Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument

Spektrofotometri UV/VIS

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK INSTRUMEN

UV VIS ( PENENTUAN KADAR Cu2+ DALAM AIR )

OLEH :

KELOMPOK II

Achmad Algan (061340411638)

Dea Anggraeni (061340411641)

Dimas Muhammad Furqon (061340411644)

Ica Khoirunnisa (061340411647)

Indah Yolanda (061340411650)

Maya Elvisa (061340411653)

Ossy Dewinta Putri Pertiwi (061340411656)

Rahmadi Karsana Wijaya (061340411659)

KELAS : 2 EGB

DOSEN PEMBIMBING : Adi Syakdani, ST.,MT

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PRODI TEKNIK ENERGI
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
PALEMBANG
2013-2014
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

PENENTUAN KADAR Cu2+

DALAM SAMPEL

I. TUJUAN

Menggunakan alat spektrofotometer sinar tampak ( VIS ) dan ultraviolet

Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri

Menentukan kadar Cu dalam sampel

II. ALAT DAN BAHAN

Alat

Spektrofotometer Agilent

Kuvet

Labu Takar

Gelas Kimia

Pipet Ukur

Pipet Tetes

Bola Karet

Aquadest

Corong Gelas

Bahan

Kristal CuSO4.5H2O

Larutan amonia pekat

Sampel
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

III. DASAR TEORI

Analisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies

kimia.Berprinsip pada penggunaan cahaya/tenaga magnek atau listrik untuk
mempengaruhisenyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan. Spektroskopi adalah ilmu
yangmempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara atau partikel
yangdipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi
umumnyadigunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk mengidentifikasi suatu
substansimelalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat untuk merekam
spektrumdisebut spektrometer.
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia
denganmempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas
fungsipolimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan
elastomer.Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid
kromatografidan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran
termoanalisis(DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif
dankwantitatif bahan.
Metoda penyelidikan dengan bantuan spektrometer disebut spektrometri. Dengan
sumber cahaya apapun, spektrometer terdiri atas sumber sinar, prisma, sel sampel,detektor dan
pencatat. Spektroskopi UV/VIS merupakan metode penting yang mapan, andal dan akurat.
Dengan menggunakan spektroskopi UV/VIS, substansi tak dikenaldapat diidentifikasi dan
konsentrasi substansi yang dikenal dapat ditentukan. Pelarutuntuk spektroskopi UV harus
memiliki sifat pelarut yang baik dan memancarkan sinarUV dalam rentang UV yang luas.
Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang digunakan untuk mengukurtransmitansi,
reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai fungsi dari panjanggelombang.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrumdengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahayayang ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
Suatu spektrofotometer tersusun dari sumberspektrum sinar tampak yang sinambung dan
monokromatis.
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

Prinsip Percobaan
Prinsip percobaan ini adalah penentuan tetapan pengionan metil orange secara
spektrofotometri berdasarkan perbandingan intensitas warna pada metil orange yang
berwarna orange pada suasana asam dan berwarna kuning pada suasana basa dengan variasi
konsentrasi dan rentang pH tertentu. Dengan air sebagai absorbansi pembanding.
Penentuan spektrum absorpsi metil orange dalam bentuk larutan asam atau larutan
basa. Kemudian memilih dua panjang gelombang maksimum, mengambaikan aluran
absorbansinya terhadap panjang gelombang. Lambert beer, menentukan indeks absorbansi
molar HMO dan MO- pada 1 dan 2 dengan menggunakan persamaan A= a.b.c ,
kemudian menghitung komposisi campuran HMO dan MO- pada sutu pH. Reaksi
pengionan yaitu:
HMO H+ + MO-
Tetatapan pengionan : Ka => pKa = pH log
Metode yang digunakan adalah spektrofotometri dengan alat yang digunakan
untuk pengukuran sampel berupa spektrofotometer dan pengukuran absorbansinya pada
panjang gelombang 400 nm-600 nm.
Pengertian Spektrofotometri
Spektroskopi adalah suatu studi mengenai interaksi antara energi cahaya danmateri. Warna-
warna yang tampak dan fakta yang dapat dilihat adalah akibat-akibat adsorpsi energi oleh senyawa
organik dan anorganik. Teknik-teknik spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan struktur
senyawa yang tidak diketahui, mempelajari karakteristik ikatan dari senyawa yang diketahui.
Analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber reaksi yang menjorok kedalamdaerah
ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini dipilih panjang gelombang tertentudengan lebar pita
kurang dari 1 nm instrumen yang digunakan adalah spektrofotometeryang terdiri dari dua instrumen
dalam satu kotak dan sebuah fotometer.
Spektrofotometri elektronik dapat secara umum membedakan deret terkonjugasidan tidak
terkonjugasi. Deret konjugasi dapat mempengaruhi tegangan didalam suatumolekul spektrofotometri
elektronik dapat digunakan untuk mempengaruhi tegangandengan menghubungi perubahan dalam
spektro dengan absorpsi suatu ikatan. Panjang Gelombang Cahaya Pengukuran yang dilakukan pada
spektrofotometri adalah pengukuran panjang gelombang suatu sampel yang dianalisa, dimana bila
suatu zat disinari dengan radiasi elektromagnetik, zat ini akan menyerap gelombang tertentu dari
radiasi dan membiarkan panjang gelombang yang lewat pada panjang gelombang yang diserap suatu
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

zat disebut spektrum adsorpsi. Adsorpsi energi disimpan sebagai adsorben. Adsorpsi pada saat
panjang gelombangtertentu didefinisikan sebagai.
A =log lo x log l
Dimana:
A = adsorben
Io = Intensitas cahaya
I = Intensitas berkas cahaya
Banyaknya molekul yang tertransisi dapat menambah adsorbansi suatu senyawapada suatu
panjang gelombang tertentu. Adsorben tergantung pada struktur elektrolitsenyawa yang
bersangkutan. Selain itu, kepekatan suatu senyawa juga dapatmempengaruhi adsorbansinya. Oleh
karena itu, ilmuwan kimia menyatakan adsorbsi energi itu sebagai adsorptivitas molar (koefisien
molar) dan bukan sebagaiadsorben sebenarnya. Sedangkan spektra uv diatur ulang untuk
menunjukkan log E danbukan A sebagai ordinat. Nilai log E terutama berfungsi bila harga E sangat
besar.
E= ACL
Dimana:
E = adsorvitas molar
A = adsorben
C = konsentrasi
L = panjang sel (cm)
Adsorpsi ini disebabkan oleh gaya tarik molekul-molekul dipermukaan adsorben.
Adsorpsi diklasifikasikan menjadi dua jenis yaitu adsorpsi fisik dan adsorpsi kimia.Adsorpsi
fisik terjadi dimana adanya ikatan Van Der Waals dan merupak kejadian yangbaik ke keadaan awal.
Adsorpsi kimia terjadinya reaksi kimia antara padatan dan larutanadsorbat, reaksi yang terjadi tidak
dapat balik.

Hukum Lambert Beer, Hukum Lambert

Lambert berhasil menyelidiki serapan cahaya sebagai fungsi ketebalan mediummeskipun
sebenarnya ia hanya memperluas konsep yang pada mulanya dikembangkanoleh Bangeur. Hukum
lambert menjelaskan bahwa bila cahaya monokromatik melewatimedium tembus cahaya,
berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan.
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

Hukum Beer
Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terasumsimaupun
adsorpsi cahaya. Menurutnya, intensitas cahaya monokromatik berkurang secaraeksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.

IV. LANGKAH KERJA

A. Pembuatan larutan standar

Mengambil 12,5 ml larutan standar yang telah dibuat sebelumya.

Menambahkan aquadest sampai tanda batas pada labu ukur 250 ml.

Memdahkan larutan diatas sejumlah masing-masing :

0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, dan 35 ppm kedalam masing-masing labu takar

100 ml, kemudian menambahkan masing-masing dengan 5 ml NH3

pekat dan mengencerkan dengan air sampai tanda batas.

Mengambil sampel lalu masukkan kedalam labu takar 100 ml

kemudian menambahkan NH3 pekat. Lalu encerkan sampai tanda

batas dengan sampel tersebut.

B. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum ( maks )

Menghidupkan alat spektrofotometer UV-VIS

Menekan F1 ( tasks ), memilih single WL / tunggal, menekan enter

Memasukkan minimum ( 450 nm ) menekan F6 ( done )

Memasukkan kuvet ( larutan blanko ) pada tempat kuvet pada alat

spektrofotometer , menekan F8 ( blank )

Mengganti kuvet, dengan kuvet 2 (larutan standar, misal Cs = 100

ppm )

Menekan F7 ( sampel ). Mencatat absorbansi pada 450 nm tersebut.

 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

Menekan F2 ( setting ), memilih wavelength, menekan enter.

Memasukkan berikutnya ( misal 460 nm, dengan interview 10 nm ),

menekan F6 ( done )

C. Pembuatan kurva kalibrasi

Menekan tasks atau menekan F1

Memilih quantification, menekan enter

Memasukkan larutan blank sebagai standar nol ( konsentrasi nol )

dengan menekan F7.

Mengganti kuvet yabg berisikan larutan standar ( mulai dari larutan

standar dengan konsentrasi terkecil ) lalu menekan F7.

Mengulangi langkan ( 4) dan ( 5) sampai semua larutan standar selesai

diukur.

Membaca kursor ke STDI dan menekan enter

Memasukkan nilai 0 ( pada concentration ) dan besi nama analyte

menekan next atau F7.

Untuk larutan standar 2, memasukkan nilai konsentrasinya

Mengulangi langkah ( a ) sampai semua larutan standar dimasukkan

nilai konsentrasinya.

Menekan done

D. Menganalisa sampel

Menekan F4 / sampel

Memasukkan kuvet 1 ( larutan blanko ) menekan F8 ( blank )

Mengganti dengan kuvet 2 ( larutan sampel 1 ), menekan F7 ( sampel )

Mengulangi langkah ( 2 ) dan ( 3 ) untuk keseluruhan sampel

 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

Menekan F6 ( done )

E. Cara mematikan alat

Menekan system ( F5 )

Menekan tombol m

Memilih restart, menekan enter

Memilih yes

Menunggu proses inisialisasi selesai

Menekan tombol power ke off

V. DATA PENGAMATAN

Mencari volume yang digunakan

Ppm Volume ( ml )

0 0

5 0,25

10 0,5

15 0,75

20 1

25 1,25

30 1,5

35 0,87

Menentukan panjang gelombang maksimum (1)

No ( nm ) Absorbansi

1 450 - 0,0601

2 460 - 0,0565
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

3 470 - 0,0534

4 480 - 0,0496

5 490 - 0,0458

6 500 - 0,0420

7 510 - 0,0379

8 520 - 0,0338

9 530 - 0,0296

10 540 - 0,0257

11 550 - 0,0220

12 560 - 0,0184

13 570 - 0,0156

14 580 - 0,0131

15 590 - 0,0109

16 600 - 0,0092

17 610 - 0,0077

18 620 - 0,0058

19 630 - 0,0061

20 640 - 0,0057

21 650 - 0,0054

22 660 - 0,0055

23 670 - 0,0054

24 680 - 0,0057

25 690 - 0,0061
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

26 700 - 0,0062

Menentukan panjang gelombang maksimum (2)

No ( nm ) Absorbansi

1 650 - 0,0054

2 651 - 0,0054

3 652 - 0,0053

4 653 - 0,0053

5 654 - 0,0053

6 655 - 0,0052

7 657 - 0,0058

8 658 - 0,0054

9 659 - 0,0054

10 660 - 0,0055

11 661 - 0,0055

12 662 - 0,0054

13 663 - 0,0052

14 664 - 0,0054

15 665 - 0,0053

16 666 - 0,0053

17 667 - 0,0053

18 668 - 0,0054

19 669 - 0,0056

20 670 - 0,0054
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

Penentuan Kurva Kalibrasi

Ppm Absorbansi

0 - 0,0249

5 - 0,0214

10 ----------

15 - 0,0147

20 - 0,0100

25 - 0,088

30 - 0,0008

35 0,0024

Analisa Sampel

Sampel Absorbansi

Sampel 1 ( air kolam ) - 0,007

Sampel2( limbah praktik ) - 0,0173

VI. PERHITUNGAN

1 ml = 2mg Cu2+

2 2
= = 2000 = 2000
1 1 1
1000

Pembuatan larutan standar

o 0 ppm labu takar 50mL

V1 . M1 = V2 . M2
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

50 ml .0 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 0 ml

o 10 ppm labu takar 100mL

V1 . M1 = V2 . M2

100 ml . 10 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 0,5 ml

o 20 ppm labu takar 100mL

V1 . M1 = V2 . M2

100 ml . 20 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 1 ml

o 30 ppm labu takar 100mL

V1 . M1 = V2 . M2

100 ml . 30 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 1,5 ml

o 5 ppm labu takar 100mL

V1 . M1 = V2 . M2

100 ml . 5 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 0,25 ml

o 15 ppm labu takar 100mL

V1 . M1 = V2 . M2

100 ml . 15 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 0,75 ml

o 25 ppm labu takar 100mL

V1 . M1 = V2 . M2
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

100 ml . 25 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 1,25 ml

o 35 ppm labu takar 50mL

V1 . M1 = V2 . M2

50 ml . 35 ppm = V2 . 2000 ppm

V2 = 0,87 ml

Menghitung berat CU2+

Berat Cu2+ = 4.52x berat CuSO4 5H2O = 0,9995 gram

999,5 999,5
Konsentrasi = = 1 = 1.999mg/L = 1.999 ppm
500 500
1000
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

VII. ANALISIS DATA

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa untuk

menentukan kadar Cu dalam air pada percobaan ini kami menggunakan

spektrofotometer. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur

transmitan atau absorban suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Dalam

percobaan ini ada beberapa sampel yang kami uji yaitu, air kolam, dan limbah (

hasil pembuangan sampel ).

Untuk mengetahui kadar Cu pada masing-masing sampel dengan

menambahkan larutan standar yang dicampur dengan amoniak lalu mengisi

aquadest pada labu ukur tersebut sampai tanda batas. Dengan menggunakan

spektrofotometri dengan prinsip kerjanya ada sumber cahaya yang masuk, yang

diserap serta diteruskan. Maka didapatkan hasil absorbansi pada masing-masing

sampel yaitu, pada air kolam sebesar 0,0007, air limbah -0,0173.

Jika dalam ppm pada absorbansinya mengandung nilai negatif ( - )

berarti tidak terdapat kandungan Cu akan tetapi jika mengandung nilai positif ( + )

berarti pada sampel tersebut mengandung Cu. Pada percobaan yang kami lakukan

nilai ppm dalam absorbansi bernilai posotif itu berarti sampel yang kami uji

terdapat kadar Cu dalam masing-masing sampel tersebut.

Ada tiga langkah yang harus dilakukan untuk bekerja menggunakan

spektrofotometri, yaitu :

1. Pembentukan warna ( dengan penambahan reaksi )

Pada larutan standar larutan tadi berwarna biru kemudian

menambahkan NH3 yaitu untuk mempertahankan warna biru

tersebut. Semakin tinggi ppm maka semakin pekat arna birunya.

 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

2. Memilih panjang gelombang

Pada percobaan tadi panjang gelombang maksimum yaitu 601 nm.

3. Membuat kurva kalibrasi standar dan penentuan konsentrasi

Dari percobaan semakin tinggi konsentrasi, maka semakin banyak sinar yang

diserap.
 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

VIII. KESIMPULAN

1. Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan atau

absorban suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang.

2. Fungsi dari penambahan NH3 adalah untuk mempertahankan warna biru

pada larutan standar.

3. Semakin tinggi nilai ppm maka semakin pekat warna biru.

4. Pada spektrofotometer UV memiliki panjang gelombang 200 400 nm,

sedangkan pada VIS memiliki 400 700 nm.

5. Semain tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, maka semakin

banyak sinar yang diserap.

6. Air yang mengandung Cu lebih dari 1 ppm tidak layak dikonsumsi karena

unsur logam dalam air tersebut tidak menghilang, dan apabila dikonsumsi

maka akan merusak dinding usus.

7. Apabila nilai absorbansi bernilai negatif ( - ) maka tidak mengandung Cu

pada sampel sebaliknya jika bernilai positif ( + ) maka terdapat Cu dalam

sampel. Pada percobaan ini dari berbagai sampel absorbansinya bernilai

positif ( + ) maka sampel tersebut mengandung Cu.

 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

IX. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. Penuntun praktikum kimia analitik instrumen. 2013. Politeknik

Negeri Sriwijaya. Palembang

http://iamnovhie-yovita.blogspot.com/2012/12/pengionan-secara-

spektrofotometri.html

Skoog D.A and West D.M, principles of Instrumental analysis, Hit Pineart and

wisnton.inc , London, 1982.

 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

X. GAMBAR ALAT

spektrofotometer UV VIS Kuvet

Pipet ukur Pipet tetes

Bola karet aquadest

 Laporan Tetap Praktikum Kimia Analitik Instrument
Spektrofotometri UV/VIS

Labu takar Gelas kimia

Corong gelas