(Pb)
The Members
KELOMPOK 3
Prinsip AAS
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sampel Pb diatomisasi dengan
nyala maupun dengan tungku. Pada atomisasi temperatur harus benarbenar terkendali dengan sangat
hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk
menguapkan dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis.
Sumber radiasi harus bersifat sumber yang kontinyu. Analisis dengan
AAS menganut hukum Lambert Beer untuk menyatakan hubungan antara
absorbansi yang terukur dengan konsentrasi sampel. Komponen-komponen
spektrofotometer serapan atom (AAS) dapat dilihat pada gambar 2
Keterangan gambar :
1. Suplai daya / sumber sinar
2. Sistem pengatoman
3. Monokromator
4. Deterktor
5. Sistem pembacaan
Dekstruksi Basah
Preparasi Sampel Dekstruksi basah yaitu pemanasan sampel (organik
Pada Spektrofotometer Serapan Atom, sampel atau biologis) dengan adanya pengoksidasi kuat
dibutuhkan dalam berntuk cair atau larutan. Sampel seperti asam-asam mineral baik tunggal maupun
yang berbentuk solid harus dilarutkan dengan pelarut campuran
yang sesuai. Apabila sampel tidak larut, sampel dapat
dihancurkan, dengan hotplate atau dengan microwave, Ada tiga macam cara kerja dekstruksi basah,
menggunakan HNO3, H2SO4 atau HCLO4. Cara yaitu :
alternatif yaitu sampel dapat diekstraksi dengan soxhlet 1. Dekstruksi basah menggunakan HNO3 dan
(Harvey, 2000). Sampel cair dapat langsung HClO4
diidentifikasi tanpa perlu melakukan preparasi sampel. 2. Dekstruksi basah menggunakan HNO3,
H2SO4 dan HClO4
3. Dekstruksi basah menggunakan HNO3, H2SO4
dan H2O2
Dekstruksi Kering
Dekstruksi kering merupakan yang paling umum digunakan
dengan cara membakar habis bagian organik dan meninggalkan
residu anorganik sebagai abu untuk analisis lebih lanjut. Pada
destruksi kering suhu pengabuan harus diperhatikan karena banyak
elemen abu yang dapat menguap pada suhu tinggi, selain itu suhu
pengabuan juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu.
Oleh karena itu suhu pengabuan untuk setiap bahan berbedabeda
bergantung komponen yang ada dalam bahan tersebut.
Keracunan Kronik
Keracunan timbal dalam bentuk kronis lebih sering terjadi dibandingkan
keracunan akut. Keracunan timbal kronis lebih sering dialami para
pekerja yang terpapar timbal dalam bentuk garam pada berbagai industri,
karena itu keracunan ini dianggap sebagai penyakit industri. seperti
penyusun huruf pada percetakan, pengatur komposisi media cetak,
pembuat huruf mesin cetak, pabrik cat yang menggunakan timbal, petugas
pemasang pipa gas
Prosedur Pemeriksaan
Timbal
Pra Analitik
A. Pembuatan Larutan Standar Timbal (Pb)
a. Larutan Baku Timbal (Pb) 100 ppm
1. Pipet 1 mL larutan baku timbal (Pb) 1000 ppm dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
2. Tambahkan larutan pengencer (aquadest) sampai tanda batas.
b. Pembuatan Larutan Seri Standar Timbal (Pb)
3. Larutan baku Timbal (Pb) 10 ppm dipipet 0,0 mL; 0,5 ml; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL; 10,0 mL; dan 20,0 mL.
4. Masing-masing larutan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL.
5. Larutan ditambahkan larutan pengencer (aquadest) sampai tanda batas, hingga diperoleh kadar Timbal (Pb) 0,0
ppm; 0,05 ppm; 0,1 ppm; 0,2 ppm; 0,5 ppm; 1 ppm; dan 2 ppm.
6. Pengukuran larutan standar dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) pada panjang gelombang 283,3 nm
Analitik
Cara Pemeriksaan Sampel
1) Sampel dihomogenkan dengan cara di kocok.
2) Dimasukkan 100 mL sampel yang sudah dihomogenkan ke dalam gelas piala.
3) Tambahkan 5 mL asam nitrat (HNO3) ke dalam gelas piala yang berisi sampel.
4) Sampel dipanaskan di pemanas listrik sampai larutan sampel hampir kering.
5) Sampel yang hampir kering tersebut, kemudian ditambahkan 50 mL aquadest.
6) Sampel disaring dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
7) Tambahkan aquadest sampai tanda batas.
8) Pengukuran kadar sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) pada
panjang gelombang 283,3 nm.
Pembuatan kurva kalibrasi
1) Pembuatan kurva kalibrasi dlakukan sebagai berkut :
2) Alat AAS diatur dan dioptimalkan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk
pengujian logam.
3) Diukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang
283,3 nm. Kemudian dicatat masing-masing serapannya (absorbans).
4) Dibuat kurva kalibrasi dari data-data yang telah diperoleh dan ditentukan
persamaan garis lurusnya yaitu Y = bX + a