LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN

ANALISIS GRAVIMETRI
(G)

NAMA : DIANA AGUSTINA

SUTAN MUHAMMAD FIQRI
NIM : 18/425145/TK/46840
18/428900/TK/47402
HARI/TANGGAL : RABU/13 MARET 2019
ASISTEN : YOVE MAULANA NOVIRDAUS AMIMMAL

LABORATORIUM ANALISIS BAHAN

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS GADJAH MADA
2019
 LEMBAR PENGESAHAN

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN 2019

dengan judul mata praktikum :

ANALISIS GRAVIMETRI

Disusun oleh :

Nama Praktikan NIM Tanda Tangan

Diana Agustina 18/425145/TK/46840

Sutan Muhammad Fiqri 18/428900/TK/47402

Yogyakarta, 26 April 2019

Dosen Pembimbing, Asisten,

Ir. Hary Sulistyo, S.U., Ph.D. Yove Maulana Novirdaus Amimmal

NIP.19560325 198103 1 001
 ANALISIS GRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kemurnian pupuk ZA
[(NH4)2SO4] dengan menggunakan metode analisis gravimetri.

II. DASAR TEORI

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat
diketahui massa tepatnya (Khopkar, 1998).
Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan
dan elektrolisis. Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri melalui
metode pengendapan mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam
pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Endapan
yang terbentuk harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring
(kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang
mengandung ion sejenis dengan ion endapan (Day dan Underwood, 2002).
Kelebihan dari metode ini adalah pemisahan antara endapan yang dihasilkan dan
larutan lebih mudah dilakukan. Metode ini juga memerlukan peralatan yang lebih
sederhana dan lebih umum digunakan. Kekurangan dari metode ini adalah waktu
yang digunakan dalam metode ini cukup lama dibanding metode lainnya.
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan
komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Metode
ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan
suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah
menguap atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang
diinginkan tidak mudah menguap. Kelebihan metode penguapan adalah dapat
digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar

1
air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat
senyawa dan berat air kristal yang menguap. Adapun kekurangan dari metode ini
adalah banyaknya garam-garam anorganik bersifat higroskopis sehingga proses
pelaksanaannya membutuhkan kecermatan yang lebih tinggi (Day dan
Underwood, 2002).
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam
terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation
apabila dialiri dengan arus listrik dengan jumlah tertentu dalam waktu tertentu,
sehingga akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi nol.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya.
Kelebihan penggunaan metode elektrolisis adalah dapat digunakan terhadap pada
sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air
limbah, namun kerugiannya adalah apabila tidak cermat dalam melakukan proses
elektrolisis maka akan muncul peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi yang
tidak diharapkan (Day dan Underwood, 2002).
Faktor-faktor yang mempengaruhi keberhasilan analisis gravimetri metode
pengendapan adalah (Vogel, 1989):
1. Endapan harus sukar larut sehingga tidak terjadi endapan lolos dalam jumlah
cukup besar saat melewati tahap penyaringan. Jumlah endapan yang
tertinggal dalam larutan tidak boleh melebihi 0,1 mg.
2. Sifat fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat dipisahkan dengan
mudah dari larutan melalui filtrasi serta dapat dicuci agar bebas dari pengotor
yang larut. Kondisi tersebut mengharuskan partikel tidak lolos melalui
penyaring dan ukuran partikel tidak terpengaruh atau setidaknya tidak
berkurang oleh proses pencucian.
3. Endapan harus bisa diubah menjadi bahan murni. Hal ini dapat dilakukan
dengan cara pengapian atau operasi kimia sederhana, seperti penguapan.
Kelebihan yang diperoleh ketika melakukan percobaan dengan
menggunakan metode analisis gravimetri adalah (Vogel, 1989):
1. Penggunaan neraca analitis modern membuat hasil pengukuran lebih akurat
dan presisi.

2
2. Sumber dari kemungkinan kesalahan dapat dicek, karena pada proses
penyaringan dapat dites kesemprnaan pengendapannya dan keberadaan zat
pengotornya.
3. Metode yang digunakan bersifat absolut karena menggunakan pengukuran
langsung tanpa memerlukan berbagai macam bentuk kalibrasi.
4. Peralatan yang digunakan relatif tidak mahal kecuali muffle furnace dan pada
beberapa kasus seperti platinum crucibles.
Kekurangan dari penggunaan metode analisis gravimetri adalah proses
pemijaran yang lama pada muffle sehingga hasil yang diinginkan harus ditunggu
dan baru bisa diketahui keesokan harinya. Muffle furnace yang mahal serta
penggunaannya pada suhu tinggi tentu juga membutuhkan daya yang tinggi dan
berdampak pada tagihan listrik. Selain itu, muffle hanya bisa digunakan dengan
pasokan energi listrik sehingga percobaan akan terhambat apabila terdapat
masalah pada jaringan listrik.
Analisis gravimetri biasanya digunakan untuk:
1. Mengetahui kandungan zat dalam suatu senyawa.
2. Mengetahui kadar atau konsentrasi suatu zat dalam suatu sampel.
Analisis gravimetri benyak diterapkan dalam berbagai penelitian, salah
satunya adalah penelitian tentang penentuan perbandingan luas daun kacang
kedelai. Pengukuran luas daun dapat dilakukan dengan dua cara yaitu dengan
memetik daun (sampel destruksi) maupun tanpa memetik daun (non destruksi)
menggunakan persamaan pada metode analisis gravimetri. Pengukuran luas daun
tanpa memetik daun merupakan teknik pengukuran yang lebih baik karena
tanaman tidak rusak, pengukuran cepat, serta tidak mensyaratkan peralatan yang
mungkin sulit tersedianya. Pelaksanaan metode gravimetri adalah dengan
menggunakan pola-pola daun (replika daun) yang digambar pada suatu kertas
polos kemudian ditimbang dengan menggunakan timbangan analitik. Dilanjutkan
dengan membuat potongan kertas 10 cm x 10 cm dan menimbangnya, kemudian
menghitung luas daun dengan menggunakan persamaan yang telah diturunkan
(Irwan A.W. dan F.Y. Wicaksono, 2017).

3
 Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat paling tua
dibandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Pekerjaan analisis secara
gravimetri ini dapat dibagi dalam beberapa langkah sebagai berikut, yaitu tahap
pengendapan, penyaringan, pencucian endapan, pemanasan atau pemijaran, dan
penimbangan endapan hingga konstan (Lubis, 2013).
A. Pengendapan
Suatu persoalan yang sangat penting dalam analisis gravimetri adalah
pembentukan endapan yang murni dan dapat disaring yang dapat
ditindaklanjuti melalui studi laju pengendapan dimana partikel-partikel
berubah menjadi gumpalan-gumpalan yang cukup besar untuk memisah dari
larutan tersebut sebagai endapan.
Ketika terjadi pengendapan, ukuran partikel endapan ditentukan oleh
laju relatif dari dua proses yaitu pembentukan inti (nuclei) yang disebut
dengan nukleasi dan pertumbuhan inti-inti ini untuk membentuk partikel-
partikel yang cukup besar untuk mengendap. Jika laju nukleasi lebih kecil
dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti, maka hanya dihasilkan partikel
dengan jumlah yang sedikit, namun ukurannya relatif besar. Endapan ini lebih
mudah disaring dan sering kali lebih murni dibandingkan dengan endapan
yang ukuran partikelnya relatif kecil. Kondisi inilah yang diinginkan pada
percobaan ini (Day dan Underwood, 2002).
Pada percobaan kali ini, pupuk ZA [(NH4)2SO4] direkasikan dengan
BaCl2 dan membentuk BaSO4. Persamaan reaksinya adalah :
(NH4)2SO4(aq) + BaCl2 (aq)→ BaSO4(s) + 2NH4Cl (aq) (1)
Alasan digunakannya senyawa BaCl2daripada senyawa CaCl2adalah:
1. Endapan BaSO4 lebih mudah disaring dan dicuci dari pengotor. Endapan
BaSO4 yang terbentuk dari penambahan BaCl2 ke dalam larutan pupuk
ZA akan menempel dengan baik pada kertas saring dan ion Cl- yang
tertinggal dapat dengan mudah diketahui melalui penetesan
menggunakan senyawa AgNO3.
2. Komposisi endapan BaSO4 setelah dibakar dan dikeringkan dapat
diketahui dengan pasti.

4
3. Endapan BaSO4 hasil reaksi antara (NH4)2SO4 dengan BaCl2 memiliki
tingkat kelarutan yang lebih rendah daripada CaSO4 sebagai hasil reaksi
antara (NH4)2SO4 dengan CaCl2. Berdasarkan CRC Handbook of
Chemistry and Physics, diketahui bahwa Ksp BaSO4 adalah 1,08x10-10
sedangkan Ksp CaSO4 adalah 4,93x10-5 , maka kelarutan senyawa
tersebut adalah:
a. BaSO4
BaSO4 → Ba2+ + SO42-
Ksp BaSO4 = [Ba2+][ SO42-]
1,08 . 10-10 = s . s
1,08 . 10-10 = s2
s = 1,0392 . 10-5 mol/L
b. CaSO4
CaSO4→ Ca2+ + SO42-
Ksp CaSO4 = [Ca2+][ SO42-]
4,93 . 10-5 = s . s
4,93 . 10-5 = s2
s = 7,0214 . 10-3mol/L
Dilihat dari kelarutannya, nilai kelarutan BaSO4 lebih kecil
daripada CaSO4 sehingga BaSO4 akan mengendap dengan jumlah yang
lebih banyak. Selain itu, BaSO4juga mampu membentuk endapan dengan
garam-garam lain dalam larutan yang disebut koprespitasi (Iqbal : 1994).
Oleh sebab itu, BaCl2 lebih dipilih daripada CaCl2.
Pada percobaan ini, larutan dipanaskan sebanyak dua kali. Pemanasan
pertama bertujuan untuk menghasilkan endapan dengan partikel yang
berukuran besar sehingga memudahkan penyaringan dan waktu pernyaringan
yang semakin cepat. Pemanasan pertama juga bertujuan untuk meningkatkan
kelarutan pupuk ZA dalam aquadest sehingga benar-benar terlarut sempurna
dalam aquadest membentuk (NH4)2SO4 yang homogen. Sedangkan
pemanasan kedua bertujuan untuk mempercepat proses pengendapan BaSO4.
Ketika pemanasan dilakukan, baik pertama maupun kedua, gelas beker

5
ditutup menggunakan arloji. Tujuan dari penutupan ini adalah untuk
meminimalisir hilangnya uap air yang mengandung ion Ba2+ dan SO42- ke
udara sehingga berat awal (NH4)2SO4 tidak ada yang berkurang. Penutupan
gelas beker dengan arloji juga memiliki tujuan untuk mengurangi endapan
BaSO4 yang menempel pada dinding gelas. Endapan yang tertempel dapat
mengakibatkan berat (NH4)2SO4 tidak konstan sehingga akan mempengaruhi
tingkat kemurnian. Tidak hanya gelas arloji, pada saat pemanasan gelas beker
juga dimasukkan gelas pengaduk ke dalamnya sehingga hanya tersisa sedikit
ruang antara gelas arloji, gelas beker, dan gelas pengaduk. Sedikitnya ruang
tersebut berguna untuk menjaga tekanan udara di dalam gas sama dengan
tekanan udara di luar gas. Semakin tinggi suhu, tekanan udara dalam gelas
akan semakin meningkat pula. Apabila tidak ada ruang antara gelas beker,
gelas arloji, dan gelas pengaduk maka tekanan udara dalam gelas menjadi
sangat tinggi dan pada suatu titik akan menyebabkan gelas retak kemudian
pecah.
Pengetesan dilakukan untuk mengetahui apakah masih ada ion
SO42- yang belum bereaksi menjadi BaSO4. Keberadaan ion SO42- diketahui
ketika larutan tersebut ditetesi BaCl2 maka akan terbentuk aliran endapan
yang hampir sama seperti aliran minyak. Larutan harus terus ditetesi BaCl2
hingga tak ada lagi aliran endapan sehingga semua ion SO42- telah
sepenuhnya bereaksi.
Penambahan BaCl2 melalui penetesan memerlukan tingkat
kecermatan yang tinggi. Penambahan larutan BaCl2yang terlalu banyak
menyebabkan bertambahnya jumlah ion Cl-. Ion Cl- merupakan pengotor yang
dapat menyebabkan kemurnian endapan BaSO4 berkurang. Penambahan
larutan BaCl2 yang terlalu sedikit menyebabkan tidak semua ion SO42-
berekasi dan ikut mengendap, akibatnya massa endapan BaSO4 akan
berkurang dan mengganggu perhitungan tingkat kemurniannya.
Penetesan dilakukan pada suhu larutan lebih dingin agar endapan
tidak bercampur dengan larutan sekaligus mencegah meningkatnya kelarutan
ion SO42- agar waktu yang dibutuhkan untuk terjadi pengendapan tidak

6
 semakin lama (Kenkel, 2002). Penetesan BaCl2 dilakukan setelah adanya
pendinginan larutan juga dimaksudkan agar endapan yang terbentuk memiliki
ukuran partikel yang besar, lebih besar dibandingkan dengan endapan yang
terbentuk tanpa melalui pendinginan. Partikel yang berukuran lebih besar
akan membuat proses penyaringan lebih sempurna dan lebih mudah terjadi
serta tidak membutuhkan waktu penyaringan yang lebih lama.
B. Penyaringan
Tahap penyaringan bertujuan untuk memisahkan antara larutan dan
endapan BaSO4. Selain itu, penyaringan juga dimaksudkan untuk
memisahkan endapan BaSO4 dengan zat kopresipitasi. Kopresipitasi adalah
pengendapan ikutan yaitu proses dimana suatu zat yang biasanya dapat larut,
ikut terperangkap dan mengendap selama pengendapan zat yang diinginkan
(Dan dan Underwood, 2002).
Kertas saring yang digunakan adalah Whatman 42, sebab setelah
pemijaran kertas ini bebas abu dan endapan yang diperoleh berupa garam
sulfat murni. Abu sisa pembakaran hanya 0,007% dari massa kertasnya
(Whatman, 2009) sehingga dapat diabaikan. Kertas saring Whatman
42memiliki kemampuan menyaring 98% dan permukaannya kasar
(Pujaatmaka, 2002). Kertas saring Whatman 42 juga memilikiukuran
penyaring yang cocok dengan ukuran partikel BaSO4 serta dapat terbakar
sempurna menjadi gas CO2 selama kebutuhan oksigen tepat tercukupi.
Sebelum digunakan, kertas Whatman 42 dilipat menjadi setengah
lingkaran kemudian dilipat lagi hingga menjadi seperempat lingkaran. Kertas
kemudian dibuka hingga membentuk bangun kerucut. Kertas dipasang ke
dalam corong sembari dibasahi dengan aquadest hangat agar tidak ada celah
antara kertas dengan dinding corong sehingga semua larutan akan tersaring
dan tidak ada endapan yang lolos dari tahap penyaringan ini. Selama
penyaringan, larutan yang disaring diusahakan tidak melebihi tiga perempat
tinggi kertas saring. Hal ini dilakukan untuk mengantisipasi cairan tidak
tumpah dan tidak meluber keluar kertas saring, sehingga berat endapan
konstan dan tidak mempengaruhi tingkat kemurnian. Penyaringan juga

7
 dilakukan dengan bantuan gelas pengaduk agar larutan tidak tercecer ketika
tertuang dari gelas beker ke corong.
C. Pencucian
Tujuan utama tahap pencucian adalah untuk menghilangkan kotoran
di atas permukaan endapan (Kopkar, 1998). Selain itu, tahap pencucian juga
dilakukan untuk membersihkan dinding gelas beker dari endapan
BaSO4sekaligus memastikan bahwa sudah tidak ada lagi endapan yang
tertinggal dalam gelas beker.
Pada tahap pencucian, digunakan air hangat sebagai larutan pencuci,
sebab :
1. Pada suhu tinggi, rapat massa zat akan mengecil sehingga tegangan
mukanya juga mengecil, akibatnya, air lebih mudah melewati kertas
saring dibandingkan dengan penggunaan larutan pencuci bersuhu rendah.
Waktu yang digunakan untuk proses pencucina semakin singkat dan
efektivitas pencucian meningkat.
2. Larutan pencuci (aquadest) hangat cenderung melarutkan endapan lebih
sedikit dibandingkan dengan aquadest bersuhu dingin, walaupun jumlah
endapan yang terlarutkan oleh aquadest hangat hanya dalam jumlah
kecil.
3. Semakin tinggi suhu aquadest, viskositasnya menurun. Kekentalan
aquadestyang menurun mengakibatkan aquadest lebih mudah melewati
kertas saring.
4. Aquadest hangat mempu membersihkan kotoran yang ada di dalam
endapan. Misalnya ion Cl- yang memang lebih mudah terlarut pada
kondisi aquadest hangat dibandingkan dengan aquadest dingin,
Tahap pencucian dilanjutkan dengan tahap pengetesan. Pengetesan ini
dilakukan pada filtrat terakhir. Tujuan dari adanya pengetesan ini adalah
untuk mengetahui apakah masih terdapat pengotor pada endapan BaSO4.
Pengotor berupa ion Cl-. Tahap pengetesan dilakukan dengan menggunakan
larutan AgNO3 1%. Ketika ditetes AgNO3 1% tetapi masih tampak warna
keruh pada cairan, itu berarti masih ada pengotor dalam endapan sehingga

8
 harus dilakukan tahap pencucian kembali. Endapan akan sepenuhnya terbebas
dari pengotor apabila setelah ditetesi larutan AgNO3 1% warnanya akan tetap
menjadi bening. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
AgNO3(aq) + Cl- (aq)→ AgCl (s) + NO3- (aq) (2)
D. Pemijaran
Pada tahap pemijaran, endapan beserta kertas saring yang telah
dimasukkan ke dalam krus dimasukkan ke dalam muffle furnace. Muffle
digunakan sebagai alat pemijaran, bukan oven, karena suhu muffle mampu
mencapai 800°C sehingga endapan beserta kertas saring dapat terbakar
dengan sempurna. Selain itu, berbeda dengan oven, muffle memiliki lubang di
bagian atas yang berfungsi sebagai tempat keluarnya udara dan sisa
pembakaran.
Proses pemijaran ini berlangsung selama dua kali yaitu 400°C dan
800°C. Tujuan dari pemijaran pertama hingga suhu 400°C adalah
untukmengeringkan kertas saring. Pada pemijaran yang pertama, tutup krus
dibuka sedikit untuk membatasi jumlah oksigen yang masuk ke dalam krus.
Oksigen yang terbatas hanya bisa mengeringkan kertas saringdan tidak dapat
mengabukan BaSO4 menjadi BaS menurut reaksi:
BaSO4 (s) + 4C (s)→ BaS (s) + 4CO (s) (3)
Pembentukan BaS dihindari sebab massa BaS tidak diperlukan untuk
menghitung massa (NH4)2SO4. Oleh sebab itu, perlu diperhatikan untuk
membuka tutup krus dan mengamati suhu pada muffle.
Pada pemijaran yang kedua, suhu diatur hingga 800°C agar kertas
saring dapat terabukan. Pada pemijaran ini, tutup krus harus dibuka agar
jumlah oksigen yang masuk ke dalam krus tidak terbatas jumlahnya sehingga
pengabuan pada kertas saring terjadi secara sempurna dan mampu
menguapkan air yang masih tertinggal. Gas oksigen berlebih akibat tutup
terbuka akan bereaksi seutuhnya dengan karbon membentuk CO2, sesuai
dengan persamaan reaksi:
C(s) + O2 (g)→ CO2 (g) (4)

9
E. Penimbangan
Krus yang telah dipijarkan pada suhu 800°C dimasukkan ke dalam
eksikator agar air yang masih ada dalam endapan bisa teruapkan melalui
adanya silica gel dalam eksikator yang dapat menyerap air dan uap air dalam
endapan. Krus dimasukkan ke dalam eksikator juga bertujuan untuk
menurunkan suhu krus agar sama dengan suhu lingkungan sehinnga
penyerapan CO2 dan air oleh krus dan endapan dapan dicegah. Suhu krus
yang sama dengan suhu lingkungan juga dimaksudkan agar krus tidak
merusak neraca analisis digital ketika dilakukan penimbangan. Penimbangan
ini bertujuan unutk mengetahui massa endapan BaSO4 melalui selisih massa
krus berserta endapan dengan massa krus kosong.

10
III. METODOLOGI PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan analisis gravimetri
adalah sebagai berikut:
1. Pupuk ZA [(NH4)2SO4] Petrokimia Gresik (SNI 02-1760-20050)
2. Larutan BaCl2.2H2O 5%
3. Larutan AgNO3 1%
4. Kertas Saring Whatman 42
5. Aquadest
Bahan-bahan yang digunakan seluruhnya diperoleh dari Laboratorium
Praktikum Analisis Bahan Jurusan Teknik Kimia Universitas Gadjah Mada.

B. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh rangkaian
alat sebagai berikut:

Keterangan :
1. Gelas beker 250 mL
2. Larutan ZA
3. Gelas arloji
4. Gelas pengaduk
5. Asbes
6. Kompor listrik
7. Steker
8. Knop pengatur
Gambar 1. Rangkaian Alat Pengendapan

C. Cara Percobaan
1. Tahap Pengendapan
Pupuk ZA sebanyak 0,2008 gram ditimbang dengan gelas arloji
menggunakan neraca analitis digital. Sebanyak sebanyak 50 mL aquadest

11
 diambil dengan gelas ukur 100 mL lalu dituang ke dalam gelas beker 250
mL. Senyawa [(NH4)2SO4] yang sudah ditimbang dimasukkan ke dalam
gelas beker 250 mL yang berisi aquadest kemudian diaduk. Gelas beker
250 mL yang berisi larutan ZA [(NH4)2SO4] dipanaskan di atas kompor
listrik dengan skala 600 watt dalam keadaan tertutup oleh gelas arloji dan
gelas pengaduk hingga mendidih. Kompor listrik dimatikan setelah
larutan mendidih. Gelas beker 250 mL diturunkan dari kompor listrik dan
ditunggu hingga larutan agak dingin. Sebanyak10 mL larutan BaCl2 5%
diambil dengan pipet ukur 10 mL dan dimasukkkan ke dalam gelas ukur
10 mL. Larutan BaCl2 5% dimasukkan setetes demi setetes dengan pipet
tetes ke dalam larutan ZA yang sudah agak dingin sambil diaduk dengan
gelas pengaduk. Larutan kemudian dipanaskan lagi dengan kompor
listrik hingga terbentuk gelembung pertama. Kompor listrik dimatikan
dan gelas beker 250 mL diturunkan. Larutan didinginkan hingga
terbentuk endapan dan larutan bening. Pengetesan dilakukan dengan cara
mengambil larutan BaCl2 5% sebanyak 5 mL dengan menggunakan pipet
ukur 10 mL dan dimasukkan ke dalam gelas ukur 10 mL. Senyawa BaCl2
5% diteteskan ke dalam larutan ZA dengan pipet tetes, setetes demi
setetes sampai tidak terjadi aliran endapan (seperti aliran minyak).
Volume BaCl2 5% yang digunakan adalah 0,2 mL. Percobaan ini
dilakukan sekali lagi dengan jumlah pupuk ZA sebanyak 0,2005 gram
dan didapatkan volume BaCl2 5% yang digunakan untuk pengetesan
sebanyak 0,2 mL.
2. Tahap Penyaringan
Kertas saring Whatman 42 (kertas saring bebas abu) dilipat hingga
berbentuk seperempat lingkaran, kemudian dipasang ke dalam corong
gelas. Kertas saring dibasahi menggunakan aquadest hangat sambil
ditekan-tekan dengan sendok besi hingga menempel sempurna di corong
gelas (tidak ada rongga). Saat kertas saring ditekan, diperlukan kehati-
hatian agar kertas tidak robek. Larutan dituang ke corong gelas sedikit
demi sedikit dengan bantuan gelas pengaduk hingga semua larutan habis.

12
 3. Tahap Pencucian
Sebanyak 400 mL aquadest dipanaskan dalam gelas beker 500 mL
menggunakan kompor listrik sampai suhu 50°C dan dimasukkan ke
dalam botol semprot. Pencucian dilakukan dengan menyemprotkan
aquadest hangat dari botol semprot pada gelas beker yang dipanaskan
untuk larutan ZA secara berulang-ulang. Pengetesan dilakuan terhadap
filtrat terakhir dengan cara meneteskan senyawa AgNO3 1% pada tetesan
terakhir di atas gelas arloji. Pencucian dilakukan kembali apabila setelah
penetesan larutan menjadi keruh. Pencucian dilakukan hingga filtrat
terakhir tidak berubah keruh saat ditetesi larutan AgNO3 1%.
4. Tahap Pemijaran dan Penimbangan
Dua buah krus porselen dicuci dengan air bersih kemudian
dikeringkan di dalam oven 100°C selama 30 menit. Krus porselen
didinginkan dalam eksikator selama 10 menit. Krus porselen kemudian
ditimbang bersama tutupnya menggunakan neraca analitis digital dan
dicatat hasilnya, yaitu sebesar 33,6060 gram unutk krus pertama dan
33,8579 gram untuk krus kedua. Kertas saring berisi endapan
dimasukkan ke dalam krus porselen dan dimasukkan ke dalam muffle
pada skala 100 dengan tutup krus sedikit terbuka pada suhu 350°C-
400°C (selama kurang lebih 10 menit, setelah muncul asap pada lubang
muffle). Suhu muffle diturunkan sampai di bawah 200°C, lalu kedua krus
diambil dan didinginkan dalam eksikator sampai suhu lingkungan (kira-
kira selama 15 menit). Krus beserta endapannya ditimbang dengan
necara analitis digital dan dicatat hasilnya, yaitu sebesar 33,9493 gram
unutk krus pertama dan 34,2050 gram untuk krus kedua.

D. Analisis Data
1. Asumsi
Asumsi pada percobaan ini adalah:
a. Larutan BaCl2.2H2O 5%, AgNO3 1%, dan aquadest berada dalam
keadaan bersih sehingga tidak mempengaruhi kemurnian pupuk ZA.

13
 b. Tahap pengendapan diasumsikan bahwa semua pupuk ZA bereaksi
dengan BaCl2 sehingga endapan BaSO4 terbentuk sempurna.
c. Tahap penyaringan dan pencucian diasumsikan tidak ada endapan
yang tertinggal pada gelas beker dan corong, sehingga tidak ada
massa yang hilang dan kemurnian tidak kurang dari kemurnian rata-
rata.
d. Tahap penyaringan diasumsikan bahwa semua endapan menempel
sempurna pada kertas Whatman 42 dan tinggi larutan tidak melebihi
3⁄ tinggi kertas saring sehingga endapan terjadi secara sempurna
4
dan tidak ada massa larutan yang hilang karena keluar dari kertas
saring.
e. Tahap pemijaran diasumsikan bahwa kertas saring sudah terbakar
sempurna sehingga dalam krus yang tersisa hanya endapan BaSO4.

2. Perhitungan Jumlah Endapan BaSO4 dari Percobaan Setiap Sampel

Analisis berat endapan BaSO4 hasil percobaan digunakan rumus :
Mendapan = Mkrus+tutup+endapan – Mkrus+tutup (5)
dengan,
Mendapan = massa endapan, gram
Mkrus+tutup+endapan = massa krus tertutup berisi endapan, gram
Mkrus+tutup = massa krus tertutup kosong, gram

3. Menentukan Tingkat Kemurnian Pupuk ZA

a. Menentukan jumlah mol BaSO4 (endapan)
m1
n1 = Mr1 (6)

dengan,
n1 = mol BaSO4, mol
m = massa BaSO4, gram
Mr1 = berat molekul BaSO4, gram/mol

14
b. Menentukan massa (NH4)2SO4 dalam pupuk ZA
(NH4)2SO4 (aq) + BaCl2 (aq)→ BaSO4 (s) + 2NH4Cl (aq) (7)
Karena (NH4)2SO4 dianggap habis bereaksi maka :
Mol BaSO4 = Mol (NH4)2SO4 (8)
m2= n2 x Mr2 (9)
dengan,
m2 = massa (NH4)2SO4, gram
n2 = mol (NH4)2SO4, mol
Mr2 = berat molekul (NH4)2SO4, gram/mol
c. Menentukan kemurnian pupuk ZA
m2
Ki = m3 x 100% (10)

dengan,
Ki = kemurnian pupuk ZA sampel, %
m3 = massa pupuk ZA, gram
d. Menentukan kemurnian pupuk ZA rata-rata
K1 + K2
Kemurnian rata-rata = (11)
2

dengan,
K1 = kemurnian pupuk ZA sampel 1, %
K2 = kemurnian pupuk ZA sampel 2, %

15
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Praktikum analisis bahan kode G adalah analisis gravimetri. Tujuan dari
percobaan ini adalah untuk menentukan kemurnian pupuk ZA [(NH4)2SO4]
dengan menggunakan metode analisis gravimetri. Analisis gravimetri adalah
analisis kuantitatif berdasarkan bobot yang digunakan melalui proses isolasi dari
penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk
semurni mungkin. Unsur atau senyawa tersebut dipisahkan dari bahan yang akan
diperiksa dengan bentuk yang stabil saat penimbangan (Vogel, 1989).
Analisis gravimetri pada percobaan ini melalui beberapa tahapan meliputi
tahap pengendapan, tahap penyaringan, tahap pencucian, dan tahap pemijaran,
serta tahap penimbangan (Zulfikar, 2010). Tahap pengendapan adalah pada saat
terbentuknya inti dari ion-ion molekul yang akan diendapkan. Pupuk ZA yang
telah ditimbang dan dilarutkan dengan aquadest direaksikan dengan BaCl2
membentuk endapan BaSO4, kemudian dilakukan tahap penyaringan. Tahap
penyaringan dilakukan untuk memisahkan endapan darilarutan yang terbentuk
pada tahapan pengendapan. Tahap penyaringan ini menggunakan kertas saring
Whatman 42 agar setelah pemijaran, endapan yang diperoleh bebas abu. Tahap
pencucian dilakukan dengan menggunakan aquadest hangat dengan tujuan untuk
menghilangkan ion Cl- yang teradsorpsi pada endapan BaSO4 dan mengambil
endapan BaSO4 yang melekat di gelas beker agar tidak ada endapan yang
tertinggal. Setelah itu, dilakukan tahap penetesan menggunakan larutan AgNO3
1% pada filtrat terakhir unutk memastikan bahwa endapan sudah tidak lagi
mengandung zat pengotor yaitu ion Cl-. Tahappemijarankertas saring Whatman 42
beserta endapan dipijarkan menggunakanmuffle.tahap pemijaran berlangsung dua
kali yaitu hingga suhu 400°C dengan tutup krus yang terbuka sedikit dan hingga
suhu 800oC dengan tutup krus terbuka sepenuhnya. Setelah itu, krus didinginkan
dalam eksikator dan dilakukan tahap penimbanganpada neraca anlitis digital.
Hasil percobaan didapatkan massa krus kosong dan tutup sebesar 33,6060
gram dan 33,8579 gram. Massa krus beserta endapan dan tutupnya yang
didapatkan setelah semua tahap berlangsung adalah 33,9493 gram dan 34,2050
gram, sehingga endapan BaSO4 yang didapatkan adalah 0,3433 gram dan 0,3471

16
 gram serta rata – rata massa endapan adalah 0,3452 gram. Berdasarkan hasil
perhitungan didapatkan kemurnian pupuk ZA sebesar 96,86% dan 98,05%
sehingga kemurnian rata – rata menjadi 97,46%.
Menurut Rosmarkam dan Yuwono (2002), kemurnian pupuk ZA
[(NH4)2SO4] Petrokimia Gresik (SNI-02-1760-2005) adalah sebesar 97%,
sedangkan data hasl percobaan menunjukkan bahwa kemurnian pupuk ZA adalah
sebesar 97,46%. Terdapat perbedaan kemurnian antara hasil dari percobaan dan
referensi sebesar 0,46%. Perbedaan itu dapat disebabkan karena adanya analit
berupa ion Cl- yang lolos dalam tahap penyaringan sehingga menyebabkan
kemurnian pupuk ZA percobaan lebih besar dari kemurnian pupuk ZA referensi.
Adanya pengotor yang menempel pada kertas saring akibat dari penggunaan
sendok besi ketika menempelkan kertas saring pada corong juga dapat
menyebabkan kemurnian pupuk ZA percobaan menjadi lebih tinggi. Alasan lain
adalah akibat dari proses pembuatan dan penyimpanan pupuk ZA satu dengan
pupuk ZA lain berbeda, sehingga menimbulkan perbedaan kemurnian juga.

V. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan analisis gravimetri ini adalah:
1. Analisis gravimetri dapat digunakan sebagai metode untuk menentukan
kemurnian pupuk ZA [(NH4)2SO4] melalui tahap pengendapan, penyaringan,
pencucian, pemijaran, dan penimbangan.
2. Hasil percobaan analisis gravimetri:
a. Sampel 1
Massa pupuk ZA [(NH4)2SO4] = 0,2008 gram
Massa endapan BaSO4 = 0,3433 gram
% Kemurnian =96,86%
b. Sampel 2
Massa pupuk ZA [(NH4)2SO4] = 0,2005 gram
Massa endapan BaSO4 = 0,3471 gram
% Kemurnian = 98,05%

17
c. Kemurnian rata-rata = 97,46%
Referensi = 97,00%

18
VI. DAFTAR PUSTAKA
Charan, D.D., 2011, “Analitycal Chemistry”, p. 101-118, PHI Learning PVT.
Ltd., New Delhi.
Day, R. A., dan Underwood, A. L. (alih bahasa oleh Dr. Ir, Iis Sopyan, M. Eng.), 2002,
“Analisis Kimia Kuantitatif”, edisi 6, hlm,70, Erlangga, Jakarta.
Irwan, A.W, and F.Y. Wicaksono. "Comparations of soybean’s leaf area measurement
using gravimetry, regresi, and scanner." Jurnal Kultivasi Vol. 16 (3), Desember
2017.
Kenkel, John, 2002, "Kimia Analitik untuk Teknisi" edisi ke-3, hal.37- 60, CRC Press,
Florida.
Kopkhar, SM, 1998, "Konsep Dasar Kimia Analitik" hal.20-28, New Age International,
New Delhi.
Lide, David R. CRC Handbook of Chemistry and Physics, 87th ed. National Institute of
Standards and Technology: CRC Press/Taylor and Francis Group: Boca Raton,
2006.
Rosmarkam, A., dan Yuwana, N.W., 2002, “Ilmu Kesuburan Tanah”, hlm. 129-130,
Kanisius, Jakarta.
Scientific, Thomas. Ashless Grade 42 Quantitative Filter Papers. 2016.
www.thomassci.com/scientific-supplies/Whatman-42-Filter-Paper (accessed
Maret 17, 2019).
Syabatini, Annisa. AnnisanFushie'sWebBlog. Januari 4, 2009.
https://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/gravimetri/ (accessed Maret
17, 2019).
Syahrul Fauzi Siregar, Dian Kesuma Sitorus, Ilhamdi Fujian Junaidi. 2014. "Analisis
Gravimetri". Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik. Universitas Sumatera
Utara
Vogel, A.I., 1989, "Buku Teks Analisis Kimia Kuantitatif" edisi ke-5, p.418, Long man
Scientific & Technical, London.

19
VII. LAMPIRAN
A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia
1. Hazard Proses
a. Bahaya yang timbul pada saat melakukan tahap pengendapan adalah
penggunaan kompor listrik. Terjadinya kontak langsung antara
kompor listrik dengan kulit saat kompor masih dalam keadaan panas
dapat menimbulkan luka bakar. Cara menghindarinya adalah dengan
memastikan untuk memakai gloves dan menjaga agar posisi tubuh
tidak terlalu dekat dengan kompor. Segera beri pertolongan medis
apabila sudah terlanjur terkena luka bakar. Diamping luka bakar,
praktikan juga dapat tersengat arus listrik bila menancapkan steker
pada kondisi tangan yang basah.
b. Bahaya yang timbul pada tahap penyaringan dan pencucian adalah
alat-alat yang terbuat dari kaca sehingga praktikan harus berhati-hati
agar tidak pecah dan melukai praktikan itu sendiri maupun orang lain
di sekitarnya. Usahakan gloves selalu dalam kondisi kering sehingga
ketika memegang alat tidak akan licin dan terjatuh. Alat-alat yang
tidak terpakai juga sebaiknya diletakkan di dalam keranjang, apabila
sedang dipakai, pastikan bahwa alat tidak menggelinding atau
tersenggol dan pecah. Segera bersihkan luka dengan air mengalir yang
bersih kemudian berikan obat luka jika memang pecah dan terluka.
c. Bahaya yang timbul pada tahap pemijaran adalah penggunaanmuffle.
Muffle dapat menimbulkan luka bakar apabila bersentuhan langsung,
sebab suhu muffle dapat mencapai 800°C. Praktikan harus memakai
gloves dan jas laboratorium selama berada dalam laboratotium, serta
memposiiskan agar badan tidak terlalu dekat dengan muffleuntuk
mengantisipasinya.
2. Hazard Bahan
Bahaya yang dapat ditimbulkan oleh bahan-bahan pada percobaan
analisis gravimetri adalah:

20
 a. Larutan [(NH4)2SO4]
Larutan amonium sulfat bersifat iritan apabila terkena kontak
langsung baik dengan kulit maupun mata. Larutan amonium sulfat
juga berbahaya apabila sampai terhirup atau tertelan. Segera lepas
lensa kontak (bila memakai), bilas dengan air bersih dan mengalir
selama kurang lebih 15 menit apabila terkena mata. Segera cari udara
segar atau berikan tabung oksigen apabila terhirup.Jangan paksa untuk
memuntahkan dan segera hubungi medis apabila tertelan.
b. Larutan AgNO3 1%
Perak nitrat bersifat iritan terhadap mata dan kulit serta
berbahaya bila tertelan. Lepas lensa kontak (apabila memakai) dan
bilas dengan air bersih mengalir jika terkena mata. Bilas dengan air
bersih mengalir jika terkena kulit. Jangan paksa muntahkan dan segera
hubungi medis jika tertelan.
c. Larutan BaCl2.2H2O
Sama seperti larutan perak nitrat, barium klorida juga bersifat
iritan terhadap mata dan kulit. Lepas lensa kontak (apabila memakai)
dan bilas dengan air mengalir apabila mengenai mata. Bilas dengan air
mengalir dengan segera jika larutan mengenai kulit.
d. Aquadest
Aquadest bersifat aman, tidak membahayakan diri, dan tidak
berbahaya terhadap lingkungan sebab aquadest tidak bersifat iritan.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri

1. Goggles
Goggles berfungsi untuk menghindari debu, uap, atau percikan dari
bahan-bahan kimia yang menyebabkan iritasi mengenai mata.
2. Masker medis
Masker medis berfungsi untuk melindungi saluran pernafasan dan
mulut dari potensi masuknya cairan, debu, gas, zat kimia. Masker medis
juga berfungsi untuk mencegah keluarnya cairan dari dalam tubuh

21
 melalui mulut dan hidung mengenai alat dan bahan yang digunakan pada
percobaan.
3. Jas laboratorium
Jas laboratorium dengan lengan panjang dan menutupi paha
dengan bagian depan yang terututup digunakan untuk melindungi diri
dari bahan kimia yang berbahaya bagi tubuh seperti panas, asam, iritan,
maupun korosif.
4. Gloves
Kaos tangan atau gloves dapat melindungi tangan dari ceceran
larutan kimia yang bisa membuat kulit gatal, iritasi, atau melepuh.
Gloves juga bisa digunakan untuk melindungi diri dari bahan-bahan
kimia yang bersuhu tinggi.
5. Sepatu tertutup dan kaos kaki panjang
Sepatu tertutup dan kos kaki panjang dapat melindungi kaki dan
ceceran larutan kimia yang bisa membuat kulit gatal, iritasi, atau
melepuh, serta dapat menjaga kaki dari agar tidak tertimpa benda-benda
yang berat.

C. Manajemen Limbah
Limbah yang dihasilkan dari percobaan ini adalah:
1. Hasil reaksi dari BaCl2 dengan (NH4)2SO4 mengandung senyawa
NH4Cl. Limbah ini dibuang ke limbah halogen karena mengandung ion
Cl-.
2. Senyawa AgCl sebagai limbah hasil pengetesan larutan AgCl 1%
dibuang ke limbah B3 karena mengandung ion Ag+.
3. Limbah padat endapan BaSO4 yang dipijarkan, dibuang pada tempat
yang telah disediakan pada meja praktikum.
4. Limbah aquadest dibuang langsung ke wastafel.

22
D. Data Percobaan
Berat pupuk ZA :
Sampel 1 = 0,2008 gram
Sampel 2 = 0,2005 gram

Tabel I. Data Penambahan Larutan BaCl2

No. Tahap Pengendapan, mL Tahap Pengetesan, mL
1. 10 0,2
2. 10 0,2

Tabel II. Data Berat Endapan

No. Berat krus kosong, g Berat krus + endapan, g Berat endapan, g
1. 33,6060 33,9493 0,3433
2. 35,8579 34,2050 0,3471
Rata-rata 0,3452

E. Perhitungan
Berdasarkan persamaan pada bagian analisis data, didapatkan hasil:
1. Perhitungan Jumlah Endapan BaSO4
a. Sampel 1 :
Berat krus + endapan = 33,9493 gram
Berat krus kosong = 33,6060 gram
Massa endapan = (33,9493 gram)-(33,6060 gram)
= 0,3433 gram
b. Sampel 2
Berat krus + endapan = 34,2050 gram
Berat krus kosong = 33,8579 gram
Massa endapan = (34,2050 gram)-(33,8579 gram)
= 0,3471 gram

23
2. Menentukan Tingkat Kemurnian Pupuk ZA
a. Menentukan jumlah mol BaSO4 (endapan)
1). Sampel 1
Massa BaSO4 = 0,3433 gram
Mr BaSO4 = 233 gram/mol
0,3433 𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol BaSO4 =233 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙

= 1,4734x10-3 mol
2). Sampel 2
Massa BaSO4 = 0,3471 gram
Mr BaSO4 = 233 gram/mol
0,3471 𝑔𝑟𝑎𝑚
Mol BaSO4 = 233 𝑔𝑟𝑎𝑚/𝑚𝑜𝑙

= 1,4897x10-3 mol
b. Menentukan massa (NH4)2SO4 dalam pupuk ZA
1). Sampel 1
Mol (NH4)2SO4 = 1,4734x10-3 mol
Berat molekul (NH4)2SO4 = 233 gram/mol
Massa (NH4)2SO4 = (1,4734x10-3 mol)x(233 gram/mol)
= 0,1945 gram
2). Sampel 2
Mol (NH4)2SO4 = 1,4897x10-3 mol
Berat molekul (NH4)2SO4 = 233 gram/mol
Massa (NH4)2SO4 = (1,4897x10-3 mol)x(233 gram/mol)
= 0,1966 gram
c. Menentukan kemurnian pupuk ZA
1). Sampel 1
Massa (NH4)2SO4 = 0,1945 gram
Massa pupuk ZA = 0,2008 gram
0,1945 𝑔𝑟𝑎𝑚
Kemurnian pupuk ZA = 0,2008 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 100%

= 96,86 %

24
2). Sampel 2
Massa (NH4)2SO4 = 0,1966 gram
Massa pupuk ZA = 0,2005 gram
0,1966 𝑔𝑟𝑎𝑚
Kemurnian pupuk ZA = 0,2005 𝑔𝑟𝑎𝑚 x 100%

= 98,05 %
3). Kemurnian rata-rata pupuk ZA
Sampel 1 = 96,86%
Sampel 2 = 98,05%
96,86%+98,05%
Kemurnian rata-rata = 2

= 97,46%

25