MOHAMAD SOLEH
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA*
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Ekstrasi Silika dari
Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX
dan FTIR adalah benar karya saya dengan arahan dari dosen pembimbing dan
belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber
informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak
diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam
Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, April 2014
Mohamad Soleh
NIM G74100025
ABSTRAK
MOHAMAD SOLEH. Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan
dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR. Dibimbing oleh IRZAMAN
dan ETI ROHAETI.
Perkiraan produksi padi pada tahun 2013 sebesar 69.27 juta ton.
Dibandingkan produksi padi tahun 2012 angka ini mengalami kenaikan 0.21 juta
ton. Beberapa peneliti telah melakukan ekstraksi silika sekam padi melalui proses
ekstraksi dengan pelarut alkali dan pengendapan silika dengan asam. Penelitian ini
bertujuan untuk mengekstraksi silika sekam padi serta mengetahui pengaruh dari
pemberian basa alkali terhadap kemurnian silika dan gugus molekulnya. Prosedur
penelitian ini meliputi dua tahap yaitu tahap pembakaran dan tahap ekstraksi silika
dari sekam padi. Rendemen terbesar yang dihasilkan yaitu 22.59% ketika
pemberian larutan NaOH 20%. Kemurnian silika terbesar (92.01%) dimiliki silika
yang ditambah pelarut KOH 20% dengan adanya pengotor kalium dan rubidium.
Spektra FTIR pada bilangan gelombang 463-486 cm-1, 617 cm-1, 787-802 cm-1,
dan 1095-1103 cm-1 menujukan adanya gugus Si-O-Si, serta pada bilangan
gelombang 1643 dan 3448-3464 cm-1 menunjukan adanya gugus Si-OH (silanol)
atau molekul air. Nilai konstanta pegas vibrasi ulur Si-O dari Si-O-Si sebesar
948.891 1017.991 N/m.
ABSTRACT
MOHAMAD SOLEH. Silica Rice Husk Extraction with The Method of Dissolving
and Precipitation of Silica as well as EDX and FTIR Analysis. Suvervised by
IRZAMAN and ETI ROHAETI.
MOHAMAD SOLEH
Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2014
Judul Skripsi : Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan dan Pengendapan
Silika serta Analisis EDX dan FTIR
Nama : Mohamad Soleh
NIM : G74100025
Disetujui oleh
Diketahui oleh
Tanggal Lulus:
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan pada Allah SWT yang telah memberikan
rahmat dan hidayah-Nya kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan laporan
penelitian dengan judul Ekstrasi Silika dari Sekam Padi dengan Metode Pelarutan
dan Pengendapan Silika serta Analisis EDX dan FTIR sebagai salah satu syarat
kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor.
Penulisan usulan penelitian ini tidak terlepas dari bantuan berbagai pihak,
oleh karena itu penulis mengucapkan terimakasih kepada :
1. Ibunda tercinta Nyi Unah yang selalu memberi kasih sayang, bimbingan dan
motivasi kepada penulis.
2. Kakak, adik, dan semua keluarga besar yang telah memberikan semangat dan
dukungannya.
3. Bapak Dr Ir Irzaman, MSi selaku pembimbing I yang telah memberi
bimbingan, kritik dan saran dalam penulisan skripsi.
4. Ibu Dr Eti Rohaeti, MS selaku pembimbing II yang telah memberi bimbingan,
kritik dan saran dalam penulisan skripsi.
5. Bapak Dr Ir Irmansyah, MSi dan bapak Dr Tony Sumaryada, PhD selaku
penguji atas sarannya.
6. Beasiswa Bidik Misi yang memberikan kesejahteraan penulis.
7. Teman-teman fisika 47 yang selalu memberi doa, nasehat dan motivasinya
kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa tulisan ini masih jauh dari sempurna, sehingga
kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan demi kemajuan
penelitian ini. Semoga Allah SWT selalu melimpahkan rahmat dan karunia-Nya
kepada kita semua. Amin.
DAFTAR TABEL vi
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN vi
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Perumusan Masalah 1
Tujuan Penelitian 2
Hipotesis 2
Manfaat Penelitian 2
Ruang Lingkup Penelitian 2
TINJAUAN PUSTAKA 2
Sekam Padi 2
Silika 3
Karakterisasi EDX 3
Karakterisasi FTIR 4
METODE 7
Waktu dan Tempat 7
Alat 7
Bahan 7
Prosedur Penelitian 7
Analisis EDX 8
Analisis FTIR 8
HASIL DAN PEMBAHASAN 10
Ekstrasi Silika 10
Analisis Silika dengan EDX 11
Analisis Silika dengan FTIR 12
SIMPULAN DAN SARAN 15
Simpulan 15
Saran 15
DAFTAR PUSTAKA 15
LAMPIRAN 18
RIWAYAT HIDUP 27
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
1 Silika 3
2 Pola spektrum EDX silika pada abu sekam 3
3 a Skema interferometer micheson dalam FTIR, b Silika yang diuji dengan
FTIR 4
4 Molekul diatomik 5
5 Kurva energi potensial harmonik dan anharmonik 6
6 Diagram alir penelitian 9
7 Abu silika sekam padi 10
8 a Larutan basa silikat di hot plate, b Endapan silika setelah ditetesi HCl
sampai pH 7, c Penyaringan endapan silika dengan teknik vakum 11
9 a Spektra FTIR Silika dengan KOH 10%, 12
b Spektra FTIR Silika dengan NaOH 10% 12
c Spektra FTIR Silika dengan KOH 20%, 13
d Spektra FTIR Silika dengan NaOH 20% 13
10 Spektra FTIR Silika dengan berbagai perlakuan 13
DAFTAR LAMPIRAN
1 Keadaan ketika molekul dianggap osilasi harmonis sederhana pada
keadaan 2 molekul terikat 18
2 Data analisis pembakaran sekam dan pembuatan abu 21
3 Analisa EDX kemurnian silika 22
4 Analisa Konstanta Pegas Silika Vibrasi Ulur Asimetri Si-O dari Si-O-Si
24
5 Dokumentasi hasil penelitian 26
1
PENDAHULUAN
Latar Belakang
Tujuan Penelitian
Penelitian ini mengakaji proses ekstraksi silika sekam padi dengan metode
pelarutan dan pengendapan serta menganalisis silika yang dihasilkan dengan EDX
dan FTIR.
TINJAUAN PUSTAKA
Sekam Padi
Silika
Silika adalah bahan yang memiliki rumus kimia SiO2. Rumus kimia SiO2
menunjukkan bahwa ada dua kali lebih banyak atom oksigen bersama silikon.
Silika kristal dan amorf secara kimiawi sama, tetapi keduanya memiliki perbedaan
dalam susunan tiga dimensi. Sudut ikatan di sekitar O-Si-O merupakan sudut
tetrahedral yaitu sebesar 109 dan jarak antara atom Si-O sebesar 1.61 (0.16 nm).
Silika kristalin dapat ditemukan dalam berbagai bentuk yaitu sebagai quarsa,
kristobalit dan tridimit. Gambar 1 merupakan ilustrasi ikatan kimia atar atom O dan
Si pada silika. Bola merah menggambarkan atom O dan bola silver menggambarkan
atom Si.
Gambar 1 Silika17
Karakterisasi EDX
Karakterisasi FTIR
a. b.
Gambar 3 a Skema interferometer micheson dalam FTIR, b Silika yang
diuji dengan FTIR17
Tabel 2 Daerah Spektroskopi Inframerah19
Daerah Panjang Bilangan
Gelombang (m) Gelombang (cm-1)
Dekat 0.78-2.5 12800-4000
Pertengahan 2.5-50 4000-200
Jauh 50-100 200-10
(scissoring), kibasan (wagging), dan pelintiran (twisting). Energi vibrasi yang terus
menerus secara periodik akan mengubah energi kinetik menjadi energi potensial
atau sebaliknya. Molekul diatomik yang mengalami vibrasi ulur diasumsikan
sebagai dua massa yang diikat dengan pegas dan mengalami vibrasi. Ilustrasi dari
molekul diatomik seperti Gambar 4 dibawah ini:
Sehingga :
1 = 0 (1.3)
1
2 = (1.4)
2
Keterangan23
= ()
= ( )
= ()
6
1
. =
{1 ( + 2)} (5)
(i)n=0n=1, n=+1,
(i)n=0n=2, n=+2,
(i)n=0n=3, n=+3,
METODE
Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan Oktober 2013 hingga Februari
2014. Pembuatan dan karakterisasi sampel dilakukan di Laboratorium Material,
Departemen Fisika FMIPA, Institut Pertanian Bogor. Analisis FTIR dilakukan di
Departemen Fisika. Analisis EDX dilakukan di Laboratoarium Kimia Terpadu
Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengelolahan
Hasil Hutan Bogor.
Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu tungku sekam IPB sebagai
penghasil limbah arang sekam padi, crusibel, gelas arloji, cawan porselin, mortar,
furnace (tanur), alumunium foil, neraca analitik, magnetic stirrer, spatula, gelas
piala, termometer digital, termometer laser, pipet tetes, gelas ukur, batang
pengaduk, kertas pH, kertas saring, dan wadah.
Bahan
Bahan yang digunakan yaitu limbah sekam padi, larutan KOH, larutan
NaOH, HCl, dan Aquades.
Prosedur Penelitian
Prosedur penelitian ini meliputi dua tahap yaitu tahap pengarangan dan tahap
ekstraksi silika.
Tahap Pengarangan
A. Pengabuan
Limbah arang sekam padi dimasukan ke dalam cawan porselin, lalu cawan
tersebut dimasukan ke dalam furnace dengan suhu awal 400 ditahan selama 2
jam dan suhu kedua 900 ditahan selama 1 jam dengan laju kenaikan suhu pada
saat perubahan suhu dari 400 - 900 sebesar 1 /menit dan sampel didinginkan
dalam furnace. Setelah sampel dingin, kemudian ditimbang.
B. Pemurnian silika
Larutan NaOH dan KOH disiapkan dengan variasi masing-masing
konsentrasi (10% dan 20%) w/w, kemudian larutan KOH dan NaOH tersebut
ditambahkan ke dalam abu sekam. Perbandingan larutan KOH dan NaOH dengan
8
abu sekam sesuai dengan perbandingan stoikhiometri. Reaksi kimia antara basa
KOH dan NaOH dengan Silika.
2KOH + SiO2 K2SiO3 + H2O
112 : 60
2NaOH + SiO2 Na2SiO3 + H2O
80 : 60
Larutan basa dan silika yang dicampurkan selanjutnya melalui proses
pengadukan yang diatur suhunya mencapai 90oC dengan kecepatan pengaduk 240
rpm selama 90 menit. Setelah itu didinginkan dan disaring untuk mengambil larutan
silikatnya. Penyaringan yang dilakukan menggunakan kertas saring bebas abu
dengan teknik vakum karena untuk mempercepat penyaringan serta menghilangkan
logam-logam yang terkandung dalam abu silika sekam padi. Larutan HCl 36%
ditambahkan secara perlahan-lahan ke dalam larutan silikat yang telah disiapkan
hingga campuran mencapai pH 7 dan terbentuk endapan.12 Melalui proses pelarutan
dan pengendapan silika ini diharapkan silika yang dihasilkan memiliki kemurnian
yang tinggi.
Mulai
Pembakaran Sekam
Stirring
Penyaringan Endapan
dibuang
Penyaringan Larutan
dibuang
Pemanasan di furnace
hingga suhu 900 0C
Pengolahan Data
Penyusunan Skripsi
Selesai
Ekstraksi Silika
Senyawa yang terbentuk antara abu silika dengan larutan KOH atau larutan
NaOH menjadi larutan kalium silikat atau natrium silikat. Larutan ini dipanaskan
di atas hot plate berpengaduk magnet dengan kecepatan putar 240 rpm, suhu 90 0C
selama 90 menit. Setelah itu larutannya disaring menggunakan kertas saring bebas
abu dengan teknik vakum. Larutan hasil saringan ditetesi HCl perlahan-lahan
sampai pH akhir 7 sehingga terbentuk silika kembali. Reaksi yang terjadi sebagai
berikut :
Reaksi larutan kalium silikat dengan HCl:
K2SiO3 + 2HCl SiO2 + 2KCl + H2O
Reaksi larutan natrium silikat dengan HCl:
Na2SiO3 + 2HCl SiO2 + 2NaCl + H2O
11
a b c
Gambar 8 a Larutan basa silikat di hot plate, b Endapan silika setelah ditetesi HCl
sampai pH 7, c Penyaringan endapan silika dengan teknik vakum.
Menurut Kalapathy senyawa silika mudah larut pada suasana basa, dan akan
mengendap pada suasana asam.9 Berdasarkan hal tersebut, untuk membuat senyawa
silika mudah terambil dari abu sekam padi, maka digunakan pelarut bersifat basa,
larutan KOH dan NaOH. Endapan putih silika yang terbentuk disaring mengunakan
kertas saring dengan teknik vakum yang ditunjukan pada Gambar 8c.
Endapan yang sudah disaring kemudian dipanaskan menggunakan furnace
dengan suhu awal 27 oC sampai suhu 900 oC dan laju kenaikan suhu sebesar 1
o
C/menit. Hasil endapan silika yang sudah dingin menjadi lebih keras sehinga silika
tersebut harus dihaluskan. Tabel 3 menujukan hasil dari massa silika sebelum
dilarutkan dan setelah dilarutkan. Berdasarkan data tersebut dapat diperoleh
rendemen silika yang besarnya bergantung pada jenis pelarut serta konsentrasi dari
pelarut.
Tabel 3 Rendemen silika dengan berbagai perlakuan
Massa Silika (gram)
Rendemen
Perlakuan Sebelum Sesudah
(%)
Pelarutan Pelarutan
KOH 10% 15.000 0.796 5.30
KOH 20% 15.000 1.620 10.80
NaOH 10% 15.000 1.955 13.04
NaOH 20% 15.000 3.389 22.59
Silika yang dihasilkan dengan pelarutan dengan larutan NaOH memiliki
rendemen yang lebih besar dibandingkan dengan dengan larutan KOH. Hal ini
mengidentifikasikan bahwa daya larut Na2SiO3 dalam air lebih besar dari K2SiO3.
Menurut Agung besarnya konsentrasi larutan basa akan mempengaruhi daya untuk
melarutkan solute.12 Konsentrasi dari larutan basa mempengaruhi rendemen,
semakin besar konsentrasi dari larutan maka semakin besar pula rendemen yang
dihasilkan. Rendemen terbesar yang dihasilkan ketika perlakuan pemberian larutan
NaOH 20% sebesar 22.59%.
Analisis Silika dengan EDX
100
Intensitas transmisi (%)
ulur Si-O
80
60
tekuk -OH
40
100
Intensitas Transmisi (%)
Ulur Si-O
80
20
ulur Si-O
tekuk Si-O
0
4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
Bilangan Gelombang (cm-1 )
Gambar 9b Spektra FTIR Silika dengan KOH 20%
13
60
Ulur Si-O
ulur -OH
40
100
Intensitas Transmisi (%)
80 ulur Si-O
60 ulur Si-O
40
ulur -OH
20 tekuk Si-O
tekuk -OH
ulur Si-O
0
4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
Bilangan Gelombang (cm-1)
100
80
Intensitas Transmisi (%)
60
40
20
0
4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0
Axis Title
SiO2+KOH 10% SiO2+KOH 20% SiO2+NaOH 10% SiO2+NaOH 20%
Tabel 5 Bilangan gelombang dari gugus siloksan dan silanol yang terkandung
dalam silika
1 2
Perlakuan () (1 )
( ) (1 )
1
(1 )
KOH 10% 802 1103 0.1922 1303 3.909 x1013 1017.991
KOH 20% 787 1103 0.1872 1258 3.774 x1013 948.891
NaOH 10% 795 1095 0.1919 1290 3.870 x1013 997.780
NaOH 20% 795 1095 0.1919 1290 3.870 x1013 997.780
Silika yang dihasilkan memiliki gugus silanol dan siloksan, namun pada
perlakuan penambahan KOH 10% pada Gambar 9a tidak muncul bilangan
gelombang di 617 cm-1 yang mengindikasikan bahwa kandungan gugus siloksan
lebih sedikit. Bilangan gelombang yang terdapat pada silika yang tidak
teridentifikasi diyakini gugus molekul dari pengotor silika atau gugus molekul
silika yang lebih kompleks.
Silika dengan bilangan gelombang 794-806 cm-1 dan 1000-1130 cm-1
mengalami vibrasi ulur asimetri Si-O dari Si-O-Si.21 Berdasarkan vibrasi ulur
asimetri Si-O-Si tersebut maka dapat ditentukan besar konstanta pegas dengan
mengasumsikan terjadi osilasi anharmonik yang ditunjukan pada Tabel 6 dengan
menggunakan persamaan (1.4) dan (2.3). Vibrasi ulur asimetri diatomik memiliki
massa reduksi (m) yang sama dengan massa silikon sebesar 1.68925 x 10-26 Kg.
Konstanta anharmonik ( ) Si-O dari Si-O-Si masing-masing perlakuaan memiliki
nilai dari 0.1872-0.1922 sehingga didapatkan konstanta pegasnya sebesar 948.891
15
Simpulan
Daftar Pustaka
1. [BPS] Badan Pusat Statistik (ID). Produksi Padi, Jagung dan Kedelai ( Angka
ramalan I Tahun 2013). Berita Resmi Statistik No. 45/07/ Th. XVI. 1 Juli 2013.
[diunduh 2013 4 Oktober]. Tersedia pada [ http://bps.go.id/tnmn_pgn.php].
2013
2. Ismunadji M. Padi Buku 1 Edisi I. Badan Penelitian dan Pengembangan
Pertanian. Bogor. 1988.
3. Mittal Davinder. Silica from Ash: A Valuable Product from Waste Material.
Resonance. Vol. 2(7). hal. 64-66. 1997.
4. Irzaman et al. Optimization of Thermal Efficiency of Cooking Stove with Rice-
Husk Fuel in Supporting the Proliferation of Alternative Energy in Indonesia.
Proceeding Symposium on Advanced Technological Development of Biomass
Utilization in Southeast Asia. TUAT Japan. page 40 43. 2009.
5. Haslinawati MM, Matori KA, Wahab ZA, Sidik HAA, Zainal AT. Effect of
Temperature on Ceramik From Rice Husk Ash. International Journal of Basic
and Applied Sciences 9 (9). Hal: 111-117. 2009.
16
Misalkan x2 > x1
1 1
= 1 1 2 + 2 2 2
2 2
1 1
= (2 1 )2 = (1 2 + 1 2 21 2 )
2 2
=
Maka
1 1 1
= 1 1 2 + 2 2 2 (1 2 + 1 2 21 2 )
2 2 2
( )=
1 1
( ) = 1 + 2
1 1
1 1 = 1 + 2
1 2 1 = 1 + 2
1 2 1 + 1 2 = 0 ...(1)
( )=
2 2
( ) = 1 2
2 2
2 2 = 1 2
2 2 2 = 1 2
2 2 2 1 + 2 = 0 ....(2)
Misal :
1 =
1 =
1 = 2
19
1 2 1 0
( 2 ) (2 ) = (0)
2
1 2
| |=0
2 2
( 1 2 )( 2 2 ) ()() = 0
-k1 2 2 2 + 1 2 4 = 0
2 (k1 2 + 1 2 2 ) =0
Maka solusi :
Solusi 1
=0
=0
Solusi 2
(1 + 2 )
= =
1 2
1
=
2
dengan
= 1+2
1 2
20
A. Pembakaran Sekam
Massa sekam padi : 3 Kg
Massa arang sekam : 0.54 Kg
Suhu tertinggi : 519 oC - 727 oC
()
Persentase (%) arang = () 100%
0.54
= 100%
3
= 18%
B. Pembuatan Abu
Suhu awal : 400 oC
Waktu penahanan : 2 jam
Suhu akhir : 900 oC
Waktu Penahanan : 1 jam
Laju kenaikan suhu : 1 oC/menit
Massa arang Massa abu massa hilang susut
P
(gram) (gram) (gram) massa(%)
1 33.036 29.341 3.695 11.184
2 43.714 38.387 5.327 12.186
3 50.306 45.134 5.172 10.281
Massa Hilang
Massa Hilang 1 = 33.036 29.341 = 3.695
Massa Hilang 2 = 43.714 38.387 = 5.327
Massa Hilang 3 = 50.306 45.134 = 5.172
Susut massa (%)
1 () 3.695
Susut massa 1 = 100% = 33.036 100% = 11.184%
1 ()
2 () 5.327
Susut massa 2 = 100% = 43.714 100% = 12.186%
2 ()
3 () 5.172
Susut massa 3 = 100% = 45.134 100% = 10.281%
3 ()
21
Dalam hasil analisa EDX dari persentase atom bahwa penyusun SiO2
tersusun dari 3 atom yaitu Si, O, dan O maka kemurnian SiO2 :
e (1-2xe ) = 802
e (1-2(0.1992487))=810
802
e = (1-20.(.992487)) = 1303 1
= = 31010 1 1303 1 = 3.909 1013
=
= 4 2 2 = 4 (3.14)2 (3.909 x 1013 )2 1.68925 1026 /
= 1017.991 N/m
24
xe = 0.187201907 0.1872
e (1-2xe ) = 787
e (1-2(0.1872))=787
787
e = (1-2(0.1872)) = 1258 1
= = 31010 1 1258 1 = 3.774 1013
=
= 4 2 2 = 4 (3.14)2 (3.774 x 1013 )2 1.68925 1026 /
= 948.891 N/m
Silika dengan NaOH 10%
1 = e (1-2xe ) 795 = e (1-2xe ) ...(1)
e (1-2xe ) = 795
e (1-2(0.19186))=795
787
e = (1-2(0.19186)) = 1290 1
= = 31010 1 1290 1 = 3.87 1013
=
= 4 2 2 = 4 (3.14)2 (3.87 x 1013 )2 1.68925 1026 /
= 997.779 N/m
e (1-2xe ) = 795
e (1-2(0.19186))=795
787
e = (1-2(0.19186)) = 1290 1
= = 31010 1 1290 1 = 3.87 1013
=
= 4 2 2 = 4 (3.14)2 (3.87 x 1013 )2 1.68925 1026 /
= 997.779 N/m
26
Riwayat Hidup