Judul Percobaan
Kromatografi Penukar Ion
B. Tujuan Percobaan
Menentukan kapasitas dari penukar ion dan memisahkan campuran Ni+
dan Fe3+ dengan resin ion.
C. Landasan Teori
Kromatografi adalah suatu cara pemisahan berdasarkan perbedaan
kecepatan migrasi. Perkataan kromatografi dipakai pertama kali dalam teknik
pemisahan pigmen yang dilakukan Michael Tswet tahun 1906. Salah satu contoh
pemisahan ini adalah kromatografi kolom dimana campuran komponen-
komponen dipisahkan berdasarkan proses adsorpsi dalam kolom selulosa. Dalam
kromatografi, terjadi proses yang berdasarkan perbedaan distribusi dari penyusun
cuplikan antara dua fasa. Salah satu fasa tetap tinggal pada sistem, disebut fasa
diam. Fasa lainnya bergerak memperkolasi melalui cela-cela fasa diam
meninggalkan sistem, disebut fasa gerak. Gerakan fasa gerak yang melarutkan
dan membawa komponen-komponen yang terkandung di dalam cuplikan dengan
kecepatan migrasi yang berbeda-beda tergantung ukuran serta bentuk
molekulnya (Sudding, 2012: 37).
Kromatografi ion, penerapan teknik KCKT pada kromatografi ion dikenal
sebagai kromatografi ion. Teknik ini mengkombinasikan kekuatan pemisahan dari
penukaran ion dengan keuniversalan detektor daya hantar. Dalam keadaan
kromatografi penukar ion biasa, detektor daya hantar terbatas dalam
penggunaannya, karena tingginya daya hantar (milimhos) dari pereaksi pengelusi.
Dalam tahun 1970, William Bauman dari Dow Chemical Company menyarankan
jalan keuar untuk menghilangkan latar belakang eluen dengan penggunaan kolom
penukar ion kedua.kemudian deteksi ion analit dilakukan dengan detektor daya
hantar sensitif tinggi (mikromhos). Kolom kedua disebut sebagai kolom supresor.
Untuk analisis anion, supresor kolomnya adalah suatu kolom penukar kation
dalam bentuk asam. Sebaliknya untuk analisis kation, supresor kolomnya adalah
suatu kolom penukar anion dalam bentuk basa (Soebagio, 2003: 113-114).
Kromatografi penukar ion adalah suatu teknik pemisahan yang disebabkan
karena terjadinya pertukaran ion yang sejenis antara zat yang berada dalam fasa
mobil dengan zat yang tidak larut dalam larutan yang terikat pada fasa stasioner
(matrix). Sifat dari penukar ion ini sangat sensitif terhadap kepadatan muatan,
distribusi muatan dan ukuran dari komponen yang akan dipisahkan. Materi
penukar ion adalah suatu padatan yang mengandung gugus yang bermuatan dan
terikat secara kimia, yang dapat mengikat ion secara reversibel atau secara
elektrostatik (Sudding, 2012: 55)
Sesuai dengan teori kisi kristal, Pauling dan Bragg menggambarkan suatu
analogi antara resin penukar ion dan zat padat ionik. Pada zat padat ionic
penyusun kisi Kristal berupa ion-ion dan bukan molekul. Suatu Kristal KCl yang
mengandung ion-ion K+, Cl-, masing-masing ion dikelilingi oleh sejumlah tetap
ion-ion yang bermuatan berlawanan sebagaimana ditentuan oleh bilangan
koordinasi ion logamnya. Jika ditempatkan dalam medium dengan tetapan
dielektrikum tinggi sperti air, gaya tarik menarik bersih yang mengikat ion pada
Kristal berkurang sampai pada suatu keadaan di mana pertukaran ion ini dengan
ion lain dalam larutan menjadi sedemikian mudah. Pertukaran demikian
tergantung pada besarnya gaya yang mengikat ion pada kristal, konsentrasi ion-
ion yang bertukaran, ukuran kedua ion, kelonggaran ion-ion kisi dan efek
kelarutan (Khopkar, 2007: 111).
Kapasitas pertukaran ion adalah kemampuan resin dalam
mempertukarkan ion sebanding dengan jumlah gugus aktif yang terikat pada
resin. Semakin banyak jumlah gugus yang terikat, maka semakin besar nilai
kapasitas pertukaran ion yang dihasilkan. Nilai ini ditentukan dengan titrasi
asam basa nilai kapasitas pertukaran ion diperoleh dari selisih konsentrasi
natrium hidroksida sebelum dan sesudah perendaman resin polistiren fosfonat
hasil sintesis kapasitas pertukaran ion untuk resin polistirena terfosfonasi pada
kondisi optimum adalah 2,57 mek/g. Jumlah gugus fosfat pada resin polistirena
terfosfonasi dilakukan dengan cara titrasi asam basa, dengan cara menghitung
mmol asam yang tersisa dari hasil reaksi dan mmol asam awal yang digunakan
dalam reaksi (Zainuddin, 2015: 32).
Resin penukar ion sintetik mempunyai berat molekul yang tinggi dan
merupakan bahan polimer yang mempunyai sejumlah besar gugus fungsi yang
ionic. Jika suatu resin penukaran ion ditempatkan dalam larutan yang
mengandung ion lain, maka akan terjadi penukaran antara ion yang diikat pada
matriks dengan ion yang berada dalam larutan. Dalam pengerjaan kromatografi
penukar ion perlu diperhatikan kapasitas total, yaitu kemampuan penukar ion
untuk mengikat ion yang dapat ditukar, yang dinyatakan dalam mg/berat kering.
Kapasitas untuk matriks yang halus, besar karena luas permukaannya besar,
sedangkan untuk matriks yang kasar kapasitasnya kecil (Sudding, 2012: 55,59).
Mulanya resin penukar ion yang digunakan adalah dari material alami,
namun dengan semakin majunya teknologi dan ilmu pengetahuan, saat ini telah
digunakan resin penukar ion sintetik yang dibuat dari kapolimerisasi zat zat
tertentuyang mengandung ion pelarutan sebagai gugus fungsinya. Pertukaran ion
berlangsung dengan cara difusi fluida yang keluar masuk resin, sehingga ion-ion
yang lebih besar dari ukuran tertentu tidak dapat bereaksi karena seleksi tertentu
dari derajat ikatan silang resin. Gugus fungsi berupa asam atau basa yang diikat
oleh polimer pembentuk resin dan menentukan sifat dasar dari resin yang
dibentuk. Jumlah gugus fungsi persatuanberat resin menentukan kapasitas asal
atau kapasitas paritik pertukaran yang dinyatakan sebagai dry weight capasity
(meq/g resin) (Nugroho, 2015: 50)
Perbandingan komposisi resin kation dan anion (3:7, 4:6 dan 5:5) tidak
berpengaruh secara signifikan terhadap penurunan konsentrasi TDS , hal ini
dikarenakan resin mengalami Satu siklus pertukaran kation dengan sistem kolom
meliputi proses pembilasan-balik (backwash), adsorpsi dan regenerasi. Proses
pembilasan balik bertujuan untuk menghilangkan gelembung udara dan partikel
halus yang terbawa masuk ke kolom dan menjamin distribusi yang merata dari
manik-manik resin dimana resin dengan ukuran yang lebih besar akan berada di
dasar kolom. Pada tahap adsorpsi, semua pengotor yang tidak diinginkan
dikurangi konsentrasinya Pertukaran dengan menggunakan resin penukar kation
hanya dapat menurunkan konsentrasi ion positif Variasi komposisi resin kation
dan anion tidak mempengaruhi pH efluen, dimana pH efluen mengalami kenaikan
pada semua variasi komposisi dikarenakan tidak semua resin anion mampu
membasakan air dengan kandungan ion positif dari resin kation Regenerasi adalah
pengubahan resin penukar ion dari satu bentuk ke bentuk lain. Proses regenerasi
dilakukan sama seperti proses pertukaran ion, hanya saja waktunya lebih singkat,
prosesnya meliputi backwash, regenerasi dan pembilasan, serta dihentikan jika pH
effluent sudah sama dengan influen (Partuti, 2014: 4-5).
Faktor lain yang mempengaruhi sifat resin adalah jenis gugus fungsi, yang
menentukan jenis tipe resin penukar ion yang dibentuk dan di luar pengaruh
terhadap kesetimbangan pertukaran dan selektivitas Berdasarkan muatan ion yang
dapat dipertukarkan, resin pertukaran ion dapat dikelompokkan menjadi :a) Resin
pertukaran kation (1) Resin penukar kation asam kuat.Resin ini mengandung
gugus fungsional yang diturunkan dari asam kuat yang beroperasi dengan siklus
Hidrogen (2) Resin penukar kation asam lemah.Resin ini mengandung gugus
fungsional yang diturunkan dari asam lemah yang beroperasi dengan
sikluskarboksilat. Resin pertukaran anion (mengandung anion yang dapat
dipertukarkan). Resin ini dibagi menjadi 2 jenis, yaitu: (1) Resin penukar anion
basa kuat. Resin ini mengandung gugus fungsional yang berasal dari gugus
ammonium kuartener tipe I dan tipe II (2) Resin penukar kation asam lemah.
Resin ini mengandung amina primer, sekunder dan atau tersier sebagai gugus
fungsional (Nugroho, 2013: 50).
E. Prosedur Kerja
1. Penentuan Kapasitas Resin Penukar Kation
a. Kolom diisi dengan kapas dan aquades dimasukkan untuk membasahi kolom
kemudian udara yang terperangkap dalam kolom dikeluarkan.
b. 0,507 gram resin kation ditimbang.
c. Resin kation ditambahkan dengan sedikit aquades dan dimasukkan kedalam
kolom dengan menggunakan corong biasa kemudian kolom diisi lagi dengan
kapas.
d. Aquades ditambahkan kedalam kolom hingga resin dalam kolom terendam.
e. 250 ml larutan Na2SO4 0,25 M diukur dan dimasukkan kedalam corong pisah.
f. Larutan Na2SO4 diteteskan kedalam kolom melalui corong pisah sambil efluen
ditampung kedalam labu erlenmeyer dengan kecepatan yang sama.
g. Efluen ditampung dalam tiga labu erlenmeyer.
h. Efluen ditambahkan 5 tetes indikator pp kemudian efluen dititrasi dengan
NaOH 0,1 M hingga larutan berubah dari bening menjadi warna merah muda.
Percobaan ini diulangi sebanyak 3 kali.
i. Volume NaOH yang digunakan dicatat.
2. Pemisahan ion Ni2+ dan Fe3+
a. Kolom diisi dengan kapas dan dibasahi dengan aquades kemudian udara yang
terperangkap dalam kolom dikeluarkan.
b. 3,012 gram resin anion ditimbang dan ditambahkan dengan aquades.
c. Resin anion dimasukkan kedalam kolom dengan menggunakan corong.
Kemudian kolom diisi dengan kapas.
d. Kolom diisi dengan aquades hingga resin terendam dan diajaga permukaan air
1 cm diatas permukaan resin.
e. Larutan HCl pekat diukur 25 mL kemudian dimasukkan kedalam corong pisah,
HCL pekat dialirkan ke dalam kolom sambil menampung efluen dalam
erlenmeyer dengan kecepatan yang sama sampai seluruh larutan HCl masuk ke
dalam kolom.
f. 2 mL larutan cuplikan Ni2+ dan Fe3+ diukur dan dimasukkan kedalam kolom.
g. Corong pisah diisi dengan 25 ml larutan HCl 0,5 M kemudian dialirkan
kedalam kolom dan efluen 1 ditampung dalam labu Erlenmeyer.
h. Corong pisah diisi kembali dengan 25 ml larutan HCl 0,5 M dan dialirkan
kedalam kolom kemudian efluen II ditampung dalam erlenmeyer yang lain.
i. Efluen I diteteskan dengan larutan dimetil glioksin.
j. Efluen II diteteskan dengan larutan KSCN
F. Hasil Pengamatan
1. Kapasitas resin penukar kation
0,507 gram resin kation 0,507 gram resin + aquades
250 mL Na2SO4 0,25 M larutan Na2SO4 diteteskan
5
Eluen ditampung 50 mL larutan bening
()
Larutan bening (eluen) larutan berwarna merah muda
3,012 gram resin anion 3,012 gram resin + aquades
25 mL HCl pekat dalam corong pisah HCl pekat dialirkan sambil
mengeluarkan aquades
2 mL cuplikan Ni2+ dan Fe3+ dipipet HCl dikeluarkan dari
kolom resin
25 mL HCl 0,5 M HCl diteteskan terus ke kolom, tampung eluen
25 mL HCl 0,5 M HCl diteteskan terus ke kolom tampung eluen
Eluen II + larutan KSCN larutan berwarna merah bata
G. Analisis Data
= 18,2445 mgrek/gram
H. Pembahasan
I. Penutup
1. Kesimpulan
Dari hasil percobaan dan analisis data dapat disimpulkan bahwa, Kapasitas
resin penukar kation yang diperoleh sebesar =18,2445 mgrek/gram. Sedangkan,
Pemisahan campuran Ni2+ dan Fe3+, ion Ni2+ dalam eluen I yang berwarna kuning
kehijauan direaksikan dengan dimetil glioksin menunjukkan reaksi positif, yaitu
larutan tetap berwarna kuning kehijauan. Sedangkan Fe3+ dalam eluen II yang
berwarna putih direaksikan dengan KSCN menunjukkan reaksi positif yaitu
larutan merah bata. Ion Ni2+ lebig dulu keluar daripada ion Fe3+- karena
Penggunaan HCl pekat pada Ni karena HCl tersebut akan terikat kuat pada resin
dan anion akan membentuk senyawa kompleks dengan Ni2+ sedangkan ion Fe3+
bereaksi dengan Cl- dari HCl pekat dapat membentuk ion kompleks [FeCl6]3-. Ion
kompleks [FeCl6]3- terserap sangat kuat oleh resin penukar anion karena tetapan
kestabilan yang lebih stabil dari [Ni(Cl4)]2-, sehingga [Ni(Cl4)]2- akan cepat keluar
dari kolom sementara ion [FeCl6]3- ditahan oleh resin penukar anion sebagai
akibat penggunaan HCl pekat (Ibnu,2004)
2. Saran
Nugroho, Wahyu & Setyo Purwoto. 2013. Removal Klorida, TDS dan Besi Pada
Air Payau Melalui Penukar Ion dan Filtrasi Campuran Zeolit Aktif dengan
KArbon Aktif. Jurnal Teknik Waktu. Vol 11. No 1.
Partuti, Tri. 2014. Efektivitas Resin Penukar Kation Untuk Menurunkan Kadar
Total Dissolved Solid (TDS) dalam Limbah Air Terproduksi Industri
Migas. Jurnal Integrasi Proses. Vol 5. No 1.
Sudding & Halimah Husain. 2012. Pemisahan dan Pemurnian Senyawa
Biomolekul. Makassar: Badan Penerbit UNM.
Zainuddin, A,. Anni Angraeni,. Titin Sofyatin & Husein H Bahti. Pembuatan
Resin Penukar Ion Plistiren Sulfonat. Jurnal Chemica et Natura. Vol 3. No
1.
LEMBAR PENGESAHAN
NIM : 1513040009
telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh Asisten dan Koordinator Asisten, maka
laporan ini dnyatakan telah diterima.
Mengetahui,
Dosen Penanggungjawab