Anda di halaman 1dari 20

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT.

B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan
berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa
yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis.
Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan
mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur
atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa
serta berat atom penyusunnya.
Analisa volumetri merupakan salah satu metode analisa
kuantitatif, yang sangat penting penggunaannya dalam menentukan
konsentrasi zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan analisa
volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat
sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat.
Dalam praktikum kali ini dilakukan identifikasi dan penetapan
kadar sediaan sirup vit.B1 (tiamin HCl) dimana diketahui Vitamin B1
memiliki fungsi yang sangat penting untuk system saraf dan fungsi
jantung serat dapat mencegah penyakit beri-beri Adapun sumber
makanan mengandung tiamin adalah kacang hijau, daging, kacang
kedelai, susu, tepung, roti, ayam, daging tanpa lemak, ikan dan lain-
lain.
Pada analisis identifikasi, sampel direkasikan dengan beberapa
pereaksi spesifik, sedangkan pada penetapan kadar dengan cara
argentometri yaitu metode mohr, dimana metode ini dapat disebut
metode pengendapan dengan Ag yang akan bereaksi dengan sampel
dan menggunakan larutan baku AgNO3 serta dengan mengukur
volume titrannya.
Metode mohr digunakan untuk menetapkan kadar klorida
(dimana pada sampel terdapat HCl) dan bromide dalam suasana

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

netral dengan larutan baku perak nitrat (AgNO3) dengan penambahan


larutan kalium kromat sebagai indikator.
Pada praktikum kali ini, kita menggunakan 4 jenis sirup dengan
merek dan komposisi yang beragam. Kita akan mengidentifikasi dan
kadar tiamin HCl dari masing-masing sampel dengan menggunakan
metode gravimetri dan volumetri.
1.2 Maksud Percobaan
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui
dan memahami identifikasi dan menentukan penetapan kadar sediaan
sirup Vitamin B1 (Tiamin HCl) secara gravimetri dan volumetri.
1.3 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengidentifikasi
dan menentukan penetapan kadar sediaan sirup Vitamin B1 (Tiamin
HCl) secara gravimetri dan volumetri.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum


Kimia farmasi merupakan suatu disiplin ilmu gabungan kimia
dan farmasi yang terlibat dalam desain, isolasi sintesis, analisis,
identifikasi, pengembangan bahan-bahan alam dan sintetis yang
digunakan sebagai obat-obat farmasetika, yang dapat digunakan
untuk terapi. Kimia farmasi bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat
kimia dan fisika dari bahan obat maupun obat jadi. Kimia farmasi
sangat berkaitan dengan bidang farmakologi dan kimia organik
disamping ilmu lain seperti biologi, mikrobiologi, biokimia dan
farmasetika (Cartika, 2016 hal.1).
Kaitan kimia farmasi dengan ilmu kimia organik dikarenakan
sebagian besar senyawa yang berkhasiat sebagai obat merupakan
senyawa organik atau senyawa yang mengandung atom karbon C
seperti golongan antibakteri (alkohol, asam karboksilat dll), dan
golongan antibiotik (penisilin, tetrasiklin, dll) (Cartika, 2016 hal.1).
Ilmu kimia farmasi dalam bidang kedokteran berguna untuk
membantu penyembuhan pasien yang mengidap penyakit, cara
interaksi obat terhadap penyakit yang menggunakan obat-obatan
yang dibuat berdasarkan riset terhadap proses dan reaksi kimia
bahan yang berkhasiat (Cartika, 2016 hal.1).
Sifat fisika dan sifat kimia obat dapat mempengaruhi aktivitas
terapetiknya.Kedua sifat ini ditentukan oleh struktur kimianya,
sehingga struktur kimia suatu obat mempengaruhi aktivitasnya dan
perubahan struktur kimia dapat mempengaruhi perubahan aktivitas
biologis obat. Hubungan antara stuktur kimia dan aktivitas biologis
dilakukan dengan mengaitkan gugus fungsional tertentu dengan
respon biologis tertentu pula. Disamping itu, sifat-sifat kimia fisika
merupakan dasar yang sangat penting untuk menjelaskan aktivitas
biologis obat. Proses mengenal sifat-sifat kimia fisika bahan obat

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

disebut dengan identifikasi atau sering juga disebut analisa (Cartika,


2016 hal.1).
Secara umum pengertian analisis kualitatif dan kuantitatif
adalah: (Cartika, 2016 hal.2).
1. Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi
elemen, spesies, dan/atau senyawa-senyawa yang ada di dalam
sampel. Dengan kata lain, analisis kualitatif berkaitan dengan cara
untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju
dalam suatu sampel.
2. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah
(kadar) dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel.
Dalam bidang farmasi terutama pada industri farmasi, analisis
kimia digunakan secara rutin untuk menentukan suatu bahan baku
yang akan digunakan, produk setengah jadi dan produk jadi.
Hasilnya dibandingkan dengan spesifikasi yang ditetapkan.
Banyaknya senyawa yang tersebar baik didalam tubuh
maupun di alam seperti radioaktif dalam jumlah yang banyak dapat
mempengaruhi keberlangsungan hidup manusia.Tidak hanya
senyawa-senyawa seperti radioaktif, tetapi obat jika disalahgunakan
dapat berpengaruh bagi kesehatan.Untuk mengetahui jumlah
kadarsenyawa didalam tubuh dan untuk mempermudah analysis
senyawa atau obat diperlukan teknik analisis dengan waktu yang
cepat, mudah dan efesien (Rahmatia, farmaka Vol.4 no.4 hal.2).
Analisis gravimetri merupakan analisis kuantitatif metode
klasik,dimana analat direaksikan, kemudian hasil reaksi ditimbang
untuk menentukan jumlah zat/komponen yang dicari (Rodiani, 2013
hal.1).
Analisis titrimetri atau analisa volumetri adalah analisa
kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan
larutan standar (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutanstandar


tersebut berlangsung secara kuantitatif.
aA + tT produk
Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan
perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari
reaksi-reaksi kimia (Rodiani, 2013 hal.10).
Dalam analisis titrimetri suatu reaksi harus memenuhi kondisi
berikut: (Widodo. dkk, 2009 hal.1).
1. Reaksi merupakan reaksi sederhana yang dapat dituliskan
dengan persamaan reaksi. Kondisi ini mensyaratkan bahwa
substansi bereaksi secara sempurna dengan reagen sesuai
proposional (stoikiometris).
2. Reaksi dapat berlangsung secara cepat (seperti kebanyakan
reaksi-reaksi ionic). Bila dimungkinkan dapat dengan penambahan
suatu katalis
3. Perubahan selama reaksi dapat diikuti dengan adanya perubahan
energy sehingga sifat fisika atau kimia zat berubah pada saat
tercapai ekivalensi.
Penentuan kadar ion klorida dalam air dapat menggunakan
metode argentometri (titrasi pengendapan). Terdapat dua metode
dalam menggunakan metode argentometri, yaitu metode volhard dan
metode mohr. Metode mohr ialah titrasi yang digunakan untuk
menetukan kadar halida Cl- Br- I- dengan AgNO3 yang
menggunakan indikator asam kromat. Indikator ini berfungsi sebagai
penanda apabila tercapai titik ekuivalen.Kalium kromat dapat
digunakan sebagai indikator, menghasilkan warna merah dengan
kelebihan ion Ag+ titrasi yang lebih banyak dapat digunakan adalah
metode titrasi balik (Kusumaningrum, 2014 hal.3).

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

2.2 Uraian Bahan


1. Air suling (Ditjen POM,1995: 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air suling/ Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Rumus Struktur : H–O–H
Pemerian : Cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau,
tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. NaOH (Ditjen POM, 1979: 712)
Nama Resmi : NATRII HYDROXYUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM/BM : NaOH/40,00
Rumus Struktur : Na – O – H
Pemerian : Bentuk batang,butiran,massa hablur atau
kaping,kering,keras,rapuh,putih,mudah
meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat tambahan
3. HCL (Ditjen POM, 1979: 649)
Nama resmi : ACIDUM HIDROCHIORIDUM
Nama lain : Asam Clorida, Asam Garam
Rumus kimia : HCl/ 36,5
Rumus Struktur : H-Cl
Pemerian : cairan tidak berwarna, berasap dan bau
merangsang jika diencerkan dua bagian air
asap dan bau hilang.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

Penyimpanan : dalam wadah tertutup


Kegunaan : sebagai zat tambahan.
4. CuSO4 (Ditjen POM, 1979: 731)
Nama Resmi : CUPRI SULFAS
Nama Lain : Tembaga (II) Sulfat
RM / BM : CuSO4.5H20 / 249,6
Pemerian : Serbuk hablur atau keabuan bebas dari
sedikit warna biru.
Kelarutan : Larut dalam air dan etanol (95 %) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai pereaksi
5. Perak Nitrat (Ditjen POM,1979: 97)
Nama Resmi : ARGENTI NITRAS
Nama Lain : Perak Nitrat
RM / BM : AgNO3 / 169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur
berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap
jika kena cahaya.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam etanol
(95%) p
Penyimpan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya
Kegunaan : Antiseptikum, eksterm, kaostikum
6. K2CrO4 (Ditjen POM, 1979: 690)
Nama Resmi : Kalii cromat
Nama Lain : Kalium kromat
RM/BM : K2CrO4 / 194
Pemerian : Hablur kuning
Kelarutan : Sangatmudah larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indicator

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

7. Thiamin (Ditjen POM, 1979: 784)


Nama Resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDUM
Sinonim : Thiamin Hidrokloridum, Vit.B1
Pemerian : Hablur kecil, bau khas lemah, mirip ragi,
rasa pahit.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut
dalam etanol (95%)P, praktis tidak larut
dalam eter P, dan dalam benzena P, dan
larut dalam gliserol P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari
cahaya.
Kegunaan : Antineuritikum yaitu sebagai penekan
fungsi kerja saraf pusat dan sebagai
komponen Vit. B komplek.
8. KMNO4 (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : KALII PERMANGANAS
Nama lain : Kalium permanganate
RM/BM : KMnO4/158,04
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam,
tidak berbau, rasa manis /sepat.
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam
air mendidih .
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
A. Identifikasi Tiamin HCL
1. Kawat ose dicelupkan dengan larutan sampel lalu dipijarkan
pada api bunsen muncul aroma bau kacang, rekasi spesifik.
2. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu
dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 tetes NaOH dan 2

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

tetes HCL tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah


menjadi hijau kebiruan.
3. Larutan HCL ditambahkan NaOH akan menghasilkan larutan
berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan KMNO4 sebagai
reduktor kuat untuk mereduksi larutan sampel yang ditandai
dengan perubahan warna larutan menjadi hijau.
4. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) klorida P
membentuk endapan putih
5. Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P membentuk
endapan coklat merah
6. Larutan sampel ditambahkan larutan kalium tetraiodohidrargirat
(II) P dan dengan larutan trinitrofenol P membentuk endapan.
B. Metode Argentometri
1. Pipiet sebanyak beberapa mL sediaan siru Vit.B1 setara
dengan100 mg tiamin hidroklorida masukkan kedalam
erlemeyer tambahkan 20 mL aquadest.
2. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer lalu ditambahkan
10 mL larutan baku AgNO3 0,1 N
3. Endapan yang terjadi disaring sampai larutan tidak mengandung
klorida.
4. Filtrate yang mengandung kelebihan larutan baku AgNO 3
selanjutnya dititrasi dengan larutan baku amoniu tiosianat 0,1 N
menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat
5. Titik akhir titrasi ditandai pada saat perubahan warna larutan
menjadi merah
6. Tiap mL perak nitrat 0,1 N setara dengan 16,86 mg Tiamin HCL
7. Hitung kadar tiamin HCL dalam sediaan menggunakan
persamaan berikut dan dibandingkan dengan persyaratan kadar
sediaan menurut Farmakope Indonesia.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

C. Metode Gravimetri
1. Sejumlah tertentu larutan sampel diukur secara seksama setara
dengan lebih kurang 50 mg tiamin HCL, diencerkan dengan air
secukupnya hingga 50 mL dalam gelas kimia.
2. Tambahkan 2 mL asam klorida pekat dan dipanaskan hingga
mendidih
3. Selagi larutan masih panas, ditambahkan dengan cepat tetes
demi tetes selama larutan masih panas, ditambahkan dengan
cepat tetes demi tetes 4 mL larutan asam silikowolframat P yang
baru disaring lalu didihkan selama 4 menit.
4. Larutan disaring melalui penyaring kaca masir, kemudian dicuci
dengan 60 mL campuran yang terdiri atas 1 bagian volume
asam klorida pekat dan 19 bagian aquadest yang mengandung
larutan asam silikowolframat 0,2% b/v, selanjutnya dicuci 2 kali
tiap kali dengan 5 mL aseton.
5. Sisa dikeringkan pada suhu 105°C selama satu jam, lalu
didinginkan selama 10 menit dan dibiarkan dalam eksikator
diatas larutan asam sulfat 38% dan ditimbang berat endapan
6. Tiap gram endapan (sisa) setara dengan 192,9 mg tiamin HCL.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum


Adapun alat yang digunakan pada praktikum yaitu Bunsen,
Buret, Erlenmeyer, Gelas ukur, gegep kayu, Pipet tetes, Pipet volume
dan Statif.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum yaitu Aquadest,
Asam sulfat, HCl pekat, Larutan baku AgNO3 0,1 N, Larutan cuprifil,
Kalium bikromat, NaOH dan sediaan sirup Vit, B1 (Sangobion).
3.3 Cara Kerja
a. Identifikasi Tiamin HCl
1. Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu dipijarkan
pada api Bunsen muncul aroma bau kacang reaksi spesifik
2. Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu
dipanaskan, ditambahkan larutan cuprifil (2 teten NaOH dan 2
tetes HCl tambah 1 tetes CuSO4) maka larutan akan berubah
menjadi hijau kebiruan
3. Larutan Tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan
larutan berwarna kuning, selanjutnya ditambahkan NaOH akan
menghasilkan warna kuning, selanjutnya ditambahkan KMnO 4
sebagai reduktor kuat untuk mereduksikan larutan sampel yang
ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi hijau
4. Larutan sampel ditambahkan larutan raksa (II) kloroda P
membentuk endapan putih.
b. Metode Argentometri
1. Dipipet sampel vit B1 sebanyak 10 ml
2. Dilarutkan menggunakan aquadest sebanyak 20 ml
3. Ditambahkan dengan indicator kalium kromat sebanyak 3 tetes
4. Dititrasi menggunakan larutan AgNO3 baku hingga terbentuk
endapan kromik dan larutan yang berwarna merah.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Identifikasi Tiamin HCl
Perlakuan Hasil
Ose dicelupkan pada sampel (+) Bau kacang
dan dipijarkan
Sampel + Aquadest + (+) hijau kebiruan
Dipanaskan + Larutan cuprifil
Sampel + NaOH + KMNO4 Positif
Sampel + HgCl2 (+) endapan putih
b. Metode Mohr
Kelompok Nama Sampel % Tiamin HCl
I TJ Joybee 110,15%
II Sangobion 290,3%

III Curcuma Plus 99%


IV Sanvita 4,95%
c. Perhitungan
1. Kelompok 1 (Tj Joybee)
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ (𝑉𝑥𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙
: 2,0 𝑥 0,098 𝑥 16,86
: 3,30 𝑚𝑙
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙
% 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ 𝑥 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
3,30 𝑚𝑙
: 𝑥 100%
3 𝑚𝑔
: 110,15%

2. Kelompok 2 (Sangobion)
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ (𝑉𝑥𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

: 12,3 𝑥 0,098 𝑥 16,86


: 20,32 𝑚𝑙
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙
% 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ 𝑥 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
20,32 𝑚𝑙
: 𝑥 100%
7 𝑚𝑔
: 290,3%
3. Kelompok 3 (Curcuma Plus)
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ (𝑉𝑥𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙
: 1,8 𝑥 0,098 𝑥 16,86
: 2,97𝑚𝑙
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙
% 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ 𝑥 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
2,97 𝑚𝑙
: 𝑥 100%
3 𝑚𝑔
: 99%
4. Kelompok 4 (Sanvita )
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ (𝑉𝑥𝑁)𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙
: 3 𝑥 0,098 𝑥 16,86
: 4,95 𝑚𝑙
𝑊 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙
% 𝑇𝑖𝑎𝑚𝑖𝑛 𝐻𝐶𝑙 ∶ 𝑥 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑒𝑡𝑎𝑟𝑎
4,95 𝑚𝑙
: 𝑥 100%
5 𝑚𝑔
: 99%
4.2 Pembahasan
Vitamin merupakan senyawa organik yang diperlukan tubuh
dalam jumlah kecil untuk mempertahankan kesehatan dan seringkali
bekerja sebagai kofaktor untuk enzim metabolisme. Vitamin yang
terdapat dalam lebih dari satu bentuk kimia atau terdapat pada satu
prekursor kadang-kadang dinamakan vitamer.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

Tiamina, vitamin B1, aneurin (bahasa Inggris: thio-vitamine,


thiamine, thiamin) adalah vitamin yang terlarut dalam air. Tiamina
terdiri atas cincin pirimidina dan cincin thiazola (mengandung sulfur
dan nitrogen) yang dihubungkan oleh jembatan metilen. Turunan
fosfatnya ikut serta dalam banyak proses sel. Tiamina disintesis dalam
bakteri, fungi dan tanaman. Hewan harus memenuhi keperluan tiamin
dari makanan. Asupan yang tidak cukup menyebabkan penyakit beri-
beri, yang memengaruhi sistem saraf tepi dan sistem kardiovaskular.
Kekurangan vitamin B1 juga dapat menyebabkan sindrom Wernicke-
Korsakoff.
Pada praktikum ini telah dilakukan pengujian terhadap Thiamin
HCl dengan menggunakan sampel sediaan sirup yang mengandung
vitamin B1 yaitu Sangobion. Pengujian yang dilakukan adalah
identifikasi vitamin B1 atau Thiamin HCl pada sampel menggunakan
beberapa pereaksi spesifik tertentu dan pemijaran, serta menentukan
kadar dari thiamin HCl dalam sediaan menggunakan metode
argentometri Mohr.
Pada mengedentifikasi Tiamin HCl, pertama kawat ose
dilarutkan dalam sampel Sangobion saat dipijarkan di nyala api
menghasilkan bau kacang (positif). Kemudian Larutan sampel
diencerkan dengan aquades lalu dipanaskan dan ditambahkan larutan
cuprifil ( 2 tetes NaOH, 2 tetes HCL, 1 tetes CuSO 4) menghasilkan
warna hijau kebiruan. Dimana fungsi dari CuSO4 adalah untuk
membuat suasana larutan menjadi basa dan untul menghasilkan
senyawa kompleks. Selanjutnya Larutan tiamin HCL di tambahkan
NaOH larutan berwarna kuning dan ditambahkan KMNO 4 larutan
berwarna hijau dimana KMNO4 ini sebagai oksidator. Kemudian
sampel ditambahkan HgCl2 terbentuknya endapan putih. Berdasarkan
hasil percobaan sediaan sirup positif mengandung Tiamin HCL.
Pada percobaan penetapan kadar Tiamin HCL secara
argentometri, ini menggunakan larutan baku sekunder yang digunakan

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan senyawa perak yang bisa


terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah
endapan yang berwarna.
Digunakan inidikator K2CrO4, Penambahan indikator ini
bertujuan untuk mendeteksi titik akhir dari titrasi yang ditandai dengan
adanya perubahan warna, yang kemudian menghasilkan larutan yang
belum berwarna. Selanjutnya dititrasi dengan AgNO3, karena AgNO3
merupakan perak yang larut dalam air yang menghasilkan warna
merah kecoklatan atau merah bata. Hal ini dikarenakan ion kalium
kromat pada sampel bereaksi dengan kelebihan ion perak pada
sampel membentuk endapan berwarna merah dari perak kromat
dengan reaksi:
CrO42- + 2Ag+ --> Ag2CrO4 .
Berdasarkan hasil percobaan bahwa sampel Sangobion
adalah positif dan pada penetapan kadar diperoleh hasil berat Tiamin
HCl sebanyak 20,32 ml dan % Tiamin HCL yaitu 290,3%. % kadar
yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur, dimana farmakope
Indonesia edisi III menyatakan bahwa kadar tiamin tidak kurang dari
95,0% dan tidak lebih dari 115,0%. Hal ini disebabkan karena adanya
berbagai faktor kesalahan didalam percobaan, diantaranya yaitu
ketidaktelitian praktikan dalam mengerjakan sesuatu mulai dari
menakar sampel hingga menitrasi sampel dan lain sebagainya.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Pada percobaan yang dilakukan diperoleh hasil bahwa hasil
identifikasi kandungan tiamin HCl pada sampel Sangobion adalah
positif dimana ketika ditambahkan larutan cuprifil membentuk warna
hijau kebiruan, ditambahkan KMNO4 membentuk earna hijau dan
ditambahkan HgCl2 terbentuk endapan putih dan pada penetapan
kadar diperoleh hasil berat Tiamin HCl sebanyak 20,32 ml dan %
Tiamin HCL yaitu 290,3%. % kadar yang diperoleh tidak sesuai dengan
literatur, dimana farmakope Indonesia edisi III menyatakan bahwa
kadar tiamin tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 115,0%.
5.2 Saran
Adapun saran yaitu praktikan harus lebih teliti dalam melakukan
praktikum ini.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2017, Penuntun Praktikum Analisi Farmasi, Universitas Muslim


Indonesia, Makassar.

Cartika, Hirpolia, 2016, Modul Bahan Ajar Cetak Farmasi Kimia Farmasi
Cetakan Pertama, Pusdik SDM Kesehatan, Jakarta.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Permenkes RI, Jakarta.

Kusumaningrum, Widya, dkk, 2014, Penentuan kadar ion klorida dengan


metode argentometri (metode mohr), UIN Syarif Hidayatullah,
Jakarta.

Rahmatia, Tri Ulva, Metode Spe (Solid Phase Extraction) Sebagai


Alternatif Terbaru Dalam Analisis Dan Pemurnian Senyawa
Obat, Farmaka Vol. 4 No.4 Suplemen 1, Fakultas Farmasi
Unpad.

Widodo, Didik Setiyo, dkk, 2009, Bahan Ajar Analisis Kuantitatif, FMIPA
Univ. Dipanegoro, Semarang.

Rodiani, Teni, dkk, 2013, Analisis Titrimetri Dan Gravimetri. Cianjur.

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

LAMPIRAN
SKEMA KERJA
A. Identifikasi Tiamin HCl
Kawat ose yang dicelupkan dalam larutan sampel lalu dipijarkan
pada api Bunsen

muncul aroma bau kacang reaksi spesifik


Sedikit larutan sampel diencerkan dengan aquadest lalu
dipanaskan

Ditambahkan larutan cuprifil (2 teten NaOH dan 2 tetes HCl


tambah 1 tetes CuSO4)

Larutan akan berubah menjadi hijau kebiruan


Larutan Tiamin HCl ditambahkan NaOH akan menghasilkan
larutan berwarna kuning

Ditambahkan NaOH akan menghasilkan warna kuning

Ditambahkan KMnO4 sebagai reduktor kuat untuk mereduksikan


larutan sampel yang ditandai dengan perubahan warna larutan
menjadi hijau
Larutan sampel ditambahkan larutan iodium P

Membentuk endapan coklat merah


B. Metode Argentometri
Pipet sebanyak beberapa 10mL sediaan sirup Vit. B1 tambahkan 20
mL aquadest

Ditambahkan indicator kalium bikromat sebanyak 3 tetes

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

titrasi menggunakan AgNO3 baku

terbentuk endapan kromik dan larutan yang berwarna merah

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105
IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR SEDIAAN SIRUP VIT. B1
(TIAMIN HCl) SECARA GRAVIMETRI DAN VOLUMETRI

LAMPIRAN
GAMBAR
A. Identifikasi

B. Penetapan Kadar Vit. B1 (thiamine) menggunakan Metode Mohr

ERIKA CAESAR HIDAYAH FITRIANI


15020150105

Anda mungkin juga menyukai