LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM TEKNOLOGI SEDIAAN CAIR SEMI PADAT

SEMESTER II
PERCOBAAN PEMBUATAN SEDIAAN EMULSI OLEUM IECORIS
ASELII DENGAN EMULGATOR TWEEN 80 DAN SPAN 80

KELOMPOK 1 :
1. ASRINI
A112002
2. MENIK MEGAWATI A1131006
3. NANDA MAPRILIA
A1131008

DIPLOMA III FARMASI

AKADEMI FARMASI NUSAPUTERA
SEMARANG
TAHUN 2013/2014

I.

JUDUL PERCOBAAN

PEMBUATAN SEDIAAN EMULSI OLEUM IECORIS ASELII

II.

TUJUAN PERCOBAAN
:
1. Membuat sediaan emulsi minyak ikan (Oleum iecoris asselii)
2. Melakukan pengujian sediaan emulsi
3. Menghitung pengaruh HLB terhadap stabilitas emulsi

III.

TINJAUAN PUSTAKA
a. Pengertian Emulsi
Menurut FI IV emulsi adalah sistem dua fase, yang salah satu
cairannya terdispersi dalam cairan yang lain, dalam bentuk tetesan kecil.
Jika minyak yang merupakn fase terdispersi dan larutan air merupakan fase
pembawa,sistem ini disebut emulsi minyak dalam air. Sebaliknya, jika air
atau larutan air yang merupakan fase terdispersi dan minyak atau bahan
seperti minyak merupakan fase pembawa, sistem ini disebut emulsi air
dalam minyak. Emulsi dapat distabilkan dengan penambahan bahan
pengemulsi yang mencegah koalesensi, yaitu penyatuan tetesan kecil
menjadi tetesan besar

dan akhirnya menjadi satu fase tunggal yang

memisah. (FI ed IV, 1995, hal 7)

b. Komponen Emulsi
Komponen dari emulsi dapat digolongkan menjadi 2 macam, yaitu :
1. Komponen dasar
Adalah behan pembentuk emulsi yang harus terdapat dalam emulsi,
terdiri atas:
Fase dispers / fase internal / fase diskontinue
Yaitu zat cair yang terbagi-bagi menjadi butiran kecil ke dalam zat

cair lain.
Fase kontinue / fase external / fase luar
Yaitu zat cair dalam emulsi yang berfungsi sebagai bahan dasar

(pendukung) dari emulsi tersebut.

Emulgator
Adalah bahan dari emulsi yang berfungsi untuk menstabilkan

emulsi.
2. Komponen tambahan
Bahan tambahan yang sering ditambahkan pada emulsi untuk
memperoleh hasil yang lebih baik. Misalnya, corrigen saporis,coloris,
preservative (pengawet), antioksidan.
Preservative yang digunakan antara lain metil dan propil paraben, asam
benzoat, asam sorbat, fenol, kresol dan klorobutanol, benzalkonium
klorida, fenil merkuri asetat dan lain-lain.

Antioksidan yang digunakan antara lain asam askorbat, L.tocopherol,

asam sitrat, propil gallat, asam gallat.
c. Tipe Emulsi
Berdasarkan macam zat cair yang berfungsi sebagai fase internal ataupun
external, maka emulsi digolongkan menjadi 2 macam :
1. Emulsi tipe O/W (oil in water)
Atau disebut juga tipe M/A (minyak dalam air) adalah emulsi yang
terdiri atas butiran minyak yang tersebar kedalam air. Minyak sebagai
fase internal dan air sebagai fase external.
2. Emulsi tipe W/O (water in oil)
Atau disebut juga tipe A/M (air dalm minyak) adalah emulsi yang
terdiri atas butiran air yang tersebar kedalam minyak. Air sebagai fase
internal fdan minyak sebagai fase external.
d. Tujuan Pemakaian Emulsi
Emulsi dibuat untuk diperoleh suatu preparat yang stabil dan rata dari
campuran 2 cairan yang saling tidak bisa bercampur.
1. Dipergunakan sebagai obat dalam / per oral.
Umumnya emulsi tipe O/W
2. Dipergunakan sebagai obat luar.
Bisa tipe O/W ataupun W/O tergantung banyak faktor, misalnya sifat
zatnya atau jenis efek terapi yang dikehendaki.

e. Teori Terjadinya Emulsi

Untuk mengetahui proses terbentuknya emulsi dikenal 4 macam teori,
yang melihat proses terjadinya emulsi dari sudut pandang yang berbedabeda, yaitu :
1. Teori Tegangan Permukaan (Surface Tension)
Molekul memiliki daya tarik menarik antara molekul yang sejenis yang
disebut daya kohesi. Selain itu molekul juga memiliki daya tarik
menarik antara molekul yang tidak sejenis yang disebut daya adhesi.
Tegangan yang terjadi pada permukaan dinamakan tegangan
permukaan (surface tension) dan tegangan yang terjadi antara dua
cairan dinamakan tegangan bidang batas (interfacial tension).
Semakin tinggi perbedaan tegangan yang terjadi pada bidang
mengakibatkan antara kedua zat cair itu semakin susah untuk
bercampur. Dalam teori ini dikatakan bahwa penambahan emulgator
akan menurunkan ataun menghilangkan tegangan yang terjadi pada

bidang batas sehingga antara kedua zat cair tersebut akan mudah
bercampur.
2. Teori Orientasi Bentuk Baji (Oriented Wedge)
Setiap molekul emulgator dibagi menjadi dua kelompok, yaitu :
Kelompok hidrofilik, bagian dari emulgator yang suka pada air.
Kelompok lipofilik, bagian yang suka pada minyak.
Masing-masing kelompok akan bergabung dengan zat cair yang
disejenis, kelompok hidrofilik kedalam air dan kelompok lipofil
kedalam minyak. Dengan demikian emulgator seolah-olah menjadi
tali pengikat antara air dan minyak. Antara kedua kelompok
tersebut akan membuat suatu keseimbang.
Setiap jenis emulgator memiliki harga keseimbangan yang
besarnya tidak sama. Harga keseimbangan itu dikenal dengan
istilah HLB (Hydrophyl Lipophyl Balance) yaitu angka yang
menunjukan perbandingan antara kelompok lipofil dengan
kelompok hidrofil.
Semakin besar harga HLB berarti semakin banysuka pada air,
itu artinya emulgator tersebut lebih mudah larut dalam air dan
demikian sebaliknya.
Tabel Harga HLB
HARGA HLB
13
46
79
8 18
13 15
10 18

KEGUNAAN
Anti Foaming Agent
Emulgator tipe W/O
Bahan pembasah (wetting agent)
Emulgator tipe O/W
Detergent
Kelarutan (solubilizing agent)
Cara Perhitungan HLB

Rumus I

A % b = (x HLBb) x 100%
HLBa HLBb
B % a = ( 100% - A% )
Keterangan

: x = Harga HLB yang diminta (HLB yang dibutuhkan)

A = Harga HLB tinggi

B = Harga HLB rendah

Rumus II
( B1 x HLB1 ) + ( B2 x HLB2 ) = (B campuran x HLB campuran )

Keterangan

: B = Berat emulgator

Rumus III

Cara persentasi

Rumus IV

Cara Aligatie
Nilai HLB Beberapa Surfktan

ZAT
Tween 20
Tween 40
Tween 80
Tween 60
Tween 85
Tween 65

HLB
16,7
15,6
15,0
14,9
11,0
10,5

ZAT
Span 20
Span 60
Span 80
Arlacel 83
Gom
trietanolamin

3. Teori Interparsial Film

Bahwa emulgator akan diserap pada batas antara air dan minyak,
sehingga terbentuk lapisan film yang akan membungkus partikel fase
dispers.
Untuk memberikan stabilitas maksimum pada emulsi, syarat emulgator
yang dipakai adalah :
Dapat membentuk lapisan film yang kuat tapi lunak
Jumlahnya cukup untuk menutup semua permukaan partikel fase

dispers
Dapat membentuk lapisan film dengan cepat dan dapat menutup

semua permukaan partikel dengan segera.

4. Teori Elektrik Double Layer
Teori ini seolah-olah tiap partikel minyak dilindungi oleh 2 benteng
lapisan listrik yang saling berlawanan. Terjadinya muatan listrik
disebabkan oleh salh satu dari ketiga cara dibawah ini :
Terjadinya ionisasi dari molekul pada permukaan partikel
Terjadinya absorbsi oleh ion partikel dari cairan sekitarnya
Terjadinya gesekan partikel dengan cairan disekitarnya

HLB
8,6
4,7
4,5
3,7
8,0
12,0

f. Bahan Pengemulsi (Emulgator)

Emulgator alam
Emulgator yang diperoleh dari alam tanpa proses yang rumit.
Dapat digolongkan menjadi tiga golongan yitu :
1. Emulgator alam dari tumbuh-tumbuhan
Merupakan emulgator tipe O/W, peka terhadap elektrolit dan
alkohol kadar tinggi, juga dapat dirusak bakteri. Oleh sebab itu
pada pembuatan emulsi dengan menggunakan emulgator ini
harus selalu ditambah bahan pengawet.
a. Gom Arab / PGA (Van Duin, 1954, hal 63)
Sangat baik untuk tipe O/W dan untuk obat minum.
Bila tidak dikatakan lain maka emulsi dengan gom arab
menggunakan

gom

arab

sebanyak

dari

jumlah

minyaknya. Untuk membuat corpus emulsi diperlukan air

1,5 X berat gom. Selain itu disebutkan :
Lemak-lemak padat : PGA sama banyak dengan
lemak padat.
Minyak lemak : PGA X berat minyak, kecuali
oleum ricini
Minyak atsiri : PGA sama banyak dengan minyak
atsiri (Van Duin, 1954, hal 68)
Oleum Iecoris Aselii (Fornas, 1978,hal 217)
Menggunakan PGA 30% dari berat minyak.
b. Tragacanth (Van Duin,1954, hal 69)
Emulgator ini hanya bekerja pada optimum pH 4,5 6.
Tragacanth digerus dengan air yang 20 X banyaknya.
Tragacanth berfungsi sebagai pengental tidak dapat
membentuk koloid pelindung.
c. Agar-agar (Van Duin, 1954, hal 71)
Emulgator ini kurang efektif apabila dipakai sendirian. Pada
umumnya zat ini ditambahkan untuk menambah viskositas
dari emulsi dengan gom arab. Biasanya digunakan 1 2%
d. Chondrus
e. Sangat baik untuk emulsi minyak ikan karena dapat
menutup rasa dari minyak tersebut. Cara mempersiapkannya sama seperti agar.
f. Emulgator lain
Pektin, metil selulosa,karboksimetil selulosa 1 2 %
2. Emulgator alam dari hewan
a. Kuning telur

Kuning telur mengandung lecitin (golongan protein / asm

amino) dan kolesterol yang semuanya dapat berfungsi
sebagai emulgator. Merupakan emulgator tipe O/W. Zat ini
dapat mengemulsikan minyak lemak empat kali beratnya
dan minyak menguap dua kali beratnya.
b. Adeps lanae
Zat ini merupakan emulgator tipe W/O dan banyak
digunakan untuk pemakaian luar. Dalam keadaan kering
dapat menyerap air 2 X beratnya.
3. Emulgator alam dari tanah mineral
a. Magnesium Alumunim Silikat/ Veegum
Zat ini merupakan emulgator tipe O/W. Sedangkan
pemakaian yang lazim adalah sebanyak 1 %. Emulsi ini
khusus untuk pemakaian luar.
b. Bentonit
Tanah liat yang terdiri dari senyawa alumunium silikatyang
dapat mengabsorbsikan sejumlah besar air sehingga
membentuk massa seperti gel. Pemakaian untuk emulgator
sebanyak 5%
4. Emulgator Buatan
a. Sabun (Van Duin, 1954, hal 70)
Sangat banyak dipakai untuk tujuan luar. Dapat digunakan
sebagai emulgator tipe O/W maupun tipe W/O sesuai
valensinya. Sabun kalium bervalensi 1 digunakan untuk
emulgator tipe O/W, sedangkan sabun kalsium bervalensi 2
merupakan emulgator tipe W/O.
b. Tween 20 : 40 : 60 : 80
c. Span 20 : 40 : 80
Emulgator dapat dikelompokan menjadi :
Anionik
: sabun alkali, natrium lauryl sulfat
Kationik
: senyawa ammonium kuartener
Non ionik
: tween dan span
Amfoter
: protein, lecitin
g. Cara Pembuatan Emulsi
Dikenal 3 metode dalam pembuatan emulsi, yaitu :
1. Metode gom kering atau metoden kontinental
Dalam metode ini zat pengemulsi (biasany gom akan
dicampur dengan minyak terlebih dahulu, kemudian di

tambah air untuk pembentukan corpus emulsi, baru

diencerkan.
2. Metode gom basah atau metode inggris
Zat pengemulsi ditambkan kedalam air (zat pengemulsi
umumnya larut) agar membentuk suatu mucilago,
kemudian perlahan-lahan minyak dicampurkan untuk
membentuk emulsi, setelah itu baru diencerkan.
3. Metode botol atau metode botol forbes
Digunakan untuk minyak menguap dan zat-zat yang
bersifat minyak dan mempunyai viskositas rendah
(kurang kental). Serbuk gom dimasukan dalam botol
kering, kemudian ditambahkan 2 bagian air, tutup botol
kemudian campuran tesebut dikocok kuat. Tambahkan
air sedikit demi sedikit sambil dikocok.
h. Cara Membedakan Tipe Emulsi
1. Dengan pengenceran fase
Setiap emulsi dapat diencerkan

dengan

fase

eksternalnya.
2. Dengan pengecatan / pemberian warna
Zat warna akan tersebar rata dalam emulsi apabila zat
tersebutlarut dalam fase eksternalnya dari emulsi
tersebut. Dilihat dibawah mikroskop.
Emulsi + larutan Sudan III dapat memberi warna merah
pada emulsi tipe W/O
Emulsi + larutan Metilen Blue dapat memberi warna
biru pada emulsi tipe O/W
3. Dengan kertas saring
Bila emulsi diteteskan pada kertas saring, kertas saring
menjadi basah maka tipe O/W, dan apabila timbul noda
minyak pada kertas berarti emulsi tipe W/O
4. Dengan konduktivitas listrik
Alat yang dipakai adalah kawat dan stop kontak dan
lampu neon watt dihubungkan secara seri. Lampu
neon akan menyala bila elektroda dicelupkan dalam
emulsi tipe O/W,dan akan mati apabila dicelupkan
dalam emulsi tipe W/O.
i. Kestabilan Emulsi

Emulsi dikatakan tidak stabil apabila mengalami 3 hal-hal

seperti :
1. Creaming
Yaitu terpisahnya emulsi menjadi 2 lapisan, dimana
yang satu mengandung fase dispers lebih banyak dari
lapisan yang lainnya. Bersifat reversible, bisa digojok
perlahan dan akan terdispersi kembali.
2. Koalesen dan cracking (breaking)
Adalah pecahnya emulsi karena film yang meliputi
partikel rusak dan butir minyak akan koalesen
(menyatu). Bersifat irreversible, tidak bisa diperbaiki.
Hal ini dikarenakan :
a. Peristiwa kimia (penambahan alkohol, perubahan
pH )
b. Peristiwa fisika, seperti pemanasan, penyaringan,
pendinginan, pengadukan.
3. Inversi
Adalah peristiwa perubahan secara tiba-tiba sutipe
emulsi O/W menjadi W/O ataupun sebaliknya. Bersifat
irreversible.
IV.

TINJAUAN BAHAN
1. Oleum Iecoris Aselii (FI ed IV, 1995, hal 628)
Pemerian : Cairan minyak, encer, berbau khas, tidak tengik, ras dan bau
seperti ikan.
Kelarutan : Sukar larut dalam etanol; mudah larut dalam eter; dalam
kloroform; dalam karbondisulfida dan dalam etil asetat.
Kegunaan : Penambah nafu makan, mempercepat regenerasi sel
Dosis : 3 x 6,97 g/15 ml (Formularium Nasional, 1978, hal 217)
2. Tween 80 (FI ed IV, 1995, hal 687)
Pemerian : cairan seperti minyak, jernih berwarna kuning muda hungga
coklat muda, bau khas lemah, rasa pahit dan hangat.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan tidak berbau dan praktis
tidak berwarna. Larut dalam etanol, dalam etil asetat, tidak larut
dalam minyak mineral.
Kegunaan : Emulgator 1 10% (tipe air)
3. Span 80 (Martindale 577)
Pemerian : Cairan kental berwarna kuning
Kelarutan : Praktis tidak larut, tetapi terdispersi dalam air, dapat
bercampur dengan alkohol, sedikit larut dalam minyak kapas.
Kegunaan : Emulgator 1 10% (tipe minyak)
4. Gliserol (FI ed IV, 1995, hal 413)

Pemerian : Cairan jernih seperti syrup, tidak berwarna, rasa manis, hanya
boleh berbau khas lemah (tajam atau tidak enak) higroskopis,
netral dengan lakmus.
Kelarutan : dapat bercampur dengan air dan dengan etanol, tidak larut
dalam kloroform, dalam eter dan dalam minyak lemak dan
dalam minyak menguap.
Kegunaan : Antimikroba preservative, emolient, pelarut < 30%
(HBE, 2009, hal 284)
5. Sorbitol (FI ed IV, 1995, hal 756)
Pemerian : serbuk, granul, higroskopis, warna putih, rasa manis
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol
Kegunaan : Sweeting agent oral solution 20 35 % (HBE,2009,hal 679)
V.

FORMULASI
R/

VI.

VII.

Oleum Iecoris Aselii

3,5g/15ml

Tween 80

6%

Span 80

4%

Gliserol

28 %

Sorbitol

30 %

Essence
& FDC
ALAT DAN
BAHAN
Aquadest
ALAT
Beker glass
Termometer
Cawan Perselen
Blender
Mortir & stamper
Timbangan analitik
Batang pengaduk
Tabung reaksi & rak tabung
Piknometer
Viskometer rion

q.s.
ad 150 ml
BAHAN
Oleum Iecoris Aselii
Tween 80
Span 80
Gliserol
Sorbitol
Essence melon
FDC green
Aquadest
Aquadest panas
Metilen Blue

PERHITUNGAN DOSIS DAN JUMLAH BAHAN

Tabel dosis pemakaian 1x ( 6,97g/15ml )
Umur
2
3
4
5
6

Dosis
(2 / 2+12) x 6,97 g
(3 / 3+12) x 6,97 g
(4 / 4+12) x 6,97 g
(5 / 5+12) x 6,97 g
(6 / 6+12) x 6,97 g

Range Dosis
0,996
1,394
1,743
2,050
2,323

Pemakaian / C
c
1/3 c
c
c
c

Cek Dosis
0,88
0,83
1
0,85
0,75

7
8
9
10
11
12
13

(7 / 7+12) x 6,97 g
(8 / 8+12) x 6,97 g
(9 / 20) x 6,97 g
(10 / 20) x 6,97 g
(11 / 20) x 6,97 g
(12 / 20) x 6,97 g
(13 / 20) x 6,97 g

2,568
2,788
3,137
3,485
3,834
4,182
4,531

c
c
c
c
1c
1c
1c

0,68
0,63
0,86
0,75
0,91
0,83
0,96

Pemakaian / C
3xc
3 x 1/3 c
3xc
3xc
3xc
3xc
3xc
3xc
3xc
3x1c
3x1c
3x1c

Cek Dosis
0,88
0,83
1
0,85
0,75
0,68
0,63
0,86
0,75
0,91
0,83
0,96

Tabel dosis pemakaian 1 hari 3 x ( 6,97g/15ml )

Umur
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

Dosis
(2 / 2+12) x 20.91 g
(3 / 3+12) x 20,91 g
(4 / 4+12) x 20,91 g
(5 / 5+12) x 20,91 g
(6 / 6+12) x 20,91 g
(7 / 7+12) x 20,91 g
(8 / 8+12) x 20,91 g
(9 / 20) x 20,91 g
(10 / 20) x 20,91 g
(11 / 20) x 20,91 g
(12 / 20) x 20.91 g
(13 / 20) x 20,91 g

Range Dosis
2,987
4,182
5,228
6,150
6,970
7,704
8,364
9,410
10,455
11,501
12,546
13,592

Tabel perhitungan jumlah bahan

VIII.

No

Nama Bahan

Perhitungan Bahan

Penimbangan Bahan

.
1
2
3
4
5
6
7

Oleum Iecoris 3,5g/15ml

Tween 80
6%
Span 80
4%
Gliserol
28 %
Sorbitol
30 %
Essence & FDC
Aquadest

35 g
9g
6g
42 g
45 g
q.s.
Ad 150 ml

35 g
8,983 g
6g
42 g
44,895 g
q.s.
Ad 150 ml

SKEMA KERJA

Siapkan alat dan bahan, panaskan air

Kalibrasi botol 150 ml
Rendam mortier dan stamper dengan air yang sudah dipanaskan
Siapkan 2 beker glass, beri label masing-masing
(Beker 1 fase air dan Beker 2 fase minyak)

Timbang Oleum Iecoris Aselii, Span 80. Masukan dalam baker fase minyak,
panaskan sampai suhu 70C.

Timbang Gliserol, Tween 80, Sorbitol. Masukan dalam beker fase air, tambah
sedikit aquadest panas, panaskan sampai suhu 70C.

Buang air dalam mortier, bersihkan mortier, siapkan aquadest panas.

Tuang cairan dalam beker 1 dan 2 ke dalam mortier, aduk ada homogen,
tambah aquadest panas sedikit demi sedikit, aduk cepat sampai terbentuk
corpus emulsi, encerkan dengan sisa aquadest panas.
Tuang ke beker, homogenkan ulang dengan blender selama 5 menit, tambah
essence melon dan FDC green.

Tuang emulsi ke dalam botol, bilas beker, cukupkan dengan aquadest panas
sampai batas kalibrasi.

IX.

DATA EVALUASI
1. Organoleptis
Warna
: Hijau muda
Rasa
: Manis, rasa melon
Bau
: Bau essence melon, masih tetap ada sedikit aroma amis
Bentuk
: Cairan
2. Uji pH
pH air
:
7,09
pH dapar :
7,64
pH sediaan:
7,43
3. Bobot Jenis
a. Berat piknometer + kertas
=
17,489 g
Berat kertas
=
0,368 g _
Berat piknometer kosong
17,121 g
b. Berat piknometer + air

42,265 g

Berat piknometer kosong

Berat air

17,121 g _
25,144 g

c. Berat piknometer + sediaan =

45,009 g
Berat piknometer kosong
=
17,121 g _
Berat sediaan
27,888 g
Volume sediaan ~ volume air
BJ air pada suhu 25C
=
0,996
Volume air
=
massa air
Bj air
=
25,144 g
0,996
=
25,244 ml ~ volume sediaan
Sediaan

=
=
=

BJ Sediaan

=
=
=

massa sediaan
volume sediaan
27,888 g
25,244 ml
1,1047 g/ml

sediaan
air
1,1047 g/ml
0,996 g/ml
1,1091

4. Viskositas
Data viskositas emulsi
Kerapatan
Sediaan
Gliserol

Waktu
10'
10'

Viskositas (cp)
0,35 d.pa.s ~ 35 Mpas ~ 35 cp
2,5 d.pa.s ~ 250 Mpas ~ 250 cp

5. Tipe Emulsi
a. Metode pengenceran
Sediaan diukur 10 ml
masukan beker, tambah aquadest 10 ml
Tetesi Metilen Blue 2 tts.
Sediaan emulsi berubah menjadi warna biru, warna Metilen Blue
terlarut semua, warna tidak memisah.
Termasuk emulsi tipe O/W.
b. Metode pewarnaan
Sediaan emulsi 1 tts
object glass, tambah 1 tts Metilen Blue,
kemudian difiksasi diatas api bebas, setelah preparat jadi beri 1 tts
minyak imersi, diamati di mikroskop.
Preparat terlihat ada warna biru yang menyebar dan di dalam warna
biru ada lingkaran-lingkaran kecil berwarna transparan (partikel
minyak).

 Termasuk emulsi tipe O/W.

c. Metode kertas saring
Sediaan diteteskan ( 1 tetes ) pada kertas saring, kemudian
dikeringkan.
Kertas saring basah, kemudian meninggalkan noda minyak pada kertas
saring.
Termasuk emulsi tipe O/W.
6. Stabilitas / kerusakan
Metode penyimpanan dipercepat, yaitu sediaan disimpan pada suhu 5C
dan 25C masing-masing selama 12 jam. Sediaan tetap stabil dan tidak
pecah. Tidak terjadi creaming, cakeing, koalesen, ataupun inversi. Emulsi
masih tetap dalam keadaan stabil.