BAB I PENDAHULUAN

I.1

Latar Belakang Kimia analisa adalah ilmu yang mempelajari cara cara penganalisaan zat kimia yang terdapat di dalam suatu senyawa atau larutan yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya. Analisa Kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasi-titrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Suatu senyawa dapat diuraikan menjadi anion dan kation. Analisa anion dan kation bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sample. Analisa anion dominan menggunakan cara yang lebih mudah dibanding analisa terhadap kation dan berlangsungnya juga sangat singkat sehingga kita dapat secara cepat mendapatkan hasil percobaan. Analisa anion - kation dapat juga digunakan dalam berbagai bidang kehidupan, seperti dalam pemeriksaan darah, urine, dan sebagainya. Analisa Kualitatif senyawa organik sangat berbeda dengan analisa kualitatif anorganik. Anlisa kualitatif unsur ditujukkan untuk penentuan unsur utamanya yakni karbon, dimana senyawa yang akan dicari dilebur dengan logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I, Na dan S direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S2+ dalam senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut didefinisikan dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini, kualitatif senyawa organik dilakukan untuk menetukkan ada tidaknya senyawa yang dicari di dalam sampel dengan menggunakan kromatografi dari jenis lapisan.
1

Tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV. Dengan pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. I.2 Rumusan Masalah Menganalisa adanya anion-kation dalam sampel dengan langkah-langkah pendahuluan, yaitu dengan uji logam berat, lalu dilakukan identifiksi anionkation. Dan bagaimana kelarutan ion-ion setelah direaksikan dengan HCl encer, gas H2S jenuh dan pereaksi lainnya. Serta menganalisa senyawa yang dicari dengan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis). I.3 Tujuan Percobaan Mengidentifikasi anion-kation dengan pereaksi spesifik membentuk endapan. Dan memisahkan anion-kation berdasarkan kelarutannya dengan HCl encer, gas H2S (jenuh) dan pereaksi lainnya. Selanjutnya diidentifikasi dengan reaksi spesifik. Serta untuk menentukkan ada tidaknya senyawa yang dicari di dalam sampel dengan metode KLT (Kromatografi Lapis Tipis). 1.4 Manfaat Percobaan Agar mahasiswa mengerti dan mampu mengaplikasikan analisa anion dan kation serta mengetahui senyawa yang ada dalam sampel dengan metode KLT dalam dunia kerja. 1.5 Ruang Lingkup Percobaan Praktikum Kimia Analisa Kualitatif ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas MIPA, Universitas Jenderal Achmad Yani.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Metode Analisis Kualitatif Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifatsifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya ialah kita tentukan sifatsifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal, serta kelarutannya. Identifikasi Sampel dan Preparatif Sampel Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untuk menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan metode / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini jenis / golongan sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik dan organik. Sampel harus bersifat mewakili ( representatif ) keseluruhan bahan yang akan dianalisis dan harus homogen. Sampling bukanlah suatu pengembangan modern tetapi pendahuluan metode statistik dan kontrol kualitas dalam berbagai industri telah berperan banyak terhadap kedudukannya sekarang ini. Penarikan sampel membutuhkan pengalaman. Suatu sampel yang ideal harus

memiliki semua sifat intensif yang identik dengan keseluruhan materi darimana dia berasal. Faktor-faktor yang harus diperhatikan terutama adalah variasi yang diperbolehkan dalam materi, ketetapan metode pengujian dan keadaan dari materi yang digunakan. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji di ukur dengan alat ukur baik secara gravimetris, volumetri maupun secara interaksi elektron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukkan keberhasilan suatu analisis. Dalam teknik sampling terdapat istilah-istilah yang perlu dimengerti dengan jelas, misalkan sampel adalah bagian terpilih dari materi yang memiliki sifat-sifat namun pada dasarnya sama dengan keseluruhan materi. Suatu unit sampling dapat didefinisikan sebagai besar paket minimum materi yang akan digunakan sebagai sampel. Sampel analisis adalah banyaknya sampel yang diambil untuk dianalisis. Idetifikasi Kation Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik. Kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun, untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit

mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl
4

encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja (HCl : HNO3 = 3 : 1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai volumenya sedikit lalu encerkan dengan air. Identifikasi Anion Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik, anion harus berada dalam keadaan tunggal tidak bercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa anion dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam : proses yang melibatkan identifikasi produk produk yang mudah menguap, yang diperoleh dengan pengolahan asam-asam dan proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Analisa anion adalah analisa yang bertujuan untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sedangkan analisa kualitatif dilakukan untuk mengetahui jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu sampel. Jadi, analisa anion secara kualitatif merupakan analisa yang dilakukan untuk mengetahui adanya anion serta jenis anion apa saja yang terdapat dalam suatu sampel. Cara identifikasi anion tidak begitu sistematik seperti pada identifikasi kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garamgaram perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd

dan garam peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks. Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel. Sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas. Tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin. Analisa Golongan Kation Sistem Carnog Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan Sistem Carnog ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S, karena gas ini sangat beracun. Pengerjaan disesuaikan dengan test spesifikasi untuk kationnya dapat dikerjakan dalam keaadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan golongan kation dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah

asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagenreagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dari ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai berikut : 1) Golongan I 2) Golongan II 3) Golongan III 4) Golongan IV 5) Golongan V Analisa Golongan Kation Sistem Garstenzang Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan pengerjaan disesuaikan dengan test spesifikasi untuk kationnya dan dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation. Tujuan dari analisis kualitatif bukan sekedar mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran, tujuan yang sama pentingnya adalah untuk mengetahui jumlah relatif yang mendekati dari setiap komponen. Untuk tujuan ini, biasanya memakai 0,5-1 gr zat tersebut. Jumlah relatif berbagai endapan akan membentuk petunjuk yang kasar tentang proporsi dari bahan-bahan penyusun yang tersedia. Zat yang dianalisis boleh berupa : padat dan non logam, cairan atau larutan, logam atau alise, dan zat tak larut. Analisa Golongan Anion Sistem Weisz Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan Weisz yaitu berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa dicampur dengan larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaska selama 15-30 menit di atas penangas air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya dinamakan ekstark soda atau ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang terjadi adalah sebagai berikut :
7

LX

Na2CO3

Na2X

LCO3

Anion X itu membentuk garam yang mudah larut. Pengerjaan disesuaikan dengab test spesifikasi, untuk anionnya dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga anion. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu pereaksi. Skema Klasifikasi Memisahkan anion-anion ke dalam golongan-golongan utama bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau garam bariumnya dan garam zinknya. Namun, itu hanya boleh dianggap berguna untuk memberikan indikasi dari keterbatasan-keterbatasan metode ini. Proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam : proses yang melibatkan identifikasi produk-produk mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam dan proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Analisa Kualitatif Senyawa Organik

Analisa Kualitatif senyawa organik sangat berbeda dengan analisa kualitatif anorganik. Anlisa kualitatif unsur ditujukkan untuk penentuan unsur utamanya yakni karbon, dimana senyawa yang akan dicari dilebur dengan logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I, Na dan S direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S2+ dalam senyawa organik menjadi CN-. Ion-ion tersebut didefinisikan dengan reagen yang sesuai. Dalam praktikum ini, kualitatif senyawa organik dilakukan untuk menetukkan ada tidaknya senyawa yang dicari di dalam sampel dengan menggunakan kromatografi dari jenis lapisan. Tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis). Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap yodium atau lampu UV. Dengan pengambilan reagen pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen. Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara

dua fasa, yaitu fasa diam (padat atau cair) dan fasa gerak (cair atau gas). Teknik pemisahan ini memanfaatkan interaksi kompenen dengan fasa diam dan fasa gerak serta sifat fisik dan sifat kimia komponen. Berdasarkan fase gerak dan fasa diam yang digunakan, kromatografi dibedakan menjadi liquidsolid chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud padat dan fasa gerak berwujud cair), gas-solid chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud padat dan fasa gerak berwujud gas), liquid-liqid chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud cair dan fasa gerak berwujud cair) dan gas-liquid chromatography (kromatografi dengan fasa diam berwujud padat dan fasa gerak berwujud gas). Kromatografi Lapis Tipis yang bisa disebut TLC (Thin Layer Cromatography) bersama-sama dengan kromatografi kertas (Kkr) dengan berbagai macam variasinya pada umumnya dirujuk sebagai kromatografi planar. Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dikembangkan oleh Izmailoff dan Schraiber pada tahun 1938. Prinsip KLT adalah pemisahan komponen berdasarkan distribusinya pada fase diam dan fase gerak. Komponen yang memiliki interaksi lebih besar terhadap fase diam akan tertahan lebih lama. Sebaliknya, komponen yang memiliki interaksi lebih besar terhadap fase gerak akan bergerak lebih cepat. Fase diam yang umum digunakan pada KLT adalah CaCO3. Beberapa Keuntungan KLT, adalah : 1. Memberikan fleksibilitas yang lebih besar dalam hal memilih fase gerak 2. Berbagai macam teknik untuk optimasi pemisahan seperti

pengembangan 2 dimensi, pengembangan bertingkat dan pembareman penjerap dapat dilakukan pada KLT. 3. Proses kromatografi dapat dilakukan dengan mudah dan dapat dihentikan kapan saja. 4. Semua komponen dalam sampel dapat dideteksi.

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1

Modul 1 Identifikasi dan Preparatif Sampel Prinsip Percobaan : Berdasarkan pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis. Tujuan Percobaan : Untuk memberikan pengalaman dan pengetahuan tentang

pengenalan suatu sampel dari golongan senyawa anorganik atau senyawa organik serta melihat karakterisasi atau pengelompokkan sifat sampel yang dianalisis. Alat-Alat Percobaan : 1. Tabung reaksi ukuran kecil dan sedang 2. Rak tabbung reaksi 3. Batang pengaduk kaca 4. Plate test 5. Beaker glass 250, 500 ml Bahan-Bahan Percobaan : 1. Sampel dari senyawa anorganik 2. Sampel dari senyawa organik 3. Aquades 4. HCl 2 M 5. HCl pekat 6. Benzena 7. Eter
10

6. 7. 8. 9.

Kawat nikrom Alat destruksi Kaca arloji Botol semprot

10. Botol sampel

11. HNO3 pekat 12. H2O2 13. Alkohol 14. Aseton 15. Na2CO3 16. K2CO3 17. NaOH

8. Kloroform 9. HNO3 2 M 10. H2SO4 pekat Hasil Percobaan : Sampel Anorganik Wujud Rupa Warna Bau : padatan : serbuk : orange : tidak berbau

Tabel 3.1 Hasil pengamatan terhadap sampel anorganik

No.
1.

Sampel D + larutan
Sampel D + H2O (bening)

Hasil
Warna larutan menjadi orange muda, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan serta tidak berbau.

Uji nyala

2.

Sampel D + HNO3 pekat (bening)

Warna larutan menjadi orange muda, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan dan sedikit berbau.

3.

Sampel D + HCl pekat (bening)

Warna larutan menjadi orange ke kuningkuningan, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan dan sedikit berbau menyengat.

4.

Sampel D + aquaregia (orange)

Warna larutan menjadi orange ke kuningkuningan, terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan dan lebih berbau menyengat

5.

Sampel D + HCl 2 M (bening)

Warna larutan orange lebih muda (bening) dan serbuk tersebut lebih larut dibandingkan dengan pelarut yang lain namun tetap terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan.

Uji nyala menandakan nyala warna merah

6.

Sampel D + HNO3 2 M (bening)

Warne larutan menjadi orange muda (bening), terbentuk 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan namun fasa kasar lebih banyak.

Sampel Organik

11

Nama umum : Kangkung Darat Klasifikasi Kingdom : : Plantae

Sub kingdom : Tracheobionta (tumbuhan berpembuluh) Super divisi Divisi Kelas Sub kelas Ordo Famili : Spermatophyta (menghasilkan biji) : Magnoliophyta (tumbuhan berbunga) : Magnoliopsida (berkeping dua) : Asteridae : Solanales : Convolvulaceae (suku kangkung-kangkungan)

Tabel 3.2 Hasil pengamatan terhadap sampel organik

No.
1.

Sampel Kangkung + larutan

Sampel kangkung + alkohol (bening) endapan di bawah.

Hasil
Warna larutan menjadi hijau tua dan terbentuk

2.

Sampel kangkung + Eter (bening)

Warna larutan menjadi hijau tua, endapan terbentuk di bawah dan sedikit berbau menyengat.

3.

Sampel kangkung + Kloroform (bening)

Warna larutan menjadi hijau tua, terbentuk serbuk di atas dan agak berbau menyengat. Warna larutan menjadi hijau tua dibandingkan dengan pelarut yang lainnya, endapan terbentuk di bawah dan lebih larut.

4.

Sampel kangkung + Aseton (bening)

5.

Sampel kangkung + Benzena (bening)

Warna larutan menjadi hijau tua dan terbentu endapan di bawah.

Tabel 3.3 Hasil pengamatan terhadap sampel anorganik dan organik

No Sampel + larutan Perubahan warna setelah di uji lakmus merah
1 2 Sampel D + HCl 2 M Sampel Kangkung + Aseton Merah Merah

Perubahan warna setelah di uji lakmus biru

Merah Biru

Sifat

Asam Netral

Pembahasan : Sampel Anorganik (D)

12

Pada pembahasan kali ini, sampel berwujud serbuk agar mudah dilarutkan ketika ditambahkan pelarut. Sampel yang dilarutkan oleh berbagai macam pelarut seperti H2O, HNO3 pekat, HCl pekat, aquaregia, HCl 2 M, dan HNO3 2 M menghasilkan hasil yang sama dengan 3 fasa yaitu fasa kasar, halus dan cairan. Namun ada salah satu pelarut yang baik dalam melarutkan sampel tersebut yaitu pelarut HCl 2 M, pelarut ini baik bagi sampel D karena sampel tersebut banyak yang larut berbeda dengan pelarut lain yang hanya sebagian kecil dalam melarutkan sampel. Hal ini terjadi karena pengaruh dari kelarutan sampel terhadap pelarut yang digunakan sehingga dapat terjadinya suatu endapan atau tidak. Semakin besar harga Ksp suatu zat, semakin mudah larut senyawa tersebut. Selain itu, ketika di uji nyala menghasilkan suatu nyala merah namun ketika di uji sifatnya ternyata bersifat asam karena pelarutnya bersifat asam yaitu HCl yang merupakan asam kuat. Sampel Organik (Kangkung) Pada percobaan ini sampel yang digunakan adalah Kangkung Darat (Ipomoea reptana poir), sebelum sampel ini dilarutkan dengan pelarut harus dilakukan beberapa tahapan agar sampel tersebut berupa serbuk. Tahapan yang dilakukan adalah mengeringkan sampel kurang lebih selama 1 minggu. Proses pengeringan yang dilakukan adalah pengeringan yang dilakukan di tempat gelap bukan pengeringan di bawah lampu atau sinar matahari karena itu merupakan pengeringan yang dipaksakan yang bisa menyebabkan partikel/zat yang terkandung dalam sampel bisa hilang, lalu menggerusnya sampai halus hingga berbentuk serbuk sehingga mudah larut ketika dilarutkan dengan pelarut. Pelarut yang baik digunakan dalam sampel ini adalah aseton karena mampu malarutkan sampel lebih banyak dibandingkan dengan pelarut lain, selain itu menghasilkan larutan yang lebih hijau daripada yang lainnya dan bersifat netral.

13

III.2

Modul 2 Reaksi Spesifik untuk Kation Prinsip Percobaan : Berdasarkan analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik. Tujuan Percobaan : Untuk melakukan rekasi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan. Alat-Alat Percobaan : 1. Test tube ukuran sedang 2. Kaca arloji 3. Pipet tetes 4. Batang pengaduk 5. Pembakar bunsen Bahan-Bahan Percobaan : 1. Aquades 2. AgNO3 2 M 3. HCl 2 M 4. (NH4)2CO3 2 M 5. HNO3 2 M 6. KBr 1 M 7. Na-dihidroxytartarat 8. KIO4/PbO2/NaBiO3 9. NaOH 2M 10. Anilin 11. Lempeng Cu 12. Cu(NO3)2 2 M 13. Benzoinoxim 14. Pereaksi Morin
14

6. 7. 8. 9. 10.

Rak test tube Spatula Plat tetes Penangas air Labu semprot

31. Rhodamin B 32. KNO3 padat 33. Na asetat 6 M 34. Na2S2O3 padat 35. KSCN 2 M 36. HNO3 6 M 37. PbNO3 2 M 38. K2CrO4 1 M 39. FeCl3 2 M 40. MnCl2 2 M 41. NH4ac 6 M 42. Aluiminon 43. (NH4)2 CO3 44. SnCl2 1 M

15. K4Fe(CN)6 16. Cd(NO)3 2 M 17. Larutan H2S 18. Chinconine 19. Dimetylglioksin 20. Bi(NO3)2 2 M 21. Na2Sn2O 22. As (NO3)3 2 M 23. a-naphtol b-naphtol 24. Serbuk Al 25. HgCl2 1 M 26. K2Hg(SCN)4 1 27. HNO3 pekat 28. Mo(NO3)2 1 M 29. Cacotheline 30. H2SO4 2 M Hasil Percobaan :

45. Na2CrO4 2 M 46. Pb asetat 1 M 47. Ni (NO3) 2 M 48. Na asetat 2 M 49. KI 50. Co(NO3)3 2 M 51. KSCN padat 52. Amilalkohol 53. NaOH 6 M 54. Kloroform 55. Zn (NO3)2 2 M 56. H2O2 3 % 57. Ca(NO3)2 2 M 58. Kertas saring

Tabel 2.1 Hasil pengamatan reaksi spesifik untuk kation

Test I II Ag+ Pb2+ Hg2+ Cu2+ Cd2+ Bi3+ As3+ Sb3+

Sn2+

Fe3+

x
Mn2+

Al3+

x x
Cr3+

Ni2+

Co2+

Zn2+

I II

x
Ca2+

+ +
Ba2+

+
Sr2+ Mg2+

K+

x x
Na+

X NH4+

I II II

x x

x x x

x +

x x

15

Pembahasan : Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation. Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Pada percobaan ini, khusus reaksi spesifik terhadap kation hanya dilakukan pengamatan terhadap kation di dalam suatu sampel / larutan dengan pereaksi tertentu. Dalam percobaan ini, ada 3 analisa yang berhasil dilakukan dalam reaksi spesifik untuk kation. Kation yang terbentuk adalah Fe3+, Al3+, dan Mg2+. Pengujian terhadap kation Fe3+. Sampel + KSCN (warna merah darah) reaksi : Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+

larutan yang terbentuk menjadi berwarna merah darah, hal ini terjadi karena ada reaksi antara Fe3+ dan SCN-. Sampel + K4Fe(CN)6 (warna biru) reaksi : 4Fe3+ + 3K4Fe(CN)6 Fe4(Fe(CN)6)3 + 12 K+

larutan yang terbentuk menjadi berwarna biru karena pengaruh dari pelarut K4Fe(CN)6.

16

 Pengujian terhadap kation Al3+. Sampel + pereaksi morin (kuning) reaksi : Al3+ + pereaksi morin flouresensi hijau. Pengujian terhadap kation Mg2+. Sampel + tittan yellow (coklat) terbentuk 2 fasa, fasa terbentuk terbentuk larutan

atas coklat dan fasa bawah bening + NaOH

endapan merah yang bersifat basa karena pengaruh NaOH. Sehingga reaksinya adalah, reaksi : Mg2+ + NaOH III.3 Modul 3 Reaksi Spesifik untuk Anion Prinsip Percobaan : Berdasarkan reaksi spesifik untuk anion secara analisa kualitatif. Tujuan Percobaan : Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan Mg(OH)2

menggunakan reagensia yang khas untuk anion yang bersangkutan. Alat-Alat Percobaan : 1. Test tube ukuran sedang 2. Kaca arloji 3. Pembakar bunsen 4. Batang pengaduk 5. Penangas air Bahan-Bahan Percobaan : 1. Aquades 2. Natrium nitropusit 19. AgNO3 1 M 20. Ba(NO3)2 1 M 6. 7. 8. 9. Labu semprot Rak test tube Spatula Plat tetes

10. Pipet tetes

17

3. HNO3 1 M 4. (NH4)2CO3 1 M 5. Tioreum 10 % 6. CHCl3 7. KMnO4 1 M 8. H2SO4 3 M 9. H2O2 10 % 10. SiO2 padat 11. H2SO4 pekat 12. H2SO4 1 M 13. KMnO4 0,1 M 14. Serbuk Mg 15. 2,7 dihydroksinaphtalen 16. KHSO4 padat 17. Ammonium molibdat 18. Ba(OH)2 2 M Hasil Percobaan :

21. HCl 1 M 22. HCl pekat 23. KBr 1 M 24. FeCl3 0,1 M 25. FeSO4 pekat 26. HNO3 6 M 27. As2O3 padat 28. NaOH 1% 29. Metil alkohol 30. CaCl2 31. KIO3 1 M 32. Amilum 33. Air Brom 34. NH4OH 6 M 35. K2Cr2O7 padat 36 Kertas PbOac

Tabel 3.1 Hasil pengamatan reaksi spesifik untuk anion

Test I II Cl+ SO42I Br+ + BO3Fx PO43I+ + NO2S2SCNC2O42CO32S2O32NO3OacSO32-

Pembahasan : Pada percobaan kali ini, kita menggunakan sampel anorganik untuk melakukan reaksi spesifik terhadap anion, untuk pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok anion dari larutannya, kelompok anion yang mengendap dipisahkan dari larutan

18

dengan cara sentrifuga dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar anion kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok anion baru. Dalam percobaan ini, ada 3 analisa yang berhasil dilakukan dalam reaksi spesifik terhadap anion. Anion yang terbentuk ialah Br-, Cl-, dan I-. Pengujian terhadap anion Br-. Sampel + AgNO3 larutan bening + HNO3

larutan terbentuk 2 fasa yaitu cair dan kasar, dan terbentuk endapan kuning. Kemudian di ambil 3 tetes dari larutan tersebut + CHCl3 + KMnO4 + H2SO4 menghasilkan larutan berwarna coklat kuning dari CHCl3 dan berbau menyengat. reaksi : Br- + AgNO3 AgBr + NO3-

Endapan AgBr ini terbentuk karena hasil kali kelarutan lebih kecil daripada Qc hingga terbentuk suatu endapan. Pengujian terhadap anion Cl-. Sampel + AgNO3 larutan bening + HNO3

larutan putih keruh dan terdapat endapan putih. reaksi : Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-.

Endapan AgCl ini tidak larut dalam air dan asam nitrat encer tetapi larut dalam ammonia encer dan asam nitrat pekat. Hal ini terjadi karena HNO3 mampu melarutkan AgCl sehingga terbentuk endapan putih. Pengujian terhadap anion I-. Sampel + AgNO3 larutan bening + HNO3

terbentuk endapan kuning dengan larutan sedikit keruh. reaksi : I- + AgNO3 AgI + NO3-

19

Endapan AgI larut dalam asam nitrat encer tetapi tidak larut dalam FeCl3. Endapan ini terbentuk karena AgI mudah larut dalam asam nitrat encer. Selain itu, karena kelarutan iodida serupa dengan kelarutan bromida dan klorida. III.4 Modul 4 Analisa Golongan Kation Sistem Carnog Prinsip Percobaan : Berdasarkan sistem carnog yang ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Tujuan Percobaan : Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem carnog menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari, dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan. Alat-Alat Percobaan : 1. Test tube ukuran sedang 2. Kaca arloji 3. Batang pengaduk 4. Pembakar bunsen 5. Pesawat Kip 6. Penangas air Bahan-Bahan Percobaan : 1. Kertas saring 2. Aquades 3. NH4NO3 0,1 % 4. H2O2 10 % 5. Air Yod 31. KI-cinchonin 32. K4Fe(CN)6 33. Benzoinoxim 34. HCl 6 M 35. NaBiO3 7. 8. 9. Labu semprot Rak test tube Spatula

10. Pipet tetes 11. Plat tetes 12. Sentrifuga

20

6. NH4OH 2 M 7. Gas H2S 8. a-naphtol b-naphtol 9. Zn uranil asetat 10. (NH4)2 S2 11. Pereaksi untuk anion 12. H2SO4 2 M 13. NaOH 2 M 14. Na2CO3 padat 15. Pereaksi Molibdat 16. (NH4)2CO3 17. NH4Cl 18. (NH4)2C2O4 19. Pereaksi magneson 20. Na2CO3 padat 21. Pereaksi kation 22. KBr 1 M 23. Aquaregia 24. SnCl2 25. Anilin 26. Plat Cu 27. HNO3 1:1 28. H2SO4 pekat 29. NH4Oac 30. NaOac Hasil percobaan :

36. KClO3 padat 37. AgNO3 1 M 38. FeS 39. Etanol 65 % 40. Air Brom 41. K2CrO4 42. KCN 2 M 43. NaOH 6 M 44. Serbuk Al 45. PbOac 2 M 46. KSCN 2 M 47. Garam inggris 48. HNO3 pekat 49. Serbuk Fe 50. HgCl2 5 % 51. Cacothilin 52. KNO3 pekat 53. KCl pekat 54. KIO3 55. Rhodamin B 56. HOac 6 M 57. CuSO4 0,1 % 58. CHCl3 59. Na2HPO4 60. Na2Co(NO2)6

Tabel 4.1 Hasil Pengamatan Analisa Golongan Kation Sistem Carnog

Pengamatan dan Hasil
Sampel + HCl (bening) = menghasilkan larutan bening

Kesimpulan

21

+ NH3 (bening) + (NH4)2S (putih kental) = larutan endapan Endapan (putih)

1

Sentrat 1, + endapan 1

sedikit

keruh

dengan

sedikit

* Pengujian terhadap endapan 1). Pengujian Ag+ + HCl (bening) + H2O (bening) + HNO3 (bening) = menghasilkan larutan bening dan endapan kuning. + mengandung Ag+

Sentrat

+ H2SO4 (bening) + (NH4)2C2O4 (bening kuning) = menghasilkan larutan dengan sedikit endapan.
2

Sentrat 2, + endapan 2

Endapan

*Pengujian terhadap endapan 1). Pengujian CdS dicuci sampai bebas dari klorida, larutan menguap, endapan hilang namun ketika disentrifuga sedikit kuning + mengandung CdS

Sentrat

+ H3PO4 (putih) + NH4OH (putih) = larutan dengan sedikit endapan

3

Sentrat3, + endapan3

Endapan

*Pengujian terhadap endapan 1). Pengujian Ba2+ + HOac + K2C2O4 = larutan kuning dengan sedikit endapan kuning. 2). Pengujian Mg2+ + pereaksi titan yellow + NaOH = larutan coklat dengan endapan berwarna merah + mengandunng Mg2+ + mengandung Na+ + mengandung Ba2+

Sentrat

di uji dengan uji nyala menghasilkkan warna embayung

Pembahasan : Pada percobaan kali ini, kita menganalisa golongan kation sistem carnog. Pada prinsipnya sistem carnog ini bertujuan untuk menghindari penggunaan gas H2S karena gas ini sangat beracun. Sampel yang digunakan adalah sampel anorganik. Ada beberapa analisa yang berhasil dilakukan dalam pembentukan kation yaitu Ag, Cd, Ba, Mg dan Na. Pengujian terhadap Ag+ reaksi : Ag+ + HCl AgCl + H+

22

AgCl + HNO3

AgNO3 + HCl

sebelum larutan direaksikan dengan HNO3, dicuci dulu dengan air agar tidak menimbulkan gas H2S. Pengujian terhadap Mg2+ reaksi : Mg2+ + NaOH Mg(OH)2

larutan bersifat basa karena adanya penambahan NaOH, dan terbentuknya endapan merah karena adanya reaksi dengan tittan yellow yang berwarna coklat tua. Pengujian terhadap Ba2+ reaksi : Ba2+ + K2C2O4 III.5 Modul 5 Analisa Golongan Kation Sistem Garstenzang Prinsip Percobaan : Berdasarkan test spesifikasi untuk kation yang dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga kation. Tujuan Percobaan : Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem H2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari, dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensian yang khas untuk kation yang bersangkutan. Alat-Alat Percobaan : 1. Test tube ukuran sedang 2. Kaca arloji 3. Batang pengaduk 4. Pembakar bunsen 7. 8. 9. Labu semprot Rak test tube Spatula Ba(C2O4)2 + 4K+

10. Pipet tetes

23

5. Pesawat Kip 6. Sentrifuga Bahan-Bahan Percobaan : 1. Kertas saring 2. Aquades 3. HCl 6 M 4. H2O2 10 % 5. Pereaksi kation 6. NH4OH 2 M Hasil Percobaan :

11. Plat tetes 12. Penangas air

7. 8. 9.

NaCl 2 M K2CO3 2 M Na2HPO4

10. KOH 2 M 11. Air brom 12. Pereaksi anion

Tabel 5.1 Hasil Pengamatan Golongan Kation Sistem Garstenzang

Pengamatan dan Hasil
Sampel
1

Kesimpulan
Sentrat1,-endapan

+ HCl (bening) = larutan bening, tidak terbentuk endapan

Sentrat

+ KOH (bening) + K2CO3 (bening) + Br2 (orange) = menghasilkan sentrat orange dengan endapan hitam + endapan1

(bening) Endapan1 (hitam)

*Pengujian terhadap endapan 1). Pengujian Hg2+ + K2CrO4 (beninng) + NaOH (bening) = endapan larut dalam NaOH dan larutan berwarna orange + mengandung Hg2+, sentrat2

Sentrat

+ HCl + H2O2 (bening) + NH3 (bening) = larutan tetap berwarna orange + Na2HPO4 (bening) = endapan menjadi larut Sentrat3, -endapan + endapan2

(orange)
3

Sentrat

+ KOH (bening) + Br2 (beninng) = larutan orange dan terbentuk endapan hitam *Pengujian terhadap endapan 1). Pengujian Cu2+ + HCl (bening) + K4Fe(CN)6 (kuning) = larutan orange dan endapan merah coklat
2

(orange) Endapan (hitam)

+ mengandung Cu2+, sentrat4

Sentrat

+ NH4OH (bening) + NaCl (bening) = larutan orange dan tidak mengandung endapan -endapan

(orange)

24

Sentrat4 (bening)

*Pengujian terhadap larutan 1). Menguji kandungan Zn + K4Fe(CN)6 = tidak mengandung endapan putih 2). Menguji kandungan Cr + Na2CrO4 + AgNO3 = larutan orange dan tidak terbentuk endapan 3). Menguji kandungan Al + larutan tidak tersedia di laboratorium -mengandung Cr -mengandung Zn

Pembahasan : Pada percobaan kali ini juga, pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutannya dengan cara sentrifuga dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation yang baru. Ada 2 analisa yang berhasil dilakukan dalam pembentukkan kation dalam sistem Garstenzang yaitu : Hg2+ dan Cu2+. Pengujian terhadap Hg2+ Endapan hitam yang di uji dengan penambahan K2CrO4 dan NaOH endapan tersebut larut dalam NaOH dan larutan tetap berwarna orange. reaksi : Hg2+ + K2CrO4 HgCrO4 + 2K+

terbentuknya kation Hg2+ ditandai dengan larutnya endapan tersebut dalam NaOH. Selain itu penyebab sentrat berwarna orange karena mengandung Br2. Pengujian terhadap Cu2+. Endapan hitam di uji dengan penambahan HCl dan K4Fe(CN)6 menghasilkan larutan orange dan endapan merah coklat. reaksi : Cu2+ + HCl CuCl2 + H+

25

CuCl2 + K4Fe(CN)6

Cu2Fe(CN)6 + 4KCl

terbentuknya kation Cu2+ ditandai dengan adanya endapan berwarna merah coklat, warna merah coklat tersebut karena penngaruh dari pelarut K4Fe(CN)6 III.6 Modul 6 Analisa golongan Anion Sistem Weisz Prinsip Percobaan : Berdasarkan analisa kualitatif golongan anion dengan sistem Weisz. Tujuan Percobaan : Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem Weisz dan test akhir menandakan adanya anion yang dicari, dilakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan reagensian yang khas untuk kation yang bersangkutan. Alat-Alat Percobaan : 1. Test tube ukuran sedang 2. Batang pengaduk 3. Pembakar bunsen 4. Plat tetes 5. Labu semprot 6. Rak test tube Bahan-Bahan Percobaan : 1. Kertas saring 2. Aquadest 3. AgNO3 1 M 4. Na2CO3 jenuh 5. (NH4)2CO3
26

7. 8. 9.

Spatula Kaca arloji Pipet tetes

10. Penangas air 11. Sentrifuga

8. 9.

NH4OH Ca(NO3)2

10. Asam benzoat 11. Asam salisilat 12. HOac 2 M

6. HNO3 2 M 7. Ba(NO3)

13. Benzena

Tabel 6.1 Hasil pengamatan Golongan Anion Sistem Weisz terhadap sampel anorganik
Pengamatan dan hasil
Sampel + AgNO3 (bening) = menghasilkan larutan bening dan endapan putih. + NH3 (bening) + (NH4)2CO3 (bening) = endapan menjadi larut dan larutan tetap bening - endapan

Kesimpulan

Sentrat (bening)

+ HNO3 (bening) + benzena (bening) = terbentuk endapan putih dengan larutan berwarna bening, dan di atas permukaan terdapat ekstrak benzoat salisilat. + endapan 1, sentrat 1

Endapan (putih)

* Pengujian terhadap endapan 1). Pengujian IO3+ AgNO3 (bening) + HNO3 (bening) = larutan menjadi keruh dengan endapan berwarna putih bukan berwarna putih ke kuning-kuningan. 2). Pengujian Br+ AgNO3 (bening) + HNO3 (bening) = larutan menjadi keruh dengan endapan berwarna putih + (NH4)2CO3 = endapan tetap putih dan tidak larut +mengandung BrO3
-

-Mengandung IO3

Sentrat (bening) Sentrat (bening)

+ NH4OH (bening) + Ca(NO3)2 (bening) = larutan bening tanpa ada endapan + Ba(NO3)2 (bening) = larutan bening tanpa ada endapan * Pengujian terhadap larutan

Sentrat2

-endapan, +larutan

Larutan

Ditambahkan pada kertas curcumine, dikeringkan 100 % + NaOH (bening) = tidak terbentuk noda hijau

-mengandungBO3

Pembahasan : Analisis anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya serta garam zinknya. Namun ini hanya dianggap berguna untuk

27

memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini. Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation, analisis anion lebih sederhana dibandingkan analisis kation, tetapi analisis kualitatif anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala-gejala yang timbul. Uji anion untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan seperti yang sedang di uji oleh praktikan. Beberapa anion tidak stabil dalam larutan asam, atau bereaksi satu sama lain dalam suasana asam. Bila terjadi keadaan asam, maka analisis anion harus dilakukan dalam suasana basa. Pada percobaan kali ini, pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok anion dari larutannya. Kelompok anion yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifuga dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Ada 1 analisa yang berhasil dilakukan dalam analisa golongan anion sistem Weisz yaitu terdapa BrO3-. Endapan yang di uji dengan penambahan AgNO3 (bening) + HNO3 (bening) menghasilkan larutan yang sedikit agak keruh dengan sedikit endapan berwarna putih. reaksi : BrO3- + AgNO3 AgBrO3 + NO3-

terbentuknya endapan kristal putih (AgBrO3/perak bromat) dihasilkan dari lautan bromat yang pekat. Endapa putih karena adanya AgNO3. reaksi : AgBrO3 + HNO3 HBrO3 + AgNO3

perak bromat yang direaksikan dengan asam nitrat encer sangat sedikit sekali untuk larut. reaksi : HBrO3 + (NH4)2CO3 NH4BrO3 + H2CO3

endapan yang dihasilkan tidak larut dalam (NH4)2CO3 karena perbedaan kelarutan yang besar.

28

III.7

Modul 7 Analisa Kualitatif Senyawa Organik Prinsip Percobaan : o Memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara sampel dengan pelarut yang digunakan. o Berdasarkan analisa kualitatif pada sampel organik dengan metode Kromatografi Lapis Tipis ( KLT ) Tujuan Percobaan : Untuk menentukkan ada tidaknya senyawa yang dicari di dalam sampel dengan metode KLT, dengan menggunakan absorban, CaCO3 yang dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3. Alat-Alat Percobaan : 1. Test tube ukuran sedang 2. Plat kaca atau aluminium 3. Batanng pengaduk 4. Kapiler kaca 2 uL 5. Gelas piala 500 ml, 300 ml 6. Labu semprot Bahan-Bahan Percobaan : 1. Aquadest 2. Metilen klorida 3. Bentonit powder 4. Yodium padat 5. n-heksana 6. CHCl3 Hasil Percobaan : 7. 8. 9. Etil eter n-benzena Al2O3 powder 7. 8. 9. Rak test tube Spatula Pipet tetes

10. Chamber 11. Penangas air 12. Lampu UV

10. CaCO3 11. Dioxan 12. Etil alkohol

29

Tabel 7.1 Hasil pengamatan terhadap senyawa organik

Eluen Jarak Sampel aseton
1). Benzena : n-heksana 1: 4 2). Toluena : etil asetat 3:3 3). Aseton : Metanol 3:3 a b a b a b 3,3 cm 5 cm 4,1 cm 5,1 cm

Sampel Kloroform
1,5 cm 6 cm 2,4 cm 5,7 cm

Sampel benzena
3,3 cm 5,8 cm 4,4 cm 5,2 cm

Sampel alkohol
1,2 cm 5,6 cm 1,7 cm 5,3 cm 1,2 cm 5 cm

Pembahasan : Kromatografi merupakan teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dan komponen campuran-campuran tersebut diantara dua fasa, yaitu fasa diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas). Percobaan ini bertujuan melatih penggunaan analisis kualitatif dengan metode kromatografi lapis tipis (thin layer chromatography) pada daun. Kromatografi lapis tipis ini merupakan teknik pemisahan yang banyak digunakan dalam proses pemurnian dan identifikasi senyawa kimia pada tanaman obat. Selanjutnya, pembuatan kromatogram dilakukan dengan eluen campuran benzena : n-heksana (1 : 4). Sedikit ekstrak daun diteteskan dengan pipa kapiler di atas lapisan TLC pada jarak 0,5 cm dan tepi kaca bagian bawah. Lapisan KLT dimasukkan ke dalam chamber yang berisi eluen dengan bagian yang ditetesi ekstrak daun berada di bawah. Setelah cairan eluen naik hampir di ujung lapisan KLT, komponen warna yang naik dicatat. Untuk eluen (benzena : n-heksana), noda yang muncul terjadi pada sampel alkohol dan aseton. Sedangkan pada eluen (toluena : etil asetat), noda yang muncul terjadi pada sampel ekstrak daun dengan klorofom, ekstrak daun dengan benzena dan sampel ekstrak daun dengan alkohol. Begitu pula pada eluen (aseton : metanol) noda warna yang muncul terjadi pada semua smpel ekstrak daun dengan kloroform,

30

benzena, aseton, dan alkohol. Pada masing masing eluen dipilih kedua larutan itu karena beberapa faktor yaitu, sifat kepolarannya. Larutan benzena bersifat nonpolar, tidak begitu reaktif, tidak larut dalam pelarut polar seperti air, tetapi larut dalam pelarut yang non polar yaitu n-heksana. N- heksana tersebut bersifat non polar yang fungsinya untuk menarik pigmen warna dari ekstrak daun. Campuran eluen itu berpindah dari daerah penotolan ekstrak daun dengan membawa warna dari ekstrak daun kangkung. Hal ini terjadi karena adanya dua fasa, yaitu fasa gerak dan fasa diam. Fasa geraknya adalah pelarut benzena : n-heksan sedangkan fasa diamnya yang menyerap cairan pelarut. Larutan toluena tak dapat larut dalam air sedangakan etil asetat adalah pelarut polar menengah yang mudah menguap sehingga noda warna yang muncul hanya terjadi pada sampel ekstrak daun dengan kloroform, benzena dan alkohol berbeda dengan eluen dari campuran aseton dan metanol. Aseton bersifat polar yang dapat mengangkat pigmen warna (klorofil a dan klorofil b) selain itu aseton lebih mudah terserap fasa diam, pigmen yang memiliki polar lebih tinggi akan langsung terikat oleh eluen (aseton) tetapi yang non polar akan ikut terbawa eluen lainnya. Perhitungan : 1. Eluen benzena : n-heksana Rf sampel aseton = a b = 3,3 cm 5 cm Rf sampel alkohol = b = 1,2 cm 5,6 cm = 0,214 cm a

= 0,66 cm

31

2. Eluen toluen : etil asetat Rf sampel kloroform = a b = 1,5 cm 6 cm = 0,25 cm Rf sampel benzena = a b = 3,3 cm 5,8 cm = 0,56 cm

Rf sampel alkohol

= a b = 1,7 cm 5,3 cm = 0,320 cm

3. Eluen aseton : metanol Rf sampel kloroform = a b = 2,4 cm 5,7 cm = 0,421 cm Rf sampel alkohol = a b = 1,2 cm 5 cm = 0,24 cm Rf sampel benzena Rf sampel aseton = a b = 4,1 cm 5,1 cm = 0,803 cm = a b = 4,4 cm 5,2 cm = 0,846 cm

32

BAB IV KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan di atas dapat disimpulkan bahwa pada : 1. Modul 1 Sampel D yang dilarutkan oleh larutan HCL 2 M dari golongan senyawa anorganik lebih mudah terlarut dibandingkan sampel D yang dilarutkan oleh pelarut lain. Sampel kangkung yang dilarutkan oleh larutan aseton dari golongan senyawa organik lebih mudah terlarut dibandingkan kangkung yang dilarutkan oleh pelarut lain. 2. Modul 2 Sampel anorganik yang diuji secara reagensia untuk menguji adanya kation hanya ada tiga, yaitu Fe 3+, Al3+, dan Mg2+. 3. Modul 3 Sampel anorganik yang diuji secara reagensia untuk menguji adanya anion hanya ada tiga anion yang berhasil, yaitu Cl- Brdan I-. 4. Modul 4 Pada sampel anorganik pada analisa golongan kation sistem carnog menunjukkan adanya kation Ag+ , Cd2+, Ba2+, Mg2+, dan Na+. 5. Modul 5 Sampel anorganik yang diuji secara reagensia untuk menguji adanya kation hanya ada dua kation yang berhasil, yaitu Hg2+ dan Cu2+. Diduga sampel anorganik tersebut merupakan sampel dari jenis batuan bata. 6. Modul 6 Sampel anorganik yang diuji secara reagensia menurut sistem Weisz yang terbukti mengandung anion ialah BrO3-.
33

Analisis anion bergantunng pada garam peraknya, barium dan kalsiumnya.

7. Modul 7 Noda warna yang lebih sering muncul ada pada eluen aseton : metanol karena memiliki kepolaran yang tinggi. Pigmen yang memiliki polar lebih tinggi akan langsung terikat oleh eluen. Campuran larutan pada eluen dipengaruhi oleh sifat

kepolarannya.

34