JURNAL PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK II

PENENTUAN KADAR KLORIDA (METODE GRAVIMETRI)

Senin, 14 April 2014

Disusun Oleh :

Huda Rahmawati

1112016200044

Kelompok 2:
Aida Nadia
Yeni Setiartini
Rizky Harry Setiawan
Fahmi Herdiansyah

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2014
 ABSTRAK
Telah dilakukan percobaaan mengenai kadar klorida melalui metode
Gravimetri. Percobaan ini bertujuan untuk menerapkan metode Gravimetri dalam
kadar klorida, dan menentukan kadar klorida dalam sampel. Pada percobaan ini
digunakan Sampel larutan MgCl2 yang tidak diketahui molaritasnya. Maka, untuk
mencari molaritasnya dilakukan titrasi dengan larutan AgNO3 0,1M dengan
indicator asam kromat atau H2CrO4. Dari percobaan yang telah dilakukan
didapatkan molaritas sampel adalah 0,74M. Dan berdasarkan perhitungan dengan
menggunakan metode gravimetric dengan 2 kali pemanasan, kadar klorida adalah
42,567%.

PENDAHULUAN
Analisis Gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan
proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam
bentuk yang semurni mungkin (Gusdinar, 2008).
Suatu metode analisis gravimetric biasanya didasarkan pada reaksi kimia
seperti
aA + rR → A aRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya,
yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa
ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan darinya
analit dalam sampel dihitung. Maka presentasi nilai A adalah :
%A = berat A x 100
berat sampel
(UNDERWOOD, 2002. Hal:67).

%A= × 100

(UNDERWOOD, 2002. Hal:69).

 Persoalan yang sangat penting dalam gravimetrik adalah
pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring. Pendalaman masalah ini
dapat diperoleh melalui studi laju endapan dimana partikel-partikel berubah
menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk memisahkan dari
larutan tersebut sebagai endapan. (UNDERWOOD, 2002. Hal:70).
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai
dalam praktik analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia
tertentu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun
pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini
suatu regensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-
endapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah
penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian
besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan ukuran Kristal-
kristalnya. (VOGEL,1985. hal:89).

ALAT-BAHAN & CARA KERJA

A. Alat - Bahan
1. Alat
a. Gelas Kimia i. Corong gelas
b. Cawan Krus j. Statif, klem dan
c. Pipet Tetes Ring
d. Kertas Saring k. Labu Erlenmeyer
e. Tang Krus l. Oven
f. Waterbath m. Desikator
g. Batang Pengaduk n. Neraca Analitik
h. Buret

2. Bahan
a. Larutan MgCl2
b. Asam Kromat
 c. Larutan AgNO3 0,1 M
d. Larutan AgNO3 1%
e. Larutan HNO3 0,05 N
f. Larutan HCl 0,1 N

B. Cara Kerja
1. 5 ml sampel larutan MgCl2 ditambahkan 3 tetes larutan asam kromat
2. Kemudian titasi larutan tersebut dengan larutan AgNO3 0,1 M
3. Panaskan larutan pada penangas air (suhu 50°C) sambil diaduk ± 5
menit
4. Diamkan pada suhu tersebut selama 2-3 menit sampai terjadi
pemisahan endapan dan larutan jernih.
5. Uji kesempurnaan endapan dengan menambahkan 2-3 tetes AgNO3
1%, sampai tidak terbentuk endapan lagi
6. Simpan di tempat yang gelap selama 20 menit
7. Saring endapan dan cuci endapan dengan 10 ml larutan HNO3 0,05 N
sebanyak 3 kali sampai bebas AgNO3 (cek dengan HCl 0,1 N)
8. Pindahkan endapan dalam porselen yang sudah diketahui beratnya
9. Panaskan krus yang sudah ada endapan kloridanya selama 10 menit
dalam oven temperature 105°C dan didinginkan selama 20 menit
dalam desikator dan timbang
10. Lakukan step 9 sampai berat konstan
 HASIL PENGAMATAN & PEMBAHASAN
A. Hasil Pengamatan
1. Gambar hasil praktikum
Gambar hasil percobaan
keterangan
MgCl2 + asam kromat → larutan
berwarna kuning jernih
MgCl2 + asam kromat + titrasi
dengan AgNO3 0,1 M → endapan
merah bata dan larutan kuning
jernih
Setelah dipanaskan selama 5 menit
di waterbath
Setelah ditetesi larutan AgNO3

Setelah didiamkan selama 20 menit

di tempat gelap

Hasil endapan setelah disaring

Filtrate hasil penyaringan

 Hasil endapan akhir setelah di oven

2. Data hasil praktikum

MgCl2 + Asam kromat → larutan berwarna kuning
Dititrasi dengan AgNO3 0,1M 37ml
Endapan merah, larutan kuning jernih
Dipanaskan selama 5 menit
Endapan berwarna kuning, larutan berwarna
hijau muda jernih
Ditetesi larutan AgNO3
Tidak terbentuk endapan lagi
Disimpan ditempat gelap 20 menit
Larutan kuning jernih, endapan merah
Endapan disaring, dan dicuci
dengan HNO3 0,05N 10ml (3 kali)
Endapan berwarna putih, filtrat kuning
jernih
Filtrate di cek dengan HCl 0,1 N
Tidak terbentuk endapan lagi
Endapan di panaskan dalam oven
selama 20 menit (2 kali)
Massa endapan konstan
 Massa cawan porselen : 55,9364 gram
 Massa kertas saring : 1,0473 gram
 Massa endapan pemanasan 1: 0,4476 gram
  Massa endapan pemanasan 2: 0,4480 gram
, ,
 Massa endapan rata-rata : = 0,4478 gram

3. Perhitungan
 Molaritas MgCl2
MMgCl2 x VMgCl2 = MAgNO3 x VAgNO3
MMgCl2 = MAgNO3 x VAgNO3
VMgCl2
, ×
MMgCl2 = = 0,74

 Mol MgCl2

M= atau n = M x V

n = 0,74 x 5 x 10-3
= 3,7 x 10-3 mol
 Massa MgCl2
massa = n x Mr
= 3,7 x 10-3 x 95
= 0,3515 gram
 Persen klorida dalam MgCl2
× ,
% Cl = x 100% = 74,7%
 Massa Cl dalam MgCl2
Massa Cl = 0,3515 x 74,7%
= 0,263 gram
 Kadar klorida dalam sampel

Faktor Gravimetri = ( )
,
= ,

= 0,25
×
% Cl = × 100%
, × ,
= ,
× 100% = 42,567%
 4. Persamaan Reaksi
MgCl2(aq) + H2CrO4(aq) → MgCrO4(aq) + 2HCl(aq)
MgCrO4(aq) + 2HCl(aq) + 2AgNO3(aq) → AgCrO4(s) + AgCl(s) + NO3- (aq)
+ H+ (aq) + CrO42-(aq) + Mg+(aq)

B. Pembahasan

Pada praktikum kali ini, dilakukan percobaan penentuan kadar klorida.

Tujuan praktikum ini adalah untuk menerapkan prinsip Gravimetri dalam
penentuan kadar klorida, dan menentukan kadar klorida dalam sampel. 5 ml
sampel yaitu larutan MgCl2 yang tidak diketahui molaritasnya ditambahkan 3
tetes asam kromat, kemudian dititrasi dengan AgNO3 0,1M di dapatkan larutan
berwarna kuning jernih yang merupakan ion kromat dan endapan merah bata yang
merupakan endapan Ag2CrO4 yang menandakan titik ekivalen titrasi. Pada awal
titrasi terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan endapan AgCl dan titik
akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata yang merupakan
endapan Ag2CrO4. Tujuan titrrasi ini adalah untuk dapat menentukan molaritas
dari larutan MgCl2, dan berdasarkan perhitungan dari data hasil praktikum yang
didapatkan di ketahui molaritas larutan MgCl2 adalah 0,74 M.
Setelah dilakukan titrasi, larutan dipanaskan pada penangas air dengan
suhu 50°C sambil diaduk selama 5menit. Pemanasan ini dilakukan untuk
mempercepat reaksi dan memastikan seluruh zat bereaksi secara maksimal.
Kemudian larutan didiamkan pada suhu tersebut selama 2 menit, hal ini bertujuan
agar terjadi pemisahan antara endapan dan larutan jernih.
Selanjutnya ditambahkan 3 tetes AgNO3 1%, penambahan ini untuk
menguji kesempurnaan endapan yang ditandai dengan tidak terbentuk lagi
endapan dalam larutan saat penambahan larutan AgNO3 1%. Larutan di simpan di
tempat yang gelap selama 20 menit untuk memastikan endapan benar-benar
terpisah dari larutannya.
Kemudian endapan disaring dan di cuci dengan 10 ml HNO3 0,05N
sebanyak 3 kali, perlakuan ini untuk memastikan endapan bebas dari AgNO3. Lalu
cek filtrate hasil pencucian endapan dengan HCl 0,1N. Hal ini untuk memastikan
endapan benar-benar bebas dari AgNO3, adanya AgNO3 dalam endapan
ditunjukan dengan terbentuknya endapan putih saat filtrate hasil pencucian
endapan ditambahkan HCl. Maka, endapan dicuci dengan AgNO3 sampai tidak
terbentuk lagi endapan pada filtrate hasil pencucian endapan saat ditambahkan
HCl.
Endapan dipanaskan dalam oven dengan suhu 105°C selama 10 menit dan
didinginkan dalam desikator selama 20 menit lalu ditimbang, pemanasan dan
penimbangan ini dilakukan sampai massa endapan konstan. Pemanasan ini
dilakukan untuk memastikan endapan terbebas dari AgNO3. Dari data hasil
praktikum didapatkan masa endapan pada pemanasan pertama adalah 0,4476
gram, dan massa endapan pada pemanasan kedua adalah 0,4480 gram.

Endapan akhir berwarna putih yang merupakan endapan AgCl murni yang
terbebas dari zat lain seperti yang sudah di paparkan pada landasan teori “Analisis
Gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses pemisahan
dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni
mungkin (Gusdinar, 2008).”. Endapan AgCl ini bersifat sedikit larut. Hal ini
sejaln dengan landasan teori yang menyatakan “Produknya, yakni AaRr, biasanya
merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah
pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya
diketahui, untuk kemudian ditimbang” (UNDERWOOD, 2002. Hal:67).
.
Menurut landasan teori, Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu
endapan ditimbang dan darinya analit dalam sampel dihitung. Maka presentasi
nilai A adalah :
%A = berat A x 100
berat sampel

atau:

%A= × 100
(R.A. DAY, JR. & A.L. UNDERWOOD, 2002. Hal:67).
Maka, berdasarkan perhitungan data hasil praktikum menggunakan prinsip
Gravimetri seperti rumus diatas didapatkan kadar klorida dalam sampel adalah
42,67%

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Prinsip Gravimetri dapat diterapkan dalam penentuan kadar klorida
pada suatu sampel
2. Endapan akhir yang dipanaskan harus merupakan endapan yang sedikit
larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar
menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian
ditimbang
3. Menurut perhitungan dengan menggunakan metode gravimetric di
dapatkan kadar klorida pada sampel tersebut adalah 42,67%

DAFTAR PUSTAKA

Underwood A.L , JR. R.A. DAY. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta: Erlangga.

Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi

Kelima. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Tutus gusdinar. 2008. Analisis Grafimetrik.

http://download.fa.itb.ac.id/filenya/Handout%20Kuliah/Inorganic%20P
harmaceutical%20Analysis%202008/Versi%20Bhs.%20Indonesia/03a.
%20Analisis%20Gravimetri.pdf. Diakses 16 maret 2014.