1.

PENENTUAN KETIDAKPASTIAN KADAR Fe DALAM LOGAM ALLOY

SECARA AAS

Pengerjaan Sampel
Sampel ditimbang 0,01 g kemudian ditambahkan 25 mL larutan HCl 35% + H2O (1:1)
dan 25 mL larutan HNO3 65% + H2O (1:1). Sampel dipanaskan pada hot palte sampai semua
logam larut. Ditambahkan lagi asam bila logam belum larut sempurna. Setelah semua logam
larut, ditambahkan 25 mL akuades dan dipanaskan larutan sampai larutan tersisa 25 mL.
Dilakukan sebanyak 2-3 kali pengisatan. Larutan didinginkan sampai suhu 25oC kemudian
dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL, ditera dengan akuades dan dihomogenkan. Diukur
serapan (absorbansi) analit logam dari sampel dengan lamu AAS yang sesuai. Pengujian
dilakukan 7 kali dan didapat data sebagai berikut :
Data Pengamatan Presisi
Ulangan
1
2
3
4
5
6
7

Bobot
Sampel (g)
0,0102
0,0105
0,0101
0,0100
0,0103
0,0108
0,0110

Data Pengamatan Akurasi

Absorbansi

Ulangan

0,1598
0,1628
0,1583
0,1570
0,1634
0,1718
0,1815

Tanpa
spike
1
2
3
4
5
6
7

Bobot
Sampel (g)
0,0106

Absorbansi

0,0106
0,0102
0,0107
0,0104
0,0104
0,0103
0,0102

0,2686
0,2588
0,2693
0,2645
0,2649
0,2617
0,2571

0,2337

Pembuatan Deret Standar

Dari larutan standar induk Fe 100 mg/L dipipet sebanyak 0,00 ; 0,10 ; 0,25 ; 0,50 ; 1,00 ;
2,00 ; 3,00 ; 4,00 mL dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, ditera dengan akuades dan
dihomogenkan. Diukur absorbansinya dengan AAS.

Yo = 0,1952 abs
Deret Standar

Konsentras Absorbansi
i (mg/L)
1
0,00
0,0051
2
0,10
0,0173
3
0,25
0,0332
4
0,50
0,0644
5
1,00
0,0954
6
2,00
0,2044
7
3,00
0,3086
8
4,00
0,3895
Hitung berapa kadar Fe (mg/L) dalm logam Alloy berikut ketidakpastiannya ?

Keterangan :
Neraca analitik (spek kalibrasi linearitas neraca a = 95% ; 0,05 mg
Labu takar 100 mL (spek kal ; 0,04 mL)
Buret grade A (spek kal ; 0,01 mL)
Pipet volumetric 25 mL (spek kal ; 0,03 mL)
Perbedaan temperatur 4C dan koef. Muai air = 2,110 -4 C-1

2. PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PADA PENETAPAN KADAR Cu DALAM

CONTOH SEDIMEN DENGAN METODE F-AAS

Preparasi Contoh Uji

Contoh uji sedimen yang sudah kering ditimbang seberat 0,2 g, dimasukkan ke
dalam bom teflon, ditambahkan 5 ml HNO3 pekat dan 0,5 ml HF pekat, dipanaskan
pada suhu 150C selama sekitar 6 jam, lalu didinginkan. Contoh uji dipindahkan ke
dalam gelas beker dan dipanaskan lagi di atas kompor listrik sampai diperoleh
larutan yang jernih. Setelah dingin hasil pelarutan disaring dan dipindahkan ke

dalam labu ukur 10 ml dan ditepatkan dengan akuabides sampai tanda batas.
Sehingga larutan siap untuk diukur dengan AAS pada panjang gelombang 324,8
nm. Analisis unsur Cu dilakukan dengan mengukur serapan larutan standar unsur,
kemudian dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi lawan serapan. Serapan contoh
uji yang diperoleh kemudian diinterpolasikan (dimasukkan) pada kurva kalibrasi
standar masing-masing unsur sehingga akan diperoleh konsentrasi regresi, dan
kadar unsur dalam contoh uji dihitung berdasarkan faktor pengencerannya.
Absorbansi contoh sebesar 0,524 abs.
Pembuatan deret standar
Dibuat larutan standar Cu 20 ppm dari larutan induk 1000 ppm dengan teknik
pengenceran. Dari larutan standar Cu 20 ppm dibuat larutan (0,4 ; 0,8 ; 1,2; 1,6;
2,0) ppm ke dalam labu takar 10 ml, kemudian ditepatkan sampai batas tanda tera
dengan HNO3 1 N dan dihomogenkan, lalu masing-masing diukur absorbansinya.
Pembacaan dilakukan 3 kali, diperoleh data sebagai berikut :
Deret
Standar
0,
4
0,
8
1,
2
1,
6
2,
0

1
0,06
4
0,12
9
0,19
2
0,25
6
0,31
7

Absorban
2
0,06
5
0,13
0
0,19
7
0,26
0
0,32
3

3
0,06
9
0,13
4
0,18
8
0,25
8
0,32
1

Hitung berapa kadar Cu (mg/kg) dalam contoh sedimen berikut ketidakastiannya?

Keterangan :
Spesifikasi neraca 0,001 g ( = 95 %)
Kalibrasi labu takar (10 0,025) ml
Kemurnian unsur Cu (0,998 0,002) ppm
Perbedaan temperatur 5C dan koef. Muai air = 2,110 -4 C-1

3. PENENTUAN KETIDAKPASTIAN DALAM PENETAPAN KADAR Mn DALAM

AIR LIMBAH DENGAN AAS

PROSEDUR

Contoh limbah disaring, kemudian filtratnya ditambah 2 tetes asam nitrat lalu diukur
absorbansinya dengan AAS pada panjang gelombang 279,5 nm. Didapat absorbansi contoh
0,1010.
Pada penentuan deret standar dipipet 1;5;10;20;30 dan 40 mL standar 100,025 mg/L
dimasukkan kedalam labu takar 100 mL berturut turut No 1;2;3;4;5 dan 6 kemudian diukur
absorbansinya dengan pembacaan masing masing 3 kali, didapatkan data sbb:
Labu Takar
No.
1
2
3
4
5
6

Absorbansi
0,014
0,068
0,136
0,291
0,433
0,571

0,013
0,065
0,143
0,293
0,437
0,573

0,014
0,065
0,143
0,294
0,435
0,573

Penentuan recovery
Dipipet 5mL larutan standar baku 100,025 mg/L kemudian dimasukkan kedalam labu takar
100mL. Setelah diimpitkan dan dikocok dipipet 5mL dimasukkan kedalam wadah khusus,
ditambahkan 5mL larutan contoh yang telah disaring lalu diukur absorbansinya. Pengukuran
dilakukan 7 kali. Setelah dikonversi ke mg/L, didapat data sbb:
Ulanga
n
1
2
3
4
5
6
7

Ccth+Cstd
(mg/L)
1,15
1,15
1,14
1,15
1,14
1,14
1,14

Ccontoh
(mg/L)
0,662
0,643
0,650
0,650
0,650
0,650
0,650

Hitung kadar Mn dan estimasinya bila diket:

Kal pipet: 50,001 mL

Perbedaan temperatur : 60C

Kal labu takar: 1000,006 mL

KMA : 2,1 x 10-4 /0C