LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan : - Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip
ekstraksi pelarut polar-non polar.
- Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.

Pendahuluan
Teh (Camellia sinensis) merupakan salah satu minuman yang banyak digemari dan
posisinya berada pada urutan kedua setelah air serta sudah dikenal oleh seluruh masayarakat
di dunia. Teh memiliki aroma yang harum serta memiliki cita rasa yang khas, sehingga
banyak digemari oleh banyak orang. Teh merupakan tanaman asli Asia Tenggara dan kini
telah ditanam di lebih dari 30 negara. Kepopulerannya tersebut dikarenakan teh mempunyai
rasa dan aroma yang aktraktif. Teh mengandung banyak senyawa yang bermanfaat bagi
kesehatan tubuh manusia, diantaranya tehofilin, flavonoid/methilxantin, polifenol, tanin,
catechin, vitamin C dan E, serta sejumlah unsur mineral baik makro maupun mikro seperti
Zn, K, F, Zn, Cu, Se, Mo, Mg dan Ge. Selain itu, teh juga mengandung kafein yang
merupakan senyawa yang kurang baik bagi tubuh. Senyawa ini bisa mengakibatkan
insomnia, gelisah, merangsang, delirium, takikardia, ekstrasistole, pernapasan meningkat,
tremor otot, dan diuresis ( Rohdiana et al., 2005).
Kafein merupakan jenis senyawa yang tergolong alkaloid yang bisa mengakibatkan
kecanduan. Kafein dapat diisolasi dengan menggunakan metode ekstraksi cair-cair. Alkaloid
merupakan tergolong basa organik yang mengandung amina sekunder, tersier atau siklik.
Alkaloid umumnya mencakup senyawa-senyawa bersifat basa yang mengandung satu atau
lebih atom nitrogen, biasanya sebagai bagian dari sistem siklik, namun tidak ada satupun
definisi yang memuaskan tentang alkaloid. Penjelasan secara kimia, alkaloid adalah golongan
yang sangat heterogen berkisar dari senyawa-senyawa yang sederhana seperti coniine sampai
ke struktur pentasiklik strychnine. Alkaloid kebanyakan yaitu terpenoid di alam dan beberapa
adalah steroid (Utami, 2008).
Kafein merupakan jenis alkaloid yang diturunkan dari senyawa aspirin. Nama lain
kafein adalah 1,3,7-trimetil xanthina yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi (0,5%),
daun teh (2-4%), daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar yang
mempunyai fisiologi sebagai stimulan. Kafein memiliki berat molekul 194,19 g/mol dengan
rumus kimia C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Efek ilmiah secara
langsung dari kafein terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak
langsungnya seperti menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping
berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan
(tachycardia). Adapun struktur dari kafein adalah:

H3C H
N
O N

N N
H3C CH3
O
Gambar 1. Struktur Kafein
(Hermanto, 2007)
Kafein merupakan salah satu senyawa turunan Xantin yang banyak terdapat dalam teh,
kopi, dan coklat, mempunyai rumus C8H10O2N4. Kafein atau 1,3,5-trimetilxantin adalah basa
yang sangat lemah dalam air atau alkohol tidak terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat
sebagai serbuk putih dengan berat molekul 194,19 g/mol. Titik leleh kafein berkisar antara
227 228o C untuk anhidrat dan 234 235o C untuk monohidrat. Titik didih kafein adalah
178o C. Kelarutannya dalam air bergantung pada variasi suhu yaitu 2,17 g/ 100 mL (25o C);
18,0 g/ 100 mL (80o C) dan 67,0 g/ 100 mL (100o C ). Keasaman kafein yaitu -0,13 sampai
1,22 pKa. Berikut adalah klasifikasi tanaman teh:
Divisi: Spermatophyta
Subdivisi: Angiospermae
Kelas: Dicotyledoneae
Subkelas: Dialypetalae
Ordo: Guttiferales
Familia: Camilliaceae
Genus: Camellia
Spesies: Camellia sinensis
(Mumin et al., 2006).
Metode analisis kimia merupakan serangkaian tahapan penelitian senyawa tertentu
yang terdapat di dalam suatu sampel. Metode analisis secara umum dapat dikelompokkan
menjadi dua yaitu metode analisis konvensional dan metode analisis modern. Metode analisis
spekrofotometri UV-Vis dan KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) merupakan metode
analisis modern. Metode analisis tersebut telah digunakan untuk penentuan kadar suatu
senyawa dalam bidang industri makanan ataupun minuman, misalnya pada teh kemasan.
Penelitian yang telah dilakukan sejauh ini tentang teh kemasan adalah penelitian kadar
senyawa yang terkandung di dalamnya dengan menggunakan metode spekrofotometri UV-
Vis, KCKT atau keduanya. Teh kemasan kebanyakan mengandung bahan pengawet,
misalnya asam benzoat. Selain asam benzoat teh kemasan juga mengandung kafein yang
merupakan penguat rasa yang berasal dari daun teh (Sabrina, 2013).
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian sebuah zat
terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut
dari suatu pelarut ke pelarut lain. Campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami)
biasanya tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau
termis yang telah dibicarakan. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen
kimia yang terdapat dalam sampel. Ekstraksi didasarkan pada perpindahan massa komponen
zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka,
kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut (Basset, 1994).
Metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi
kontinu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi kontinu digunakan bila perbandingan
distribusi relatif kecil sehingga pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap
ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada ekstraksi kontinu bergantung pada viskositas fase dan
faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan. Ekstraksi
pelarut atau ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan
utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun
mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu
antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau
kloroform. Batasan teknik ini adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda
dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat dipergunakan untuk hal preparatif, pemurnian,
memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990).
Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven organik, dan kondisi
ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio komposisi solven dengan bahan) dapat
mempengaruhi efisiensi ekstraksi kafein. Ekstraksi padat-cair adalah salah satu metode
ekstraksi yang lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang akan diekstraksi biasanya zat
padat (terdapat dalam fasa padat). Metode ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa
organik (padat) dari bahan alam. Efisiensi ekstraksi padat cair ini ditentukan oleh besarnya
ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik dan banyaknya kontak dengan
pelarut (Majid, 2008).
 Pemurnian kafein dapat dilakukan dengan metode sublimasi. Sublimasi adalah dimana
suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya dengan
mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat. Syarat sublimasi adalah padatan
akan menyublin bila tekanan uapnya mencampai tekanan atmosfer di bawah titk lelehnya. Zat
yang dapat didestilasikan tanpa tanpa terurai, dapat di sublimasikan pada suhu dan tewkanan
yang cocok. Penggunaan sublimasi akan terbatas pada pemisahan senyawa-senyawa kristal
menguap dari senyawa-senyawa yang sukar menguap atau dari senyawa-senyawa yang
menguap tapi tdak mengembun pada kondisi yang di gunakan (Syukri, 1999).
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa-senyawa organik
yang berbentuk padatan. Pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organik akan
menyebabkan terjadinya perubahan sebagai berikut: apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian
mendidih. Perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase gas disini terjadi. Apabila zat
tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada tekanan dan temperatur tertentu
(pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah
menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi
biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat
yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu (Day dan Underwood, 1992).
Langkah memahami prinsip dasar ekstraksi,harus terlebih dahulu dibahas beberapa
istilah yang digunakan untuk menyatakan koefisien pemisahan. Suatu zat terlarut A yang
didistribusikan antara dua fase tak tercampurkan antara a dan b, hukum distribusi (partisi)
Nernst, menyatakan bahwa asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan
temperatur adalah konstan dengan persamaan sebagai berikut :
[ ]
[ ] D ............(1)

pengertian KD adalah sebuah tetapan yang dikenal sebagai koefisien distribusi (koefisien
partisi). Hukum ini seperti dinyatakan di atas secara termodinamis tidaklah benar-benar tepat
(misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai spesies itu dan karenanya diharapkan
hanya akan berlaku dalam larutan encer dimana angka banding aktivitas itu mendeteksi satu,
tetapi merupakan suatu pendekatan yang berguna). Penerapan ekstraksi pelarut ini terutama
dalam memperhatikan fraksi zat terlarut total dalam fase yang satu atau yang lainnya, tanpa
peduli bagaimana cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spasi-spasi lain yang
terlarut (Basset, 1994).
Material Safety Data Sheet (MSDS)
1. Aquades (H2O)
Aquades merupakan bahan kimia tak berwarna dan tak berbau berbentuk cair dengan
rumus molekul H2O. Aquades memiliki berat molekul 18.02 g/mol dengan titik didih 100 C
(212F) dan pH 7 (netral). Bahan kimia ini memiliki berat jenis 1, dan tekanan uap 2.3 kPa
pada suhu 20 C. Bahan ini tidak bersifat korosif atau merusak baik untuk kulit, mata,
pernafasan maupun pencernaan. Tumpahan aquades cukup di keringkan dengan kain lap dan
dibilas dengan air bersih. Limbah aquades harus dibuang pada tempat pembuangan yang
tepat (Anonim, 2017).
2. Natrium Klorida (NaCl)
Natium klorida (NaCl) merupakan garam. NaCl mempunyai massa molar 58,44
gram/mol dan berwujud kristal putih padat dan berasa seperti garam. Titik leleh dan titik
didih dari natrium klorida berturut-turut adalah 801 oC dan 1413 oC. NaCl memiliki pH netral
dan sangat mudah larut dalam air. NaCl ketika tertelan secara berlebih dapat menyebabkan
gangguan pencernaan. Natrium klorida juga menyebabkan iritasi saluran pernapasan, susah
bernafas, dan memungkinkan terjadinya koma. Pertolongan yang seharusnya diberikan
adalah segera membilas mata dan kulit dengan air bersih selama kurang lebih 15 menit jika
terkontaminasi dengan bahan tersebut (Anonim, 2017)
3. Kloroform (CHCl3)
Kloroform memiliki bentuk fisik berupa cairan dengan berat molekul sebesar 119,38
g/mol. Kloroform mempunyai titik didih sebesar 64C, titik leleh sebesar -63,5C, dan tekanan
uapnya sebesar 46.5 kPa. Kloroform Mudah larut dalam metanol, dietil eter, n-oktanol,
aseton dan sebagian larut dalam air dingin. Kloroform berbahaya apabila terkena kontak
dengan mata yang dapat mengakibatkan iritasi hingga kerusakan kornea. Diklorometana yang
terkena kontak dengan mata dapat ditangani dengan cara membilas mata yang terkena bahan
dengan air sebanyak-banyaknya hingga 15 menit (Anonim, 2017).
4. Natrium Bikarbonat Anhidrat (Na2CO3.H2O)
Natrium bikarbonat anhidrat mempunyai rumus kimia Na2CO3.H2O. natrium
bikarbonat anhidrat memiliki bentuk fisik berupa padatan berwarna putih yang tidak berbau.
Natrium bikarbonat anhidrat memiliki berat molekul 105,99 g/mol, titik leleh 851C, dapat
larut dalam air panas dan gliserol, namun tidak dapat larut dalam aseton dan alkohol.
Natrium karbonat berbahaya bila kontak kulit (iritasi), kontak mata (iritasi), tertelan dan
terhirup. Pertolongan pertama bila kontak kulit adalah basuh kulit dengan air dan sabun, beri
perawatan medis bila terjadi iritasi (Anonim, 2017).
5. Magnesium Sulfat Anhidrat (MgSO4.H2O)
Natrium sulfat anhidrat memiliki rumus kimia MgSO4.H2O. Magnesium sulfat ahidrat
mempunyai bentuk fisik berupa padatan tidak berwarna yang tidak berbau. Magnesium sulfat
anhidrat memiliki berat molekul 120,38 g/mol, titik didih 1100C, titik leleh 888C, dan
dapat larut dalam air dingin. Natrium sulfat berbahaya bila kontak kulit (iritasi), kontak mata
(iritasi), tertelan dan terhirup. Pertolongan pertama bila tertelan adalah tidak memasukkan
apapun dalam mulut dan segera beri perawatan medis (Anonim, 2017).

Prinsip Kerja.
Prinsip kerja praktikum ini yaitu memisahkan kafein dari suatu bahan makanan dengan
ekstraksi polar-non polar dimana zat yang diekstraksi dilarutkan dalam dua pelarut yang tidak
saling larut sehingga zat yang terekstraksi akan mendistribusikan zat tersebut terhadap ke dua
pelarut dan memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi ke dalam pelarut yang
memiliki kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya. Pemisahan yang melibatkan
proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada
prinsip kelarutan. Pemisahannya didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke
dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi
masuk ke dalam pelarut.

Alat
Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas ukur,
gelas arloji, timbangan, hot plate, rotary evaporator, plat silika, kertas saring.

Bahan
Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, Kloroform, magnesium sulfat anhidrat.

Prosedur Kerja
Teh tubruk ditimbang sebanyak 5 gram atau 5 buah tea bag, lalu masukkan dalam
beaker glass 250 mL. Akuades ditambahkan sebanyak 75 mL dan 5 gram sodium karbonat
anhidrat. Beaker ditutup dengan gelas arloji lalu didihkan selama 10 menit. Tea bag ketika
sudah muncul dipermukaan air, tekan dengan batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi
cairan panas (I) tersebut pada erlenmeyer 150 mL.Akuades 30 mL ditambahkan pada beaker
glass awal dan didihkan kembali, lalu dekantasi cairannya jadikan satu dengan cairan (I).
Ekstrak teh tersebut didinginkan. Teh tubruk jika digunakan sebagai sampel, maka saring
cairan menggunakan buchner agar terpisah dari padatannya. Ekstrak teh dimasukkan pada
corong pisah dan tambahkan 3 gram NaCl, lalu ekstrak dengan 15 mL kloroform. Corong
pisah dikocok dengan pelan dan berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan
ekstraksi eugenol. Corong pisah didiamkan beberapa waktu. Lapisan bawah yang berisi fraksi
kloroform dipisahkan. Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL kloroform dengan
menggunakan corong pisah. Fraksi kloroform yang diperoleh sekarang digabung dengan
fraksi sebelumnya. Sodium sulfat anhidrat ditambahkan secukupnya hingga fasa kloroform
menjadi jernih. Dekantasi fraksi kloroform jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary
evaporator. Kafein yang terdapat diambil sebisa mungkin dalam labu alas bulat rotary
evaporator dan letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas, lalu tutup atasnya
dengan 3 lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang
berisi 50 mL air. Hot plate dipanaskan dengan setting medium, lalu mati apa yang terjadi.
Sekitar kurang lebih 5 atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin kembali.
Air dalam beaker dibuang dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafein murni yang
menempel pada kertas saring dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah ditimbang
sebelumnya. Wujud fisik diamati dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik
lelehnya. Wujud fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses pemurnian
dibandingkan. Persen hasil dari kafein dalam teh tersebut dihitung.

Waktu yang dibutuhkan

No Kegiatan Waktu
1. Preparasi bahan 5 menit
2. Mengekstrak teh dengan pemanasan air 30 menit
3. Memisahkan ekstrak teh dengan diklorometana 40 menit
4. Mendekantasi hasil sampel setelah ditambah MgSO4 10 menit
5. Melakukan evaporasi 30 menit
6. Mengoven kafein 30 menit
7. Uji titik leleh 40 menit
Data dan Perhitungan
1) Perhitungan kadar kafein
Massa beaker kosong = 117.05 gr
Massa beaker + kafein = 117.07 gr
Massa kafein = 0.02 gr
Kandungan kafein dalam teh = 4.8%
Massa kafein dalam teh =

= 0.24 gr

Kadar kafein dalam teh hasil percobaan =

=
= 8.33 %
2) Uji kualitatif dengan KLT
Jarak asal = 6 cm
Jarak awal = 1 cm

Nilai Rf =

= 0.167 cm

Hasil
Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

Serbuk teh + akuades + Campuran berwana coklat

sodium karbonat dipanaskan pekat
 Terdapat busa dan cairan
Hasil dekantasi
berwarna coklat pekat

Terdapat 2 fase setelah

dikocok, fase atas berwarna
Ekstrak + NaCl + kloroform
coklat pekat, fase bawah
berwarna kuning keemasan

Terdiri dari 2 fase, fase atas

Lapisan bawah + kloroform berwarna bening, fse bawah
coklat pekat

Fraksi diklorometana +
sodium sulfat anhidrat Larutan jernih dipisahkan
(didekantasi)
 Terdapat butiran (serbuk)
Kafein dipanaskan
kafein

Larutan standar dicuci

dengan aseton
Diuji dengan KLT
Jarak asal 6 cm
Jarak awal 1 cm

Pembahasan
Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kali ini adalah ekstraksi kafein dari teh
celup. Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau
lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada kemapuan larut yang berbeda
dari komponen komponen dalam campuran. Terdapat beberapa jenis ekstraksi di antaranya
adalah ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair dan ekstraksi asam basa. Percobaan pada
praktikum kali ini dilakukan ekstraksicair-cair untuk menekstrak kafein dari teh seduh.
Kafein termasuk golongan senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan memiliki
rasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif serta diuretik ringan. Kafein juga
dikenal sebagai trimetilsantin. Kafein selain terdapat di dalam kopi, juga banyak ditemukan
pada minuman teh, cola, coklat, minuman berenergi, maupun obat-obatan. Prinsip soxhletasi
merupakan suatu model ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru selama
proses ekstrasksi sehingga akan menjadikan proses ini sebagai ekstraksi kontinyu dengan
adanya jumlah pelarut yang konstan.
Percobaan ini sebelum proses ekstraksi dilakukan, ditimbang masa teh sebanyak 5 gram
yang dimasukkan ke dalam beker gelas dengan ditambahkan akuades sebanyak 75 mL lalu
ditambahkan dengan 5 gram sodium karbonat dan dipanaskan. Campuran tersebut dipanaskan
dengan tujuan untuk melarutkan senyawa kafein dan tannin yang terdapat dalam tea bag.
Warna yang dihasilkan berwarna cokelat tua, merupakan pigmen dari senyawa flavonid.
Proses ekstraksi kafein kali ini dilakukan dalam corong pisah di mana dalam corong
pisah ini pelarut organik yaitu kloroform ditambahkan dalam larutan yang sebelumnya telah
ditambah 3 gram NaCl. Pelarut organik yang digunakan dalam ekstraksi kafein dalam
percobaan kali ini adalah kloroform. Fungsi penambahan kloroform ini adalah untuk
mengikat kafein yang ada dalam teh. Corong pisah merupakan alat untuk melakukan
ekstraksi, dalam corong pisah dilakukan proses pengocokan sistem dua pelarut sehingga
nantinya dapat diperoleh endapan kafein yang sesuai dengan yang diharapkan. Pengocokan
corong pisah dalam proses ekstraksi kafein ini harus dilakukan dengan pelan-pelan. Hal ini
bertujuan supaya tidak terbentuk emulsi. Selama proses pengocokan sesekali keran corong
pisah dibuka. Hal ini dilakukan agar corong tidak meledak akibat dari adanya tekanan gas
yang dihasilkan dari reaksi. Kafein yang diekstraksi merupakan kafein yang berasal dari teh.
Teh yang berwarna coklat disebabkan oleh pigmen dari flavonouid dan klorofil sebagai hasil
oksidasi. Proses ini kafein akan lebih terdistribusi ke pelarut yang lebih melarutkan kafein
yaitu kloroform. Proses pengocokan ini menyebabkan kedua pelarut terpisah yang ditandai
dengan terbentuknya dua fasa di mana bagian atas adalah larutan berwarna coklat dan bagian
bawah adalah larutan berwarna kekuningan. Identifikasi pelarut bagian atas dan bawah
ditentukan atas dasar perbedaan kerapatannya. Kerapatan kloroform lebih besar jika
dibandingkan dengan air sehingga dapat dipastikan bahwa pada lapisan bagian bawah
merupakan kloroform yang di dalamnya terdapat ekstrak kafein. Setelah dibiarkan beberapa
lama sampai kedua pelarut terpisah dengan baik maka dilakukan pemisahan salah satu pelarut
dari corong pisah yaitu kloroform yang berada pada bagian bawah. Lapisan atas yang masih
tersisa dalam corong pisah ditambahkan kloroform untuk melakukan pengekstraksian
kembali. Hal ini dilakukan untuk mendapatkan hasil ekstrak yang lebih banyak. Hasil fraksi
kloroform yang dihasilkan dari ekstraksi kedua ini kemudian digabungkan dengan hasil yang
pertama.
Campuran yang ada di dalam corong pisah didiamkan beberapa saat hingga terbentuk
dua fasa. Fasa atas berwarna coklat kehitaman, sedangkan fasa di bawah berwarna coklat
muda. Fase di bawah yang berwarna coklat muda merupakan kloroform yang mengikat
kafein. Fasa bawah ini kemudian dikeluarkan dan ditampung di dalam erlenmayer. Fase yang
tersisa di dalam corong pisah kemudian ditambahkan kembali kloroform sebanyak 50 mL.
Penambahan kloroform yang kedua kalinya ini bertujuan untuk mengikat kafein yang masih
tersisa di dalam teh, sehingga dapat diperoleh ekstrak kafein yang maksimal. Fase berwarna
coklat muda pada pencampuran kedua ini dikeluarkan, dan ditampung di dalam erlenmayer,
digabung dengan hasil pemisahan pertama.
Hasil ektraksi tersebut kemudian ditambahkan MgSO4. Tujuan penambahan MgSO4 ini
adalah untuk mengikat air yang terkandung dalam ekstrak, sehingga pada saat dievaporasi
diperoleh kafein murni. Cairan ini kemudian dievaporasi dengan menggunakan pemanas.
Evaporasi ini bertujuan untuk mengupkan pelarut yaitu kloroform. Proses pemanasan
dilakukan dalam lemari asam karena ditakutkan ada sisa kloroform yang masih ikut kedalam
ekstrak yang sedang dipanaskan. Berdasarkan literatur, titik didih kloroform adalah 39,5 C
sedangkan untuk kafein titik didihnya sangat tinggi, sehingga pada saat evaporasi ini
kloroform akan menguap sedangkan kafein tidak ikut menguap. Kafein yang tidak ikut
menguap ini tersisa pada beker gelas dan terbentuk kristal. Kafein adalah senyawa yang
mudah menyublim, setelah proses evaporasi seharusnya kafein yang dihasilkan dimurnikan
lagi dengan metode sublimasi. Namun dalam percobaan ini, hasil kafein dari proses evaporasi
terlalu sedikit sehingga pemurnian kafein dengan sublimasi tidak dilakukan. Massa kafein
yang dihasilkan dari proses evaporasi ini adalah 0,02 gram. Berdasarkan label dari botol teh
seduh, kafein yang terkandung adalah 0,24 gram. Teh seduh yang digunakan dalam
percobaan ini adalah sebanyak 5 gram. Sehingga dapat dikatakan bahwa kafein yang
dihasilkan dari percobaan kali ini adalah tidak sesuai dengan kandungan kafein sebenarnya
dari sampel yang digunakan. Hal ini mungkin disebabkan karena adanya pengotor lainnya
yang ikut terekstraks dengan pelarut diklorometan (proses ekstraksi kurang sempurna).
Namun sebenarnya kafein yang dihasilkan ini tidak tepat 0,02 gram, karena kafein yang
dihasilkan ini belum dimurnikan melalui proses sublimasi, sehingga dalam 0,02 gram kafein
yang dihasilkan masih terdapat zat-zat pengotor. Rendemen kafein dalam proses ekstrasi
kafein dari tea bag ini adalah sebesar 8,33%.
Endapan dari kafein yang diperoleh kemudian diuji dengan kromatografi lapis tipis
(KLT) untuk mengetahui nilai Rf nya dan memastikan adanya kafein. Nilai Rf yang
didapatkan pada percobaan ini yaitu sebesar 0,,167. Hal tersebut tidak sesuai dengan literatur
yang nilai Rf nya sebesar 0,625 dikarenakan adanya zat pengotor dan pengocokan yang
terlalu keras sehingga tanin terpisah dari air. Uji kemurnian dengan KLT selain itu untuk
mengetahui adanya kafein dapat dilakukan dengan uji titik didih dan titik lelehnya.

Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam praktikum ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses
sublimasi diantaranya adalah sebagai berikut:
- Proses ekstraksi pelarut merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan
kecenderungan salah satu komponen untuk terlarut dalam pelarut yang digunakan, sehingga
 sampel akan terlarut di pelarut dengan berhubungan pada sifat kepolarannya. Kafein dapat
diekstrak dari tea bag dengan menggunakan metode ekstraksi cair-cair dimana dalam
ekstraksi ini digunakan dua pelarut yang berbeda dan salah satu pelarut akan lebih
melarutkan kafein sehingga kafein dapat diekstrak.
- Pelarut yang digunakan untuk melarutkan kafein dalam ekstraksi kali ini adalah kloroform,
hal ini karena kloroform tidak saling melarutkan dengan air dan dapat melarutkan kafein
dan hasil yang didapat ini bukanlah kafein murni akibat tidak dilakukannya proses
sublimasi.

Referensi
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet Aquades. [Serial Online].
http://sciencelab.com/msds.php?msdsId=996576 [Diakses tanggal 19 Maret 2017].
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet Cloroform. [Serial Online].
http://sciencelab.com/msds.php?msdsId=996786 [Diakses tanggal 19 Maret 2017].
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet Magnesium Shulfat Anhidrat. [Serial Online].
http://sciencelab.com/msds.php?msdsId=996677 [Diakses tanggal 19 Maret 2017].
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet Sodium Bkarbonat Anhidrat. [Serial Online].
http://sciencelab.com/msds.php?msdsId=996546 [Diakses tanggal 19 Maret 2017].
Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet Sodium Chloride. [Serial Online].
http://sciencelab.com/msds.php?msdsId=996326 [Diakses tanggal 19 Maret 2017].
Basset, J., et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Buku Kedokteran
EGC.
Day, R.A dan Underwood, A.L. 1992. Analisis Kimis Kuantitatif Edisi Keempat. Jakarta:
Erlangga.
Hermanto, Sindhu.2007. Kafein, Senyawa Bermanfaat atau Beracun. Jakarta: UI Press.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press.
Majid, T. 2008. Pembuatan Teh Rendah Kafein Melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil
Asetat. Semarang: UNDIP.
Mumin A, Kazi F A, Zainal A, Zakir H. 2006. Determination and Characterization of
Caffeine in Tea, Coffee, and Soft Drink by Solid Phase Extraction and High
Performance Luquid Chromatography (SPE HPLC). Malasia: Malaysian Journal of
Chemistry.
Rohdiana D, Sri Raharjo, dan Murdijati Gardjito. 2005. Evaluasi daya hambat tablet
effervescent Teh Hijau pada oksidasi asam linoleat. Jakarta: Majalah Farmasi
 Indonesia.
Sabrina, A. 2013. Perbandingan Metode Spektrofotometri Uv-Vis dan KCKT (Kromatografi
Cair Kerja Tinggi) pada Analisis Kadar Benzoat dan Kafein dalam Teh Kemasan.
Malang: Malang University.
Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 3. ITB: Bandung.
Utami, Nurul. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun. Lampung: FMIPA
UNILA.

Saran
Saran dalam praktikum ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses sublimasi
adalah sebaiknya praktikan telah memahami cara kerja pada buku petunjuk praktikum agar
dapat meminimalisir kemungkinan kesalahan dan kecelakaan yang mungkin terjadi.
Praktikan harus lebih berdisiplin selama melakukan percobaan. Praktikan harus menguasai
materi yang akan dilakukan dalam percobaan ini, sehingga data yang diperoleh bisa baik dan
tepat serta sesuai dengan harapan. Praktikan harus mengkalibrasi dan membersihkan alat
yang akan digunakan supaya akurasi, presisi dan validitas data sesuai dengan sebenarnya.

Nama Praktikan
Salim Ashar Hanafi (151810301038)