BAB IV
HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
A. HASIL PENGAMATAN
1. Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr)
Kelompok Vol. NaCl
Vol. AgNO3
10 ml
4 ml
10 ml
4.2 ml
10 ml
4.2 ml
10
10 ml
4.3 ml
11
10 ml
4.1 ml
12
10 ml
4.1 ml
Vol. AgNO3
10 ml
1.7 ml
10 ml
1.7 ml
10 ml
1.5 ml
Vol. AgNO3
10
10 ml
0.9 ml
11
10 ml
1.1 ml
12
10 ml
0.6 ml
B. PERHITUNGAN
1. Standarisasi AgNO3 terhadap NaCl 0.1 N (Cara Mohr)
+ + +
6
4 + 4.2 + 4.2 + 4.3 + 4.1 + 4.1
=
6
=
= 4.15
10
0.1 = 4.15
=
10 0.1
4.15
= 0.241
3
1.7 + 1.7 + 1.5
=
3
= 1.63
=
= 1.63 0.24
= 0.3912
=
= 0.3912
= 0.0228
=
=
0.0228
4
58.5
80
3
0.9 + 1.1 + 0.6
=
3
10
100%
= 4.577%
100%
= 0.86
=
= 0.867
0.24
= 0.20808
=
= 0.20808
= 0.012172
=
=
0.012172
4
58.5
80
10
100%
= 2.43%
100%
BAB V
PEMBAHASAN
lain
titrasi
pengendapan
adalah
metode
Volhard
dengan
menggunakan pereaksi larutan perak nitrat, tiosianat dan indikator besi (III).
Metode ini merupakan titrasi tidak langsung dan sedikit lebih rumit daripada
metode Mohr. Metode ini dapat dipakai untuk menentukan kadar ion halida.
Pada larutan ion halida, ditambahkan mula-mula jumlah tertentu perak (I)
nitrat, selanjutnya kelebihan ion perak (I) nitrat dititrasi kembali memakai larutan
tiosianat dan indikator besi (III). Kelebihan ion tiosianat dideteksi memakai
indikator besi (III), menghasilkan kompleks Fe(SCN)2+ yang berwarna merah.
Titrasi ini dapat dilakukan dalam suasana asam kuat.
Jika metode ini diterapkan terhadap ion klorida, harus diketahui bahwa
kelarutan perak (I) klorida sedikit lebih besar dari kelarutan perak (I) tiosianat. Ini
berarti bahwa endapan perak (I) klorida harus dipisahkan atau dilindungi agar
tidak bereaksi dengan ion tiosianat. Biasanya dilakukan cara kedua, yaitu endapan
perak (I) klorida dilapisi dengan nitrobenzena sebelum dititrsi dengan larutan
tiosianat.
Dalam praktikum titrasi pengendapan dilakukan dua percobaan, yaitu :
1.
Endapan tersebut adalah endapan AgCl. Setelah semua ion Cl- mengendap
dengan sempurna, kelebihan 12 tetes larutan AgNO3 akan bereaksi dengan ion
kromat membentuk endapan perak kromat yang berwarna merah. Reaksi yang
terjadi dapat digambarkan sebagai berikut :
Ag+ + Cl-
AgCl ( putih )
2Ag+ + CrO42-
Untuk dapat melakukan titrasi ini dengan baik, maka ada beberapa hal yag
harus diperhatikan. Yang pertama yang harus diperhatikan adalah larutan harus
bereaksi dalam suasana netral atau basa lemah (pH = 6 8 ). Hal tersebut harus
dilakukan karena jika berlangsung dalam suasana asam, maka konsentrasi ion
CrO42- akan berkurang. Hal ini terjadi karena adanya reaksi :
2 CrO42- + 2H+
2HCrO4-
Cr2O72- + H2O
Kemudian jika titrasi dilakukan dalam suasana basa kuat, maka akan timbul
suatu endapan peroksida. Reaksinya adalah sebagai berikut :
2Ag+ + OH-
2AgOH
Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus
juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang
menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.
Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran,
sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah-bata, yang menunjukkan titik
akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analat dengan Ag+.
Pada analisa Cl- mula-mula terjadi reaksi:
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s)
Sedang pada titik akhir, titran juga bereaksi menurut reaksi:
2Ag+(aq) + CrO4(aq) Ag2CrO4(s)
Pengaturan pH sangat perlu, agar tidak terlalu rendah ataupun tinggi. Bila terlalu
tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O
sehingga titran terlalu banyak terpakai.
2Ag+(aq) + 2OH-(aq) 2AgOH(s) Ag2O(s) + H2O(l)
Bila pH terlalu rendah, ion CrO4- sebagian akan berubah menjadi Cr2O72karena reaksi
2H+(aq) + 2CrO42-(aq) Cr2O72- +H2O(l)
Yang mengurangi konsentrasi indikator dan menyebabkan tidak timbul
endapannya atau sangat terlambat. Selama titrasi mohr, larutan harus diaduk
dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal terjadi kelebihan titrant yang
menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai, dan dioklusi
oleh endapan AgCI yang terbentuk kemudian, akibatnya ialah, bahwa titik akhir
menjadi tidak sharp (Harjadi, 1990).
Dari standaridisasi tersebut, maka dapat diperoleh normalita dari AgNO3
mealui perhitungan sebagai berikut :
+ + +
6
4 + 4.2 + 4.2 + 4.3 + 4.1 + 4.1
=
6
=
= 4.15
10
0.1 = 4.15
=
10 0.1
4.15
= 0.241
2.
Telur yang digunakan tersebut haruslah telur yang telah mengalami penggaraman,
sehingga memiliki kadar NaCl yang cukup tinggi. Penentuan kadar NaCl ini
dilakukan dengan menggunakan metode Mohr, atau titrasi klorida dengan ion
perak, dimana digunakan ion kromat sebagai indikator (Underwood A.L ,Analisis
Kimia Kuantitatif). Hal tersebut dapat terlihat dari penggunaan K2CrO4 sebagai
indikator. Setelah ditambahkan indikator, hasil dari hancuran putih dan kuning
telur yang sudah ditambahkan aquades, menjadi berwarna putih untuk putih telur
dan kuning untuk kuning telur. Kedua larutan tersebut di saring untuk
mendapatkan filtratnya. Selanjutnya masing-masing hasil penyaringan (filtrate) di
ambil masing-masing 10 mL yang kemudian dititrasi dengan menggunakan
AgNO3. Setelah dititrasi, kemudian timbul endapan. Penentuan kadar NaCl
tersebut dapat diketahui lewat volume AgNO3 yang terpakai pada saat titrasi.
Perhitungan kadar NaCl-nya adalah sebagai berikut :
a. Sampel putih telur
+
3
1.7 + 1.7 + 1.5
=
3
= 1.63
=
= 1.63
0.24
= 0.3912
=
= 0.3912
= 0.0228
=
=
0.0228
4
58.5
80
10
100%
= 4.577%
100%
3
0.9 + 1.1 + 0.6
=
3
= 0.86
=
= 0.867
0.24
= 0.20808
=
= 0.20808
= 0.012172
=
=
58.5
0.012172
4
80
10
100%
100%
= 2.43%
Dari hasil tersebut, dapat dilihat bahwa kadar NaCl pada telur asin sangat
kecil yaitu kadar NaCl putih telur 4.577% dan kadar NaCl kuning telur 2.43%.
Hal ini bisa terjadi karena proses penggaraman yang kurang sempurna, atau belum
mengalami proses penggaraman.
3.
Temperatur
Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan
yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan
penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh
faktor temperatur.
b.
Sifat pelarut
Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. berkurangnya kelarutan di
dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat.
c.
d.
e.
Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan
perubahan (H+). Kation dari spesies gararn mengalami hidrolisis sehingga
menambah kelarutannya.
f.
Pengaruh kompleks
Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fimgsi konsentrasi zat lain
yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut.
Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis
secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik
akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat
dan mengalami keadaan tewat jenuh. Reaksi samping tidak boleh
terjadi, demikian pula kopresipitasi (Khopkar, 2002).
BAB VI
KESIMPULAN
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar
dari larutan. Endapan terjadi jika suatu larutan terlalu jenuh dengan zat
bersangkutan.
Titrasi pengendapan merupakan analisis titrimetri berdasarkan terbentuknya
endapan antara reagen dengan analit dan reagen dengan indikator dengan
warna berbeda.
Titrasi pengendapan terdiri dari 3 metode yaitu Mohr, Volhard, dan Fajans,
namun yang diujikan pada praktikum ini hanya Mohr dan Volhard.
Titrasi cara Mohr merupakan titrasi langsung dan titrasi ini dilakukan dalam
suasana netral atau basa lemah
Pada titrasi Mohr, kesempurnaan reaksi ditandai dengan makin besarnya
endapan yang terbentuk.
Metode
Mohr
merupakan
metode
suatu
titrasi
pengendapan
menggunakan ion perak sebagai titran dan ion kromat sebagai indikator.
yang
DAFTAR PUSTAKA
Gambar 2. Penentuan kadar NaCl dalam Sampel Telur Asin (Cara Mohr)