Percobaan 2
Percobaan 2
A. Judul Percobaan
: Analisis Anion
B. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat melakukan analisis dan
identifikasi jenis jenis anion dalam sampel
C. Dasar Teori
Metode yang digunakan dalam mendeteksi anion tidaklah se-sistematik metode dalam
hal analisis kation. Dalam melakukan praktikum ini dapat dilakukan dengan memisahkan
anion-anion ke dalam golongan-golongan utama dari beberapa sifat garam penyusunnya.
Oleh sebab itu uji identifikasi atau uji spesifik dapat dilakukan dalam fasa padatan, tetapi
untuk memperoleh validitas pengujian yang tinggi biasanya dilakukan dalam keadaan larutan.
Dalam hal ini informasi penting yang dibutuhkan adalah Kelarutan bahan-bahan anorganik ,
terutama kelarutan garam yang telah dipelajari sebelumnya dalam mata kuliah Kimia Dasar 2
dalam bentuk daftar kelarutan garam. Daftar kelarutan garam membantu dalam menetapkan
kombinasi antara anion dan kation, seperti kelarutan garam perak, garam kalsium atau barium
dan garam zink. Namun cara ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi
adanya anion tertentu pada sampel yang di uji, namun untuk memastikan hasilnya, dan untuk
memastikan hasil-hasil yang diperoleh harus dilakukan identifikasi lebih lanjut.
Secara umum identifikasi anion dibagi menjadi kelas A dan Kelas B. kelas A meliputi
anion yang proses identifikasinya melibatkan produk-produk yang mudah menguap, yang
diperoleh dari perlakuan dengan asam-asam, dan kelas B meliputi anion yang pada proses
identifikasi tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas A dibagi lagi menjadi subkelas
(i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan subkelas
(ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B juga dibagi menjadi subkelas
(i) reaksi pengendapan, dan subkelas (ii) reaksi oksidasi atau reduksi dalam larutan. Untuk
kelas A subkelas (i) meliputi anion golongan karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit,
sulfat, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. Dan untuk kelas A subkelas (ii)
meliputi anion golongan halogen, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,
heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.
Untuk kelas B subkelas (i) meliputi anion sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit,
arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
Dan untuk kelas b subkelas (ii) meliputi anion manganat, permanganat, kromat dan dikromat.
Analisis anion yang sering dilakukan meliputi 9 anion yang paling umum, yaitu Anion
Sulfida (S2-), Sulfat (SO42-), Sulfit (SO32- ), Nitrit (NO22-), Iodida
Kelarutan garam anion sulfit dari logam alkali dan dari amonium larut dalam air, sulfit dari
logam lainnya larut sangat sedikit ataub tidak larut. Hidrogen sulfit dari logam alkali larut
dalam air. Hidrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutan.
h) Ion sulfat (SO42-)
Garam-garam yang mengandung ion sulfat umumnya larut dalam air dan asam kuat encer
i)
kecuali CaSO4, SrSO4, BaSO4, dan PbSO4 dengan semuanya berwarna putih.
Fosfat (PO43-)
Garam-garam yang mengadung ion fosfat dari kation ammonium dan dari golongan alkali
kecuali litium semua larut dalam air. Semua fosfat dari logam-logam lainnya larut sangat
sedikit atau tidak larut dalam air..
: Tabung reaksi, Rak tabung reaksi, Penjepit tabung, Pipet tetes, Pemanas
Spirtus, dan Kaki tiga, Kertas saring
b. Bahan
: Anion halida (ion klorin, bromida, dan iodida); anion nitrit dan nitrat;
anion sulfida, sulfit, dan sulfat; anion fosfat; Reagen: perak nitrat, asam
sulfat encer, asam sulfat pekat, besi(II)sulfat (harus segar), asam nitrat,
kaliun dikromat, timbal asetat, amonium molibdat, barium klorida, KI,
kloroform
E. Langkah Kerja
Reaksi reaksi identifikasi terhadap anion :
1. Klorida ( Cl )
a.
b.
c.
d.
2. Bromin ( Br )
a. Bromin ( Br
a)
b)
c)
d)
b. Bromin ( Br
a)
b)
c)
d)
lain
3. Iodida ( I )
a. Iodida (
a)
b)
c)
d)
b. Iodida (
a)
b)
c)
d)
I )
I )
lain
4. Nitrit ( NO2
a. Nitrit ( NO2
a) Diambil 1 mL larutan garam nitrit
b) Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
c) Ditambahkan asam sulfat encer, dilakukan dalam almari asam
b. Nitrit ( NO2
a)
b)
c)
d)
5. Nitrat ( NO3
a. Nitrat ( NO3
a) Diambil 1 mL larutan garam nitrat
b) Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
c) Ditambahkan asam sulfat pekat, akan timbul gas yang berwarna coklat
b. Nitrat ( NO3
a)
b)
c)
d)
e)
, Br dan I
1. Anion Halida (
Cl
Pada uji anion halida pertama digunakan larutan perak nitrat (AgNO 3). Hal tersebut
bertujuan untuk menghasilkan endapan perak halida untuk mengidentifikasi anion yang
terkandung dalam sampel, karena setiap endapan perak halida memiliki warna yang sedikit
berbeda, ditunjukkan dengan persamaan reaksi berikut
+(aq)
AgCl (s)
Cl (aq) +
Ag
Br (aq) +
+(aq)
Ag
AgBr (s)
I (aq) +
+(aq)
Ag
AgI (s)
Dari persamaaan reaksi diatas, diketahui bahwa dihasilkan endapan perak halida yaitu AgCl,
AgBr, dan AgI. Dimana walaupun sama sama menghasilkan endapan halida, namun
masing endapan halida memiliki perbedaan warna, yaitu AgCl berwarna putih seperti didih,
sedangkan AgBr memiliki warna putih agak kekuningan, dan AgI memiliki warna endapan
kuning.
Uji kedua pada anion halida adalah menggunakan H 2SO4 dan kloroform (CHCl3). Pada
anion
Cl
tidak dilakukan pengujian H2SO4 dan kloroform (CHCl3), karena tidak terjadi
perubahan yang dapat diamati secara makroskopis, jadi untuk digunakan sebagai uji analisis
anion
Br
pada saat diberi H2SO4 pekat tidak terjadi perubahan warna, dapat dituliaskan persamaan
reaksinya sebagai berikut
Sedangkan pada anion I juga di analisis menggunakan H2SO4 pekat dan kloroform.
NO
2 ) dan Nitrat ( NO
b. Uji Anion Nitrit
3
NO
2 ) yang pertama digunakan reagen H2SO4 encer, dari hasil
Pada uji anion Nitrit
pengamatan secara makroskopis tidak terdapat perubahan pada larutan, tetapi secara
mikroskopis terjadi pertukaran ion, dapat dituliskan sebagai berikut
anion iodida. Dengan menambahkan suatu larutan nitrit kepada larutan kalium iodida, yang
diteruskan dengan mengasamkan dengan asam asetat atau dengan asam sulfat encer, iod
akan dibebaskan. (Svehla,G.,331), dapat dituliskan dengan persamaan reaksi berikut
2 NO2 (aq) + 2 I (aq) + 4 H2SO4 (aq) I2 (g) + 2NO (g) + 4 HSO4 (aq) + 2H2O (l)
Kemudian dilanjutkan dengan penambahan kloroform, dihasilkan 3 lapisan yaitu lapisan atas
merah, lapisan tengah coklat, dan lapisan dasar ungu. Penambahan kloroform betujuan untuk
melarutkan I2 , sehingga gas NO dapat dianalisis. Lapisan dasar ungu dan lapisan tengah
coklat merupakan lapisan dasar yaitu iod dalam kloroform dan lapisan tengah coklat
merupakan iod dalam air. Iod dalam kloroform berada dibawah karena memiliki densitas
3
3
lebih besar yaitu 1,49 g/ cm daripada densitas air yaitu 1,00 g/ cm .
Selanjutnya yaitu uji Nitrat yang pertama menggunakan H 2SO4 pekat yang kemudian
dipanaskan. Pada saat diberi H2SO4 pekat tidak terjadi perubahan secara makroskopis, namun
setelah dipanaskan timbul gas yang berbau menyengat yaitu gas NO 2. Dilakukan pemanasan
untuk mempercepat kinetika suatu reaksi. Dapat dituliskan sebagai berikut
4 NO3
2
(aq) + 2H2SO4 (aq) 4NO2 (g) + O2 (g) + 2 SO 4 (aq) + 2H2O (l)
Kemudian uji kedua terhadap nitrat yaitu menambahkan nitrat dengan H 2SO4 pekat yang
kemudian dipanaskan, dan ditambahkan NH4(FeSO4)2. Dapat dituliskan persamaan reaksinya
sebagai berikut
2 NO3
2
2+
3+
(aq) +
4H2O (l)
Pada saat penambahan fero sulfat pada nitrat yang telah diberi H2SO4 pekat dan dipanaskan,
akan timbul cincin berwarna coklat. Cincin coklat ini disebabkan oleh pembentukan [Fe
2+
(NO) ], yang dapat ditulis persamaan reaksinya sebagai berikut
2+
2+
2+
Fe bereaksi dengan gas NO yang membentuk ion kompleks
2+
[Fe ( NO) ] , yang secara makroskopis terlihat cincin berwarna coklat. Cincin coklat akan
3+
Fe
yang menyebabkan
larutan berwarna kuning. Pratikan melakukan percobaan ini selama 2 kali, karena pada
percobaan yang pertama gagal membentuk cincin coklat, hal tersebut dikarenakan pratikan
mengocok tabung reaksi,sehingga tidak terbentuk cincin coklat.
Pada nitrit juga dapat membentuk cincin coklat jika direaksikan dengan fero sulfat,
namun menggunakan asam sulfat atau asam asetat encer, berbeda dengan nitrat yang
menggunakan asam sulfat pekat.
2. Analisis terhadap anion Sulfida (
Pada uji anion Sulfida (
2
2
dan
Sulfat
(
SO 4
S
asetat. Kertas timbal asetat dibuat dengan cara memberikan larutan timbal asetat
(Pb(CH3COOH)2) pada permukaan kertas saring. Saat anion Sulfida (
diberi larutan
H2SO4 , warna larutan keruh. Jika anion Sulfida direaksikan dengan larutan H 2SO4 akan
menghasilkan gas yang berbau khas yaitu gas H2S, dapat dituliskan persamaan reaksinya
sebagai berikut
2
+
Selain itu gas H2S dapat menghitamkan kertas saring yang telah dibasahi larutan timbal
asetat (Pb(CH3COOH)2), sesuai dengan persamaan reaksi berikut
H2S +
2+
Pb PbS
Untuk menghitamkan kertas timbal asetat dilakukan dengan cara menutup rapat tabung
reaksi tempat sulfida dan asam sulfat direaksikan,sehingga gas H 2S langsung mengenai
kertas timbal asetat dan menghitamkannya , Pada percobaan yang dilakukan pratikan kertas
timbal asetat hanya sedikit saja yang menghitam, hal tersebut dikarenakan pratikan
melakukan kesalahan, dengan tidak menutupnya dengan rapat, sehingga gas H 2S hanya
sedikit yang mengenai kertas timbal asetat.
2
Pada uji anion Sulfat ( SO 4 pertama digunakan reagen larutan barium klorida (BaCl2)
yang kemudian ditetesi dengan asam nitrat (HNO3) pekat. Pada saat anion sulfat diberi
larutan barium klorida (BaCl2), larutan menjadi keruh, hal tersebut dikarenakan terbentuk
endapan BaSO4 , dapat dituliskan dengan persamaan reaksi berikut
2
2+
SO 4 (aq) + Ba (aq) BaSO4 (s)
Kemudian ditambahkan larutan HNO3 pekat dan dihasilkan larutan tetap keruh, hal tersebut
disebabkan endapan BaSO4 tidak larut dalam asam sulfat pekat
2
Pada uji anion Sulfat ( SO 4 kedua digunakan reagen timbal asetat (Pb(CH3COOH)2
dan diberi asam sulfat pekat. Pada saat anion sulfat direaksikan dengan timbal asetat secara
makroskopis larutan menjadi keruh, hal tersebut disebabkan karena adanya endapan PbSO 4,
dapat dituliskan dengan persamaan reaksi berikut
2
2+
SO 4 (aq) + Pb (aq) PbSO4 (s)
Kemudian ditetesi dengan asam sulfat pekat, dimana PbSO 4 akan larut bila direaksikan
dengan asam sulfat pekat, namun saat melakukan pratikum, setelah menetesi asam sulfat
pekat, tidak larut melainkan semakin keruh, hal tersebut mungkin dikarenakan pratikan
melakukan kesalahan, membersihkan alat kurang bersih.
3
3. Uji Anion Fosfat ( PO 4
Pada uji anion fosfat pertama digunakan reagen larutan perak nitrat (AgNO 3) yang
kenudian dipanaskan dan ditambah asam nitrat. Pada saat anion fosfat direaksikan dengan
perak nitrat larutan menjadi keruh berwarna kuning pucat, hal tersebut disebabkan adanya
endapan Ag3PO4 , yang dapat ditulis persamaan reaksinya sebagai berikut
3
+
Ag3PO4 (s)
PO 4 (aq) + Ag (aq)
Kemudian dipanaskan yang menyebabkan endapan turun kebawah, dan setelah itu ditetesi
HNO3 encer, maka endapan Ag3PO4 akan segera larut, yang dapat dituliskan dengan
persamaan reaksi berikut
+
+
Ag3PO4 (s) + 2 H (aq) H2P O 4 (aq) + 3 Ag (aq)
Dari persamaan reaksi tersebut terlihat bahwa Ag3PO4 larut dalam HNO3 encer.
3
Pada uji fosfat ( PO 4 ) kedua digunakan amonium molibdat (NH4)2MoO4 yang
kemudian ditetesi HNO3. Pada penambahan (NH4)2MoO4 tidak terjadi perubahan,seharusnya
terjadi endapan kuning dari (NH4)3[P(Mo3O10)4], dapat dituliskan persamaan reaksi berikut
2
+
2
+
HP O 4 (aq) + 3 NH 4 (aq) + 12 MoO4 (aq) + 23 H (aq) (NH4)3[P(Mo3O10)4]
(s) + 12H2O (l)
Dalam percobaan tidak terjadi perubahan, hal tersebut dikarenakan terjadi kesalahan yang
dilakukan pratikan, seperti tidak mencuci bersih peralatan.
G. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
a. Untuk uji analisis anion halida dapat digunakan perak nitrat untuk menghasilkan endapan
perak halida, selain dengan perak nitrat dapat juga digunakan H2SO4 pekat dan kloroform
Daftar Rujukan
Ibnu, Sodiq,dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang (UM PRESS)
Utomo, Yudhi, dkk. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Anaitik Dasar: Analisa Kualitatif
Kation dan Anion. Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.
Svehla, G., 1985. Vogel: Buku Teks Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro. Jakarta:
PT. Kalman Media Pustaka.
Pertanyaan
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi pada tiap analisis anion tersebut ?
,
a. Ion , Br
dan
dengan AgNO3
I
Cl
Cl (aq) +
+( aq)
Ag
AgCl (s)
Br (aq) +
+( aq)
Ag
AgBr (s)
I (aq) +
+( aq)
Ag
AgI (s)
b. Ion Br dan I
dengan H2SO4
2 NO2 (aq) + 2 I (aq) + 4 H2SO4 (aq) I2 (g) + 2NO (g) + 4 HSO4 (aq) +
2H2O (l)
e. Ion Nitrat dan H2SO4
4 NO3
2
(aq) + 2H2SO4 (aq) 4NO2 (g) + O2 (g) + 2 SO 4 (aq) + 2H2O (l)
2+
3+
2 NO3 (aq) + 4H2SO4 (aq) + 6 Fe (aq) 6 Fe
g.
2
(aq) + 2NO (g) + 4 SO 4
(aq)
+
SO 4
Ba (aq) BaSO4 (s)
i. Ion sulfat dengan Pb(CH3COOH)2
2
2+
(aq)
+
SO 4
Pb (aq) PbSO4 (s)
j. Ion fosfat dengan AgNO3
3
+
Ag3PO4 (s)
PO 4 (aq) + Ag (aq)
k. Ion fosfat dengan (NH4)2MoO4
+
2
HP O 4 (aq) + 3 NH 4
(aq)
2
+ 12 MoO4
(aq) +
+
23 H (aq)
Di dalam kehidupan sehari hari analisa anion biasanya digunakan dalam bidang
kesehatan dan dalam bidang industri. Dalam bidang kesehatan digunakan untuk
pemeriksaan urin, darah. Dalam bidang industri digunakan sebagai bahan pembuat racun
tikus, sebagai bahan untuk gelas optik, pembuat keramik, cat, dan sebagainya.
LAMPIRAN
DOKUMENTASI PRAKTIKUM
Pemanasan anion nitrat
pembentukan cicin
coklat
dengan asam sulfat pekat
Pengendapan anion
Pengendapan anion
klorida dengan AgNO3
dengan AgNO3
Pengendapan anion
iodida dengan AgNO3
bromida
PERCOBAAN II
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
ANALISIS ANION
OLEH :
KELOMPOK 7
ANGGOTAN :
IRDANI PRIYANKA ASHARI/140331602022
NOVIA PRIHASTYANTI/140331602737***
NURUL IMAMAH/140331600632
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
TAHUN 2015