfaat bila ukuran sampel
merupakan faktor pembatas. Penggunaan lainnya dari
metode multi denyut satu dimensi adalah untuk
menentukan korelasi dari H-C. Korelasi seperti ini dapat
diperoleh dari spektrum 13C-NMR melalui iradiasi
selektif pada resonansi proton spesifik pada daya rendah
karena konstanta koplingnya (³JCH) kecil (3–15 HZ)

Teknik NMR dua dimensi menghasilkan peta kontur intensitas puncak, yang
memberikan gambaran keterkaitan sistem sp1, baik keterkaitan melalui ikatan
kimia maupun keterikatan ruang. Keterkaitan melalui ikatan kimia diperoleh dari
interaksi kopling spin-spin scalar (J coupling).

Keterkaitan ruang diperoleh dari interaksi kopling spin-spin dipolar yang

menyebabkan terjadinya relaksasi dalam larutan. Untuk mendapatkan
keterkaitan proton-proton, digunakan teknik spek- troskopi korelasi (correlation
spectroscopy) H-H dua dimensi.
Pada beberapa senyawa bahan alam, terutama yang
mengandung resonansi H sangat rumit, analisis spektrumnya
agak sulit. Akan tetapi, kesulitan di atas dapat diatasi dengan
cara phase-sensitive mode correlation spectroscopy (COSY-
PS)26 atau multiple quantum filtered COSY, seperti double-
quantum filtered COSY (DQ-COSY).

Heteronuclear correlation spectroscopy (HETCOR) atau 1H-13C

COSY merupakan sebuah metode spektroskopi NMR di mana
jenis inti yang berbeda (seperti 1H dan 13C) dihubungkan
dengan kopling spin bersama. Teknik seperti ini biasa digunakan
untuk mendeteksi langsung ikatan 1H-13C.
Incredible NaturalAbundance Double Quantum Transfer
Experiment (INADEQUATE) dua dimensi merupakan
Teknik ampuh untuk menentukan korelasi 13C-13C
dengan cara mendeteksi sinyal dari molekul yang
mengandung inti-inti 13C yang berdampingan.

Spektroskopi relayed colevence transfer (RCT)

seperti RCOSY dan Relay-H telah diperkenalkan
sebagai metode untuk menganalisis jaringan
kopling inti.
 Dalam spektroskopi tiga dimensi, keragaman percobaan
terbuka luas, di mana homonuclei dan heteronuclei
mengombinasikan ciri dan keistimewaan percobaan dua
dimensi.

1. Spektra pemisahan dua dimensi dihasilkan dari dua

proses pemisahan yang berbeda.

2. Spektra transfer dimensional mengorelasikan tiga frekuensi

resonansi dengan cara dua proses transfer yang melibatkan baik
transfer koheren atau inkoheren dari urutan spin.

3. Pada akhirnya, ada kemungkinan untuk mengombinasikan pe-misahan dan

transfer dalam satu percobaan tiga dimensi. Per- cobaan seperti 3D J-resolved
COSY di mana kopling skalar di manfaatkan untuk memperluas spektrum
COSY dua dimensi di dalam dimensi ketiga.
 Beberapa Eksperimen NMR Terpilih
Untuk Elusidasi
Struktur

Teknik Homonuclear NMR 2D melalui

pencampuran dengan cara transfer koherensi”
Teknik Homonuclear NMR 2D melalui pencampuran dengan
cara transfer koherensi.
Teknik NMR 2D melalui penggabungan dan/atau pertukaran NOE
Sekian & Terimakasih