LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I UJI MIKROSKOPIK IDENTIFIKASI KATION

1. 2. 3. 4.

Oleh: Kelompok 1 Hamidah M. Sofyan Iskandar Nadia Fahmi Silabi Ujang Mukhlis

PROGRAM STUDI STRATA I FARMASI SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI BOGOR 2012

UJI MIKROSKOPIK
A. Tujuan
Praktikum ini bertujuan untuk mengidentifikasi suatu senyawa melalui uji mikroskopik dengan mengamati bentuk dan warna dari endapan yang terbentuk.

B. Teori Dasar
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Analisa ini bertujuan untuk mengetahui zat atau komponen apa yang terkandung dalam sebuah larutan contoh yang belum diketahui kandungannya. Sehingga jika telah diketahui dapat dilanjutkan dengan analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang ada dalam larutan contoh tersebut. Dalam melakukan analisa, dipergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat

dikelompokan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis, yaitu penentuan sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H2S, yaitu analisis kation dan analisis anion. Penentuan sifat fisis dan keasaman berupa peetua titik leleh dan bentuk kristal untuk sampel padat dan penentuan titik didih dan indeks bias untuk sampel cair. Pada penentuan bentuk kristal pada sampel padatan dilakukan karena pada bentuk kristal suatu zat berbeda-beda dan memiliki sifat yang khas. Untuk memudahkan pengamatan bentuk kristal digunakan mikroskop. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analisis dalam titrasititrasi, dalam penetapan gravimetri, dan dalam memisahkan suatu sampel menjadi

komponen-komponennya (Underwood, 1986). Penambahan pereaksi yang digunakan akan mempengaruhi bentuk kristal endapan yang dihasilkan.

C. Reaksi

D. Alat dan Bahan

Alat 1. Mikroskop 2. Kaca Preparat 3. Pipet Tetes Bahan 1. Pb-asetat 2. CaCl2 3. FeCl3 4. BaCl2 5. CuSO4 6. KNO3 7. HCl 8. K2CrO4 9. H2SO4 10. Asam Oksalat 11. K4[Fe(CN)6] 12. Asam Tartrat

E. Cara Kerja
1. Disiapkan mikroskop dengan pembesaran minimal 100x. 2. Kaca preparat dibersihkan terlebih dahulu sebelum digunakan. 3. Diteteskan sampel pada kaca preparat dan dibiarkan mongering. 4. Kemudian diteteskan pereaksi yang akan digunkan disisi yang lainnya. 5. Kemudian kaca preparat dimiringkan, sehingga pereaksi mengenai sampel. 6. Diamati bentuk dan warna kristal melalu mikroskop.

F. Perhitungan
-

G. Data Pengamatan
Sampel Pb Pereaksi HCl Pengamatan Endapan putih Bentuk : jarum prisma Endapan kuning Bentuk : tetragonal, persegi

K2CrO4

panjang Ca H2SO4 Endapan putih Bentuk : jarum Endapan putih H2C2O4 Bentuk : jarum, tetragonal dengan ujung runcing K2CrO4 Fe K4Fe(CN)6 Endapan biru Bentuk : jarum prisma Endapan putih Bentuk : jarum pisma Endapan putih Ba H2SO4 Bentuk : tetragonal, persegi panjang H2C2O4 Endapan putih Bentuk : jarum yang bercabang Endapan merah Bentuk : amorf

Asam Tartrat

Cu

K4Fe(CN)6

H. Pembahasan
Pada saat praktikum, kaca preparat dibersihkan terlebih dahulu dengan alcohol. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang terdapat pada kaca preparat. Keberadaan kotoran pada kaca preparat akan mengganggu pada saat pengamatan. Lapang pandang akan sedikit mengganggu pengamatan. Begitu pula pada saat pemiringan larutan pereaksi ke sampel. Jika tidak terlalu berhati-hati maka banyak pereaksi yang menggumpal dan berkumpul, sehingga sulit dicari bentuk endapan yang sesuai. Pemiringan kaca preparat hanya dilakukan sekali, karena jika dilakukan lebih dari satu kali akan menghilangkan bentuk endapan yang dicari. Penggunaan pereaksi tidak boleh terlalu banyak, karena jika terlalu banyak saat dilihat dengan mikroskop, endapan akan sulit diamati. Penambahan pereaksi yang berbeda-beda akan menghasilkan bentuk endapan yang berbeda-beda,

I. Simpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil bahwa setiap kation akan menghasilkan bentuk kristal endapan yang berbeda-beda, tergantung dengan pereaksi yang digunakan. Penambahan pereaksi akan berpengaruh terhadap lapang pandang yang akan dilihat, jika terlalu banyak akan menampilkan lapang pandag yang penuh dibandingkan denga yang sedikit.

IDENTIFIKASI KATION
A. Tujuan
Praktikum ini bertujuan untuk memahami reaksi-reaksi yang terjadi pada kation maupun anion yang memiliki hasil reaksi yang khas.

B. Teori Dasar
Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Analisa ini bertujuan untuk mengetahui zat atau komponen apa yang terkandung dalam sebuah larutan contoh yang belum diketahui kandungannya. Sehingga jika telah diketahui dapat dilanjutkan dengan analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat yang ada dalam larutan contoh tersebut. Dalam melakukan analisa, dipergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Berdasarkan metodenya, analisa kualitatif dapat

dikelompokan dalam dua kelompok. Pertama, analisis bahan berdasarkan karakterisasi fisis, yaitu penentuan sifat fisis dan keasaman. Kedua, analisis bahan berdasarkan metode H2S, yaitu analisis kation dan analisis anion. Larutan cuplikan dapat mengandung bermacam-macam kation. Kation dalam cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistemis, misalnya cara fosfat dari Remy, cara Peterson dan cara H2S menurut Bergman yang diperluas oleh Fresenius, Treadwell, dan Noyes. Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai

adalah adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium karbonat.

C. Reaksi

D. Alat dan Bahan

Alat 1. Tabung reaksi 2. Pipet tetes 3. Rak tabung Bahan 1. Larutan contoh 2. Pereaksi yang spesifik

E. Cara Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. 2. Diambil 0,5 ml larutan contoh dan ditambahkan pereaksi-pereaksi beberapa tetes. 3. Diamati dan dicatat perubahan yang terjadi. 4. Dilakukan untuk larutan contoh yang lain.

F. Perhitungan
-

G. Data Pengamatan
Sampel Ag+ HCl Pereaksi Pengamatan Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan merah bata K2CrO4 +HNO3 Endapan menjadi larut Terbentuk endapan coklat NaOH +HNO3 Endapan menjadi larut Terbentuk endapan kuning Pb2+ K2CrO4 +HNO3 Tidak terjadi perubahan H2SO4 KI HCl Hg2+ SnCl2 KI K2CrO4 (keadaan dingin) Fe2+ Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan kuning Terbentuk endapa putih Dipanaskan, endapan larut Terbentuk endapan hitam Terbentuk endapan sindur Terbentuk endapan sindur Terbentuk endapan hijau NaOH + berlebih Tidak terjadi perubahan K4Fe(CN)6 KCNS Fe3+ NaOH K4Fe(CN)6 KCNS Zn2+ Terbentuk endapan hijau toska Tidak ada perubahan Terbentuk endapan selai sindur Terbentuk endapan hijau toska Tidak terjadi perubahan Terbentuk endapan putih NaOH + berlebih Endapan larut kembali

K4Fe(CN)6 Ba2+ CO32K2CrO4 C2O42CO32ClBaCl2 AgNO3 Pb-asetat

Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan kuning Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan putih Terbentuk endapan putih

H. Pembahasan
Pada saat praktikum, penggunaan alat haruslah bersih, karena dapat menyebabkan kontaminasi dan reaksi yang tidak sesuai. Selain itu, dapat mengganggu pada saat pengamatan hasil reaksi. Penambahan pereaksi harus sesuai dengan jumlah contoh yang digunakan. Jika pereaksi yang digunakan lebih sedikit, reaksi akan berjalan tidak sempurna dan perubahan yang terjadi tidak terlalu terlihat. Dan jika terlalu banyak, pengamatan akan sulit diamati dan kurang teliti. Reaksi akan berjalan dengan sesuai jika kondisi pada reaksi tersebut sesuai. Seperti pada suasana larutan sebelum ditambahkan pereaksi yang spesifik. Hal ini dapat mempengaruhi hasil pengamtan yang tidak sesuai dengan literature. Pada praktikum yang dilakukan, ada beberapa tahap yang tidak dikerjakan, dikarenakan keterbatasan bahan yang ada. Pada sampel Ag, perubahan yang terjadi sesuai dengan literature. Selain itu, penambahan asam pada endapan Ag, akan melarutkan endapan tersebut.

Lain halnya dengan Pb, endapan kromatnya tidak akan larut jika ditambahkan asam. Sedangkan endapan kloridanya larut dalam suasana panas. Pada reaksi Hg2+ dengan SnCl2, seharusnya mula-mula terbentuk endapan terlebih dahulu, jika SnCl2 penambahannya banyak, endapan putih tersebut akan berubah menjadi endapan hitam. Tetapi dalam praktikum yang dilakukan, saat penetesan pertama langsung terbentuk

endapan hitam, sehingga dapat dikatakan penambahan SnCl2 terlalu banyak. Seharusnya lebih berhati-hati untuk melihat perubahan yag terjadi. Sampel Fe2+ seharusnya saat ditambahkan basa akan terbentuk endapan putih, tetapi yang teramati adalah endapa hijau. Hal ini bisa disebabkan karena endapan putih tersebut mudah teroksidasi, sehingga terjadi perubahan warna. Selain itu, bisa disebabkan sampel Fe2+ sudah mulai rusak. Sama halnya saat penambahan kalium ferrisianat, endapan yang didapatkan merupakan endapan hijau toska seharusnya biru. Penambahan KCNS tidak member perubahan, dikarenakan seharusnya ditambahkan NH4CNS, yang merupakan suasana basa lemah. Sampel Fe3+ saat penambahan kalium ferrisianat, endapan yang didapatkan merupakan endapan hijau toska seharusnya biru. Penambahan KCNS tidak member perubahan, dikarenakan seharusnya ditambahkan NH4CNS, yang merupakan suasana basa lemah. Sampel Zn2+ akan membentuk endapan putih dengan penambahan basa, tetapi jika ditambahkan berlebih akan larut kembali. Untuk sampel yang lain, pengamatan sesuai dengan literature.

I. Simpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, setiap kation dapat menghaslkan reaksi yang berbeda-beda, baik perubahan warna, pembentukan endapan, dan terbentuknya gas. Penambahan pereaksi tersebut akan dapat memisahkan kation-kation segolongan dan dapat dilakukan identifikasi lanjut.

Daftar Pustaka

Sauri, Sofyan dan Farid Hardiana. 2009. Analisis Jenis. Bogor : SMAKBo.

Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I Edisi kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.

Lampiran