Iurmukognosi tentung ulkuloid

ALKALOID
Alkaloid adalah sebuah golongan senyawa basa bernitrogen yang kebanyakan heterosiklik dan
terdapat di tetumbuhan (tetapi ini tidak mengecualikan senyawa yang berasal dari hewan). Asam
amino, peptida, protein, nukleotid, asam nukleik, gula amino dan antibiotik biasanya tidak
digolongkan sebagai alkaloid. Dan dengan prinsip yang sama, senyawa netral yang secara
biogenetik berhubungan dengan alkaloid termasuk digolongan ini.
|1|

KATEGORI
Alkaloid biasanya diklasiIikasikan menurut kesamaan sumber asal molekulnya
(precursors),didasari dengan metabolisme pathway (metabolic pathway) yang dipakai untuk
membentuk molekul itu. Kalau biosintesis dari sebuah alkaloid tidak diketahui, alkaloid
digolongkan menurut nama senyawanya, termasuk nama senyawa yang tidak mengandung
nitrogen (karena struktur molekulnya terdapat dalam produk akhir. sebagai contoh: alkaloid
opium kadang disebut "phenanthrenes"), atau menurut nama tumbuhan atau binatang dimana
senyawa itu diisolasi. Jika setelah alkaloid itu dikaji, penggolongan sebuah alkaloid dirubah
menurut hasil pengkajian itu, biasanya mengambil nama amine penting-secara-biologi yang
mencolok dalam proses sintesisnya.
Golongan alkaloid :
O olongan Piridina : piperine, coniine, trigonelline, arecoline, arecaidine, guvacine,
cytisine, lobeline, nikotina, anabasine, sparteine, pelletierine.
O olongan Pyrrolidine : hygrine, cuscohygrine, nikotina
O olongan Tropane : atropine, kokaina, ecgonine, scopolamine, catuabine
O olongan Kuinolina : kuinina, kuinidina, dihidrokuinina, dihidrokuinidina, strychnine,
brucine, veratrine, cevadine
O olongan Isokuinolina: alkaloid-alkaloid opium (papaverine, narcotine, narceine),
sanguinarine, hydrastine, berberine, emetine, berbamine, oxyacanthine
O Alkaloid Fenantrena : alkaloid-alkaloid opium (morIin, codeine, thebaine)
O olongan Phenethylamine : mescaline, ephedrine, dopamin
O olongan Indola:
4 Tryptamines: serotonin, DMT, 5-MeO-DMT, buIotenine, psilocybin
4 rgolines (alkaloid-alkaloid dari ergot ): ergine, ergotamine, lysergic acid
4 eta-carboline: harmine, harmaline, tetrahydroharmine
4 ohimbans: reserpine, yohimbine
4 Alkaloid Vinca: vinblastine, vincristine
4 Alkaloid Kratom (Mitragyna speciosa): mitragynine, 7-hydroxymitragynine
4 Alkaloid %abernanthe iboga: ibogaine, voacangine, coronaridine
4 Alkaloid $trychnos nux-vomica: strychnine, brucine
O olongan Purine:
4 antina: KaIein, teobromina, theophylline
O olongan Terpenoid:
4 Alkaloid conitum: aconitine
4 Alkaloid Steroid (yang bertulang punggung steroid pada struktur yang
bernitrogen):
$olanum (contoh: kentang dan alkaloid tomat) (solanidine, solanine, chaconine)
Alkaloid Jeratrum (veratramine, cyclopamine, cycloposine, jervine, muldamine)
|2|

Alkaloid Salamander berapi (samandarin)
lainnya: conessine
O Senyawa ammonium quaternary s: muscarine, choline, neurine
O ain-lainnya: capsaicin, cynarin, phytolaccine, phytolaccotoxin
ONTOH-ONTOH DARI GOLONGAN ALKALOID
NIKOTIN
Nikotina adalah senyawa kimia organik kelompok alkaloid yang dihasilkan secara alami pada
berbagai macam tumbuhan, terutama suku terung-terungan (Solanaceae) seperti tembakau dan
tomat. Nikotina berkadar 0,3 sampai 5,0 dari berat kering tembakau berasal dari hasil
biosintesis di akar dan terakumulasi di daun.
Nikotina merupakan racun saraI yang potensial dan digunakan sebagai bahan baku berbagai
jenis insektisida. Pada konsentrasi rendah, zat ini dapat menimbulkan kecanduan, khususnya
pada rokok. Nikotina memiliki daya karsinogenik terbatas yang menjadi penghambat
kemampuan tubuh untuk melawan sel-sel kanker, akan tetapi nikotina tidak menyebabkan
perkembangan sel-sel sehat menjadi sel-sel kanker.
KAFEIN
KaIeina, atau lebih populernya kafein, ialah senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan
berasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktiI dan diuretik ringan. KaIeina
ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Runge, pada tahun 1819. Ia
menciptakan istilah "kaIIein" untuk merujuk pada senyawa kimia pada kopi. KaIeina juga
disebut guaranina ketika ditemukan pada guarana, mateina ketika ditemukan pada mate, dan
teina ketika ditemukan pada teh. Semua istilah tersebut sama-sama merujuk pada senyawa
kimia yang sama.
KaIeina dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti biji kopi, daun teh, buah kola,
guarana, dan mate. Pada tumbuhan, ia berperan sebagai pestisida alami yang melumpuhkan
dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman tersebut. Ia umumnya
dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari biji kopi dan daun teh.
KaIeina merupakan obat perangsang sistem pusat saraI pada manusia dan dapat mengusir rasa
kantuk secara sementara. Minuman yang mengandung kaIeina, seperti kopi, teh, dan minuman
ringan, sangat digemari. KaIeina merupakan zat psikoaktiI yang paling banyak dikonsumsi di
dunia. Tidak seperti zat psikoaktiI lainnya, kaIeina legal dan tidak diatur oleh hukum di hampir
seluruh yuridiksi dunia. Di Amerika Utara, 90 orang dewasa mengkonsumsi kaIeina setiap
hari.
NIKOTIN
Nikotina adalah senyawa kimia organik kelompok alkaloid yang dihasilkan secara alami pada
berbagai macam tumbuhan, terutama suku terung-terungan (Solanaceae) seperti tembakau dan
tomat. Nikotina berkadar 0,3 sampai 5,0 dari berat kering tembakau berasal dari hasil
biosintesis di akar dan terakumulasi di daun.
Nikotina merupakan racun saraI yang potensial dan digunakan sebagai bahan baku berbagai
jenis insektisida. Pada konsentrasi rendah, zat ini dapat menimbulkan kecanduan, khususnya
pada rokok. Nikotina memiliki daya karsinogenik terbatas yang menjadi penghambat
kemampuan tubuh untuk melawan sel-sel kanker, akan tetapi nikotina tidak menyebabkan
perkembangan sel-sel sehat menjadi sel-sel kanker.
KODEIN
Kodein ialah alkaloid yang dijumpai di dalam candu dalam konsentrasi antara 0,7 dan 2,5.
Kebanyakan kodein yang digunakan di Amerika Serikat diproses dari morIin melalui proses
metilasi.
Kodein yang diambil akan berubah menjadi morIin di dalam hati. Walau bagaimanapun,
morIin tersebut tidak dapat digunakan, mengingat 90 kodein yang diambil akan dimusnahkan
dalam usus halus (rembesan dari hati) sebelum berhasil memasuki peredaran darah. Oleh itu,
kodein seolah-olah tidak brpengaruh atas penggunanya, namun eIek samping seperti analgesia,
sedasi, dan emurungan pernafasan masih terasa.
Kodein digunakan sebagai peredam sakit ringan. Kodein selalu dibuat dalam bentuk pil atau
cairan dan bisa diambil baik secara sendirian atau gabungan dengan kaIein, aspirin,
asetaminoIen, atau ibuproIen. Kodein sangat berperan untuk meredakan batuk.
Kodein merupakan obat yang paling banyak digunakan dalam perawatan kesehatan.
#
orfina adalah alkaloid analgesik yang sangat kuat dan merupakan agen aktiI utama yang
ditemukan pada opium. MorIina bekerja langsung pada sistem saraI pusat untuk
menghilangkan rasa sakit. Iek samping morIina antara lain adalah penurunan kesadaran,
euIoria, rasa kantuk, lesu, dan penglihatan kabur. MorIina juga mengurangi rasa lapar,
merangsang batuk, dan meyebabkan konstipasi. MorIina menimbulkan ketergantungan tinggi
dibandingkan zat-zat lainnya. Pasien ketergantungan morIina juga dilaporkan menderita
insomnia dan mimpi buruk.
NIKOTIN
Nikotina adalah senyawa kimia organik kelompok alkaloid yang dihasilkan secara alami pada
berbagai macam tumbuhan, terutama suku terung-terungan (Solanaceae) seperti tembakau dan
tomat. Nikotina berkadar 0,3 sampai 5,0 dari berat kering tembakau berasal dari hasil
biosintesis di akar dan terakumulasi di daun.
Nikotina merupakan racun saraI yang potensial dan digunakan sebagai bahan baku berbagai jenis
insektisida. Pada konsentrasi rendah, zat ini dapat menimbulkan kecanduan, khususnya pada
rokok. Nikotina memiliki daya karsinogenik terbatas yang menjadi penghambat kemampuan
tubuh untuk melawan sel-sel kanker, akan tetapi nikotina tidak menyebabkan perkembangan sel-
sel sehat menjadi sel-sel kanker.
KEGUNAAN GOLONGAN ALKALOID
Senyawa Alkaloid Aktivitas iologi
Nikotin Stimulan pada syaraI otonom
MorIin Analgesik
Kodein Analgesik, obat batuk
Atropin Obat tetes mata
Skopolamin SedatiI menjelang operasi
Kokain Analgesik
Piperin AntiIeedant (bioinsektisida)
Quinin Obat malaria
Vinkristin Obat kanker
rgotamin Analgesik pada migrain
Saponin Antibakteri
Mitraginin Analgesik dan antitusiI
Reserpin Pengobatan simptomatis disIungsi ereksi
Vinblastin Anti neoplastik, obat kanker
AA-AA ISOLASI ALKALOID
1. Isolasi dan identiIikasi senyawa golongan alkaloid dari daun endarussa vulgaris Nees
( 2004 by AirlanggaUniversity ibrary. Surabaya )
2. Isolasi dan IdentiIikasi Senyawa Alkaloid dari buah lada (Piper nigruminn) dengan uji
aktivitas AntiIeedant terhadap harna ulat daun bayam ymenia recurvatis Febricus)
DAFTAR PUSTAKA
O Anonim. Alkaloid. Situs Web Wikipedia
O Achmad S. A. 1986. Kimia Organik ahan Alam. Universitas Terbuka. Jakarta
O Amrun Hidayat, . Alkaloid Turunan TriptoIan. Makalah Ilmiah. In Internet.
Ita ustikawati. 2006. Isolasi dan IdentiIikasi Senyawa olongan Alkaloid dari Daun
endarussa vulgaris Nees. Thesis. Digital ibrary Universitas Airlangga
O berhard reitmaier: laloide. Betubungsmittel, allu:inogene und andere Wirstoffe,
Leitstruturen aus der Natur. .. Teubner Verlag (2002), ISN 3-519-13542-6
O Jrgen Mller: ie Konstitutionserforschung der laloide. ie Pyridin - Piperidin-
Gruppe. Deutscher Apotheker Verlag (1998), ISN 3-7692-0899-4
O Waltraud Stammel, Helmut Thomas: ndogene laloide in $ugetieren. in Beitrag :ur
Pharmaologie von rpereigenen Neurotoxinen. In: Naturwissenschaftliche Rundschau.
60(3), S. 117124 (2007), ISSN0028-1050

1. TU1UAN
1.1. Menentukan siIat alkaloid ekstrak amellia sinensis sinensis dengan uji pereaksi meyer-
dragendroII.
1.2. Menentukan titik leleh kaIein.
1.3. Menentukan RI kaIein hasil ekstraksi dari amellia sinensis sinensis dengan metode KT.
1.4. Menentukan pengaruh jenis penambahan eter terhadap persentase asam asetat dalam Iasa air.
1. . TEORI DASAR
Alkaloid adalah senyawa organik mirip alkali yang mengandung atom nitrogen yang bersiIat
basa dalam cincin heterosiklik. Karena bersiIat basa, tumbuhan yang mengandung alkaloid
biasanya terasa pahit. Keberadaan alkaloid pada tumbuhan sendiri tidaklah merupakan zat
metabolisme, namun lebih merupakan senyawa metabolit sekunder yang memiliki lebih banyak
Iungsi eologis daripada Iungsi merabolisme itu sendiri. eberapa ahli menyatakan bahwa
alkaloid berIungsi sebagai pelindung tumbuhan dari serangan hama dan penyakit, pengatur
tumbuh, atau sebagai basa mineral untuk mempertahankan keseimbangan ion.
Dari segi biogenetik, alkaloid diketahui berasal dari sejumlah kecil asam amino yaitu ornitin dan
lisin yang menurunkan alkaloid alisiklik, Ienilalanin dan tirosin yang menurunkan alkaloid jenis
isokuinolin, dan triItopan yang menurunkan alkaloid indol. Reaksi utama yang mendasari
biosintesis senyawa alkaloid adalah reaksi mannich antara suatu aldehida dan suatu amina primer
dan sekunder, dan suatu senyawa enol atau Ienol. iosintesis alkaloid juga melibatkan reaksi
rangkap oksidatiI Ienol dan metilasi. Jalur poliketida dan jalur mevalonat juga ditemukan dalam
biosintesis alkaloid.
Tipe alkaloid yang digunakan dalam praktikum ini adalah kaIein yang diekstraksi dari amellia
sinensis sinensis.
KaIein adalah sejenis senyawa alkaloid yang termasuk golongan metilxanthine (1,3,7-
trimethylxantine). Iek psikologis yang dihasilkan dapat beragam dan bisa menyebabkan
ketergantungan. KaIein cukup banyak terkandung dalam the (30-75 mg/cangkir), selain itu daun
teh juga mengandung tannin dan sejumlah kecil kloroIil. Struktur kaIein terbangun dari system
cincin purin, yang secara biologis penting dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam
nukleat.
kstraksi adalah metode pemisahan senyawa yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih
senyawa dari satu Iasa ke Iasa lain, serta didasarkan kepada prinsip kelarutan. kstraksi terdiri
atas tiga jenis. kstraksi cair-cair memiliki prinsip bahwa suatu senyawa kurang larut dalam
pelarut yang satu dan sangat larut dalam pelarut lainnya (prinsip beda kelarutan). kstraksi
padat-cair biasa mengekstrak zat padat dari zat cair. kstraksi asam-basa merupakan jenis
ekstraksi yang didasarkan pada siIat asam dan basa senyawa organik (misal: ekstraksi alkaloid di
praktikum modul 8). Pada praktikum ini dilakukan ekstraksi padat-cair kaIein dari teh dan
ekstraksi cair-cair.
KromatograIi adalah suatu metode yang digunakan untuk memisahkan senyawa organik dan
anorganik sehingga senyawa tersebut dapat dianalisis dan dipelajari. Dengan menganalisis
senyawa, kita dapat mengetahui apa saja unsur-unsur yang membentuknya. KromatograIi juga
merupakan metode sisik yang baik untuk digunakan sebagai metode analisis suatu campuran dan
pelarutnya.
Metode kromatograIi memisahkan dua atau lebih senyawa atau ion berdasarkan pada perbedaan
migrasi dan distribusi senyawa atau ion tersebut dalam dua Iasa yang berbeda. zat terlarut dalam
suatu Iasa gerak mengalir pada suatu Iasa diam. Hal ini menjadi sebab keberadaan Iasa gerak dan
Iasa diam dalam semua jenis kromatograIi. Pada posisi yang berbeda-beda, senyawa atau ion ini
akan tertahan dan terabsorpsi pada Iasa diam, dan kemudian satu persatu akan terbawa kembali
oleh Iasa gerak yang melaluinya.
Tipe kromatograIi yang digunakan pada percobaan ini adalah kromatograIi lapis tipis. Metode
ini menggunakan material adsorben pada pelat kaca, plastik atau alumunium tipis. Metode ini
merupakan metode yang sederhana dan cepat untuk menguji kemurnian suatu senyawa organik.
KT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa senyawa yang siIatnya hidroIobik seperti
lipida lipida dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan kromatograIi kertas. KT juga
dapat berguna untuk mencari eluen untuk kromatograIi kolom, analisis Iraksi yang diperoleh dari
kromatograIi kolom, identiIikasi senyawa secara kromatograIi, dan isolasi senyawa murni skala
kecil. Pelarut yang dipilih untuk pengembang disesuaikan dengan siIat kelarutan senyawa yang
dianalisis. ahan lapisan tipis seperti silika gel adalah senyawa yang tidak bereaksi dengan
pereaksi pereaksi yang lebih reaktiI seperti asam sulIat.
Data yang diperoleh dari KT adalah nilai R
I
yang berguna untuk identiIikasi senyawa. Nilai R
I

untuk senyawasenyawa murni dapat dibandingkan dengan nilai R
I
dari senyawa standar. Nilai
R
I
dapat dideIinisikan sebagai jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik asal dibagi dengan
jarak yang ditempuh oleh pelarut dari titik asal. Oleh karena itu bilangan R
I
selalu lebih kecil
dari 1,0.
1. . ALAT DAN BAHAN
Tabel 1. Alat dan Bahan
Bahan Alat
25 gram daun tea
diklorometana
aseton
kloroIorm
etanol
eter
IenolItalein
CaCl
2
anhidrat
Aquades
erlenmeyer 250 ml
erlenmeyer 125 ml
penangas air
pipet
penyaring isap
melting block
pelat KT
pereaksi semprot dragendroII
corong pisah
igroin
til asetat
pereaksi meyer
pereaksi dragendroII
as. asetat glasial
lar. NaOH
kertas saring
klem bundar
soxhlet
kondensor
labu bundar
penyaring buchner
1. . ARA KER1A
.1. Ekstraksi Padat air
25 gram . sinensis kering ditambah 20 gram Na
2
CO
3
dicampurkan dalam 225 ml air mendidih.
Setelah itu, dibiarkan 7' dan didekantasi ke dalam labu erlenmeyer lain. Sisa dekantasi ditambahi
50 ml air panas lagi, dicampur dan hasilnya kembali didekantasi dan dicampurkan dengan
larutan hasil dekantasi pertama. Sisa daun . sinensis ditambah l.k. 25 ml air dan didihkan
sampai mendidih. Hasil kembali di dekantasi dan dicampur dengan larutan hasil dekantasi
pertama dan kedua.
Setengah volume larutan dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambah 30 ml diklorometan.
Setelah dikocok 5', larutan pada Iasa diklorometan dipisah dan ditampung dalam labu
erlenmeyer baru. Sisa Iasa air kembali dicampur dengan 30 ml diklorometan, dikocok 5',
ditampung Iasa diklorometannya. Dilakukan hal yang sama terhadap sisa larutan.
kstrak dalam Iasa diklorometan ditambah CaCl
2
secukupnya dan diaduk hingga semua
pengotor yang larut dalam Iasa air berikatan dengan CaCl
2
. kstrak kembali didekantasi. kstrak
murni dalam diklorometan didistilasi untuk memisahkan kaIein dan diklorometan. Dikeringkan.
.. Uji KLT
kstrak ditotolkan ke pelat KT lalu dielusi dalam chamber KT. Pelat dikeluarkan dari
chamber dan dikeringkan. Pelat kemudian dimasukkan ke dalam chamber berisi iodin sampai
berkas noda alkaloid terwarnai. Dihitung nilai RI masing-masing ekstrak.
.. Uji Alkaloid
kstrak sampel kaIein di lubang 1 pelat tetes diuji dengan menambahkan 1-2 tetes pereaksi
meyer dan dibiarkan mengendap. Setelah itu, diamati endapan beserta warnanya. kstrak sampel
kaIein di lubang 2 pelat tetes diuji dengan menambahkan 1-2 tetes pereaksi dragendroII dan
dibiarkan mengendap. Setelah itu, diamati endapan beserta warnanya.
.. Ekstraksi air-air
Dimasukkan 5 ml asam asetat glasial dalam corong pisah 100 ml. Diekstraksi dengan 1 x 15 ml
eter. arutan hasil ekstraksi dititrasi dengan NaOH 0,3 M dan digunakan IenolItalein sebagai
indikator. arutan asam asetat awal juga dititrasi.
Dimasukkan 5 ml asam asetat glasial dalam corong pisah 100 ml. Diekstraksi dengan 3 x 5 ml
eter. arutan hasil ekstraksi dititrasi dengan NaOH 0,3 M dan digunakan IenolItalein sebagai
indikator.
1. . HASIL PENGAATAN
.1. Ekstraksi Padat-air
Titik leleh kaIein 196-198
0
C
.. Uji KLT
..1. Eluen etil asetat
A : 2,4 cm
: 4 cm
... Eluen kloroform
A : 3,2 cm
: 4 cm
.. Uji Alkaloid
Warna sampel awal : kuning kehijauan
Uji Meyer : larutan kuning keruh, endapan warna kuning.
Uji DragendroII : .
.. Ekstraksi air-air
..1. 1 ml eter + ml asam asetat
Volume NaOH 6 ml.
... x ml eter + ml asam asetat
Volume NaOH 5,6 ml.
... ml Asam Asetat dengan 0.11
Volume NaOH 11,2 ml.
1. . PENGOLAHAN DATA
.1. Uji KLT
.1.1. Eluen etil asetat
RI A A : 2,4 : 4 0,6
.1.. Eluen kloroform
RI A A : 3,2 : 4 0,8
.. Ekstraksi air-air
Mol asam asetat mol NaOH
Dari hasil percobaan, dengan menggunakan rumus :
n NaOH M.V
didapat, yaitu:
O Percobaan 1
n NaOH 0.3121 x 6 1.8726 mmol
O Percobaan 2
n NaOH 0.3121 x 5.6 1.74776 mmol
O Percobaan 3
n NaOH 0.3121 x 11.2 3.49552 mmol
Mol NaOH akan sama dengan mol asam asetat.
Asam asetat - 1 ml eter
as. Asetat Iasa air 1.8726 / 3.49552 x 100 53.5
asam asetat Iasa eter 100 53.5 46.5
Asam asetat - x ml Eter
as. Asetat Iasa air 1.74776 / 3.49552 x 100 50
asam asetat Iasa eter 100 50 50
8. PEBAHASAN
8.1. Ekstraksi Padat-air
kstraksi padat cair yang dilakukan merupakan proses pemisahan kaIein padat dari larutan. Pada
tahap awal, daun C. sinensis sinensis diseduh dengan air mendidih. Hal ini dimaksudkan agar
kelarutan kaIein dalam air meningkat. Dalam hal ini, penambahan suhu berarti penambahan
kalor yang meningkatkan energi kinetik campuran sehingga lebih mudah terjadi pelarutan.
Dengan ini, diharapkan, kaIein yang diekstrak dapat mencapai jumlah optimum.
Keberadaan tannin dalam C. sinensis sinensis menyebabkan penambahan natrium karbonat
mejadi penting. Natrium karbonat diubah menjadi garam yang larut dalam air dan tidak larut
dalam diklorometana. Mekanismenya adalah sebagai berikut.
Tannin merupakan senyawa Ienolik yang memiliki gugus OH pada cincin aromatiknya dan
bersiIat cukup asam. Tannin larut dapat dalam air dan juga pada diklorometana. Karena kita
menginginkan ekstrak kaIein yang murni, maka tannin harus dihilangkan dari Iasa organik
larutan ini. Dalam hal ini, kita harus membuat tannin larut dalam air dan tidak larut dalam
diklorometan yang lebih melarutkan kaIein dari air. Caranya adalah dengan mengubah tannin
yang bersiIat asam menjadi garam (deprotonisasi OH) sehingga berubah menjadi anion Ienolik
yang tidak larut dalam diklorometana, namun larut dalam air.
Namun, pembentukan garam tannin untuk tujuan ini menimbulkan eIek samping. Tannin
berIungsi sebagai surIaktan anion yang menyebabkan pembentukan emulsi dengan air.
Pembentukan emulsi ini dapat dicegah dengan cara pengocokan corong pisah yang tidak terlalu
kuat (perlahan saja). Perlu dicatat, karena reaksinya menghasilkan gas, agar corong tidak
meledak, maka selama pengocokan, keran corong pisah harus dibuka sewaktu-waktu. Dengan
ini, CO
2
yang berasal dari Na
2
CO
3
dapat keluar dan terbentuk kesetimbangan tekanan didalam
dan diluar corong.
Diklorometana digunakan untuk melarutkan kaIein karena sebagai pelarut senyawa organik,
diklorometana melarutkan kaIein lebih baik (140 mg/m) dari pada dalam air (22 mg/m).
Selain itu, tannin dalam bentuk garam juga tidak dapat larut dalam diklorometana sehingga
kaIein yang dihasilkan jauh lebih murni. Setelah corong pisah diguncang dan didiamkan, akan
terbentuk dua Iasa utama, yaitu Iasa diklorometana dan Iasa air. Karena kaIein larut lebih baik
dalam diklorometana dan tannin tidak larut di dalmnya, maka Iasa yang diambil adalah Iasa
diklorometana. Keberadaan emulsi, seperti yang telah disebutkan, merupakan eIek samping
penggaraman tannin dan pengocokan yang terlalu kuat.
Tujuan penambahan CaCl
2
anhidrat adalah untuk pengikatan Iasa air yang terikut sertakan pada
pemisahan Iasa diklorometan dan Iasa air dengan menggunakan corong pisah (pengeringan).
Fasa air bisa ikut serta karena dua hal. Pertama adalah karena ketidaksengajaan memasukkan
Iasa air atau emulsi. Kedua, adalah karena air sedikit larut dalam pelarut senyawa organik seperti
diklorometan yang digunakan dalam praktikum ini. Kalsium klorida lebih banyak digunakan
karena harganya lebih terjangkau. Namun, memiliki eIek samping berikatan dengan senyawa
oraganik yang mengandung oksigen sehingga terbentuk kompleks.
Setelah larutan ekstrak benar-benar bebas air, baru dilakukan distilasi. Pada praktikum ini
digunakan distilasi sederhada karena diklorometan dan kaIein memiliki titik didih yang jauh
berbeda.
Pada tahap akhir, ditentukan dengan menggunakan melting block, titik leleh kaIein antara 196-
198
0
C. Hal ini kurang bersesuaian dengan data literatur yang menyatakan bahwa titik didih
kaIein adalah sekitar 178
0
C. Ketidaksesuaian ini terjadi karena terdapat kontaminan lain dalam
ekstrak yang memiliki titik leleh lebih tinggi. Selain itu, ekstrak juga belum benar-benar kering
(masih mengandung diklorometan) karena tidak menggunakan penghisap vakum (ekstrak terlalu
sedikit).

8.. Uji KLT
Pada kromatograIi lapis tipis ini digunakan pelat alumunium dengan silika gel sebagai Iasa diam
dan pelarut organik, atau beberapa campuran pelarut organik sebagai Iasa gerak. Ketika Iasa
gerak melalui permukaan silika gel, Iasa gerak ini membawa analit organik melalui partikel Iasa
diam. Namun, analit hanya bisa bergerak bersama pelarut jika tidak terikat pada permukaan
silika gel.
Karakter elektropositiI silika gel dan karakter elektronegatiI oksigen membuat Iasa diam silika
gel sangatlah polar. Karena itu, semakin polar molekul yang akan dipisahkan, semakin kuat
interaksinya dengan silika gel. Hal ini juga yang menyebabkan pemilihan pelarut non polar
(diklorometan) pada percobaan ini. Pelarut nonpolar akan lebih lama berada pada Iasa gerak dan
jarak yang dapat ditempuhnya dapat dipastikan merupakan jarak terjauh dari kondisi awal
sebelum dielusi. Karena itu, pembandingan RI dari suatu zat yang kita cari dengan pelarut dapat
dilakukan dengan baik.
Pemilihan jenis absorben sebagai Iasa diam dan sistem pelarut sebagai Iasa gerak haruslah
dilakukan dengan tepat. Absorben dan pelarut harus dipilih sedemikian rupa agar terjadi
kesetimbangan. Jika absorben mengikat semua molekul terlarut dengan kuat, maka senyawa-
senyawa tersebut tidak akan turun keluar kolom. Sementara itu, jika pelarut mengikat semua
molekul terlarut dengan kuat, maka senyawa-senyawa tersebut akan dengan mudah keluar dari
kolom tanpa adanya pemisahan.
Penyemprotan dengan reagen dragendroII dan pengeringannya setelah proses elusi dimaksudkan
untuk memberi warna pada zat organik yang kita dapat pada sampel. Hal ini perlu karena
meskipun beberapa senyawa organik telah nampak berwarna, sebagian besar senyawa organik
malah tidak memiliki warna dan memerlukan pewarnaan buatan untuk memudahkan
pengamatan.
Selain berIungsi sebagai media analisis kualitatiI, KT juga memberikan gambaran kuantitatiI
kromatograIik yang disebut RI atau retardation factor atau ratio to front yang diekspresikan
sebagai Iraksi desimal. Secara matematis, RI merupakan nilai perbandingan antara jarak tempuh
zat dan jarak tempuh pelarut.
erikut adalah tahapan dalam kromatograIi lapis tipis ini.
1. Sebuah garis menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut
dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada garis di
lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini dilakukan menggunakan
ekstraksi, pewarna dari ekstrak akan bergerak selayaknya kromatogram dibentuk. Ketika bercak
dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi
pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada di
bawah garis dimana posisi bercak berada.Alasan untuk menutup gelas kimia adalah untuk
meyakinkan bawah kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap dari pelarut. Untuk
mendapatkan kondisi ini, dalam gelas kimia biasanya ditempatkan beberapa kertas saring yang
terbasahi oleh pelarut. Kondisi jenuh dalam gelas kimia dengan uap mencegah penguapan
pelarut. Karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda
dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai
perbedaan bercak warna.
2. ambar menunjukkan lempengan setelah pelarut bergerak setengah dari lempengan. Pelarut
dapat mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan pemisahan
maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk kombinasi tertentu dari pelarut dan
Iase diam.
3. Perhitungan nilai RI. Pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identiIikasi
senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh
pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing. Ketika pelarut mendekati
bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai
dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan. Pengukuran dilakukan seperti pada
gambar. Nilai R
I
untuk setiap warna dihitung dengan rumus berikut.
R
f
jarak yang ditempuh oleh komponen
jarak yang ditempuh oleh pelarut
Semakin polar senyawa yang terkandung pada larutan, semakin kuat interaksinya dengan Iasa
diam yang digunakan, semakin kecil nilai RI yang dihasilkannya.
til asetat dan kloroIorm berIungsi sebagai medium Iasa bergerak larutan organik, dan metanol
(senyawa alkohol) berIungsi sebagai medium Iasa bergerak larutan polar atau air. arutan
organik akan terkapilarisasi bersama dengan pelarut organik etil asetat atau kloroIorm,
sedangkan jika larutan bersiIat polar maka akan terkapilaritasi bersama pelarut polar (metanol).
KaIein yang merupakan senyawa organik akan terkapilaritasi bersama etil asetat dan kloroIorm.
Terdapat beda RI yang dihasilkan elusi menggunakan etil asetat dan kloroIorm. Hal ini terjadi
karena keduanya memiliki beda tingkat polaritas. Dengan RI yang lebih kecil, etil asetat
memiliki tingkat polaritas yang lebih tinggi dari kloroIorm. Namun, pada dasarnya uji KT ini
telah membuktikan keberadaan alkaloid jenis kaIein dalam sampel.
8. Uji Alkaloid
Pengujian alkaloid menggunakan pereaksi meyer dan dragendroII pada dasarnya menggunakan
siIat dasar alkaloid yang reaktiI terhadap logam berat. Dalam hal ini, pereaksi meyer
mengandung logam berat i (bismut) dan pereaksi dragendroII mengandung logam berat Pb
(timbal). ukti keberadaan alkaloid dalam sampel terutama dengan melihat keberadaan
gumpalan atau endapan setelah terjadi reaksi antara sampel dan pereaksi meyer atau dragendroII.
Pada pereaksi meyer, jika terdapat alkaloid, alakaloid akan bereaksi dengan bismut sehingga
menggumpal dan mengendap dalam endapan berwarna kuning. Pada pereaksi dragendroII, jika
terdapat alkaloid, alkaloid akan bereaksi dengan timbal sehingga menggumpal dan mengendap
dalam endapan berwarna merah tua atau merah kecoklatan.
Hasil pengamatan dari percampuran ekstrak . sinensis sinensis dengan kedua reagen
menunjukkan tingginya kadar alkaloid yang terkandung di dalam ekstrak.. Pada reaksinya
dengan reagen meyer, campuran nampak keruh dan terdapat endapat kuning. Selain itu, melihat
reaksinya dengan reagen dragendroII yang menunjukkan adanya reaksi pengendapan,
keberadaan siIat alkaloid pada ekstrak juga semakin bisa dipastikan. erdasarkan siIat alakloid
ini dapat ditentukan bahwa yang diekstrak memang benar merupakan alkaloid tipe kaIein.
iasanya, endapan lebih mudah muncul dengan reaksi antara sampel dengan dragendroII
daripada dengan meyer. Kenapa begitu? Kemungkinan itu terjadi karena dibutuhkan lebih
banyak alkaloid untuk menggumpalkan logam berat jenis bismut dari pada timbal.
8. Ekstraksi air-air
Dalam percobaan ini digunakan asam asetat glasial yang dititrasi dengan NaOH dan digunakan
indikator IenolItalein. NaOH dan asam asetat akan membentuk garam natrium asetat. aram
tersebut dapat larut dalam air. Pada penambahan eter, larutan akan terIraksi ke dalam 2 Iasa,
yaitu Iasa air dan Iasa organik. Penambahan eter 1 x 15 ml menghasilkan jumlah asam asetat
yang larut dalam Iasa eter lebih sedikit daripada jika dilakukan penambahan eter 3 x 5 ml,
meskipun jumlah total eter yang digunakan adalah sama. Hal ini terjadi karena jumlah kontak
dan probabilitas pelarutan asam asetat dalam eter menjadi lebih tinggi. Hal yang sebaliknya
terjadi pada Iasa air.
1. . KESIPULAN
7.1. kstrak amellia sinensis sinensis yang dihasilkan merupakan alkaloid kaIein.
7.2. Titik leleh kaIein berdasarkan percobaan adalah 196-198
0
C.
7.3. RI kaIein dengan eluen etil asetat-metanol adalah 0,6 sedangkan dengan eluen kloroIorm-
metanol adalah 0,8.
7.4. Presentase asam asetat dalam Iasa air dengan penambahan 1 x 15 ml eter (53,5) lebih
tinggi dari pada penambahan 3 x 5 ml eter (50).
DAFTAR PUSTAKA
Achmad S. A. 1986. Kimia Organi Bahan lam. Universitas Terbuka. Jakarta
Anonim. 2008. Kromatografi lapis tipis. http ://www.chem-is-try.org/?sect belajar. 27 Oktober
2008
ates, . Robert. 1971. Research %echnique in Organic hemistry. United State: Prentice
Hall.Inc.
Chang, Raymond. 1998. hemistry 6
th
edition. New ork, Mcraw-Hill.
Christian, ary D. 2004. nalitical hemistry. New ork: John Wiley and Sons.
Denney, J. Mendham R C and J D arnes M J K THOMAS. 2000. Jogels %extboo of
Quantitative hemical nalysis. Singapore: Addison Wesley ongman Singapore (Pte) td.
Halaman 104-107;225
Dinda. 2008. laloid. http://medicaIarma.blogspot.com/2008/08/alkaloid.html. 27 Oktober
2008
Fessenden, Fessenden. 1994. Kimia Organi disi Ketiga. Jakarta: rlangga. Halaman 417-429.
lasby, J.S. 1978. ncyclopedia of the laloids. New ork: Plenum Publishing Corporation.
Hart, Harold. . Craine, eslie. Hart, David J. 2003. Kimia Organik. Jakarta. Penerbit rlangga.
Ita Mustikawati. 2006. Isolasi dan Identifiasi $enyawa Golongan laloid dari aun
Gendarussa vulgaris Nees. Thesis. Digital ibrary Universitas Airlangga.
Mayo, D. W, Pike, R. M, Trumper, P. K. 1994. 'Microscale Organic Laboratory`.3
rd
dition.
New ork: John Willey & Jons.
Perry s Chemical ngineers` Handbook, Physical and hemical ata.
Robinson, T. 1991. Kandungan Organi %umbuhan %inggi. andung: IT.
Shriner, Raph. . 2004. `$ystematic Identification of Organic ompounds`. 8
th
dition. New
ork: John Willey & Sons.
Sinly van Putra. 2008. laloid . $enyawa Organi %erbanya di lam. http ://www.chem-is-
try.org .31 Oktober 2008
Sovia enny. 2006. $enyawa Flavonoida, Fenil Propanoida, laloida. USU Repository
van Steenis, C...J. 1997. Flora untu $eolah di Indonesia. Jakarta: Pradnya Paramita.
Halaman 180, 199, 251, 358, 400.
Wilcox, Charles F. Jr and Mary F. Wilcox. 1995. xperimental Organic hemistry. USA:
Prentice Hall Inc. Halaman 43-45.