LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FARMASI FISIKA II TINGKAT REAKSI

Disusun oleh : kelompok B.1.1

Ade Agusti Alwinie Ade Rian Supraptomo Aditya Widya Wardhani Agnes Margaretha Andi Rizki Maulana Bolqiah 2012210003 2012210004 2012210007 2012210011 2012210025

I. Judul Percobaan
Tingkat Reaksi

II. Tujuan Percobaan

Setelah mengikuti percobaan ini, diharapkan mahasiswa mampu untuk menentukan tingkat reaksi penguraian suatu zat aktif obat.

III. Teori dasar

Stabilitas suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan dalam memformulasikan sediaan farmasi. Selama penyimpanan obat dapat mengalami penguraian dan mengakibatkan dosis yang diterima pasien tidak sesuai dengan yang diinginkan. Ada kalanya hasil urai dari obat tertentu bersifat toksik sehingga dapat mengakibatkan efek yang tidak dikehendaki bagi pasien yang menggunakan. Faktorfaktor yang mempengaruhi stabilitas antara lain temperatur, kelembaban, cahaya, oksigen, pH, mikroorganisme, dan bahan-bahan tambahan yang digunakan dalam formulasi sediaan padat. Stabilitas suatu zat dapat ditentukan dengan cara menghitung laju reaksi obat atau sering dikenal dengan kinetika kimia. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penentuan stabilitas suatu zat secara kinetika kimia antara lain adalah kecepatan reaksi. Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi, tingkat reaksi dan cara penentuannya. Kecepatan reaksi adalah berkurangnya konsentrasi zat per satuan waktu. Kecepatan reaksi dapat digambarkan dengan persamaan :

dC
+

= Penurunan / menaiknya konsentrasi dalam interval waktu (t) = Berkurangnya konsentrasi larutan = Bertambahnya konsentrasi produk

Reaksi :

aA

bB

P ( produk )

Kecepatan reaksi Jadi : = k. Cn

: =a = k (A) (B)b

= Kecepatan reaksi k =Tetapan laju reaksi n = Tingkat reaksi C = Konsentrasi reaktan Tingkat reaksi merupakan fungsi dari konsentrasi reaktan dipangkatkan dengan bilangan tertentu. Contoh reaksi : aA + bB cC + dD Tingkat reaksi untuk A adalah a

Tingkat reaksi untuk B adalah b Tingkat reaksi total adalah a + b Tingkat reaksi = orde reaksi Tingkat reaksi suatu zat terdiri dari tingkat reaksi nol, tingkat reaksi satu, tingkat reaksi dua.

IV.

Cara Kerja
1. Pembuatan larutan asetosal - Timbang 15 g Na.sitrat - Buat larutan jenuh Na.sitrat dalam air hangat, dinginkan - Timbang 12.5 g asetosal - Larutkan dalam larutan jenuh Na.sitrat - Tambahkan air suling ad 250 ml - Masukkan 50 ml dalam 3 vial, tutup rapat - Masukkan dlam oven 70oC selama 30 menit - Setelah pemanasan 60 menit, ambil 1 vial. - Tentukan konsentrasi asetosal (cara sama setelah pemanasan 120 menit dan 180 menit) 2. Konsentrasi awal (Co) ditentukan dari larutan awal (tanpa pemansan) 3. Penentuan konsentrasi asetosal - Pipet 10 ml larutan - Titrasi dengan larutan baku NaOH 0.1N + indikator pp - Titrasi masing-masing triplo 4. Tentukan tingkat reaksi peruraian asetosal dengan cara substitusi dan grafik

V. Tabulasi Data
I. Penimbangan KHP KHP W (mg) KHP I 101,3 KHP II 103,4 KHP III 105,0

II.

Pembakuan NaOH Pembakuan V titran (ml) I 6 II 5,85 III 5,95

III.

Penentuan Co V asetosal yang di pipet (ml) 10 10 10

V titran (ml) 14,30 14,35 14,60

IV.

Penentuan cx pada waktu tertentu Suhu (oC) Waktu (menit) 45 90 135 70 14,60 15,80 18,55 70 14,60 15,90 18,50 70 14,65 15,85 18,50 Ct pada suhu 70oC tiap waktu Waktu Ct (mg/ml) (menit) 45 22,1538 90 20,2321 135 16,0734 Metode Substitusi Waktu (menit) 45 90 135 SD Orde 0 6,9377 x 10-3 0,0247 0,0474 0,0203

V.

VI.

Tetapan laju Rx (k) Orde 1 Orde 2 -4 3,1111 x 10 1,3333 x 10-5 1,1637 x 10-3 5,44 x 10-5 -3 2,48 x 10 1,3111 x 10-4 0,7122 5,9781 x 10-5

VII.

Metode Grafik Orde 0 T Ct 45 22,1538 90 20,2321 135 16,0734 r = - 0,9788 Orde 1 T Ln Ct 45 3,0980 90 3,0073 135 2,7772 r = - 0,9698

Orde 2 T 1/Ct 45 0,0450 90 0,0493 135 0,0621 r = 0,9611

VI.

Perhitungan
1. Normalitas KHP W x be x 1 BM V 1) N KHP1= 101,3 x 1 x 1 = 0,0496 N 204,2 10 2) NKHP2= 103,4 x 1 x 1 = 0,0506 N 204,2 10 3) NKHP3= 105,0 x 1 x 1 = 0,0514 N 204,2 10 2. Normalitas NaOH 1) Mek NaOH = mek KHP (V x N) NaOH = (V x N) KHP 6 x N NaOH = 10 x 0,0496 N NaOH = 0,4960/6 = 0,0827 N 2) Mek NaOH = mek KHP (V x N) NaOH = (V x N) KHP 5,85 x N NaOH = 10 x 0,0506 N NaOH = 0,506/5,85 N NaOH = 0,0865 N 3) Mek NaOH = mek KHP (V x N) NaOH = (V x N) KHP 5,95 x N NaOH = 10 x 0,0514 N NaOH = 0,514/5,95 = 0,0864 N N NaOH rata-rata: 0,0865 + 0,0864 2 = 0,1729 = 0,0865 N 2

3. Konsentrasi awal ( Co ) asetosal 1) Mek NaOH = mek asetosal (V x N) NaOH = (V x N) asetosal 14,30 x 0,0865 = 10 x N asetosal N asetosal = 0,1237 N 2) Mek NaOH = mek asetosal (V x N) NaOH = (V x N) asetosal 14,35 x 0,0865 = 10 x N asetosal N asetosal = 0,1241 N 3) Mek NaOH = mek asetosal (V x N) NaOH = (V x N) asetosal 14,60 x 0,0865 = 10 x N asetosal N asetosal = 0,1263 N

1) Co 1= N asetosal x be x BM (180,16) = 0,1237 N x 1 x 180,16 = 22,2858 mg/ml 2) Co 2= N asetosal x be x BM (180,16) = 0,1241 N x 1 x 180,16 = 22,3579 mg/ml 3) Co 3= N asetosal x be x BM (180,16) = 0,1263 N x 1 x 180,16 = 22,7542 mg/ml Co rata-rata= 22,2858 + 22,3579 + 22,7542 3 = 22,4660 mg/ml Ct asetosal 700 dalam 45 menit 1) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 14,60 x 0,0865 N asetosal = 0,1263 N 2) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 14,60 x 0,0865 N asetosal = 0,1263 N 3) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 14,65 x 0,0865 N asetosal = 0,1267 N

1) Ct= Co X X= ( N asetosal x be x BM) Co = (0,1263 x 1 x 180,16) 22,4660 mg/ml = 0,2882 mg/ml Ct= 22,4660 0,2882 mg/ml = 22,1778 mg/ml

2) Ct= Co X X= ( N asetosal x be x BM) Co = (0,1263 x 1 x 180,16) 22,4660 mg/ml = 0,2882 mg/ml Ct= 22,4660 0,2882 mg/ml = 22,1778 mg/ml 3) Ct= Co X X= ( N asetosal x be x BM) Co = (0,1267 x 1 x 180,16) 22,4660 mg/ml = 0,3603 mg/ml Ct= 22,4660 0,3603 mg/ml = 22,1057 mg/ml Ct rata-rata: 22,1778 + 22,1778 + 22,1057 = 66,4613 3 3 = 22,1538 mg/ml Ct asetosal 700 dalam 90 menit 1) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 15,80 x 0,0865 N asetosal = 0,1367 N 2) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 15,90 x 0,0865 N asetosal = 0,1375 N 3) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 15,85 x 0,0865 N asetosal = 0,1371 N

1) Ct= Co X X= (N asetosal x be x BM) Co = (0,1367 x 1 x 180,16) 22,4660 = 2,1619 mg/ml Ct= 22,4660 2,1619 mg/ml = 20,3041 mg/ml 2) Ct= Co X X= (N asetosal x be x BM) Co = (0,1375 x 1 x 180,16) 22,4660 = 2,3060 mg/ml Ct= 22,4660 2,3060mg/ml = 20,1600 mg/ml 3) Ct= Co X X= (N asetosal x be x BM) Co = (0,1371 x 1 x 180,16) 22,4660 = 2,2339 mg/ml Ct= 22,4660 2,2339 mg/ml = 20,2321 mg/ml Ct rata-rata= 20,3041 + 20,1600 + 20,2321 3 = 20,2321 mg/ml Ct asetosal 700 dalam 135 menit 1) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 18,55 x 0,0865 N asetosal = 0,1605 N 2) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 18,50 x 0,0865 N asetosal = 0,160025 N 3) Mek asetosal = mek NaOH (V x N) asetosal = (V x N) NaOH 10 x N asetosal = 18,50 x 0,0865 N asetosal = 0,160025 N

1) Ct= Co X X= ( N asetosal x be x BM) Co = (0,1605 x 1 x 180,16) 22,4660 = 6,4497 mg/ml Ct= 22,4660 6,4497 = 16,0163 mg/ml 2) Ct= Co X X= ( N asetosal x be x BM) Co = (0,160025 x 1 x 180,16) 22,4660 = 6,3641 mg/ml Ct= 22,4660 6,3641 = 16,1019 mg/ml 3) Ct= Co X X= ( N asetosal x be x BM) Co = (0,160025 x 1 x 180,16) 22,4660 = 6,3641 mg/ml Ct= 22,4660 6,3641 = 16,1019 mg/ml Ct rata-rata= 16,0163 + 16,1019 + 16,1019 3 = 16,0734 mg/ml Penentuan Orde Reaksi 1. Metode substitusi 45 menit Orde 0 = K = Co Ct T K= 22,4660 22,1538 = 6,9377 x 10-3 mg/ml.menit 45 Orde 1 = K = ln Co ln Ct 45 = 3,1120 3,0980 = 3,1111 x 10-4 menit-1 45

Orde 2 = K = 1 - 1 Ct Co t = 1 - 1 22,1538 22,4660 45 = 0,0451 0,0445 = 1,3333 x 10-5 ml/mg.menit 45 90 menit Orde 0= K= Co Ct t K= 22,4660 20,2321 90 = 0,0247 mg/ml.menit

Orde 1= K= ln Co ln Ct t = ln 22,4660 ln 20,2321 90 = 1,1637 x 10-3 menit-1 Orde 2= K= 1 Ct 1 Co

t = 1 1 20,2321 22,4660 90 = 0,0493 0,0444 90 = 5,44 x 10-5 ml/mg.menit

135 menit Orde 0 = K = Co Ct t K = 22,4660 16,0734 135 K = 0,0474 mg/ml.menit

Orde 1 = ln Co ln Ct t K = ln 22,4660 16,0734 135 K = 2,48 x 10-3 mg/ml.menit Orde 2 = K= 1 Ct t K= 1 1 16,0734 22,4660 135 1 Co

= 0,0622 0,0445 135 = 1,3111 x 10-4 ml/mg.menit

Rata-rata orde 0 = 0,0263 orde 1 = 3,9547 x 10-3 orde 2 = 6,6281 x 10-5 kesimpulan metode substitusi : nilai orde yang paling mendekati nilai 0 adalah orde -2 2. Metode grafik Orde 0 45 menit, Ct= 22,1538 90 menit, Ct= 20,2321 135 menit, Ct= 16,0734 Orde 1 45 menit, Ct= 3,0980 90 menit, Ct= 3,0073 135 menit, Ct= 2,7772 Orde 2 45 menit, Ct= 22,1538 90 menit, Ct= 20,2321 135 menit, Ct= 16,0734

r= -0,9788

r= -0,9698

r= 0,9611

Kesimpulan metode grafik : Nilai r yang paling mendekati nilai 1 adalah orde -0 Berdasarkan metode grafik orde yang digunakan adalah orde 0

VII.

Pembahasan
1. Semakin lama waktu pemanasan, maka kadar akhir asetosal semakin berkurang karena semakin banyak asetosal yang terurai menjadi asam asetat dan asam salisilat. 2. Jumlah NaOH yang diperlukan sebanding dengan jumlah asetosal yang terurai. 3. Orde reaksi dapat ditentukan dengan cara : a. Substitusi Untuk mencari orde reaksi dengan cara ini, didapatkan k yang paling konstan pada setiap waktu percobaan. Pada saat praktikum, didapatkan data k mendekati nol, yang memiliki SD yang paling kecil yaitu ada di orde 2 b. Grafik Untuk mencari orde reaksi dengan cara ini, didapatkan r yang paling konstan pada setiap waktu percobaan. Pada saat praktikum, didapatkan data r mendekati 1, yang memiliki r yang paling kecil yaitu ada di orde 0 4. Faktor-faktor yang dapat menyebabkan kesalahan Menentukan titik akhir (TE) Menghitung konsentrasi zat yang diperiksa 5. Karena asetosal merupakan larutan asam maka dititrasi dengan larutan basa, dalam hal ini menggunakan NaOH.

VIII.

Kesimpulan
berdasarkan penentuan orde reaksi melalui 2 cara yakni substitusi dan grafik maka ditentukan orde reaksi asetosal adalah orde ke-0

IX.

Pustaka
1. Direktorat Jendral Pengawasan Obat dan Makanan.1995.Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta.Departemen Kesehatan RI 2. Martiin,Alfred.1993.Farmasi Fisik edisi 3, jilid 2.Jakarta:UI 3. Lachman L.HA.Lieherman,J.L Kaning. The Teory and Practice Industrial pharmacy,philadephia.1986