LAPORAN PRAKTIKUM PILOT PLANT ELUSI PADAT CAIR Disusun untuk memenuhi mata kuliah Pilot Plant semester

ganjil Program Diploma III Jurusan Teknik Kimia

Pembimbing Penyusun

: Ir. In Jumanda Kasdadi. MT. : Kelompok 2 Ira Permatasari (101411039) Khairunnisaa N H (101411040) Latif Fauzi ( 101411041) M. Rizky Purnama ( 101411042) M. Aliyudin (101411044)

Kelas

: 3B

Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan Laporan

: 20 Desember 2012 : 3 Januari 2012

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2012

ELUSI PADAT CAIR

I.

PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Elusi adalah suatu operasi yang sering digunakan di industri proses, yaitu untuk melepaskan kembali (desorpsi) analit/solut (zat terlarut) dari adsorben dengan cara mengontakkan adsorben yang jenuh oleh solut dengan pelarut (eluen), sehingga diperoleh larutan eluat (solut dalam pelarut) karena solut didorong keluar dari adsorben oleh eluen. Contoh operasi elusi adalah pengambilan / pelepasan emas dari adsorben karbon yang semula diikatnya dari suatu larutan (adsorpsi). 1.2 Tujuan 1.2.1 Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mengenal karakteristik elusi solut cair dari adsorben Mahasiswa mampu mengoperasikan rangkaian alat elusi solut cair dari adsorben berskala pilot dengan pelarut aliran silang

1.2.2 Tujuan Pembelajaran Khusus Setelah melakukan percobaan, mahasiswa diharapkan dapat : Menentukan kondisi operasi elusi bertahap dengan eluen aliran silang Menghitung persen perolehan solut pada setiap tahap (konsentrasi solut dalam umpan dan massa umpan diketahui, tahap tergantung volume eluen), dan membandingkan persen perolehan pada tahap 1,2,3 dan 4 Mempelajari pengaruh ukuran partikel adsorben terhadap kapasitas adsorben Mempelajari pengaruh ukuran partikel adsorben dalam proses elusi Membandingkan konsentrasi solut dalam eluat dan adsorben dari satu, dua, tiga, dan beberapa tahap.

II.

LANDASAN TEORI

Elusi adalah peristiwa pelepasan kembali solut (desorpsi) yang terikat pada adsorben dengan menggunakan pelarut/eluen, sehingga diperoleh larutan eluat. Proses berlangsung secara difusi. Elusi suatu solut dari adsorben dapat dilakukan jika solut yang diinginkan dapat larut dalam eluen. Kekuatan eluen dan mengikuti deret eluotropik yang dipengaruhi oleh jenis adsorben Untuk meningkatkan perolehan solut, maka elusi dilakukan dengan multi-tahap, dimana adsorben dari tahap satu dielusi lagi di tahap kedua, dst. Elusi padat-cair untuk partikel kasar dapat dilakukan secara semi-kontinyu, yaitu padatan diam/batch dan cairan mengalir secara kontinyu, karena kesulitan mengalirkan padatan. Contoh aplikasi proses elusi di industri, yaitu: Pertambangan : pengambilan logam dari adsorben Industri kimia : pengambilan eluat kromatografi, regenerasi resin penukar ion Medis : pelepasan senyawa tertentu dari membran

Percobaan yang dilakukan adalah dengan moda semikontinyu, dan bukan berbasis tahap keseimbangan, melainkan berbasis waktu elusi, yang ditentukan dengan mengatur volume eluat. Aliran solven dilakukan secara silang, yaitu adsorben dari tahap satu

dikontakkan dengan solven baru (konsentrasi sama dengan solven pada tahap satu), demikian juga adsorben dari tahap dua dikontakkan dengan solven baru, dengan laju alir dan konsentrasi sama, dst. Faktor-faktor yang mempengaruhi laju elusi dengan pelarut aliran silang adalah:

Ukuran partikel adsorben Kelarutan solut dalam pelarut Suhu pelarut konsentrasi solut dalam adsorben Volume eluat dalam satu tahap

Kekuatan adsorpsi/desorpsi sesuai deret eluotropik, seperti ditunjukkan pada tabel 2.1 Tabel 2.1 Deret Eluotropik
Kekuatan Adsorpsi (paling lemah paling kuat) Hidro karbon jenuh alkyl halida Hidro karbon tak jenuh Aromatik; Aryl Halida Hydro karbon tak jenuh; Alkenyl Halida Hydro karbon terpoly halogenasi Alde hid dan Ketones

Eter

Ester

Alco hol

Asam Basa, amina

Kekuatan Elusi (paling lemah paling kuat)

1.Heksan pentan

2.Siklo heksan

3.Benzen 4.Dikloro metan 9.Etanol 10. metanol

5.Kloroform

7.Etil asetat 8. Aseton (anhi drous) (anhi drous)

11. air

6.Eter (anhi drous) 12. Piri din

13. Asam asetat

Proses yang paling ekonomis ditinjau dari penggunaan solven adalah penggabungan beberapa tahap elusi secara seri dan aliran adsorben berlawanan arah dengan aliran pelarut. Dalam proses ini pelarut dimasukkan ke dalam tahap yang berisi adsorben yang telah mengalami proses elusi paling banyak (konsentrasi solut paling kecil). Pada setiap tahap yang dilewati, pelarut semakin diperkaya oleh solut (larutan eluat). Pelarut akan dikeluarkan dalam konsentrasi tinggi dari tahap yang berisi campuran yang mengalami proses desorpsi paling sedikit. Dengan operasi ini konsumsi pelarut lebih sedikit dan konsentrasi akhir dari larutan eluat lebih tinggi. Pada deret eluotropik, Soda api (NaOH) adalah suatu basa kuat yang mempunyai sifat adsorpi paling tinggi, sedangkan air termasuk senyawa dengan daya elusi sangat kuat. Di dalam percobaan yang dilakukan, larutan NaOH dalam air diadsorpsi oleh karbon hingga mendekati kejenuhan, kemudian didesorpsi oleh air.

III.

ALAT & BAHAN 3.1 Alat yang digunakan 1. Unit Ekstraktor skala pilot 2. Buret 50 ml 1 buah

3. gelas ukur 100 ml 1 buah 4. Erlenmeyer 250 ml 5. Labu takar 500 ml 1 buah 6. Gelas kimia 250 ml2 buah Skema dan Gambar Alat 5 buah

kondensor

Penampung umpan/ adsorben

eluat
Steam masuk

Steam generator

pelarut

Diagram alir elusi dengan pelarut aliran silang

V1

V2

V3

1 A1 E1 3.2 Bahan yang digunakan a. b. c. A2

2 A3 E2

3 A3 E3

Larutan NaOH, arang kayu (ukuran partikel bervariasi) Larutan HCl 0,1 N Indikator fenolftalein

IV. 1. 2. 3.

CARA KERJA Persiapan awal : Menimbang 1000 gram arang dan menempatkannya dalam beaker plastik. Mengambil salah satu arang dari beaker plastik sebagai sampel. Menimbang sampel arang tersebut dan diberi tanda kemudian mengembalikannya ke dalam beaker plastik. 4. Memasukkan 1 liter larutan NaOH 10% ke dalam beaker plastik yang berisi arang tersebut dan membiarkannya beberapa saat hingga NaOH tersebut meresap ke dalam arang. Saring 5. Semua arang yang direndam dalam larutan NaOH 10% tadi kemudian dimasukkan ke dalam wadah umpan pada alat elusi padat-cair. Pelaksanaan proses : 1. Membuka katup-katup air pendingin V1 dan V2 ke kondensor (sebagai Standard Operation Procedure). 2. Membuka tutup wadah dan memasukkan kertas disusul dengan 1000 gram arang yang sudah direndam dengan larutan NaOH 10 % sebagai umpan. 3. Mengatur sudut kemiringan sifone antara 60 90o (optional). 4. Mengisi labu utama dengan pelarut (air) + 40 L hingga terjadi sirkulasi dan menutupnya kembali. 5. Membuka katup steam V3 sampai tekanan + 2 bar dan menjaga tekanannya sehingga tidak boleh melebihi 2 bar.

6. Untuk tiap siklus atau tahap, mengambil sampel dari ekstrak sebelum campuran melewati sifone, memasukkan 100 ml volume ekstrak dalam gelas kimia untuk dititrasi dengan larutan HCl 0,1 M. 7. Menutup katup steam V3 hingga tidak ada lagi steam yang mengalir. 8. Membuang larutan dalam labu utama dan melakukan pembilasan hingga bersih. 9. Mengambil arang dalam wadah umpan, kemudian melakukan pembilasan juga.

Flow Chart Persiapan Awal

1 kg Arang 1 liter larutan NaOH 10%

Beaker Plastik Diamkan beberapa menit

Saring

Arang Proses

Pelaksanaan proses
Arang proses Pelarut (Air Panas)

Leaching

Ekstrak

Titrasi

V.

DATA PENGAMATAN

Pengamatan awal 1) Berat arang Volume air Sudut Sifon Konsentrasi NaOH Volume NaOH Mol NaOH 3) = 1000 gr = 1 kg = 28 Liter = 40o =1M = 1 Liter

2)

Konsentrasi HCl = 0,1 N = 0,1 M

Data Pengamatan Setelah Perendaman Arang dalam NaOH Volume NaOH yang tidak terserap = 668 mL Volume NaOH yang terserap = (1000 668) mL = 332 mL Kapasitas arang = Mol NaOH yang terserap = [NaOH] x vol. NaOH yang terserap = 1 M x 0,332 liter = 0,332 mol
Data pengamatan hasil elusi arang Volume Eluat (ml) 650 800 700 700 450 Volume Eluat yang dititrasi (ml) Volume HCl untuk Titrasi (ml) 38 29,2 23,5 18,7 6,6

Tahap 1 2 3 4 5

Waktu (s) 260 223 192 205 213

100

VI.

PERHITUNGAN 1. Perhitungan Mol NaOH Dalam Ekstrak Tahap 1 [NaOH] =

) (

Mol NaOH = [NaOH] x vol. NaOH = 0,038 M x 0,1 liter = 3,8 x 10-3 mol

Tahap 2 [NaOH] =

) (

Mol NaOH = [NaOH] x vol. NaOH = 0,0292 M x 0,1 liter = 2,92 x 10-3 mol Tahap 3 [NaOH] =

) (

Mol NaOH = [NaOH] x vol. NaOH = 0,0235 M x 0,1 liter = 2,35 x 10-3 mol Tahap 4 [NaOH] =

) (

Mol NaOH = [NaOH] x vol. NaOH = 0,0187 M x 0,1 liter = 1,87 x 10-3 mol Tahap 5 [NaOH] =

) (

Mol NaOH = [NaOH] x vol. NaOH = 0,0066 M x 0,1 liter = 6,6 x 10-4 mol

2. Perhitungan Efisiensi Proses Leaching Tahap 1 Efisiensi = = = Tahap 2 Efisiensi = = = Tahap 3 Efisiensi = = = Tahap 4 Efisiensi = = = Tahap 5 Efisiensi = = =

VII.

PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan proses elusi padat cair. Dalam percobaan elusi padatcair ini, umpan merupakan hasil campuran NaOH dan Arang dengan cara merendam arang ke dalam larutan NaOH. Arang (karbon) merupakan adsorben yang cukup baik sehingga mampu mengikat atau menyerap NaOH, proses tersebut merupakan proses adsorpsi. Proses elusi padat-cair terjadi pada saat pengambilan NaOH dalam arang menggunakan pelarut air. Percobaan ini dilakukan dengan cara menguapkan pelarut (air) menggunakan steam, sehingga pelarut dapat kontak dengan Arang yang mengandung NaOH. Ketika proses berlangsung (steam masuk) dan sudah terjadi kontak antara pelarut dengan arang maka akan mulai terjadi tetesan-tetesan dari wadah umpan menuju labu utama melewati sifone. Pengambilan ekstrak setiap tahap dilakukan ketika tetesan-tetesan tersebut sudah terkumpul di pipa sebelum melewati sifone. Selanjutnya ekstrak tersebut dititrasi denganlarutan HCl untuk mengetahui konsentrasi NaOHdalam arang, sehingga dapat ditentukan efisiensi tiap tahapnya. Proses elusi padat-cair yang dilakukan ini sangat dipengaruhi oleh beberapa factor diantaranya temperatur, jenis pelarut dan ukuran partikel. Temperatur yang tinggi dalam proses ini dapat meningkatakan kecepatan proses. Selain itu luas area kontak antara padatan (arang) dengan pelarut (air) dan pemilihan pelarut yang sesuai pun berpengaruh terhadap kecepatan proses tersebut. Proses ini dilakukan sebanyak lima kali run atau resirkulasi. Selama proses berlangsung, volume uap air akan semakin banyak seiring dengan bertambahnya waktu proses. Berdasarkan perhitungan, diperoleh nilai konsentrasi eluat (NaOH) yang semakin berkurang untuk setiap tahapnya. Hal tesebut disebabkan oleh uap air yang dihasilkan semakin banyak selama proses berlangsung. Selain itu diperoleh juga nilai effisiensi yang semakin menurun akibat nilai konsentrasi NaOH yang semakin menurun, karena konsentrasi NaOH berbanding lurus dengan effisiensi elusi. Dari hasil praktikum diperoleh nilai effisiensi pada tahap 1 sebesar 1,14% ; tahap 2 sebesar 0,88% ; tahap 3 sebesar 0,71% ; tahap 4 sebesar 0,56% dan tahap 5 sebesar 0,20%.

VIII. KESIMPULAN Elusi dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya temperatur, jenis pelarut dan ukuran partikel. Semakin lama waktu resirkulasi, konsentrasi eluat yang dihasilkan semakin berkurang. Semakin lama waktu sirkulasi, efisiensi semakin menurun. Berdasarkan perhitungan diperoleh nilai effisiensi pada tahap 1 sebesar 1,14% ; tahap 2 sebesar 0,88% ; tahap 3 sebesar 0,71% ; tahap 4 sebesar 0,56% dantahap 5 sebesar 0,20%.

DAFTAR PUSTAKA

Job sheet Petunjuk Praktikum Pilot Plant. Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Bandung. Indarti, Retno dan Lintang, Ninik. 2001. Perpindahan Massa Difusional. Jurusan Teknik Kimia, Politeknik Negeri Bandung. Lintang, Ninik. 2012. Elusi Padat Cair. Politeknik Negeri Bandung. http://www.kroff.com/pdf/TechTip-Calculations.pdf http://en.wikipedia.org/wiki/Elution http://mineraltambang.com/elution.html http://www.saimm.co.za/Journal/v077n12p254.pdf http://www.saimm.co.za/Journal/v077n12p254.pdf