BAB 1 PENDAHULUAN
kompleks yang lebih stabil, misalnya ethylene diamine tetra acetic acid
(EDTA). EDTA merupakan asam lemah dengan empat proton. EDTA
terdapat sebagai kristal H4Y dan kristal garam dinatriumnya,
Na2H2Y.2H2O. kristal H4Y sukar larut dalam air. Untuk melarutkannya
harus digunakan NaOH yang cukup untuk pembentukan garam
dinatrium yang mudah larut dalam air (Sutrisno, 2012).
Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi
pada titrasi kompleksometri adalah (Sutrisno, 2012) :
1. EDTA dengan ion logam selalu terbentuk kompleks 1:1 (satu
molekul EDTA dengan satu ion logam).
2. Konstan kestabilan khelat dari EDTA umumnya besar sekali
sehingga reaksinya sempurna kecuali dengan logam alkali.
3. Banyak ion logam yang bereaksi cepat dengan EDTA.
Indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri merupakan
indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dimana kompleks
tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya
sendiri. Indikator tersebut disebut indikator metalokromat. Contohnya :
Enriochrome black T, calmagit, 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon,
asam salisilat, metafalein, dan calcein blue. Keefektifan indikator
tergantung pada kestabilannya. Indikator dlam jumlah yang banyak
dapat menyebabkan kesalahan titrasi (Sutrisno, 2012).
Titrasi ini digunakan dalam estimasi garam logam. Etilen diamin
asam tetra asetat (EDTA) adalah titran yang biasa digunakan
membentuk stabel 1:1 komplek dengan semua logam efektif. Logam
alkali tanah seperi kalsium dan magnesium bentuk kompleks yang
stabil pada nilai pH rendah dan dititrasi dalam ammonium klorida
penyangga di pH= 10 (Watson, 2009).
Rumus Struktur :
A. Argentometri
Klp Berat Sampel Volume Titran % Kadar
1 50 mg 5,2 mL 54,756 %
2 50 mg 4,5 mL 47,4 %
3 50 mg 18 mL 189,54 %
4 50 mg 9 mL 94,77 %
B. Kompleksometri
Klp Berat Sampel Volume Titran % Kadar
1 50 mg 5 mL 69,88 %
2 50 mg 17,5 mL 489,2 %
3 50 mg 4,4 mL 123,00 %
4 50 mg 4 mL 111,81 %
Perhitungan :
A. Penetapan kadar NaCl menggunakan metode argentometri
Diketahui : Volume titran = 4,5 mL
N = 0,09 N
Bst = 5,85 mg
Berat sampel = 50 mg
Fk = 0,1 N
V.titran . N . Bst
% Kadar = x 100%
B.sampel . Fk
= 47,4 %
= 489,2 %
4.2 Pembahasan
A. Argentometri
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan
kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk
endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu.
Metode ini disebut juga metode pengendapan karena pada
argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak
larut atau endapan.
Adapun tujuan praktikum kali ini adalah untuk menentukan
kadar natrium klorida (NaCl) dengan cara titrasi pengendapan
dengan menggunakan metode argentometri.
Larutan pada awalnya berwarna kuning karena penambahan
indikator K2CrO4 5%. Saat terjadi titik ekuivalen yaitu saat ion Cl-
tepat habis bereaksi dengan ion Ag+, penambahan AgNO3 yang
sedikit berlebih menyebabkan ion Ag+ bereaksi dengan ion CrO42-
dari indikator membentuk endapan kemerah-merahan dengan
warna larutan putih. Ag+ dari AgNO3 dengan Cl- akan bereaksi
membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl -
telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion
CrO42- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan
warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat
AgNO3 tepat habis bereaksi dengan Cl. Keadaan tersebut
dinamakan titik ekuivalen.
Indikator K2CrO4 digunakan pada metode ini karena K2CrO4
lebih larut dibanding endapan utama yang terbentuk saat titrasi,
dan sifatnya tidak terlalu banyak larut. Reaksi terjadi harus dalam
keadaan netral atau sedikit basa, tetapi tidak boleh terlalu basa
sebab Ag akan mengendap sebagai AgOH. Larutan yang terlalu
asam dapat membuat titik akhir titrasi tidak terlihat sebab karena
konsentrasi CrO42- berkurang.
Hasil yang diperoleh dari penentuan kadar Natrium Klorida
volume titran yang diperoleh adalah 4,5 mL dan %kadar yang di
dapat adalah 47,4%. Berdasarkan Ditjen POM 1979, %kadar dari
Natrium Klorida adalah tidak kurang dari 99,5%.
Adapun faktor kesalahan yaitu kurang telitinya dalam
mengamati perubahan yang terjadi dan alat yang digunakan kurang
bersih atau alat yang masih basah langsung digunakan tanpa
dikeringkan dengan baik, sehingga mempengaruhi hasil praktikum.
B. Kompleksometri
Kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan
senyawa kompleks (ion kompleks atau garam). Kompleksometri
merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan
kadar Zink Sulfat dengan metode kompleksometri.
Setelah larutan ZnSO4 ditambahkan dengan larutan dapar
amonia pH 10 dan kemudian ditambahkan dengan indikator EBT,
maka EBT akan berdisosiasi melepaskan dua atom hidrogennya
dan mengikat ion Zn2+ yang ada dalam air dan segera membentuk
kompleks dengan Zn2+. PAda reaksi kompleks indikator logam
bereaksi dengan EDTA yang menghasilkan perubahan warna dari
ungu menjadi biru, dimana ion Zn berikatan dengan EDTA dan
indikator berikatan dengan ion yang tersisa sehingga terjadi
perubahan warna dari ungu menjadi biru.
Alasan digunakan EDTA karena EDTA merupakan zar
pengkhelat atau komplekson yang merupakan bentuk garam dari
asam etilen diamin tetraasetat yang mempunyai aksi
mengkompleks dengan ion ion logam.
Alasan digunakan amonia pH dapar 10 karena reaksi
pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat
peka terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu
dilepaskan H+ maka (H+) didalam larutan akan meningkat
walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat
menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini
dapat berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk
menghindari hal tersebut, maka perlu diberikan penahan (buffer).
Selain itu pada saat titrasi pH larutan harus terus menerus dijaga
oleh karenanya diberikan larutan dapar amonia pH 10. Perubahan
warna EBT tergantung pada proses titrasi yang akan menghasilkan
perubahan warna yang berbeda pada pH tertentu.
Alasan penambahan NaOH encer agar menjaga pH larutan
untuk tetap basa, dikarenakan kompleks EDTA akan mencapai
kestabilan dengan logam divalent (Zn2+) pada suasana basa atau
sedikit asam.
Hasil yang diperoleh dari penentuan kadar Zink Sulfat volume
titran yang diperoleh adalah 17,5 mL dan %kadar yang di dapat
adalah 489,2%. Berdasarkan Ditjen POM 1979, %kadar dari Zink
Sulfat adalah tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 108,7%.
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa :
a. Hasil yang didapat pada penetapan kadar NaCl menggunakan
metode titrasi argentometri denga volume titran 4,5 mL, kadar yang
diperoleh adalah 47,4 %.
b. Hasil yang didapat pada penetapan kadar ZnSO4 menggunakan
metode titrasi kompeleksometri dengan volume titran 17,5 mL,
kadar yang diperoleh adalah 489,2%.
5.2 Saran
Adapun saran untuk laboratorium ialah sebaiknya alat-alat dan
bahan di laboratorium dilengkapi agar praktikum bias berjalan dengan
baik. Asisten pendamping sebaiknya selalu mendampingi praktikan
agar tidak terjadi kesalahan saat praktikum.
DAFTAR PUSTAKA
Waston, David G., 2009, Analisis Farmasi Edisi Kedua, EGC : Jakarta.
LAMPIRAN
A. Skema Kerja
1. Argentometri
Timbang 50 mg Dilarutkan 5 ml
NaCl aquadest
Titrasi dengan
larutan baku (+) Indikator
AgNO3 (hingga K2CrO4 5% 3 tetes
terbentuk endapan
kemerah-merahan)
2. Kompleksometri
B. Gambar
1. Argentometri
2. Kompleksometri