Anda di halaman 1dari 9

PERCOBAAN 2B

PENGUJIAN TINTA DENGAN SPOT TEST DAN KROMATOGRAFI KERTAS

1. TUJUAN
1. Untuk memahami dan terampil melakukan teknik pengujian tinta dengan spot test.
2. Untuk memahami dan terampil melakukan teknik kromatografi kertas dalam
pengujian tinta.
3. Untuk menentukan nilai Rf dari hasil kromatografi kertas.
4. Untuk mengetahui aspek kimia-fisika teknik kromatografi kertas dalam pengujian.
5. Untuk mengetahui perubahan warna yang diberikan oleh berbagai macam jenis tinta
terhadap beberapa reagen.

2. DASAR TEORI
Tinta adalah bahan berwarna yang mengandung pigmen warna yang digunakan
untuk mewarnai suatu permukaan. Tinta bersama pena dan pensil digunakan untuk
menulis dan menggambar. Tinta merupakan sebuah media yang sangat kompleks,
berisikan pelarut, pigmen, celupan, resin dan pelumas, sollubilizer (semacam senyawa
yang membentuk ion-ion polimer polar dengan resin tahan air), surfaktan (yaitu unsur
basah yang menurunkan tekanan permukaan dari sebuah cairan, memungkinkan
penyebaran yang mudah, surfaktan juga menurunkan tekanan antar permukaan antara
dua cairan), materi-materi partikuler, pemijar, dan material-material lainnya. (Wiex Lan,
2011)
Komponen-komponen tinta tersebut menjalankan banyak fungsi: pembawa tinta,
pewarna, dan dan bahan-bahan aditif lainnya digunakan untuk mengatur aliran, ketebalan
dan rupa tinta ketika kering. Pengujian tinta sangat erat kaitannya dengan pengujian
kertas. Dalam banyak kasus pengujian sangat jarang ditemukan tinta yang diuji dalam
bentuk cair, umumnya tinta yang diuji sudah berada dalam bentuk tulisan pada suatu
kertas. Sehingga hal ini menyulitkan pemeriksaan tinta pada kasus pemalsuan dokumen.
Karena untuk mendapatkan tinta dari dokumen akan diperiksa kemungkinan terjadi
kerusakan dokumen. Oleh karena itu pencarian metode yang tepat untuk identifikasi tinta
haruslah tidak merusak dokumen, diusahakan kerusakan yang terjadi sangat kecil. Selain
itu halhal lain yang perlu dipahami dalam pengujian tinta adalah komposisi tinta, proses
pembuatan, serta sejarah perkembangan berbagai jenis tinta yang biasa digunakan pada
rentang masa tertentu. (Wiex Lan, 2011)

Pengujian suatu tinta dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :


a. Pengujian dengan reagenreagen kimia pada bekas tinta dokumen atau pada
bagian-bagian dokumen yang terkena tinta. Dengan test ini jenis tinta dapat
ditentukan serta sifat alami dan sifat lain dari bahan pewarna yang ada
dalam tinta tersebut.
b. Uji kromatografi untuk memisahkan bahanbahan pewarna di dalam tinta.
Metode ini terbatas pada perbandingan bahan pewarna dan tinta, tetapi
dapat digunakan untuk mengidentifikasi satu atau dua komponen lain dari
bahan pewarna.
c. Identifikasi masingmasing unsur tinta seperti besi(II) sulfat (FeSO4) dan
besi(II) klorida (FeCl2) sebagai penentuan kuantitatif dari besi atau kadar
sulfat dalam tinta. Dapat dilakukan dengan pengukuran absorpsi sinar oleh
kertas.
d. Penentuan umur tinta, untuk membandingkan pemeriksaan tinta reaksi dari
tinta. Fragmen hendaknya dilihat di bawah mikroskop. Fragmen yang berisi
bercak tinta yang intesitas warnanya sama digunakan sebagai perbandingan.
Pada umumnya bercak tinta yang tipis akan memberikan reaksi lebih cepat
dan lebih sempurna dibandingkan dengan bercak tinta yang tebal.
Disamping itu terlihat bahwa flourosensi di bawah sinar ultraviolet akan
tampak berbeda bila pH-nya berubah. Oleh karena itu untuk pemeriksaan
tinta tertentu diupayakan reagen yang digunakan dapat memberikan reagen
yang spesifik.
Pada umumnya tinta menggunakan beberapa zat warna. Oleh karena itu analisis
secara kromatografi kertas harus dapat membedakan serta mengidentifikasi zat warna
yang diperlukan berbagai macam zat warna yang beredar di pasaran yang biasa dipakai
untuk pembuatan tinta. Kesulitan besar akan dialami pada saat melakukan identifikasi
karena beberapa zat warna tidak diproduksi dalam keadaan murni, melainkan dicampur
dengan warna warna lainnya. Untuk alasan tersebut, suatu analisis komperatif dari
beberapa sampel untuk multi violet dari berbagai macam pabrik akan menghasilkan
kromatogram yang berbedabeda. (Wiex Lan, 2011)
Kromatografi kertas merupakan kromatografi partisi dimana fase geraknya adalah
air yang disokong oleh molekul-molekul selulosa dari kertas. Kertas yang digunakan
adalah kertas Whatman No.1 dan kertas yang lebih tebal Whatman No. 3 biasanya untuk
pemisahan campuran dalam jumlah yang lebih besar karena dapat menampung lebih

banyak cuplikan. Pada awalnya kromatografi dianggap semata-mata sebagai bentuk


partisi cairancairan. Serat selulosa yang hidrofilik dari kertas tersebut dapat mengikat
air, setelah disingkapkan ke udara yang lembab, kertas saring yang tampak kering itu
sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi, katakan 20 % (bobot/bobot)
akan lebih. Jadi kertas itu sebenarnya dapat mengandung air dengan persentase tinggi
dan kertas itu dipandang sebagai analog dengan sebatang kolom yang berisi stasioner
berair.
Zat-zat terlarut itu padahal fase geraknya dapat campur dengan air akan dalam
beberapa kasus, malahan fase geraknya adalah larutan itu sendiri. Dalam kromatografi,
komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam.
Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul
campuran serap pada permukaan partikel-partikel atau terserap. Pada kromatografi kertas
naik, kertasnya digantungkan dari ujung atas lemari sehingga tercelup di dalam solven di
dasar dan solven merangkak ke atas kertas oleh daya kapilaritas. Harga Rf mengukur
kecepatan bergeraknya zona realtif terhadap garis depan pengembang. Kromatogram
yang dihasilkan diuraikan dan zona-zona dicirikan oleh nilai-nilai Rf. Nilai Rf
didefinisikan oleh hubungan: (Day & Underwood, 1980)

3.

MATERI DAN METODE


i.

Materi (Alat dan Bahan)


i.1 Alat

Plat tetes

Pipet tetes

Batang pengaduk

Kertas kromatografi

Chamber kromatografi

Gelas beaker

Gelas ukur

Pipet kapiler

Kertas saring

Tabung reaksi

i.2 Bahan

ii.

Bermacam-macam tinta

Aseton

Propanol

Aquades

Asam oksalat 5%

Asam sitrat 5%

H2SO4 15%

HNO3

NaOH 4%

NH4OH 10%

KCN 2%

HCl 10%

Prosedur Kerja

ii.1 Eksperimen spot test tinta


a. Masing-masing tinta ditetesan sejulah 2-3 tetes diatas plat tetes, seuai dengan tes
yang akan dilakukan.
b. Reagen diteteskan diatas masing-masing tinta
c. Perubahan warna yang terjadi diamati dan dicatat

ii.2 Eksperimen kromatografi kertas untuk pengujian tinta


a. Chamber kromatografi dijenuhkan dengan larutan pengembang propanol :
aseton : air = 55 : 40 : 5
b. Tinta diekstraksi dengan aseton secukupnya (dalam tabung reaksi)
c. Ekstrak aseton ditotolkan pada kertas kromatografi
d. Dielusikan sampai batas atas
e. Dikeringkan lalu hasilnya diamati noda-noda yang terpisahkan
f. Noda ditandai dan Rf masing-masing noda dihitung

iii.

Skema Kerja
iii.1 Eksperimen spot tinta

Plat tetes
Ditetesi tinta (2-3 tetes)
Plat tetes berisi tinta
Ditetesin dengan reagen
Perubahan warna diamati

iii.2 Eksperimen kromatografi kertas untuk pengujian tinta


Chamber Kromatografi
Dijenuhkan dengan larutan pengembang
(propanol : aseton : air) ; (55 : 40 : 5)
Chamber kromatografi yang telah jenuh

Tinta
Diekstraksi dengan aseton dalam tabung
reaksi
Ekstrak tinta
Ditotolkan pada kertas kromatografi
Kertas kromatografi + ekstrak
tinta
Dielusi pada chamber kromatografi
Hasil elusi
Dikeringkan
Kertas kromatografi dengan noda-noda terpisah
Ditandai nodanya
Hasil Rf
iii.3
iv.

HASIL DAN PEMBAHASAN


Hasil
a. Pengamatan spot test tinta
Reagen

Sampel Tinta

A(Hitam)

B (Hitam Cina)

C (Merah)

D (Ungu)

Asam Oksalat

Hitam

Hitam

Merah

Biru Kehitaman

Asam Sitrat

Hitam

Hitam

Merah

Ungu

H2SO4 15%

Hitam

Hitam

Merak Pekat

Hijau Pekat

HNO3 20%

Biru Kehitaman

Hitam

Merah Pekat

Hijau Kehitaman

NaOH 4%

Hitam

Hitam

Coklat

Biru Kehitaman

Biru Kehitaman

Hitam

Merah Pekat

Ungu

Hitam

Hitam

Merah

Hijau Kehitaman

Biru Kehitaman

Hitam

Merah Kecoklatan

Biru

Hitam

Hitam

Merah

Ungu

NH4OH 10%
HCl 10%
KCN 2%
Air

b. Pengamatan kromatografi kertas untuk pengujian tinta


a) Eluen yang digunakan yaitu propanol : aseton : air
55

40

: 5

b) Volume eluen yang digunakan

Volume propanol =

Volume aseton =

Volume air =

x 10 = 5,5 ml
x 10 = 4 ml

x 10 = 0,5 ml

c) Nilai Rf

Sampel tinta

v.

Nilai Rf

A (Hitam)

B (Hitam Cina)

C (Merah)

D (Ungu)

0,95

Pembahasan
Percobaan ini dilakukan untuk menguji tinta dalam ilmu forensik dengan metode

spot test dan kromatografi kertas. Pengujian tinta perlu dilakukan karena banyaknya tinta
yang digunakan untuk pemalsuan dokumen, sehingga dapat dideteksi tinta apa yang
digunakan. Komponen-komponen tinta ini dipisahkan dan diidentifikasi dengan spot test
dan kromatografi kertas.

Pengujian tinta dengan spot test menggunakan beberapa reagen untuk mendeteksi
tinta yang digunakan. Tinta yang digunakan pada percobaan ini ialah tinta A (hitam),
tinta B (hitam cina), tinta C (merah) dan tinta D (ungu). Reagen yang digunakan dalam
pengujian tinta yaitu asam oksalat, asam sitrat, H2SO4 15%, HNO3 20%, NaOH 4%,
NH4OH 10%, HCl 10%, KCN 2%, dan air. Percobaan ini dilakukan dengan cara
sampel tinta ditambahkan aseton. Penambahan aseton ini berfungsi untuk mengekstrak
tinta agar komponen-komponen dalam tinta dapat bereaksi dengan maksimal dengan
reagen yang digunakan. Tinta tersebut saat diberi reagen tertentu akan terjadi perubahan
warna, tinta A yang berwarna hitam berubah warna menjadi biru kehitaman saat
ditambahkan reagen HNO3 20%, NH4OH 10%, dan KCN 2%. Untuk reagen yang
lainnya tidak terjadi perubahan warna pada tinta A (Gambar 1.). Tinta A memiliki
kesamaan dengan jenis tinta vanadium. Pada Tinta B yang berwarna hitam saat
ditambahkan reagen tidak terjadi perubahan dimana warna hitam tetap (tidak berubah)
(Gambar 2.). Tinta B tidak memiliki kesamaan jenis tinta dengan yang lainnya, hal ini
disebabkan oleh bahan kimia yang ada dalam keempat sampel tinta tersebut tidak sama
dengan jenis-jenis tinta pada penuntun praktikum ,karena pada setiap pembuatan tinta
pasti ada bahan kimia yang spesifik atau memberikan ciri tertentu untuk tinta tertentu,
dimana ciri yang spesifik tersebut memberikan nilai plus atas kualitas tinta.
Tinta C yang berwarna merah dan direaksikan dengan reagen terjadi perubahan
warna menjadi merah pekat saat ditambahkan reagen H2SO4 15%, HNO3 20%, NH4OH
10%, saat ditambahkan reagen NaOH tinta merah tersebut berubah warna menjadi coklat
dan penambahan reagen KCN 2%, tinta merah berubah warna menjadi merah
kecoklatan (Gambar 3.) dan reagen yang lain tidak mengalami perubahan warna maka
warna tetap merah. Tinta C memiliki kesamaan dengan jenis tinta Logwood dengan
K2CrO4.

Tinta D yang berwarna ungu dan ditambahkan dengan reagen, terjadi

perubahan warna dari ungu menjadi biru kehitaman saat ditambahkan reagen asam
oksalat, NaOH. Saat ditambahkan HNO3 20% dan HCl 10% terjadi perubahan warna dari
ungu menjadi hijau kehitaman. Dan saat penambahan H2SO4 15% terjadi perubahan
warna menjadi hijau pekat. Tinta D dengan reagen yang lain tidak terjadi perubahan
warna (gambar 4.). Tinta D diduga memiliki kesamaan dengan Prussian blue.
Pengujian tinta dengan kromatografi kertas dilakukan juga untuk mengetahui
komponen-komponen pada tinta tersebut. Pada percobaan kromatografi kertas eluen
yang digunkan ialah propanol : aseton : air dengan perbandingan 55 : 40 : 5. Dengan
volume elune yang digunakan yaitu volume propanol = 5,5 ml, volume aseton = 4 ml,

dan volume air = 0,5 ml.

Dengan volume tersebut dimasukan kedalam chamber

kromatografi dan kemudian chamber tersebut dijenuhkan. Sampel tinta diekstrak


menggunakan aseton dan selanjutnya ditotolkan pada kertas kromatografi. Kertas
kromatografi tersebut yang telah ditotolkan tinta, dimasukan kedalam chamber
kromatografi yang telah jenuh dan ditunggu hingga eluen bergerak hingga batas atas
kemudian dikeringkan maka akan terlihat noda-noda yang terpisah (gambar 7.). Sampel
tinta yang nodanya terpisah yaitu sampel tinta D (Ungu) dengan jarak spot tinta sebesar
8,1 cm dan jarak pengembang eluen 8,5 cm sehingga nilai Rf tinta D (ungu) dapat
dihitung dengan nilai Rf = 0,95. Hanya sampel tinta D saja yang terjadi pemisahan
komponen, untuk sampel tinta yang lainnya tidak terjadi pemisahan komponen
dikarenakan kemungkinan eluen yang digunakan tidak cocok dengan tinta tersebut
sehingga tidak terjadi pergerakan eluen yang maksimal. Nilai Rf tinta ungu diperoleh
besar (mendekati 1) sehingga tinta ungu tersebut terpisahkan komponen-komponennya
dengan bagus.

iii.4

KESIMPULAN DAN SARAN

v.1 Kesimpulan
a. Identifikasi tinta dengan metode spot dilakukan dengan membandingkan
perubahan warna yang terjadi pada saat penambahan reagen pada tabel standar
pada penuntun praktikum.
b. Sampel tinta A (hitam) memiliki kesamaan dengan jenis tinta vanadium, tinta B
(hitam cina) tidak memiliki kesamaan dengan jenis tinta yang lain, sampel tinta C
memiliki kesamaan dengan logwood dengan K2CrO4 dan sampel tinta D memiliki
kesamaan dengan prussian blue.
c. Setiap tinta bergerak disepanjang kertas kromatografi dengan kecepatan yang
berbeda-beda dan memberikan noda yang terpisah.
d. Hanya sampel tinta ungu saja yang komponennya terpisah dan sampel yang lain
tidak terjadi pemisahan, karena eluen yang digunakan tidak cocok.
e. Jarak pergerakan spot tinta yaitu 8,1 cm dan jarak pergerakan eluen yaitu 8,5 cm
dengan nilai Rf sebesar 0,95.

v.2 Saran

Tinta yang digunakan sulit ditentukan jenis tintanya yang sesuai dengan
penuntun praktikum. Sebaiknya tinta yang digunakan sesuai dengan literature jenis
tintanya. Saat kromatografi kertas perlu dilakukan ekstrak yang bagus karena apabila
tinta terlalu encer dan pekat, pemisahan yang dilakukan tidak sempurna. Sehingga
komponen-komponen tinta tidak terpisah sempurna dan eluen yang digunakan tidak
cocok dengan jenis tinta yang lainnya.

DAFTAR PUSTAKA
Day & Underwood. 1980. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat. Erlangga. Jakarta.
Lan,

Wiex,

2011.

Laporan

Praktikum

Kimia

Forensik.

Scribd.com..

http://www.scribd.com/doc/55787151/Laporan-Praktikum-Kimia-Forensik. Diakses
pada tanggal 3 Desember 2013
Svehla, G. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Jilid
1 Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka
Tim Laboratorium kimia forensik. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Forensik. Universitas
Udayana : Jurusan Kimia FMIPA
Wikipedia. 2012. Tinta. http://id.wikipedia.org/wiki/Tinta. Diakses pada tanggal 3 Desember
2013