Kata Pengantar

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat serta
karunia-Nya kepada kami sehingga kami berhasil menyelesaikan Laporan akhir Kimia
Analitik 1 ini yang alhamdulillah tepat pada waktunya. Laporan ini berisikan tentang
rangkuman dari semua modul Analitik 1 yang terdiri atas Identifikasi Preparatif sampel,
Reaksi Spesifik Untuk kation, Reaksi Spesifik untuk Anion, Reaksi Spesifik Untuk Sistem
Carnog, Reaksi Spesifik Untuk Sistem Garstenzang, Analisa Golongan Anion sistem Weisz,
Analisa Kualitatif Senyawa Organik. Makalah ini dapat memberikan informasi kepada kita
semua tentang khususnya reaksi Kation dan Anion. Kami menyadari bahwa Laporan ini
masih jauh dari sempurna, oleh karena itu kritik dan saran dari semua pihak yang bersifat
membangun selalu kami harapkan demi kesempurnaan Laporan ini. Akhir kata, kami
sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah berperan serta dalam penyusunan
Laporan Kimia Analitik 1 ini dari awal sampai akhir. Semoga Allah SWT senantiasa
meridhai segala usaha kita. Amin.

Penyusun
LAPORAN KIMIA ANALITIK

MODUL 1

IDENTIFIKASI DAN PREPARATIF SAMPLE

Hari / Tanggal Praktikum : Minggu, 29 September 2013

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI

2013
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Prinsip
Berdasarkan Identifikasi sampel yang meliputi pengamatan secara makro tentang
wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis dari senyawa organik dan anorganik.

1.2. Tujuan
Dapat mengetahui pengetahuan tentang suatu sampel dari golongan senyawa
anorganik dan senyawa organik serta melihat karakterisasi dan pengelompokan sifat
sampel yang dianalisis.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teori Dasar

Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel Anorganik

dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan adalah alkohol, aseton,
benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah persenyawaan organik yang mempunyai
satu atau lebih gugus fungsi hidroksil.
Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu :
1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan logam
membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah, menghantarkan arus
listrik, menghasilkan gas CO2 apabila direaksikan dengan karbonat dan
bereaksi dengan basa menghasilkan garam dan air.
2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi biru,
menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif, menghasilkan gas
hydrogen dan bereaksi dengan asam menghasilkan garam dan air.

Identifikasi sampel adalah langkah awal sebelum melakukan analisis kimia

untuk menetapkan jenis/ karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis,
sekaligus pula dapat menetapkan metoda / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi
meliputi pengamatan secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau, dan sifat
hidroskopis. Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur
dengan alat ukur baik secara gravimetric, volumetric maupun secara interaksi electron
dalam sampel.

Penyiapan sampel ini sangat menentukan keberhasilan suatu analisis.

Praktikum yang dilakukan menggunakan sampel anorganik dan organik dari tanaman
yang setiap orang mempunyai sampel berbeda-beda.
2.2.Teori Tambahan

Analisa kualitatif bertujuan menentukan adanya tidak unsur, radikal, ion atau
senyawa dalam zat atau campuran zat yang tidak diketahui atau sampel (contoh) ,
sedangkan untuk menentukan struktur molekul atau struktur kristal tidak termasuk dalam
analisa kualitatif. Analisa kualitatif selalu diikuti oleh analisa kuantitatif yang
menentukan jumlha atau kuantitas unsur, radikal, ion, dan senyawa yang dicari
(rusvirman, 2013)

Analisa kualitatif atau disebut juga analisa jenis adalah untuk menentukan macam
atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa
kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat
kimianya. Misalnya ada suatu sampel cairan dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa
sampel cair itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. Caranya
ialah kita tentukan sifat-sifat fisis sampel tersebut. Misalnya bagaimanakah warna, bau,
indeks bias, titik didih, massa jenis serta kelarutan. Begitu pula bila sampel berupa
padatan, kita tentukan bagiamanakah warna, bau, warna nyala, titik leleh, bentuk kristal,
serta kelarutannya.

 Identifikasi Sampel dan Preparatif Sampel

Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis kimia untuk
menetapkan jenis / karakter / golongan dari sampel yang akan dianalisis, sekaligus pula
dapat menetapkan metode / prosedur kerja analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan
secara makro tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis. Dalam praktikum ini
jenis / golongan sampel diberitahu seperti sampel dari golongan senyawa anorganik dan
organik.

Sampel harus bersifat mewakili ( representatif ) keseluruhan bahan yang akan

dianalisis dan harus homogen. Sampling bukanlah suatu pengembangan modern tetapi
pendahuluan metode statistik dan kontrol kualitas dalam berbagai industri telah berperan
banyak terhadap kedudukannya sekarang ini. Penarikan sampel membutuhkan
pengalaman. Suatu sampel yang ideal harus memiliki semua sifat intensif yang identik
dengan keseluruhan materi darimana dia berasal. Faktor-faktor yang harus diperhatikan
terutama adalah variasi yang diperbolehkan dalam materi, ketetapan metode pengujian
dan keadaan dari materi yang digunakan.
 Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji di ukur dengan alat
ukur baik secara gravimetris, volumetri maupun secara interaksi elektron dalam sampel.
Penyiapan sampel ini sangat menentukkan keberhasilan suatu analisis.

Dalam teknik sampling terdapat istilah-istilah yang perlu dimengerti dengan jelas,
misalkan sampel adalah bagian terpilih dari materi yang memiliki sifat-sifat namun pada
dasarnya sama dengan keseluruhan materi. Suatu unit sampling dapat didefinisikan
sebagai besar paket minimum materi yang akan digunakan sebagai sampel. Sampel
analisis adalah banyaknya sampel yang diambil untuk dianalisis.

Test identifikasi dilakukan terhadap :

a. Jenis sampel apakah senyawa anorganik atau organik, biasanya dilakukan terhadap
baunyayang khas dari senyawa organik maupun senyawa anorganik. Test bau ini
dapat berjalan baik bila selalu atau sering sering mencium senyawa – senyawa
tersebut. Misalnya bisa disimpan 2 botol senyawa, botol A di isi dengan kerosin dan
botol B diisi dengan premium sangat khas untuk masing – masingnya, daru kedua
senyawa sering atau acapkali dijumpai sehari hari, dan terbiasa dengan baunya. Jadi
pengenalan dengan test bau, harus sering sering berjumpa/ bertemu zat zat tersebut,
karena bau sulit diungkapkan. Umumnya untuk bau diklasifikasikan pada bau
harum, busuk, tengik, tetapi tidak dapat dinyatakan bau dengan pasti.

b. Wujud sampel (cair, padat dan gas)

c. Rupa (bungkahan, powder, kristal, jika cair atau gas mengarah pada warna)

d. Warna, baik sample padat dan larutan (cair) warna yang dimiliki akan memberikan
pertunjukan unsur pada dikandungnya, karena setiap unsur berkarakteristik, tetapi
dalam berbagai bentuk hibridnya yang sama akibat panjang gelombang dari aktifitas
elektronnya juga sama.
 Warna sample Kemungkinan unsur/ senyawa yang ada

Hijau Ni(II), Fe(III), Cu, Cr2O3, Hg2Cl2, KMnO4

Cu(II), Co(II), HgO HgI2, HgS, Sb2S, CrO4, Cu2O,

Biru
K4Fe(CN)6, Cr2O7

Merah Pb3O4, As2O3

Merah Jambu Mn(II), Co(II)

Kuning Fe(III), As2O3, HgO, CdS, PbI2, CrO4, K4Fe(CN)4

Fe(III), PbO, CdO, Fe2O3, Ag3AsO4SnS, Fe(OH)3,

Coklat
Fe2O4

PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS,

Hitam
Ni3O3, Ag2S, C

e. Test sifat zat yang hidrokopis

Zat yang hidrokopis dapat mengabsorpsi air dari udara, terjadi ikatan dengan air
yang ditandai perubahan wujud dari padat ke cair. Perubahan wujud memakan waktu
tergantung pada cepat lambatnya senyawa tersebut mengadsorbsi air. Pengamatan
perubahan wujud padat kecair dapat dilaksanakan dengan mengukur waktu yang
diperlukan senyawa tersebut mencair akibat terikatnya molekul air.

f. Test sifat asam dan basa

Zat atau senyawa dapat diidentifikasi sifat asam atau basa menggunakan :

1) Kertas lakmus
Kertas lakmus biru menjadi merah menandakan sifat asam
Kertas lakmus merah menjadi biru menandakan sifat basa
2) Kertas pH universal, yakni kertas yang telah mempunyai warna warna khas pada
PH tertentu. Dengan melihat perubahan warna pada kertas pH universal setelah
 dicelupkan kedalam larutan sampel, dapt ditentukan kondisi larutan apakah asam
atau basa.

3) pH meter, untuk menentukan asam/basa berdasarkan trayek PH baik untuk

larutan atau padatan seperti mengukur pH tanah pada areal pertanian.

4) Indikator, suatu bahan organik yang memberikan perubahan warna pada pH

tertentu.

g. Reaksi dengan asam sulfat

Identifikasi dengan menggunakan H2SO4 encer atau pekat menghasilkan gas . gas
yang keluar diketahui dengan reagen tertentu menghasilkan suatu reaksi yang khas.

h. Dengan NaOH

Penambahan basa kuat akan mendesak basa lemah dan mengeluarkan gas yang dapat
diidentifikasi.
 BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Plat tetes
4. Pipet tetes
5. Gelas kimia
6. Spatula
7. Batang pengaduk
8. Beaker glass 250ml dan 500ml
9. Kawat nikrom
10. Alat destruksi basah
11. Kaki tiga + kasa asbes
12. Kaca arloji
13. Botol semprot
14. Botol warna penyimpanan sampel

3.2 Bahan
1. Sampel anorganik 12. H2O2
2. Sampel organik 13. Alkohol
3. Aquadest 14. Aceton
4. HCl 2M 15. Na2CO3
5. HCl pekat 16. K2CO3
6. Benzen 17. NaOH
7. Eter
8. Kloroform
9. H2SO4
10. HNO3 2M
11. HNO3 pekat
3.3 Diagram Alir
Identifikasi

Pelarutan sample

1 gram sample

Uji kelarutan HNO3

Uji kelarutan HCl 2M Uji kelarutan HCl Uji kelarutan HNO3
2M

Hasil Hasil Hasil Hasil

Uji kelarutan
Uji kelarutan H2O
Aquaregia

Hasil Hasil
 Reaksi Nyala

Kawat Ni-Krom

- dicelupkan pada larutan sample

- dibakar pada api bunsen

Hasil

Preparatif sample

Sample

+ Larutkan dengan pelarut sebanyak 50 mL

+ Pelarut Hingga 100 mL
- Simpan dalam botol

Hasil

3.4 Cara kerja

1. Sample diperiksa secara makro ( wujud, rupa, warna, dan bau)
2. Sample dilarutkan dalam pelarut
3. Dicari pelarut yang palung tepat terhadap sample
4. Dilakukan uji nyala terhadap sample
5. Sample dilarutkan dalam pelarut yang cocok hingga 100 mL
6. Disimpan dalam botol sample
7. Diberi identitas
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL PERCOBAAN

1. Identifikasi dan uji kelarutan
Wujud : Padat
Rupa : Heterogen Serbuk dan batuan
Warna : Coklat , Hitam dan Merah
Bau : seperti bau tanah liat, batu bata dan darah

a. Tabung 1 + sampel + H2O = Larutan menjadi keruh dan sampel tidak

larut, terdapat endapan
b. Tabung 2 + sampel + HCl 2M = Keruh, terdapat endapan dan berbau
c. Tabung 3 + sampel + HCl pekat = Keruh, terdapat endapan dan
berbau
d. Tabung 4 + sampel + HNO3 2M = Keruh, terdapat endapan dan
berbau
e. Tabung 5 + sampel + HNO3 pekat = Keruh, terdapat endapan dan
berbau
f. Tabung 6 + sampel + aquaregia = Jingga bening, sedikit endapan dan
berbau khas regia
 2. Reaksi Nyala
Warna nyala api yang timbul adalah warna kuning emas

4.2 PEMBAHASAN

Pada percobaan kali ini, praktikan dituntut agar dapat memiliki

pengalaman dan pengenalan suatu sample berdasarkan karkateristik atau
pengelompokan sifat sample yang dianalisis.
Pada langkah awal dilakukan uji makro sehingga didapat bahwa sample
berbentuk padatan campuran serbuk dan batuan dan warna dari sample tersebut
adalah adanya campuran merah, hitam dan coklat muda. Sedangkan bau yang
timbul seperti bau tanah / batu bata dan sedikit tercium bau besi atau darah.
Berdasarkan warnanya kemungkinan unsur / senyawa berdasarkan
warnanya adalah :
Merah : Pb3O4, As2O3
Coklat : Fe(III), PbO, CdO, Fe2O3, Ag3AsO4SnS, Fe(OH)3, Fe2O4
Hitam : PbS, CuS, CuO, HgS, FeS, MnO2, Co3O4, CoS, NiS, Ni3O3,
Ag2S, C
Kemudian sampel tersebut dimasukan kedalam tabung reaksi kecil
dimana tujuannya untuk mengetahui pelarut yang paling melarutkan. Pelarut
yang paling melarutkan adalah aquaregia karena paling cepat dan endapan
paling sedikit diantara pelarut lainnya.
Warna yang dihasilkan dari uji nyala sesuai dengan unsur atau logam
penyusunnya. Eksitasi elektron pada elektron valensi, akibat dirangsang oleh
pembakaran dengan Bunsen, memberikan eksitasi electron yang berbeda untuk
setiap logam, sekaligus akan memberikan panjang gelombang yang dicirikan
oleh warna yang muncul. Kali ini warna yang dihasilkan adalah kuning emas.
Untuk keperluan pengujian berikutnya maka dilakukan preparatif sampel
dengan cara penambhan pelarut, kemudian larutan sampel terebut disimpan
dalam botol sampel.
 BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Sample adalah padatan campuran

2. Pelarut yang cocok untuk sampel anorganik yaitu Aquaregia
3. Uji nyala yang timbul adalah kuning gold
 DAFTAR PUSTAKA

 Muchtar, Rusvirman . 2013 . Pokok Pokok Bahasan Kimia Analitik . Unjani :

Cimahi
 Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid 3.
Erlangga: Jakarta
 Syukri . 1998 . Kimia Dasar . ITB : Bandung
 Brady, James. 2012 . Chemistry. Edisi 6 . Erlangga : Jakarta