Oleh :
Shandyka Yudha Pratama
NIS 16.62.08520
i
ii
Oleh :
NIS 16.62.08520
ii
iii
LEMBAR PENGESAHAN
Disetujui oleh,
Pembimbing Institusi Asisten Pembimbing Institusi
Pembimbing Sekolah
Disahkan oleh,
Kepala Sekolah SMK-SMAK Bogor
Dwika Riandari,M.Si
NIP 19660726 200212 2 001
iii
KATA PENGANTAR
Dengan mengucapkan puji dan syukur kepada Allah SWT, atas segala limpahan
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktik
Kerja Industri (prakerin) yang diberi judul “ Penentuan rendemen MDAG (Mono-
Diasil Gliserol) dengan metoda neraca massa ”.
Adapun penulisan laporan ini bertujuan untuk memenuhi persyaratan untuk
mengikuti ujian lisan prakerin. Pada penulisan laporan ini, berbagai permasalahan
telah penulis alami, oleh karena itu, terselesaikannya laporan prakerin ini tentu saja
bukan karena kerja keras penulis semata-mata. Namun karena adanya dukungan
dan bantuan dari berbagai pihak terkait. Oleh karena itu, pada kesempatan ini
penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu Dwika riandari,M.Si selaku Kepala sekolah SMK-SMAK Bogor
2. Bapak Dr. Ir. Meika Syahbana Rusli, M.Sc. Agr. selaku Kepala Pusat Penelitian
Surfactant and Bioenergy Research Center (SBRC) LPPM IPB, Bogor.
3. Ibu Neli Muna S.TP. M.Si.dan Mba Qatrinada Radiyatul Jannahselaku pembimbing
instansi di Pusat Penelitian Surfactant and Bioenergy Research Center (SBRC)
LPPM IPB, Bogor.
4. Ibu Dra. Hj. Leila Nuryati, M.Pd. selaku pembimbing dari sekolah yang telah
memberikan bimbingan, arahan, saran, nasehat, koreksi, dorongan semangat
sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan ini.
5. Tim Hubungan Kerjasama Industri SMK – SMAK Bogor.
6. Keluargaku selaku pihak yang telah memberikan dorongan dan motivasi.
7. Mas syarif selaku kaka kelas sekaligus teman yang baik.
8. Kak Miranti, Kak Latifah, Mba Agatha, Bapak Ari, Bapak Feri, Mas Agung, serta
seluruh karyawan Surfactant and Bioenergy Research Center (SBRC) LPPM IPB
Dengan segala kerendahan hati, kritik dan saran sangat saya harapkan dari
pembaca guna memperbaiki pembuatan laporan pada waktu mendatang.
Penyusun
iv
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR...................................................................................................iv
DAFTAR ISI................................................................................................................. v
DAFTAR TABEL.......................................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN............................................................................................... 1
A. Latar Belakang.................................................................................................... 1
D.Kebijakan Mutu..................................................................................................... 7
E.Kepegawaian........................................................................................................ 8
F. Kedisiplinan Kerja................................................................................................ 8
H.Fasilitas Operasional.......................................................................................... 12
A.Emulsifier............................................................................................................ 14
v
B.Mono-diasilgliserol (MDAG)................................................................................ 14
C.Gliserol............................................................................................................... 15
E.Esterifikasi.......................................................................................................... 17
F. Neraca Massa.................................................................................................... 18
A.Sintesis MDAG................................................................................................... 19
B.Pemurnian MDAG.............................................................................................. 20
C. Karakterisasi MDAG.......................................................................................... 22
a. Kadar air......................................................................................................... 22
A. Proses................................................................................................................ 27
B.Hasil analisis....................................................................................................... 28
a. Hasil pemurnian.............................................................................................. 28
b. Hasil karakterisasi........................................................................................... 29
C. Pembahasan..................................................................................................... 31
A.Kesimpulan......................................................................................................... 33
B.Saran.................................................................................................................. 33
DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................. 34
LAMPIRAN................................................................................................................ 35
DOKUMENTASI........................................................................................................ 39
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Logo SBRC......................................................................................................... 6
Gambar 2. Struktur Organisasi Laboratorium SBRC............................................................. 8
Gambar 3. Rumus bangun gliserol...................................................................................... 15
Gambar 4. Reaksi esterifikasi............................................................................................. 17
Gambar 5. Diagram neraca massa..................................................................................... 18
Gambar 6. Crude MDAG..................................................................................................... 28
Gambar 7. MDAG pemurnian.............................................................................................. 28
Gambar 8. MDAG murni...................................................................................................... 28
Gambar 9. Diagram komposisi crude MDAG...................................................................... 30
Gambar 10. Ethanol : air (1 : 2) dan MDAG........................................................................ 39
Gambar 11. MDAG pemurnian 3......................................................................................... 39
Gambar 12. MDAG pemurnian 2......................................................................................... 39
Gambar 13. TAG................................................................................................................. 39
Gambar 14. Heksana hasil pemurnian................................................................................ 39
Gambar 15. MDAG pemurnian 1......................................................................................... 39
vii
DAFTAR TABEL
viii
BAB I PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
1
Pelaksanaan program Praktik Kerja Industri memiliki
beberapa tujuan, di antaranya, yaitu:
3
administrasi industri dimana peserta didik melaksanakan
Prakerin.
2. Pengetahuan tentang komoditas yang dianalisis, baik
secara teoritis maupun secara praktis.
3. Pengetahuan tentang metoda analisis kimia yang
dilaksanakan secara teoritis maupun praktis.
4. Pengetahuan tentang instrumen analisis kimia yang
digunakan secara teoritis maupun praktis.
5. Pengetahuan tentang proses pengendalian mutu.
4
Pembimbing adalah tenaga ahli yang ditunjuk oleh pimpinan
institusi yang bersangkutan. Pembimbing diangkat berdasarkan
surat keputusan sekolah, yang terdiri dari:
5
BAB II GAMBARAN WILAYAH PRAKTIK
Pusat Penelitian
Surfaktan dan Bioenergi atau
Surfactant and Bioenergy
Research Center (SBRC) adalah
salah satu lembaga/pusat
penelitian yang berada di bawah
Lembaga Penelitian dan
Pengabdian kepada Masyarakat
Gambar 1. Logo SBRC
(LPPM)
Institut Pertanian Bogor (IPB), dengan kegiatan utamanya adalah
penelitian dan pengembangan surfaktan dan bioenergi. Pusat
penelitian ini diresmikan pada Juni 2004 dengan nama Surfactant
Research and Development Center (SRDC) berfokus pada
surfaktan yang berasal makhluk hidup (biobased).
Setelah diresmikan sebagai SRDC, isu-isu tentang krisis energi dan
perubahan iklim meningkat dan dipicu menjadi pusat perhatian dari
penelitian serta pengembangan yang berhubungan dengan
bioenergi. Pada tahun 2006, SRDC berubah nama menjadi SBRC.
Penelitian pengembangan surfaktan terdiri dari proses dan
teknologi pengembangan penelitian, diikuti dengan pengaplikasian
produk pada berbagai macam industri. Pengembangan penelitian
bioenergi terdiri dari kegiatan penelitian terpadukan dari hulu hingga
ke hilir. Kegiatan penelitian di sini meliputi teknik pembenihan,
teknik kultivasi, diseminasi, proses dan teknologi, model untuk
pengembangan kelembagaan pada bisnis bioenergi, sosialisasi dan
promosi. Tanaman utama yang dikembangkan adalah Jatropha
curcas. untuk biodiesel, singkong unedible untuk bioetanol, mikro
alga ataupun makro alga sebagai bahan baku biofuel alternatif yang
ramah lingkungan, dan kelapa sawit untuk pembuatan surfaktan.
6
Pengembangan dan aplikasi dari surfaktan difokuskan pada
Enhanced Oil Recovery (EOR), Improved Oil Recovery (IOR),
Personal Care Product dan juga formulasi untuk herbisida.
Pada penelitian bioenergi yang akan datang, akan
difokuskan pada konversi biomassa dari limbah pertanian.
Penelitian dan pengembangan untuk aspek bisnis dan manajemen
dilakukan untuk mendukung kelayakan dan keberlanjutan dari
industri biofuel hulu dan hilir. Kegiatan penelitian dan
pengembangan yang dilakukan meliputi studi kelayakan, rantai
suplai (pasokan) dan manajemen risiko, dan penilaian berkelanjutan
dari pengembangan bioenergi di Indonesia yang meliputi
lingkungan, sosial, dan ekonomi.
D. Kebijakan Mutu
7
perorangan atau institusi lainnya. Dalam meningkatkan
kepercayaan pelanggan perorangan maupun institusi lain di luar
IPB sebagai pengguna jasa dari SBRC LPPM IPB, maka dalam
penjaminan mutu jasa yang diberikan terutama mutu pengujian dan
hasil analisis laboratorium, diterapkan akreditasi untuk Laboratorium
Pengujian yang sesuai dengan ISO 17025:2008.
E. Kepegawaian
Kepala
Laboratoriu
m
Deputi MM Deputi MT
Supervisor Supervisor
Bioenergi Surfaktan
Teknisi/Anali Teknisi/Analis
s
Gambar 2. Struktur Organisasi Laboratorium SBRC
F. Kedisiplinan Kerja
8
Untuk kedisiplinan kerja, Laboratorium Pusat Penelitian
Surfaktan dan Bioenergi memiliki petunjuk pelaksanaan dalam
bekerja, yaitu:
9
ditemani.
m. Pengguna dapat bekerja di meja kerja dengan tetap menjaga
kebersihan daerah kerjanya.
n. Bagi pengguna yang bekerja dengan bahan yang dapat
mengotori meja kerja dan sulit dibersihkan, maka harus
menggunakan alas kertas.
10
lingkungan. Kegiatan pengembangan dari surfaktan meliputi
eksplorasi bahan baku, teknologi dan pemrosesan surfaktan, dan
aplikasi dari produk surfaktan pada berbagai macam industri.
Kegiatan pengembangan bioenergi merupakan kegiatan yang
terpadukan dari upstream ke downstream. Aktivitas ini meliputi
penelitian pada teknik pembenihan dan penanaman untuk berbagai
tanaman yang dapat digunakan sebagai penghasil bioenergi,
teknologi dan pemrosesan, bisnis dan manajemen, serta kegiatan
sosialisasi dan promosi pada bidang bioenergi.
Pada Divisi Bioenergi berbagai macam kegiatan penelitian
yang dilakukan antara lain:
a. Pengembangan tanaman bioenergi, yang meliputi:
i. Pembenihan
ii. Kultivasi
i. Pemrosesan
11
3. Pemrosesan pengembangan surfaktan dan aplikasinya untuk
produk perawatan tubuh (Personal Care Product).
4. Pemrosesan pengembangan surfaktan dan aplikasinya untuk
industri.
H. Fasilitas Operasional
b. Laboratorium Polimer
g. Laboratorium Bioproses
h. Laboratorium Bioetanol
i. Reaktor Biodiesel
o. Green House
12
q. Ruang Timbang
r. Ruang Rapat
s. Musholla
t. Dapur.
13
14
A. Emulsifier
B. Mono-diasilgliserol (MDAG)
14
15
bahan baku yang digunakan adalah palm fatty acid distillate (PFAD)
yang merupakan hasil samping industri minyak goreng (minyak sawit)
dan gliserol. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan rendemen
MDAG. Proses pemurnian dilakukan dengan heksana dan alkohol, serta
dilakukan analisis kadar air, kadar asam lemak bebas, dan kadar gliserol
bebas pada MDAG sebelum dan setelah pemurnian.
C. Gliserol
15
16
16
17
E. Esterifikasi
17
18
F. Neraca Massa
A
D
Ac
B Akumulasi
18
19
A. Sintesis MDAG
1. Prinsip
Sintesis M-DAG dilakukan menggunakan metode Hermanda
(2015) yang dimodifikasi. Proses dimulai dengan mereaksikan PFAD
dan gliserol dengan perbandingan rasio mol 1;6, katalis PTSA 1,5%
dan zeolit 5% pada reaktor berpengaduk dan berpendingin dengan
kapasitas 20 kg. Kemudian dipanaskan pada suhu yang bervariasi
Katalis PTSA
Zeolit
Neraca digital
Alat Reaktor
Panci
3. Cara Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Diaktifkan zeolit dalam tanur dengan suhu 200oC selama 2 jam
3. Ditimbang zelolit sebanyak 5% dari banyaknya PFAD yang digunakan
4. Ditimbang PTSA sebanyak 1,5% dari banyaknya PFAD
5. Ditimbang PFAD sebanyak 2.860 gram dan gliserol sebanyak 17.140
gram.
6. PFAD yang sudah ditimbang dipanaskan hingga mencair
7. Semua bahan dimasukkan ke dalam alat reaktor
19
20
B. Pemurnian MDAG
1. Prinsip
Labu lemak
Soklet
Teko plastik
Kaca arloji
Magnetic stirrer
Toples kaca
Corong Buchner
Vakum
Erlemeyer 1 L
20
21
Crude MDAG
Etanol 96%
Air suling
3. Cara Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang + 20 gram crude MDAG dan dimasukkan ke dalam
toples kaca.
3. Ditambahkan heksana sebanyak 200 mL.
4. Diaduk dengan magnetic stirrer hingga larut.
5. Dimasukkan ke dalam kulkas, didiamkan satu malam.
6. Disaring dengan kertas saring whatman no.41 menggunakan
penyaring vakum untuk memisahkan fase padat (MDAG) dan
fase cair (heksana + TAG).
7. Fase padat dan fase cair masing – masing dimasukkan ke
dalam toples yang berbeda.
8. Ditambahkan 50 ml heksana ke dalam fase padatan.
9. Dimasukkan ke dalam kulkas, didiamkan satu malam.
10. Disaring dengan kertas saring whatman no.41 menggunakan
Vakum untuk memisahkan fase padat (MDAG) dan fase cair
(heksana + TAG).
11. Fase padat dan fase cair masing – masing dimasukkan ke
dalam toples yang berbeda. Untuk fase cair digabung dengan
larutan hasil penyaringan pertama.
12. Ditambahkan 150 ml etanol 96% : air suling ( 2 : 1 ) ke dalam
fase padatan.
13. Dimasukkan ke dalam kulkas, didiamkan satu malam.
14. Disaring dengan kertas saring whatman no.41 menggunakan
Vakum untuk memisahkan fase padat (MDAG yang telah
mengkristal/memadat) dan fase cair (etanol + air).
15. Hasil MDAG yang telah disaring, dijemur dangan panas matahri
hingga kering.
21
22
C. Karakterisasi MDAG
1. Prinsip
Air yang terkandung dalam MDAG akan menguap bila
MDAG tersebut dipanaskan pada suhu 105oC selama waktu
tertentu. Perbedaan antara berat sebelum dan sesudah
dipanaskan adalah kadar air.
Wadah aluminium
Sendok
Neraca analitik
Oven
Desikator
3. Cara kerja
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Dikeringkan wadah sampel di dalam oven.
3. Didinginkan di dalam desikator.
4. Ditimbang bobot kosongnya.
5. Ditimbang 1 gram sampel.
6. Dikeringkan di dalam oven kurang lebih 1 jam pada suhu
105oC.
22
23
4. Perhitungan Kadar
air (%w/w) =
Keterangan :
Bobot yang dimasukkan dalam gram
1. Prinsip
MDAG yang sudah ditimbang, dilarutkan dengan
penambahan alkohol netral dan dipanaskan dengan
penangas. Larutan diititar dengan KOH 0,1 N dengan
penambahan indikator PP hingga TA berwarna merah muda
seulas.
Aluminium foil
Karet
Hotplate
Teko plastik
Buret 50 ml
23
24
Alkohol netral
Indikator PP
KOH 0,1 N
3. Cara kerja
1. Disiapkan alat dan bahan.
2. Ditimbang sebanyak 0,2 gram MDAG langsung ke
dalam erlenmeyer.
3. Ditambahkan 25 mL etanol netral.
4. Dipanaskan diatas penangas air hingga MDAG larut,
setelah larut didinginkan.
5. Ditambahkan 3 tetes indikator PP dan dititar dengan
KOH 0,1 N hingga TA berwarna merah muda seulas.
6. Dilakukan pengujian duplo.
7. Dibersihkan alat dan bahan yang sudah digunakan.
4. Perhitungan
Kadar asam Lemak Bebas (%w/w)
Keterangan :
Vp = Volume penitaran (ml)
Np = Normalitas KOH (N)
269 = Rata – rata bobot setara asam lemak penyusun
PFAD (mg/mgst)
1. Prinsip
Asam periodat berlebih bereaksi dengan glierol
membentuk senyawa asam format, formaldehid, ion IO3- dan
24
25
sisa IO4-. Ion IO3- dan IO4- sisa akan bereaksi dengan KI
membentuk senyawa I2. I2 yang terbentuk kemudian dititrasi
dengan natrium tiosulfat membentuk senyawa I-. Saat
senyawa I2 habis bereaksi dengan natrium tiosulfat, terjadi
perubahan warna indikator pati / kanji dari biru menjadi tidak
berwarna. Jumlah IO4- awal diketahui dengan menitrasi
blanko.
Sendok
Erlenmeyer Asah
Bulb
Pipet volume 10 mL
Kondensor
Buret 50 mL dan 10 ml
Gelas ukur 10 mL
Pipet tetes
Kloroform
Air suling
Asam periodat
Larutan KI 15%
Indikator kanji
3. Cara kerja
1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Ditimbang 1 gram contoh MDAG.
3. Contoh dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
4. Ditambahkan 9,1 mL kloroform.
5. Ditambahkan 50 mL akuades.
25
26
4. Perhitungan
W=
Keterangan :
2,303 = Bobot setara gliserol
Vb = Volume penitaran blanko (ml)
Vp = Volume penitaran sampel
(ml)
N = Normalitas tio
g = bobot sampel (g)
ml = volume sampel yang dipipet
(ml)
90 = Volume larutan akuatik
26
27
A. Proses
27
28
B. Hasil analisis
a. Hasil pemurnian
28
b. Hasil karakterisasi
1. Crude MDAG
2. MDAG murni
3. Bobot TAG
29
4. Recovery Pelarut (Heksana)
5. Rendemen TAG
6. Rendemen MDAG
MDAG murni
TAG
Gliserol bebas
Air
Asam lemak bebas
Terbuang saat proses
30
C. Pembahasan
31
setelah pemurnian menurun menjadi 2,17%. Hal ini dikarenakan
pada saat proses pemurnian telah selesai dilakukan, MDAG yang
telah dimurnikan dan disaring dijemur di bawah panas matahari
hingga kering. yang mengakibatkan kadar air pada crude MDAG
lebih besar daripada setelah pemurnian.
Setelah dilakukan perhitungan dengan metoda
neraca kesetimbangan, didapatkan tingkat kemurnian (rendemen)
MDAG sebesar 20,37%. Berdasarkan data pengamatan,
komponen yang terbuang cukup besar yaitu heksana. Jumlah
heksana yang terbuang cukup besar ini dapat disebabkan oleh
beberapa faktor, yaitu :
1. Heksana merupakan pelarut organik yang sifatnya mudah
menguap.
2. Pada saat dua kali proses pemurnian dan pembilasan
menggunakan heksana, masih terdapat heksana yang
tertinggal di wadah pembilas ataupun di wadah sampel MDAG.
3. Pada saat penyaringan dengan menggunakan kertas saring
no.41 pada corong buchner dengan tenaga pompa/vaccum,
masih terdapat heksana yang terdapat pada kertas saring,yang
belum turun ke erlenmeyer di bawahnya . Selain itu, bisa pula
dikarenakan tenaga vaccum yang cukup besar, menyebabkan
heksana tersedot ke dalamnya.
4. Pada saat pemindahan campuran heksana dan TAG hasil
penyaringan (pemurnian), masih terdapat campuran tersebut
yang tertinggal di erlenmeyer penampungnya.
5. Pada saat proses pemurnian dengan menggunakan etanol : air
(1 : 2), terjadi proses pemadatan/pengkristalan dari MDAG,
yang menyebabkan heksana yang masih terdapat pada MDAG
terpisah.
6. Pada saat proses recovery/penyulingan pelarut (heksana),
masih terdapat heksana yang masih tercampur dengan TAG,
dan belum ikut tersuling. Sehingga menyebabkan hasil
recoverynya menjadi lebih sedikit.
32
BAB VI SIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
B. Saran
33
DAFTAR PUSTAKA
Winarno FG. 2002. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta (ID) : Gramedia Pustaka
Utama.
34
LAMPIRAN
35
Tabel 5. Data pengamatan kadar asam lemak bebas
1,08%
% Asam Lemak Bebas duplo = =
2,03%
36
Tabel 6. Data pengamatan kadar gliserol bebas
0,36%
0,38%
0,13%
0,05%
37
Tabel 7. Data pengamatan pemurnian MDAG
Tahap 1
Bobot crude MDAG = 20,4051 g
Bobot heksana = 198,1123 g
Bobot heksana hasil pemurnian = 115,4258 g
Tahap 2
38
DOKUMENTASI
39