PENENTUAN KADAR ALKOHOL DALAM OBAT BATUK DENGAN EKSTERNAL STANDARD MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS

Achmad Fauqi, Adrian Ferrariski P., Alika Novia Widyanti, Annisa Mayadewi, Annisa Nanda Yusri -1, Kelas XIII-5, Sekolah Menengah Kejuruan - SMAK Bogor ABSTRACT Determination of Alcohol in Cough Medicine with External Standard using Gas Chromatography. This analysis was done in order to determine the alcohol content in cough medicine. This analysis based on the chemical property of cough medicine, which is volatile. 5L sample was injected to injection port with a syringe. The sample would be changed into gas and would be brought by carrier gas to coloumn. The component, which is alcohol, that brought by carrier gas would be retained by liquid phase, the length of retaining would be based on the affinity of the component with liquid phase. And then, the component in the sample would be separated in coloumn. Alcohol would be transfered from carrier gas signal into electronic signal by detector. From detector, it would be forwarded to output data and then would appear as curve between retention time and carrier gas composition.The analysis result showed that alcohol content in cough medicine is 1,08% with RSD Area Standar is 13,61% and RSD Area Sample is 5,01%. Keyword: Alcohol, Gas Chromatography, External Standard ABSTRAK Penentuan Kadar Alkohol pada Obat Batuk dengan Standard Eksternal menggunakan Kromatografi Gas. Analisis ini dilakukan untuk menentukan kadar alkohol dalam obat batuk. Analisis ini didasarkan pada sifat kimia dari obat batuk yaitu volatile. Sampel 5L disuntikkan ke port injeksi dengan jarum suntik. Sampel akan berubah menjadi gas dan akan dibawa oleh gas pembawa ke kolom. Komponen yang dibawa oleh gas pembawa yaitu alkohol, akan ditahan oleh fase cair, panjang yang ditahan akan didasarkan pada afinitas komponen dengan fase cair. Dan kemudian, komponen dalam sampel akan dipisahkan dalam kolom. Alkohol akan ditransfer dari sinyal gas pembawa menjadi sinyal elektronik dengan detektor. Dari detektor, itu akan diteruskan ke output data dan kemudian akan muncul sebagai kurva antara waktu retensi dan gas hasil komposisi analisis. Hasil analisis menunjukkan bahwa kandungan alkohol dalam obat batuk obat adalah 1,08% dengan RSD di Area Standar adalah 13,61% dan RSD Contoh Area adalah 5,01%. Kata kunci: Alkohol, Kromatografi Gas, Standar Eksternal PENDAHULUAN Latar Belakang Pada penentuan kadar alkohol dalam obat batuk digunakan analisis secara kromatografi gas, tepatnya kromatografii gas-cair, dikarenakan sampel atau analat yang dianalisis merupakan obat batuk yakni cairan jernih yang rasanya manis dan merupakan larutan hidroalkohol (mudah menguap) yang biasa digunakan untuk pemakaian oral, umumnya mengandung flavuoring agent untuk meningkatkan rasa enak. Batuk bersifat hidroalkohol, maka dapat menjaga stabilitas obat baik yang larut dalam air maupun alkohol. Kadar alkohol yang terkandung dalam obat batuk yang baik berkisar antara 1% atau kurang. Sampel yang dianalisis dengan metode kromatografi gas-cair harus memiliki beberapa ketentuan yang harus dipenuhi, seperti sampel-sampel yang bersifat volatile atau mudah diuapkan. Biasanya bahan yang bersifat volatile memiliki titik didih yang rendah. Analisis dengan menggunakan GC memerlukan sampel yang volatile, karena pada tahapan analisisnya memanfaatkan uap atau gas yang terbentuk sebab fase gerak dari GC ini merupakan gas. Sehingga sampel yang dianalisis pun harus mampu dibawa oleh fase gerak (gas) tersebut. Akan tetapi sampelsampel yang tidak bersifat volatile juga dapat dianalisa dengan menggunakan GC, contohnya seperti golongan asil. Pada penetapan kadar alkohol dalam sampel obat batuk ini, karena sifat dari sampel obat batuk yang volatile atau mudah menguap maka analat dalam sampel dapat ditetapkan kadarnya secara kromatografi gas.

Tujuan Untuk mengetahui kadar alkohol dalam obat batuk dengan eksternal standard menggunakan Kromatografi Gas (GC). Komposisi Laporan Isi laporan ini meliputi abstract, pendahuluan, tujuan, tinjauan pustaka, bahan dan metode kerja, hasil, pembahasan, kesimpulan dan saran, dan daftar pustaka. TINJAUAN PUSTAKA Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan komponen-komponen dalam suatu campuran berdasarkan perbedaan distribusi komponen-komponen k e d a l a m 2 f asa, yaitu f asa gerak dan f asa d i a m . GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi Gas (KG) merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950an. GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawasenyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran. Prinsip kromatografi gas adalah sistem partisi. Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat. P a d a k r o m a t o g r a f i g a s , g as digunakan sebagai fasa gerak dan zat padat atau zat cair sebagai fasa diam. F a s a d i a m a k a n m e n a h a n komponen campuran sedangkan fasa gerak akan melarutkan komponen c a m p u r a n . P e r b e d a a n distribusi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi antara kom ponen-kom ponen dalam s u a t u c a m p u r a n d e n g a n f a s a diam dan fasa geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dang e l perm iasi. Kom ponen yang interak si dengan fasa diamnya lebih kuat dibanding dengan fasa geraknya maka komponen itu akan tertahan lebih lama di dalam fasa diam, begitupun sebaliknya. Berdasarkan fasa diamnya, kromatografi gas dibagi menjadi dua bagian yaitu : 1. Gas Liquid Chromatography (GLC), fasa diamnya berwujud cair. Cairan tersebut merupakan cairan yang tidak mudah menguap yang melekat pada padatan pendukung yang inert berupa butiran halus.

Prinsip pemisahannya; perbedaan partisi komponen-komponen dari suatu sampel di antara fasa diam dan fasa gerak. 2. Gas Solid Chromatography (GSC), fasa diamnya berwujud padat. Padatan yang digunakan misalnya karbon, zeolit dan silika gel. Prinsip pemisahannya berdasarkan adsorpsi terhadap fasa diam.

Gambar 1. Skema Pengelompokkan Kromatografi

Prinsip kromatografi gas hampir sama dengan prinsip kromatografi kolom. Terdapat tiga aspek yang membedakan antara keduanya, yaitu : 1. Pada kromatografi kolom, fasa geraknya adalah cairan dan fasa diamnya dapat berupa zat cair ataupun zat padat, sedangkan pada kromatografi gas fasa geraknya adalah gas dan fasa diamnya adalah adsorben padat. 2. Kelarutan komponen di fasa gerak hanya merupakan fungsi dari tekanan uapnya saja. 3. Temperatur sistem dapat dikontrol. Adapun diagram alat kromatografi gas adalah sebagai berikut:

tergantung pada karakteristik detektor. Syarat gas pembawa adalah lembam (inert), koefisien difusi gas rendah, kemurnian tinggi (99,99%), mudah didapat, murah, dan sesuai dengan detektor yang digunakan. Gas pembawa disimpan dalam tangki bertekanan tinggi.

2. Gerbang suntik Dalam

Gambar 2. Diagram Alat Kromatografi Gas

pemisahan

dengan

GC,

cuplikan harus berada dalam bentuk fasa uap. Gas dan uap dapat dimasukkan secara

Keuntungan-keuntungan dari Kromatografi Gas antara lain : a. Kromatografi Gas akan memisahkan campuran-campuran yang

langsung.

Tetapi

kebanyakan

senyawa

organik berbentuk cairan dan padatan yang harus diuapkan, proses ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk ke dalam kolom. Panas itu terdapat pada tempat injeksi. Tempat injeksi selalu dipanaskan, dalam kebanyakan alat suhu dari tempat injeksi sekitar 50C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih paling tinggi.cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi, yang sering dioperasikan dan tekniknya disebut a gas tight syringe. Cuplikan harus dimasukkan sekaligus ke dalam kolom. Suhu gerbang suntik harus cukup panas untuk menguapkan pada analisa kualitatif dan cuplikan sedemikian cepat,

mengandungbanyak komponen dengan perbedaan titik didih rendah. b. c. Analisis cepat (biasanya 10 -15 menit) Sensitif (dengan detektor T.C.D. ppm, F.I.D. low ppm. E.C.D. ppb) d. Bisa dipakai untuk menganalisis berbagai macam campuran, hidrokarbon,

obat,pestisida, gas-gas dan steroidsteroid. e. Mudah terpercaya. f. Volume yang diperlukan sangat kecil ( 1 10l ) g. Baik

sehingga kurva tidak melebar tetapi tidak menyebabkan penguraian

kuantitatif h. Hasilnya mudah ditafsirkan i. Puncak (dengan (daerah puncak adalah konsentrasi ) kromatogram. retensi waktu) Kualitatif Kuantitatif

3.

Kolom

Bagian dasar pada kromatografi gas: 1. Gas Pembawa Fase gerak dalam GC adalah gas, yang paling lazim adalah helium, hidrogen, atau nitrogen. Pilihan gas pembawa terutama

Kolom dapat diibaratkan sebagai jantungnya kromatografi. Pada bagian inilah terjadinya pemisahan komponen dari cuplikan. Secara umum kolom yang lebih panjang dapat memisahkan lebih baik, namun waktu analisisnya menjadi lebih lama. Semakin kecil diameter dalam, semakin baik pemisahannya. Kolom dibuat spiral atau U untuk menghemat tempat. Ada dua jenis kolom, kolom kemasan/ter-packing (packed coloumn) dan kolom kapiler (capillary coloumn). Cuplikan

yang sudah dalam bentuk gas dibawa oleh gas pembawa menuju kolom, yang diletakkan dalam oven bertemperatur konstan. Dan kemudian terjadi pemisahan komponen dari cuplikan. 4. Detektor Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Pada garis besarnya detektor kromatografi gas termasuk detektor diferensial, dalam arti kata respon yang keluar dari detekto memberikan hubungan yang linear dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang terelusi. Contoh detektor ialah, FID (Flame Ionization Detector) dan TCD (Thermal Conductivity Detector).

Prinsip Kromatografi Gas (GC) Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut, gas dalamsilinder baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisis fasa diam.Cuplikan berupa campuran yang akan dipisahkan, biasanya dalam bentuk larutan,disuntikan ke dalam aliran gas tersebut. Kemudian cuplikan dibawa oleh gaspembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi proses pemisahan.Komponen-komponen campuran yang telah terpisahkan satu persatu meninggalkankolom. Suatu detector diletakan di ujung kolomuntuk mendeteksi jenis maupun jumlah komponen campuran. Hasil pendeteksian direkam dengan recorder dandinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. Jumlah peak yangdihasilkan menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang terdapat dalam campuran.Sedangkan luas peak bergantung kepda kuantitas suatu komponen dalam campuran.Karena peak-peak dalam kromatogram berupa senyawa segitiga maka luasnya dapatdihitung berdasarkan tinggi dan lebar peak tersebut. BAHAN DAN METODE Spesifikasi Instrumen Instrumen GC yang digunakan untuk menganalisis kadar alkohol dalam sampel obat batuk adalah SHIMADZU GC-14B, Detektor FID, fase gerak gas nitrogen. Alat Peralatan pengujian meliputi labu ukur 100 mL, pipet volum 10 mL, pipet serologi 10 mL, piala gelas 400 mL, syringe, dan sistem Kromatografi Gas, SHIMADZU GC-14B, Detektor FID, fase gerak gas nitrogen. Pereaksi Pereaksi yang digunakan adalah etanol 100%, aquadest, dan sampel obat batuk. Metode Persiapan standar dan contoh. Dipipet 1 mL etanol 100%, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan aquadest, diimpitkan dan dihomogenkan. Disiapkan sampel obat batuk (yang mengandung etanol). Pengukuran standar dan sampel. Inject standar etanol 1% sebanyak 5L. Tunggu

5. Sistem Pengolah Data Dengan kemajuan hardware dan software komputer, sekarang ini kita dapat mengendalikan instrumen analisis termasuk GC menggunakan komputer sesuai program yang ada. Pencatatan data dan pengolahannya semua sudah diprogramkan sehingga sangat cepat dan memudahkan pekerjaan.

Alkohol Alkohol sering dipakai untuk menyebut etanol, yang juga disebut grain alcohol; dan kadang untuk minuman yang mengandung alkohol. Hal ini disebabkan karena memang etanol yang digunakan sebagai bahan dasar pada minuman tersebut, bukan metanol, atau grup alkohol lainnya. Begitu juga dengan alkohol yang digunakan dalam dunia famasi. Alkohol yang dimaksudkan adalah etanol. Sebenarnya alkohol dalam ilmu kimia memiliki pengertian yang lebih luas lagi. Dalam kimia, alkohol (atau alkanol) adalah istilah yang umum untuk senyawa organik apa pun yang memiliki gugus hidroksil (-OH) yang terikat pada atom karbon, yang ia sendiri terikat pada atom hidrogen dan/atau atom karbon lain. Rumus umum alkohol adalah CnH2n+1OH.

sampai semua puncak keluar di layar, dan muncul tabel. Lakukan sebanyak dua kali injeksi. Setelah itu inject-kan sampel obat batuk sebanyak 5L, tunggu sampai kromatogram sampel keluar semua, dan muncul tabel. Lakukan sebanyak dua kali injeksi, catat semua hasil pengamatan