Departemen Riset R’nB Production

PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

OPTIMASI PROSES POLIMERISASI CNSL DENGAN

FORMALDEHID UNTUK APLIKASI COATING
FURNITURE

BIDANG KEGIATAN :
PKM-AI

Diusulkan oleh:

Moch. Rizal Aulia NIM. L2C005283 Tahun Angkatan 2005

M. Imam Baihaqi NIM. L2C005280 Tahun Angkatan 2005
Ardiansyah NIM. L2C006017 Tahun Angkatan 2006

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2009
 Departemen Riset R’nB Production
2

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Kegiatan : Optimasi Proses Polimerisasi CNSL

dengan Formaldehid Untuk Aplikasi
Coating Furniture

2. Bidang Kegiatan : PKM-AI

3. Ketua Pelaksana Kegiatan

a. Nama Lengkap : Moch. Rizal Aulia
b. NIM : L2C005283
c. Jurusan : Teknik Kimia
d. Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
e. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jalan Gondang Timur I no 17 Bulusan
Tembalang Semarang / 08561830975
f. Alamat email : mochrizal_aulia@yahoo.com

4. Anggota Pelaksana Kegiatan/Penulis : 2 orang

Anggota I
a. Nama Lengkap : M. Imam Baihaqi
b. NIM : L2C005280
c. Jurusan : Teknik Kimia
d. Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
e. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jalan Gondang Timur I no 18 Bulusan
Tembalang Semarang / 085225894336
f. Alamat email : imam_bai@yahoo.co.id
Anggota II
a. Nama Lengkap : Ardiansyah
b. NIM : L2C006017
c. Jurusan : Teknik Kimia
d. Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro
e. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jalan Gondang Timur I no 17 Bulusan
Tembalang Semarang / 081339848736
f. Alamat email : yanbona_tekim@yahoo.com

5. Dosen Pendamping
a. Nama Lengkap dan Gelar
b. NIP
c. Alamat Rumah dan No Tel./HP
: Faleh Setia Budi, ST, MT
: 132 257 830
: Jalan Ngesrep Timur VI Dalam I no 18
Semarang / 08882513133

Semarang,
 Departemen Riset R’nB Production
3

Menyetujui,
Ketua Jurusan Teknik Kimia Ketua Pelaksana Kegiatan
Universitas Diponegoro

Dr. Ir. Abdullah, MS Moch. Rizal Aulia

131 286 285 L2C005283

Pembantu Rektor III

Bidang Kemahasiswaan Dosen Pendamping
Universitas Diponegoro

Sukinta S.H.,M.Hum Faleh Setia Budi, ST, MT

NIP : 131 763 894 132 257 830
 Departemen Riset R’nB Production
1

OPTIMASI PROSES POLIMERISASI CNSL DENGAN FORMALDEHID

UNTUK APLIKASI COATING FURNITURE
Moch Rizal Aulia, M Imam Baihaqi, dan Ardiansyah
Jurusan Teknik Kimia, Fak. Teknik, Universitas Diponegoro
Jln. Prof. Soedarto, Tembalang, Semarang, 50239, Telp/Fax: (024)7460058

Abstrak
Tanaman jambu mete merupakan tanaman yang mempunyai banyak
manfaatnya. Dari berbagai manfaat jambu mete, ada salah satu bagian yang
belum dimanfaatkan secara optimal yakni kulit biji jambu mete,. Padahal dalam
kulitnya mengandung minyak yang disebut Cashew Nut Shell Liquid (CNSL).
Kandungan CNSL dalam kulitnya sekitar 32-36%. Minyak ini dapat dimanfaatkan
sebagai sumber phenol alami sebagai alternatif pengganti phenol yang berasal
dari minyak bumi dimana cadangan minyak bumi ini semakin menipis.
CNSL merupakan sumber phenol alami yang didalamnya juga terdapat
gugus yang lain seperti gugus karboksilat, gugus alkil dan gugus alkena. Gugus
itu tentunya akan mempengaruhi proses reaksi pembentukan resin phenol
formaldehid dan karakteristik serta kualitas resin phenol formaldehid yang
dihasilkan sehingga perlu dicari kondisi optimum dalam pembuatan resin phenol
formaldehid. Tujuan Penelitian ini adalah untuk mencari kondisi optimum
pembuatan resin phenol formaldehid jenis novolak dengan reaksi polimerisasi
untuk aplikasi coating serta mengetahui pengaruh variabel perbandingan reaktan
dan suhu operasi terhadap resin yang dihasilkan.
Pada proses pembuatan resin phenol formaldehid dipilih variabel tetap :
volume reaktor 500ml dengan basis volume 250 ml, Katalisa asam HCl(p)= 4 ml,
skala kecepatan pengadukan, waktu operasi 90 menit, pH = 2 dan tekanan
operasi 1 atm. Sedangkan variabel berubah yakni rasio CNSL/Formalin dan suhu
operasi.. Parameter yang diamati adalah kadar formaldehid bebas.
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang dilakukan adalah
variabel yang paling berpengaruh adalah rasio dan kondisi optimum didapatkan
pada rentang rasio F/C=0,65-0,85 dan rentang suhu 75-85 0C dengan konversi
0,55. Kadar resin terbesar pada perbandingan reaktan F/C=0,75/1 yang
berbentuk cairan sangat kental dan mempunyai kelengketan paling baik serta
memadat setelah kering.
Kata kunci : CNSL; phenol formaldehid; rasio

LATAR BELAKANG

Resin Phenol Formaldehid merupakan resin yang dibuat dengan cara

mereaksikan phenol dengan formaldehid dan mempunyai berbagai macam
kegunaan antara lain: sebagai lak dan vernish, senyawa cetakan, bahan laminating,
plastik dan bahan perekat. Selama ini phenol yang digunakan sebagai bahan baku
dalam pembuatan resin phenol forlmaldehid berasal dari minyak bumi. Minyak
bumi merupakan sumber daya alam yang tidak terbarukan dan cadangannya
semakin menipis. Oleh karena itu, perlu dicarikan bahan alternatif untuk
menggantikan sumber phenol lain selain minyak bumi.
 Departemen Riset R’nB Production
2

Minyak Kulit Biji Mete mengandung senyawa Asam Anarkadat, Kardol

dan Kardanol. Senyawa-senyawa tersebut merupakan senyawa phenol sehingga
dapat digunakan sebagai bahan baku dalam pembuatan resin phenol formaldehid.
Tetapi senyawa phenol dari Minyak Kulit Biji Mete (Asam Anarkadat, Kardanol
dan Kardol) juga memiliki gugus-gugus lain seperti gugus karboksilat, gugus alkil
dan gugus alkena. Gugus itu tentunya akan mempengaruhi proses reaksi
pembentukan resin phenol formaldehid dan karakteristik serta kualitas resin
phenol formaldehid yang dihasilkan sehingga perlu dicari kondisi optimum dalam
pembuatan resin phenol formaldehid. Tujuan Penelitian ini adalah untuk mencari
kondisi optimum pembuatan resin phenol formaldehid jenis novolak dengan reaksi
polimerisasi untuk aplikasi coating serta mengetahui pengaruh variabel
perbandingan reaktan dan suhu operasi terhadap resin yang dihasilkan.

Gambar 1. Senyawa kimia minyak jambu mete dan struktur molekulnya.

Mekanisme Reaksi

Reaksi dari phenol dan formaldehid akan membentuk dua jenis resin,
yaitu:

Novolak
Mempunyai sifat yang mudah larut dalam pelarut dan permanen, termasuk
jenis thermoplas. Novolak terbentuk apabila suasana asam. Pembentukan gugus
metylol berjalan lambat, sedangkan terurainya metylol menjadi gugus rantai
 Departemen Riset R’nB Production
3

metylene dan pembentukan ether berjalan cepat. Struktur molekul novolak

sebagai berikut:
OH

HO CH2 CH2 OH

Gambar 2. Struktur molekul novolak

Resole
Mempunyai sifat yang tak larut dalam pelarut dan akan mengeras bila
dipanaskan (thermoset). Resole terbentuk pada suasana basa, pembentukan gugus
metylol berjalan lebih cepat daripada pembentukan gugus metylene dan ether.
Gugus metylol membentuk polimer thermosetting yang jika sudah mengeras tidak
dapat larut dalam pelarut.
Resole mempunyai struktur molekul sebagai berikut:

HO
OH

CH2 CH2 CH2

OH OH

CH2 CH2

HO
OH

CH2 CH2 CH2

OH OH

Gambar 3. Struktur molekul resole

Reaksi pembentukan Resin Phenol Formaldehid terdiri dari dua tahap reaksi,
yaitu:

Reaksi Metylolasi
OH OH OH
CH2OH + CH2O CH2OH
+ CH2O Dimethylol
Phenol

Monomethylol phenol CH2OH

OH
HOCH2 CH2OH
+ CH2O
4.1 kcal/mol +

CH2OH
Trimethylol phenol
 Departemen Riset R’nB Production
4

Reaksi Kondensasi
Reaksi kondensasi terdiri dari dua jenis reaksi pembentukan yaitu:

Reaksi Methylenasi
Reaksi methylenasi merupakan reaksi antara gugus methylol dengan
phenol yang akan membentuk methylene dan air.

OH OH OH OH

CH2OH --CH2--
+ + H2O + 16.9 kcal/mole

x
Dihydroxy diphenil
methane

Reaksi Pembentukan Ether

Reaksi pembentukan ether merupakan reaksi antara beberapa gugus
methylol yang akan membentuk ikatan rantai panjang dan air.
OH OH OH OH
CH2OH CH2OH CH2--O--CH2
+ + H2 O

x
Dibenzyl ether

Reaksi polimerisasi kondensasi akan terus berlanjut membentuk suatu

polimer.
OH OH OH

CH2 CH2 CH2-O-CH2 CH2

OH

-H2O CH2
HOCH2 CH2OH CH2 CH2

O O O

CH2 CH2 CH2

CH2OH x
-CH=CH- CH2 CH2
Trimethylol phenol CH2

OH OH OH

Phenol Formaldehid Resin

Dalam hal ini yang kami lakukan adalah pembuatan novolak yakni jenis
resin termoplast sehingga perlu ditambahkan curring agent yaitu urea formaldehid
dikarenakan banyak mengandung group methylol. Hasil penelitian ini nantinya
bisa diterapkan di industri furniture yang membutuhkan coating varnish dan
dempul pada proses produksinya. Teknologi yang dihasilkan akan sangat cocok
dimanfaatkan oleh daerah yang menghasilkan produk kacang mete dan memiliki
 Departemen Riset R’nB Production
5

industri furniture yang membutuhkan varnish dan dempul. Daerah di Jawa Tengah
yang mempunyai karakter seperti ini adalah Kabupaten Jepara.

TUJUAN

Tujuan dilakukan penelitian ini adalah untuk membuat resin phenol

formaldehid jenis novolak dari CNSL dengan reaksi polimerisasi dan mengetahui
pengaruh variabel perbandingan reaktan dan suhu operasi terhadap resin yang
dihasilkan dan mencari kondisi optimumnya. Produk resin yang dihasilkan dapat
digunakan sebagai coating/pelapis (vernish dan dempul) oleh industri
ukir/furniture. Karena resin formaldehid ini dibuat dari bahan limbah, diharapkan
produk yang dihasilkan mempunyai harga yang cukup rendah sehingga dapat
membantu para pengusaha ukir khususnya pengusaha ukir kecil.

METODE

Rancangan Percobaan

Pada proses pembuatan resin phenol formaldehid dipilih variabel tetap :

volume reaktor 500 ml dengan basis volume 250 ml, katalisa asam HCl(p)= 4 ml,
skala kecepatan pengadukan, waktu operasi 90 menit, pH = 2 dan tekanan operasi
1 atm. Sedangkan variabel berubah yakni rasio CNSL/Formalin dan suhu operasi.
Parameter yang diamati adalah kadar formaldehid bebas. Analisa dan pengolahan
data menggunakan bantuan program statika dan menghasilkan run percobaan yang
ditunjukkan pada tabel 1

Tabel 1. Run Percobaaan

Rasio Suhu
Run CNSL(ml) Formalin(ml)
CNSL/Formaldehid (0C)
1 1 : 0,500 70,00 166,67 83,33
2 1 : 0,500 90,00 166,67 83,33
3 1 : 1,000 70,00 125,00 125,00
4 1 : 1,000 90,00 125,00 125,00
5 1 : 0,396 80,00 167,78 82,22
6 1 : 1,603 80,00 95,78 154,22
7 1 : 0,750 65,85 142,85 107,15
8 1 : 0,750 94,14 142,85 107,15
9 1 : 0,750 80,00 142,85 107,15
10 1 : 0,750 80,00 142,85 107,15

Prosedur Percobaan

Prosedur Percobaan dalam pembuatan phenol formaldehid yakni

Pengambilan CNSL dari kulit biji mete, kulit biji mete disangrai sampai panas,
ditimbang beratnya. Masukkan kedalam alat press, kemudian dilakukan
 Departemen Riset R’nB Production
6

pengepresan, ambil minyak yang keluar dari bagian bawah alat press lalu ukur
volumenya.
Setelah itu dilakukan pelaksanaan percobaan CNSL dan Formalin
dicampur kedalam beaker glass sesuai dengan perbandingan variabel. Tambahkan
HCl sampai pH campuran = 2. Masukkan kedalam labu leher tiga dan dilakukan
pengadukan. Lakukan pemanasan hingga temperatur di dalam labu leher tiga
mencapai suhu operasi. Setelah suhu operasi tercapai, ambil sampel awal untuk
dilakukan analisa kadar formaldehid bebas. Lanjutkan pemanasan dan
pengadukan selama 90 menit. Ambil sampel akhir untuk dianalisa kadar
formaldehid bebasnya. Sampel dipanaskan sampai meleleh, kemudian
ditambahkan curing agent urea formaldehid dan dilarutkan dengan ethanol untuk
dijadikan vernish.
Prosedur dalam melakukan analisa kadar formaldehid bebas yakni satu ml
sampel dilarutkan dalam 10 ml aquadest. Kedalam larutan ditambahkan 3 tetes
indikator 1% bromophenol blue dalam ethanol. Tambahkan 7 ml larutan 10%
hydroxylamine hydrocloride dalam air, biarkan 5-10 menit supaya reaksi berjalan
sempurna. Lakukan titrasi blanko sebagai pengganti sampel 1 ml air murni.
Larutan dititrasi dengan larutan standart NaOH sampai terjadi perubahan warna.
Hitung kadar formaldehid bebasnya

Rangkaian Alat Percobaan

9
Keterangan :

1. Labu leher tiga

2. Pendingin balik

2 3. Thermometer

4. Pipet pengambil sampel

8 5. Pemanas

6 . Pengaduk magnetik
10

4 7. Water bath
3
8. Air pendingin masuk
1
11 9. Air pendingin keluar
8 Ø

10. Klem

5 11. Statif

7
6
5

Gambar 4. Rangkaian alat percobaan

 Departemen Riset R’nB Production
7

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Penelitian

Tabel 2. Konversi pada masing-masing variabel

Rasio C/F Suhu (0C) Konversi
1 : 0,500 70,00 0,33
1 : 0,500 90,00 0,11
1 : 1,000 70,00 0,19
1 : 1,000 90,00 0,26
1 : 0,396 80,00 0,21
1 : 1,103 80,00 0,06
1 : 0,750 65,85 0,10
1 : 0,750 94,14 0,53
1 : 0,700 80,00 0,55
1 : 0,750 80,00 0,55

Pembahasan

Pengaruh suhu dan rasio terhadap konversi

Diagram Pareto
Pareto Chart of Standardized Effects; Variable: konversi
2 factors, 1 Blocks, 10 Runs; M S Residual=,0199235
DV: konversi

ratio(Q) -3,12131

suhu(Q) -1,77878

(2)suhu(L) 1,131777

1Lby2L 1,023744

(1)ratio(L) -,49705

p=,05
Standardized Effect Estimate (Absolute Value)

Gambar 5. Diagram Paretto

 Departemen Riset R’nB Production
8

Pada gambar 5 dapat dilihat bahwa variabel yang paling berpengaruh

adalah rasio F/C (kuadrat). Rasio akan mempengaruhi jumlah fungsionalitas pada
masing-masing reaktan sehingga produk yang dihasilkanpun juga berbeda. Ketika
rasio F/C >1 maka pembentukan gugus methylol berjalan cepat daripada
pembentukan jembatan methylene, sedangkan ketika rasio F/C <1 maka
pembentukan jembatan methylene berjalan cepat daripada pembentukan gugus
methylol.
Diagram optimasi 3 dimensi dan kontur permukaan

Fitted Surface; Variable: konversi

2 factors, 1 Blocks, 10 Runs; MS Residual=,0199235
DV: konversi

0,4
0,2
0
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
-1

Gambar 6. Grafik optimasi 3 dimensi pengaruh variabel suhu dan rasio

Formaldehid/CNSL terhadap konversi formaldehid
Fitted Surface; Variable: konversi
2 factors, 1 Blocks, 10 Runs; MS Residual=,0199235
DV: konversi
100

95

90

85
Suhu (0C)

80

75
0,4
0,2
70 0
-0,2
65 -0,4
-0,6
60 -0,8
0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2
-1
Rasio CNSL/Formaldehid

Gambar 7. Grafik Kontur permukaan konversi formaldehid vs

Suhu dan rasio Formaldehid/CNSL
 Departemen Riset R’nB Production
9

Pada hasil penelitian, dapat dilihat pada Gambar 6 dan Gambar 7, konversi
terbesar ditunjukkan pada daerah kurva merah tua. Pada grafik ditunjukkan bahwa
variabel yang optimum didapatkan pada daerah rentang rasio F/C=0,65-0,85 dan
rentang suhu 75-85 0C dengan konversi 0,55. Pada rasio yang sama apabila suhu
terus dinaikkan maka konversi akan turun. Hal ini terjadi karena apabila suhu
sudah melewati titik optimum dan terus dinaikkan, maka fenol formaldehid akan
mengalami kerusakan yaitu akan terjadi fenomena siklisasi yaitu gugus akhir
oligomer dari fenol formaldehid akan terhubung dengan formaldehid (Donald L.
Nelson) sehingga konversi yang dihasilkanpun akan semakin kecil. Dalam
penelitian, didapatkan kondisi operasi optimum adalah rentang rasio F/C=0,65-
0,85 dan pada rentang suhu 75-85 0C.
Pengaruh rasio terhadap bentuk resin
Dari hasil penelitian diperoleh hasil resin sebagai berikut :
Tabel. 3 Pengaruh rasio CNSL/formalin terhadap bentuk resin

Perbandingan Reaktan
Resin yang
diperoleh C/F=1/1 C/F=1/0,75 C/F=1/0,5 C/F=1/0,396 C/F=1/1,103

sebelum Sangat sangat

encer kental encer
kering kental kental
Bentuk
setelah
memadat memadat memadat memadat Memadat
kering
cokelat cokelat cokelat cokelat
Warna Kemerahan
kemerahan kemerahan kehitaman kehitaman
agak Sangat sangat
Kelengketan lengket tidak lengket
lengket lengket lengket

Pemanasan meleleh meleleh Meleleh meleleh Meleleh

Resin yang diperoleh memadat setelah kering. Setelah dilakukan pemanasan,

resin-resin yang memadat mengalami pelelehan. Dari fenomena tersebut, dapat
disimpulkan bahwa resin yang diperoleh adalah jenis termoplast (novolak). Resin
ini terbentuk dalam suasana asam dimana pembentukan gugus methylol lambat
sedangkan pembentukan methylene cepat.
Sebelum mengering, resin novolak yang dihasilkan berbentuk cairan yang
mempunyai berat molekul tertentu. Semakin besar berat molekul akan
meningkatkan viskositas / kekentalan produk. Semakin besar viskositas produk
maka semakin besar pula jaringan polimer yang terbentuk sehingga daya adhesi
akan semakin besar pula. Semakin besar daya adhesi maka semakin besar pula
daya rekatnya
 Departemen Riset R’nB Production
10

Dalam penelitian ini diperoleh kadar resin terbesar pada perbandingan

reaktan C/F=1/0,75 yang berbentuk cairan sangat kental dan mempunyai
kelengketan yang paling baik serta memadat setelah kering.

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang dilakukan adalah

variabel yang paling berpengaruh adalah rasio dan kondisi optimum didapatkan
pada rentang rasio F/C=0,65-0,85 dan rentang suhu 75-85 0C dengan konversi
0,55. Kadar resin terbesar pada perbandingan reaktan F/C=0,75/1 yang berbentuk
cairan sangat kental dan mempunyai kelengketan paling baik serta memadat
setelah kering.

DAFTAR PUSTAKA
Alex Djoko Suwondo, Lindasari Lubis, 2001, “Ekstraksi CNSL dari Kulit Biji
Jambu Mete”, Laporan Penelitian Mahasiswa Jurusan Teknik Kimia Undip,
Semarang
Charles R. Martens, 1967, Technology of Paint, Varnishes and Lacquers,
Associated Products The Sherwin Williams Company Cleveland, Ohio
Daru M. dan Nunung M.D., 1994,”Jambu Mete dan Pembudidayaannya”,
Penerbit Kanisius, Yogyakarta
F.W. Billmeyyer Jr, 1957, ”Textbook of Polymer Chemistry”, Interscience
Publisher INC, New York
Frisch, K.C., 1967, Phenolic Resin and Plastics dalam Kirk Othmer Encyclopedia
of Chemical Technology, Vol. 15 Edisi 2, Mei Ya Publication Inc
G.F.D’Alelio and Ralp L. Guile1, 955,”Experimental Plastics and Synthetic
Resins”, John Wiley and Sons Inc., New York
Hesse, W.,1991, Phenolic Resin dalam Ulmann’s Encyclopedia of Industrial
Chemistry, Vol. 19 Edisi 5, VCH Publishers, New York
http: // www. Cardolite.com, 2002,”Test Plan For Cashew Nut Shell Liquid”,
Cardolite Corporasion. Inc
Kirk Othmer, 1984,”Encyclopedia of Chemical Technology”, 3rd edition,
Interscience
Mustofa R. dan Sri S.I., 1998,”Pengaruh pH Terhadap Kuat Geser Perekat Kayu
dari Resin Urea Formaldehid dan Resin Phenol Formaldehid”, Laporan
Penelitian Mahasiswa Jurusan Teknik Kimia Undip, Semarang
Publication, John Willey and Sons, New York