A. B.

Judul Percobaan Tujuan C. Tinjauan Pustaka

: Destilasi Fraksinasi : 1. Menentukan indeks bias destilat 2. Menentukan persentase kemurnian destilat

Destilasi merupkan salah satu teknik pemisahan yang banyak diterapkan dalam pemurnian zat. Dasarnya adalah perbedaan titik didih komponen penyusun campuran/ senyawa yang berwujud cairan pada tekanan tertentu. Prinsip yang digunakan yaitu kesetimbangan fasa cair dan uap. Pemisahan dengan destilasi berbeda dengan pemisahan cara penguapan. Pada pemisahan dengan destilasi, semua komponen yang terdapat di dalam campuran bersifat mudah menguap (volatil), dengan tingkat volatilitas masing-masing komponen berbedabeda pada suhu yang sama. Pada pemisahan dengan cara penguapan, komponen volatil dipisahkan dari komponen yang non-volatil melalui proses pemanasan. Contoh yang sederhana pemisahan penguapan adalah pemisahan air dari larutan NaCl berair, sedangkan pemisahan secara destilasi adalah pemisahan campuran alkohol dari air. Destilasi pada suhu tertentu, cairan yang setimbang dengan uapnya mempunyai komposisi yang berbeda. Pada suhu berbeda, komposisi uap cairan juga akan berbeda. Destilasi tunggal meghasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil, sedangkan dalam destilasi fraksinasi atau destilasi bertingkat, proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Artinya, proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksinasi itu berlangsung. Salah satu parameter yang dapat membantu penentuan kemurnian suatu zat, khususnya zat cair dan transparan adalah dengan menghitung indeks bias zat tersebut. Perbedaan indeks bias cairan sampel terhadap indeks bias standar zat murninya akan membantu penentuan persentase kemurniannya. Pada pecobaan yang akan dilakukan, zat cair yang digunakan adalah spiritus. Secara umum, spiritus tersusun atas metanol, etanol, beserta zat pewarnanya. Setelah mengalami destilasi, zat yang dihasilkan diukur dengan instrumen pengukur indeks bias. Selanjutnya, untuk mengetahui sejauh mana kemurnian destilat, digunakan pembanding dari zat yang dicari (dalam percoban ini metanol) yang telah dimurnikan dengan beberapa variasi indeks bias. D. Alat dan Bahan Alat : - Labu destilasi

- Pendingin Liebig - Termometer - Labu erlenmeyer - Tabung reaksi - Selang - Pembakar/ kompor listrik - Statif dan klem - Kakitiga - Kasa asbes - Batu didih - Refraktometer Bahan : - Spiritus - air kran (pendingin kondensor) E. Cara kerja :

Spiritus

Destilat 10 mL Destilat Hasil Pengamatan -

diambil 10 mL dan dimasukkan kedalam Labu Destilasi dipanaskan sampai 64,5 C

ditampung dalam Erlenmeyer diambil 10 mL

dilakukan 3 kali dan dicari Indeks Bias

dibandingkan dengan Indeks Bias dari Metanol 30%, Metanol 40%, Metanol 50%, Metanol 60 %, Metanol 70 %, Metanol 80 %, Metanol 95 %, Metanol 99,9 %

F. Hasil Pengamatan : No. 1 2 3 4 5 6 7 8 No. 1. 2. 3.

dihitung Persen Kemurnian Destilat

Standar Metanol ; Kadar 30% 40% 50% 60 % 70 % 80 % 95 % 99,9 % Destilat I II III Indeks Bias 1,337441 1,339441 1,341541 1,341540 1,340540 1,338340 1,332090 1,327040 Indeks Bias 1,332039 1,330052 1,330050

G. Pembahasan Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam

larutan pada suhu yang sama. Kesetimbangan fasa cair uap tercapai apabila kecepatan pengupan suatu cairan sama dengan kecepatan pengembunannya. Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi sederhana, zat-zat yang ingin dipisahkan memiliki perbedaan titik didih yang besar. Untuk memisahkan zat-zat dengan titik didih yang berdekatan, digunakan destilasi fraksinasi atau destilasi bertingkat. Pada percobaan ini akan dipisahkan campuran yang terdiri dari air dan etanol. Titik didih air adalah 100 oC, sedangkan metanol memilki titik didih 64,5 oC. Pada saat campuran dipanaskan, suhu campuran akan meningkat dan akan ditunjukkan oleh termometer. Ketika temperatur berada di sekitar 64,5 oC, yakni titik didih metanol, temperatur tersebut dijaga agar tetap berada pada titik didih metanol. Hal ini menunjukkan bahwa pada temperatur 64,5 oC ini, tekanan uap metanol sama dengan tekanan atmosfer., sehingga metanol akan menguap sedangkan air akan tetap berada pada labu destilasi karena pada temperatur tersebut belum mencapai titik didih air. Akibatnya air akan tetap berada pada fasa cair dan tidak ikut menguap bersama metanol. Hal ini karena tekanan uap air belum mencapai tekanan atmosfer. Uap metanol akan bergerak ke atas dan melalui kondensor. Pada kondensor dialirkan air secara terus-menerus yang berfungsi sebagai pendingin, sehingga pada kondensor ini terjadi peristiwa kondensasi atau pengembunan dimana uap metanol didinginkan sehingga mengembun dan menjadi cairan kembali. Metanol cair kemudian akan mengalir dari kondensor melalui adaptor, lalu ditampung pada erlenmeyer, dan disebut destilat. Pada percobaan ini, destilat yang diperoleh adalah 10 ml dari volume metanol awal dalam campuran 100 ml. Jadi, diperoleh efisiensi kadar metanol sebanyak 10%. Artinya, dari 100% metanol yang didestilasi, diperoleh 10% sebagai destilat. Berdasarkan hasil pengamatan, destilat dari metanol yang telah dicari dengan refraktometer sebanyak 3 kali, diketahui indeks biasnya: n1 = 1,332039

n2 n3

= 1,330052 = 1,330050

Maka rata-rata indeks bias sampel sebesar: n1 + n 2 + n 3 1,332039 + 1,330052 + 1,330050 3,992141 = = = 1,330714 3 3 3

n=

Bila dibandingkan dengan indeks bias metanol 30%. 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 95% dan 99,9%, indeks bias sampel percobaan ini berada diantara indeks bias methanol 99,9% (1,327040) dan methanol 95% (1,332090). Tetapi dapat dikatakan indeks biasnya mendekati indeks bias metanol 95% ( n sampel < n metanol
95%

). Untuk membuktikannya, kemurnian destilat dapat dihitung dengan cara: = 1,330714 = 1,332090 = 1,327040 = 95% = 99,9%

Diketahui: n

sampel

n batas bawah n batas atas % batas bawah % batas atas

n sampel- n batas bawah % kemurnian destilat = (%batas atas - %batas bawah) + % batas bawah n batas atas - n batas bawah 1,3307141,332090 = .(99,9% 95%) + 95% 1,3270401,332090 - 0,001376 ( 4,9%) + 95% = - 0,00505 = 1,3351275% + 95% = 96,3351275%

Dari perhitungan diatas, didapatkan persentase kemurnian destilat pada percobaan ini sebesar 96,335127%, yang mana berdasarkan indeks bias sampel mendekati indeks bias metanol 95%. Hal ini sesuai dengan teori bahwa semakin kecil indeks bias maka semakin tinggi persentase kemurnian suatu zat. H. Simpulan 1. fraksinasi spiritus adalah: Destilat 1 2 3 rata-rata = n Indeks bias (n) 1,332039 1,330052 1,330050 1,330714 Indeks bias destilat yang diperoleh dari destilasi

2. Kemurnian destilat yang diperoleh dari percobaan destilasi fraksinasi spiritus adalah 96,3351275%.

I. Daftar Pustaka Bernasconi, G. dkk. 1995. Teknik Kimia Bagian 1. Jakarta: PT. Pradanya Bramita. Pikir, Suhatno. 1989. Kimia Dasar. Surabaya: Airlangga University Press. Soebagio. dkk. 2000. Kimia Analitik II. Malang: Universitas Negeri Malang. Tim penyusun: 2012. Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik II: Dasar-dasarPemisahan Kimia. Universitas Negeri Surabaya: Unipress.