Fotometri Nyala-AAS

Pengantar
Prinsip kerja
Instrumentasi alat
Perbedaan dan Persamaan
 Test Nyala

Li+ Na+ K+ Cu2+

pembakaran garam ion-ion logam memberikan nyala

berwarna yang berbeda
Fotometri Nyala
Tiap unsur memiliki panjang gelombang dan
energi tertentu yang dipancarkan atom tersebut.
Intensitas cahaya yang dipancarkan mempunyai
hubungan dengan kepekatan dari unsurnya.
Prinsip tes nyala merupakan dasar pengukuran
Fotometri Nyala
Fotometri Nyala (flamefotometri)

Cara analisis berdasarkan intensitas cahaya dari

warna nyala pada suatu atom

Dasar : Tiap unsur memiliki warna nyala

tersendiri dengan harga panjang gelombang
tersendiri
Fotometri Nyala
Spektrum dari unsur ada dua macam:
Spektum garis : Spektrum yang diemisi oleh
atom atau ion yang tereksitasi dan bersifat
diskontinyu
Spektrum pita : Spektrum yang diemisi oleh
unsur dalam bentuk molekul yang terdiri dari
garis-garis spektral yang sangat berdekatan
dan dianggap bersifat kontinyu
 Peristiwa yang Dialami Analit sampai
pada Nyala
atom tereksitasi

gi p
aerosol kering

en yera

ya
Kabut halus

ha
(garam padat) Partikel gas

er
n

ca
me
desolvasi volatilisasi disosiasi
atom-atom netral

ion
temperatur tinggi

s
i osia

isa
si
As
Molekul Ion-ion

Sample
(cairan)
Bagan Terbentuknya Atom-atom Netral di dalam Nyala
 Peristiwa yang Dialami Analit sampai
pada Nyala

a. Desolvasi (penghilangan pelarut); aerosol

mengalami penghilangan pelarut menjadi aerosol
kering
b. Volatilisasi (penguapan); perubahan fasa partikel
padat menjadi gas
CaCl2(s) CaCl2(g)
c. Dissosiasi; partikel gas terdissosiasi menghasilkan
atom-atom netral CaCl2(g) Ca0(g) + Cl0(g)
Nyala
Nyala terbagi menjadi 3 daerah :
1. Kerucut dalam
2. Kerucut tengah (zona reaksi)
3. Kerucut luar (lapisan luar)

Lapisan luar
Zona reaksi
Kerucut dalam
Alas nyala
Analit dalam nyala
Alas nyala : sampel masuk melalui alas nyala,
terjadi disolvasi
Kerucut dalam : terjadi volatisasi dan atomisasi
Zona reaksi : terjadi reaksi dengan oksigen
menjadi oksida logam
Lapisan luar : oksida logam keluar melalui
lapisan luar
Sumber Nyala

Nyala berasal dari reaksi pembakaran antara oksidan dan

bahan bakar.
Tingginya suhu nyala sangat bergantung pada oksidan
dan bahan bakar yang digunakan
Nyala sebagai sumber atomisasi dan eksitasi atom
Semakin tinggi suhu nyala, semakin besar peluang untuk
terjadinya eksitasi atom, dan semakin banyak pula
spektrum emisi atom yang diperoleh
Semakin tinggi suhu nyala, maka semakin banyak unsur-
unsur yang dapat dianalisis
Faktor yang Mempengaruhi Intensitas Cahaya
yang Dihasilkan

Jumlah garam-garam yang diuapkan

Jumlah garam yang diuraikan
Jumlah atom yang terbentuk dari penguraian yang
tidak terionisasi
Jumlah atom yang tidak terionisasi yang tereksitasi
Energi kuantum dari cahaya
Kemungkinan perpindahan dari keadaan tereksitasi
ke keadaan normal
 Gangguan-ganguan Dalam Fotometri
Nyala
a. Pengaruh spektra (spectral interference)
b. Asosiasi dan ionisasi
c. Absorpsi sendiri
d. Pengaruh anion
e. Sifat fisik larutan
 Cerobong
pembakaran

Pembacaan Larutan
cuplikan

INSTRUMENTASI
FOTOMETRI NYALA
 TEORI DAN
INSTRUMENTASI ALAT
Picture of a flame atomic-absorption spectrometer
Spektrofotometri Absorbsi Atom
(Atomic Absorption Spectrophotometry-AAS)

Teknik analisis kuantitatif unsur yang

didasarkan pada aborpsi sinar oleh atom-atom
netral unsur logam yang masih dalam keadaan
dasarnya (ground state)

Prinsip AAS pada dasarnya sama dengan prinsip

absobsi sinar oleh molekul atau ion senyawa
dalam larutan
AAS
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh
atom, yang berakibat suatu atom pada keadaan
dasarnya, dinaikkan ke tingkat energi eksitasi.
Proses spektoskopi atom
1. Atomic Absorption
2. Atomic Emission
3. Atomic fluorescen
Atomic Absoption
Logam akan mengabsorbsi energi cahaya,
cahaya yang diabsorpsi spesifik sekali untuk
tiap unsur, yaitu sesuai dengan energi emisi
dari unsur tersebut.

Misalkan Natrium menyerap 585 nm,

Uranium pada 358,5 nm, sedangkan kalium
pada 766,5 nm, yang berarti bahwa cahaya
pada panjang gelombang ini, mempunyai
cukup energi untuk mengubah tingkat
elektronik suatu atom
Atomic Emission
Proses eksitasi yang terjadi setelah atom
menerima energi,sebagian energi tersebut,
digunakan untuk mengeksitasi atom. Pada
saat kembali ke keadaan dasarnya, terjadi
pelepasan energi yang berbentuk
gelombang elektromagnetik
Temperatur nyala

Bahan Oksidan Oksidan

Bakar udara oksigen
N2O

Hidrogen 2100 2780 -

Asetilena 2200 3050 2955

Propana 1950 2800 -

Eksitasi pada Berbagai Temperatur

Unsur Panjang 20000 K 30000 K 40000 K

gelombang
Cs 852 4X10-4 7X10-3 3X10-3

Na 590 1X10-5 6X10-4 4X10-3

Ca 420 1X10-7 4X10-3 4X10-4

Zn 210 7X10-15 6X10-20 4X10-4

 Analit
pada nyala
Persamaan Distribusi Boltzman

Nj Pj  Ej 
 exp  
No Po  KT 
Hukum Lambert-Beer

A  Ct
Absorbansi
Deret standar grafik
% transmitansi
Mengapa AAS menjadi pilihan utama dalam
analisis unsur ??
1. Dapat menetapkan kadar logam dari suatu
campuran yang sangat komplek dengan
cepat dan ketetapan tinggi
2. Dapat menetapkan kadar logam dari
kepekatan yang sangat kecil sampai besar
Gangguan
1. Gangguan Kimia
- Ionisasi
- Pengaruh anion
- Background absorpsi
- Sinar emisi

2. Gangguan Fisika
- Tegangan permukaan
- Kekentalan
PERBEDAAN FOTOMETRI
NYALA DAN AAS
Perbedaan Fotometri Nyala dan
AAS
Pembeda Fotometri Nyala AAS

Sumber Energy Nyala Bunsen hollow cathode

(flame) dengan
gas kota – udara
Kegunaan untuk penentuan untuk
Sumber energi ion K dan Na pembentukan
atom

Pengukuran terbatas lebih banyak ± 60

jumlah logam logam
Perbedaan
Pembeda Fotometri Nyala AAS

Penentuan dapat dicari tinggal

Kepekatan langsung membandingkan
sampel

Peristiwa self merupakan peristiwa ini dapat

dihilangkan dengan
absorption kelemahan penggunaan hollow
cathode.
 PERSAMAAN

Flame Photometry
and
Atomic Absorption Spectroscopy
 Apa persamaan
Fotometri dan AAS???
 Persamaan yang kesatu adalah
prinsip dasarnya


Prinsip Dasar:

“Transisi elektron dari tingkat dasar (ground state)”

 Persamaan yang kedua adalah
dari jenis sampelnya


Sampel
Jernih
Larutan
Encer
 Persamaan yang ketiga adalah
Kegunaanya (Tujuannya)

Kegunaannya:

Menentukan konsentrasi ion

logam yang rendah (ppm/bpj)