VERIFIKASI DAN VALIDASI

Materi Pembahasan

 Verifikasi
 Sistem Pengukuran dan Pengujian
 Ketidakpastian
 Kalibrasi dan Verifikasi
 Validasi
Verifikasi
 Verifikasi

 Verifikasi adalah memeriksa kesesuaian produk/jasa

dengan spesifikasi yang telah ditentukan.
 Verifikasi adalah konfirmasi melalui penyediaan bukti
obyektif bahwa persyaratan yang ditentukan telah
dipenuhi (Ref. ISO 9000:2008).
 Verifikasi

• Konfirmasi terdiri dari kegiatan sebagai berikut:

a. Melakukan penghitungan alternatif.
b. Pembandingan spesifikasi desain baru dengan
pesifikasi desain serupa yang teruji melakukan uji
dan peragaan.
c. Meninjau dokumen sebelum diterbitkan.
 Lingkup Aktivitas Verifikasi

 Verifikasi produk yang dibeli

 Verifikasi produk dalam proses
 Verifikasi produk sebelum pengiriman
 Lingkup Aktivitas Verifikasi

Audit produk bukan alat untuk verifikasi aseptibilitas produk

tetapi verifikasi terhadap efektifitas kemampuan proses untuk
menghasilkan produk yang dapat diterima.
 Lingkup Aktivitas Verifikasi

Audit produk bukan alat untuk verifikasi aseptibilitas produk

tetapi verifikasi terhadap efektifitas kemampuan proses untuk
menghasilkan produk yang dapat diterima.
Sistem Pengukuran
 Sistem Pengukuran

 Pengukuran adalah serangkaian kegiatan yang

bertujuan untuk menentukan nilai suatu besaran
dalam bentuk angka (kualitatif).
 Mengukur adalah suatu proses mengaitkan angka
secara empirik dan obyektif.
 Satuan dalam Pengukuran

 Satuan dalam pengukuran pada umumnya terbagi

dua:
1. Satuan Sistem Internasional
2. Satuan Sistem British
 Istilah dalam Pengukuran
 Bias
Perbedaan antara rata-rata pengukuran dengan
“reference value”.
 Akurasi
kedekatan dari kesesuaian antara hasil
pengukuran dengan nilai benar besaran ukur.
 Presisi
Kedekatan dari kesesuaian antar hasil
pengukuran bebas yang dilakukan dalam kondisi
tertentu.
 Alat Pengukuran dan Pengujian

 Mistar Baja
 Caliper
 Timbangan
 Thermometer
 Tensile Test
 ...dll.
Ketidakpastian Pengukuran
 Ketidakpastian Pengukuran

 Ketidakpastian pengukuran adalah Parameter yang

menyatakan suatu rentang dimana nilai benar dari besaran
ukur tersebut diyakini berada di dalamnya dengan tingkat
kepercayaan tertentu.
 Adalah suatu parameter yang terkait dengan hasil
pengukuran, yang menyatakan sebaran nilai yang secara
beralasan dapat diberikan kepada besaran ukur.
 Sumber Ketidakpastian

 Standar atau acuan

 Benda ukur
 Peralatan
 Metode pengukuran
 Kondisi lingkungan
 Personil pelaku pengukuran
 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian

 Populasi dan Sampel

Populasi

Sampel

n n

N X : Nilai rata - rata sampel

s 2 : Varian dari sampel
 : Nilai rata - rata populasi
 2 : Varian dari populasi
 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian
Taksiran Varian dan Nilai Rata-rata Sampel
• Nilai rata-rata sampel untuk besaran ukur Xk sejumlah n

1 n
X   Xk
n k 1
• Varian sampel
n
1
s2 ( X k )   k
n  1 k 1
( X  X ) 2

• Taksiran Varian dari nilai rata-rata sampel

2 n
s (Xk ) 1
s (X ) 
2

n
  k
n(n  1) k 1
( X  X ) 2
 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian
Ketidakpastiaan

• Dalam suatu proses pengukuran ketidakpastian ditaksir dari

pengamatan terhadap n sampel besaran ukur Xk

• Dari n sampel besaran ukur Xk, ketidakpastian baku dapat

dihitung dengan:
 s
u ( X )  s( X ) 
n

s(X ) adalah simpangan baku rata-rata eksperimental

 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian
Distribusi Kemungkinan
Distribusi Normal

  2    2
Batas tingkat kepercayaan 95% Batas tingkat kepercayaan 95%

Interval kepercayaan 95%

 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian

Contoh :

Dari hasil pengukuran suatu diameter pin hole, telah

diperoleh 20 data sbb :

5.3 5.2 5.7 5.5 5.2 5.4 5.3 5.2 5.4 5.3
5.1 5.4 5.5 5.2 5.1 5.4 5.3 5.2 5.5 5.0

Hitung nilai rata-rata ( X ) dan simpangan bakunya.

 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian
Jawab :
Jumlah
Simpangan Deviasi frekuensi
Data Frekuensi
Kwadrat Deviasi
Kwadrat
X F f.X (x-x’) (x-x’)2 f.(x-x’)2
5.0 1 5.0 -0.31 0.0961 0.0961
5.1 2 10.2 -0.21 0.0441 0.0882
5.2 5 26.0 -0.11 0.0121 0.0605
5.3 4 21.2 -0.01 0.0001 0.0004
5.4 4 21.6 0.09 0.0081 0.0324
5.5 3 16.5 0.19 0.0361 0.1083
5.7 1 5.7 0.39 0.1521 0.1521
Jumlah : n = 20 106.2 - - 0.538
 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian

n
 Nilai rata-rata = x   xi = 106 . 2 / 20 = 5.31
i 1 n

 Simpangan baku s( Xi ) =  ( X
2
i X)
= 0.538 =
n  1
0.0283
 19
 = 0.168

 Simpangan baku s(xi) = 0.168

 Jadi hasil pengukuran = 5.31  0.168

 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian
Dari semua data (x) dan hasil perhitungan diatas, maka dapat dibuat
gambar (diagram) penyebarannya sebagaimana dalam gambar
dibawah ini.
-3S -2S -S +S +2S +3S

6-

5-

4-

3-
frek. sample

2-

1-

5.0 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6

Histogram Sample
Gambar 5. Histogram hasil pengukuran dan Kurve Gauss nya
 Statistik Dalam Penaksiran Ketidakpastian
Analisa Grafik :
Daerah dibawah kurve Gauss menggambarkan banyaknya hasil pengukuran
yang diharapkan

Pendekatan umum :
 68% dari sebaran akan berada antara x’- S dan x’ +S
 95% dari sebaran akan berada antara x’ - 2S dan x’ +2S
 99% dari sebaran akan berada antara x’ - 3S dan x’ +3S

 Range I = x’  S = 5.142 - 5.478  Tingkat kepercayaan =68%

 Range II = x’  2S = 4.974 - 5.646  Tingkat kepercayaan =95%
 Range III = x’  3S = 4.806 - 5.814  Tingkat kepercayaan =99%

 Jumlah data pada : Range I = 13

 Range II = 19
 Range III = 20
Kalibrasi dan Verifikasi
 Kalibrasi Alat Ukur dan Uji

• Menurut ISO/IEC Guide 17025:2005 dan Vocabulary of International

Metrology (VIM) adalah serangkaian kegiatan yang membentuk
hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau
sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur,
dengan nilai-nilai yang sudah diketahui yang berkaitan dari besaran
yang diukur dalam kondisi tertentu.
• Kalibrasi adalah kegiatan untuk menentukan kebenaran
konvensional nilai penunjukkan alat ukur dan bahan ukur dengan
cara membandingkan terhadap standar ukur yang mampu telusur
(traceable) ke standar nasional maupun internasional untuk satuan
ukuran dan/atau internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi
 Tujuan Kalibrasi

• Mencapai ketertelusuran pengukuran. Hasil pengukuran

dapat dikaitkan/ditelusur sampai ke standar yang lebih
tinggi/teliti (standar primer nasional dan / internasional),
melalui rangkaian perbandingan yang tak terputus.
• Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai
konvensional penunjukan suatu instrument ukur.
• Menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar
Nasional maupun Internasional.
 Manfaat Kalibrasi

• Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar

tetap sesuai dengan spesefikasinya
• Untuk mendukung sistem mutu yang diterapkan di
berbagai industri pada peralatan laboratorium dan
produksi yang dimiliki.
• Bisa mengetahui perbedaan (penyimpangan) antara
harga benar dengan harga yang ditunjukkan oleh alat
ukur.
 Kalibrasi diperlukan untuk

• Perangkat baru
• Suatu perangkat setiap waktu tertentu
• Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu
(jam operasi)
• Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau
getaran yang berpotensi mengubah kalibrasi
• Ketika hasil pengamatan dipertanyakan
 Verifikasi Alat Ukur

• Verifikasi alat ukur adalah penegasan dengan

pemeriksaan dan penetapan bukti bahwa persyaratan
yang ditetapkan telah dipenuhi.

• Sehubungan dengan manajemen alat ukur, verifikasi

memberikan suatu cara untuk mengecek bahwa
penyimpangan antara nilai yang ditunjuk oleh suatu alat
ukur dan nilai berkaitan yang diketahui dari suatu
besaran yang diukur adalah secara koonsisten lebih kecil
daripada kesalahan maksimum yang dapat
diperbolehkan yang ditetapkan dalam suatu standar,
peraturan atau spesifikasi yang khusus untuk
manajemen alat ukur
 Hasil dari verifikasi membawa pada suatu
keputusan

• —pakah alat akan kembali digunakan

A
• Melakukan penyetelan
• Melakukan perbaikan
• Menyatakan unjuk kerja telah menurun
• Menyatakan alat tidak dapat dipakai lagi
 Tata Cara Verifikasi Alat Ukur Timbangan

1. Lakukan penimbangan anak timbangan standar S

2. Catat hasil penimbangan
3. Ulangi sampai 5 kali
4. Hitung nilai rata-ratanya
5. Toleransi perbedaan berat yang masih dapat diterima
adalah :
a) anak timbang berbobot 1 – 50 mg  + 0,014 mg
b) anak timbang berbobot 100 – 500 mg  + 0,025 mg
c) anak timbang berbobot 1 – 5 g  + 0,054 mg
 Contoh Perhitungan

Soal:
Operator gudang material melakukan penimbangan untuk
mengetahui kondisi timbangan masih dalam kondisi baik atau
tidan dengan menggunakan anak timbangan pada bobot
150mg. Penimbangan tersebut diulang sebanyak 5 kali untuk
material yang sama.
Apakah kondisi timbangan masih baik ??
 Contoh Perhitungan
Jawab:

Hasil Penimbangan
Penimbangan Anak Timbang
Anak Timbang Berstandar S Pada Neraca Elektrik
(S) Bobot = 150 mg
( Berat )
Penimbangan 1 151 mg
Penimbangan 2 151 mg

Penimbangan 3 151 mg

Penimbangan 4 151 mg

Penimbangan 5 151 mg

Jumlah 755 mg
Nilai rata-rata 755 : 5 = 151 mg
 Contoh Perhitungan
Hasil Penimbangan
Jawab: Anak Timbang
Penimbangan
Anak Timbang Berstandar S Pada Neraca Elektrik
(S) Bobot = 150 mg
( Berat )
a) anak timbang berbobot 1 – 50 mg  + 0,014 mg
Nilai Toleransi b) anak timbang berbobot 100 – 500 mg  + 0,025 mg
c) anak timbang berbobot 1 – 5 g  + 0,054 mg
Nilai toleransi pada bobot
+ 0,025 mg
Anak timbang S (150 mg )
Range nilai toleransi pada a. 150 + 0,025 = 150.025 mg
b. 150 - 0,025 = 149.975 mg
bobot anak timbang (150 mg ) c. Berarti range toleransinya = 149.975 sampai 150.025 mg
Selisih nilai rata-rata
penimbangan dengan bobot 151 mg - 150 mg = 1 mg
anak timbang S (150 mg)
Jadi penyimpangan + 1 mg
penimbangan pada bobot Melebihi nilai toleransi yang ditetapkan, yaitu :
anak timbang S (150 mg) + 0,025 mg
Kesimpulan Neraca elektrik tidak memenuhi syarat dan perlu dikalibrasi
Validasi
 Pengertian Validasi

• Istilah Validasi pertama kali dicetuskan oleh Dr. Bernard T.

Loftus, Direktur Food and Drug Administration (FDA)
Amerika Serikat pada akhir tahun 1970-an, sebagai bagian
penting dari upaya untuk meningkatkan mutu produk
industri farmasi.

• Validasi diartikan sebagai suatu tindakan

pembuktian dengan cara yang sesuai bahwa tiap bahan,
proses, prosedur, kegiatan, sistem, perlengkapan atau
mekanisme yang digunakan dalam produksi dan
pengawasan akan senantiasa mencapai hasil yang
diinginkan
 Jenis-jenis Validasi

• Kualifikasi Mesin, Peralatan dan Sarana Penunjang

• Validasi Metode Analisa
• Validasi Proses Produksi
• Validasi Proses Pengemasan
• Validasi Pembersihan (Cleaning Validation)
 Tahapan Validasi

1. Membentuk Validation Comitee (Komite Validasi), yang

bertanggung jawab terhadap pelaksanaan validasi di
industri farmasi yang bersangkutan.
2. Menyusun Validation Master Plan (Rencana Induk
Validasi), yaitu dokumen yang menguraikan (secara garis
besar) pedoman pelaksanaan validasi di industri farmasi
yang bersangkutan.
3. Membuat Dokumen Validasi, yaitu protap (prosedur
tetap), protokol serta laporan validasi.
4. Pelaksanaan validasi.
5. Melaksanakan Peninjauan Periodik, Change Control dan
Validasi ulang (revalidation)
 Pendekatan Validasi

 Prospective validation, digunakan untuk produk baru, sebelum

memenuhi spesifikasi yang dipersyaratkan. Pada validasi ini produk
yang dihasilkan tidak dijual ke pasaran, validasi dilakukan sebanyak
3 batch
 Concurrent Validation, digunakan untuk produk yang sudah
tervalidasi tetapi akan ditentukan beberapa parameter yang baru
validasi dilakukan sebanyak 3 batch
 Retrospective Validation, digunakan untuk established product
dengan mengevaluasi proses berdasarkan historical data-data
produksi, testing dan control validasi ini dilakukan sebelum
Prospective validation
 Concurrent Validation, Validasi yang dilakukan oleh technical service
department meliputi kualifikasi alat, validasi proses, cleaning
validation, validasi komputer, dan packaging validation. Sedangkan
analytical method validation dilakukan oleh Quality Unit