BAB I PENDAHULUAN

1.1 MAKSUD DAN TUJUAN

1. Bilangan Asam
Maksud :Menentukan bilangan asam suatu contoh uji.
Tujuan : Menentukan banyaknya asam lemak bebas di dalam lemak/minyak
2 Bilangan Ester
Maksud : Menentukan bilangan ester suatu contoh uji.
Tujuan : Menentukan banyaknya asam lemak yang teresterkan pada gliserol di
dalam lemak/minyak
3 Bilangan Penyabunan
Maksud :Menentukan bilangan penyabunan suatu contoh uji.
Tujuan : Agar praktikan mampu menentukan banyaknya total asam lemak (yang
bebas dan teresterkan) dalam lemak/minyak
4 Bilangan Iodium
Maksud : Menentukan bilangan iodium suatu contoh uji.
Tujuan : Agar Praktikan mampu menentukan kadar ikatan tidak jenuh (ikatan
rangkap) dalam rantai hidrokarbon pada lemak/minyak
5 Analisa lemak/minyak
Maksud : Menentukan kadar lemak/minyak dalam suatu contoh uji.
Tujuan : Agar Praktikan mampu menentukan kadar lemak/ minyak dalam suatu
bahan.

1.2 TEORI DASAR

Lemak dan minyak adalah ester dari gliserol (alkohol trihidrat) dengan asam
lemak dengan berat molekul ( C = 11 24 ). Contoh minyak atau lemak bisa berasal
dari minyak atau lemak hewan atau tumbuh-tumbuhan. Bentuk lemak dari hewan
pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak dari pada lemak tak jenuh
dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya : lemak sapi, berupa gliserol triasetat
dengan campuran gliserol oleo-palmito-stearat. Sedangkan lemak dari minyak
nabati (tumbuh-tumbuhan) mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari
pada lemak jenuh dan umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung
berupa gliserol trioleat dengan campuran gliserol-oleo-palmoti-linolat, gliserol-
dilinolo dan gliserol-trinoleat.

H2C OH

+ 3 R COOH
H H2C O C R1 + 3H2O

H C OH O

H C O C R2

GLISEROL ASAM LEMAK LEMAK/MINYAK

Lemak yang stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah

karbon C = 11 24. apabila jumlah atom C rendah seperti pada asam Butirat
(C4H9COOH) pada mentega asli, tidak tahan panas jadi mudah terbakar. Dalam
penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara, membentuk
keton-keton yang berbau tengik.

Asam lemak umumnya rantai hidrokarbon panjang dan tidak bercabang.

Lemak dan minyak seringkali diberi nama sebagai derivat asam-asam lemak ini.
Misalnya tristerat dan gliserol diberi nama tristerin dan tripalmitat dari gliserol
disebut tripalmitin.

Sifat Lemak / minyak:

Penyabunan : lemak / minyak mudah tersabunkan oleh larutan alkali pada suhu
mendidih.
Hidrolisa lemak : lemak / minyak mudah terhidrolisa oleh larutan asam kuat
pada suhu mendidih terutama asam asam mineral.
 Oksidasi / reduksi : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan
lain-lain, asam lemak jenuh tidak mudah teroksidasi maupun tereduksi. Lemak
tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan lain-lain, asam lemak
tak jenuh mudah tereduksi membentuk asam lemak jenuh dan mudah
teroksidasi membentuk keton-keton.
Lemak/minyak yang mengandung asam lemak tak jenuh cenderung menjadi
bau dalam penyimpanan. Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi,
mula-mula asam lemak tak jenuh berubah menjadi hidroksida kemudian
membentuk keton yang menimbulkan bau. Gabungan oksidasi dan penyabunan
oleh enzim dapat menguraikan lemak menjadi gliserol dan merubahnya menjadi
Akrolein CH2 = CH. CHO yang menjadi penyebab utama timbulnya bau tengik.
Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan warna kekuningan.
Oksigen mensubstitusi ikatan rangkap membentuk timulnya gugus karbonil
menyebabkan warna kekuningan
Pada oksidasi dalam udara lembab dan suhu tinggi, dan membiarkan lemak
lama berhubungan dengan udara menyebabkan lemak/minyak tak jenuh
menjadi keras sehingga sukar dihilangkan dalam proses pencucian. Hal tersebut
timbul karena terjadi polimer lemak.
Oksidasi udara dalam waktu lama dapat menimbulkan proses polimerisasi
antara ikatan rangkap pada hidrokarbon. Timbulnya gugus karbonil
menyebabkan warna kekuningan
Pengsulfonan : lemak jenuh mengandung asam stearat, asam palmitat, dan lain-
lain, asam lemak jenuh dapat disulfonkan oleh asam sulfat pekat pada suhu dan
tekanan tinggi
Pengsulfatan : lemak tak jenuh mengandung asam oleat, linolat, linoleat dan
lain-lain, asam lemak tak jenuh mudah tersulfatkan oleh asam lemak sulfat
pekat pada suhu mendidih
Jenis pelarut : benzena, minyak tanah, eter, hidrokarbon terklorinasi. Terpentin,
karbon disulfida, ligroin, dll. Tisdak larut dalam air, asam, dll.
Titik leleh : 47 0C 65 0C
Cara menghilangkan:
 a. penyabunan atau hidrolisa dengan alkali
b. pengemulsian oleh sabun atau zat aktif permukaan
c. ekstraksi dengan pelarut organik
Jenis asam lemak:

Asam Laurat C11H23-COOH Asam Linolat C17H31-COOH

Asam Miristat C13H27-COOH Asam Risinolat C17H32-COOH
Asam Palmitat C15H31-COOH Asam Oleat C17H33-COOH
Asam Linoleat C17H29-COOH Asam Stearat C17H35-COOH
Uji analisa lemak meliputi:

1. Kadar minyak/lemak dalam tekstil cara soxhlet

Kadar lemak/ minyak dalam bahan tekstil adalah perbandingan antara berat minyak/lemak
dalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan tekstil yang telah dihilangkan
minyak/lemak. Prinsipnya minyak/lemak dalam contoh uji diekstrak dengan zat pelarut
minyak/lemak dengan menggunakan alat pengekstraksi Soxhlet.

2. Bilangan Asam (BA)

Bilangan asam adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH (alkali) yang
diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam lemak. Bilangan asam dilakukan
untuk menentukan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak/lemak. Metoda yang
dilakukan adalah penetralan asam dengan alkali. Prinsipnya dengan melarutkan
lemak/minyak dalam eter alkohol. Cara penetralan dengan titrasi alkalimetri yaitu dititar
dengan alkali.

3. Bilangan Ester (BE)

Bilangan ester adalah bilangan yang menyatakan berapa miligram KOH yang diperlukan
untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram minyak/lemak. Metoda yang dilakukan
yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali. Cara penetapannya
dengan cara titrasi asidimetri (penitarnya asam) setelah proses penyabunan sempurna.

4. Bilangan Penyabunan (BP)

Bilangan penyabunan adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram KOH yang
diperlukan untuk menyabunkan sempurna 1 gram minyak/lemak. Metoda yang dipakai
yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam lemak dengan alkali. Penetapan dilakukan
dengan cara titrasi asidimetri setelah proses penyabunan selesai.

5. Bilangan Iodium (BI)

Bilangan iodium adalah bilangan yang menunjukkan berapa miligram halogen (dinyatakan
sebagai iodium) yang dapat diikat oleh 100 miligram minyak/lemak. Jadi BI merupakan
ukuran bagi banyaknya ikatan rangkap (tidak jenuh) dalam minyak/lemak karena
halogenida akan diadisi pada ikatan rangkap tersebut. Metoda yang digunakan yaitu adisi

5
ikatan rangkap dalam hidrokarbon dengan halogen. Penetapannya dilakukan dengan cara
titrasi yodometri (dititar dengan tio sulfat) setelah proses adisi selesai.

Standar nilai pada minyak/lemak:

Minyak / lemak BA BI BP

Castor 0,13 0.8 86.6 88.3 175 - 183

Kelapa 2,5 10 8.4 8.8 200 205

Jagung 12 113 125 187 193

Sawit 10 53 200 205

Zaitun 0,3 1.6 86 90 185 194

Kacang 0,8 88 98 186 194

Wijen 9,8 103 117 186 194

Kedelai 0,3 1.2 122 - 134 189 193.5

Sedangkan untuk nilai BE, adalah selisih dari BP dan BA.

Reaksi
Bilangan Asam (BA)
RCOOH + KOH RCOOK + H2O
Asam lemak Sabun

Bilangan Ester (BE)

R(COO)3C3H5 + KOH RCOOK + C3H5(OH)3
KOH + HCl KCl + H2O

Bilangan Penyabunan (BP)

R(COO)3C3H5 + 3 KOH 3 RCOOK + C3H5 (OH)3
6
 Bilangan Iodium (BI)
H H
CH = CH + Br 1 C C
I Br
Br2 + 2 KI 2K Br + I2
I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 Na I

1.3 ALAT DAN BAHAN

1.3.1 KADAR MINYAK

1.3.1.1 ALAT
Pengekstrak soxhlet lengkap ( labu lemak/labu ekstraksi 250 ml, tabung/
labu soxhlet, pendingin gondok/pendingin spiral)
Penangas listrik
Oven
Eksikator
Kertas saring tabung/kertas saring biasa bebas lemak
Neraca analitik
1.3.1.2 BAHAN
Contoh uji
Pereaksi :
- Benzene
- Alcohol
- Karbon tetra klorida
- Trikloro etilena
- Campuran benzene:alcohol = 1:1
7
1.3.2 BA DAN BE

1.3.2.1 ALAT
BA :
- Erlenmeyer 250 ml
- Gelas ukur 100ml
- Buret 50ml
BE :
- Pendingin gondok
- Water bath
- Erlenmeyer 250 ml
- Buret 50ml
- Pipet volume 10ml/25ml
- Pipet ukur 10ml
1.3.2.2 BAHAN
BA :
- Contoh uji
- Pereaksi :
- eter:alcohol netral = 1:2
- KOH Alkohol 0,1 N
- Indikator PP
BE :
- Contoh uji
- Pereaksi :
- KOH Alkohol 0,5 N
- HCl 0,5 N
- Indikator PP

1.3.3 BP DAN BI

1.3.3.1 ALAT
8
 BP :
- Pendingin gondok
- Water bath
- Erlenmeyer 250 ml
- Buret 50ml
- Pipet volume 10ml/25ml
- Pipet ukur 10ml
- Neraca analitik

BI :
Sama dengan BP

1.3.3.2 BAHAN
BP :
- Contoh uji
- Pereaksi :
- KOH Alkohol 0,5 N
- HCl 0,5 N
- Indikator PP
BI :
- Kalium Iodida 10%
- Larutan Hanus 0,1 N
- Chloroform
- Natrium Tiosulfat 0,1 N
- Indikator kanji 0,5 %
-
BAB II ISI

2.1 CARA KERJA

2.1.1 KADAR MINYAK/LEMAK DENGAN CARA SOXHLET

9
 1. menimbang contoh uji, misalnya berat contoh uji = a gram
2. mengeringkan labu lemak/labu ekstraksi yang telah diisi batu didih dalam
0
oven pengering suhu 105-110 C selama 1 jam, kemudian
memindahkan/mendinginkan pada eksikator dan menimbangnya,
misalnya berat labu lemak/ekstraksi = b gram
3. memasukkan contoh uji kedalam kertas saring tabung atau dibungkus
dengan kertas saring biasa sedemikian rupa sehingga tidak mengganggu
sirkulasi zat pelarut minyak/lemak.
4. Memasukkan contoh uji tersebut kedalam labu soxhlet yang telah
disiapkan
5. Memasukkan zat pelarut minyak/lemak sebanyak 1,5 2 kali volume labu
soxhlet yang telah dilengkapi dengan labu lemak/labu ekstraksi,
kemudian memasang dan menghubungkan dengan alat pendingin.
6. Meletakkan pengekstraksi soxhlet lengkap diatas pemanas listrik,
mengalirkan air pendingin
7. Melakukan ekstraksi selama kurang lebih 2 jam, atau sekurang-kurangnya
6 kali putaran/sirkulasi pelarut
8. Setelah ekstraksi selesai, contoh uji dikeluarkan dari labu soxhlet. Untuk
menghilangkan pelarut pada contoh uji tersebut, keringkan contoh uji
tersebut dalam oven pada suhu 105-1100C selama 1-2 jam, dinginkan
dieksikator, kemudian timbang. Ulangi pengerjaan ini sampai bobot tetap.
Misalnya berat contoh uji = c gram.
9. Memisahkan minyak/lemak dari pelarut dalam labu ekstraksi dengan cara
penyulingan sampai pelarut habis. Menghilangkan sisa pelarut dalam labu
lemak/labu ekstraksi pada oven pengering pada suhu 105-110 0C selama
30 menit (sampai kering), dinginkan pada eksikator dan timbang. Ulangi
pengerjaan tersebut sampai bobot tetap dan terakhir penimbangan dengan
perbedaan maksimal 0,1 mg dengan penimbangan sebelumnya. Misalkan
berat labu lemak/labu ekstraksi dan minyak/lemak d gram.
2.1.2 BILANGAN ASAM
Timbang teliti (1-2 gr lemak/minyak )
10

Erlenmeyer

+ 25 ml pelarut eter:alcohol netral 1:2

+ 2 tetes indicator pp (tidak berwarna )

Titar dengan KOH Alkohol 0,1 N (merah jambu muda )

Sisa

Untuk penetapan bilangan ester
(duplo)
2.1.3 BILANGAN ESTER
1. Sisa cairan bekas penetapan bilangan asam
(asam lemak yang mengandung asam lemak bebas air)

+ 10 ml tepat KOH Alkohol 0,5 N
+ batu didih

Sambungkan dengan pendingin tegak

Refluks 15-30 menit
(dikocok sewaktu-waktu )

+Indikator PP (merah )
(pada akhir pendidihan )

Angkat dan dinginkan

Titar dengan HCl 0,5 N (merah jambu muda )

11
 2. Lakukan titrasi blanko untuk 10 ml KOH Alkohol 0,5 N tanpa larutan
contoh

2.1.4 BILANGAN PENYABUNAN

1. Contoh minyak/lemak
(bebas air dan asam mineral )

Timbang teliti

+ 10ml terap Alkohol KOH 0,5 N
+batu didih

Refluks

+2-3 tetes Indikator PP
(pada akhir pendidihan)

Titar dengan HCl 0,5 N (merah hilang )

2. Titrasi blanko untuk 10 ml Alkohol KOH 0,5 N tanpa larutan contoh

2.1.5 BILANGAN IODIUM

1. Timbang teliti

Erlenmeyer tutup asah

+5ml Chloroform
+10ml larutan Hanus 0,1 N (di buret)

Tutup Erlenmeyer, goyangkan, simpan ditempat gelap

12
 (15menit )

2. Larutan berlebih (sisa reaksi)

+ 10ml KI 10%

Encerkan

Titar dengan Tiosulfat 0,1 N (kuning muda )
+ 1-2 ml indicator kanji (biru )

Titrasi dengan Tiosulfat 0,1 (tidak berwarna )
3. Titrasi blanko terhadap 10ml larutan Hanus 0,1 N dan 5ml Chloroform

Tempat gelap 15 menit

Titar dengan larutan tiosulfat 0,1 N

2.2 DATA DAN PERHITUNGAN

2.2.1 KADAR LEMAK/MINYAK

Diketehui :
Berat awal kain = 1,78589 gr
Berat akhir kain = 1,64459 gr
Berat awal labu = 86,2351gr
Berat akhir labu = 86,3057gr

Ditanyakan :
Kadar minyak / lemak ?

Jawab :
13
 Pada kain :
Kadar minyak/lemak = Berat awal- Berat akhir X 100 % / Berat awal
= 1,78589 gr 1,64459 X 100% / 1,7859 gr
= 0,1413/1,7859 X100%
= 7,94 %

Pada labu :
Kadar minyak /lemak = Berat akhir Berat awal X 100% / contoh uji
= 86,3057 86,2351 X 100% / 1,7858
= 3,95 %

Gabungan kadar 1 dan kadar2 :

Kadar minyak/lemak = Kadar pada kain + Kadar pada labu /2
= 7,94% + 3,95 %
= 5,945 %

2.2.2 BILANGAN ASAM

Diketahui :
Volume titrasi 1 : 0,6 ml

Volume titrasi 2 : 0,7 ml

Berat minyak 1 : 1,1538gr

Berat minyak 2 : 1.25 gr
BE KOH : 56
N pelarut : 0,1 N

Ditanyakan : Bilangan asam ?

Jawab :

14
 1. Bilangan asam 1 = (ml x N ) KOH Alkohol x BE KOH /
Bobot contoh
= 0,6x 0,1 x 56 / 1,538
= 2,184

2. Bilangan asam 2 = (ml x N ) KOH Alkohol x BE KOH /

Bobot contoh
= 0,7 x 0,1 x 56 /1,25
= 3,36

3. Bilangan asam 1 + Bilangan asam 2 / 2 = 2,184 + 3,136/ 2

= 2,66

2.2.3 BILANGAN ESTER

Diketahui :
Volume titrasi 1: 3,6ml

Volume titrasi : 3,8 ml

Berat minyak 1 : 1,1538 gr

Berat minyak 2 : 1.25gr
BE KOH : 56
N HCl : 0,5 N
Titrasi blanko : 9,15

Ditanyakan: Bilangan ester ?

Jawab :

1. Bilangan ester 1 = (ml blanko - ml titrasi ) x N HCl x BE KOH

15
 / Bobot contoh
= (9,15- 3,6 ) x 0,5 x 56 / 1,1538
= 138,2805

2. Bilangan ester2 = (ml blanko - ml titrasi ) x N HCl x BE KOH

/ Bobot contoh
= (9,15- 3,8 ) x 0,5 x 56 / 1,25
= 119,84

3. Bilangan ester 1 + Bilangan ester 2 / 2 = 138,2805 + 119,84/ 2

= 129,0604

2.2.4 BILANGAN PENYABUNAN

Diketahui :

Volume titrasi1 : 5,7 ml

Volume titrasi : 4,8ml

Berat minyak 1 : 1,0315gr

Berat minyak 2 : 1.1321 gr
BE KOH : 56
N HCl : 0,5 N
Titrasi blanko : 9,7 ml

Ditanyakan : Bilangan penyabunan ?

Jawab :

1. BP 1 = (ml blanko - ml titrasi ) x N HCl x BE KOH

16
 / Bobot contoh

= (9,7- 5,7 ) x 0,5 x 56 / 1,0315

= 108,5797

2. BP 2 = (ml blanko - ml titrasi ) x N HCl x BE KOH

/ Bobot contoh

= (9,7- 4,8 ) x 0,5 x 56 / 1,1321

= 121,201

3. BP 1 + BP 2 / 2 = 108,5797+ 121,201 / 2 = 114,8905

2.2.5 BILANGAN IODIUM

Diketahui :
Volume titrasi 1 : 3,3 ml
Volume titrasi 2 : 3,5 ml

Berat minyak 1 : 1,2309 gr

Berat minyak 2 : 1,1321gr
BE I2 : 127
N Tiosulfat : 0,1 N
Titrasi blanko : 13,7

Ditanyakan ; Bilangan Iodium ?

Jawab :

1. Bilangan Iodium1 = (ml blanko - ml titrasi ) x N HCl x BE KOH

17
 / Bobot contoh

= (13,7-3,5 ) x 0,1 x 127 / 1,2309

= 10,7303

1. Bilangan Iodium2 = (ml blanko - ml titrasi ) x N HCl x BE KOH

/ Bobot contoh

= (13,7 -3,5) x 0,1x 127 / 1,1321

= 11,4424

2. BI 1 + BI 2 / 2 = 10,7303+ 11,4423 / 2 = 11,08622

2.3 DISKUSI DAN PEMBAHASAN

1. Pada penentuan kadar minyak/lemak menggunakan alat soxhlet yang digunakan
sebagai alat bantu ekstraksi. Pada percobaan ini dilakukan dua aktivitas yaitu
proses ekstraksi dan destilasi.Ekstraksi dilkukan karena bertujuan untuk
menghilangkan lemakpada bahan dan memisahkan lemak dari pelarutnya.
Dalam hal ini pun kain dibungkus menggunakan kertas saring denan tujuan agar
benanga tidak masuk ke tabung.Dilakukan 6 sirkulasi dengan tujuan agar
percobaan ang dilakukan lebih sempurna hasilnya,

2. Dalam penentuan bilangan asam dilakukan metode titrasi alkali metri yakni
penetralan asam dengan alkali.
Dalam penentuan BA maupun BE dilakukan titrasi blanko.Kenapa? yaitu untuk
mendapaykan berapa mgram KOH yang diikat oleh minyak.
Larutan direfluks agar sabun yang berada didalam Erlenmeyer bisa larut tanpa
harus dikocok-kocok.

18
3. Dalam penentuan Bilangan penyabunan dan bilangan Iodium ,,,bilangan iodium
mengapa disimpan di ruang asing?karena jika terhirup, akibatnya gigi kita bisa
rontong)
4. Dalam percobaan lemak dan minyak perlu diperhatikan beberapa hal agar
praktikum berjalan dengan baik, antara lain yang harus dipersiapkan adalah alat-
ala tang digunakan apakah sudah benar-benar kering atau belum.Alat yang akan
dipakai sebaiknya di oven terlebih dahulu agar alat yang digunakan benar-benar
dalam kkering tidak mengandung air sedikitpuk, hal ini dilakukan agar proses
yang dilakukan sempurna dan betul0betul analisa minyak dan lemak.
5. Alat dan bahan yang telah di oven harus melalui tahap selanjutnya yaitu
pendinginan menggunakan eksikator.Arinya bukan pendinginan seperti di kulkas
tetapi pendinginan untuk menstabilkan suhu.
6. Dalam proses penimbangan lemak/minyak harus benar-benar baik, jngan sampai
ada minyak yang meleber ke dinding Erlenmeyer karena hal ini akan
menyulitkan dalam melarutkannya.Otomatis minyak yang ada pada dindingpun
harus terlarutkan, jika tidak maka proses perhitunganpun akan terganggu.

19
 BAB III PENUTUP

2.1 KESIMPULAN
2.1.1 KADAR LEMAK
Jadi kadar lemak yang didapat dari hasil percobaan di atas adalah 5,945 %

2.1.2 BILANGAN ASAM

Jadi Bilangan asam yang didapat dari hasil percobaan di atas adalah 2,66

2.1.3 BILANGAN ESTER

Jadi Bilangan ester yang didapat dari hasil percobaan di atas adalah
129,0604

2.1.4 BILANGAN PENYABUNAN

Jadi Bilangan penyabunan yang didapat dari hasil percobaan di atas

adalah 114,8905

2.1.5 BILANGAN IODIUM

Jadi Bilangan iodium yang didapat dari hasil percobaan di atas adalah
11,086

2.2 SARAN

Laporan ini masih banyak kekurangan.Kritik dan saran yang membangun

sangat diharapkan demi perbaikan pada tugas- tugas selanjutnya

20
 BAB I PENDAHULUAN

1.1 MAKSUD DAN TUJUAN

1.1.1 Kadar Lemak netral tak tersabunkan

Untuk mengetahui kadar lemak tak tersabunkan antara lain adalah
pnyabunan oleh alkali pekat dan pemisahan menggunakan eter
Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan apabila hasil analisa lemak
tak tersabunkan >3%

1.1.2 Kadar Zat Pemberat

Untuk menambah berat dan mempermudah bentuk sabun jika dcetak (zat
pemberat)
Untuk mngetahui kadar zat pemberat pada sabun
1.1.3 Minyak Pelikan
Untuk menentukan logam pelikan yang terdapat dalam sabun.
1.1.4 Kadar Asam Lemak Bebas
Untuk Menentukan kadar asam lemak bebas di dalam sabun yang tidak
tersabunkan pada saat pembuatan sabun
1.1.5 Kadar Alkali Bebas
Untuk menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tak tersabunkan
dalam pembemntukan sabun
1.1.6 Kadar Alkali Total
Untukmengetahui kadar alkali total di dalam sabun, dilakukan penetapan
kadar alkali total dengan cara penetralan alkali engan asam
1.1.7 Kadar air
Untuk mengukur kandungan air dalam sabun

21
1.2 TEORI DASAR

Sabun adalah garam logam dari asam lemak dengan logam alkali atau raksi antara
asam lemak dengan alkali pada suhu mendidih sehingga terjadi reaksi pnyabunan

SIFAT SABUN :

1. Pelarut sabun : sabun dapat larut dalam alcohol dan sedikit larut dalam pelarut
lemak
2. Sabun terlarut koloidal dalam air dan bersifat sebagai surfaktan
3. Larutan sabun dalam air sadah akan mengendap sebagai sabun kalium dan sabun
magnesium sehingga mengganggu pencucian
4. Larutan asam akan menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali
5. Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dan alkil karboksilat yang
aktif sebagai pencuci sehingga alkil natrium karboksilat disebut sebagai zat aktif
anion
6. Larutan sabun dalam air akan terhidrolisa dan bersifat sedikit alkalis sehingga
dalam waktu bersamaan akan terdapat molekul-molekul sabun, RCOOH dan ion-
ion RCOO-, OH- dan NA +
7. Panjang rantai alkil dari sabun akan mempengaruhi sifat fisik sabun, yaitu derajat
hidrolisa, suhu titer dan titik keruh.

Kemungkinan sabun ditemukan oleh orang Mesir kuno beberapa ribu tahun yang
lalu. Pembuatan sabun oleh suku bangsa-suku bangsa Jerman dilaporkan oleh Julius
Caesar. Teknik pembuatan sabun dilupakan orang dalam Zaman Kegelapan (Dark
Ages), namun ditemukan kembali selama Renaissance. Penggunaan sabun mulai
meluas pada abad ke-18.

Dewasa ini sabun dibuat praktis sama dengan teknik yang digunakan pada zaman
yang lampau. Lelehan lemak sapi atau lemak lain dipanaskan dengan lindi (natrium
hidroksida) dan karenanya terhidrolisis menjadi gliserol dan garam natrium dari asam

22
lemak. Dulu digunakan abu kayu (yang mengandung basa seperti kalium karbonat)
sebagai ganti lindi (larutan alkali).

Sekali penyabunan itu telah lengkap, lapisan air yang mengandung gliserol
dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan. Gliserol digunakan sebagai
pelembab dalam tembakau, industri farmasi dan kosmetik. Sifat melembabkan timbul
dari gugus-gugus hidroksil yang dapat berikatan hidrogen dengan air dan mecegah
penguapan air itu. Sabunnya dimurnikan dengan mendidihkannya dalam air bersih
untuk membuang lindi yang berlebih, NaCl, dan gliserol. Zat tambahan (additive)
seperti batu apung, zat warna dan parfum kemudian ditambahkan. Sabun padat itu
lalu dilelehkan dan dituang ke dalam suatu cetakan.

Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung
ion. Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat
non-polar, sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya
rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun secara keseluruhan tidaklah benar-benar
larut dalam air. Namun sabun mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel
(micelles), yakni segerombol (50-150) molekul sabun yang rantai hidrokarbonnya
mengelompok dengan ujung-ujung ionnya menghadap ke air.

Kegunaan sabun ialah kemempuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga

dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun.
Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non-polar,
seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun, yang tertarik pada
air, ditolak oleh ujung anion molekul-molekul sabun yang menyembul dari tetesan
minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetes-tetes sabun-minyak, maka minyak itu
tidak dapat saling bergabung tetapi tetap tersuspensi.

Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni
senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan apa saja
mengandung suatu ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih) dan suatu ujung
hidrofilik. Porsi hidrokarbon suatu molekul surfaktan harus mengandung 12 atom
karbon atau lebih agar efektif.

23
 Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang
aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut azt aktif anion.
Gugus RCOO mempunyai sifat ganda, gugus alkil R bersifat hidrofob (menolak air)
sedangkan gugus karboksilat COO bersifat hidrofil (menarik air).

RCOONa RCOO- + Na+

Larutan sabun selalu trhidrolisa di dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis.
Dengan penambahan indikator PP(fenolftalein) selalu berwarna merah muda.
Sehingga dalam waktu bersamaan akan terdapat molekul-moleku RCOONa, RCOOH
dan ion-ion RCOO , OH dan Na+.

RCOONa RCOOH + Na+

Sabun dan asam lemak dapat membentuk :

X RCOOH + Y RCOONa (RCOOH)X (RCOONa)Y

asam sabun (tidak aktif)

Suhu titer sabun adalah suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi kasar dan
tidak aktif lagi. Sedangkan titik keruh adalah suhu dimana larutan koloid sabun menjadi
keruh karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan sabun menjadi kental sehingga dapat
dipilin. Titik keruh disebut juga suhu pilin. Suhu titer dan titik keruh tidak jauh berbeda
dan merupakan indikasi dimana larutan sabun tidak aktif lagi. Maka untuk penggunaan
sebagai detergen, larutan sabun dipanaskan sampai mendekati suhu titer.

Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara koloidal
di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R COOL . Gugus R sebagi alkil
bersifat menolak air (hidrofob) dan gugus COOL bersifat menarik air (hidrofil) bila L
berupa kation dari Na, K atau NH4. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada
suhu makin tinggi.

Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Di dalam
air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air panas akan melelh dan membentuk lapisan
minyak yang jernih di prmukaan larutan asam.

24
 R COONa + HCl H+ R COOH + NaCl

2. Analisa Sabun

Sabun adalah garam logam dari asam lemak dengan logam alkali. Sabun mengandung
terutama C16 dan C18. namun dapat juga mengandung beberapa karboksilat dengan bobot
atom lebih rendah.

Fungsi sabun diantaranya:

a. sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH4
b. sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen (RCOO)2Ca,
(RCOO)2Mg, (RCOO)3Al
Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa natrium yang
direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan tertentu sabun dapat dibuat
dari garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih lunak dan lebih larut dalam air. Cara
pembuatan sabun secara singkat dapat diihat sebagai berikut:

Pemasakan minyak/lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu mendidih (95
100 0C).

H2C-O-C-R H2C-OH

O NaOH, hidrolisa

HC-O-C-R HC-OH + 3 RCOOH

O pada suhu mendidih

H2C-O-C-R H2C-OH

Lemak/minyak gliserol asam lemak

penyabunan

25
 RCOOH + NaOH RCOONa

Analisa sabun dapat dilakukan dengan pengujian:

1. Penetapan Kadar Lemak Bebas yang tidak Tersabunkan

Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang
diperlukan untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.

2. Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)

Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang,
asbes, kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat
pengisi atau zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah
bentuk sabun bila dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif.

3. Penetapan Minyak/Logam Pelikan

Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa disabunkan,
misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif.

4. Penetapan Alkali Bebas

Kadar alkali bebas adalah yang menunjukkan banyaknya kadar alkali bebas (sebagai
NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam). Penetapannya dengan cara titrasi asidimetri.

5. Penetapan Asam Lemak Bebas

Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan
untuk menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Maksudnya untuk menentukan kadar
asam lemak bebas yang tidak bereaksi dengan alkali menjadi sabun. Penetapannya
dilakukan dengan cara titrasi alkalimetri dengan larutan alkohol KOH sebagai penitarnya
karena asam lemak dicari jumlahnya dimana jumlahnya ekivalen dengan asam dititar
dengan alkali

26
6. Penetapan Alkali Total
Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali
terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan
kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara
penetapan dengan hidrolisa sabun dalam air.

7. Penetapan kadar air

Kadar air adalah jumlah kandungan air dalam sabun.

1.3 ALAT DAN BAHAN

1.3.1 KADAR LEMAK TAK TERSABUNKAN

Alat
- Neraca analitik
- Penangas
- Corong
- Piala gelas
- Labu lemak
- Soxhlet
- Oven
- eksikator
Bahan
- Eter
- NaHCO3 1%

1.3.2 ALKALI BEBAS

Alat
- Neraca analitik
27
 - Erlenmeyer
- Pemanas/penangas listrik
- buret
Bahan
- Contoh uji sabun
- Indicator pp
- HCl 0,1000 N
- Alkohol netral
- Larutan BaCl2 10%

1.3.3 ALKALI TOTAL

Alat
- Neraca analitik
- Erlenmeyar
- Buret
Bahan
- Contoh sabun
- Air suling
- Indicator MO
- HCl 0,5000 N

1.3.4 KADAR ZAT PEMBERAT

28
 Alat
- Neraca analitik
- Erlenmeyer
- Pendingin, penangas air
- Oven
- Eksikator
Bahan
- Contoh sabun
- Alkohol 95 % sebagai pereaksi

1.3.5 MINYAK PELIKAN

Alat
- Neraca analitik
- Tabung reaksi
Bahan
- KOH Alkohol 0,5 n
- Air suling
1.3.6. KADAR AIR
ALAT
- Timbangan digital
- Labu ektraksi
- Oven
- Kertas
BAHAN
- Sampel sabun
- KOH 0,5 N

29
 BAB II ISI

2.1 CARA KERJA

2.1.1 KADAR LEMAK TAK TERSABUNKAN

1. menimbang dengan teliti 5-10 gram contoh sabun, melarutkan dengan 100 ml
larutan NaHCO3 1%
2. memanaskan diatas penangas air (jangan dikocok untuk menghindari busa)
3. mendinginkan sampai suhu kamar, dipindahkan seluruh contoh sabun yang sudah
larut kedalam corong pemisah secara kuantitatif, piala dibilas dengan NaHCO3
1%
4. kedalam corong pemisah dimasukkan 10-20 ml larutan eter, lalu dikocok/diputar
dan dibiarkan beberapa menit sampai terlihat lapisan pemisah, kemudian
dipisahkan
5. lapisan bawah yang terdiri dari larutan NaHCO3 1% dimasukkan kembali dalam
piala gelas semula, sedangkan lapisan eter dimasukkan kedalam labu lemak/labu
ekstraksi yang telah diketahui bobotnya
6. larutan contoh dan NaHCO3 1% dalam piala gelas tersebut dimasukkan kembali
dalam corong pemisah, ditambahkan lagi 10-20 ml eter, dikocok, dibiarkan dan
dipisahkan lagi seperti tadi. Diulangi pekerjaan tersebut 3x berturut-turut
7. larutan eter yang sudah terkumpul diuapkan dengan alat soxhlet
8. residu yang tinggal kemudian dikeringkan dalam oven 70 0C selama 30 menit,
dinginkan pada eksikator dan ditimbang sampai bobot tetap

2.1.2 ALKALI BEBAS

Timbang teliti (1-2 gr sabun )

Erlenmeyer

30
+ 25 ml alcohol netral

+ batu didih

Refluks 15-30 menit

larut

Dinginkan

Titar dengan HCl ( merah tepat hilang )

2.1.3 ALKALI TOTAL

Timbang 0,50 1 gr contoh sabun

+ 50 ml air suluna (larut)

2-3 tetes Indikator MO

Titar dengan HCl 0,5000 N (jingga )

2.1.4 KADAR ZAT PEMBERAT

Timbang 1-2 gr contoh sabun

erlenmeyer

+ alcohol 95 %

Refluks

31
Sabun dan hidrolisa alkali pada sabun akan larut,karbonat tidak

Tidak larut disaring

Kertas saring dan residu

Oven

Eksikator

Timbang

2.1.5 MINYAK PELIKAN

1. Timbang 0,1-0,2 gram contoh sabun

Tabung reaksi

+ air suling

+ air suling (5x pengenceran )

Adanya logam pelican menunjikan kekeruhan pada setiap pengenceran

dengan air, tidak adanya kekeruhan logam maka pelican negative.
2.1.6 KADAR AIR
Contoh uji dikeringkan pada suhu 105-110 C
Sabun yang telah dikeringkan di kondisikan di ruang
standar
Timbang sampel berat tetap

32
2.2 DATA DAN PERHITUNGAN

2.2.1 KADAR LEMAK TAK TERSABUNKAN

Diketehui :
Berat awal labu = 107,5059 gr
Berat akhir labu = 107,5826 gr
Bobot contoh = 1,14329 gr

Ditanyakan :
Kadarr lemak netral tak tersabunkan ?

Jawab :

Kadar lemak netral tak tersabunkan = Berat residu X 100% /

Bobot Contoh

= 107,5826 107,5059X
100% / 1,1432

= 0,06767 X 100% /
1,143

= 6,7092 %

33
2.2.2 ALKALI BEBAS
Diketahui :

Volume akhir1 : 1,1 ml

Volume awal 1 : 0,2 ml
Volume titrasi 1 : 0,9 ml
Volume akhir2 : 2,1 ml
Volume awal 2 : 1,1ml
Volume titrasi 2 : 1ml

BE KOH : 56
N HCl : 0,1000 N
Bobot contoh 1 : 1,0547 gr
Bobot contoh 2 :1,036grm
Ditanyakan : Alkali Bebas ?

Jawab :

Alkali bebas 1 = ml titrasi x N HCl x BE KOH x 100% /

Bobot contoh

= 0,9 ml x 200x 56 x 100% /1,0547

= 1,75%

Alkali bebas 2 = ml titrasi x N HCl x BE KOH x 100% /

Bobot contoh

= 1 ml x 200x 56 x 100% /1,0364

= 1,929%

Bilangan alkali rata 1,75+1,929/2=1,8398

34
 2.2.3 ALKALI TOTAL

Volume titrasi 1 : 5,3 ml

Volume titrasi 2 : 5,4 ml

BE KOH : 56
N HCl : 0,5000 N
Bobot contoh 1 : 0,6377
Bobot contoh 2 : 0,6931
Ditanyakan :
Jawab :

Alkali Total 1 = ml Titrasi x N HCl x N HCl x BE KOH x100%

/ Bobot contoh

= 5,4 x 0,5000 x 56 x 100% / 0,693

= 15,58%

Alkali Total 2 = ml Titrasi x N HCl x N HCl x BE KOH x100%

/ Bobot contoh

= 5,3 x 0,5000 x 56 x 100% / 0,6372

= 16,63

2.2.4 KADAR ZAT PEMBERAT

Diketahui :
Berat sebun : 1,2132gr

35
 Berat kertas saring awal : 0,4201 gr
Berat kertas saring akhir : 0,4832 gr
Pelarut : 50 ml Alkohol 96%

Ditanyakan : Kadar zat pemberat

Jawab :
Kadar zat pengisi (Fillers ) = Berat residu X 100% /
Berat contoh

= Berat kertas saring akhir Berat kertas saring awal X 100 %

/ berat contoh

= 0,4832-0,421 X 100% /

1,2132

= 5,248 %

2.2.5 MINYAK PELIKAN

Penambahan air panas @ 10 ml : 5x

Berat contoh uji : 0,1008 gr
Larutan putuih susu menjadi lebih jernih

2.2.6 KADAR AIR

Perhitugan
Kadar air =a-b/berat sabun x 100%
Ket a=berat sebelum dikeringkan
b=berat setelah dikeringkan
data pengamatan
berat sebelum dipanaskan (a)=1,5661
berat setelah dipanaskan (b)=1,5145
perhitungan kadar air=1,5661-1,5145/1,5661 x100%=5,16%
36
 2.3 DISKUSI DAN PEMBAHASAN

1. Pada percobaan kadar lemak netral tak tersabunkan didapat hasil yang sangat
besar yaitu sebesar 6,7092%. Sabun yang memiliki kadar tinggi memiliki kualitas
sabun yang kurang bagus karena sudah terhidrolisa dan teroksidasi. Hal ini
disebabkan oleh beberapa hal, antara lain :
Saat praktikum kami mengalami kesulitan dengan corong pemisah karena
corong pemisah yang digunakan mengalami kebocoran sehingga harus
berulang kali memisahkan antara eter dan contoh sabun.
Hasil yang begitu besar bisa terjadi karena proses pemisahan yang tidak
sempurna.Larutan eter dan contoh sabun tidak terpisah pada fasa yang
sempurna, sehingga hasil yang didapatpun tidak sempurna dan tidak sesuai
dengan literature.

Pada percobaan kadar lemak tak tersabunkan kita dapat menganalisa lemak
dari sabun dan lemak dari pelarut dengan dua (2) cara yaitu ekstraksi dan
destilasi.mengapa dilakukan dua cara tersebut? Hal ini dilakukan karena dalam
menentukan kadar lemak tak tersabunkan terdapat dua proses yang memng harus
dilalui, yaitu memisahkan lemak dari sabun (menggunakan cara ekstraksi ) dan
memisahkan lemak dari pelarut ( menggunakan cara destilasi).
Pada percobaan ini pun ditambahkan pereaksi NaHCO3.Hal ini dikarenakan
NaHCO3 berfungsi untuk mengisap alkali bebas yang mungkin ada yang
bertujuan agar asam lemak tidak terikat oleh alkali bebas tersebut dan lemak
netralnya tidak disabunkan.
Larutan pun tidak boleh dikocok,kecuali dikocok sewaktu- waktu saja dan
tidak terlalu kencang.Hal ini ditakutkan akan berpengaruh terhadap proses
pemisahan yang setidaknya berpengaruh terhadap proses perhitungan.

2. Pada percobaan Alkali bebas/ Asam lemak bebas diperlukan pengamatan terlebih
dahulu apakah sabun yang kita miliki termasuk ke dalam alkali bebas atau asam
37
 lemak bebas.saat melakukan tahapan- tahapan percoban kita mengamati bahwa
ada larutan yang setelah ditetesi indicator pp nenjadi berwarna merah dan ada
juga yang tidak berwarna.Jika larutan yang kita miliki berwarna merah berarti
sabun yang kita miliki termasuk ke dalam alkali bebas sedangkan jika larutan
yang kita miliki tidak berwarna maka sabun yang kita miliki termasuk ke dalam
asam lemak bebas.Alkali bebas bias timbul di dalam sabun karena jumlah NaOH
yang berlebih pada saat pembuatan sabun.
Ditambahkan juga alcohol netral yaitu alcohol yang dinetralhan oleh KOH
alcohol.alkohol ini bersifat asan karena mengandung radikal asam yang
banyk.Alkohol netral ini berfungsi untuk penetralan.
3. Pada penentuan alkali total larutan tidak boleh dikocok kerana busa sabun akan
mengganggu titik akhir.
4. Mengapa pada sabun ada semacam zat pemberat/pengisi? Hal ini dikarenkan
dapat mempermudah bentuk sabun kalau dicetak.
Saat kita memasukkan bagian yang tidak larut dengan kertas saring, kita tidak
menunggu sampai bagian tersebut mulai dingin.begitu direfluks jangan menunggu
terlalu lama karena akan menyebabkan larutan mengental shingga susuah untuk
dicetak dan dalan penentuan beratpun menjadi lebih sulit.
5. Pada percobaan minyak pelican saat logam pelican tidak ada maka air termasuk
jernih dan saat logan pelican ada (+) maka air termasuk yang tidak jernih.air bisa
jernih dikarenakan sudah mengalami pengenceran dengan air suling sebanyak
lima kali pengenceran.
6. Pada percobaan kadar air berkisar 5%hal didapatkan sangat cukup dlam
kandungan dalam sabun dan masih dalam batas normal

38
 BAB III PENUTUP
2.3 KESIMPULAN
2.3.1 KADAR LEMAK NETRAL TAK TERSABUNKAN

Jadi kadar lemak yang didapat dari hasil percobaan di atas seharusnya
sekitar < 3%

2.3.2 ALKALI BEBAS

Jadi alkali bebas yang didapat dari percobaan di atas adalah 1,8398%

2.3.3 ALKALI TOTAL

Jadi alkali total yang didapat dari percobaan di atas adalah 16,105%

2.3.4 KADAR ZAT PEMBERAT

Jadi kadar zat pengisi yang didapat dari percobaan di atas adalah 5,248%

2.3.5 MINYAK PELIKAN

Jadi pada larutan contoh uji yang didapat dari percobaan di atas adalah
tidak terdapatlogam pelican (logam pelican negative ), karena larutan semakin
jernih.

2.3.6 KADAR AIR

Jadi kadar AIR yang didapat dari percobaan di atas adalah 5,16%

2.4 SARAN

Laporan ini masih banyak kekurangan.Kritik dan saran yang membangun

sangat diharapkan demi perbaikan pada tugas- tugas selanjutnya.
39
 DAFTAR PUSTAKA

Juhana Juju, dkk. 2006. Bahan Ajar Praktikum Kimia Zat Pembantu Tekstil. Bandung :
Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil.
Hamdoko Budi dan Haryanti Rahayu. Lemak/Minyak dan Sabun. Bandung : Sekolah
Tinggi Teknologi Tekstil.

40